C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 115018

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Артеев, Дмитриев, Кнунянц, Сокольский

МПК: C07D 281/06

Метки: кислоты, лактама, омега-аминоэтил-бета, тиопропионовой

...тетраИдро ИОНРроц Ири;1 ис рви и цд цс 0 кои цсп рпрвднцОЙ сернОЙ кис,оты: СН, -НаС= Н О, СН) СН 2 Я13СН, - СН, - ГО;Н Лдктах и -дыиноэтис 1--типропионовОЙ кис,10 в в,1 итсратурс цс описан. Это соединение может ндйп применение в различных синтездх, и такжс в качестве сырья для пол Снп) новых полиамидцых плас.массП р и м р. Смесь 18,4 вес. ч. Коцц Итрированцой серной кис".Оты: 1,1 вес ч. окснма тетрдгидротиопиропа нагревают до вскипдния и цдчдл" гыделсния сернистого газа Затем смел. ох,аждают до комнатной тех псрдтуры и выливдОт ца 20 вес. ч. льда, Посл; нейтрализации (по лакмусу) пропускдниех ГдзоооразнОГО д)1 мпака вьпвипй Осадок Отфильтровывают, а мдточник упаривак)т в вакууме Сухой остаток экстрагируют хлороформом. После отгоцки...

Номер патента: 115459

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Дзбановский, Терентьев, Уринович

МПК: C07D 209/18

Метки: бета-индолилуксусной, кислоты

...до 5 - 10, приливают при размешивании разбавленную соляную кислоту (1: 1) до кислой реакции на тропеолиновую бумажку, Выпавший осадок гетероауксина оставляют стоять в течение 0,5 часа, после чего его отфильтровывают и промывают водой до исчезновения кислой реакции (на тропеолин) в промывных водах. Хорошо отжатый продукт сушат при 40 - 60. Выход гетероауксина 15 г (88,2% от теоретического), т. пл. 1 бЗП р и м е р 2. В эмалированный реактор на 25 л с масляным обогревом, механической мешалкой и обратным холодильником загружают 2,4 кг грамина (в пересчете на 100% ), 10 л этиленгликоля, 0,95 л воды и 1 кг цианистого калия. Смесь115459 Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор Е. Г,...

Номер патента: 115571

Опубликовано: 01.01.1958

Автор: Чумаков

МПК: C07D 213/127

Метки: 3-метилпиридином, 4-метилпиридина, бета-пиколиновой, выделения, диметилпиридиком, смеси, фракции

...г соли хлористого никеля. Нагревают до 70 - 80 и при этой температуре постепенно и при перемешивании прибавляют 200 г 3- пиколиновой фракции (т. кип. 138 - 145). Реакционная масса закипает и прибавление 3-пиколиновой фракции ведут с такой скоростью, чтобы смесь спокоино к По нии прибавления т30 мин., после че рфильтре промыва д5 - 7В колбу для перегонки с водяным паром помещают пасту комплекса, 100 л.г воды и 40 лл 40/-ного раствора едкого натра (или 40 г соды), после чего производят перегонку с водяным паром до исчезновения 4- метилпиридина в погоне.Получают 48,0 г 4-метилпиридина, что соответствует 80 оо выхода от теоретического, считая, что исходная ".-пиколиновая фракция содержит 30% 4-метилпиридина,4-метилпиридин выделяют из...

Номер патента: 115667

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Свешников, Стоковская

МПК: C07D 209/10, C07D 285/08, C07D 295/08 ...

Метки: гетероциклических, гидрированных, замещенных, оснований, производных, тиоформилметиленовых, частично

...рецепту производится синтез, например, 3-этил- тиоформилметилен,6-диэтоксибензтиазолина, Т. пл. перекристаллизованного из метанола продукта 182 - 183.П р и м е р 3. Синтез 1,3,3,5,6-пентаметил-тиоформилметилениндолинаВ горячий раствор 2,3 г 1,3,3,6,6-пентаметил-формилметилениндолина в 10 мл сухого бензола вносят 1,4 г диметилсульфата и смесь нагревают 3 часа на водяной бане при 60 - 65. После охлаждения бензол сливают с выделившейся в виде густого масла четвертичной солью, которую затем промывают сухим бензолом и абс. эфиром, и растворяют при нагревании в 10 мл абс. этилового спирта, В раствор вносят 3,6 г кристаллического сернистого натрия в 5,0 мл воды, причем тотчас же выделяется темное густое масло, которое при охлаждении и...

