C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения производных диоксанов
Номер патента: 99871
Опубликовано: 01.01.1955
МПК: C07D 319/06
Метки: диоксанов, производных
...диоксана при перемепгиванип нагревают в течение 10 час, на кипящей водяной бане в присутствлли 5 и,г 50% -ной серной кислоты. Верхний слои продуктов реакции отделяют от серной кислоты, отгочяют дноксан и промывают 5%-ным раствором бикарбсната натрия. Полученнуо натровую соль диоксанилнснанозой кислоты промывают серным эфиром. При подкислении 20%-ной серной кислотой получают 5-о-октанкарбокси) -1,3-диоксан, который экстрагируют эфиром. После отгонки эфира получают кислоту с выходом 21 г. ОБРЕТЕНИЯИДЕТЕЛЬСТВУ Этерлфикацию с целью получения метиловсго эфира проводят при пропускании сухого хлористого водорода (до привеса 4 г) в растворе 20 г сырого 5-,г-октанкарбокси) -1,3 диоксана в 180 л.г метанола. Через 24 часа отгоняют в вакууме...
Способ получения 6-аминоанабазина
Номер патента: 99899
Опубликовано: 01.01.1955
Авторы: Ваткина, Хромов-Борисов
МПК: C07D 401/04
Метки: 6-аминоанабазина
...с хлоркальциевой трубкой имешалкой с ртутным затвором, помещают 50 г смеси алкалоидов, содсржашей 40 г янабазина, 10 г луГГшгиня, 30 г тщательно растертогоамида натрия и 300 г с 11 сяеперегнанного диметилани;пша. Смесь в тсчспис 11:Гасов пгревают прп пе- рсмешиГП 11 ии на масляной бане: первые 5 часов при температуре бани 130 - 135 и последующие 6 часов прп температуре 140 в 1. По скончании асакции смесь разлагаГОт ледяной водой и извлекают эфиром. Эфирный раствор сушат прокаленным поташом, эфир отгоняют и остаток подвергают вакуум-перегонке.До температуры 100" (при 7 лл остГГТОПГого давления) псрсгоГГястся димстпланнлин, от 100 до 140 (прн 7 лл остаточного давления) персгонястся лупини 11 - - 6,8 г, От 180 Го 2011 (прнлл...
Способ получения 8-трихлорметилтео-бромина
Номер патента: 99992
Опубликовано: 01.01.1955
МПК: C07D 473/10
Метки: 8-трихлорметилтео-бромина
...с высоким выходом (87 - 91% от теории) .Особенность способа заключаетсяв применении в качестве растворителей тетрахлорэтана или трихлорэтанаП р и м е р 1. В суспензию из25 г 8-метилтеобромина с температурой плавления 300 в 3 в 450 юг тетрахлорэтана пропускают требуемое количество сухого хлора при перемешивании в течение 1 - 1,5 часов, Реакционную массу нагревают и тетрахлорэтан отгоняют в вакууме от полученного раствора.К остатку прибавляют 20 мл спирта и отфильтровывают 35 г 8-трихлорметилтеобрамивта с температурой плавления 200 в 2", что составляет 91 % от теории.Пример 2. В суспензию из 10 г 8-метилтеобромина с температурой плавления 300 - 302 в 300 мл трихлорэтана пропускают струю сухого хлора при перемешивании в течение 1...
Способ удаления перекисных соединений из диоксана, серного эфира, их гомологов и других подобных им предельных кислородсодержащих растворителей
Номер патента: 100025
Опубликовано: 01.01.1955
МПК: C07D 319/04
Метки: гомологов, диоксана, других, кислородсодержащих, перекисных, подобных, предельных, растворителей, серного, соединений, удаления, эфира
...способы освооождения указанных кислородсодержащих растворителей от перекисных соединений заключаются в обработке их солями закисного железа, двуххлористым оловом, иодистоводор одной кислотой или подкисленными растворами иодистых солей, или же в кипячении растворителей с разбавленными кислотами. Все эти способы имеют то неудобство, что при них в обрабатываемые растворители вносятся посторонние продукты, удаление которых представляет известные затруднения.Предлагаемый способ отличается тем, что освобождение кислородсодержащих растворителей от перекисных соединений произтем гидрирования, пров рисутствии никеля Ренея или друтор отфильтровывается. Раствори- тель после гидрирования перегоняетром, содержащим водород, и приводят ее в...
