C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 165425

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: B01J 21/02, C07D 333/10

Метки: тиофена

...целью увеличения выхода продукта, предложен способ получения тиофена, закл 1 очающийся в том, что на и. бутан действу от сернистым ангидридом в присутствии у-Л 1 0;, при температуре 560 С и соотношении 80 к н. бутану, равном 2. Выход тиофена 24" считая на пропущенный н. бутан.Пример.Окись аломнция активную, соответствующую ГОСТУ 8136-56 марки Л, размером 5)(5 .ям предварительно прокаливают в муфеле при 500 С в течение 3 час. Опыты проводят в обычной проточной системе, состоящей из кварцевой трубки, приемника, охлаждаемого водой со льдом, ловушек, охлаждаемых сухим льдом в ацетоне. Отходящие газы собирают в газометре, освобождают от кислых продуктов путем промывания раствором щелочи и анализируют при помощи хроматографии на Л 1 Оз...

Номер патента: 165434

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 319/06

Метки: 4-диметилдиоксана

...4,4-диметилдиоксана не выше 25% от теоретически возможного. Кремнецирконпевые катализаторы (Но=== - 8) также дают выход продукта, не превышающий 300/,. В случае применения кремнемагнезиального катализатора (Но - 3) выход 4,4-диметнлдиоксана достигает 40 - 45%. Наилучшие результаты получают при применении силикагеля (Но=- +1,5+3,8) .Таким образом, для получения 4,4-диметилдиоксана из формальдегпда и изобутилена необходимо применять катализатор, имеющий кислотность не выше +1,5. Этому условию удовлетворяет силикагель, не содержащий примеси окиси алюминия.При замене изобутилена изобутиловым спиртом побочные превращения формальдегида на центрах высокой кислотности сни:каются вследствие блокировки их молекулами изобутилового спирта.11...

Номер патента: 165435

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Левин, Прицкер, Шапиро

МПК: C07D 317/36

Метки: алкиленкарбонатов

...тст 1) а эт 1, а: ион п 51 мсти;1-2-оксо,3-дпокс 1,4552, а= 1,1816, Известен спосоо пол тов из окисей олефипо при температуре 180 -100 ат в присутствии ния. Предлоткенный снос стного тем, что для по патов применяот окис турой кипения выше 1 при атмосферном давл Выход продуктов 85сгп чения алкилснкароопав и двуокиси углерода 200 С и давлении 50 - солей тетраалкпламмомере 5 0,57 20 проб отлилученияи олефи00 С иенин.- 96%. ется от изве- алкиленкарбонов с темпера- процесс всдчт едме изооретения о Способ полученияокисей олефипов и д выеппой темпе 13 ат тетрали 2 ам:опия, 5 что, с геныч прощве;1 ут при атмосфер и ИСХОДНОГО СЫРЬЯ ИС 1 с температурой кипе алкиленкарбонатов пзвуокпсп углерода прп порс в присутствии солейотл пча ющийся тем,ения...

Номер патента: 165438

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Константинова, Русских, Фокин

МПК: C07C 223/02, C07C 225/06, C07C 225/34 ...

Метки: n-(ahtpaxиhohил-l)-ш-amиhoaлифaтических, альдегидов, кетонов

...М-(ант овалерианового альдегн (антрахинонил)-пипири температуре 170"С в за едующей продувкой реа духом через охлаждсццы рахинода наина в рытом кцион-раст. Известен снил) -б-амингреваниемпиридине присосуде с цосцой смеси воз ениминоантрахимида нагревают 150 С в течение 5 С и пропуска- раствора в темешивании вылизкая масса при тся, ее отфильт%) вещества, проба этого ветрахинонил)-е. ом не дает де 5 вор.Сспосоноалчающполя целью упрощения п б получения И-(ант фатических альдеги ийся от известного ные растворители. оцесса, а хиною ов и ке ем, что предложен л.1) -о-амионов, отли- применяют р 0,5 г 1-гексамемл циклогексан м газом при Реакционную ма лтый раствор пр цвета раствора илениминоантрахина нагревают под150 С в течениесу охлаждают...

