C07D — Гетероциклические соединения

Страница 49

Способ получения а-перфторзамещенных перфтортетраметиленоксидов

Загрузка...

Номер патента: 194792

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 307/04, C25B 3/06

Метки: а-перфторзамещенных, перфтортетраметиленоксидов

...электролиза получено 132 г сырого продукта. Ректификацией выделено 88,3 г целевого продукта; т. кип, 131 в 1 С; по 1,2982; с 14 1,8627. Выход целевого продукта 35,7% от расчетного. Выход по току 0,17 г/а час. Известен щенных пер чающийся нии а-алкил левого про Предложе стного тем,ванию подв эфиры или ды, содержа что расширяСпособ получения аперфтортетраметиленокс электрохимического фт ЗО и 1 ийся тем, что, с цель-перфторзамеще дов на ос рирования, отли ю расширения сь ных нов чаврьелизер емкостью л технически безспособ получения а-перфторзамефтортетраметиленоксидов, заклюв электрохимическом фторироватетрагидрофуранов с выходом це. дукта40/О,нный способ отличается от извечто электрохимическому фторироергают тетрагидрофурфуриловые...

194809

Загрузка...

Номер патента: 194809

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Казбулатова, Максимов

МПК: C07D 333/60

Метки: 194809

...катализатора - ацетата кобальта ц инициатора - ионов брома.Процесс проводят прц температуре 90 в 1 С.П р и м с р. 5 г 3-метилтианафтеца растворяют в 20 г 98%-цой уксусной кислоты. В раствор вводят 0,5 г СО(СНзСОО)я 2 НвО; 0,5 гКВг и 1 л,г метилэтилкетона,Исходный раствор загружают в реакторокисления, который представляет собой стеклянный цилиндр диаметром 20 лл, снабженный в нижней части барботером из пористогостекла. Реактор имеет электрообогрев и карман для термопары,Реакционную смесь нагревают до 100" С и итечение 10 еас пропускают кислород со скоростью подачи 0,25 г/лин.По окончании опыта реакционную смесьразбавляют водой ц экстрагируют бензолом.Бензольцый экстракт обрабатывают насыщенным раствором бгкарбоната натрия....

194811

Загрузка...

Номер патента: 194811

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Воронков, Ринкис, Федотова

МПК: C07C 381/00, C07D 203/08

Метки: 194811

...заключающийся в том, что обезноженный этиленимин подверают взаимодействию с однохлористой серой в нрнсутствш триэтиламнна и среде безводного эфира.С целью упрощения процесса, предложен способ получения ч,М-диазиридинилсульфида, заключающийся в том, что водный раствор этилени мина подвергают взаимодействию с однохлористой серой в среде органического растворителя - четыреххлористого углерода в присутствии акцептора хлористого водорода - гдроокисн щелочного металла. П р н мер, К охлаждаемой до - 2 - 0 С смеси 50,5 л четыреххлористого углерода и раствора 8,9 г 97% -ного этнленимина (0,2 лсоль) и 8,9 г МаОН (0,22 тсо.сь) в 50 сл Воды прибавляют при перемешивании по каплям в течение 20 лссси раствор 13,5 г (0,1 лсоль) 20 Я 2...

Способ получения 5-хлорили 3, 5-дихлор-2-оксипиридина

Загрузка...

Номер патента: 194823

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иващенко, Мощицкий, Павленко, Яковлева

МПК: C07D 213/61, C07D 213/63

Метки: 5-дихлор-2-оксипиридина, 5-хлорили

...хлором в грисутствии 20%-пой серпой кислоты при комнатной тсмпсратурс. По этому способу хлорироваппс проводят в три приема и получают только 3,5-дпхлор-оксипириди с выходом конечного продукта 631/,Для упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается 2-оксипиридип хлорировать третпчпым бутилгипохлоритом в среде сухого бепзола при 70 - 75 С и отношении исходного продукта к т тичцому Оутплгипохлориту соогвстствс 1:1 или 1:2. рсакцпп до 70 - 75 С, Зато массу выдерживают па водяной баце прп 75" С в течение 1 час, растворитегь отгоняют и остаток перекоцста;1,1 изовьВаОт пз ОСПЗОла с актпвпроваппым углем.Выход продукта 6,1 г (96%), т. пл. 162" С.11 айдепо, %. С 1 27,29; 27,39.Вычислено, /с С 1 27,41.П р и м с р 2....