Способ получения морфолина и его n-алкилпроиз водных
Номер патента: 100195
Опубликовано: 01.01.1955
Авторы: Егорова, Лопатина, Лященко
МПК: C07D 295/023, C07D 295/027, C07D 295/03 ...
Метки: n-алкилпроиз, водных, морфолина
...1 ленном масштабе.П р и м с р 1, 30, Х-этил-диэтаноламина пропускают при температуре 300 - 360 со скоростью 1,5 весовой части в минуту над 10 объемными частями яктивированной окиси алюминия. Продукт реакции сушат твердой щелочью и отгоняот из него М-этил-морфолин; температура кипения 138 в 1 при давлении 760 яя рт. ст.; выход 80 - 85% от теоретического, конверсия 75% . В остатке - не вступивший в реякциго К-этил-диэтянолямпн.Пр им ер 2. 20 г ,-метил-диэтяноламина пропускают при температуре 330 - 350 со скоростью 1 весовая часть в минут пяд 10 ооъемнымп частями активировянной окиси тория. Получают Х-метил-морфолин; температура кипения 147 (760 лл 1 рт. ст.); выход 80 конверсия 70%. В остатке - не вступивший в реакцию...
Способ получения бутилового эфира альфа, альфа диметилдигидро-гамма-пиран-альфа-карбоновой кислоты
Номер патента: 100225
Опубликовано: 01.01.1955
Авторы: Мандельбаум, Мельников, Петрова
МПК: C07D 309/28
Метки: альфа, бутилового, диметилдигидро-гамма-пиран-альфа-карбоновой, кислоты, эфира
...250 г. редмет изо н 1 Способ получения бутилово го эфира о, о-диметилдигидро.", в ,пирано.-карбоновой кислоты с помощью реакции конденсации окиси мезитила с дибутилоксалатом, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью устранения взрывоопасности и упрощения производства, реакцию конденсации проводят в присутствии безводного едкого натра в среде бутиловогоспирта. До сих пор не было известно достаточно пригодного для внедрения в промышленность способа получения эффективных средств, отпугивающих кровососущих насекомых. Имеющиеся в литературе указания на приготовление эфиров путем конденсации по Клайзену бутилового эфира щавелевой кислоты с окисью мезитила в абсолютном эфире в присутствии металлического натрия не могут быть положены в...
Способ получения альфа-пиперидона
Номер патента: 100341
Опубликовано: 01.01.1955
МПК: C07D 211/40
Метки: альфа-пиперидона
...получения-пиперидона, о тли ч а ю щи йся тем, что, с целью увеличения выходов,-хлорвалерпанову 1 о кислоту нагревают с безводным аммиаком при температуре 230 - 250 или эт 1 гловый эфир о -хлорвалериановой кислоты нагревают со спиртовым раствором аммиака прп температуре 120 - 140 и выделяют т -ппперпдон известными приемами. ПИСАНИЕ К АВТОРСКО СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Существующие спосооы получения д-пиперидона на основе циклопентаноноксима или -валеролактона громоздки ввиду сложности приготовления исходных веществ.Предлагаемый способ получения х -пиперидона выгодно отличается от известных способов благодаря доступности исходного соединения - о -хлорвалериановой кислоты, легко получаемой из 1,1,1,5-тетрахлорпентана, являющегося продуктом известной...
Способ получения производных кумарина
Номер патента: 100409
Опубликовано: 01.01.1955
МПК: C07D 311/20
Метки: кумарина, производных
...оксиароматических соединений путем взаимодействия их с различными веществами, содержащими карбонильную группу, например, ацетоуксусным эфиром, уксусным ангидридом и др.Особенность предлагаемого способа состоит в том, что производные кумарина получают из оксиароматических соединений путем взаимодействия их с дикетеном в присутствии кислых или основных катализаторов, например, серной кислоты, пиридина, хинолина и дрП р и м е р 1. Равномолекулярные количества флороглюцина и дикетена и 0,01 моля концентрированной серной кислоты смешивают при охлаждении с трехкратным весовым количеством этилового эфира, кипятят ство химической нромнннаенностн 1,5 часа и отгоняют эфир. Полученный 4-метил,7-диоксцкумарин выделяют из метцлового спирта.Пр ц и...
