C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 179306

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Березниковский, Воробьев, Генкин, Гинзбург, Жаравин, Иванова, Корчилава, Красителей, Научно, Савость

МПК: C07D 277/72

Метки: 179306

...изложенных в примере 1. редмет изобретен СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КА Известно получение каптакса сплавлениеманилина, серы, нитробензола и сероуглеродапри повышенных давлении и температуре. Полученный плав растворяют в водном раствореедкой щелочи. Смолистые примеси отделяютфильтрацией. Каптакс выделяют обработкойиз щелочного раствора серной или солянойкислотой. Полученную суспензию фильтруют.Вместо едкого натра можно использовать также и известковое молоко с последуюшим выделением каптакса соляной кислотой,С целью повышения качества каптакса,обезвреживания сточных вод и обеспечениявозможности использования раствора плавакаптакса в щелочи или известковом молоке 15для производства сульфенамидов, предлагается способ, состоящий в том, что очистку...

Номер патента: 179310

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Воронков, Ринкис, Федотова

МПК: C07C 313/20, C07C 313/24, C07D 203/08 ...

Метки: азиридинилсульфидов, алкили, аралкил-ы, арил

...при охлаждении в среде инертного растворителя,Полученные соединения в литературе не описаны, они могут найти применение,как физиологически активные вещества, а также, как исходные продукты для получения соединений, содерзкащих серу и азот.П р и м е р. К охлажденному до - 10" С раствору 5,83 г (0,14 моль) этиленимина и 14,4 г (0,14 моль) триэтиламина в 200 лтл сухого четыреххлористого углерода прибавляют по каплям при перемешивании раствор 20,0 г (0,14 моль) фенилсульфенилхлорида (т. кип.58 - 60 С при 3 мм рт, ст., и о 1,612) в 100 мл того же растворителя. По окончании реакции смесь перемешивают 1 час и отфильтровывают осадок солянокислой соли триэтиламина (16,9 г, 96,5%). Растворитель отгоняют при пониженном давлении и остаток...

Номер патента: 179318

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 213/127

Метки: 179318

...изс)1 ткз едкоГО иатр 1. Получают около 20 лсл дистиллятя, который обрабатывают твердым едким изтром (1; 5) и Отдсл 51 ОГ 13 ерхииЙ хясл 51 иисГыЙ слОЙ. Пос ,цдиий высушивают кииячсиием в течеиие 2 -- 3 чс 1 с с твердым едким кали, Получают 2,5 г 2,5-диметигИириди я. Выход 62,5 вес. О счи 5 1 я, чт исходи 151 смесь пиридииовых Осиов)3 иий содержит 1 О), 2,5-демипЛпиридииз. Пират 2,5-диметилпиридиия имеет т. Ил. 172 1)2,0 С Гиспрзв.)еио. Смси)яии;15 Ирооз с 513- рятом известии О образца 2,5-диметил 1)ири О лина (т, пл. 171- 171,5 С, исправлено) депрессии ие дает 72172,5" С, исправлено),П р и м е р 2, Б усло 3 И 5 х, яизлогичиьх опис;Ииым 3 примере 1, и раствору 0,24 гГ),Г)02 5 И 0.2) б)ез 13)дОГО х.10 ристого коба,1 тс 15 5 3...

Номер патента: 179319

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дрегваль, Мартынюк

МПК: C07D 213/74

Метки: йода, комплексных, соединений, трехвалентного

...на двеидинов приходится истого йода (см. та соедине- образуютмолекулы одна мобл. 2). редмет ииобретени Предложен способ получения комплексных соединений трехвалентного йода взаимодействием ацил ам инопиридинов с треххлористым йодом в среде органического растворителя с последующим выделением конечных продуктов кристаллизацией.Соединения могут быть использованы в качестве фармакопейных препаратов и других физиологически активных веществ.П ример 1. К раствору 0,01 гмоль йодметилата 2-аминопиридина в 20 мл абсолютного этилового спирта при охлаждении прибавляют раствор 0,01 гмоль треххлористого йода в 15 мл абсолютного этилового спирта и перемешивают в течение 2 час. Раствор оставляют свободно испаряться на воздухе или отгоняют этанол в...

