C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 198339

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Аракел, Заруцкий, Зейфман, Сидельковска, Шостаковский

МПК: C07D 207/267

Метки: n-винилпирролидона

...мешалкой на 2500 - 2800 об/мин, 2Лцетилен в реактор подается непрерывно, аа-пирролидон и катализатор периодически.Высокая скорость мешалки обеспечивает такую интенсивность перемешивания, при которой в реакторе отсутствует сплошное газовое 30 пространство и он целиком заполнен газо жидкостной эмульсией. Реакцию проводят при температуре порядка 170-С в течение 3 - 4 час. Выход М-винилпирролидона в указанных условиях достигает 700/0 (на превращенный а-пирролидон). Не вступивший в реакцию а-пирролидон после его очистки может быть использован повторно.П р и м е р. В реактор емкостью 1 л загружают 415 г смеси, содержащей 45 г катализатора (калиевая соль пирролидона), и 370 г а-пирролидона, нагревают реакционную массу до 170 С, подают...

Номер патента: 198340

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Болотин, Брудзь, Драпкина, Курносова, Терской, Тимошевска

МПК: C07D 265/14

Метки: 6-оксо-2-2

...пиридина, Продукт конденсации отстаивают на воронке Бюхнера и промывают этиловым спиртом с соляной кислотой, По. лученное соединение может быть применено в качестве люмогена, флуоресцирующего в желто-зеленой области спектра.По интенсивности свечения получаемое по этому способу соединение более чем в 1,5 раза превышает люмоген 530-564-К, Спектр флуоресценции предлагаемого люмогена при облучении его светом ртутно-кварцевой лампы, пропущенным через светофильтры УФСили УФС-З, представляет собой бесструктурную полосу в пределах длин волн от 490 до 630 лик с максимумом при 535 млтк. По отношению к воздействию нефильтрованпого ультрафиолета предлагаемый люмоген обладает более высокой стабильностью, чем люмогеп светло-желтый 530-564-К.Ввиду...

Номер патента: 198341

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Лозинский, Пелькис

МПК: C07D 277/54

Метки: 5-арилазо-3-фенил-2-фенилимино-4

...5-(о-нитрофе нилазо) -З-фенил-фенилимино-тиазолидона.В суспензию 2,62 г (0,01 моль) хлорангидрида о-нитро-фенилазохлоруксусной кислоты (т. пл, 146 в 1,5 С) в 25 лгл сухого бензола вносят 2,28 г (0,01 лголь) дифенил тиомочевины (т, пл. 154 С).В смесь по каплям прибавляют 1,63 мл сухого пиридина. При этом температура повышается до 35 - 38 С, раствор из желтого становится желто-оранжевым. Смесь нагревают 25 на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 80 час, Затем горячий раствор отфильтровывают, осадок солянокислого пиридина на фильтре промывают небольшим количеством (2 - 3 лгл) горячего 30 бензола и присоединяют к общему фильтрату. Из фильтрата при медленном охлаждении выпадает желто-оранжевый осадок, который...

Номер патента: 198342

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Лернер

МПК: C07D 279/30

Метки: n-пpoпиohил)-2, xлopфehotиaзиha, р-диалкйламинозамещенных

...к дополнительным операциям отделения готового продукта от примесей непрореагировавшего амина и его солянокислой соли.С целью удешевления, а также для упрошення технологического процесса получения 1-диалкиламинозахгещенных К- (пропионнл)- 2-хлорфенотназина предложен способ, заключающийся в том, что в качестве исходного продукта используют К-акрилил-хлорфенотиазин, который обрабатывают строго эквимолекулярным количеством вторичного амина.Пример 1. Смесь 5,57 г (0,02 моль) К- акрилил-хлорфенотиазина, 2,6 г (0,02 моль) К-(р-оксиэтил)-пиперазина и 20 мл бензола кипятят с обратным холодильником в течение 3 час, 1 охлажденной в ледяной бане реакционной массе добавляют 30 мл сухого, эфира, затем по каплям вводят насыщенный в абсолютном...