Способ получения дибензтиазил-2, 2-моносульфида
Номер патента: 100462
Опубликовано: 01.01.1955
МПК: C07D 277/72
Метки: 2-моносульфида, дибензтиазил-2
..., 43,; техПс 1 эатура изв,ениЯ О:Олс 100 с вяз. ложением. При аз. - .ожени; его кц. ПЯЧЕНИЕМ СО СПИРТОМ (О,МЯОТ Дц. бензтиаз 1:1-2.2-маносу,ьф:д. Пред став.яОипц ссбоц 0 сцгетиьс длин. нъе ПГлы с те.ГсряГ Г.й и,яГения 98 99". 1.з хлорбсцзсльнтго хточнш(а после оттонк. хлорбе:.:.зля водяным Г 1)0:1;ОТолццтс, ы, вь.легяют около 30 я диоензтцазцл. -моносульф идя, 0 бгццй вы хо.-, 9 б - 977 в,П р и м е 1 2. Провс)дят ое;кццО, как усазано в п 1 эцъе 1 зе 1. 3( е:, Оз ВЫДЕ;СШЯ КО.ЛП;ЕКС.ОГО СОСДИЦСЦЦЯ, прцоявляОт к реакционной массе 100 - 200 .; воды .:. к.Пятя. "т -:;: са; прц этом происк(ят рязгОи(вицеЪо 100462 Предмет изобретения Отв. редактор И. В. Макаров ,104988 от 51 Т 1955 г. Стапдартгиз, Обвем О,25 и. гп Тир. 400. Цека 25 коп....
Способ получения n-бета-пропио-нитрил-анабазина и лупинина
Номер патента: 100466
Опубликовано: 01.01.1955
МПК: C07D 221/02, C07D 227/00
Метки: n-бета-пропио-нитрил-анабазина, лупинина
...температуру кипения 212 в 2 прц 1 яглг остаточного давления,Выход, считая ца исходное колиествс ацаоазина, ссстс 1 вляет 95 - 98".М-ф-пропио-нцтрил-анабазиц плохо растворим в воде и хорошо растворяется и органических растворителяхбензоле, ацетоне, эфире, спирте ц хлороформе; гг- - 1,5350; дает хорошо кристаллцзующиеся следуиощие соли: монопикрат, температура плавления 102 - 104, дппикрат, температура плавления 183 в 1, с разложением; дихлоргцдрат, температура плавления 212"-; дибромгндрат, температура плавления 228; дицодгидрат, температура плавления 196 в 1, дциодэтилат, температура плавления 247 в 2.2, Получение лупинина100 г смеси анабазина ц лупинина (с содержанием первого по данным анализа 76.9 ого) и 1,5 г едкого натра...
Способ получения кумарина
Номер патента: 101027
Опубликовано: 01.01.1955
Автор: Богданов
МПК: C07D 311/20
Метки: кумарина
...рсякционную массу всыпяют 10 г ооезвсженного уксуснокпслого ялпя или эквпвялентное ксличсст- ВО 70 ТЯП 1 Я. ЗЯТЕХ НачсЯОТ НЯГРЕВ.П" н 90 - 105 термометр ь па;тах) 1.о:ится годя, при 118 - 122 гонится уксусная кислота, прп 122 - 135 готттся промежуточная фпакцпя. Прп 190 отгочяется часть фечплацетята и 1 Сого моноацетятя сялитптлового ЯГЬДЕГИДа,11 Г 11 сз с ОтГОНОН всд" т дс тех пор, поя температура в реакцпонтсй мяс;с не дсстигнет 215 в 2.1 Черсз капелью о горонку можно в,слить:Оные 7011 цт 11 мснсяцетатя и сдсгЯть так 111 Образом 710 це.с цикл;зацпп непрерывным).Выход составляет отогнанной воды и уксусной кислоты 232,6 г, про., Сжуто Ой фрякцпп - 123,9 г, фениляцсгятной фракции - 282 Л г. К 1 СОВОГО ОСТаТКЯ 38 т,3 с.Еусовьй остаток...