Номер патента: 179320

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Волскова, Всесоюзный, Глушков, Магидсон

МПК: C07D 209/36, C07D 209/40

Метки: 2-амино-з-карбэтоксииндола, замещенных

...15 эфиров цинком в среде ледяной уксусной кислоты или смеси уксусной кислоты и уксусногоангидрида.П р им ер 1. К раствору 5 г О-нитрофенилциануксусного эфира в 150 мл ледяной СН;СООН порциями в течение 45 - 60 лгин прибавляют 20 г цинковой пыли так, чтобы температура реакции находилась в пределах 20 - 30 С. По окончании прибавления цинка реакционную массу размешивают 1 час при 2 20 С и еще 1 час прц 45 - 50 С. По охлаждении смесь фильтруют, осадок на фильтре промывают ледяной СНСООН и объединенные фильтраты упаривают в вакууме досуха, Полученный осадок растирают с 25 мл бецзола, З 0 фильтруют, промывают бецзолом и сушат. Выход 2-амина-карбэтоксицндола 3,43 - 3,58 г (78 в 8/, от теоретического), т. пл.175 в 1"С; после...

Номер патента: 179321

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бритикова, Всесоюзный, Магидсон, Чхиквадзе

МПК: C07D 487/02

Метки: nhppoj10, производных

...Х 17,28.При цагревашти лактона 5- (окспметил)- оротовой кислоты с солянокислым анилином в среде этилецгликоля в течение 2 час при 180 С получают (86,5% от теоретического) целевой ролукт. П р и м е р 2. Смесь 10 г лактона 5-(окспметцл)-оротовой кислоты и 18,5 г циклогексецилэтцламица в 10 л,г диметцлформамида нагревают прц перемешцваццц с обратным холодильником прц температуре 140 С 2 час.Получают 2,4,7-трцоксо-гекссццлэтцл,2,3,4,5,6,7-гептагидропцрроло-(3,4-(1) - пцримидцца7,7 г (47,0%); т. пл. 266 С.11 айдецо, %: С 60,65; Н 5,90; 1 ч 15,09,10 Вычислено, ". С 61,09; Н 6,18; М 15,27.Сее лактоца 5-(окспметцл)-оротовой кислоты ц соляцокислого ццклогексецилэтиламица нагревают в этцлецглцколе 2 час прц температуре 180 С.15 Выход 61,4...

Номер патента: 179322

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Пестовский, Танасейчук, Ужегов

МПК: C07D 239/10

Метки: 2-тио-3, 4-дигидро-4, 6-замещенных

...ПИРИМИДИНОВ Ь СПО 2 5,29; Х 10,64; Найден Я 12,06.С 16 Н 1 х, Вычисл 12,04. 1,; С 72,40 2-тио,4-днгидро,6- нов взаимодействием 1 ов с тиомочевиной в реде спирта прн кнпяИзвестно получение амещенных пиримид, р-непредельных кето рисутствии щелочи в ении,/2,15; Н 5,29, 1 х 1 С целью упрощения технологического процесса, предложен способ, заключающийся в том, что тиомочевину обрабатывают смесью альдегидов и кетонов. Причем, берут эквимолекулярные количества компонентов, процесс ьедут в спиртовом растворе алкоголята натрия при кипячении.П р и м е р. Смесь 2 ттл бензальдегида, 2,4 г ацетофенона и 1,5 г тиомочевины в 20 лтл 1 э/,- ного спиртового раствора алкоголята натрия кипятят 30 иин, Затем реакционную массу охлаждают и выпавший осадок...

Номер патента: 179323

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гринев, Рыжкова, Шведов

МПК: C07D 333/50

Метки: 4-окситиенопиримидина, производных

...форм,ч 0 - 2 сесотозный научно-исследовательс институт им. СергоПредложен способ получения производных 4-окситиенопиримидина, заключающийся в том, что 2-амино-карбалкокситиофены обрабатывают формамидом при температуре 200 - 210 С. 5Пример 1. 4-Окси-тетра гидр от и о н а ф т е н о п и р и м и д и н, Нагревают 4,5 г 2-амино-карбэтокси - 4,5,6,7 - тетрагидротионафтена в 10 юг формамида 1 час при 200 - 210 С. Реакционную смесь охлаждают, выде лившиеся кристаллы отделяют, промывают на фильтре метанолом и сушат при 120 С.Получают 3,8 г (92,2 о/,) 4-окси,6,7,8-тетрагидротионафтенопиримидина, т. пл. 255 - 256 С (из диметилформамида), 15Найдено, %: С 58,20; 58,38; Н 4,92; 5,20; И 13,73; 14,04; 5 15,28; 15,34.СНтвО.Вычислено, %: С 58,22; Н...