Способ получения о-пипеколина

Загрузка...

Номер патента: 194824

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абидова, Ахунджанов, Сафаев, Султанов

МПК: C07D 213/133

Метки: о-пипеколина

...ц температуре -150 С известен.Предлагасмыц способ заключается в гцдрировации а-пцколцца в присутствии водного раствора едкого патра на скелетцом никелевом катализаторе, цромотированцом железом, в проточной системе под давлением 200 ати и теПсрату рс 125 - 1 О 0- С. 1 истый (х-пипсколиц выделяют из реакционной массы азеотропиой разгоцкой с бецзолом.Гроведецие процесса гцдрирования указанным способом увеличиваст срок службы катализатора и позволяет получать а-пипеколи 3 более высокого качества, це содсржацего побочных продуктов гидрогс 3 юлиза,П р ц м с р ы. оиколиц, выдслсшый перегонкой из о-пиОлицовой фракции, с т, кцп.20127 - 128 С и п 1, 1,5015 гцдрируют на скелетцом никелевом катализаторе, промотцрованцом железом, на установке...

Способ получения n-3-

Загрузка...

Номер патента: 194825

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Куликова, Шибанов

МПК: C07D 213/36, C07D 213/74

...Найдено, %: К 16,55. Вычислено, %: К 16,75 В аналогичных условигие соединения, свойстваав таблице. способ получения- (2-пиридил) -К-фея во взаимодействи нопиридинов с присутствии тр среде органическог бензола. Предлпиридил ях получают и друкоторых приведень иэ раство. Предмет изобретен Пример. Смесь 0,6ианата, 0,5 г моль Имипопиридина и 0,4 г тензола нагревают (80 С г моль фенилизотиор- (2-пир идил) этил-ариэтиламина в 200 мл ) в течение 8 - 10 час. тассы упариванием в оритель. Оставшуюся 5-кратным количестоо получения Хидил) -Х-фенилт тем, что К-рны обрабатыьа Спос (2-пир и(ийся пириди Затем из реакционнойвакууме удаляют раствчасть обрабатывают 4 -тами120 С в присутствиив среде орган ер бензола,ап ага емый ) этил-К чевин заключает...

Способ получения 3-бутил-5-ацетил-ы-(3-оксиэтил) пирролидона

Загрузка...

Номер патента: 194826

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 207/26

Метки: 3-бутил-5-ацетил-ы-(3-оксиэтил, пирролидона

...70; С 63,23; Н 9,25; 1 Х 1 5,86.Вычислено, %: С 63,43; Н 9,29; Х 6,16,Метод Б,В трехгорлую колбу с механической мешал 0 кой, обратным воздушным холодильником икапельцой воронкой помешают 12 г(0,063 л 1 оль) а-бутил-у-ацетилбутиролактонаи при перемешивации из капельцой воронкиприкапывают 5 г (0,082 люль) моноэтацол5 амина. Реакция экзотермическая, реакционная смесь сразу сильно разогревается с выделением паров воды, конденсирующихся цастенках верхней части колбы. После прибавления этаноламина реакционную смесь нагре 0 вают при перемешивании и 50 С ца водянойбане 3 час. Затем перегоняют образовавшуюся воду и избыток этаполамцна под давлением 12 лели, а остаток перегоняют в вакууме исобирают фракцию, кипящую при 156 - 160 С/2 - 2,5 мм,...

Способ получения хлоргидрата 5, 6-триметилен-2, 3, 4, 5-

Загрузка...

Номер патента: 194827

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алтухова, Гринев, Шведов

МПК: C07D 471/02

Метки: 6-триметилен-2, хлоргидрата

...хлористоговодорода.Выход хлоргидрата 5 6-триметпле -2,3,4,5 тетрзгпдро-у-пзокарболппз 5 г (80%), т. пл.выше 220 С (с разл.). Вещество рзстворимо вводе, спирте, плохо -- в зцетопс, це рзстворцмо в эфире.С 1 Н,тле С 1.Найдено, %: С 67,73; 6,50; Н 6,91; 6,71);. 10,71; 11,12.Вычслепо, %: С 67,59; Н 6,85; . 11,26,П р и м е р 2. Хлоргидрат 5,6-трцметилецметил,3,4,5-тетра гидро-у-изокд рбол 1 шз,Берут 3 г (0,012 М) хлорпдрата 5,6-трпметилец-метил-у-изокарболпна, 120 1 л абсолютпого спирта и 12 г 0,52 гптоя) натрия.Реакцию и выделение вещества проводят вусловиях примера 1.Выход хлоргидрата 5,6-триметилеи-метцл 2,3,4,5-тетрагидро-у-изокарбогпИ 1 2,7 г (90% ),т. пл. выше 250 С (с разл.). Вещество растворило в воде, спирте, плохов ацетоне,...