Номер патента: 165449

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Воронков, Ринкис, Федотова

МПК: C07D 513/02

Метки: n-диaзиpидиhил, n-диaзиpидиhилcульфидa,n, диaзиpидиhилдиcульфидa, полученияn

...40 45 Кривошеина Составитель И. К. Редактор Л. К. Ушакова Техред Ю. В. Баранов Корректор Т, С. Дрожжина Заказ 3355/2 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 901/8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственногс комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4(0,2 люль) триэтиламина и 100 мл эфира при перемешивании и охлаждении до 0 С в течение часа прибавляют по каплям раствор 13,5 г (0,1 люль) однохлористой серы в 50 мл эфира, Перемешивание при охлаждении продолжают в течение часа. Выпавшую солянокислую соль отфильтровывают, переносят. в стакан н 3 - 4 раза промывают эфиром (порциями по 50 мл) . От объединенных фильтратов отгоняют эфир в вакууме без нагревания до объема 25 - 30 л 4 л. Остаток промывают 50 мл...

Номер патента: 165460

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Вакарчук, Институт, Корнев, Мономеров, Пазенко, Човник, Яковенко

МПК: C07D 251/34

Метки: 1-алкил-3, 5диаллилизоциануратов

...жид5 ческие вещества, раствоорганических растворитпроизводное и в воде.соединения; К, - метил)4982; 15138,Предмет изобретения Способ получени О циануратов, о т л ицелью повышения в натриевую соль дна ть в растворе диме Глкил ирова ио) и а Г 5 лами. дписная группа4 э Авторы зобрете ия; К. А. Корне Известен способ получения 1-этил,5-диаллилизоцианурата сотримеризацией смеси этили аллилизоциапатов в присутствии триэтилфосфипа. При проведении, процесса указанным способом получается трудпоразделимая смесь с невысоким выходом целевого продукта.Предлагается способ, заключающийся втом, что натриевую соль диаллилизоциануровой кислоты в растворе диметилформамида подвергают алкилированию с использованием в качестве алкилирующих агентов...

Номер патента: 165461

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Будовский, Елисеева, Шибаев

МПК: C07D 239/10

Метки: тиминрибозида

...5 до 25%,б) Способ оксиметилирования уридина, заключающийся в конденсации уридина с формальдегидом при 50 С, отделении 5-оксиметилуридина от побочных продуктов на Дауэксс последующим гидрировапием над Р 10., в 50%-ной уксусной кислоте при 3 агхг в течение 9 час, Выход 5-оксиметилуридина не превышает 19%, 5-метилуридина - 18%.Предложен способ получения тиминриоозида, заключающийся в том, что уридин конденсируют с диэтиламином и формальдегидом олучение тиминрибодина5-(диэти,гагиггнохгетилен) -ури165461 Составитель И, В. ВихаРедактор Л. К, Ушакова Техред Ю. В. Баранов Корректор Т, В. Муллина Заказ 3213/2 Тираж 500 формат бум. 60 Р,90 Ч 8 Объем 0,16 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИГ 1 И Государственного комитета по делам изобретений и открытий...

Номер патента: 165466

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 309/12

Метки: 165466

...го бо Подписная группа46 Предложен способ получения 2,6-диалкокси-метил-(1-алкоксиалкил) - тетрагидропиранов и 2,6-диалкокси-(Г-алкоксиалкил)- тетрагидропиранов действием на 6-алкокси-метилдигидропиран и 6-алкоксидигидропи ран соответственно диалкилацеталями в присутствии эфирата фтористого бора.П р и мер 1. Получение 2-н. бутокси-этокси-метил- (1-этоксиэтил) -тетрагидропирана,В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, 1 снабженную обратным холодильником, ме. шалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 57 г (0,5 моль) диэтилацеталя и 1 лл эфирата фтористого бора, Из капельпой воронки в течение 20 мин прибавляют 70 г 1 (0,5 моль) 2-н. бутокси-метил,4-дигидро,2-пирана, Температура повышается до 60 С, Реакционную массу оставляют...