Номер патента: 179324

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Красовицкий, Шевченко

МПК: C07D 235/00, C09K 11/06

Метки: 179324

...Федулова Заказ 714/8 Тираж 600 Формат бум. 60 Х 90/Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, п унова,ганических растворителях, нерастворимы в воде, 7, ., люминесценции в толуолс 600 ЛЬ 5 К; 7,яаЛ 5 ОЭ 5 ИНЕСЦЕНЦИИ КРИСтаЛЛОВ 670 яли.П р и х е р 3. П о л у ч с н и е 1-ф е н и л- (ад и м е т и л а м и н о ф е н и л) -3-1,8 -и а ф т о ил е и,2-б е н з и м и д а з о л и л(5 ) ) - п и р а. з о л и и а-Л-. Получают аналогичным образом. Исходные продукты: 4-ацетилнафтялевый ангидрид (5 г), о-фенилендиамин (3 г), п-диметиламинобензальдегид (2 г). Выход конечного продукта из 2 г соответствующего непредельного кетона 1,8 г (75%). Кристаллы...

Номер патента: 179325

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Альперович, Шумел

МПК: C07D 513/04

Метки: 3-диметил-4

...о л а - 5,4) - и м и д а з о л ц н т ц о н (2) . Тонкорастертую смесь из 2 г 1,3-дцметцл- ацетаминотцогидантопна и 2,2 г пятцсернистого фосфора нагревают в 6 л,г сухого толуола при 110 С (в бане) в течение 30 мин. Затем толуол сливают, в колбу дооавляют 60 дтл сухого толуола и снова кипятят 30 ттан. Процедуру повторяют дважды. Толуол отгоняют в вакууме, остаток растирают с 15 ял 5 о/о-ного раствора едкого патра, фильтруют, промывают водой, Вес 0,85 г (32,5 о/о), т. пл. 138 - 140 С. После кристаллизации из петролейцого эфира получают светло-желтые пластинки ст. пл. 149 - 150 С. 10 Предлагается способ получения 1,3-диметпл 4,5- (2-метцлтиазоло,4) - имцдазолццтцоца (2) строения нагреванием 1,3-дихтетил-ацетатмицотцогцдацтоица в толуоле с...

Номер патента: 179327

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 233/76

Метки: 3-дизамещенных, 5-алкилмеркапто-5-диал, килами, ногидантоинов

...(35%) 1,3-ди ногидантоина лейного эфир о",45; 83 8 ло,гь) диме. я и 2,75 гполучают спо, 2,0 г (54%) 5-ди метила м и- С (с разложеется способ получения 1,3-д -алкилхеркапто-диалкилазгг взаимодействием амидомер ианатов при комнатной темп позволяет получить продукть 54%. П р и м е р 1. К 1,8 г (0,01 моль) диметилформамидодиэтилмеркапталя прибавляют при комнатной температуре 1,2 г (0,01 лголь) фе нилизоцианата. Смесь выдерхкивают в течение 1 час. После обработки петролейным эфиром и перекристаллизации получают 0,67 г (38%) 1,3- дефенил- этилмеркапто-диметиламиногидантоина, т, пл. 126 в 1 С. 15Найдено в о/,: С 64,14, 64,11; Н 5,75, 5,85;5 9,05, 9,11.СгоНеЛзОз 8.Вычислено в %: С 64,19; Н 5,92; 8 9,02.Омылением 0,3 г вещества спиртовым ра...

Номер патента: 179328

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07B 39/00, C07C 211/24, C07C 211/62 ...