Номер патента: 115669

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Михайлова, Пигулевский

МПК: C07D 231/22

Метки: 1-фенил-з-пиразолидона

...повышает выход и чистоту продукта. С этой целью реакцию проводят под слоем воды, нагревая смесь на водяной бане в течение 25 час,Способ осуществляют следующим образом,белой кристаллической массы. Продукт отфильтровывают, промывают бензолом и высушивают в вакуумэксикаторе. Фильтрат после отгонки растворителя подвергают нагреванию на кипящей водяной бане под слоем воды в течение 4 - 5 час. и выделяют, как было указано, еще некоторое дополнительное количество продукта.Выход 1-фенил-пиразолидона составляет около 50%, Продукт имеет температуру плавления 120 - 121. дмет изобретен иную колбульникомдразина с мытке последтеоретичессмесь наливй 2 - Зсмиают на кипяечение 25 чолбы в реаяют бензол3-пиразолид Способ получения 1-фенил-пиразолидона...

Номер патента: 115903

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Протопопова, Сколдинов

МПК: C07D 231/12, C07D 239/02, C07D 263/02 ...

Метки: изоксазола, пиразола, пиримидина, ряда, соединений

...водного раствора хлористого кадмия осаждают изоксазол в виде кристаллического комплекса с хлористым кадмием. Выход 1,6 г (60% от теоретического),3. Получение производных ряда пиримидина Предмет изобре гения Способ получения соединений ряда пиразола, изоксазола и пиримидина, о т л и ч а ю щ и й с я тем. что, с целью синтеза простейших гетероциклических соединений, конденсируют р-галоидоакролеины или их функциональные производные общей формулы СНХ=СН - СНУ 2 (где Х=хлор или бром, У=О/2 или С 1) с производными гидразина 1 чН 2 - МНК (где К=Н, - СОКН или Лг), гидроксиламином или производными2мочевиныС - Х ( где Х = 3 Н или КН,).ИНКомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Р. Б,...

Номер патента: 115947

Опубликовано: 01.01.1958

Автор: Лейзгольд

МПК: C07D 473/06

Метки: метил-3-ксантина

...изонитрозо-производного проводится в среде разбавленной муравьиной кислоты с помощью цинковой пыли и серной кислоты, причем муравьиной кислоты берется большее количество, чем требуется для формилирования получающегося диамина, а серпой кислоты только такое количество, которое необходимо для проведения восстановления взятого в реакцию изонитрозо-производного; в результате получающийся диамин, без выделения из реакционной среды, формилируется и затем проводится циклизация формильного производного в З-метил-ксантин, что дает больший выход и препарат формакопейной чистоты.115947 Предмет изобретения Способ получения метил-ксантина путем восстановления метил-ксантина путем восстановления...

Номер патента: 116078

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Абрамова, Тиличенко

МПК: C07D 219/02

Метки: 9-метил-пергидроакридина

...вносят в течение 25 мин. в 54 г (1,2 моля) нагретого до 130 формамида; после внесения нагревание продолжают еще 1 час (при 130 - 154). Затем к реакционной смеси осторожно приливают до сильно щелочной реакции 10 - 15%-ный раствор едкого натра, смесь нагревают до кипения и после охлаждения до комнатной температуры - отделяют отслоившееся сверху основание.Отделенное масло разбавляют бензолом или эфиром и высушивают плавленым едким натром (или сульфатом магния). Выход масла 18,4 г. егосска в акуум174 г Взято для перегонки 1-я фракц. 130 - 134 (3 лслс 2-я 135 - 155 (3 лслс 155 - 167 (3 лслс ток р иЗяОста Поте ракции по торно перекипают при орая Перва ознь и снке; и 27 - 13 одвергались пов та и другая вь(при 3 - 4 млметил-пергид ст. давл.)...