Номер патента: 165467

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Лебедев, Щуйкин

МПК: C07D 307/06, C07D 309/04, C07D 319/06 ...

Метки: винилпроизводных

...ся тем щиися обавки 25 т пПодписная грушгаПредложен способ получения винилпроизводных кислородсодержащих гетероциклических соединений действием на кислородсодержагцие гетероциклические соединения ацетиленом в присутствии инициирующих добавок: органической перекиси, гидроперекиси, галоидалкила и нитросоединения. Процесс проводят при температуре 150 С в течение 2 - 3 час. Выход продукта 40 - 50%.Полученные продукты идентифицированы методом газожидкостной хроматографии,П р и м е р 1. Во вращающийся автоклав емкостью 2 л загружают 3,6 г моль тетрагидрофурана, 5% ди-трет-бутилперекиси, вводят 15 атм ацетилена и повышают температуру до 150 С. По окончании опыта газы стравливают, и выгружают жидкий конденсат, При...

Номер патента: 165468

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Воронков, Гиллер, Соколов

МПК: C07D 317/08, C07D 319/06, C07D 407/06 ...

Метки: диальдегидов, диацеталей, малеинового, циклических, янтарного

...1,2- или 1,3-гликолями соответственно при нагревании в присутствии кислых катали заторов.П р и м е р 1. В колбу с обратным холодильником загружают 26,4 г (0.,2 моль) 2,5- диметокситетрагидрофурана или 29,2 г (0,2 люль) 2,5-диметокситетрагидросильвана 15 и 28 г (0,45 моль) этиленгликоля и 10 - 20 мг сернокислого анилина.Реакционную смесь, состоящую из двух несмешивающихся слоев, нагревают на кипящей годяной бане в течение 30 мин, после чего 20 она становится гомогенной. Затем под небольшим вакуумом отгоняют образовавшийся метиловый спирт и воду, а остаток фракционируют при 2 мм. При этом получают 31,5 г (900 от теоретического) 1,2-(2,2-бис-1,3-диоксаланил)-этапа с т. кип. 87 - 88 С или 24,5 г (6500 от теоретического)...

Номер патента: 165469

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 333/10

Метки: 165469

...на бутилсн сернистым Газом при нагрс ванин в присутствии катализатора, состоящего из А 1.0; СгО;и с добавками окислов щслочноземельных металлов.Предложен способ, отличающийся от известных тем, что используют катализатор состава: окиси бария 2%, хромита меди 1 алюмосиликата 83%. Это увеличивает вь тиофена.Процесс проводят в каталитической установке проточного типа при атмосферном давлении при 500 - 600 С объемной скорости 40 л газообразного С 1 при соотношении бутилена к сернистому газу равном 1:1,3, Пол- чают тиофен с выходом 44 - 60%, считая на пропущенный бутилен. Полученный продукт жидкостной хро:1 аяизате содержатся обеспечивает произируют методом газо 1 фии. В жидком катя со тиофен и вола, что выделенис тиофена....

Номер патента: 165470

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Воронков, Удре

МПК: C07D 333/06

Метки: тетрафенилтиофена

...качест- ристый дпис ая группа4 б Известен способ получения тетрафенилтиофена нагреванием стильбена с серой при 240 С, Выход перекристаллизованного продукта 60 - 70 ОО. Этот процесс протекает 14 - 15 час,Предложен способ получения тетрафенилтиофена нагреванием хлористого бензила с серой при 180 - 240 С; время протеканпя процесса 11 - 13 час. Это расширяет сырьевую базу и упрощает процесс.Выход сырого продукта 85 ОО от теоретического, после перекристаллизации из смеси спирта с бензолом 75 - 80 О,П р и м е р. Смесь 63,3 г (0,5 глола) хлористого бензила и 9,6 г (0,3 гатом) порошкообразной серы нагревают до кипения с обратным холодильником до тех пор, пока температура реакционной смеси не достигнет 240 С; после чего реакционую смесь...