Номер патента: 198348

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Верещагин, Институт, Коршунов, Углехимического

МПК: C07D 307/68

Метки: 5-галоидфуран-2-карбоновыхкислот

...Л. И. Верещагин и С, П. нов Институт нефте- и углехимического синтезуниверситете и Иркутско явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 5-ГАЛО ИДФУРАН-КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ1Известен способ получения фуранкарооповых кислот путем окисления фурфуролоз спиртовым раствором щелочи.Для расширения сырьевой базы предложен способ получения 5-галоидфуран-карбоповых кислот, заключающийся в том, что 5-галоидфурфуролы окисляют перекисью никеля.П р и м е р. 22 г (0,1 г лоль) 5-йодфурфурола, 40 г перекиси никеля и 10 г едкого натра в 100 лл воды перемешивают 2 час при 30 - 40 С. Осадок отфильтровывают и промывают водой. После подкисления фильтрата разба чают белый ран-карбо (из ьодного 5 вленной соляной кристаллический 10 вой кислоты. Т, спирта), выход 72...

Номер патента: 199031

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 233/92

Метки: 1-(р-оксиэтил)-2-метил-5-нитроимидазола

...аге ленхлоргидрина или этиленкарбонат спечивают удовлетворительного вых вого продукта. Предлагаемый способ от ных тем, что в качестве а та используют окись этиле 1 ной кислоты или ее смеси с Такое ведение синтеза шение выхода целевого причества, считая на прореагировавшпй роимидазол (0,33 г исходного проста 11 овлено). Очистку для получе 1 гия а с т. пл. 160= С производят перекрицисй из смеси этилацетата с металои мер 2, 11 г окиси этиле;1 а постспенно ляют к раствору 6,35 г 2-метил(5)-нит 1 дазола в 60 см 65%-ной муравьиной ты. После часовой выдержки при комй температуре смесь обрабатывают, как ыло описано в пр 1 мере 1. Получают 3,1 г ного продукта и 4,35 г (99% от теоретиГо кол 1 чества, сч 1 та 51 112 г 1 рореаг 11 ровав....

Номер патента: 199103

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 333/10

Метки: 199103

...стабильность катализатора повышается почти в три раза. Предложенный катализатор имеет следующий состав: 5% окиси хрома, 5% окиси лантана, 89% окиси алюминия и 1% окиси калия.Пример, Катализатор состава 5% 1.а,О 5% СгОа, 1% К,;О, 89% А 1:,О готовят следуюшим образом: 4,83 г окиси лантана (марки Л,99, 83%-ной чистоты или технической 90%-ной чистоты) растворяют в 100 лс.г 13%- ной НМОа нагревая,и при 65"С пропитывают 200 лсл А 1,.0 (вес 85,92 г). Окись алюминия, активную, соответствующую ГОСТ 8136 - 56 А, измельчают до размера ЗХ 5 лтлс, Катализатор оставляют на 24 час, затем сушат при 120 С в течение 12 час, Растворяют смесь 5,45 г (ХНс)хСгхОт и 3,01 г 1,.:Сг От (или при ссответственном пересчете КХОа) в 100 лсл дистиллированной воды,...

Номер патента: 199148

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гул, Кожин, Пат, Потехин, Смол, Фогель

МПК: C07D 201/04

Метки: капролактама

...анон, оксим и т. д.). Лактам из лактама-сырца экстрагируют последовательно двумя порциями перхлорэтилена при соотношении лактам-сырец: 25 ПХЭ,25; 1. Продолжительность перемешивания 10 лгин, расслаивания - 20 льин.Из полученных растворов лактама в ПХЭ экстрагируют лактам двумя порциями воды, Экстракцию осуществляют по принципу про- чо тивотока: первоначально обрабатывают водой более слабый раствор лактама в ПХЭ, затем - концентрированньш. Соотношение ПХЭ и воды 1: 0,5, продолжительность пере. мешнвания 10 лгин, расслаивания - 20 лгин.Оба водных раствора смешивают и упаривают при постепенно увеличивающемся вакууме, К 90%-ному раствору лактама в воде добавляют 40%-ный раствор ХаОН в количестве 0,5% (в пересчете 100% КаОН) по отношению к...

