C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения фурилового и тетрагидрофурилового спиртов
Номер патента: 104251
Опубликовано: 01.01.1956
Авторы: Масленникова, Султанов, Фрейдлин
МПК: C07B 31/00, C07D 307/20, C07D 307/44 ...
Метки: спиртов, тетрагидрофурилового, фурилового
...до фунловОГО спдц)та, 1 ц)и ко)днатной тг)дддг 1):дгурс и давледдии водорода 115 ат.11 о второй ступени обд)азовавдпийся Фуриловый спирт гдцрирудот до тетрагидроФурилового спирта при том же давлении 115 ат., но ири температуре 80 - 90 и ири соотношении объе)дов взятого на гидрирование Фурилового спирта и катали- затоа 1: 3. В этих условияк Фуриловый сии г пд)адгтичсски днслностдао ддцвдрустся в тетрашцроФуриловый спирт.П р и м с р 1, Получение Фурилового спирта (1-я ступень гдцрирования).25 г. свсжсперсгнанного ФурФурола, в течение 2 часов гдцрищют над 35 мл. дндгсдлизсдтод)а без подогрева)сия. сдвление 1)одорода в системс 115 ат. Получснньш ката;цгзат полностью перегоняют при 11)8 - 170 при 1)=725 )111. и 1)мест ддр =1,4850, Эти...
Способ получения 6-меркаптопурина
Номер патента: 104281
Опубликовано: 01.01.1956
Автор: Гаркуша
МПК: C07D 473/38
Метки: 6-меркаптопурина
...ие б.меркаптопу рина.Особенность способа заклочается в том, чго при полученииб-меркаптопурина исходят из 2,6 дииодпурина,П р и м е р. В коническую колбу,снабженную капель ной воронкоии отводной трубкой, помещаютбусы, 9,0 г 2,6-лииодпурина и прикомнатной температуре в течениеоколо 15 минут при перемешиванииприкапывают 24 мл нормальногораствора К 5 Н с удельным весом1,030 - 1,031, а затем при 50 добавляют этого раствора примерно е 1 цеоколо 48 лл в течение приблизительно 30 минут до тех пор, покареакционныи раствор не станетжелтым при наличии мутного осадка. Фильтрат без задержки подкисВИДЕТЕЛЬСТВУ)ссГР 51 ХсПВсНИЕ П)О,ОЛжс 1 ЮТ ЕЩЕО )15 сТ П)И. КОМс 1 ТНОй .сП)с)- ту), 1)и эО) цв 5 Г реакционной массы из темно-крдсного перехо- ДИ Г...
Способ получения 2-амино-пиримидина
Номер патента: 104411
Опубликовано: 01.01.1956
Авторы: Григоровский, Федоров
МПК: C07D 239/42
Метки: 2-амино-пиримидина
...дегалоидированис 2-амино-хлор-пиримидина производят под давлением в спиртовом растворе с применением и качестве катализатора никеля-Ренся.П р и м е р. 4 г 2-амнпо-хагорпиримндина (температура плавления 23 б) в растворе 100 л.г нормального пропплового спирта, в присутствии эквивалента щелочи и 4 г пасты никеля-Ренея, нагревают в Способ получения 2-амино-пиримидина из 2-амино-хлор-пиримидина путем дегалоидирования его в присутствии катализаторов, о т л ич а ю щ и й с я тем, что восстановиавтоклаве в течение 4 часов при температуре до 100, под давлением водорода до 1 О птм.Образовавшийся амипо-пирпмиднн извлекают из реакционного раствора обычными приемами. Пропиловый спирт отгоняют, остаток после отгонки превращают в...
Способ получения алкалоида секуринина
Номер патента: 104780
Опубликовано: 01.01.1956
Авторы: Алешкина, Банковский, Муравьева, Турова, Шретер
МПК: C07D 521/00
Метки: алкалоида, секуринина
...извлечения лкагоидов. Сернокислотный раствор алкалопдов подщелдчивдют 25" -ньм аммиаком, и г:.:длонл, в виде основа: 104780 Предмет изобретения Отв. редактор Л. Г. Голандский Стандартгиз. Подп. к печ. 25)Пг. Объем 0,125 и. л. Тираж 400. Цена 25 коп. Гор. Алатырь, типография2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 1334 ний, извлекают хлоронормом. ,"лороформнын раствор су 1 цдт осзнодным сернокнслым натрием,После отгонки растворителя получают сумму аа 1 кая,аидов в сиде кристаллической массы, окрашенной в коричневый цвет, в количестве 7,6 г, ч 1 о составляет выход О,;8,о,П риме р. 2. Выделение и очистка секуринина. Сумму алкал 1 идов в количестве 20 г номе:цают в круглодонную колбу с обратным холодильником и обрабатывают...