Номер патента: 165694

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Левин, Любовский, Фигель, Шапиро

МПК: C07D 317/08, C07D 317/36

Метки: алкилбикарбонатовbmuieieka

...лепкарбопат108" С (3 - 4,1,2057. двуонна и екулярт при 60 - 70 авляст нфнкацинимеет т л тр, ст.); д вакуумом проппператру кипени и о 1 4207, Д"о Предмет изобретен Способ получ модействием и-о углерода в прис л нч а ющи йс я выхода целевых цесса, в качест смесь жидкого галондного алкЙодписная группа4 Известн способ получения алкнленкарбонатов взаимодействием и-окисей алкнленов с двуокисью углерода в присутствии различных катализаторов, например четвертичш гх аммониевых солей, аминов и других.С целью повышения выхода целевых продуктов и упрощения- процесса предложено в качестве катализатора применять смесь жидкого третичного амина и жидкого галоидного алкила, Катализатор применяют в количестве 0,3% от веса исходной и-окиси,П р и м е р 1. В...

Номер патента: 165702

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Ваншейдт, Груз

МПК: C07C 231/08, C07C 237/06, C07D 251/04 ...

Метки: n-метилендиаминопропионамида

...кристаламинами при способ полпиона мидаметилентри во взаимодтриамидов МСОСН=СН С Н СОСН=СН, и 10 мл диэтиламина нагревали при 35 С в течение 3 час, По окончании реакции избыток диэтиламина отгоняли при пониженном давлении и комнатной температуре до полного исчезновения запаха амина.Остаток представлял бесцветную вязкую жидкость (вес 5,66 г, выход 99,3% от теоретического: пф = 1,4972, 0,=1,045).Найдено: МК 131,1.Вычислено: МК 134,5.Кислотный эквивалент 153, вместо 156 для С 4 Н 480 з 116.Вещество смешивается с водой и органическими растворителями, но отличается неустойчивостью, что не позволяет определить его молекулярный вес. Пример 1. Хорошо р аемаясмесь из 6 г (0,0389 моль) диа15КНСОСН = СН=СН НСО 20 ли при 35 С в...

Номер патента: 165730

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Абраменко, Жир

МПК: C07D 333/50

Метки: 2-метилтионафтено

...в растворе абсолютного этилового спирта при нагревании.Полученные соединения могут быть использованы для получения полиметиновых краси тел ей.Пример 1, 2-Метилтионафтено- (2,3-в) -п и р и д и н. К смеси 76,0 г двойной оловянной соли хлоргидрата 2-аминотионафтена (0,12 г моль), 500,0 мл безводного эта пола и 9,0 г безводного плавленого хлористого цинка при 65 - 75 С и энергичном размешиванни втечение часа прибавляют по каплям 31,8 г диметилацеталя ацетоацетальдегида (0,24 г моль), 20После окончания прибавления диметилацеталя ацетоацетальдегида размешивают реакционную смесь еще 1 час при этой же температуре, затем в течение часа доводят ее до кипения. Смесь охлаждают до комнатной тем пературы, прибавляют при размешивании 90 г...