Метки: ди-ы-алкиланилов, дитетрагидрохинолидов, р-бромглута, солей, хлорили

...альдегида.Это соединение получают аналогичпо предыдущему из 1,6 г 1,5-ди(метил-п-толиламино)- пептадиеп (1,4) -она (3) и 0,95 мл хлорокиси фосфора в 15 мл безводного бензола с последующим прибавлением к раствору реакционного продукта в 5 мл безводного метанола 10 мл 10%-ного водного раствора бромистого калия.Выход 1,55 г (73,8%); т. пл. 165 - 166 С. После кристаллизации из смеси безводного этилового спирта и асб. эфира (1: 2) - мелкие сине-фиолетовые призмы с металлическим блеском; т. пл. 173 - 174 С.Пример 5. Получение бромида д и-Х-м е т и л а н и л а р-б р о м г л у т а к о н оного альдегида.К горячему раствору 1,46 г 1,5-ди (метилфепиламино) - пептадиен(1,4) - она(3) в 7,5 млбезводного бензола прибавляют 1,45 г бром- окиси...

Номер патента: 179330

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Былинкина, Михайлов, Рыбкина

МПК: C07C 85/11, C07D 491/107, C09B 11/24 ...

Метки: аминофлуоресцеина

...красителя для метки белков.Известен способ получения аминофлуоресцеина путем восстановления нитрофлуоресцеина смесью сульфида натрия и кислого сернистого натрия при кипячении с последующим выделением целевого продукта известным способом. Продолжительность процесса 24 час.С целью упрощения технологии и повышения степени чистоты целевого продукта, предлагается способ получения аминофлуоресцеина путем восстановления нитрофлуоресцеина дисульфидом натрия в спиртовом, водном или водноаммиачном растворе.П р и м е р 1. В колбу емкостью 0,5 л с шариковым холодильником и капельной воронкой загружают 23 г нитрофлуоресцеина (1 изомер), 120 мл этилового спирта и нагревают до кипения. К кипящей суспензии в течение 5 мин приливают 100 лл трехмолярного...

Номер патента: 179331

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Глазман, Кульневич, Левин, Максименко, Мухин, Смол, Фалькович

МПК: C07D 307/50

Метки: непрерывный, фурфурола

...пара с температурой 220 - 250 С и давлением 30 - 60 атя, благодаря чему гидролизат нагревается быстро, Так как скорость образования фурфурола намного превышает скорость ее разложения, способ преду сматривает ступенчатое удаление фурфурола.На чертеже показана установка для осуществления описываемого способа.5%-ный пентозный гидролизат с катализатором (серной кислотой) и 1%-ным раство ром 1 х 1 аС 1 предварительно подогревают до 90 С за счет тепла отходящих газов и из емкости 1 насосом 2 подают в эжектор 8, туда , же поступает острый пар, нагретый до 220 - 250 С, под давлением 30 - 60 атм, гидролизат 25 мгновенно нагревается до 220 в 2 С за счет идеального смешения пара с гидролизатом при помощи эжекгора. По мере движения смеси от...

Номер патента: 179332

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Богословский, Лапкин

МПК: C07D 307/64

Метки: арил-(а, арилфурфурилсульфидов, фуриларилметил)-сульфидов

...аммония, и массу перемешивают стеклянной палочкой. Через некоторое время образуется два слоя, которые разделяют в делительной воронке. Нижний - водно-солевой слой дважды промывают эфиром порциями по 50 мл и эфирные вытяжки присоединяют к основному эфирному слою, эфирный раствор один раз промывают 50 мл воды, затем 2 раза 10%-ным раствором едкого натра порциями по 20 мл и водой до нейтральной реакции и оставляют для сушки над 10 - 12 г безводного сульфата натрия до следующего дня.Эфирный раствор через вату фильтруют в перегонную колбу и эфир отгоняют на водяной бане. Оставшееся легкоподвижное коричневого цвета масло фракционируют в вакууме.Фенилфурфурилсульфид кипит при 138 - 140 С (8 мм рт. сг.), выход 12,2 г (64"/о), ип...

