C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 242066

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гарвей, Дональд, Иностранна, Норман, Соединенные

МПК: C07D 499/12, C07D 499/74

Метки: 242066

...-пенициллановой кислоты 1, полученного по способу, примера 1, но с заменойсоогветствующего хКЛ, растворяют в 2 млводы, и раствор нагревают при 60 С в течение 4 мин. Происходит осаждение. Затем добавляют 20 мл изопропанола и смесь фильтруют. Отжатый осадочек,промывают изопропанолоы и продукт высу 1 шввают.Вычислено, /о: С 51,5; Н 6,85; М 12,0;8 2,58,С-НззХзОЯ/зНзО.Найдено, %: С 51,3; Н 6,60; К 12,0; Я 2,49.Продукт имеет инфракрасный слектр, отличающийся от,спектра моногидрата:наличиемхарактерных, полос спектра поглощения приследующих частотах, с,и: 1670, 1510 и 765. Зо З 5 40 45 50 55 60 65 4П р и м е,р 4, Гидрат 6- (1-аминоциклогексанкарбоксамидо) пенициллановой кислоты.Загрузку моногидрата 6-...

Номер патента: 242172

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Михлина, Рубцов, Янина

МПК: C07D 453/02

Метки: 3-оксибензхинуклидина, эфиров

...4. Получение Зоксибензхинуклидина.а, К суспензии 5 г (0,134 моль) алюмогидрида лития в 200 мл эфира при перемешивании прибавляют 10 г (0,057 моль) 3-кетобензхинуклидина в 200 мл эфира. Продолжаюг к пячение реакционной массы еще 12 час,охлаждают и осторожно прибавляют 12 млводы. Гидроокиси лития и алюминия отфильтровывают, промывают эфиром, за;ем лороформом, После сушки экстрактов и отгоняврастворителей получают: из эфирного экстракта 3,55 г смеси двух диастереоизомерны3-оксибензхинуклидинов (хроматография набумаге в системе бутанол - уксусная кислоиввода 4:1:5); из хлороформного экстракта 5,55 г(из этилацетата).Найдено, %: С 75,68; Н 7,37; Х 7,88.Вычислено, %: С 75 39; Н 747; Х 799.Хлоргидрат - белые кристаллы, т. пл. 222 -223 С...

Номер патента: 242173

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 215/30

Метки: винилоксихинолина, золота, комплексного, соединения, хлоридол

...с хлорив том, что хлорид т в реакцшо с вилина в присутстледующим выдеа известным споукта 85 - 90% от те хцэтц- прц- сепекп. При ыпа- оса- омыИК-спектры получают на сцектрометре ИРО в области 400 - 3600 с.ц 1. Образцы для съемки приготовляют прессоваццем с КВг. не су В УФ-спект.=240 гпц цсх является поло рцзует образо 0 донорно-акцеп ре комподногоса .=3ваннеторного лек- ошо а,1 риоритетОпубликовано 25.т.1969 Дата опубликования оп Г. , Скворцова, С. М. Тыр М, А. АндрИзобретение относи соединений, которые м в сингезе золотосодерПредлагается способ го соединения о-вини дсм золота, заключаю трехвалентного золота ниловым эфиром о-ок вии диэтилового эфир лением получецного п собом.Выход целевого цр рии. П р и м е р . Взаимодействие...

Номер патента: 242174

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вентер, Гиллер, Латвийской, Лидак, Ордена, Сухова

МПК: C07D 405/06

Метки: производных

...в присутствии уксусного ангидрида при температуре 140 - 145 С с по следующим выделением полученного продукта известным способом, Выход продукта составляет 30 - 71,4% от теории.П р им е р 1, К смеси 2,1 г (0,01 толь) 4,7- дихлорхинальдина и 1,67 г (0,01 лтоль) р-(5- 2 иитрофурил) -акролеина прибавляют 20 лл уксусного ангидрида. Реакционную смесь нагревают до 140 - 145 С в течение 30 лшн и выдерживают при комнатной температуре в течение 72 час; выпавшии осадок отфильтровыва ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЬХ 2-2-(5"-НИТРОФУРИЛ 2") - БУТАД И Е Н ИЛ-Х И Н ОЛ И НА24274 10 Предмет изобретения СН=СН - СН=СН МО 20 Редактор А. Петрова Техред Л, Я. Левина Корректор А. Б. Родионова Заказ 2156,8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам...