Номер патента: 165731

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Абраменко, Всесошная, Жир

МПК: C07D 333/50

Метки: 2-метилтиено

...Водным лочной реакции яным паром. виде бесцветных вают, промываердой щелочью, ческого). Т. пл. ии из петролейстинки с т. пл. сполькрасие соединения могут быть получения полиметиновых- желтовато-зеленьт, пл. 184 - 185 С. е пластинки из ено - (2,3-в) .1 метилтиено- (32-в)- иридинвойной оловянной нотиено- (3,2-в) - тиомл безводного этановленого хлористого ргичном размешиванляют по каплям 2етоацетальдегидаез ведут аналогично г (14,9% теоретичесосле кристаллизаци - белоснежные пла Пример 2. 2 т и е н о - (2 3 - в) - иК смеси 55,0 г дхлоргидрата 2-ами(0,085 г моль), 2505,0 г безводного плапри 65 - 75 С и энетечение часа прибавдиметилацеталя ацг моль). Далее синтмеру 1. Выход 2,6Т, пл. 81 - 83 С. Ппетролейного эфираки с т. пл. 83 - 84 С...

Номер патента: 165732

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Запевалова, Соколова

МПК: C07D 201/08, C07D 205/08

Метки: р-лактамов

...от теорети еского). Кроме того, он пе устраняет образования ца. рг 1 ду с Основцыы продуктом диалкилгидразица исходной карбоцовой кислоты.Предлогксццы спосоо заключается во взаимодействии несимметричных диалкилзамсщецных гидразицов со слогкц.ми эфирами а.р-ценасышеццьх злифатических кг 11 бонозых кис,. От.Выход готового про,гукта достигаог теоретического.П р и м е р 1. Смесь, содержащую(0,25 г гиоль) диметнлги;разина (г 145 лг,г воды, встряхивают в течение суэ и непрореагировавшис ДМГ и МЛгот в вак 1 ме, твердыи остао псрскризовывагот из ацетона; выход перекристванного про;гукта составляет 601), отясского, т, пл. 91 - 92 С.Продукт представляет собой 1-дименоазетидиноц, Оц це дает депрессгцратуры плавления с заведомым образц.ученным из...

Номер патента: 165733

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Молдавер, Халецкий

МПК: C07D 231/32

Метки: 1д, iisj, вилиот«а, всесоюзная, тно, •gt

...холодной водой и перекристаллизовывают из спирта; выход 3,1 г (66,5/) белого кристаллического вещества с т. пл. 157 - 159 С. При использовании двойного количества пиридинсульфогриоксида выход составляет 90,3%.Найдено, %; К 8,81, 9,10; Я 6,70, 6,валент титрования щелочью - 464,Вычислено, 11/,; 1 х 1 8,99; Я 6,86; эквивалент 467,5.2,0 г полученной пиридиниевой соли 1,2-дифенил-н-бутил - 3,5-диоксопиразолидипсульфо-кислоты в 100 мл воды пропускают через колонку с катионитом КУ(натриевая форма), Элюат упаривают досуха и чолучают количественно натриевую соль 1,2-дифенилн-бутил,5-диоксопиразолидпп - 4-сульфокислоты,Найдено, %: 1 6,74, 6,75; Я 794, 7,46С,Н 19 М 2 ХаО;Я.Вычислено, %: 8 7,81; М 6,82.Аналогичным путем получают...

Номер патента: 165734

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Годовикова, Гольдфарб

МПК: C07D 471/04

Метки: арил, з-алкилмеркапто-2-алкил

...в том, что 3-бром-алкил(арил)-пиримидазол подвергают взаимодействию с литий- органическими соединениями, полученный при этом продукт обрабатывают элементарной серой и галоидным алкилом или диалкил дисульфидом.Пример 1. Получение Зэтилмерк а и т о-ф е н и л п и р и м и д а з о л а. К раствору 10,2 г 3-бром-фенилпиримидазола в 400 лиг абсолютного эфира при размешива нии в токе азота прибавляют при 20 - 22 С 52 мл (0,041 г люль) эфирного раствора н,бутиллития, Смесь кипятят 1,5 час, прибавляют прн 20 С 5 г диэтнлдисульфида в 20 льг эфира, кипятят 5 час и охлаткдают. 20Полученную при этом реакционную массу обрабатывают 10%-ной соляной кислотой, Зфирный слой отделяют, водный - экстрагируют 100 мл эфира и подщелачивают 10%-ным раствором едкого...