Номер патента: 199149

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: A61K 31/46, C07D 451/14

Метки: 199149

...подвергают хлористоводородную соль тропина, Такое ведение синтеза позволяет улучшить качество и повысить выход целевого продукта.П р и м е р. К 1,5 кг технического тропина добавляют трехкратное количество атецона, перемешивают до его растворения и приливают раствор 150 г хлористого водорода в 300 г абсолютированного этанола с такой скоростью, чтобы температура реакционной среды не превышала 30 С. Через 5 - б час смесь охлаждают до 5 - 10 С, отфильтровывают выпавший хлоргидрат тропина, промывают его 500 лл ацетона и сушат на воздухе. Полученный хлоргидрат подвергают конденсации с оавным весовым количеством миндальной кислоты в течение 6 час при 105 - 110 С в ток хлористого водорода. Затем смесь охлаждают до 80 - 90 С добавляют 1,5 л...

Номер патента: 199783

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранна, Иоситоси, Кензо, Садао, Токеаки, Тосио

МПК: C07D 209/44, C07D 209/49

Метки: инсектицидных, кислоты, пиретровой, хризантемовой, эфиров

...получен в виде раствора в масле,эмульспфицирующего концентрата, смачиваемого порошка, дуста, аэрозоля, спирали откомаров, приманки и других с использованиемобычных носителей, разбавителей или вспомогательных реагентов.Если соединение кристаллическое, его предпочтительно применять в виде предварительноприготовленного раствора в органическом65 растворителе, например ацетоне, ксилоле, ме(Сн,30 42 60 2,9 9,6 19,1 34,3 42,2 57,9 71,0 84,2 92,4 0,8 4,0 15,2 36,2 43,1 56,6 70,4 75 120 170 240 340 480 ОН СН 3 5,4 0,4 тилнафталине и т. д., в зависимости от типа оформления.Предлагаемые эфиры могут быть применены для приготовления инсектицидных составов в сочетании с другими инсектицидпыми компонентами такими, как пиретроиды, например экстракт...

Номер патента: 199864

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Данг, Шахназар

МПК: C07D 307/33

Метки: а-замещенных, кислот, убутиролактонy-карбоновых

...ведут ной кислоте. Известный способ получения а-замешенныхых у-бутиролактон-у-карбоновых кислот состоит в окислении замещенных у,у-дихлораллилуксусных кислот перекисью водорода в уксусном ангидриде.С целью увеличения выхода продукта, предлагается окислять замещенные у,у-дихлораллилуксусные кислоты бромом в 90 - 96%-ной серной кислоте. Выход продукта при этом 85 - 95%1П р и м е р. В колбу помещают 10 г (0,05 лтоль) этил-у,у-дихлораллилуксусной кислоты и по каплям при перемешивании и охлаждении добавляют к ней смесь 10 - 20 мл 95%-ной серной кислоты с 8 г (0,05 моль) брома. При комнатной температуре реакционную массу перемешивают до полного обесцвечивания, затем ее выливают в 50 мл ледяной воды, отделяют маслянистый слой, а водный...

Номер патента: 199889

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бшель, Джигирей, Кост, Особо, Шейнкман

МПК: C07D 213/20

Метки: n-бензилидениминопиридиниевых, солей

...С 47,6; Н 4,56; 4,Вычислено, 1 35,92.Пример 2. пиридинийодид взаимодействии дегида с 0,0425 11,89; К-(о-оксибен получают а 0,055 моль сал моль 1-аминоп тлидениМино)- алогично при ицилового альридинийодида. 3 Изооретение относится к оновых соединений, которые вменение в качестве полупрофизиологически активных сосителей.Предлагаемый способ получдениминопиридиниевых солейвзаимодействии К-аминопиридароматическими альдегидамсреде,Прим ер 1. К (и-диметилнимино) -пиридинийодид.Раствор 0,94 г 1-аминопи0,82 г л-диметиламинобензальэтанола кипятят 1 час, послереакционную смесь и отфильжевые кристаллы К-(и-диметитинимино)-пиридинийодида,(90% ), т, пл. 206 - 207 С255 ммк, е 1223; 305 тг тгк, ев 39440 (в этаноле).Найдено, %:К 11,8; 12,09; 1 3 Выход...