Номер патента: 242175

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Глушков, Магидсон

МПК: C07D 487/04

Метки: 1-замещенных, 5дигидроазепино, зп

...растирают с петролейным эфиром, фильтруют и сушат. Выход целевого продукта (111) 12,0 ог, 86 ос теоретического, т. пл. 100 - 102 С (из н-гептана). Найдено, %: С 2,77; Н 6,60; М 13СНХ.О.Вычислено, : С 72,89; Н 6,Хлоргпдрат с т. пл. 225 - 227Найдено, "1: . 11,01; С 1 13,85.С,1;Н 1 МоО НС 1.Вычислено, ": . 11,17; С 1 14,17,242175 25 Предмет изобретения Составитель Л, МалышеваТсхрсд Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева Редактор А. Петрова Заказ 2129118 Тираж 480 ПодписноеПНИИПИ Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Битартрат соединения 1 мсет т, пл. 122 124 С.П р и м е р 3, 1-Этокси-ЗН,4,5-дигидроазеп,1 цо(3,4-Ь) индол.Синтезируют прц взаимодействии...

Номер патента: 242176

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Маньо, Смоланка, Чекрий

МПК: C07D 277/60

Метки: 6-бром-2, арилиденгидразипотиазолино, производных

...альдегида. Получение бензил л)- тиосемикарбазона.К 6,28 г (0,04 лголь) 4- (циклопентенил)- тиосемикарабазида, растворенного в этиловом спирте, добавляют 4,12 г (0,04 лголь) бензальдегида и нагревают на водяной бане в течение 30 лгггн, Выпавший осадок желтого цвета отфильтровывают и кристаллизуют из этанола,Остальные 4- (циклопентенил) -тиосемикарбазоны синтезируют по аналогичной методике,Данные о них приведены в табл. 1.Бромциклизацию 4- (циклопентенил) -тиосемикарбазонов проводят прибавлением эквимолекулярного количества брома в четырех- хлористом углероде или хлороформе при охлаждении. В случае, если К=гг - М(СНз) е, для бромциклизации берут избыток брома с целью замещения двумя ав бензольном ядре.Получение 6-бром-бензплтиазолино...

Номер патента: 242178

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Веклов, Панкратова

МПК: C07D 333/08

Метки: 242178

...В примерах 1 - 4 показано, как идет образование метилтиофенов, если в качестве сырья использованы тиофен, моно-, ди- и трпметилтиофены.В примерах 9 и 10 показано, как идет метилирование бензотиофена в метплбензотиофен и диметилбензотиофен, а также метилирование метилбензотиофена в диметилбензотиофен.Пример 4. Смесь 15,2 г метилового спир 40 та и 30 г триметплтиофена, содержащего, %;2,3,5-триметилтиофена 92,22,3,4-триметилтиофена 7,8пропускают через слой окиси алюминия при450 С и объемной скорости по триметилтио 45 фену 0,3 час. Молярное отношение метиловый спирт: триметилтиофен - 2: 1,Получают 29,4 г катализата, содержащего,вес. %:трпметилтиофена 78,9 50 в том числе;2,3,5-тр иметилтиофен а 2,3,4-триметилтиофена...

