C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения n-йоддихлоридовjn-
Номер патента: 191561
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 213/18
Метки: n-йоддихлоридовjn
...желтой жидкости с выходом 84%,СтоН 1 аС 1.)МеОв,Вычислено, %; С 30,71; Н 3,35; На 1 50,59.П р и м е р 2, К раствору 0,05 г люль 2-М- пиридилуретана в 20 ил хлороформа при перемешивании прибавляют 0,05 г люль К 1 С 14 и реакционную смесь нагревают на водяной бане при 60 - 70 С 3 час. После этого отфильПример 3. К раствору 0,05 г люль 2-Хацетиламиноэтил-(2-пиридина) в 30 лтл хлороформа при перемешивании добавляют суспензию 0,05 г коль треххлористого йода в 15 15 лл хлоооформа. Полученную реакционнуюсмесь нагревают 30 мик на водяной бане. Образуются два слоя, после чего реакционную смесь охлаждают и отделяют нижний слой, который упаривают в вакууме водоструйного 20 насоса. 11 олучают кристаллический осадокгч -йоддихлор -М-...
Ная -ф-пльштгз •у; “, р: “. г»бил;: зшл
Номер патента: 191562
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Восточный, Кондратов, Малышева, Рус, Юркина
МПК: C07D 213/80
Метки: г»бил, зшл, ная, у, ф-пльштгз
...см, отличающ я технологич выхода целе одят в разба гемпературеникоти или е пина, ийся т еского вого п вле ыо кипею Зависимое от авт. свидетельства Ма аявлено 12.Х.1965 ( 1032022/23-4) Изооретение относится кния никотиновой кислоты, кося в качестве лекарственногопроизводстве витаминизиров р л скота.Способ получения никотиновой кислоты окислением хинолина и 8-оксихинолина озонированным кислородом в воде либо в ледяной уксусной кислоте с последующим разложением образовавшихся диозонидов 30 о -ной перекисью водорода и декарбоксилированием получаемой при этом хинолиновой кислоты в никотиновую нри 220 в 2 С известен. Выход целевого продукта при этом составляет 61,7 оот теор.С целью упрощения технологического процесса и повышения...
191563
Номер патента: 191563
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 207/263
Метки: 191563
...групп, енпю по кратной связи,с целью рдсшпрепия тве соедииеш(й, вклюруппу, используют алиПОСОБ ПОЛ УЧЕБ ИЯ 5 С-здмсщсп(ые 2-пирролид(шы, в гом числе и 5-(кпг-ирроли,чопы, являются важным классом оргяпических соедипеиий, пз которых могут быть (толучеиы у-ах(инокислоты, а из соотве ствующн, Х-виилпроизводп.(хпо лимерпье продукты, применяемыс и качестве склеивдющпх хятериалов.Известе( способ получения 5-алкил-пирролидо(цгв путем взаюодействия епредельпых соедииепий, в том числе и метилакрилдтд, 10 и прис-гствии перекиси третичного бутила с соевая иепия м и, вк;почающими метилепову(о группу, способную к присоединению по кратной связи, такими, как 2-пирролчдон.С целью расширения сырьевой базы, пред ложеио в качестве соединений, содержащих...
Способ получения 0-ацильных производных серотонина
Номер патента: 191564
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Морозовска, Суворов, Цветкова
МПК: C07D 209/16, C07D 209/32
Метки: 0-ацильных, производных, серотонина
...2 ют (1,9 г) и бензольцый раствор упаривают в вакууме досуха. Остаток перекристаллизовыва 1 от из спирта,Г 1 олучают 5,8 г продукта (69%) с т. пл.190 - 192 С. Для анализа его кристаллизуют из спирта повторно: т, пл. 195 в 1 С, ИК-спектр: ,. 3400 см 1 ( - ХН), 1720 см -1 ( - СО эфир), 1600 сл г (С - С аром).С 30 Н 3012 О 2.Найдено, 00: С 82,60; Н 5,66; 1 М 5,50.Вычислено, 0/,; С 82,73; Н 5,78; К 5,36. Ацетат 5-бе цзоилоксцтр интам ни а (К - СОСН 3).5,8 г К-тритил-бензоилокситриптамина; (Кг - СОСвНв) кипятят с 580 мл 50",/-ной водной уксусной кислоты в течение 1 час, смесь охлаждают, трифенилкарбинол отфильтровывают (2,56 г) и раствор упаривают в вакууме досуха. Остаток перекристаллизовывают из спирта.Г 1 олучают 2,7 г продукта (71,5%) с...