Номер патента: 165735

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Годовикова, Гольдфарб, Тшш

МПК: C07D 471/04

Метки: 3-оксиалкилмеркапто2-алкил(арил, пиримидазолов

...действием элементарной серы и окиси этилена заменяют на оксиалкилмеркаптогрупК раствору 10 г 3-бро 1 хт-фепилпиримидазола в 500 мл абс. эфирапв токе азота при размешивании прибавляют 25 мл (0,037 г-моль) эфирного раствора н. бутиллития при 5 С. Смесь кипятят 30 шин, охлаждают до 10 С прибавляют 1,2 г серы И кипятят в течение 1 час. Эфирный раствор жидкой окиси этилена, взятый в 10-кратном избытке против рассчитанного количества, прибавляют при 12 С и массу перемешивают 2 час, при этом температура самопроизвольно возрастает до 20 С. На следующий день смесь обрабатыва Под/тисная группа М 452 ют водой. Эфирный слой отделяют и фильтруют от содержащегося в нем осадка (около 0,7 г, т. пл. 151153 С). Из эфирного слоя,высушенного над...

Номер патента: 165736

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Горелик, Кононова, Красителей, Научно

МПК: C07D 271/12

Метки: биклотека

...обрабатывают при нагревании водным раствором бисульфита щелочного металла и окислителем.Обработку бисульфитом щелочного металла осуществляют в среде пиридина.П р и м е р 1. Смесь 5 г 1,2-антрахпноноксздиазола, 20 мл 5 М раствора бисульфита натрия, 1 мл пиридина и 50 мл воды нагреваютпри 95 - 100 С и вносят 9 г хлористогоия. По охлаждении осадок отфильтровыпромывают раствором хлористого патразмешивают в 50 мл воды. Суспензао исляют соляной кислотой, вносят цитрит натрия до появления избытка азотистой кислоты и нагревают до 60 С. Продукт высалп. вают хлористым натрием п отделяют. Выход продукта 5,2 г (70(, от теоретического). Светло-желтые пластинки (цз воды). В аналогичных условиях, по без ппрпдица около 30% исходного вещества пе...

Номер патента: 165738

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Лебедев, Любченко, Финкельштейн, Шишкин

МПК: C07D 251/32

Метки: tlxh, кислотытй, пши4, циануровой, ьixijinoteka

...в случае необходимости может под.вергаться перекристаллизации.Пиролиз мочевины при остаточном давле.нии 10 мм рт. ст. позволяет получить продуктс содержанием циануровой кислоты до 98%(техническая циануровая кислота). Получен и иролизоммочевины ышленноезначение,Известны способы получения циануровойкислоты пиролизом мочевины или биуретапри 260 в 3 С с ретуром до 70% циануровойкислоты. При этом процесс аминирования циануровой кислоты протекает с образованиемвредных примесей (смесь аммелида, аммелина и меламина). С целью исключения аминярования циануровой кислоты, образующийсяаммиак удаляют различными способами, например введением инертных разбавителей иливеществ, активно связывающих аммиак.Предлагается способ получения циануровой 1кислоты...

Номер патента: 165740

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Баев, Горшковг, Крутилина, Мирзабеков

МПК: C07D 473/00, C08B 37/00

Метки: выделения, кислот, нуклеиновых, полисахаридов

...пере обретени клеин хиб ов причто в вляют водят овых кислот и поссолевых водных помощи цетавлообразовавшуюся зиэтиловый эфир в интерфазу.одписная группа4, А. Баев, А, Д. Мирзабеков, А. И Известны способы выделения нуклеиновых кислот и полисахаридов из растворов осаждением их органическими растворителями, кислотами, переводом в не растворимые в воде соли. Эти способы недостаточно количествен ны в случае использования сильно разбавлен ных растворов и трудоемки.Предлагается способ выделения нуклеино. вых кислот и полисахаридов из растворов с малой концентрацией, содержащих большое 10 количество примесей, жидкостной флотацией не растворимых в воде производных.Способ заключается в том, что к раствору рибонуклеиновой или гиалуроновой...