Замещенных 5, 6-дигидропирроло-

Загрузка...

Номер патента: 194829

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Залг, Институт, Корецка, Родн, Способ, Чхиквадзе

МПК: C07D 487/02

Метки: 6-дигидропирроло, замещенных

...следующим образом.б-Феггила ми 1 го- з-хлор этил) пир им идг гь а) б-Оксц- 3-оксиэтил) пиримцдцц. 15 г 2-тио-оксц-3-оксиэтил) пцримцдица в 220 лгл воды ц 25 лг,г коццецтрцровацпого раствора аммиака кцпятяг с 30 лг,г водной суспецзци шгкеля Рецея 3 гас при перемешивации. Никель отфильтровывают и два раза извлекают горячей водой порциями по 40 лгл. Объедицеццые водные растворы упаривают досуха в па к уме. Остаток оораоатыпают 20 лг.г безводцого спцрга и кристаллы 6-окси- (р-оксиэтизг) пиримидица отсасывают.Выход 10,9 г (89,3 го), т. пл. 153 - 155 С (цз безводного спирта).СвНаКаО.Найдено, %: С 51,80; Н 5 82 Х 19 79 Вычислецо, %: С 51,42; Н 5,75; Х 19,99.б) 6-Хлор-(р-хлорэтил) пиримидиц. Смесь 5,6 г 6-окси-3-оксиэтцл) пиримидица и 40...

Способ получения 3-винилпиразолинов

Загрузка...

Номер патента: 194830

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Махмуд, Мацо

МПК: C07D 231/06

Метки: 3-винилпиразолинов

...(20 - 15 11 л рт, ст.) в присутствиищелочи, например едкого калия, Исходные3- (р-метоксиэтил) пиразолины получают известным способом - пугем взаимодействия 10гидразингидрата или алкилгидразицов с цепредельными р-метоксикетонами,П р и м е р 1, Получение 3-1 р-метоксиэтил)5,5-диметилпиразолина,Реакцию проводят в трехгорлой колбе с 15механической мешалкой, термометром и капельной воронкой. К 65 г 27% -ного гидразиц 1 идрата при энергичном перемешивации покаплям прибавляют 50 г 1-метокси-метилгсксецо 11 а-З, поддер 21(цвая температуру реакццонцой смеси 40 - 45 С. Продукт реакцииподкисляют разоавленной соляной кислотой(7 - 12% -цой) и экстрагируют эфиром дляизвлечения нейтральных веществ. Водный раствор цасыщаот поташом до выделения масля...

194835

Загрузка...

Номер патента: 194835

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Жоркин, Жукова, Павликов, Соловьев, Чернышева, Шерстеникин

МПК: C07C 89/00, C07D 487/18

Метки: 194835

...составляет 96% от теор. Содержание 20 влаги в высушенном продукте не более 0,5%,нерастворимых в воде продуктов - также ие более 0,5%. и получения овышающих ьными и пои но-техничеСпособ зорцина в мина с р атой те повышенек" амети чентетр ием гексаметиле водной среде и применением сушуре, отличаоиии получения заимодейст зорцином тпературе с ой темпера миир- ентетри комки при с.я тем,Изобретение относится к областмодифицирующих добавок, ппрочность связи резины с текстиллиамидными материалами в резских изделиях.Известный способ получения гексаметилентетраминрезорцина состоит в том, что растворы уротропина и резорцина смешивают при комнатной температуре, образующийся гексаметилеитетраминрезорцин отфильтровывают и...

Способ получения производных карбонильных

Загрузка...