Способ получения 2-фенил-34-дигидронафт-г, 2: 5, 4-оксазола
Номер патента: 191565
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 263/60
Метки: 2-фенил-34-дигидронафт-г, 4-оксазола
...крис пл. анал 5,92; а:,80; С 82,71; 83,28; 2,70; Н ронафт рацией ллятор ельно е с кон 1,2: 5,4.3 г/л исдигищецинт раствор ентрацт сит о мет изобретент Способнафт,2;20 что, с цельторов сцинлона или едействиюпри темпер25 натной те:лачивают иэфиром. Изобретение относится к области получения 2-фенил,4-дигидронафт,2; 5,4-оксазолов, являющихся активаторами сциптилляторов.Описываемый способ получения 2-фенил, 4-дигидропафт,2: 5,4-оксазолов состоит в том, что, с целью получения эффективных активаторов сцинтилляторов, соль 2-амино-а-тетралона или его хлоргидрат подвергают взаимодействию с ангидридом бензойной кислоты при температуре 140 С, охлаждают до комнатной температуры, добавляют воду, подщелачивапот и подвергают экстракции, например,...
Способ получения б-алкокси-арилбугадиенильных солей гетероциклических оснований
Номер патента: 191566
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 277/64
Метки: б-алкокси-арилбугадиенильных, гетероциклических, оснований, солей
...водного раствора йодистого 25 калия. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают водой, спиртом и эфиром.Заказ 722/2 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, О/,: И 3,17. Вычислено, %; Ы 2,92, Пример 3. Получение йодэтил а та 2-(о- метокси -у- фенилбутадиенил)- 5-метоксибензселеназола.0,19 г 3-этил- (у-фенил-у-формилаллилиден) -5-метоксибензселеназолина растворяют при кипении в 5 мл толуола. К жидкости прибавляют 0,1 мл диметилсульфата и реакционную смесь кипятят 2 час. Выделившийся осадок промывают бензолом, растворяют при нагревании в 4 мл спирта и к раствору прибавляют 8 мл 100/-ного водного раствора...
Способ получения е-капролактама
Номер патента: 191567
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Алексеев, Ёрж, Панфилов, Толстобров
МПК: C07D 201/16
Метки: е-капролактама
...растворителем с дальнейшей реэкстракцией его из воды и очисткой целевого продукта известным способом, например вакуумной дистилляцией.С целью усовершенствования технологии и улучшения качества продукта, предлагается способ по.г чения в-капролактама, заключающийся в том, что лактамное масло обрабатывают жидким аммиаком с последующей фильтрацией целевого продукта.П р и м е р. 500 г лактамного масла, содержащего 350 г в-капролактама, обрабатывается при перемешивании жидким аммиаком до тех пор, гюка температура смеси не достигнет 0 С (при этом расходуется 200 - 250 мл жидкого аммиака). Выпавший осадок в-капролактама сразу же отделяется о вора на вакуумном фильтре белого кристаллического оса сталлизовывают из 1,5 и бенз 51) . Получают...