Номер патента: 179333

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 317/16, C07D 407/12

Метки: бис

...Строение подтв тром, отсутствуют атакснхт стот, характерных для ОН 10 н в области С=С (1690 слтт для ацетальной снстемь 1150 слт 1 1130 сл-т, 1115 я - 1 дмет илученнякснда, отлен,3-дчедующиумной пе Способ по дноксолан)-о 2-днхлорметн 20 водой с пос,продукта вакс присоединением заявки Предложен способ получения бис-(2-дихлорметил,3-диоксолан) -оксида, состоящий в том, что 2-дихлорметилен,3-диоксолан обрабатывают водой при комнатной температуре, оставляют на 12 час при этой температуре, а затем перегоняют в вакууме. Выход целевого продукта "-90%,Пример.К 15,5 г 2-дихлорметилен,3-диоксолана (т, кип. 72 - 73 С при 1 млт рт. ст., т. пл.55,5 С) при комнатной температуре приливают 1,8 льг воды. Реакционную смесь разогревают до 45 - 46"С....

Номер патента: 179773

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Болотин, Брудзь, Драпкина, Зау, Королькова, Осооо, Терской

МПК: C07D 265/04

Метки: 2-2-(р-нафталинсульфониламино)фенил-3, 4н-бензоксазина-4-он

...однако оця сильно зкзотермична, в результате чего смесь разогревается. По охлаждении смеси до 60 - 70"С вводят 100 .г этанола и даот продукту выкристаллизоваться. Выпявццй продукт отфильтровывают, промывают тщательно водой и разбавленной соляной кислотой, а затем перекристаллизовывают из 600,п.г ацетона.Вьход 21,5 г (50/о от тсоретичсс Изобретение относится к ооласти цолучеия веществ, которые могут быть применены в качестве люминофоров, флюоресцирующих в зеленой области спектра. том,с иочается.ого). Пре Способ пол нилам цно) -фе от,г ггчгггощийся ассортимента флооресциру р-нафтялинсу действию с а це цри нагретец р-нафталинсульфоензоксазцца- 011, целью расширеня ИХ ЛОМофоРОВ, тй области спектра, тодвергаот взаимоислотой в ицрцдцайти...

Номер патента: 179774

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Журин, Ивина, Красителей, Научно

МПК: C07D 231/22

Метки: ароматических, дипиразолидонилзамещенных, соединений

...О) .Смесь 15,6 г 4,4-диа м и нодифенилоксида.40 игл агсрилонитрила и 20 лгл усусноглоты нагревают 7 час на водяной бане. По охлаждении получают 4,4-дпцианэтиламггно дифенплокспд: выход 37,к т. пл. 120,5 - 12 -С.Найдено и г.:18,64, 18,54.Вычислегю в сI: гхч 18,29.Суспензпю 21 г 4.4-дицианэтпламиподифепгглоксида и 220 .г 40,о-ного едкого патра кипятят 5 час, осадспс дпнатрпевой соли раствог;5 пот и вод и полкпсляют. 11 очхчдют 4,4- дггтарбокспэтплггзгпнодифеннлокспд; ниход 38; т. ил. 141- -142,5" С.Найдео в к,: С 62,69, 62,53; Н 5,79, 5,67;8, 1, 8.23.СтзНз,".х 0;,.Вычпслспо в г,ч. С 62,77; Н 5,85; М 8,13.Раствор 24; 4,4-дика 1 гбокспэтиламинодифенилокспда в 600 .г,г метанола насыщают хлорист.гх водородом, концентрируют в вакууме. выливают...

Номер патента: 179778

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Крупина, Харченко, Якорева

МПК: C07D 335/02, C07D 335/12

Метки: циклическихсульфидов, шестичленных

...Прц повторных перегонках выделяют фракцию с т. кцп, 132 - 134 С (3 лл рт, ст), выход 52% от теоретического.Октагидротиоксантен - слабо-желтоватая подвижная жидкость с т. кип, 132 - 134 С (3 лгл рт. ст.), хорошо растворимая в эфире, бензоле, ацетоне, хуже в спирте, плохо в бен 20 зине и нерастворимая в воде; пр 1,5574;20д 4 1,0708. При хранении продукт легко изменяется, приобретает желтую окраску, значительно возрастает показатель преломления.Найдено в %: С 75,78, 75,31; Н 9,10, 9,17;3 15,98, 15,54; мол, вес. 198, 209.Вычислено в %: С 75,73; Н 8,74; Я 15,53; Мйр 61,96 (по таблице Эйзецлора).При сливанци раствора 0,002 лголь октагцдротиоксантена в абсолютном эфире с 0,004 доль 0,1 М раствора сулемы в том же...