Номер патента: 199890

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 213/09

Метки: 199890

...получения ао взаимодейсв лкенилтриазин 300 в 4 С в катализатора килпириии 2-азаов,3,5 с присутст- Выход в токе азота над окисью алюминия, про рованной 3% окиси калия при 390 С с о пой скоростью 0,4 час-с. От жидкого к зата отгоняют избыток акрилонитрила, а ток (в зависимости от температуры ки продукта реакции) фракционируют при ном давлении или в вакууме. Выход зах пых пиридипов 35 - 40%,Описанным способом получают соеди приведенные в таблице. дино бута анри пии прод айти применение в по- венных препаратов.,1 тсоль И-бутилимипа акрилопитрила проводяг луч П(СНз) гСНгСНг)Ч-СН СНзсимм- ф-Диметиламиноэтпл) триазинНОСНгСНгХ.СНСгНз2-про 2-эти 6.эти 2.эти 3-мет2-мет пири 2-эт 1 приди пн) ин) 147 - 159 - 163 - 105 -ирения сырьевой базы,...

Номер патента: 199891

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Донецкий, Особо

МПК: C07D 213/20

Метки: пиридинового, производных, ряда, солей, четвертичных

...в 20 ил абсолютного этилового спирта при охлаждении ледяной водой прибавляют раствор 0,01 г мольтреххлористого йода в 15 мл абсолютногоспирта и перемешивают реакционную смесь2 час. Полученный раствор упаривают в вакууме. В остатке получают кристаллическийосадок дихлорйодметилата 2-аминопиридина,который промывают эфиром и сушат на воздухе.Выход 76,5 с т. пл, 127 - 128 С,Найдено %: С 24,14; Н 3,19. ГалоидьСс Н 9 С 1 з 1%Вычислено %: С 23,47; Н. 2,95. Галоиды64,56. 10 (К см. по табПримерроформа, соляют 3,4 гвыпадает св15 йода минатавают и промьВыход 5,0разложениемНайдено су20 С.;Н,С 1,Ю,.Вычислено3 34,87.По аналогхлорйодметидина.Н На 1 На 1 5 - С4 - СНзНН 21,77 26,71 24,23 24,46 68,57 61,72 64,90 63,64 СвНвС 1 зз С,НС 1 з 1 Мз 107 в 1...

Номер патента: 199892

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Грандбёрг, Сибир

МПК: C07D 209/08, C07D 209/86

Метки: индолов

...агента применяли диметилсульфат. Реакционную смесь кипятили 2 час. Выход 70%, т. кип. 220 - 225 С/55 лм, т. пл, 50 - 51 С.Пр им ер 2. 1,3-диметилиндол.Получен аналогично из 0,01 м пропионового альдегида, 0,01 лт а-метилфенилгидразина и 0,01 м хлористого бензила. Выход 85%, т. кип.115 в 1 С/10 мл; пикрат т. пл. 144 в 1 С (из эфира), К 1 0,85.П р и м е р 5. 1 ч,2-диметилтрипатафол.Получен аналогично из а-метилфенилгидразина, ацетопропилового спирта и хлористого бензила. Реакционную смесь кипятили 6 час. Выход 60%, т. кип. 180 - 190 С/6 мм, 210 С/19 мм, К 1 0,74.П р и м е р б. К-бензил,3-диметилиндол.Получен аналогично из а-бензилфенилгидразина, метилэтилкетона с бромистым аллилом в качестве конденсирующего агента. Выход 62%, т. кип....