191568
Номер патента: 191568
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 233/04
Метки: 191568
...и 5 г катализатора.Смесь подогревают до температуры кипенияЗО растворителя, заем прнгапывяют О, иго.гь191568 30 Предмет изобретения Составитель Н. Филиппова Рс;,а,т; р Н. Джарагеттв Тскрсл А. Л. Камышиикова Корркторьп О. Б. Тгорина и Н, Н. СамыгииаЗаказ 3273 Тираж 535 ПодписпосЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 диэтилентриамина, В течение 6 час выделилось 0,2 моль воды. Т. кип, полученного продукта 225 - 250 С/5 мм рт. ст. Темная жидкость золотисто-коричневого цвета. Выход 75% теоретического.Вычислено, %: Х 12,38,С 19 Н 2702 МзНайдено, %: К 12,25.П р и м е р 5. 1-Х-Диэтилендиамино-амилпеларгонат имидазолина.В колбу загружают 0,1 моль...
Способ полученияtxecimuviv, r. -i-mfs-oy-i ivir»; . «1•biija: ;: f. 1
Номер патента: 191569
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиеи
МПК: C07D 251/38
Метки: i-mfs-oy-i, ivir», «1•biija, полученияtxecimuviv
...луцкий, А. Ф. Коломиец кий институт фитопатологии Э;с Ф "."; ЪРЗ:в Т:".1" тПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯБы/.;:., т 2,4,6-ТРИ-(р-АРИЛТИОЭТИЛМЕР КАПТО)-Я-ТРИАЗИ НОВ Пример,то)-Я-триази Смесь 19 51 г (0,3 г л 0,4 г пириди тят при пер отгоняют в(100%) веще рекристаллиз Найдено с/ Сот Нв-,ХД Вычислено Аналогично пые в таблицн.г (0,1 г моль) циану толь) р-фенилтиоэтилме а и 50 мл сухого толу емешивании 5 час. Рас вакууме и получают ства с т. пл. 72 - 73 С. ации из ацетона т. пл, о. 5 32,64; К 6,83 хлорида, каптана, ла кипя- воритель После пе 74 - 75 С. Заявитель Всесоюзный научно-исследовате Данное изобретение относится к области получения новых органических веществ, обладающих физиологически активными свойствами, например пестицидными.Предлагаемый способ...
Борссяшая, пдта1т; §-о1″цгг. чп би2; -: gt; amp;
Номер патента: 191570
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Абдрахманов, Кафтаеиа
МПК: C07D 251/70
Метки: §-о1"цгг, би2, борссяшая, пдта1т
...сяфенплмеля 14,44. 80,20; Н 4,85; Х 14,00 Предмет изобрете 1"- ге к. нурхлорпдя и дпфетем, что, с целью о пронесся, последх растворптелей -- нефтп, няпрплер КЯН 1, Н ГЕКС 1,РКЯУ, .х цпя Способ получения сафенплмеламиня пз нпламиня, отличаюи упрощения технологи ний ведут в среде пн высококппящих фря н. тетрадекяна, н. пе ня прп 250- -260 С. и и с,чческогертны спи и нтяде Известен способ получения гексафенилмсламина пз цианурхлорида и дифениламина.С цельо упрощения технологического процесса, предложен спосоо получени 51 Х, 1 )л), Х", Х"-гексяфенилмеламина из цианурхлорпдя и дифенилямина в среде инертных растворителей - высококипящих фракций нефти, например и. тетрадекана, н. пентадекана или н. гексадекана при 250 в 2 С.Вьход целевого...
Способ получения алкилфуранов
Номер патента: 191578
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 307/36
Метки: алкилфуранов
...или его гомологов с алкенами в присутствии фосфорной кислоты на носителях нри нагревании до температуры от 50 до 300" С и давлении от 1 до 100 ати.П р и м е р , Во вращающийся автоклав емкостью 0,5 л загружают 1 моль фурана, 0,5 моль изобутилена, 3 г катализатора - фосфорная кислота на кизельгуре - и в течение 3 час проводят опыт при 100"С. Выход трет-бутилфурана 90%.П р и м е р 2. Во вращающийся автоклав загружают 1 лголь метилфурана, 0,5 моль изобутилена, 5 г фосфорной кислоты на цеолите и в течение 2 час проводят опыт при 125 С, Выход трет-оутилсильвана 80%. П р и м е р 3. В автоклав вохгещают 0,5 моль трет-бутилфурана, 0,3 моль изобутилена и 7 г катализатора - фосфорная кислота на силикагеле -- и в течение 5 чпс проводят опыт 5 при...