Способ получения 8-метилтеобромина и 8-метилкофеина
Номер патента: 104833
Опубликовано: 01.01.1956
Автор: Головчинская
МПК: C07D 473/10, C07D 473/12
Метки: 8-метилкофеина, 8-метилтеобромина
...в) массу Ц)ьь л (цт д пол,- и нный 8-четилтеоорооин кристаллиауОт ца 1(ц;(. Вес кристдллцз(шанц(цю иИ,т(цромин - 20,0 й г. что сцгтдвлят 2",1 о,о теор ( ц и ского.11 П)цльтрд:у ццс;и Вы.и,снц текнич- (кцгц ъ-и(тлтсг(црцмццд цр 1 ыивдют 1.) мл,пмг и;1 у;1 ьфдтд ц црц свст;1 ц-ро. Воч окрдшивднп 1)енолФтдлепнд ПО- (1(цено ирцбавляот в течение 2 - 3 и- , (в около О м, 12 о/осцгц рдСтВОр;(; (- ,) .итра (те:Пердтурд 18 - 20"). 1 реягг Ось црц )О - 9) с,Тле), фп 1 тругг.. ц чети,1,ОФдт ел(ынц-.;Он(е кр- Ц)п ОЛЦ)(ПР О 1 ТЦМЦ; ЦНС ГЦ ) Ц;(; Т( М (игц ццс 1 ч;(;(, црц тм )ке НН 21 м.л м(ги и )ть(оага (1 1:( )л -16,8 о.о-нцц рас гвцрд етк Г,( кили, Вь:е,яОт н-ме- Г(,црц)(цн. как в црылуце) Нрц - чер(. Вес кристаллцдце;(1)ц гв 8-)1 гц,Гецйрониа...
Способ получения 7-хлорметил-8-трихлорметилкофеина
Номер патента: 104834
Опубликовано: 01.01.1956
Авторы: Громова, Малков, Хозак
МПК: C07D 473/12
Метки: 7-хлорметил-8-трихлорметилкофеина
...Лихлорзтднд В присутствии небольцпх количеств пола или хлористого аломпнпя в качестве катдлпзаторд.11 р и м е р 1, В иавеску 50 г метил- кофеина и 360 мл сухого лцх;Орзтапд ( содержанием влаги не оолее 0,02",0добавляот 0,1 г иода.СМЕСЬ ПаГрСГИПОт С ООрдтНЫМ . ООд)П 1- ником ло 70 и пр(пускгпот сухой хлор ло избытка 0,8 - 1",4, прц которо) Р)- пература реакционной массь 1 достигдет 75 - 80. По окончании реащци рд(гвор схлд;илаот, )Гзбьгток хлора Влув;(От воздух Рм и лихлорзта н ОГоняют под чебольпи(м вакуу)О). Сухой Остаток( -х,1 р).РП,-8-трцх,ОНМРтплкз0)н; Ир 0- 11 п (10 )0 мсппри с(тжцмдОтВход продукта ( (миердтурои плдВ- лейн )03 - 00 80 . то состаВлРт (1(1а Мориц.р и) Р р 2). Нпгс: ку 50 г )Рп;п 12- ( пй( и,) 0 )1 т Рух...
Способ выделения 2, 6-лутидина из бета -пиколиновой фракции пиридиновых оснований
Номер патента: 104875
Опубликовано: 01.01.1956
Автор: Дыханов
МПК: C07D 213/127
Метки: 6-лутидина, бета, выделения, оснований, пиколиновой, пиридиновых, фракции
...крис)л- СПИЕСКИ ОсДО КОВПЛЕССНО) СОЛИ да с 2 б-.тутидпном отФИ)ьтроьваОт, промывают на фильтре 15 - 20 мл ацетона или эФира и тропо отжимают.Вла;пнуо комнлекснуо соль вводи в 200 мл 10%-ного раствора едкого ндтрд, нагрев;От до растворения и из поЛу ЧС)НЮГО рСТВОта ВодЯНЫМ ИдрОМ ОтГО- н 1 От 2,6-;у Мсдпн. 11 з водного р)створ 2,6-лутидпн вьцетяот общсп 1 нгнятым мгто;ом - выса тиванпем при помощи г)срдого едкого патра, которого .оерут 10 г ва к;и;дые 100 мл ргт)ора, В резусьг;)тг получают 12 - 13,5 г сукого 2,6-.упдинд, что соот)етствуст 22 - .) 5 со от взятого количества 3-пиколиновдй 51)1 икции. Вещество достаточно чнгтос.Из ппколинового мдточникд, нолученног;) нри Фнльзрдцпп коуплсксной соли имия с 2.6-.тутпдпном, после прнодвлг-...