Номер патента: 242778

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Карл, Макс, Пауль, Ханс

МПК: C07D 263/06

Метки: 242778

...бензол регоняют под глубоким вакуумо 5 2-фенил-изопропил- (о-аллилметил)-оксазолидин с т, кип. 175 ост. давлении 0,1 мм рт. ст.),Прим О но-окси 80 г 4 п пятят 8 отгоняют подверга 5 глубоким ное давл 2- (4-пири ноксимете р 2. Раствор 13,0 г 1-изопропилами- -3-(о-аллилоксифенокси) -пропана и иридинальдегида в 100 мл бензола кичас на водоотделителе, Затем бензолпри атмосферном давлении. Остаток ют фракционной дистилляции под вакуумом. При 205 - 210 С (остаточение 0,07 мм рт. ст,) перегоняется дил) -3-изопропил- (о-аллилоксифеил) -оксазолидин. О П р и м е р 3. Раствор 13,0 г 1-изопропиламино-окси- (о-аллилоксифенокси) -пропана и 8,0 г а-хлорбензальдегида в 150 мл бензола кипятят в течение 6 час на водоотделителе. Затем отгоняют бензол при...

Номер патента: 242867

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Балахонцева, Гришина, Заманска, Сладкопевцева

МПК: C07D 303/12

Метки: 4-ан, 5-триэтил-1, гид, ксилитана2, лита, роси, этилового, эфира

...спектроскопии (отсутствуют полосы поглощения для ОН-групп),20Удельный вес д о 0,996, температура застывания - 73 С. получения триэтил,4-анэиового гидроксиксилитан стым эти де этилоод давледелением мами.оклав при 10 ль хлориль едкого агрева 6 час, 15состав- смесь поей происдва слоя: ий этили дставляет о-желтого х эфировемператугку полу ке с кольки 14 теоСпосо на,3,5 игийсл т действи до12 сутствии с послед та извексплптаотличао- взаимогреванип а в при- "-20 атяпродукПредложен способэфира ксилитана,3,5 лита.Способ заключается в том, чтоподвергают взаимодействию с хлорилом при нагревании до 120 С в сревого спирта в присутствии щелочи пнием до 20 атм с последующим вьцелевого продукта известными приеП р и м е р. Во вращающийся...

Номер патента: 242872

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Евграшин, Якушкин

МПК: C07D 307/33

Метки: гутиролактона

...ангидрида превращается в янтарный ангидрид и 78% янтарного ангидрида - в лактон.Таким образом, из двух известных способов один является практически двухстадийным, второй отличается сравнительно небольшой глубиной превращения исходного сырья,С целью повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу процесс гидрирования малеинового ангидрида ведут в среде низшего алкилового спирта (этанола, изопропанола и т. д.) в присутствии катализатора - никеля или кобальта, осажденного на фторированной алюминатной окиси алюминия, с содержанием активного металла от 5 до 50%. Процесс ведут при 200 - 350 С и давлении свыше 100 атм,По окончании гидрирования гидрогенизат разгоняют и выделяют фракцию у-бутиролактона, выкипающую при 200 - 203...

Номер патента: 242878

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07C 231/02, C07D 203/08

Метки: 242878

...пва требуют дополнительной очистии.П ример 1, Получение этиленамида,4- дихлорфеноксиуксусной кислоты, К охлажденной до - 5 С смеси 0,05 г моль этиленимина,50 мл хлористого метилена, 0,05 г моль гидрата окиси натрия и 30 мл воды, медленноперемешивая, добавляют раствор 0,05 г мольхлор анпидрида 2,4-дихлорфеноксиуксуснойкислоты в 30 мг СН,С 1 поддерживая температуру в реакционной массе - 5 С. Послеэтого перемешивают 1 час при комнатнойтемпературе, отделяют органический слой,объединяют его с бензольными вытяжками из10 водного слоя, промывают водой, сушат, отгоняют в вакууме растворители и получают белый кристаллический продукт. Выход 97%,т. пл. 80 - 82 С.Найдено, о/,: С 1 29,07; Х 5,63,С и Н,С 12 ХОе.Вычислено, о/о: С 1 28,82; Х 5,69.П...