Способ получения соединений ряда 1, 6-диокса-9-азаспиро-
Номер патента: 191579
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Маркушина, Пиворарова, Пономарев
МПК: C07D 267/00
Метки: 6-диокса-9-азаспиро, ряда, соединений
...Х 6,22, 5,89; (ЧКр 56,52.СЗаказ 32 г 77 1 ираж 535 ГодписноЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССРМосква. Центр, пр. Серова, д. 4 Типография. пр. Сапунова, 2 Продукт представляет сооой светло-желтое густое масло, при стоянии кристаллизуется.П р и м е р 2. Получение 2-метокси,6-диокса-азаспиро-(4,5) - деценаи 2-метил-метокси,6-диокса-азаспиро- (4,5) . децена - 3.В автоклав емкостью 610 лг,г помещают 53 г (0,25 моль) 2-метокси-Х-ацетил,6-диокса- азаспиро-(4,5)-деценаи 270 мл 3 н. раствора ХаОН в метиловом спирте, Автоклав нагревают при перемешивании в течение 20 - 25 час при температуре 180 С.По окончании нагревания реакционную смесь выгружают из автоклава, метанол отгоняют на кипящей водяной бане,...
Способ получения сямм-октагидротиоксантенов
Номер патента: 191580
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Клименко, Крупина, Харченко
МПК: C07D 335/12
Метки: сямм-октагидротиоксантенов
...г этого продукта и 1 г Рс 1/с (5%) помещают в пробирку, снабженную газоподводящей труб191580 10 Предмет изобретения Составитель Л. М, Иоффе Редактор Л, К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры; М. П, Ромашова и О. Б. ТюринаЗаказ 629/2 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 кой и обратным холодильником, который соединяют со склянкой, содержащей раствор уксуснокислого кадмия.Реакционную смесь нагревают на металлической бане 45 мин до 290 С и 2 час при 290 С в атмосфере азота. Продукт дегидрирования экстрагируют спиртом и бензолом. Выделяют 0,77 г (80/о) воздушносухих бесцветных кристаллов, которые после...
Способ получения 2, 3-диалкокси-3, 4-дигидро-1. 2-пиранов
Номер патента: 191581
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Чигирь, Чумаков, Шерстюк
МПК: C07D 309/30
Метки: 2-пиранов, 3-диалкокси-3, 4-дигидро-1
...чп 7 г ( г (О) кротонового 21,2-диэтоксиа компонентов) еклянных ампус. Прп ректпфиагрев в тече Данное изобретение относится к области получения диалкокси,4-дигидропиранов.Предлагаемый способ получения 2,3-диалкокси,4-дигидро,2-пиранов состоит в том, что и, р-непредельные карбонильные соедине ния подвергают взаимодействию с 1,2-диалкоксиэтиленами в присутствии ингибиторов полимерпзацип при нагревании до 180 в 2"С под давлением.П р и м е р 1. 2,3-Диэтокси,4-дигидро,2- 10 пиран.Смесь из 14,5 г (0,26 ло гь) акролеина, 30 г (0,26,ио.гь) 1,2-диэтоксиэтплена и 0,44 г (/о от веса компонентов) пгдрохинона нагревали в сгеклянных ампулах при 180 С в 15 течение 10 богис. В результате перегонки реакггионной массы на колонке в вакууме регенерировано...