Номер патента: 165745

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Близнюк, Голубева, Коломиец

МПК: C07C 303/30, C07C 309/69, C07D 203/08 ...

Метки: производных, таурина, ы-замещенных, эфиров

...аммониевых солей, а также образуют хорошо кристаллизующиеся соли со щавелевой кислотой, 15Этот способ прост и легко осуществим,П р и м е р 1. Фениловый эфир 1 ч,1 ч-диметилтаурина.Раствор 0,12 гмоль диметиламина в 50 лтл бензола добавляют при помешивании к раст вору 0,1 г моль фенилового эфира винилсульфокислоты в 50 мл того же растворителя, поддерживая температуру в пределах 10 - 15 С. Затем реакционную массу медленно нагревают до 35 - 40 С и выдерживают в тече ние 3 - 4 час, после чего растворитель отгоняют и продукт выделяют перегонкой в вакууме. Выход 85%, т. кип 139 - 141 С, Р 4 1,1803,1,5140 и МКо 58,50.Найдено, о/о: К 5,91; Я 14,22. 30 Вычислено, %: 1 ч 6,12; Я 13,97.Иодметилат фенилового эфира 1 ч,1 ч-диметилтаурина.0,03 г моль...

Номер патента: 165747

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 331/32, C07D 239/69

Метки: 165747

...соединения могут быть использованы в качестве исходных продуктов для синтеза физиологически активных соединений, инсектицидов, гербицидов и т. д.Пример 1. Изотиоцианат о-метоксифенилазохлоруксусной кисл от ы. К суспепзии 0,5 г (0,0022 зго,гь) хлор- ангидрида о-меч оксифенилазохлоруксусной кислоты (т. пл. 131 С) в 6,5 лл ацетона прибавляют при взбалтывании 0,2 г (0,00247 кого)сухого, тонкоизмельченного роданистого натрия, При этом взвесь переходит в раствор, и5 температура повышается с 16 до 25 С, Спустя1 - 3 иин раствор мутнеет. Затем начинает выпадать желтый, кристаллический осадок,продукт обмена, и хлористый натр. Реакционную смесь оставляют стоять на 3 - 5 час при10 комнатной температуре и периодическомвстряхивании. Выпавший...

Номер патента: 165750

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Государственный, Красителей, Полупродуктов

МПК: C07D 311/20

Метки: 6-бензокумарина, производных

...эфиром с использованием в качестве катализатора морфолина.Пример 1. Смесь 4,3 г 2-окси-нафтальдегида и 4,08 г 98%-ного малонового эфира нагревают с обратным холодильником до 50 С и постепенно прикапывают к ней 0,32 г морфолипа. Затем температуру реакционной смеси повышают за 15 мин до 98 С и поддерживают эту температуру в течение 2 час. В конце выдержки реакционную смесь, предствляющую собой жидкость вишневого цвета, выливают в фарфоровую чашку и оставляют стоять при комнатной температуре до полной кристаллизации продукта. Закристаллизовавшуюся массу растирают с 2 мл этилового спирта, затем отфильтровывают, промывают 5 мл этилового спирта и сушат, Получают 24,57 г этилового эфира 5,б-бензокумарин-Зкарбоновой кислоты с т, пл. 112 в 1,2...