Номер патента: 116106

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Мурашева, Суворов

МПК: C07D 209/16, C07D 209/32

Метки: 5-окситриптамина, пикрата

...эфира кипятят с 5,6 л(л гидразин-гидрата в 17 я(л спирта в теченис трех часов, затем прибавляют 17 лл горячей воды и выкристаллизовавшийся осадок отфильтровывао-окситриптамина обладают многои трудностью получения исходныхМ 116106 Предмет изобретения Способ получения пикрата 5-окситриптамина, отли ча ющи йс я тем, что, в целях упрощения способа и-бензилоксифенилгидразон+формилпропионовой кислоты подвергают циклизации в индольный эфир путем нагревания со спиртовым раствором сульфосалициловой кислоты и далее превращают в гидразид 3-(5-бензилоксииндолил) уксусной кислоты, который восстановительным расцеплением при помощи никеля Ренея превращают в амид 3-(5-оксииндолил) уксусной кислоты и последний восстанавливают в 5-окситриптамин...

Номер патента: 116347

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Александров, Вульфсон, Иодко, Кагановская, Климкович, Малков, Сороченко, Широкова

МПК: C07D 231/20

Метки: арилидов, компонента, пиразолонов, проявления, цветного

...5-трикарбметокси-аминодифенилового эфира вносят в 700 мл ксилола и нагревают до кипения. В начале процесса при нормальном давлении отгоняется реакционный спирт и около 50% ксилола, затем отгон ведется при постепенно уменьшающемся давлении и заканчивается при оста-.Ьо 116347точном давлении 7 - 10 мм рт. ст, и температуре 115 - 125 в бане. По окончании отгонки в реакционную массу заливают 700 мл изопропилового спирта, дают уголь, кипятят в течение 10 - 15 мин. и отфильтровывают. К раствору приливают постепенно 260 г - 22% водного раствора едкого натра, кипятят в течение 0,5 часа, полученная натриевая соль арилида 4-стеароиламинобензоилуксусной кислоты отслаивается в виде масла. Нижний слой сливается на 1500 мл 6%-ного раствора соляной...

Номер патента: 116577

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Дмитриев, Кнунянц, Сокольский

МПК: C07C 225/02, C07C 315/02, C07C 317/50 ...

Метки: кислоты, лактама, омега-аминоэтил-бета, сульфона, тиопропионовой

...способ получения сульфона лактама в-аминоэтилр-тиопропионовой кислоты позволяет получать продукты, которые могут быть использованы в качестве исходных мономеров для синтеза полиамидов, содержащих в цепи гетероатомы,В описываемом способе для получения сульфона лактама щ-аминоэтил 1 з-тиопропионовой кислоты лактам окисляют перекисью водорода.Способ осуществляют следующим образом,К раствору 2 вес. ч. лактама а-аминоэтил-тиопропионовой кислоты в 15 вес. ч. уксусной кислоты постепенно прибавляют 3 вес. ч.30/в-ного водного раствора перекиси водорода со скоростью, при которой температура реакционной массы не превышает 40. Затем растворупаривают в вакууме на водяной бане досуха и остаток перекристаллизовывают из абсолютного этанола.Сульфон...

Номер патента: 116578

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Дмитриев, Кнунянц, Сокольский

МПК: C07C 143/10, C07D 327/02

Метки: бета-оксиполифторэтансульфокислот, сультонов

...соединений.Особенность способа заключается в том, что к фторолефинам обформулы СРз = СХ 2, где Х может быть Г, С 1, Н и К, присоединяют ый ангидрид в автоклаве под давлением.П р и м е р 1. В стальной автоклав, охлажденный до - 100, помещапоследовательно 8 вес. ч. серного ангидрида и 10 вес. ч. тетрафторена. Автоклав закрывают герметично и нагревают в течение 2 час. - 10, при этом наблюдается повышение давления до 18 - 20 а."л, м в течение 2 час. повышают постепенно температуру до 70, прп давление падает до 6 - 8 атм. После охлаждения давление реакций массы в автоклаве составляет 1 - 1,5 атм. Автоклав открывают и ужают из него 18 вес. ч. светло-коричневой жидкости, которую зафракционируют при атмосферном давлении. Получают...

Номер патента: 116883

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Верещагин, Котляревский

МПК: C07D 213/06

Метки: 6-диметилпири-динов, триметилпиридинов

...т при 370 над катализатором, со катализатор готовится путем про. киси алюминия раствором азотно. аливанием при 400 в токе азота зота (объемная скорость 0,71 лл ором содержится 37 1 смеси 2,4 в, находящихся в процентном содмет изобрете Способ получения 2 динов взаимодействием сутствии катализатора щийся тем, что в ка меняют диметилвинилэ 4- и 2,6-диметилпиридинов аммиака с органическими например алюмокадмиев естве исходного органичес инилкарбинол. и 2,4,6-триметилпири соединениями в при го и др., отличаю ого соединения при Известные способы позволяют иции ацетилена с аммиаком при повывии, например, кадмиевых катализати И 11 групп периодической системы.Предлагаемый способ полученияпиридинов осуществляется путем пронилэтинилкарбинола и...