Способ получения 9-метил-ааш-окгагидротиоксантена
Номер патента: 191582
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 335/12
Метки: 9-метил-ааш-окгагидротиоксантена
...реакционную смесь нагревают при 70 - 80 С до полного растворения кетола в пиридине и при указанной температуре вводят 0,015 - 0,025 г лголь пятисернистого фосфора (избыток сульфида фосфора не способствует увеличению выхода). Реакционную смесь нагревают в течение 80 - 90 мин до 115 С, при этом наступает полное растворение сульфида фосфора. При 115 - 120 С реакционную смесь выдерживают 90 мин. Реакцию проводят в атмосфере азота. При охлаждении отделяется нижний тестообразный слой, верхний подвижный слой, Реакционную смесь обрабатывают раствором соды. Продукт реакцииэкстрагируют бензолом. Бензольный растворсушат сернокислым магнием, растворптель от 5 гоняют, остаток перегоняют под вакуумом,Первая фракция, выкипающая при 125 -135"С (2 мм...
Тиенилальдиминфенола
Номер патента: 191583
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гаращенко, Нахманович, Скзорцова, Шул
МПК: C07D 333/14
Метки: тиенилальдиминфенола
...изобретени олучения вин нфенола, отл тпофеновог вню с винил при комнатноСпособ ннилальдимнО альдегцдывзаимодсйстнофенолов иловых эфиров тце яаоитийся тем, что о ряда подвергают овыми эфирами ами й температуре,Данное изобретение относится к ооласти получения внниловых эфиров тиецилальдпминфенола - потенцнальцоп исходного продукта для синтеза фнзцоготтиескн актньныхПредлагаемый сносо состоит в том, что альдегиды тнофенового ряда подвергают взаимодействию с виниловыми эфирами аминофенолов прц комнатной температуре.Г 1 ример. В трсхгорлую колбу с мешалкой ц обратным холодильником вмещают 4,0 г тиофеновоггльдегц;та. К нему медленно по каплям добавлют 5,2 г винилового эфира лт-алтинофенола в течение 30 - 40 мик. Воду, образующуюся в...
Способ получения моноэпоксйллкилфталатов
Номер патента: 192196
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Хман
МПК: C07D 303/04
Метки: моноэпоксйллкилфталатов
...г эпоксиднодиание эпоксидных ого ангидрида и ных груют со(соде рмалеин а. т 2 час п час при 16ения имеетслт/слв. 100 С, затевС.ельцую ударПредмет изобрете 1. Способ платов, отличаюгидрид подвер5 долом или егоглицидным эфиотношении 1:2. Способ пооцесс ведуттеля, наприв олучещийсгаютпроиром, прип. 1в срер бе пр 20 риСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Йастоящее изобретение относится к способу получения моноэпоксиалкилфталатов, 1 которые могут найти применение как структурирующие пластификаторы для эпоксидных смол. Предложенный способ получения моноэфиров фталевой кислоты, содержащих эпоксидную группу-моноэпоксиалкилфталатов, путем взаимодействия фталевого ангидрида с моноглицидным эфиром гликоля или глицидолом при молярном соотношении 1: 1, при температуре...
Способ получения n-bиhил-2-nиppoлидoha
Номер патента: 192211
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Московский, Опытно
МПК: C07D 207/267
Метки: n-bиhил-2-nиppoлидoha
...и Е. Ф. Полионова Заказ 784/1 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 3т. кип. 80 - 82 С (7 лглг рт. гт.); п 1,5115; вь 1- ход 91%П р и м е р 5. Паро-газовую смесь 19,2 г 2-пирролндона н 19,1 г ацетилена пропускают через 60 слга катализатора К-соль 2-пирролидона на окиси магния при температуре 290 - 320 С н объемной скорости 180 час - 1,Получают 8,9 г Х-випил-пирролидона, т, кип. 80 - 82 С (7 лглг рт. ст,)1; п 1,5119; выход 72%. Споссб получения Х-винил-пирролидона путем парофазного винилирования 2-пирролидона ацетиленом в присутствии катализатора, отлгяагошггггся техг, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в...