Номер патента: 165751

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 319/08

Метки: 165751

...перекристаллизации т. пл. 161 С,Пример 2. 2-г-Метокси фен ил-ди 5 о к с а н о- (Згг, 7 а) -и н д а н д и о н,3,Аналогично предыдущему из 9,6 г (0,05 м)1,3-диоксанофталида и 6,4 м г (0,053 м) а-метоксибензальдегпда в 80 мл этилацетата получено 8,9 г (57,4% ) бесцветных кристаллов;10 т. пл. 138 в 1 С из спирта; после повторнойкристаллизации т. пл. 150 С.П р и м е р 3. 2-м, гг-Д и м е т о к с и ф е н и л 5,7-д и о к с а н о- (Зв, 7 а) -и н д а н д и о н,3.Аналогично предыдущим из 4,8 г (0,025 лг)15 1,3-диоксанофталида и 4,3 г (0,026 м) вератрового альдегида в 50 мл абс. этилацетата получено 5,1 г (60,0%) слегка желтоватых кристаллов с т. пл. 138 в 1 С из спирта; послеповторной кристаллизации т. пл. 141,5 С.20 Пример 4. 2 Пиперонилдиокса.н...

Номер патента: 166015

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 51/21, C07D 307/89

Метки: 166015

...этерификации метанолом и последующего окисления метилового эфира отолуиловой кислоты при повышенной температуре и повышенном давлении в присутствии тех же катализаторов.Согласно предлагаемому способу увеличивается скорость окисления. Для этого в качестве катализатора используют ацетат кобальта. Окисление о-ксилола кислородом воздуха мокно осуществлять при температуре 130 - 300 С и давлении 1 - 100 атм.Окисление метилового эфира о-толуиловой кислоты можно осуществлять при температуре 160 в 3 С и давлении 1 в 1 атм,ние 1 час. Воз п д со с ью 70 л(час,Выход оксидата - 113 г, реакционной воды - 5 г. Выпавшие кристаллы о-толуиловой 5 кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, Выход о-толуиловой кислоты - 98 ОО от...

Номер патента: 166032

Опубликовано: 01.01.1964

Автор: Розанцев

МПК: C07D 211/94

Метки: 6-тетраметил-упиперидонокиси, азота

...или вольфрамовой кислот и трилона Б.Процесс можно проводить в присутствии или в отсутствии растворителя при комнатной илн повышенной температуре, концентрированной или разбавленной перекисью водо- ода шом и экстрагирую тяжку высушивают ния и после испаре сталлизовывают изВыход 2,2,6,6-те азота с т. пл. ЗбС теоретгчс ского) .Получаемый про ной и пониженной т собой желтое крист вещество,Найдено, %: С С,Н 1 ОКО, Вычисл г 8,23.Количество нес моль вещества, опр тронного парамагни ет 6,1 Х 10- . ридонокиси г (350/ ог и комнат дставляе магнитно дукт стаоилемпературеаллическое 53; Н 9,60; К 8,25;,2,6,б-т реакци и ине одород иокса раств она в ерскис ольфр-пиперидонсы проводят створителем, м, тетрагид етраметилонной мас ртным ра ами, эфиро...

Номер патента: 166033

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 295/00

Метки: пиперазина

...250 г взятого в реакцию моноэтаноламина выделяется 65 г пиперазина, чтосоответствует 37(О 4 от теоретического,Предмет изобретен Способ получения пипверсии моноэтаноламинав присутствии катализатося тем, что, с целью по25 левого продукта, смесьаммиака пропускают наактивированной окисьюкой 5 О(о-ной окиси тория280 в 3 С и времени к еразина пу в смеси с а ра, отлич вышения вь моноэтанол д катализа алюминия - при тем онтакта О тем конммиаком ающийхода цеамина и тором с добавпературе - 30 сею. Подписная груила М 4. Андерсон, С, А, Гиллер Д. К. Курган и Известен способ получения пиперазина пу тем конверсии моноэтаноламипа в смеси с аммиаком в присутствии различных катализаторов.С целью увеличения выхода целевого продукта, по предлагаемому...