Номер патента: 116912

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Айрапетянц, Ларионов, Немец, Платонова

МПК: A61K 31/513, A61P 35/00, C07D 239/06 ...

Метки: 4-метил-5, бис-хлорэтил)-аминоурацила, допан, заболеваний, лечения, опухолевых, препарата, применения

...-аминоурацил перекристаллизовывается из спирта в белоснежные кристаллы с т. пл.163 - 164, Они хорошо растворяются в воде, плохо в метиловом и этиловом спиртах. Выход составит 75% .В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником помо щается 100 г,полученного соединения и 400 см хлорокиси фосфора РОС 1 Смесь нагревается на глицериновой бане при температуре 100 - 105 в течение 2 час, Затем избыток хлорокиси фосфора отгоняется под вакуумом при температуре 70 и остаток выливается осторожно на лед, М 116912При этом выпадает сначала темное масло, которое при охлаждении кристаллизуется.Осадок фильтруется, промывается водой и перекристаллизовывается из этилового спирта.Получаются белые кристаллы в виде игл с т, пл. 64 - 65. Они...

Номер патента: 116913

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Горст, Губерт

МПК: C07D 213/133

Метки: гидрирования, пиридина

...115 г очкой кипения 105 - 106 и 25 - 35 г смеси высших основ в основном из дипиперидилпентана.П р и м е р 2. В условиях примера 1 проводят реакцию смеси 158 г пиридина и 73 г диэтиламина. При переработке продуктов реакции путем дистилляции за 1 час получают 25 - 30 г головного погона, состоящего из аммиака, моноди- и триэтиламина, 60 - 80 г пиперидина, 90 - 100 г К-этилпиперидина с точкой кипения 129 - 132 и 10 - 20 г высиих оснований.П р и м е р 3. Берут смесь 158 г пирйлина и 225 г этиламина и реакцию ведут в условиях примера 1. За 1 час получают 130 - 150 г головноПредмет изобретения 1, Способ гидрирования пиридина под давлением в присутствии катализаторов, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью увеличения срока службы...

Номер патента: 117044

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Колгина, Никифоров, Федоров

МПК: C07D 231/48

Метки: 1-фенил-2, диметил-4, диметиламинопиразолона-5, пирамидона

...К профильтрованному раст бавляют кальцинированную соду до рН 6,5 - 6,7 смесь охлаждают до 20 - 30, выпавшие кристалл тровывают и перекристаллизовывают обычным с получают 98%-ный пирамидон в количестве 9 96,6% теоретического на формиламиноантипирин. аключаюислотой, ируюшей равьиной идона, авьино т мет молей получения пира формилируют му ин обрабатываю малина и 3 - 4 етения редмет из ения 1-фенил,3-дметилированием аислоты, отличаюстых и побочных прпирин получают пу 4-диметиламинопиразолопирина смесью формалитем, что, с целью освоизолированный продукт милирования аминоантиСпособ получ на(пирамидона) на и муравьиной бождения от смол 4-формиламиноант иметилминоанти щи йся одуктов тем фо Колгина, В. С, Федоров и А ии 98,7 г 100% -ного...

Номер патента: 117618

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Будовский, Евдаков, Кочетков, Кучерова, Хомутов

МПК: C07D 213/83

Метки: альфа-замещенных, изоникотиновых, кислот, тиоамидов

...Пир ИдицСмесь 64 г х-этил-.с-цитропиридссн-Х-оксида, 151 г железных опилок, 190 я.г концентрированной соляной кислоты и 1800 лл уксусной кислоты кипятт при перссенс 111 ацсссс 8 час, ц оставлют на 6 - 8 час, Затем ОтфильтровысЯот соли кслеза,1 сромыВасот Осадок уксус- нОЙ кислотой, фильтраты упяривяют В Вакууме. ОстасОк лодц 1 елячивснот 40%-ным раствором едкого патра до сильнощслочной реакции, извлекают 6 - 8 раз э 1 лром. Э,псрссые вытяжки сушат сульсратом магния, эфир отгоннот и остаток перегоняют вакууме.Получают 41,4 г х-этцл-самцноцсрцдцца с 89% от теорцц) с т. кип, 128 - 130 при 4 - 5 л 1.1 остатосцого дясллессисс.3, х-зтил- с-бромцирцдиц15,4 г х-этссл-.с-ямслноссирслдс:-са расторяю с цри температуре 10 - 20 в 40 лл 50%...