Способ получения 2-ллкил-4
Номер патента: 192212
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Цыганова, Шлихуноза
МПК: C07D 233/68, C07D 233/92
Метки: 2-ллкил-4
...едкого патра. Выход 87 - 98% от теоретического.П р и м с р 1. 2 Э т и л(5) -н и т р о и и и д а 3 о л. В круглодонную колбу емкостью 100 льг помещают 25,6 мл 92 - 94%-ной серной кислоты и прибавляют к ней постепенно прп перемешивании 15 г 2-этилимидазола, при этом температура повышается от саморазогревания 20 до 130 - 140 С. К полученному раствору при. бавляют при перемешивании в течение 1 - 1,5 час 33,6 г сухого тонкоизмельчепного азотнокислого натрия небольшими порциями с такой скоростью, чтобы температура массы 25 от экзотермичности реакции сохранялась в пределе 130 - 140"-С. По окончании прибавления азотпокислого натрия массу нагревают при 130 - 140"-С в течение 2 час при перемешивании, затем охлаждают до 18 - 25 С, прибав192212...
Способ получения n-raлoгehзameiдehhыx 2, 4бисалкиламино-6 оксо-1, 3, 5-триазинов
Номер патента: 192213
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Поташник, Шелученко, Щекотихина
МПК: C07D 251/52
Метки: 4бисалкиламино-6, 5-триазинов, n-raлoгehзameiдehhыx, оксо-1
...густуо охлаждшот го минус минраство 1,3,5-тщей м апываана в ьыде и ва ртуре асс еляют, М 23,62; га,94,3,14 Вычислено, огологен сум. (акти редмет из степи 5; К 2054;3 Вычислено, ог,: С 24,63г (активный) 93,75,Изобретение относится к области получения веществ, применяемых в препаратнвной органической химии.Предложен способ получения М-галогензамещенных 2,4-бисалкилампно-б-оксо,3,5-триазинов, закгпочающийся в том, что 2,4-бис- К-хлоралилахтпо-б-оксо,3,5-тргазн обрабатывают бромом в волной среде илн в среде дпхлорэтапа прн комнатной температуре.Пример 1, 24-бисХ-Бр ом этила м ин о-о к с о,3,5-т р и а з и и. 5 г 2,4-бис- Х-хлорэтил хико-б-оксо - 1,3,5-триазина тщательно растирают в ступке с водой. Полученную суспспзпю переносят в реактор,...
Способ получения активных стирилтриазиновыхкрасителей
Номер патента: 192214
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Абрамова, Грызлова, Красителей, Мур, Научно
МПК: C07D 231/46, C07D 251/16, C09B 17/00 ...
Метки: активных, стирилтриазиновыхкрасителей
...концентрация 50 О/Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в чистый желтый цвет с зеленоватым оттенком; степень фиксации и прочности к поту и мыльному раствору при 100 С хорошая. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 П р и и е р 3. 1,51 г 2-стирил,6-дихлор, 3, 5- триазина, растворенного в 20 мл ацетона, смешивают с 6,11 г 46,4 О-ного (0,05 г лога) аминоазосоединения, растворенного в 90 лл воды и полученного из диазотированной ацетилметафенилендиаминсульфокислоты и 1- (2, 5-дихлорфенил) -3-метил-пиразолон-сульфокислоты с последующим отщеплением ацетила. Реакцию ведут при 40 С и рН 5 - 6, приливая по мере необходимости 1 н, раствор соды. После прекращения изменения рН осаждают краситель прибавлением поваренной...
Способ очистки фталевого ангидрида
Номер патента: 192687
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бпб, Вернер, Иностранна, Отто, Федеративна
МПК: C07D 307/89
...исходного продукта в колонне. Продукт, отбираемый с низу колонны 8 для тонкого фракционирования, через трубопровод 14 вводят в колонну 15, из которой он практически полностью выводится через верх колонны. Колонна 15 заполнена насадкой 1 б (кольцами Рашига). При помощи дефлегматора 17 и кипятильника 18 поддерживают отношение флегмы и отобранного по трубопроводу 19 головного продукта меньше, чем 0,5. После продолжительного периода работы через трубопровод 20 и клапан 21 может быть отобрана часть тяжелых продуктов.Полученный таким образом чистый ангидрид фталевой кислоты имеет следующие показатели:,точка затвердевания, С 130,9число Хазена ниже 10 число Хазена при нагревании ниже 40ангидрид малеиновой кислоты, % ниже 0,1ангидрид фталевой...