Номер патента: 194837

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Тарнопольска, Тарнопольский

МПК: C07D 307/12, C07D 309/06

Метки: карбонильных, производных

...относится к области получения производных карбонильных соединений ряда тетрагидрофурана или тетрагидропирана, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что 2-хлортетрагидрофураны или 2-хлортетрагидропираны подвергают взаимодействию с винилацетатом или другим енолацетатом в присутствии такого катализатора, как, например, хлористое олово.П р и м е р, К раствору 0,2 моль 2-хлортетрагидрофурана в 50 мл сухого четыреххлористого углерода прибавляют 3 мл 10 о-ного раствора хлористого олова в четыреххлористом углероде и вводят по каплям 0,2 моль свежеперегнанного винилацетата при температуре не выше 25 С. Смесь перемешивают 2 час и оставляют на 12 час, после чего приливают...

Способ получения люминофоров

Загрузка...

Номер патента: 195008

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Красовицкий, Шевченко

МПК: C07D 235/04, C09K 11/06

Метки: люминофоров

...производных аминозамещенных 1,8-нафтоилен,2-бензимидазола общей формулы где К - ароматический радикал, получаемый конденсацией аминопроизводных 1,8-нафтоилен,2-бензимидазола с ароматическими альдегидами.П р и м е р 1. Получение л-диметиламинобензаль(5 ) -амино,8-нафтоилен,2-бензимидазола. Смесь 1 г (5) -амино,8-нафтоилен,2-бензимидазола, 0,58 г и-диметиламинобензальдегида и 5 мл этиленгликоля кипятят 15 мин, По охлаждении реакционную смесь разбавляют 15 мл ацетона, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 10 мл ацетона, сушат и перекристал лизовывают из хлорбензола с активированным углем.Выход продукта 1 г (71%), это кристаллыкрасного цвета с т. пл. 278 в 2 С, трудно- растворимые в обычных органических раство рителях,...

Способ получения спиро-

Загрузка...

Номер патента: 195440

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гудриниеце, Лиелбриедис

МПК: C07C 49/413, C07D 307/80, C07D 307/94 ...

Метки: спиро

...25 Найдено, % Вычислено,Аналогичноных дигидроф спиропроизводдмет изобретени Способ по гидр обензоф метилциклог взаимодейст мом в сред личаюи 1 ийся 20 цесса, в кач уксусную ки вии ацетата нии до 10Известен способ получения спиро-(б,б-диметилгексагидробензофуранон)-2 (3,5,7, Н)- 2(5,5-диметилциклогександиона,3) взаимодействием бисдимедонилметана с бромом в растворе хлороформа.С целью упрощения процесса, предложен способ получения указанных спиросоединений ряда дигидрофурана, заключающийся в том, что бисдимедонилметаны подвергают взаимодействию с бромом в уксусной кислоте в присутствии ацетата щелочного металла при нагревании до100 С,Пример. Сниро- (66-диметилгекс- агид о ф у р а н он -4) -2 (357, Н) -2 (5,5-...

Способ получения n-

Загрузка...

Номер патента: 195454

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Куликова, Шибанов

МПК: C07D 213/75

...или без лл сухого ечение 5 -металлическо олуола нагревают при кипении охлаждают, промь 7 чваюонную в твором 2% -ного едкого кого растворителяего. ра воритель Примерридина, 1 г италлическогопри перемешиционную ма200300 ллствором 2%высушивают 1. Смесь 0,5 г лола оль а-аминопиридин натрия нагревают ( ванин в течение 5 - ссу охлаждают, ра бензола, промывают ного едкого натра, и фр а кци он ируют. укта 73%, т. кип,. пл. 47 С. о пр т. ст.) Выход конечн178 в 1 С (1 мл 0 Найдено, %: Х 1,00,дным ра еотропно С 1 зНЛз 5 Вычислено, %: К 1,10. чного продукта 71%, т. кимлт рт. ст,), т. пл. 47 С.Х 21,15. В аналогичнь получают други слов соединения, свойства которых приведены 30 таблице. Выход ког179 - 180 С (1 Найдено, % С,зНзХз. 2-винилпи и 02 гме 10...

Способ получения аминопиридинов

Загрузка...