Способ получения (3-индолил) масляной кислоты
Номер патента: 105124
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Мамаев, Суворов, Шагалов
МПК: C07D 209/18
Метки: 3-индолил, кислоты, масляной
...лается значительным осзоленис)1, и ио,)учвемь 1 продукт - этилвый эфир инд.н,) - мас;) яи 1 Й кис,Оты требу( Очистки иосрелством перегонки его в вакуув., что ввнлу ныской те)иер(ггуры это- Г:)фи 1 а связан с )Ркническн)и тр(дностями и )нчите,Внь 1 и и)терячи иро,) ь Га.Согласно иред,ги мому избретенин), ЦИКЛИ:5 ЦЯ ЯЕНИЛГИЛРаЗОН о-(ОРМИЛВалериаиного иИ 1 га и уществляется носпЛством обработки ОГО в кииящсм цел,)озо,ь)5 фсфорнй киз)1 а. )ри этом (иособР ра(пгп) и ряукт н(. пмоляетс 51 и н(5 р(бу ст Нос, слу 1 и(Й ч ик и) 15 ы хол иро,акта ишьииается.и Р И М Е Р. 5. .;)Ти;115 О Эфн о ПР 1 ИЛ 5 Л( РИНОВО Ч КИ О Г 1 И (1 (но 5 нЛя феин 1 Гидразин 1 ствои 1 т 21 1 л спирта,раствор кипятят с об- РТНЫМ (ОЛО;5.1 ИИК 5 В т(ЧЕН)И 30 МиН 1. ВаРм...
Способ получения 8-трихлорметилтеобромина
Номер патента: 105279
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Головчинская, Федосова, Черкасова
МПК: C07D 473/10
Метки: 8-трихлорметилтеобромина
...- хлористого алюминия иода, при температуре около 60.Пример 1. В смесь 30 г 8-мстилтсооромипа и 0,03 г хлористого алОмгния в 210 мл дихлорэтаца при температуре 60 пропускают в тчение 2 часов при размешивации ЗЗ - 34 г сухого хлора, затем ох 1 а)кдают реакционную массу, отделяют и промывают холодным дихлорСпосоо полм ки 15 8-трих см хлориро в среде д тилтсооромица пут 8-метилтеобромица этапа вычислепнь х тлича 5 ИИИЯ хлор- ством колпчсцийся лора, о Е. С. Головчинс ПОСОБ ПОЛУЧЕНСВИДЕТЕЛЬСТВ эт 1 шом выкристаллизовавшиися 8-трихлормстцлтсобропи. Вес его составляет 39.8 г ( 86,6. теоретического), температура плавления 201 в 2. Из фил.Трат, посл отг ики Оолы 1 с Й 11 сГ 11 дихлорэт 11 цацромываци 51 Осчг 1",11 спир 1051, выдсляот...
Способ получения п-арилхинальдиниевых четвертичных солей
Номер патента: 105287
Опубликовано: 01.01.1957
Автор: Пилюгин
МПК: C07D 215/10
Метки: п-арилхинальдиниевых, солей, четвертичных
...бь использованг лги синтеза разлины ц:анииовь; кяс.елей, например, псев- ,:О;1.:1,)В, КСЕИОЦГаннов И Лр.Г рмсо 1, Р р)ос; ввялят.г .,: (Г 1) а , ал (ОЕИ 1 ят па:1 ослс з, ого остятон, р;с Гвори- Нн поп нЯрсВ 1:11 1 11) - - 1 оО,л спирта Ловоцят зя- " мнут ои(ни: ; )Го,), и 1)то.05287 Предмет изобретения рдзом. Отв. редактор Л. Г, Голандский Стандартгиз. Подп. к неч. 2511.1957 г. Объем 0,125 и, и, Тирак 400. Цена 25 коп. 1 ордпгтьрь, чиог)гфия,4 2 11 пинто:.стяг культуры цува.неко 1 "1 ССР. Зак. 1337 во у раствору пг)ь 1:в 1)дсь:цепныи Зо;1 пый р 1 ство) псрхлг) )дтд калия до прерапения оявления мути, ипятяг сцс несколько пут и ф:льтруют горяяим,з фильтрта иа, руго Лель впа. дают светло-)е.ьс рпсга. ы .х 1-фегплх)идльдинпп перх.орд Гд,...
Способ получения хлорпроизводных п-фенилфталимида
Номер патента: 105332
Опубликовано: 01.01.1957
Автор: Пономаренко
МПК: C07D 209/48
Метки: п-фенилфталимида, хлорпроизводных
...ИЗ К АВТОРСКОМУ СВ А, А. Пономаре 0 ПОСОБ ПОЛУЧЕК ИЯ лЛОРПРОИЗВОД ФЕИ ИЛФАЛ И МИДА)с 1 ус: г, ),у;ао г Г 1-,.-:-х: 1)спо:Нлй,6-ди. Гсх ис ус.Ов 1),х Гх-т)ь)ч)е 1 л)" мил с те, . и "М 5- .;, а Га 4)хе л-,- нитО,;си: 1,:.,1,1) - .и хлог)та:1 - и "-ХЛОР г-)ИЛ ) 0ХЛО зоб ТЕ 1.,1:и редь Способ пол)ы х .)-фен. ф. то 1 Ц И 1 С Я и Ро ИЗ ВО.иЬ Е хлорфталимида реххл;ристым у лением при темп ен 1 х.тоНрозво;- ли, .;,1, о т л и ч а- ГО М-нитрофенплгГ 1;о 1 1 д 1 и6-дииаггевая)т с четы.леро, - ,ом пол лавературе выше 260. Замен,1 нитрогруппы на хлор вхлорпроизводных и хлорнитпо;р,)- зводньх,ч-сренилфталими,а известными способ;ми, напоим г) прямь:и хлорирование: или де 1- СВ:СМ иИХЛОРИСТОГО фосфо;,)а, невозмо)1:н:1, т, редлагаемое изоб ) - ни...