Номер патента: 180152

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Джузеппе, Енрико, Умберто, Фогагноло

МПК: C07D 251/60

Метки: меламина

...31 отгоняют чи.стый аммиак и затем его рециклируют в десорбирующую колонку 23,30 Колонка 23 и аппарат 31 могут функционировать при 100 в 2"С (предпочтительно 20и 170"С). Концентрация аммиака, находящегося в этих аппаратах, может мецяться от 2до 300/(предпочтительно 5- -20)/О).35 Рабочую температуру выбирают в зависимости от давления и процента растворенногоаммиака.П р и м е р 2 (ко второму варианту).Смесь, состоящую из 1 ХН 3, СО и расплав.40 ленного меламица (состав аналогичен примеру 1) и выходящую при 380"-С и давлении100 ат 5 я из реактора, расширяют до 15 ат.1и промывают вводимым через трубопровод 33водным раствором, который содержит 8,0%45 .Н,3 и 2,0% СО. и пасыцен при 25 С меламином, в соотношении 7 кг раствора на 1 кграс 1...

Номер патента: 180194

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Донецкий, Казаринова, Особо, Федорова

МПК: C07D 405/04

Метки: 180194

...с ангидридами и хлорапгидрндами кислот при нагревании.Пиридилпроизводные дигидрофуранового ряда могут найти применение в качестве биологически активных веществ.П р и м е р. 50 г Х-окиси 1-(а-пцридил) -пентанонав 100 лл хлороформа нагревают до 60 - 65 С и медленно по каплям прибавляют 50 лл уксусного ангидрида, Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 час. По окончании нагревания образовавшуюся уксусную кислоту, це прореагировавший уксусный ангидрид и хлороформ отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Оставшуюся смесь кипятят со 100 лл разбавленной соляной кислотой (1: 1) в течение 3 час, охлаждают и обрабатывают насыщенным раствором соды до рН 8 - 9. Выделившееся масло экстрагируют хлороформом. После отгона...

Номер патента: 180598

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вартан, Жамагорц

МПК: C07D 211/30, C07D 309/10, C07D 335/02 ...

Метки: гетероциклов, пиперидопа, шестичленных

...возможно превратить каждый из трех гетероццклов в любой цз двух других, как видно цз схемы Химцзм этой реакции может быть представлен схемой на примере превращецця тетрагцдропцраноца в тетрапдротцопцранон:180598 СОо " 1Н,С Сн , Н,.Зсн,нс С0 ; ОН ,н. рОН,С СН, щзн,с с,сн ".о о0 СО СН СН з сн, с СВсоСН Сн снсн, сН БСН с,н,О по итк колонки строки следует читать 11;31 е 1ТО тст 1)1 д 1)От 101111)иО 1 т.тРа 11,)РОтиоп)Р 1101)а Составители Е, Победоносцев Редактор Л. Г. Герасимова Техред А, А, Камышникова Корректоры: С. Н, Соколова и Т, Н, КостиковаТипография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р 1, 11 г тетрагидропиран-Э-опа и 150 1 л 9/о-Ного раствора сероводорода, подкислепного 2 г серпой кислоты, нагревают в закрытой ампуле 52 час иа кипящей...

Номер патента: 180599

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Докунихин, Красителей, Курдюмова, Научно, Попов

МПК: C07D 221/18

Метки: 6-дихлорантрапиридина

...ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИХЛОРАНТРАПИРИДИН Изобретение относится к области получения соединений, которые могут быть использованы в качестве красителей.Предлагаемый способ получения 2,6-дихлор антрапиридина заключается в том, что Х-метил-б-бромантрапиридон обрабатывают пяти- хлористым фосфором в среде растворителя при температуре 160 - 180 С.П р и м е р, 45 г Х-метил-бромантрапнрндона, 60 г пятихлористого фосфора и 400 ял сухого трихлорбензола нагревают при 160 -- 180 С в течение 6 - 8 час, отгоняя в процессе реакции летучие хлориды фосфора и пары брома, После охлаждения реакционной массы осадок отфильтровывают, промывают трихлорбензолом и сушат. Выход 28 г, нз фнльтрата после отгонкн растворителя можно выделить хроматографнрованнем на окиси...