Способ получения е-капролактама
Номер патента: 192693
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Ван, Гийом, Иностраниа, Стамикарбон
МПК: C07D 201/08
Метки: е-капролактама
...капролактама образуются только в пезначительных количествах. При беспрерывном проведении реакции капролактам может быть выделен из продукта реакции, а остальные продукты, как промежуточные, так и полимерные, могут снова циркулировать, Посредством добавки капролактона в количестве, соответству,ощем количеству выделегшого капролактама, к этим возвращенным в циркуляцию продуктам, может быть почти полностью достигнут теоретически возмоэкпый выход лактама.Применяемый при данном способе в качестве исходного материала капролактон может быть взят как таковой или в форме полимерного. Вследствие легкости полимеризации капролактона в исходном материале находится большей частью полимер капролактона. Так как по условиям реакции происходит...
192778
Номер патента: 192778
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 301/02, C07D 303/18
Метки: 192778
...глицерина (К=СНв,)получают приливанием 0,41 г хлористого тионила в охлажденный до б - 7 раствор 1,55 га-(2-тозилокси)-гексадецилового эфира глицерина в смеси 6 мл циклогексана и 0,29 г пиридина. Реакционную массу обрабатывают иочищают по методу, примененному для выделения сульфита (К=СН,т). Остаток послеудаления растворителей хроматографируют наколонке с 25 г кремниевой кислоты и элюируют сульфит (К С 14 Нвд) хлороформом, Выход 1,34 г (79,3%); с 4 1,1104; пр 1,4946,МКр 139,82.С 2 вН 440 2 РзВычислено 139,50.Найдено, %: Я 12,45; 12,26.Вычислено, %: Б 12,04.11. 1-Гексадецениловый эфир глицидола(К=С 14 Нвд) по одностадийному методу получают путем перемешивания сульфита 2-тозилоксигексадецилового эфира глицерина (К==С 14 Нвд) с тремя...
Способ определения концентрации гидразида малеиновой кислоты
Номер патента: 192784
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 241/04, C07D 207/44, G01N 27/48 ...
Метки: гидразида, кислоты, концентрации, малеиновой
...соответствуют примесям, находящимся в анализируемом образце. В связи с тем, что электропроводность раствора зависит от температуры, необходимо иметь также калибровочные графики для каждой температуры исследуемого раствора. мет изобретен Спосоо опред да ма теиновойрах с применен да, от гичаюиги выделения пол да малеиновой вору добавляю рации его в ра Известный способ определения концентрации гидразида маленновой кислоты по весовому методу имеет невысокую точность и большую продолжительность анализа (до 30 час).Применение общеизвестного полярографического метода анализа приводит к наложению полярографических волн всех веществ (как примесей, так и основного вещества), находящихся в анализируемом образце.С целью выявления...
Способ получения4, 4-
Номер патента: 192791
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Виноградова, Коршак
МПК: C07D 307/87
Метки: получения4
...способа заключается в том, что в качестье окислителя используют бихромат калия в среде водной серной кислоты в автоклаве при 200 в 2 С с последующим фильтрованием, подкисленисм минеральной кислотой, отделением образующегося осадка известным способом, например ЙОЗаказ 1939/19 Тираж 535 ПодписноеЦ 1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 Выход 4,4-,1 ифенилфталпдди карбоновой кис. ло 1 ы составляет 85% от теоретического, кис. лотное число 208 - 210,яг КаОН на 1 г кислоты (теоретическое 214), т, пл. 311 С (с поправкой, по литературным даш;ым 304 С).Более чистый продукт получают путем перекристаллизацип 4,4-дифенилфталиддикарбоновой кислоты из...