Номер патента: 117787

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Верещагин, Котляревский

МПК: C07D 213/06

Метки: гомологов, пиридина

...с лутидином по предлагаемому способу, т. е. инилкарбинола, рекомендуется применять СдНР 04/СаНСгОз/МдО/А 10 з и АзОз.Оптимальная температура процесса - 350 - 470, обкарбинола - 0,7 - 1,5 л/л катализатора в час., моляркарбинола и аммиака 1:2 - 1: 7.Гомологи пиридина, синтезированные по предлагможно использовать для получения противотуберкулеи мономеров синтетического каучука,П р и м е р. Смесь метилвинилэтинилкарбив молярном соотношении 1: 4, пропускают надпри 370 и объемной скорости равной 1,2 л/л к указаннои смеси з метилвинилэтиР 04, С С 10/А 10 з,емная ое соо ор ость ош ение емому способ ных препарато117787 зультате получают с выходом 70% катализат, содержащий 45 а/ю смеси ми 1 -пиколинов 2,4-лутидина и высших пиридиновых...

Номер патента: 118042

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Либина, Поташник, Тальковский, Чернецкий

МПК: C07D 251/34

Метки: бета-оксиэтил, три, цианурата

...в присутствии дпметиланилина в качестве катализатора. Изобретение относит я к новым способам получения производныхциануровой кислоты, применяющихся для синтеза красителей, медикаментов, пластификаторов и других химических продуктов.Предлагаемое изобретение позволяет осуществлять процесс в одну стадию и получать продукт из сравнительно доступного и безвредного сырья. При этом триэтанолцианурат получают при непосредственном взаимодействии циануровой кислоты и окиси этилена в присутствии тоетичного органического основания в качестве катализатора.П р и м е р. В полулитровый автоклав, снабженный мощной механической мешалкой, загружают 97 г циануровой кислоты, 129 г (30/ю-ный избыток) окиси этилена, 150 ял бензола и 1,0 - 2,0 нл...

Номер патента: 118043

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Матвеев, Скрябинская

МПК: C07D 263/56

Метки: 2-(2-оксифенил, бензоксазола

...инертного галанапример, углекислоъъ 1 18043 Предмет изобретенияСпособ получения 2-(2-оксифенил) бензоксазола путем конденсации 2-аминофенола и фенилового эфира салициловой кислоты (салола), отл ич а 1 о щи Й ся тем, что, с целью новьщения его люминесцентных свойств и увеличения выхода, конденсацию проводят В атмосфере инертного газа и затем применяют кислотну 1 о и щелочные очистки. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Е. Г, Гончар Гр, 51", ипография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.ть:; Вытесняют Возд,х и продолжают ВО Время дальнейших Операций медленно прспускать углекислоту, Для проведс п 1 я реакции конденсации реакц 11 онную колбу...

Номер патента: 118205

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Гарина, Данилова, Кузовков, Меньшиков

МПК: A61K 31/14, A61K 31/282, A61K 31/407 ...

Метки: курареподобных, препаратов

...- бензола (диплацина).В круглодонную колбу помешают 100 г (2 моля) платинецина, 100,06 г (1 моль) (1,3-дибромэтокси)-бензола и 400 мл этилового спирта, Смесь нагревают с обратным холодильником до кипения в течение 4 час. К спиртовому раствору бромида диплацина прибавляют насыщенный спиртовой раствор пикриновой кислоты до прекращения образования осадка. Пикрат выпадает в виде маслообразного вещества, затвердевающего при растирании.Вес технического пикрата 226 г, т. пл. 134 - 136.Пикрат перекристаллизовывается из смеси 3330 мл спирта с 306 мл ацетона (в соотношении 10,8: 1). Вес пикрата после перекристаллизации 210 г, т. пл. 136 - 138. Выход чистого пикрата по отношению к теоретическому количеству платинецина...