Способ выделения 4-метилпиридина из р -пиколиновой фракции
Номер патента: 105811
Опубликовано: 01.01.1957
Автор: Чумаков
МПК: C07D 213/127
Метки: 4-метилпиридина, выделения, пиколиновой, фракции
...(при (.О- щ)к(нпц его 30 /о и, -иикОлиновои (рр(кции). Пог,( П(регники ( и цяным пдром очищ(,нный продукт кипит прц 1 3 - 1 14 о 11 рсдмст изойрстсипя;тандартгнз. Подо. к оеч057 г. ОЙъеи 0,25 и д Тираж 350. Цена 25 кот. оографня .(И.(. Иавгуры 0 аройкой АГ:сР,г. Гон(кар-Олд, .оветская, 04.3 аи. (064,ио иом рд("Iорс о(3 Придии(ии о;1,1 иоп К 1 НЛ(ГХЫ.1 истотд -1-)г ИГ)Пири,инд, иьы( ля( вго о,покрпноп иордйотПи клори(ть)м кой(ль, ,. оо;,Нол) ч(гди 4-)гтиПири(ии ( оисрппи- Ин( Ы(РЖИТ .(-,И)СИ,ПИРИ:И 1 Ю.0 гт;(,(ьиь и(Йольши( к(клич(гтн(1 Примеи ,1-(тцлрилин н м(пдОт ии Полу ч(- ип ии(1,. (и)им(р. и;( д 1 И(ов;и К И(,1 ОТ Ы.П,) и ) с р. 1 т "3 (в) к,нпгрнрв,(1- ип линни ки(,(огь (Г 1 = 1.1) нрпои.- дг 1).4 (г) голи (0 ГаН О. (и ь:)рсвзят...
Способ получения 2-метилпиридин-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 105851
Опубликовано: 01.01.1957
МПК: C07D 213/807
Метки: 2-метилпиридин-4-карбоновой, кислоты
...кислоты.Выхо;1 сыро кислоты 40", О, взятого лутидпа; температура плавления 285. е бретепня Способ получения 2-мс дин-кярбоновой кислот 1 з 2,4-лутидина, о т л и ч тил-пирцы., исходя а ющпйПредметом изобретения является способ получения 2-метил-пиридин-карбоновой кислоты, исходя из 2,4-лутидина для предстоящего синтеза лекарственных противотуберкулезых препаратов.Данпь 1 й способ ооеспечиваст ув личсцие выхода 2-метил-пиридин карбоновой кислоты.Это достигается тем, что 2,4-лутпдцп спа 1 ала коденс 1 уют с формяльдсгидом и получецое метилольпое производное окисляот концентрированной азотной кислотой.Получение 2-мстил-пиридин- карбоцовой кислоты по предлагаемому способу осуществляется следующим образом.Требуемое количество,...
Способ получения д-3, 4-тиазолинов
Номер патента: 105993
Опубликовано: 01.01.1957
МПК: C07D 277/10
Метки: 4-тиазолинов, д-3
...фооу. Аммиак ии в н(цт в количести ие меигс 1 моля.1(ЯН 1 и и(птгкит г 1 яз 01 рс 1)яни(м и 1511- ;(ленн ч во;ы. Вч(сто 335 Мика вжи ИИМСН)ПЬ (ОЛИ ЯММОНИ 5 ВОДНОМ ИЛИ других рягт)(оритс;(к. В кячегтве игкодиьк асркя 1 тояль;сги;О(5 юи мсркяиГоксТОНОВ 5 ОГУТ ИР)(МГИ ГЬ( и. ЯМ(.ПСИНЬ 1( Продукты. 0(й кми(нс)стд р(як)ии м(Гут сод(рж;гп (якжг неин,гп ные груииь(.-3.4-ти 35(кпныИ(о Гг (Ныэци чески Очснь зф(ОНТИВньти соединсиими. Они могут найти глодуонее иримгнение: для иолучени иск дрс венвк 1(еиг( тв,(ред,.Г 15 1, бор),йь ( вриз(ь 1 ми гг;1 ьгк(- . Х,З 3 ГВ;3, .(,1;) )31) СР)ИРОВ1;. (ГРГ(5(3 и;ругих 1(:(ги.Пр и и ( и 1. В; мг ь, гогркя(1( 1 04 ( Г) -в",жди 3)оу 3;(и-,-ои( и (1, ( г) ЦИ(КЛОГ(КГЯИО;(33, В 1 О ПТ( 1 Я:5 ОР 35 НЬП...