Способ получения продуктов конденсации альдегидов с псевдогидантоинами
Номер патента: 101533
Опубликовано: 01.01.1955
Авторы: Владзимирская, Туркевич
МПК: C07D 233/72
Метки: альдегидов, конденсации, продуктов, псевдогидантоинами
...двухстадийными и заключан)тся и том, что сначала из тиомочевины или ес иропзводноио и хлор- уксусной кислоты или ее эфира получаю соответствуощий ги евд,)тиогидантопн, тем последнии конденсиру)от с а;ндегидом прпсутст)ап расгора щелочи пл) уксусно) кислоты, Общий выход конечногп продукта, конденсации составлял 1-1 1 о /о11 ред)игасмып спосоо д 1 ст воз)0)кност) упростить процесс получения продукт щ конденсации альдсгидов с псевдотпогидантоииамп, осущсствл;я его в одну стадп)О, и позволяет получт эги и 1 юдукты с гпякодами порядка 90 - 95%,,ущиость сособа заключется в том, что продукты конденсации альдегидов с псевдотиогидантоинли получаются непосредственно из тиозочевины 1 ли;с Х, М-производн 1)го 1 посредства наср ванин смеси...
Способ получения циклических ацеталей
Способ получения мононатриевой соли аскорбиновой кислоты
Номер патента: 101626
Опубликовано: 01.01.1955
МПК: C07D 307/62
Метки: аскорбиновой, кислоты, мононатриевой, соли
...снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 200 г высушенного продукта, поазучелхътого при эноттизадин гидрата диаЦетонето-гуло новой кислоты, и 1,5 л абсохноттхого этилового или метилового спирта. Смесь при нагревании перектентиваютдо полного растворения массы. Затем к раствору добавляют 5 г активированного угля и смесь при тег,пературе 5055 выдерживают при перемешивании в течение 20 длин. Раствор фильтруют. Уголь промывают 0,1015 л горячего абсолютного спирта. Фильтрат и промывной спиртВСЗЪРЗЩЪПОТ В КОЛбу И ОХПНПКЦНОГ до ЭЭМЗОЧ При ЭНСрГИЧНОМ ПСрЭМЕЪЫНВЗНИИметтленпо добавляют эквивалентное количество 1520 %-ного сгтнртовогч раствора алкоголята натрия (в завксимссттт от примененного спирта носхьзукотея эттъгтатохтт или...
Способ получения 4-метилурацила
Номер патента: 101690
Опубликовано: 01.01.1955
Авторы: Карлинская, Хромов-Борисов
МПК: C07D 239/10
Метки: 4-метилурацила
...и мочевины проводят в среде хлорбспзола в присутствии ниридина. П р и и е р. Смесь, сост 05 Шу 0 из 31 г сухой мочсвины, 46 лл 94 % -ного дикетепа и 250 тгл хлорбензола при перемепивании в колбе с обратным холодилИиком нагреваОт до тсмпсратуры 30. Затем нагрев выключают и прибавляют к рсакционной смеси 2,гл пиридина. При этом реакционная смесь медленно разогревается, и, когда температура достигает 110, ее охлаждают в течение 20 - 30 сек. холодной водой. Температура при этом продолжает медленно подниматься до 120, а через некоторое время начинает падать, Реакционную смесь выдерживают в течение 40 - 45 мин, при температуре 105 - 115.После охлаждения отфильтровывают осадок, промывают его один раз чистым хлорбензолом (50 - 80 лл) и 3 - 4...
Способ выделения альфа-пиколина из пиридиновых оснований, содержащих только альфа-пиколин и пиридин
Номер патента: 101691
Опубликовано: 01.01.1955
Автор: Чумаков
МПК: C07D 213/127
Метки: альфа-пиколин, альфа-пиколина, выделения, оснований, пиридин, пиридиновых, содержащих
...растворенпыс в 15 частях воды. Сразу начинается выпадение белого осадка родяпида тстраг рщпмаргпця.Смесь размешивают прп температуре О в тсчепие двух часо, после чего осадок отфильтровывают. Фил.т 1 эят Всалия 0 поварсппойу со;ьо и дважды экстрагнруют оензолом. После ВысушнВа 1 П 151 пяд плавленым едким натром бснзольный экстракт разгопяот с рмсн(исм дефлсг.;я Гора. Получяот 4весовые части :-николина с температурой кипешя 127 - 129,П р и м е р 2. В качестве исходногоматериала применяют высушешуюпад плавленым едким патром фрякцио пирндинозых оснований с температурой кипения 125 - 129, содержаую око,ю 70",:-николина.1 х 5 С весовым частям фракции,растворенны в 75 частях воды, прпохлаждении и размешивании прплиают раствор 7,5 весовых...