Способ получения замещенных пиридилэтилдитиокарбазатов
Номер патента: 192796
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Восточный, Новиков, Тугаринова
МПК: C07D 213/32
Метки: замещенных, пиридилэтилдитиокарбазатов
...температуре 0 - 40 С и вого продукта извест 11 ым споггийся тем, что, с целью усопроцесса и увелнчеги 1 я выродукта, в качестве алкилииспользуют 2-винилпириднн. Данное изооретение относится к области получения химикатов для сельского хозяйства.Известен способ получения замещенных пи. ридилэтилдитиокарбазатов, состоящий в том, что соль замещенной дитиокарбазиновой кис лоты подвергают взаимодействию с алкили 11 ующим агентом - Галоидныъ 1 пиридил алки. лом при температуре 0 - 40 С.Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве алкилпрующего 10 средства применяют 2-винилпиридин.Это позволяет упростить технолоппо процесса, использовать дешевое и доступное сырье и увеличить выход целевого продукта.Пример 1. 44,6 г...
192801
Номер патента: 192801
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 201/02
Метки: 192801
...ксусный эфир в присутствии ого этилового ой этилового татка эфиром м. ПриоритетОпубликовано 02,111,1967. БюллетеньДата опубликования описания 24.17.196 Настоящее изобретение относится к спосооу получения ацетовиццлвалеролактона, который может быть использован в качестве стимулятора роста сельскохозяйственных растений, на. пример кукурузы.Предложен способ получения ацетовинилвалеролактона путем нагревания ацетоуксусного эфира с окисгио пиперилеца (2,3 эпоксипентеном) в присутствии этилата натрия. По окончании реакции этиловый спирт отгоняют в вакууме, остаток экстрагируют эфиром, эфирный экстракт сушат безводным сернокислым натрием, затем отгоняют эфир, а оставшийся продукт перегоняют дважды в вакууме,Получают...
192805
Номер патента: 192805
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 213/28, C07D 333/18
Метки: 192805
...сульфатом магния, отгоняют растворитель, остаток перегоняют. Получают 10,3 г 1,т. кип. 109 - 110-"/18 мм по 1,5004, дг 0,9800,выход 56%.Найдено, %: С 65,18; 64,95; Н 8,81; 8,75;Б 17,40; 17,52.С Н 08.Вычислено, %; С 65,17; Н 8,75;17,40. Пример 2. 5- -метилфуран (11),Смесь 20 г (0,264 мо,гь) тиомочевины, 32 г(0,262 лголь) изопропилбромида и 13 лг,г воды5 кипятят при перемешивании до полного растворения тиомочевины (8 час). Затем приливают алкоголят, полученный из 200 лгг изобутилового спирта и 12,4 г (0,54 г атом) натрия,нагревают с обратным холодильником 9 час,10 прибавляют 28,1 г (0,1 лголь) йодметилата 5 диметиламинометил-метилфурана и кипятятпри перемешиванип 24 час, далее обрабатывают, как в примере 1. Получают 10,85 г 1,т. кип. 102...
192817
Номер патента: 192817
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 209/88
Метки: 192817
...Выход хлоргидрата 1-кето,2,3,4-тетрагидро-метплкарбазолил - 9 лупинана 11 г (71), т. пл. 258 - -259 С из смеЗО си метанол - апетон (1: 10).Заказ 1063/14 Тираж 535 Подписное11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, центр, пр. Серова, д, 4 Типография. пр. Сапнова, 2 3Найдено, %: С 70,90; 71,18; Н 8,18; 8,11; М 7 03; 7,11.СвзНзМОС 1Вычислено, о: С 71,38; Н 8,07; и 7,24, Вещество хорошо растворимо в воде, спирте, плохо - в ацетоне, не растворимо в эфире,Пример 3. Этиловый эфи р 1-кето,2,3,4-теграгидрокарбазолил 9- уксусно й к и сл оты. К суспензни 46 г (0,025 лоло) 1-кето,2,3,4-тетрагндрокарбазола в 20 ля дноксана прибавляют спиртовой раствор алкоголята натрия, приготовленный из 0,57 г (0,025 г атом)...