Способ получения 4-карбометоксисульфанилил 2-аминотиазола
Номер патента: 105999
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Третьякова, Чижов, Штамм
МПК: C07D 277/52
Метки: 2-аминотиазола, 4-карбометоксисульфанилил
...характера (хлорбен:ол, дихлорзтаР). При ЗтОМ В ПЕРВОЛ) Е.Г ьиЕ В РеаКЦИо ВСТуПЕЕ) Т, .,ьио . ЛПЛПЬ С,Ь)ОХ,ории15 ОНОЕРОИЗ,ь 1",И: ьь 1) ьья 3- ЛИЕьЛ ПгИ ;Кь: ьн": ь)ЕОдЬ 1)Е ПОЛУЧИ,И ПРО ь:. И-:П.бгь ПРИМЕРРНи. ьСТЯПОЕЛСПО" ПО.ЕСС ПольЧьНИЯ М )1 ОППОЗВС): ,ОГь:,3,1 П Рот ЗВОДНО) О И а-а, 1,1ГЯЗО,Е ,"С,;1;Ь 0 ЗЬЯЧН - ТЕ;Ь:О У.П, а Н ЬДС)нсьВИТЬ, ЕСЛ 1 ВЕСТИ ЕГО;С КЕРОС)Иа В ПРИС,атСТВИР 1 НЕьоое.а.,Х К ЛИССТВ Пьг)нднне 1 В кячс;тно ииглзатора П ренл 1 у- щестВ) 3 ОГО сп,с )б) зак пк)чя 10 гс 5 П ВО-ЕЕРВЫХ, Ь ПРИМЕ 1 ЕПИИ ДЕНьВОГО И ,ЕГКОРЕГСЕГИРУЕ.С)ГО РЯСТВОРИтСЛ (НЕбОЛЬНЛь КО,ИЧЕС"ВОМ Пирндиня 10 сно нпе "а )ВО-ьвго 1 ьых В 103 ЬЕОРьп)-ПСЛу"ЕНИЯ НОПсу,НЬС)Р- ;3)ла С Загни 01 ЛИНИ ) моля СуЛЪР)ОХЕОПРГа Я 1 ь.0 Пь Я)ьННОТИЗОЛЯ.При мер....
Способ получения гидразида изоникотиновой кислоты
Номер патента: 106220
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Гангрский, Павлов, Поляченко
МПК: C07D 213/127
Метки: гидразида, изоникотиновой, кислоты
...После отгоики всей воды, выделяющейся в процессе реакции образовацця гидразцда,.реакциоццую массу охляжлгпот " до 20 и выделившиеся кристаллы плразида отфильтровывают и промывают спиртом. После перекристяллизации получают плразил изоццкотицовой кислоты (с выходом 87% от теории),П р и м е р. 123 г 11 моль) изоцикотицовой кислоты, 100 г гилразингилрита (2 моля) и 100 лл бутцлоцого спирта цягревяют, о кипения.Волу цз цогоця цепрерывцо уляляот, я спирт возвряцьзот ц р якццоццую смесь.После отоцки воды реякццошуо массу охлаждают ло 20". Вьшявшйй тилрязил отфильтровывяот ця ворцке е помоио вакуума и промы. вяют спиртом, Сырой гилразид перекристяллизовывяют из 150 лл воды. Получеццый 96 - 99%-иый гилразил может быть, ця пример,...
Способ получения 4-амино-5-формиламино-урацила
Способ получения 2-аминотиазола
Номер патента: 106446
Опубликовано: 01.01.1957
МПК: C07D 277/40
Метки: 2-аминотиазола
...обычнымн методами.П р и м с р 2. Получснньй по прн)еру 1 ги;ц)дт солянокислого ямннотиазолл нейтрализуют рлссчнтанным количсствохг 40 - 50:о-ной щелочи Пр И ОХ)3 я)КдСН И И; 11 Р ЙТрс 1 Л ИЗи СИ 10 проводят осторожно, доводя среду до розового окрагнивяния по фсюлфтяле 5 у. Псрепсслячивснис резко УХУДШаЕт КДЧССтО сМННОТИЕЗО)Л.После охлаждения от(рсьтровывают осадок амгнотиязол. (1)нльтрат имеет (обычно) концентрацию 3,5 4,5 "о ампнотиязоля и содер)кит 3,5 - 4,0(3/а теоретического количестваЪ 3330 ГН ЗОЛ Л, СиТЛЯ с ЗЛ ГР"СЕСННМЮ 310 "очс 33 У.Оси:Ок с сдсрж н 30) Оеоло "сСра Г лн н(у изоля пом ыья 01 ря- НЫ) ПО ЗЕС 5 КОС ИЧССТ 0) ЛСД 5 НОЙ оды, после чего фильтруют и (ут. В промыВых Водах Ослстся 1 - 1,5, продукта О 1 тсйрстиескОГО....