Номер патента: 195455

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Глазунова, Жилин, Збарский, Орлова, Шутов

МПК: C07D 213/73

Метки: аминопиридинов

...кислот с азидом натрия в среде олеума. В ряду пири- дина реакция применена впервые и может быть использована как в соединениях только с карбоксильной группой, так и в соединениях, содержащих также другие заместители.Пример 1. К 90 мл конц. олеума (30% свободного ЯОз) при температуре не выше 6 С присыпают 20 г никотиновой кислоты, а затем осторожно небольшими порциями загружают 12 г азида натрия. После смешения компонентов реакционную массу выдерживают 3 час на холоду, нагревают сначала до комнатной температуры, а затем на водяной бане до температуры 70 - 90 С и выдерживают при этой температуре 3 час. Далее реакциоцную массу выливают в воду со льдом, нецтра.лизуют водным раствором МаОН и многократно экстрагируют эфиром....

Способ получения n. p-

Загрузка...

Номер патента: 195456

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Куликова, Шибанов

МПК: C07D 213/36, C07D 215/38

...Реакционную массу охлаждают, растворяют в 200 - 300 мл бензола, промывают водным (2%-ным) раствором едкого натра, азеотропно высушивают и фракционируют. айдено, %: Х 17,00. С 16 НыИз,Выход конечного продукта 75%; т. кип,98 - 202 С (1 мм рт, ст,); т. пл, 102 С,ычислено, %: Х 16,Свойства полученных соединО в таблице. ии приведены Найдено, %: К 17,Предлагаемый способ п ридил) -этил 1-аминохинол взаимодействии 2-винилп полинами в присутствии рия при температуре 100 ганического растворителя толуола, или без него,П р и м е р 2. К-р-(2-П и р и д и л) -э т и л 1+ аминохинолин, Смесь 0,6 г моль 2-винилпиридина, 0,8 г моль р-аминохинолина, 0,2 г металлического натрия в 100 - 200 мл сухого толуола нагревают при кипении в течение 5 - 7 час....

Способ получения 2-п-нитрофенил-3-фенил-4-кето6 трихлорметилтетрагидро-1, 3-оксазина

Загрузка...

Номер патента: 195457

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вовси, Лукницкий

МПК: C07D 265/10

Метки: 2-п-нитрофенил-3-фенил-4-кето6, 3-оксазина, трихлорметилтетрагидро-1

...6-ТРИХЛОРМЕТИЛТЕТРА ГИДРО,3-0 КСАЗИ НАИзобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение как биологически активные вещества.Предлагаемый способ получения 2-и-нитрофенил-фенил-кето - 6 - трихлорметилтетрагидро,3-оксазпа заключается во взаимодей ствии р-трихлорметил+пропиолактона и-нитробензальанилином при температуре 130 в 1 С в присутствии ацетата натрия,П р и м е р. Смесь 0,190 г (1 имоль) Р-трихлорметил+пропиолактона, 0,226 г (1 лтмоль) и-нитробензальанилина и 10 мг трехводного ацетата натрия нагревают при 130 в 1 С в течение 2 час. Затем массу охлаждают, растирают, промывают водой (от ацетата натрия), эфиром (от исходных реагентов). Остатошок, почацетоне,186 С. В атайде...

Способ получения сульфохлоридовили

Загрузка...

Номер патента: 195458

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Молдавер

МПК: C07D 231/42

Метки: сульфохлоридовили

...постепенно вносят в 70 мл охлажденного концентрированного раствора аммиака и затем смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 30 ман. Охлажденный раствор подкисляют150/,-ной соляной кислотой до рН около 1,5 и выделившийся осадок отфильтровывают и промывают на фильтре водой до нейтральной реакции. После высушивания получают 6,5 г 20 (54%) желтовато-розоватого вещества с т.пл.после кристаллизации из смеси спирта с бензолом 195 - 197 С.Найдено, о/,: Х 12,08; 12,47; 5 13,90; 13,65.СН,О 8,.25 Вычислено, %: К 12,02; 5 13,73.Получение диэтиламмониевой соли енола4-н-бутил - 1,2 - ди - (а-диэтилсульфамидофенил) - 3,5 - диоксопиразолидина.К охлажденному раствору 0,5 г (0,001 моль) ЗО...

Способ получения бис-(триазин-4, 6-дитиолил-2)-дисульфида

Загрузка...