Номер патента: 199894

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Болотин, Брудзь, Драпкина, Чернову

МПК: C07D 265/22

...обрабом в среде пирид л) -4 Н- тловой иийся антр- аатывна. Способ получения 3,1-бензоксазин-она кислоты и хлористого тем, что, с целью упр пиловую кислоту непо ют хлористым тионил Зависимое от авт. свидетельствааявлено 24.71,1966 ( 1085967/23-4 Опубликсвано 29.7.1967. Бюллетень1 Дата опубликования описания 12,1 Х,1967 По известному способу получения 2-(2-аминофенил)-4 Н,1-бензоксазин-она антраниловую кислоту обрабатывают о-нитробензоилхлоридом. Полученную при этом о-нитробензоилантраниловую кислоту восстанавливают треххлористым титаном или двуххлористым оловом до антраноилантраниловой кислоты с последующей обработкой последней хлористым тионилом.Для упрощения процесса предлагают антраниловую кислоту непосредственно...

Номер патента: 199895

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Красовский

МПК: C07D 277/40

Метки: 2-амино-4-метил-5-ал, килтиазолову

...красителей и физиологически- активных препаратов.С целью получения чистого целевого продукта, предлагают новый способ получения 2-амино-метил-алкилтиазолов, заключающийся в том, что 2-изопропиламино-метил-алкилтиазолы обрабатывают концентрированной серной кислотой в присутствии толуола при 80 - 90 С.П р и м р 1. 2-Амино-метил-изопропилК раствору 0,1 моль (19,8 г) 2-изопропиламино-метил-изопропилтиазола в 100 мл 94%-ной серной кислоты добавляют 0,2 моль (18,4 г; 21,4 мл) толуола, Смесь перемешивают при 80 - 90 С 4 час, после чего выливают на лед и нейтрализуют концентрированным раствором аммиака. Выделившееся масло экстрагируют дважды по 50 мл бензола, бензольные вытяжки сушат твердым КОН. Бепзол отгоняют на водяной бане, а...

Номер патента: 199896

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Иванова, Институт, Сафонова

МПК: C07D 279/16

Метки: 2-аминоили, 2-замещенных, 4-бензотиазинона-з, производных

...С. Лазарева Заказ 2911/15 Тираж 535 ПодписноеЦНЛИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 нического продукта 0,73 г (75%). Получаютбесцветные кристаллы с т. пл. 136 - 137 С (изсмеси эфира и этанола), растворимые в бензоле, спирте, эфире и нерастворимые в воде.Найдено, %: С 61,17; 60,49; Н 6,8; К 11,54;Я 13,34.СНКаО.Вычислено, %С 61,02; Н 6,3; К 11,86;Я 13,56.Пр имер 4. 2-морфолино,4-бензотиазинон-З,К раствору 0,71 г (0,8 лл) морфолина в20 лл безводного бензола прибавляют при20 - 21 С 1 г 2-оромбензотиазинонаи перемешивают 2,5 час. Осадок отфильтровывают,промывают бензолом. Бецзольный маточныйраствор кипятят с углем. Затем уголь отфильтровывают,...

Номер патента: 199897

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дорохова, Михалев, Смолина

МПК: C07D 295/04

Метки: диcпиpotpипипepaзиhия, дихлорида, подучения, спиразидина, №-ди-(р-хлорэтил)-ы2

...-ппперазин подвергают обработке водой, спиртами или водно-спиртовыми сме"ями с последуюшим выделением образовавшегося продукта.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта берут соль 1,4-ди-(р-хлорэтил)-пиперазина с добавлением в реакционную среду щелочного агента.3. Способ по пп. 1 или 2, отличающийся тем, что, с целью ускорения реакции, процесс ведут при нагревании. т при про- но-спиртоленпя прев глубоком 25 ток 70 -с присоединением заявкиПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОР Яз-ДИСПИРОТРИПИПЕР Предложен способ получения дихлорида Мт,К 4-ди-(р-хлорэтил)-таз, тчз-диспиротрипиперазиния (спиразидина), используемого в качестве прстивоопухолевого препарата.Сущность способа заключается в том, что1,4-ди- (Р-хлорэтил) -пипер...