Способ получения альдуроновых кислот (альдуронолактонов)
Номер патента: 101841
Опубликовано: 01.01.1955
Автор: Май
МПК: C07D 309/10
Метки: альдуроновых, альдуронолактонов, кислот
...в вакууме при 30 - 40. Зеленовато- желтый густой сироп растворяют в 10 л воды и добавляют около 100 г мочевины до отрицательной реакции Н 11 К)-крхм 51,1 ы 1 у(0 бух)кк. 110- ,(учснцый раствор цри температур( 40 - -50" нейтрализук)т пример) ц) 500 г суспензии СаСО (раствор окрашивается в коричневый цвет).После прекращения выделения уг,(екислого газа добавляют активироваццьш уголь и несколько мил,ц(- граммов гидросульфитя натрия и все перемешивак)т ц фильтруют. Свстлокоричневый прозрачный филь- трат сгущают в вакууме до 2500 мл и при перемешиваццц вливя(от в 15 л спирта, Выпавший хлопьевидный осадок 1,2-изопропилидсн-Р-глюкуронята кальция быстро отсасыва)от, промывают абсолютным спиртом и эфиром ц высуп)ивя)от в вакууме цад СаС прц...
Способ получения сложных эфиров тетрагидропирослизевой кислоты
Номер патента: 101853
Опубликовано: 01.01.1955
МПК: C07D 307/24
Метки: кислоты, сложных, тетрагидропирослизевой, эфиров
...кислоту подвергают ГИДрОГСНИЗацнн Прн ПВЫПСГНРяк дяВюнии Р те:спсрятурс В срсдс того спирта, сложнып эфир которого жс,якгг по,учить. Обьспнснис) обеих стад Исключают Все операции по Вьелсио и очистке по.упродуктов 1 упрнпают технологию процессаз,1 ижс ц)иводгСя приме) Синтсз 11 ИЗОЯМИЛОВОГО ЭфИРЯ.Загру)каот 20 г пирослизсвой ки- СЛОТз, 30 г ИЗОЯМИЛОВОГО СПИрта, 3 г никеля Рспся. Температура гидрироьания 125"-, Давление Водорода - з 3 з Йтл, От ката,лизата спРРт ОтГОняют при атмосферном давлении и температуре 145. Остаток подвергают вакуумной разгонке. Получают фракцию 1, выкипающую при температуре в пределах 60 в 1 пои 60 лл, в количестве 0,70 г с показателем т,- = 1,4001 и фракцию О, выкипающуо В пределах 148 - 156% при 58,51, в...
Способ получения технического морфина
Номер патента: 101898
Опубликовано: 01.01.1955
Авторы: Божко, Измайлов, Мушинская, Скоркин, Сыркина, Шостенко
МПК: C07D 489/02
Метки: морфина, технического
...серной кислотой до слабокислой реакции. Выпадающий осадок сульфата кальция отделяется фильтрованием. Ниже приводится пример получения технического морфина из водного экстракта целого макового растения,Взято 140 кг измельченного макового растения, содержащего 420 г морфина-о;нования, После экстракции 1",-ным раствором ссрпой кислоты погучено 960 г экстракта, содержащего 386 г морфина.В результате очистки окисью кальция пол чсно 825 .г экстракта той жс концентрации, т. е. 380 г морфина. При пропусканип этого экстракта через адсорбционную батарею, заполнснп ю катиопитом - эспатитом М 1, со скоростью 700 л/час на 1 л- насыщено 6500 г адсороепта, При десорбции морфина с адсорбента 1",о-ныл раствором аммиака в метиловом спирте в...