Номер патента: 195459

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Антыков

МПК: C07D 251/38

Метки: 6-дитиолил-2)-дисульфида, бис-(триазин-4

...Полученный бис- (триаз дисульфид отфильтровыв дистиллированной водой д ции. Промытый продукт в 35 С в течение 6 час. Вы зиндисульфида составляе ретического. Технический продукт бистриазиндисульфида.мывают й реакри 45 - истриаот теоержит 9 олбу-реактор ботером для 25 водной трубпоглотителемллированной ого аммония.аммоний ра Пример. с мешалкой подачи газоо кой, соединен абгазов, загр воды и 532 г В течение 5 В двухлитровую к и стеклянным бар бразного хлора и от ную со щелочным ужают 700 мл дисти 100%-ного роданист - 8 мигг роданистый Способ получения бис- (триазин ил) -дисульфида, отличающийся-дити ем, ч Известна реакция хлорирпри 80 в 1 С с выходамисей оранжево-желтых аморщих продуктов (канарина).Изобретение касается способа получения 5...

Способ получения о)-(перимидил-2)-алкилкарбоно-вых кислот

Загрузка...

Номер патента: 195460

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Житников

МПК: C07D 239/70

Метки: кислот, о)-(перимидил-2)-алкилкарбоно-вых

...Затем к содержимому колбы добавляют 2,3 б г (0,02 моль) янтарной кислоты и кипятят в течение 2,5 час. После о я реакцноннои массы выпавший осад фильтровывают и растворяют его в 50 мл 5 - 7%-ного раствора аммиака. Раствор осторожно фильтруют на воронке Бюхнера. Фильтрат подкисляют разбавленной НС 1 до слабокислой, почти нейтральной реакции (по универсальной индикаторной бумажке). Выпавший при этом желтовато-серый осадок со- (перимидил) -пропионовой кислоты отфильтровывают, промывают водой и сушат, Для очистки продукт кристаллизуют нз спирта. Выход 33 Н,; т. пл. 253 С. Брутто-,Выход, Т.плС.выч формула, %найденол,Таблица 2 о х О 2 х х Брутто- формула о хо х о Ех х О охд Ох Предмет изобретения С 14 НтзСИ 202 10,20 12,81 10,12 Способ...

Способ получения фенилзамещенного 12-оксатетрадеканолида

Загрузка...

Номер патента: 195463

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Братус, Воронин, Головина, Ивахненко, Калужский, Койфман, Натуральных, Саблина

МПК: C07D 313/00

Метки: 12-оксатетрадеканолида, фенилзамещенного

...колбу, снабженную мешалкой, термометром и насадкой Дина - Старка с обратным холодильником, загружают 166,2 г 99 в/в-ного фенилэтиленгликоля, 52,17 г 46%- ного водного раствора едкого натра и 250 мл толуола. При температуре кипения растворителя и циркуляции толуола удаляют воду до тех пор, пока конечная влажность толуола не превышает 0,15%, Количество свободной щелочи в реакционной массе 0,25%.Не отгоняя растворитель, к реакционной массе добавляют в течение 1 час 79,8 г 99,7 О/оной о - бромундекановой кислоты и при этои же температуре смесь перемешивают в течение 6 час, удаляют растворитель, по охлаждении подкнсляют соляной кислотой дреакции на конго, органический слоют и промывают водой до нейтральции на конго и до полного...

Способ получения 1, 3-ди-(5-платинециниумэтокси) бензолдихлорида (дихлорида диплацина)

Загрузка...

Номер патента: 196046

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Институт

МПК: A61K 31/14, A61K 31/40, A61P 21/02 ...

Метки: 3-ди-(5-платинециниумэтокси, бензолдихлорида, диплацина, дихлорида

...ионооб менную смолу в С 1 -форме.Такая методика получения дихлорида диплацина позволяет упростить технологию и обеспечивает получение препарата без пирогенного действия. 2П р и м е р. Смесь 200 г платинецина, 206 г 1, 3-дибромэтоксибезола и 1 л спирта кипятят 4 час, охлаждают до 40 - 50 С, приливают 1,5 л ацетона и вновь кипятят 20 мин. Раствор охлаждают до 20 - 25 С, отделяют 2 нижний слой дибромида диплацина и кипятят его 20 мин со смесью 400 мл спирта и 600 мл ацетона. После охлаждения слой масла отделяют, растворяют в 1 л спирта, обрабатывают 30 г угля и разбавляют спиртом до 30 А. Романчук, Ф. Я, Лейбельман,. Чемерисская и Г, П, Лондаревакий химико-фармацевтическийОрджоникидзе 1600 мл. Из спиртоацетонового слоя после отгонки...