Номер патента: 199898

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дорохова, Михалев, Смолина

МПК: C07D 295/04

Метки: n4-ди-(p-xлopэtил)-n2, диcпиpotpипипepaзиhия, дихлорида, спиразидина

...применяемого в качестве противоопухолевого препарата, технологически весьма сложны и предусматривают использование в качестве исходного продукта токсичного 1,4-ди-(р-хлорэтил)-пиперазина.По предлагаемому способу соль Мз, Яз-дис пиротрипиперазиния подвергают взаимодействию с окисью этилена и полученную соль 1 чт, 1 ч 4-ди- (р-оксиэтил) -Хз,Хз - диспиротрипиперазиния обрабатывают хлористым тионилом, а затем щелочным агентом.Такое ведение синтеза позволяет упростить технологическое оформление процесса,П р и м е р, 3,9 г дихлоргидрата дихлорида 1 ч 2,Хз-диспиротрипиперазиния растворяют в 10 лл воды, прибавляют свежеосажденную окись серебра, полученную из 3,4 г нитрата серебра, встряхивают 4 час и отфильтровывают осадок...

Номер патента: 199899

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 231/06

Метки: 199899

...18 г (выход 62% от теоретического) 3-метилпиразолина в виде бесцветной подвижной жидкости с т. кип.50 - 52 С при 13 лм рт. ст., п о 1,4820; д 0,9870.Найдено, %: К 33,43; МКо 24,37.. сНаИ 2. Вычислено, %: г 1 33,33; МЯЛ 24,70,Пример 2. Получение 3-3-окси+метил.пропил)пиразолина.Смесь 110 г диметилвинилэтинилкарбинолаи 70 г 80% -ного гидразингидрата нагреваютс обратным холодильником на масляной банепри 120 в 1 С в течение 20 час, после чегореакционную смесь перегоняют в вакууме.Получают 113,5 г (выход 80% от теоретического) 3-(р-окси+метилпропил) пиразолина ввиде бесцветной глицериноподобной жидкостис т. кип. 91 - 92 С при 1 мм рт. ст пд 1,5000;со 1,0498.Найдено, %: К 19,86; МКо 39, 83,Вычислено, %: Х 19,70; Мйо 40,06.Пикрат...

Номер патента: 199908

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 319/20, C07C 321/22, C07D 333/18 ...

Метки: 199908

...198,5 С (из этилацетата)Найдено, %; С 63,46; Н 4,76; 5 12,85, 0 Вычислено, %: С 63,39; Н 4,91; 3 13,02.П р и м е р 2. Получение 2,5-бис-(метилмеркапто) -З-хлорметилтиофена.Это соединение получают действием хлорметилового эфира (25% избытка) на 11 г 2,5- бис-(мстилмеркапто)-тиофена в 30 мл уксусной кислоты при перемешивании в течение 3 час при комнатной температуре. После обработки по примеру 1 выделяют 12,7 г смеси моно- и дихлорметильного замещенных. Мо нохлорметильное производное перегоняют прп100 - 120 С (0,4 лсм рт. ст.); выход 7,9 г (56,5%). Дихлорметильное производное перегонясот с разложением, при охлаждении оно кристаллизуется.Фталимидное производное 2,5-бис-(метилмеркапто)-3-хлорметилтиофена плавится при 100,5 - 101 С (из...

Номер патента: 199909

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 409/14

Метки: тианафтено

...массу измельчают в порошок, который экстрагируют изопропиловым спиртом. Из экстракта выделяют 7,8 г (65,3% от теоретического) мелкокристаллического тианафтено,3-в) -тианафтена. После псрекристаллизации из смеси спирта с бепзолом с добавкой 1,5% активированного угля выход чистого вещества, представляющего собой бледно-желтые кристаллы с т. пл, 136,5 С, составляет 5,25 г или 52,1%. По литературным данным т, пл. 135 С.Найдено, %: С 69,84; Н 3,42; Я 26,46.С 14 Нз 8 з,Вычислено., %; С 70,01; НЗ,ЗЗ; Я 26,66.Строение вещества подтверждается ИК- спектрами, дипольным моментом и полученными производными.При окислении продукта перекисью водорода образуется моносульфон с т, пл. 227 С(с разложением), при взаимодействии с пикриновой кислотой -...