Способ выделения метилпиридинов из их смесей с 2, 6 диметилпиридином
Номер патента: 106570
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Гангрский, Чумаков, Швецова
МПК: C07D 213/127
Метки: выделения, диметилпиридином, метилпиридинов, смесей
...Ост 1 льныс 10 - 25% состав;,(яОт Отв. редактор П, Ю. Мазуреико Стандартгиз. Подп. к печ, 8/71-1957 г. Объем 0,125 и. л. Тира)к 350, Цена 25 коп. Гор, Алатырь, типография2 Министерства культуры Чувашской АССР, Зак. 3224 янном рязешнвдннн нр(1:,1 н)(нот 200 г ,;-николиновой фракции с т. кип, 138 в 144, со,терс(,11(цсйо 25 311 3- и 4-мстил)йнридинов н ,6-ди (. тил Г Иридинд, Ост(1 л )Пое 2-мсп(лпнрнди( и углеводороды.емпсрдт 1 р(1 нодни)1 дстс 5 до 98 - 100. По окончдннн ппнлидиня рсянн(юн;(ую массу ыдсрживдн)т 15 30 зинч" Г)н тсъ 1 нспдтрс к(псни 51 н зятем охлжд(1(от до 1 О- - 15. После 2 - 3-:дсового размещения при з Го 1 температуре Выпавшие коми, Скс фнл(Т 1) ют, Г(ц(1(с,(ьно О жнмдют, иеремосят В колбу с мешалкой и...
Способ выделения 4-метилпиридина
Номер патента: 106597
Опубликовано: 01.01.1957
МПК: C07D 213/127
Метки: 4-метилпиридина, выделения
...чего охлаждают до температуры 710, размешивая в течение 1 - 2 часа и время от времени прибавляя но 1 - - 2 мл эфира (всего 20 - 30 л(л) для вытеснения из кочбы воздуха и предотвращения окисления . им реакционной массы.Реакционную массу фильтруютна воронке Бюхнера, тщательно отжимают, затем отключают вакуум и осадок на фильтре смачивают 50 лл холодной воды. 1 азминают шпателем и дают выдержку около . 20 - 30 мин после чего фильтруют, отжимая досуха.Осадок переносят в колбу, размсшивают со 100 мл холодной воды в течение 20 - 30 мин., фильтруют и еще раз промывают.Получают 100 - 110 г влажной комплексной соли 4-метилпиридина и хлористого, железа желтого цвел. Соль переносят в 100 мл 20" .його раствора едкого цатра и,перегоняот с водяным...
Способ получения 4-амино-5-ацетиламиноурацила
Номер патента: 106606
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Архипова, Хмелевский
МПК: C07D 239/10
Метки: 4-амино-5-ацетиламиноурацила
...1:,вдот непродолжпельное время и вносят 45 ,л 2,5 нормального водного ряс.:во 1 тя аммиака (примерно 0.11 моля); прп зтом выпадает аммиачная соль 4,5-дп-(ацетилдминояци.д, и содержимое колбы сил о загустевает, Не прекращая пере.; ешпвднпя. колбу погружя 1 от 3 1:п 51 цло Водя во бянО и оыстро нагревают реакционную мас:у до 95. Через 5 - 10 мину аммиачная соль переходит в рдствор, а затем, примерно через 15 минут, начинает выпадать осадок 4-амино-я це п.лами ноуралила,Содержимое колбы выдерживают ри 95 в течение 1 часа. После окончания выдержки и охлаждения до комнатной температуры избыточный аммиак нейтрализуот небольшим количеством, примерно Ь 0 - 40 , муравьиной кислоты и фильтруют. Осадок на фильтре тщательно промывают холодной...
Способ получения афиллина
Номер патента: 106912
Опубликовано: 01.01.1957
МПК: C07D 471/02
Метки: афиллина
..., ЧСН И(. с 3(3,) ЯН(.НОГиз СТхо,ь П)03 ОЛ(тв 1 3 яб 3 з 13 с 1,фятяСобсНОСЬ (Г 10 СООЯ 3 КЛ 01 ССЯ В Г.1, Ч 0 Со,Я153 Г 3 ОВЙ КНСГ 0- 3 Ы 00 яЯТЫВс 1 Н) ОКНО 1 О баря, 00- Рс 3 ЗУ 0 МЮС 51 Я(1)НГГИОВМ 10 и 1 СЛОГУ ЯГРСВЯОТ ЛО сСИЛ ЯВЛС 151 31 П 1 температуре 195 - 200 под ваку- У:)ОТ 1)ЫЛС.(ЯОТ ЯфИЛЛИН.Г р и м е р. 600 г. сульфата афил- ЛИПОВОЙ СЛОЖНЫ, ОсИС 1 ОГО ПСРС- кристаллизацией из изопропилового спирта, Обраоатывают в Водном ра- СТВОРС ЛОСТЯТОЧНЫМ КОЛИЧЕСТВОМ окиси бария, после чего через реаксм(сь ропускяют ток УГ,(К 10,1 ЫОт;С 30 Н 1 Н 1 ОСЯЛКс сОТ ВОРспс 11 з 1;н)Г и ( м(0 стяГок еР(НРИСТсЛЛ 333 ВЬИсН)Г 3 )1(ТсОЛЯ Н с 1 Ц(- ТОН 1.Из пГ)с 3 )яким 001)5330( Я (1)Г,1(, 3 (.,3 0 Т Ь 11Г С (с1 33 р СВ с 1111151 (. ",0 1):(. 1 Я)Гс...