Номер патента: 118502

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Белоусова, Колотилова, Турсин, Чеботарева

МПК: C07D 415/00

Метки: витамина

...реакционную массу охлаждают, нейтрализуют концентрированным раствором едкого патра, образовавшийся тио-тиамин отфильтровывают и промывают водой, Выход тио. тиамица 15,2 - 17,5 г.118502 Предмет изобретения Способ получения витамина В отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса 2-метил-амико-ацетамидометилпнримндин омыля 1 от водным раствором едкой щелочи, водный раствор основания 2-метил-амино-аминометилпиримидина после нейтрализации избытка щелочи кислотой применяют для реакции с сероуглеродом, аммиаком и у-хлор-у-ацетопропилацетатом, образующуюся при окислении хлористоводородного тио-тиаминхлорида или бромистоводородного тиотиаминбромида серную кислоту связывают добавлением к реакционной смеси окиси кальция. Комитет по делам...

Номер патента: 118503

Опубликовано: 01.01.1959

Автор: Ластовский

МПК: C07D 209/82

Метки: карбазол-n, карбоновой, кислоты, метилового, этилового, эфиров

...карбазол-Х-карбоновой кислоты отличается тем,базол-калий, один или в присутствии спутников,хлоругольной кислоты,Реакцию взаимодействия карбазола с эфирох ты проводят в колбе с обратным холодильником ение 1 - 2 час. Избыток эфира хлоругольной кис П р и м е р. Б колбу с обратным холодильник базола, 25 г карбазол-калия и 50 г метилового кислоты. Колбу устанавливают в водяную баню в течение 1 - 2 час Избыток эфира хлоругольно Получают метиловый эфир карбазол-Х-карбоново рекристаллизовывают из спирта. Полученный пр бой белые призмы с температурой плавления 74этилового эфиров арбазол или карбатывают эфиром гто обхлоругольнои кислона водяной бане в телоты отгоняют, ом помещают 20 г карэфира хлоругольнойи проводят реакцию й кислоты отгоняют й...

Номер патента: 118504

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Аронсон, Предводителева, Розанова, Щукина

МПК: C07D 285/135

Метки: 2-амино-5-меркапто-1, 4-тиодиазола

...чего олово выделяют, р вь направляют в процесс. мучения индикарбо целью повь да проводолова, поами и вн особ по гидраз что, с тиоами ческого и приезола путем циктл ичающийзацию гидразинте в присутствии егенерируют изИзвестен способ получения 2-амино-меркапто,3,4-тиодназола путем циклизации гидразиндикарботиоамида в соляной кислоте,Предлагаемый способ позволяет повысить выход 2-амино-меркапто,3,4-тиодиазола. Это достигается тем, что циклизацию гидразиндикарботиоамида проводят в технической соляной кислоте в присутствии металлического олова, после чего олово выделяют, регенерируют известными приемами и вновь направляют в процесс.П р и м ер. 30 г гидразиндикарботиоамида, 160 и,г 20%-ной технической соляной кислоты, 3,5 г измельченного олова...

Номер патента: 118510

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Куценко, Луткова, Мошкин

МПК: C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...ц гцдрирлет сплавцым к дукты реакц тени о дме лучения тетрагидрофуран то продукты декарбоиили фурана, СО 2 и Н 2, гидри ри температуре не выше ворителя а из фурфурола,рования фурфурол уются на сплавно130 без применен Спо щи Йся ляющие катализ и добав ю в отличаоб по тем, смесь торе к рас Извстць( способы получецця тетрегплро(рураца Отлпчцтельцдя особенность опись)ваемого спосо что цролукты декдрбонплировапця фурфурола, пре фурдцд, СО, и Н г,(дрпруются ца сплдвцом цикел при температур пс выше 130 без примецеция лавл створцтеля. Такой способ обеспечивает получение непосредственно цз фурфуролд без вылелсцця фура11 о описываемому способу тетргидро(рурац пол путем последовательного провсдецц процессовгилрцрцдцц 5 Г): Вьл(1 лсци 5...

Номер патента: 118584

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Вирник, Медников, Чумаков

МПК: C07D 213/80

Метки: кислоты, никотиновой, эфиров

...кислоты (д = 1,83), Затем реакционную массу нагревают до кипения и ректифицируют на колонке эффективностью 15 - 20 т.т., непрерывно отделяя воду и поддерживая флегмовое число равным 10 - 15. После того как прекратилось выделение воды избыток бензола и спирта удаляют ректификацией, поддерживая флегмовое число также равным 10 - 15 (с целью удаления последних следов воды). Остаток бензола и спирта удаляют отгонкой в вакууме, Реакционную массу охлаждают, разбавляют водой (100 - 150 мл) и подщелачивают насыщенным раствором соды до рН 9 - 10. Выделившийся верхний слой эфира отделяют, а нижний, водно-щелочной, несколько раз экстрагируют дихлорэтаном, бензолом или другим аналогичным растворителем. Полученные экстракты объединяют с основной...