Номер патента: 242895

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 257/04

Метки: трифенилформазана

...фосфата калия (К 2 НРО 4).Соотношение зеленой ъхгаиссы и. раствора 1 220. Гомогенат настаивают в ступке =не менее 1 час при периодическом перемешивании пестиком. Гомогенат фильтруют через бумажный фильтр. Получаемый фильтрат разли вают В МЗ./ТСНЬКИС КОШИЧВСКИЭ КОЛЫ- ИЛИ ПРО-йбирки, лучше сразу в ъцентрипфужаиьхе. Все сосуды с растворами стаквят в тертгосгат при 37 С на 20425 шин. По истечении этого времени в подогретую растительную вытяжку вносят 0,1 О/о-ный р-агствтор хлористого 23,ч 5-три 10ОЦСС С а И ИЮПОЛ ЬЗО ва Н И Яфенилтегразоля в соотношении 1 : 1 и перемешивают. Закрыв все пробирки. или колбы ватой, помещают их в термостат при температуре З 7 С на 4 О 48 час.Далее содержимое реакционных сосудов центритфуггируют,...

Номер патента: 242896

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абидов, Среднеазиатский, Султанов, Шакиров

МПК: C07D 213/24

Метки: 242896

...г (0,00025 г моль) 1 перекиси третичного бутилового спирта и по ка 1 плям подают в течение 20 - 30 мин 2,9 г (0,025 г моль) 2-метил-вин илпиридина,. Реакцию ведут прп 3-часовом перемеши 1 вании в ультратермостате с температурой 80 С, Затем реакционную смесь промы 1 вают в делитель 1 ной воронке водой, подогретой до 60 - 70 С, до полного удалени 1 я непрореагирова 1 вшего фенола (качествсниая реакция с ГеС 1,).Фенольный раствор экстрагируют бензолом, экстракт промывают горячей водой и,добавляют к очищенному катализату, Получе 1 нную смесь сушат над безводным Мд 804 После сушки продукт разгоняют под вакуумом. Алкилат имеет температуру кипения 100 - 105 С при 20 мм рт: ст. Полученный 1 продукт В ИК-спектре полученного продукта обна....

Номер патента: 242897

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Суминов

МПК: C07D 213/55

Метки: 2-метилпиридил-5-уксуснойкислоты

...вышеуказанному образцу. Общий выход тиоморфолида 50,5%, он несколько выше при проведении синтеза с меньшими загрузками,Заказ 23904 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по де.там изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Получение 2-метилпиридил-уксусной кислоты.Раствор 59 г тиоморфолида с т. пл. 90 - 92 С в 300 мл концентрированной соляной кислоты кипятят 10 час щелочной гидролиз (КОН в разбавленном спирте) протекает замепно медленнее (16 - 24 час), хотя приводит к идентичному выходу кислотьь 1, выпаривают досуха в вакууме, прибавляя несколько раз воду, и нейтрализуют, раствором 45 г едкого кали в 200 мл воды. Для удаления морфолипа из реакционной смеси выпаривают...

Номер патента: 242898

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кваша

МПК: C07D 213/79

Метки: ариловых, бис-4-амино-3, кислоты, трихлорпиколиновой, эфиров

...кислотой и снова водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах. Выход "- 100%, т. разл.315 С, После перекристаллизации из диметилформамнда т. разл. 325 С.Найдено, %: С 1 38,48; гХ 1 10,41. 30 СН,С 1,404Вычислено, %: С 1 38,24; 1 х 1 10,05.П р и м е р 2. Получение 2,2-,бис-(4-амино 3,5,б-трихлорпиколин-оксифенил) -пропана.Продукт получают в условиях примера 1из 0,02 г .иоль 4-ахино,5,б-трихлорпиколиновой кислоты, 0,01 г иоль 2,2-,бис-(4-окси,- фенил)-пропана и 0,024 г смоль хлорокисифосфора в 25 мл,пиридина. Выход 98%,т. разл. "- 245 С,Найдено, %: С 1 31,71; тхт 8,54,С.НгвС 1 с 404.Вычислено, %: С 1 31,55; Х 8,29.П р и м е р 3. Получение 2,2-бис- (4-амино 3,5,6- трихлорпиколин - 4 - окси, - 3,5 - дихлорфе.н ил) -п р ои аи а,.Получают в...