Способ получения никотиновой кислоты
Номер патента: 106959
Опубликовано: 01.01.1957
Автор: Ирков
МПК: C07D 213/80
Метки: кислоты, никотиновой
...дцгцлрцлд. 1 о выхсле гз кспгдктной ру(си серный знцл 1 пд собирдетс и верлом со. стоянии в приемнике, охлджлдеЛом, 11;0 с,осле окончания процесса осцс. ленин продукты редсцци из колбы 5 ч.вь.ивас г в холодную лцстиллировдннуо волу ( л), иерсмешиндкт и сц,ыруст, Оста. ощийся цд фильтре се, ен промы. ваюг нс)до и спиртом и цспользуот снова в качестве катализатора. К фильгрдту прибавляют 4 г дктивированцого угЛя и нагревдю г до кипения. Уголь отфцлы ровывают, п ром ы из ю Г ял л и ст цлл ц о Вд иной воды; филь) рдт и цромывцые воды соединяют, подогревают и нейтрдлизукт углекислым барием путем добдвления нагретой до кипения смеси с 0 г углекислого ба. рця в 600 мл дистиллированной воды; при перемешивзции добав ляют к горячему расвору...
Способ получения 2и 4-фенилксантонов
Номер патента: 107061
Опубликовано: 01.01.1957
Автор: Трощенко
МПК: C07D 311/86
Метки: 4-фенилксантонов
...в эфире и эфирный слой извлекают раствором биклрбонатя натрия. Водный экстракт при подкислсии соляОЙ сислотоЙ выдсляе быстро кристаллизующееся мело. Псрекристяллнзовянный из безоля продукт в виде мслкнх иголок нмсст т. пл, 56 - 157,б) Получение 4-фснилксантона, Вс"ргг 11,4 г О-(2-бнфсннл)-сллнциловой кислоты, смешивают се с 5 лл бснзола н 0,5 г фосфорного ангидрида и нзгрсвзот ня водяной бане в течение 2 часов. Далее к реакционной массе добавляют 30 зл воды и отгоняот безол. Н 11 дне кооы сс 1 Р 13 с.т с я Ркс 1 то. 11 лсло, 31- твердсвякРцсс при стоянии. Полученный высушаый продукт псрекристяллнзовывается нз метанола. ОН И СГ ВИД РКСЛТОВЯТЫХ И Г 1 С тсмпс рлтурой плавления 131 - 132, нсрзстворм в нсслочи, о рлстворяетс 5 в...
Способ дистилляции фталевого ангидрида
Номер патента: 107177
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Гуревич, Тищенко, Ципенюк
МПК: C07C 51/44, C07D 307/89
Метки: ангидрида, дистилляции, фталевого
...этерифи Вместе с тем, способ делает пр менее пожароопасным и значит сокрангяст длнтел)н)ость процесса ТИЛЛ 5)ЦИИ.Отг)ич ельной че 1 тгой способ ляется то, что дистилляцию фта. ангидрида ведут обычным образо только до содержания в кубово татке 30);1 фталевого ангидрида то 10 О). Это делает дис)Р)г менее по)кароопасной н сокра)цае тельность ес,По окончании дистилляции смолу, содержащую ЗО "о фталевого ангидрида, удал 5)ют из пе 1 эсгонных КМООВ и пол- чают ее илн в виде кусков, илн чешуирук)т, например, на барабянн),)х кристаг),)нзято 1)яускову)0 смолу по;и:ергяют размолу и проссву, например, на н)аровь); мельницам непрерывного действия. Полученную тем Р)лн другим способом смолу обрабя)ывают на ког)оде буганолом с рас.;одом 1 Ргг...