Способ получения омега-скатолсульфокислоты
Способ получения 4(5)-нитроимидазолкарбоновой кислоты
Номер патента: 102033
Опубликовано: 01.01.1955
МПК: C07D 233/92
Метки: 4(5)-нитроимидазолкарбоновой, кислоты
...4(,"-Оксимстплидидааолд. 1)О ид)игкднис новьипсния темпештуия (оитилдл),пя тсмисрат 1 ра 20 - 30) ко;бу с реакционной смесью оллдгкдаютводой.Посл растворения оксиметплпмндазола смесь перглишпот в коническую колбу, отверстие которой здкрышпот полой стеклянной грушей. 1),олбу помецают в термостаг и нагрсваот В тсчение 4 часОВ прп температуре 39 - 40, Затем температура и п)м)гстдт),)О)ли)тя ло 41 - 4" . Н- гревнис иродолгкдется гщс 8 чи )в,По истечении этого вргмеии рдгт)Ор. содержащий 4(1-нитрооксичсти;ичиддэол, переносят в фарфоровую чашку. 1 лбу щолкива)ит 1;) О мл. Лист)ллироВ)ННОй ВОЛЫ И )Ц)ОМЬВНЬГ ВОЛ 1 И:1 ГСОГЛиняют к реакционной слгсп, Чашку покр 1;от сверку стеклом и ставят цд водяную баню, нагретую до кипения. Черед 5 - 6...
Способ получения изоцитозина
Номер патента: 102046
Опубликовано: 01.01.1955
Авторы: Саркисьянц, Ясницкий
МПК: C07C 227/10, C07C 229/26, C07D 239/47 ...
Метки: изоцитозина
...я)151177 .)1).от 1)стз)р)го яя .л.р11 рсд,)г;)стя свосоо цолучсши изцитозцна цозволпощий расширить, ырш - ву)о базу для получения этого продукта.Особенность сиосооа заклочается в том. что в качестве немодного продукта применяет) я -);.ц)р) ;рцловая кислота, к)т)ра). конденсируется с селями гуанидица в среде олеуза.П р и и е р, 3;О м;, 20 оо-ног олеума прц 0 и яронем переменивонин дооавляот последовательно 5,З г-к:оракрилолой кцслоть и 15,7 ), .ернокцслого гуаниина. Затем раствор подорваот л: 1 Г)0 и вьпер)кива)от црц ао) Т) г(р) гу)о 10 ин. 1 о о.;лаз:, ,су вьлив;о г иа р)твор нейтрализу)ог л ощ)п при это) из о )ц;ьтров)ипе) и вылВ)о, 3.,) г что со георетцчского, и е д ит и и р с г ). н и;Способ получения ц,)цито)зип), о т л и) )щий я...
Способ получения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона
Номер патента: 102089
Опубликовано: 01.01.1955
МПК: C07D 231/26
Метки: 1-фенил-3-метил-5-пиразолона
...выдслястс В Виде легкофцльтру 1 ощсгося Групокрист1- лического осадка( а из нсйтрализвпиг фильтрта после отделения 1-й Фракции кристаллов вьиа;ает еще около 10% готоВого про:укта и общий выкод достпает Ч 0% от теоретического. Значитегп)иос у)Сиыисше длительности процесса цикл)13;(ции. т(51(т 15 иг н(.(,Оди)оси В фпльтрва(и ,п)1 ии)н(ягснпс Операций вы:Олсп 1 я ГтВОГпродукт ПОзВОля 10 т значиел(ьн) Вс,1(иь Оя)изволитс:п)нОсть (1 Нц)(атур).11 р и )1 (. р. В чсть 1 рсктрлук) к,1) (м,стн 0.,),., ( Ндя;г 1) ) и( .ки, т(р)мстр(п. Нди(ьл ьий В(Я)икй и брати .ч к,10;и,(ью(км. д тру;кшт 1(Ц) мл вл)1, О, Г маля Г(.(М(скГО ф(Я 11,1 лрдзпн (8.,) г. в рдгчстс и 100",-ный 1 рлукд). рдзмсигивьпот до ордзоьдиия од(род 5)й гугиснзии и ридляОт...