Номер патента: 180600

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Луговской, Чумаков

МПК: C07D 213/127

Метки: 4-фенилпиридинов, разделения, сл1еси

...разделение смеси 2-, 3 цилпиридицов вести путем комплекс вания, для чего смесь пиридиновых ос нагревают с безводными солями в и углеводородном разбавителе, выпавш плекс отфильтровывают и выделяют смесь 3- и 4-фецилпиридинов, а из та - 2-фецилпцридин. Для получеция 2-фенилпиридина концентрат его пе в вакууме в присутствии тех же соле лов,Для избежания гидрдлиза ко миле зовацие ведут в среде инертного разбЗаказ 1120/2 Тираж 626 Формат бум. 60 Х 90/з Объсги 0,16 изл. л. ГолписосЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, л. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 гируют бсчэолом или эфиром, ит.воритсль, а остаток перегоняют, 1 мс.111 зн этом получа 1 от П 1 зедГон до"С при 20 лл 1...

Номер патента: 180601

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 213/127

Метки: 180601

...комплексные соединения, чем с 2-фенилпиридином.Предложено разделение 2-, 3- и 4-фенилпиридинов вести хроматографическим путем на окиси алюминия, импрегнированной солью металла. При этом 2-фенилпиридин выделяют известными приемами из элюата, а смесь 3- и 4-фенилпиридинов - из комплекса, образовавшегося на окиси алюминия,П р и м е р. В хроматографическую колонку диаметром 25 лм и высотой 300 лтл, загружают 10 г окиси алюминия, импрегнированной хлорной медью, и поверх слоя адсорбента помещают раствор 5 г (0,00305,поль) изомерных фенилпиридинов в 20 лл диэтилового эфира. Элюирование проводят также диэтиловым эфиром. При этом нижняя зона, имеющая коричневато-зеленый цвет, вымывается полностью. В семи пробах по 20 ял обнаружен...

Номер патента: 180602

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Алтухова, Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07D 209/94

Метки: 10-тетрагидроциклогепт-(ь, 6-кето-7, индолов

...Б. Алтухова и А. Н. Гринев Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго ОрджоникидзеИзобретение относится к области получения соединений, которые могут найти примецецце как биологически активные вещества.Предлагаемый способ получения б-кето, 8,9,10-тетрагидроциклогепт- (Ь) -ицдолов заключается в том, что моцофеццлгцдразоц циклогептацдиоца,2 кипятят с серной кислотой в среде этилового спирта.П р и м е р. 2,5 г (0,011 лоль) моцофецилгидразоца циклогептацдиоца,2 растворяют при нагревании в 70 ял этилового спирта и к полученному раствору прибавляют 94 лл 2,5 ц. серной кислоты, Смесь кипятят 1,5 час, охлаждают льдом и отфильтровывают выделившиеся кристаллы. Из маточного раствора отгоцяют спирт ц...

Номер патента: 180603

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Зименковский, Туркевич

МПК: C07D 201/08

Метки: n-aлkилeh-биc-(s, tиokapбamиhилtиoгидpakpилo, лактамовn

...кислоты),С 40 Н 44 М 454; т, пл. 137 С (из воды),Аналогично получают тетраметилен-аналогСгзН 48 М 454 (исходя из путресцина); т, пл, 85 -88 С, выход 33,8% и гексаметнлен-аналог Зо П р и м ер 2. 1 г нитрнла М,Х-дггметиленбис-(Я-тиокарбахгинилтногидракриловой кислоты) смешивают с 10 л,г конц. серной кислоты, охлажденной до - 5 С, н через 10 ггин продукт реакции вливают в 20 л.г воды, Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Получают 1,1 г амида Х,-диметилен-бис- (.-тиокарбамннилтИОГИдраКрИЛОВОй КИСЛОТЫ), СгН 460 Х 484, т. пл. 170 - 171 С (из метанола),Аналогично получают тетраметнлен-аналог СгН" ОзЫ 454, т. пл. 160 С, выход 45,5% и гексаметилен-аналог С 44 НзоОКЛ, т. пл. 155 - 156 С, выход 77,6%. П р и...