Способ получения 1, 5-бис-(п-тетрагидрохинолил)-пентадиен (1, 4)-она (3)
Номер патента: 107264
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Свешников, Стоковская
МПК: C07D 401/06
Метки: 4)-она, 5-бис-(п-тетрагидрохинолил)-пентадиен
...Предложено получать этот продукт путем конденсации ацетондикарбоновой кислоты с ортомуравьиноалкиловым эфиром и тетрагидрохинолином в молярных соотношениях 1:2:2 при продолжительном нагревании до температуры 100,П р и м е р. Смесь 3,0 г ацетондикарбоновой кислоты, б,0 гортомуравьиноэтилового эфира (или эквивалентное количество ортомуравьинометилового эфира) и 5 А г тетрагидрохинолина нагревают в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальци евой трубкой, на кипящей водя до начала энергичного в углекислого газа. Колбу с водяной бани, нагреван новляют по прекращении выделения углекислого газа и продолжают до появления первых капель конденсата в трубке обратного холодильника(3 - 4 минуты),. Содержимое колбы (темно-коричневая...
Способ получения 2(n-карбометоксисульфанилиламино)-тиазола
Номер патента: 107615
Опубликовано: 01.01.1957
МПК: C07D 277/52
Метки: 2(n-карбометоксисульфанилиламино)-тиазола
...авт, св. р 1 в 10423 рЗ описан сносно получения 2-(М-карбометокспсульп 1 нилиламино) - тиазола пу гсм нагревания ди-(Г 1 а-карбометсп сцсульфанилил)- 2-аминотиазола с 2-аминотиазолом, Процесс осугцествляется в твердой фазе, и присутствии соединений основного характера, например углекислого натрия, без применения растворителей,Прс;1 лагается распространить описанный выше способ на получение 2-(Х-карбометоксисульфанилиламино)-тиазола путсм взаимодействия пара-карбомстоксиаминобензолсульфолорида с 2-аминотиазолом.П р и м с р. 0,1 моля пара-карбометоксиамипобеп;ролсульфохлорида, 0,11 моля -амппотиазола и 0,1 мол углекислого и;п рия в виде сухого порошка размешивают в круглодонной колбе прп температуре 30 - ; 5 и тсчсние часа. При этом...
Способ получения сильвана восстановлением фурфурола
Номер патента: 107765
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Масленникова, Султанов
МПК: C07D 307/00
Метки: восстановлением, сильвана, фурфурола
...цинка,не содержащего мышьяка. Послетщательного перемешивания сплаввыливают порциями в холодную воду. Приготовленный таким образомсплав дробят на кусочки размером5 - б мм.Катализатор активируют непосредственно перед использованиемв реакторе установки. Для этогов реактор из нержавеющей стализагружают катализатор слоем высотою около 400 мм и активируют егов течение 1,5 час, тремя литрами0,75-молярного раствора едкого патра, подаваемого со скоростью30 - 35 млгмин. Активация катализатора сопровождается энергичнымразогреванием и выделением водорода. После активации катализаторпромывают водой до слабогцелочнойреакции.Вслед за про атализатора включают ронагреватель реактора енно пзбаллона подаютПосле подъем у225 п начинают рчерез...
Способ получения авдипиридила из анабазина
Номер патента: 108301
Опубликовано: 01.01.1957
МПК: C07D 213/22
Метки: авдипиридила, анабазина
...нагревается в пределах 250 - 260 до прекращения выделения сероводорода, маслообразная жидкость перегоняется в вакууме при 171 - 174, перегнанная жидкость взбалтывается с перманганатом калия, отфильтрованный от двуокиси марганца раствор подщелачивается и экстрагируется хлороформом, экстракт высушивается, растворитель отгоняется и аР-дипиридил перегоняется в вакууме при 126 - 128,Предлагается препаративный метод получения ар-дипиридила дегидрированием анабазина очищенной порошкообразной серой.Реакция дегидрирования анабазина проводится в вакууме следующим образом.64,8 г анабазина и 38,4 г порошкообразной серы помещают в коническую колбу для перегонки в вакууме, соединенную с приемниками и водоструйным насосом. Смесь на-. гревают на...
Способ получения гидразида изоникотиновой кислоты
Номер патента: 108313
Опубликовано: 01.01.1957
МПК: C07D 213/127
Метки: гидразида, изоникотиновой, кислоты
...в массе 120. Остаток охлаждают до температуры 30 и растворяют в 600 ял холодной воды прп размешиванпи. К полученному раствору при температуре 4 - 7 медлешю приливают около 1 .г 20",о-ного раствора соды до слабо- розового окраш ива кия феколфталеиновой бумажки, Выделившееся основание эфира пзоникотиновой кислоты извлекают дихлорэтаном (спачала 500 лег, и затем 4 раза по 500 е,).Из экстракта дихлорэтан отгоняют при абсолютном давлении 50 в 1 Еи рт. ст. и остаток после отгонкп дихлорэтана перегоняют прп 12 - 14 е,г рт. ст. Получают бутплоьый эфир изоннкотиновой кислоты с температурой кипения 120 - 132" при 12 - 14 дев рт. ст.Промехкуточну 10 фракцию прпсоедшятот к следующей операции перегонки продукта, Выход 95 - 96"и от...