Номер патента: 200511

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гмбх, Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07D 251/34

Метки: триглицидилизоцианурата

...кислорода 15,2%. Продукт представляет собой смесь из низко- и высокоплавящихся форм триглицидилизоцианурата. Описанный выше опыт был повторен дважды, причем при сохранении в общем тех же условий было изменено количество взятого эпихлоргидрина. В одном случае взяли 370 г (4 моль), в другом 925 г (10 лоль) эпихлоргидрина. Выходы кристаллического триглицидилизоцианупата бь:и практически одинаковы.П р и м е ч а н и е. Если опыт проводят впер.вые, применяемый в этом и з следующих примера маточный раствор мои(но полгчить следующим образом.В круглодонной двухлитровой колбе с обратным холодильником нагревают 3 продолжение 10 час при размешивании 1850 г эппхлоргидрина 120 моль) и 129 г циануровой кислоты 11 люо,гь). Затем избыточный...

Номер патента: 200513

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 271/113, C07D 285/125, C07D 285/13 ...

Метки: 3-замещенных, карбамоил-1, оксадиазолонов-2

...изопропилового эфира имеет т. пл. 66 С,Пример 3. В раствор 15,8 г 5-третичнобутил, 3, 4-оксидиазолтнонаи 11,1 г триэтиламина в 60 смз безводного бензола вводят раствор из 10,7 г диметилкарбамоилхло рида в 40 смз безводного оензола и перемещивают в течение 6 час при температуре окружающей среды. Образующийся солянокислый триэтиламин отделяют фильтрованием и бензольный раствор промывают 100 смз во- СНз - СзНз - С Нз - СзНз - Снз - СНз - СзНз - СНз - С 2 Нз - СНз - СНз - С (Снз)з- Сн (Снз)з - СН (Снз)з- СОМНСНз- СООСзНз- С (СНз)з- С (СНз)з- С (СНз)з- СНз- С (СНз),Е- С (СЕ 4 з) з- СзНз цикло- СзНз цикло- СзНз цикло- С (Сн )- С (С 1.з)з- СН,2489641,6 - 42,2029270 - 7277 - 78158 в 1Т. кип.оо 5 125Т. кип.о135 - 36109,573 - 7458 - 59Т, кипо96...

Номер патента: 200514

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иоганнес, Корнелис, Ульрих

МПК: C07D 207/28

Метки: активной, кислотб1, оптически, пирролидонкарбоновой

...кислоты. Как установлено,оно составляет /а/ = - 10,2 (с=8, Н.,О), что соответствует оптической чистоте в 95%. Выход кислоты 75,4%.5 П р и м е р 2. 25,8 г рацемической пнрролндонкарбоновой кислоты растворяют в 300 лл теплого изопротшлового спирта. К этому раствору медленно добавляют при перемешивании 12,8 г 1. ( - ) -а-амино-е-капролактама, растворенных в 40 лс,г изопропилового спирта, при 80 С. Выпадающий при этом осадок 1., 1.-соли при 75 С отфильтровывают, промывают и сушат, Дальнейшую обработку 1.1.-соли (18,9 г) проводят так, как в примере 1. Удельное вращение полученной 1.-пирролидонкарбоновой кислоты составляет /а/ = - 9,6 (с=8, НвО), что соответствует оптической чистоте 93% .3П р и м е р 3. 20 г твердого вещества,...