Способ дубления желатиновых слоев

Загрузка...

Номер патента: 196549

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Альфред, Манфред, Патвтю, Хайнц

МПК: C07D 251/34, G03C 1/30

Метки: дубления, желатиновых, слоев

...Прибе и Альфр демократическая Республи Манфред 1 Ор (Германск аявите ПОСОБ ДУБЛЕНИЯ ЖЕЛАИНОВЫХ СЛОЕ зготовлеии фотографических пленок, пр 1енемых в тропических условиях,Гример, 1лину желатинодобавляют 14трпглпцндпловслоты. Послеся усточиваответствии с нодер)кивание прсвыше 100 С. 1000 ч. подгото вой бромсеребр ч, 5 Оео-ного вод ого эфира пзоц т 1 зехдсвого хра в трогпшсских рмамп ЛЯЛ. Ше и 60 С дает точ- л и -1ЛО .= - ч. =.ОЛ Предм зоб ения Способ дубле.тича 1 о 1 ц 1 йся техрошсго эффектатсля используют20 пауровокисл вых слоев, ото получения хо 1 сствс дуоновый эфир пзор игл иц 1 дилов слоты обладает вами, растворим может быть исп ый эфир изо 1хорошими дубв воде, хорошользовадля 1 ануровой ки ящизи свойст о сохраняется дубления пр...

Способ получения 4, 4-дипиридила

Загрузка...

Номер патента: 196655

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Александер, Империал, Иностранна, Рой

МПК: C07D 213/22

Метки: 4-дипиридила

...Смесь выдерживают 60 мин при температуре около 15 С, продувая ее током кислорода со скоростью 200 л 1 л/лтин ца каждые 12 г магния. Получают 33,5 г 4,4-дцпиридила или 59 О 4 (ца израсходованный пиридин) от теории.П р и мер 2. Смесь 12 ч, магниевых зерен размером 1 мл ц 395 ч, абсо;потного пирцдина нагревают до кццсцця ц ;1 обавляют 5 ч, хлористого аллила. Затем смесь цагрева 1 от до 1 бС и и течение 120 лтин пропуска 1 от через цее ток кислорода со скоростью 400 млмин ца каждые 12 г магния. Получают 23 ч. 4,4- дипиридила или 60,5 о 4 (на израсходованный пцридин) от теории.5 Пример 3. Смесь 395 ч. повторно перегнанцого пиридина (с содержанием менее 0,01 воды) и 12 ч, магния в виде зерен размером 1 млт нагревают до 70 С. Для...

Способ получения 3-фенилкарбамоил-1, 3, 4-оксадиазолонов-2

Загрузка...

Номер патента: 196657

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Жан, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 271/10

Метки: 3-фенилкарбамоил-1, 4-оксадиазолонов-2

...5 мин раствор 11,9 г фенилизоцианата в 20 смз безводного бензола. Температура повышается при этом до 32 С. Раствор нагревают в течение 2 час с обратным холодильником,за тем охлаждают до 20 С. После удаления бензола путем перегонки под вакуумом получают 24 г З-фенилкарбамоил-пропил,3,4-аксадиазолона. Послс перекрсталлизации из циклогексана т. пл, 97 С. 15Исходный 5-пропил,3,4-оксадиазолон(т. кип. 105 - 107 С) получают по способу Дорнова и Брункена действием фосгена на бутирилгидразин. 20П р и м е р 2. Смесь 5 г 5-метил,3,4-оксадиазолонаи 8, г 4-диметиламинофенилизоцианата в 50 смз безводного бензола нагревают в течение 2 час с обратным холодильником в присутствии 3 капель триэтиламина, Смесь 25 охлаждают до 20 С; образующийся осадок...

Способ получения окиси трихлорэтилена

Загрузка...

