Р., -•-•; у -га-“-

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 181968 ( 1225963/23-4 12 о,рисоединением заявкиПднор итет Опубликовано 30,Х.1969. Бюллетень3 Дата опубликования описания 2.И.1970 ЧПК СО итет по делам изобретении и открытии при Совете Министров СССР. Да илов1 б,:,.г Н. В, Хромов-Борисов, М денбом ени Заявител итут е иментальнои медицинь СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-БИС-ТРИАЛКИЛАММОНИЕВ ПРОИЗВОДНЫХ ДИФЕНИЛДИИМИДА НАФТАЛИН ПЕРИ-ТЕТРАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТБ тносится и спос олучения аммониевых с нений соо анным расстоянием в 20 - Л ыми атомами азота, которые.оксе применение в медицине. способ получения 4,4-бис-трих производных дифенилдииеритетракарбсновой кислоты, твует возможность конформаний и вследствие этого расммониевыми азотами, равное фиксировано,Изобретениес-четвертично строго фиксиров между аммониев могут найти ширПредлагается алкиламмониевы мида нафталин-и у которых отсутс ционных измене стояние между а строг МыС х В ч 1 Чт,т 20 обладающие жесткои удобны для исслед ецептора скелетных е анионные группы на струкования мышц, ходятЭти соединения урой молекулы, троения холинор в котором активнь лагонения3 ся на расстоянии 20 - А друг от друга. даря совпадению расстояний эти соед избирательно блокируют холинорецепто Новый способ получения 4,4-бис-триалкиламмониевых производных дифенилдиимида нафталин-пери-тетракарбоновой кислоты состоит из двух стадий.Нафталин-пери-тетракарбсновую кислоту конденсируют с и-аминодиалкиланилпном. Полученное при этом 4,4-бис-дпалкиламинопрсизводное дифенилдиимпда нафталин-пери-тетракарбоновой кислоты подвергают действию алкилирующего агента, нап 1 гимер метилового эфира бензолсульфокислоть.Образсвавшиеся бис-триалкпламмониевые соли перекристаллизовывают из воды. Они представляют собой высскоплавкие кристаллические соединения, малс растворимые в воде при 20 С. Некоторые их свойства приведены в таблице.Пр им ер, Первая сгадия.5 г нафталин-тетракарбоновсй кислоты и 100 лл ледяной уксусной кислоты кипятят при перемешивании в колбе с обратным холодильником 2 час. Затем к теплой взвеси прибавляют 5 г свежеперегнанного диметил-и-фенилди. амина (й = К = СНз) и продолжают кипяче. ние еще 5 - 6 час. Смесь сначала краснеет, а затем осадок приобретает фиолетовую окраску, По охлаждении осадок бис-(и-диметиламино-фенил) -диимида нафталин-пери-тетракарбоновой кислоты (Е = 1 = СНз) фильтруют, промывают ледяной уксусной кислотой иС,Н, - ьОз СвН, - ЯОз С,Н, - 8 Оз С,Н, - 3 Оз 312 в 3 334 в 3 315 в 3 330 в 3 СН 0,1- СНв - СвНв- СН - СН СзНв 0,4 СНз 0,5 0,5 СвНв СН, - СН,СН,С,Нв - 3 Оз 286 в 2 0,4 СН, - СН СН, - СН,СвНв - 5 Оз 8 - 10 294 в 2 Составитель Т. Лавриненко Текред 3. Н. Тараненко Корректор С. М. Сигал Ред акт ор С. Лазарева Заказ 1675/14 Тираж 500 ПодписноеЦ 11 Р 1",ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Советс Министров СССРМосква К-З 5, Раушская иаб., д. 4 вз 1 инеир;нрия, пр. Сапунова, 2 эфиром и сушат на воздухе. Вес его 7,3 г (88%) т. пл, 363 - 364 С (разл,),Вторая стадия.1 г основания бис. (а-димет 11 лампнофенил)- диимида нафталин - 1,4,5,8 - тетракарбоновой кислоты (К=К=СНз) и 15 лл метилового эфира бензолсульфокислогы нагревают в колбе с обратным холодильником, термометром и мешалкой при температуре 130 - 155 С в течение 30 мин. Осадок из фиолетового переходит в розовый, не растворяясь. По охлаждении осадок фильтруют, промывают эфиром и кристаллизуют из 40 мл воды с углем, Вес его 1,45 г (86%); т, пл, 312 - 313 С,Вещество содержит 4 люль кристаллизационной воды, которая может быть удалена 2 час нагреванием при 110 - 120"С,Найдено, %: С 57,20; 57,40, Н 5,63; 5,75;Ь 7,17; 6,90; НзО 7,84,25 Св 4 Н 4 оИ 40 о 8 з4 НвО.Вычислено, %: С 57,37; Н 5,25; 5 6,96; НвО7,81. Предмет изобретения30 Способ получения 4,4 бис-триалкиламмониевых производных дифенилдиимида нафталин- пери-тетракарбоновой кислоты, отличающийся тем, что нафталин-пери-тетракарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с и-амино диалкиланилином при температуре до 120 С споследующей обработкой полученного при этом 4,4-бис-диалкиламинопроизводного ди.фенилдиимида алкилирующим агентом при 130 - 155 С с последующим выделением про дукта известными приемами,