Способ получения циклического гидразида малеиновой кислоты
Номер патента: 102131
Опубликовано: 01.01.1955
МПК: C07C 241/04, C07D 207/44
Метки: гидразида, кислоты, малеиновой, циклического
...дьореиндо. конденсацию з(злеиноиого анги,(нияз г пцразинпцитм проводят в дие стадии с применением кислоты или соли гицр(1:и(нз и качестве катализатора: ири атом выход продукта повьпиастгя до 8( - 90"/о.и р и ир, 120 г. маги нновго знгидрдцз д(рпзи 1от ири 2 - й 1 40 1(лхолодной иоды и и полученной сусиенаии при ие 1 нвшиднпип( и охлзжденпи прибавляя)т 10 г. (и,дрзингдддрата в 30 мл. воды ири тесни рзтун не иьпие 20, после чег иеявииизт- 2 часа при 20, 1 ля цикла(;яции иолученнога кнслого гидрааида к реакционной смеси прибавляют 10 мл. концентрированной соляной кислоты и кипятят в течение 1 чзса под обратным холодильником; затем охладкдадот, осадок отфильтровывают и промывают 10 - 20 мл. холодной( воддл. Выход цикл(ческого п(дразидз...
Способ получения пиперазина
Номер патента: 102447
Опубликовано: 01.01.1956
Авторы: Воробьев, Кропачева, Потапова, Прейн
МПК: C07D 295/00
Метки: пиперазина
...11)етс)1 в том, что цик;шзацшо хлоргидрата амиссоэтанолсс проводят в тонком слое реакцпоспсой )сассы и прп осястром нагреве:со,)сакШ- оиной температуря (наири)сер, в )су)1)еле).При м С р. В 11)арс)орос)усо шшк; см мл. загружают 400 г. хлоргидсноэтанола. после чего чашку нов лабораторную муфельиусо печь сают обогрев.уясь реостатом в течение 1,5 дссп)снот в печи тедшсратуру до 6 и реакционную массу 1)ыдерпрп этои температуре 2,5 -чаи В с)ССНС КОРОТКОЕ ВР 5 МЯ ТСМПСЗОЬРКтенияСВИДЕТЕЛЬСТВУ ратуру в печи поднимиот до 266 - 276при этой температуре реакционнусо массу выпер;кивают в течение 3 часов.По оконниии реакции мус 1)ель выклсоч;цот, чашу с реакцпоннойс массой вынимцот из )сус 1)еля, охлаждают до 120 - 140 и растворясот ь 0,4 л....
Способ получения 4, 5-ди-(ацетиламино)-урацила
Номер патента: 102848
Опубликовано: 01.01.1956
Автор: Хмелевский
МПК: C07D 239/10
Метки: 5-ди-(ацетиламино)-урацила
...и сушат. Выход сухого 4,5-ди-(ацетиламино)-ура(АЦЕПЕЯАМИНО)-УРАЦИЛА цила 36 г, что составляет примерно 94 ю От теоретического количества.П р ц м е р 2. По примеру 1 в колбу загружают 30 г 95%-ное мочевой кислоты, 45 мл уксусного ае)г;дре)да, 120 мл ледяной уе;сгс)Еое е;полоты и 30 мл еЕИЕд)ЕН-раство)и)тс;Ея и, ирц исЕерерьевеее перемешиваииц, содержимое колоы кциятяе на )ее)с:Еииой бане и тсчсиис 4 часов. ПОус)ее)00 диацетильнос производное 4,5-див миноураццла ОТЮ) ильтрвыва)от От маточицка и оса;Еог ча фильтре промывают иеоольшпм количссеиом едье от уксусной )ЕЕесЕЕотье и иирпдино. иеях Основаепе)е.Бьеход -1,5-ди-(ацсти;а) цно)-урацила 33 г, что составляэт примерно 860)0 от тео 1)стического количества.е)Еаточнеек, полученный...
Способ получения изоцитозина
Номер патента: 103146
Опубликовано: 01.01.1956
Авторы: Саркисьянц, Ясницкий
МПК: C07D 239/22
Метки: изоцитозина
...1891/45221 т в Ънннстсрство дравоокран(нл СССР(та Влс претеяи у 1 ем солят; цсшц- зоваествг хлоракццпннун мгн г 1 звссен спсеНо,ченя цзоццтозцна ите онденгациц я(ночной кислоты с солямц гуан(ын; в среде олеума.Особенность предлог;ц мого сцосопа як.нчается в том, что взамен яблочной кис,ц(т, у потребляемой в известном спса( получения изоцитозина, применяо бо,.е дешевун и доступную Ф-хлпри(лочнун кислоту.Пример. В 30 мл. 20 оо -ного олсум цри температуре минус 2 и хорошем пер(мецгцванцц лооавляют последовательно 1,2 (. 1-х;пруплочной кислоты и 15,г. с( рнпкцслпго гуанидина, Затем реакццпнун массу медленно нагреваот до 120 и выдерживают цри;(тпй теми(- ратурс 20 цц.Н ,:5 К.ИНЦ Р( Гиособ получения зоцитозина конденсации цсходногп вещества...