Номер патента: 196772

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Добров, Луэктов, Мехрюшев, Пина

МПК: C07D 303/08

Метки: окиси, трихлорэтилена

...течение 150 лггггг с расходом 0,3 л/лгин, Мощность дозы, поглощающейся трихлорэтиленом в месте установления реакционного сосуда 0,4 рад/сек, После прекраще ния облучения в продуктах реакции содержится 6,9% трихлорэтилена, 59,8% окиси трихлорэтплепа и 32% хлорангидрида дихлоруксусной кислоты (состав рассчитан по хроматограмме), т. е. основными продуктами 2 реакции являются окись трихлорэтилена и хлорангидрид дпхлоруксусной кислоты. Выход этих продуктов окисления превышает 95%. Радиационно-химический выход окиси трихлорэтилена 6=1,09 10 о (число молекул 25 на 100 эв поглогцепной энергии); радиагционо-химический выход хлорангидрида дихлоруксуспой кислоты тл - 0,58 10. Хроматографически рассчитано, что в продуктах окисления в основном...

Способ получения диангидрида 1, г, 1, 4, 4, 4-гекса(р карбоксиэтил)-1, 4диацетилбензола «гексакислоты»

Загрузка...

Номер патента: 196795

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Научно, Органических, Ревенко, Фрид, Хче

МПК: C07D 313/18

Метки: 4-гекса(р, 4диацетилбензола, «гексакислоты», диангидрида, карбоксиэтил)-1

...институт синтетических спиртов и органических продуктовЭаявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАНГИДРИДА1,1,1,4,4,4-ГЕКСА(-КАРБОКСИЭТИЛ)-1,4 ДИАЦЕТИЛБЕНЗОЛА - ГЕКСАКИСЛОТЬЬ ацетилбензол з аключающии кислоту дегид ангидрида пр Данное изобретение относится нового диангидрида поликарбоно который может найти применение стве полиэфиров или полиалкильн Предлагается способ получени да 1,1,1,4,4,4-гекса- ф-карбоксигидрида гексакислоты),м, что соответствующую в присутствии уксусногоанин. а (диан сявт рируют и нагре есс идет по следующей схем сн -сн со й /,О С - С" СНг- СНгСО О С РУ;-СНгаО Нг СНгСООН Б -СН СОЯ,СОгО4 и ЦО-И 0 СНг йгфофЬ- С-СНг-СН,СО СЯ "СН ООН О р, В куо приоора для перегонки т 23,7 б г (0,04 г моль) 1,1,1,4,4,4-...

Способ получения n-p-

Загрузка...

Номер патента: 196799

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бегун, Жигалева, Шибанов, Шматова

МПК: C07D 213/36

...продуктов. Продукты реакции легко выделяются после отфильтровывания растворителя пли после его отгонки.П р и м е р 1. Получение К-р-(2-пиридил)- атил 1-Х-о-толил-К-фенилмочевины,Смесь 0,5 г моль фенил0,6 г моль 2-р-(К-о-толиламино)дина нагревают (90 - 100 С) в течение 2 - 4 час. Реакционную массу охлаждают, обрабатывают 200 мл эфира и отделяют нерастворившийся продукт. Выход конечного продукта 65,8%, т. пл, 110 С.Найдено, /;: К 13,00.С гНзгКзОВычислено, О/,: К 12 68.П р и м е р 2. Получение К-р-(2-пиридил)- этила-о-хлорфенил-й-м-толилмочевины.Смесь 0,5 г моль м-толилизоцианата, 0,65 г моль 2-р- (К-о-хлорфениламино) -этил- пиридина в 200 мл бензола нагревают (80 С) в течение 5 - 6 час. Бензол отгоняют, остаток после отгонки...

196814

Загрузка...

Номер патента: 196814

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Баранова, Дашевска, Черкасов

МПК: C07D 277/82

Метки: 196814

...общей формулы:С - кн - 80 Я амид арен. фаминовойю с арилии 50 - 60 С что К-дихлорморфолнд султ взаимодействинагревании пррастворителя. Отлачао с льфоки кислоты зотиоциа в среде б иися тем ЛОТЫ 1 ЛИ одвергаю атом пр зводного взаимодействием М-дихлораоида аренсульфокислоты или морфолида сульфаминовой кислоты с арилизотиоцианатом. Процесс проводят в безводном растворителе при нагревании до температуры 50 - 60 С. Для связывания выделяющегося хлора через раствор пропускают этилен. Полученные продукты - бесцветные, кристаллические высокоплавкие вещества, устойчивые при кипячении в воде, серпой кислоте и щелочи.П ри м е р. 1( раствору 0,02 г моль свежеприготовленного дихлорсульфамида в 30 лл безводного хлороформа или бензола...