Номер патента: 180604

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Верходакова, Джумагельдыева, Конькова, Перекалин

МПК: C07D 239/62

Метки: 5-дизаме1ценных, барбитуровой, кислоты, производных

...от теоретического, температур; плавлег ия перекрнсталлизовзнного нродуктд 175 176" С (разложе.ше).Найдено, %: С 5,31; 52,57; Н 4,93; 5,21; Х 13,09; 12,/о.С, Н,;,О.;.Вычислено, О/,: С 52,34; Н 4,67; Х 13,08.П р н м е р 3. 1,38 г (0,005 гяо.гь) 5- (2-гштро-фенилэтил)-бзрбнтуровой кислоты растворяют в 50 гг.г дос. этзнолз, К охлажденному раствору прибавляют 0,37 г цитроэтиленд (0,005 го.гь) и 4 - 5 капель трнэтилзминз, Реакционную смесь ндгревзют 2 час пргг 40 - 50 С, Выделяют 1,51 г вещества с т. пл. 136 - 137 С (раз,7 ожение). Выход 5-(2-нитро-фсшь 7 этил) -5- (2-цитроэтил) -бзрбнтуровой кислоты 80%. После перекристзллизации нз этзнолд т. пл. 153 - 154 С (разложение).Найдено, %: С 48,48; 48,54; Н 4,40; 4,40; Х 15,91; 16,06.СН,...

Номер патента: 180605

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кочёргин, Крафт, Цыганова, Шлихунова

МПК: C07D 233/06

Метки: 2-метилимидазолина

...Общий выход диацетилэтиленди 0 г (92,46% от теоретического, считилендпамин), т. пл. 176 в 1 С, ер 2. 2-Метиливгидазол ин. держащую 72,1 г (0,5 г лго,гь) диилендиамина и 43,1 г 97,5%-ной окиция (0,75 г лго,гь, в пересчете на вещество) загружают в колбу емколгл, снабженную воздушным обратодильником. Смесь нагревают 2 час из сплава Вуда при 240 - 265 С. Дпилендиамин быстро расплавляется и коре начинает кипеть вследствие обя 2-метилимидазолина (т. кип. 197 - По окончании реакции к колбе подт прямой воздушный холодильник и2-метилимидазолин при атмосфер- пониженном давлении, Выход 2-мезолина 37,2 г илп 88,4% от теоретисчитая на дпацетилэтилендиамин, - 104 С. Прим Смесь, со 5 ацетилэт си каль 100% -ное стью 250 ным хол 10 на бане ацетилэт...

Номер патента: 180608

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Рыжкова, Шведов

МПК: C07D 333/14

Метки: 2-амино, 3-карбалкокси-4-арилтиофбна, диметиламинометильных, производных

...раствору небольшой избыток эфирного раствора хлористого водорода, Выделившийся осадок хлоргидрата отделяют и оставляют на ночь в вакуумном эксикаторе пад увлажненной щелочью для поглощения избытка хлористого водорода, а затем перекристаллизовывают. Выход очищенного хлоргидрата 2-амина-карбэтокси-фенил-диметиламинометилтиофепа 2,5 г (72,6 е/,), т. пл, из смеси метанол - ацетон 1:1 более 220 С (с разложением). Найдено, %: С 56,74; 56,48; Н 6,01; 6,х 8,48; 8,43.СгбНе,М 0 8 С 1.Вычислено, %: С 56,37; Н 6,21; М 8,21. Пример 2. Хлор гидр ат 2-а м н нокар бэто к си - 4-фен ил-ди метил а м ином етилт и о ф е на (в с п и р те). Для опыта берут 4 г (0,016 моль) 2-амино-карбэток си-фенилтиофена, 2,9 г (0,28,цоль) бисдпметиламинометана и 7 лг.г...