Номер патента: 118820

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Дзбановский, Намёткин, Фаворская

МПК: C07D 209/18

Метки: гетероауксина, грамина

...калия, растворенного в 30 мл воды. Прозрачный горячий раствор загружают в автоклав м нагревают на масляной бане при 195 - 205 в течение 3,5 час. После охлаждения содержимое переносят в стакан, фильтруют от небольшого осадка (0,5 г) и из фильтрата полностью отгоняют опирт. Оставшийся водный раствор разбавляют 50 мл воды и фильтруют от незначительного количества хлопьев. Фильтрат нагревают с 3 г обесцвечивающего угля в течение 15 мин и отсасывают от угля на воронке Бюхнера. Полученный прозрачный жел. товатый раствор подкисляют 15%-ной соляной кислотой до кислой реакции на тропеолиновую бумажку. Выделившийся гетероауксин отсасывают, промывают водой до удаления соляной кислоты и высушивают.Полученная р-индолил уксусная кислота представляет...

Номер патента: 118821

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Дзбановский, Намёткин, Фаворская

МПК: C07D 209/18

Метки: гетероауксина, грамина

...хорошем перемешивании н наружномохлаждеиии водой прибавляют по каплям раствор 70 г (1 моль)95% ного цианистого калия в 30 мл воды в течение 5 - 20 мин. Затем емесь при хорошем перемешиванни нагревают до кипения в течение В час Приблизительно черве 0,5 ас начинает выпадать белыйосадок, количества которого поетенеино увеличивается, и наблюдаетса обильное выделение триметиламииа, которое после 6.часового нагревания прекращается, и реакцию можно считать законченной,Йо охлаждении раствор отсасывают от осадка, последний промыавот 2 - 3 раза небольшим количеством спирта, Осадок представляетеобой чиетый сернокислый калий, в количестве, близком к теоретиче.скому, Из спиртового раствора отгоняют растворитель. Остаток,редставляющий собой желто...

Номер патента: 118822

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Варшавский, Кофман

МПК: C07D 201/04

Метки: капролактама

...113 мл дихлорэтана и 27 мл олеума с 20,5% свободного ЯОз (0,55 моля 50 з), со скоростью, обеопечивающей кипение растворителя (83 - .11882284), По окончании изомеризации в реакционную смесь вводят 15 - 20 мл воды и нейтрализуют смесь небольшим избытком газообразного аммиака в количестве 20 - 20,5 г (1,2 моля) при энергичном перемсшивании. Раствор капролактама в дихлорэтане отделяют фильтрованием от выпавшего кристаллического осадка сернокислого аммония. Осадочек на фильтре промывают двумя порциями по 20 ил дихлорэтана. Фильтрат объединяют с основным раствором и дихлорэтан отгоняют. Оставшийся в колбе продукт разгоняют под вакуумом,при 5 - 25 мм. Получают до 53 г капролактама (с т. пл, 70), что составляет до 94% выхода от...

Номер патента: 118823

Опубликовано: 01.01.1959

Автор: Волынкин

МПК: C07D 231/22

Метки: 1-фенил-з-пиразолидона

...диазотируют анилин с последующим восстановлением соли диазония сульфитом в кислой среде и нейтрализацией раствора содой и полученную смесь с содержанием фенилгидразин-сульфокислоты применяют для синтеза 1-фенил-пиразолидона. Выход 1-фенил-З-пиразолидона, считая на исходный анилин, в этом случае достигает 70%.П р и м е р. Раствор 47 г апилина в 200 мл 33%-ной соляной кислоты диазотируют раствором 38 г нитрита натрия в 100 мл воды при +3. Диазосоединение выливают в раствор 158 г безводного сульфита натрия в 200 лл воды и нагревают до 90. Далее охлаждают до 50 и в полученный раствор соли при рН- 7,5 приливают при перемешивании 40 г метилового эфира акриловой кислоты (техн.). Нагревают до 90 - 100 в течение часа и после охлаждения извлекают...