Способ получения иодфенилата лепидина
Номер патента: 103319
Опубликовано: 01.01.1956
МПК: C07D 215/10
Метки: иодфенилата, лепидина
...взацмолействия исрвичнык ароматическим д) нов с 1 к( усиь 1 м д ьдсг 10)1 и раль .сгц;01 (реакции Лсбнера-.иллера) по,огксцо начало синтезу разлцчиык произволцк кино,ина и ик четвертичным солей, и частности с дрильпц ратин- л(11)1 1 ц);1 цикл)пвеком дтсмс 30 та,1133 сстси (чОсоб ( цитсзд ис:ВФсиилдт:(. сиидци, согласи) ко кор(иу лля ксц 110,ллд;ксцццц способ )Ок;ст бьть пс , (".(0 сл , )си(1.1 црц)(ср 11: й г Фсцц, )1)ца и 1 парФарид рд".трд)от ОУ;С,(ЬЦО (ТУ КС, Ид(.;1 С ЧС 10 КОРО)1 О ИС )д (с 1) в)(т ц В 11 с".ят Врубку. 0 тГ) ,у,(;и ир)к)ивд)00 15;1;и(к(дп, 2 мл : 0,цц (й кц(.1)гь у;, в. (,1,)и сскль (к "(л; цитвсбснзолд, После этогг(;псину) Оопдтным коле.льнцкс)1. куба прилвагит 25 мл спирта и кипятят 0;) мин. мтцртс 01 1...
Способ получения 2, 4-диамино-5-изонитрозо-6-оксипиримидина
Номер патента: 103777
Опубликовано: 01.01.1956
Авторы: Березовский, Каган, Стрельчунас
МПК: C07D 239/48
Метки: 4-диамино-5-изонитрозо-6-оксипиримидина
...продукта конденсации,Прцмео. 3,6 кг 1 ОО-процентного измельченного гуанидина нитрата переводят в гуанидин-основание в среде этилата натрия путем. нагревания прц температуре 68 - 72 в течение 2,5 часов, затем добавляют 3,33 кг циацуксусного эфира и продолжают перемешивание еще 1,5 часа, По окончании конденсации отгоняют растворитель; почти сухой остаток растворяют в 25 л воды и нагревают при перемешивации в течение 1,5 часов при 80 - 85=, после чего фильтруют.Горячий раствор, имеющий сильно щелочную реакцию, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой по фенолфталепну (около 2 л), затем добавляют 1,5 кг нитрита натрия и при энергичном перемешивацци приливают тонкой струей концентрированную соляную кислоту (2 - 2,3 л) до полноты...
Способ получения 2-(п-карбометокси-сульфанилиламино) тиазола
Номер патента: 104233
Опубликовано: 01.01.1956
МПК: C07D 277/52
Метки: 2-(п-карбометокси-сульфанилиламино, тиазола
...г активизированного угля и при работающей мешалке нагревают в течение 30 - 40 минут на хлоркальциевой бане до температуры в бане 115 - 120 (в массе 110 в 1) и при этой температуре дают выдержку в течение 3 часов.После выдержки загружают в колбу 27 г 100%-ный натровой щелочи в виде 15 - 18% -ного раствора и 30 г поваренной соли. Нагревают реакционную массу до кипения и дают выдержку в течение 1,5 часа, после чего, натровую соль норсульфазола охлаждают до 5 - 6, фильтруют и промываюд. охлажденным раствором поваренной соли (уд. вес 1,17) на бюхнеровской воронке,К полученной натровой соли норсульфазола добавляют 250 мл воды и 2,5 г активированного угля. Раствор нагревают до 60 - 70 и при перемешивании дают выдержку 30 минут, затем фильтруют...