Номер патента: 201407

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Новикова, Чумаков

МПК: C07D 213/127

Метки: 4-бензилпиридина, выделения

...водяным паром в присутствии щелочи. Дистиллят обрабатывают твердым едким натром, Выделившийся в виде верхнего слоя 4-бензилпиридин дополнительно высушивают кипячением с твердым едким кали. Получают 1,9 г продукта. Т. пл. пикрата 139 - 139,5 С. Выход 4-бензилпиридина 54% (считая на 35% вес.содержания его в смеси).10 П р и м е р 2, В условиях примера 1 проводят разделение 10 г смеси 2- и 4-бензилпиридина того же состава действием 1 г (0,005 моль) хлористого железа (соли теС 1 4 НвО) в среде метанола, Для предот вращения окисления соли железа кислородомвоздуха комплексообразование проводят в токе метанола. После обычной обработки комплекса получают 1,5 г 4-бензилпиридина с т. кип. 156 в 1 С при давлении 13 - 14 мм 20 рт. ст. Темп....

Номер патента: 201408

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Чумаков, Шерстюк

МПК: C07D 213/65

Метки: 3-алкоксипиридинов, алкилзамещенных

...весу количество) при температуре в зоне катализатора 220 С. Затем через катализатор дополнительно пропускают 4 мл воды, 2 - 3 мл бензола (или эфира) и 10 - 15 лтин медленный ток азота. Продукт насыщают твердым едким натром, экстрагируют эфиром, эфир отгоняют, остаток обрабатывают разбавленной соляной кислотой (1: 1) и промывают эфиром. Водный слой подщелачнвают едким натром, экстрагируют бензолом, 30(испр.).Пример 3,2,0 г (0,01 модигидро,2-пиратоке аммиака, впо весу, через слния (объем 10 лтпературе 210 С.аналогичной пр1,05 г 3-этокси 91 С 13 мм рт. скрат т. пл. 141 - 1Пример 4. З-Этокси-метилпиридин, ль) 2,3-диэтокси-метил,4- на и 2 лтл воды пропускают в зятого в 10-кратном избытке ой платины на окиси алюмил), в течение 1 час при...

Номер патента: 201409

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вильхелыи, Вители, Германска, Герхард, Дитер, Фридрих

МПК: C07D 213/83

Метки: 201409

...ледяной уксусной кислоты и прибавляют 1000 лл 30/-ной перекиси водорода трехгя порциями через каждые 3 час. После введения перекиси водорода в водяной бане нагревают в течении 30 час при температуре 85 - 90 С. Раствор концентрируют до половины объема в вакууме водоструйного насоса и доливают водой. После двухкратного добавления воды перегоняют на водяной бане при 60 С и пониженном давлении до прекращения отгопки воды. Полученный сироподобный остаток разбавляют хлористым метиленом до соотношения 1:3 и подщелачивают содой. Центрифугировапием раствора Ы-окиси 2-этилпиридипа в хлористом метилене отделяюг от ацетата натрия. Раствор содержит 0,25 э/ воды. После добавления 50 г едкого калия, трехчасового перемешивапия и вторичной перегонки...

Номер патента: 201410

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Донецкий, Особо

МПК: C07D 471/04

Метки: 3-метил-зн-имидазо4, 5-в-пиридина

...1 айаг 4/О-ной платины на угле, 1 г 3-нитро-метиламинопиридина и 6 кл перегнанного ортоформиата. Через фильтр барботируют водород в течение 2,5 час при 20 С до явного изменения окраски от ярко-желтой до бледно-зеленой.По окончании восстановления катализатор отфильтровывают и дважды промывают перегнанным ортоформиатом, помещая фильтрат в колбу, где будет проводиться циклизация. 2Предварительно в колбу добавляют 0,5 лгл коцц. соляной кислоты, нагревают в течение 4 час при температуре 110 в 1 С. Все эти операции проводят в атмосфере водорода.Избыток эфира отгоняют в вакууме почтидосуха, к остатку добавляют 0,5 лл воды, нейтрализуют насыщенным раствором щелочи (МаОН) до рН, извлекают четырехкратцо эфиром, эфирные вытяжки сушат...