Номер патента: 242900

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Цизин, Шведова

МПК: C07D 215/16, C07D 215/18

Метки: б-метокси-8-нитрохинолина

...к улучшению технологии и повышению безопасности процесса. 2щего 26,64% лг-нитробензолсульфокислоты и 9% серного ангидрида, 43,8 лгл глицерина и 42 г 2-нитроагцетанизидина. Смесь нагревают, перемешивая, при 125 - 130 С в течение 5 4 час. Затем охлаждают до 70 - 80 С, выливают в 1500 мл воды, прибавляют 5 г активированного угля и перемешивают 2 час. Отфильтровывают от угля и смолы, осадок промывают 10 м.г воды и фильтрат нейтрали зуют 25%-ным аммиаком до рН 5 ( 400 мл)при перемешивании и температуре не выше 30 С, Через 1 час осадок технического 6-мстоксичнитрохинолина отфильтровывают, промывают водой (200 лг,г) и сушат. Высушенный 15 технический 6-метокси-нитрохинолин извлекают 200 лл кипящего дихлорэтана и еще 80 м,г, отделяя горячей...

Номер патента: 242901

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 209/08, C07D 209/86

Метки: индола, производных

...альдегила. Далее медленно нагревают реакционную массу в колбе с обратным холодильником на волянои бане и выдерживают еще 1 час при 100 С, после чего охлаждают и отсасьввают выпавшие кристаллы хлористого аммония. От фильтрата в вакууме водоструйного насоса отгоняют диметилформамид. Остаток обрабатывают водой, выделившиеся кристаллы .растворяют в бензоле и разгоняют в вакууме. Получают 9,3 г (71%) чистого 3-метилинлэла с т. кип. 107 - 109 С прн 3 мм рт. ст., т, пл. 94 С (из гексана).П р и м е р 2. Получение 1,2,3,4-тетрагидрокарбазола,Продукт получают аналогично примеру 1 из хлоргидрата фенилгидразина, и циклогекса нона. Выхсд 83%, т. кип. 147 - 149 С при 4 мм рт. ст., т. пл. 119 С (из гексана).П р и м е р 3, Получение...

Номер патента: 242902

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абраменко, Жир

МПК: C07D 333/50

Метки: 2-метил-4, 5-тиофено

...фосфора на 3-ацетиламннотиофен. Общий выход конечного продукта, таким образом, составляет 17% от теоретического,Цель предлагаемого способа - увеличение выхода целевого продукта. Это достигается тем, что 2-бром-ацетиламинотиофен кипятят с пятисернистым фосфором в среде высококипящего органического растворителя, например ксилола. Выделение и очистку целевого продукта проводят известными опособами.2-Бром-ацетиламинотиофен легко образуется при действии К-бромсукцинимида на 3-ацетиламинотиофен в среде хлороформа. При этом общий выход конечного продукта 31,2%, считая на З-ацетиламинотиофен. П р и м е р, Получение 2-метил,4-тиофено(3, 2)-тиазола. Смесь 22,2 г 2-бром-ацетиламинотиофена и 14 г пятисернистого фосфоранагревают 40 - 60 льин...

Номер патента: 242903

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вовси, Лукницкий, Таубе

МПК: C07D 239/10

Метки: 6-трихлорметил-дигидро-2-тиоурацила

...тиомочевиной при 135 - 140 БСи, выделяютг целевой продукт известным способом.П р и м е р, Смесь 380 яг (2 ммоль)р-трихлорметил+пропиолактона, и 162 мг(2,12 яяоль) тиохгочевины;нагревают при135 - ,140 С 40 яин, охлаждают и экстрагируют из реакционной смеси кипящим толуолом целевой продукт, который выпадает восадок при охлаждении экстракта. Температу ра плавления полученного продукта 156 -157 С, вес 200 иг (73,5%), считая,на прореагировавший слактон,В результате отгонки толуола из маточника, полученного после фильтрации осадкацелевого продукта, возвращают 170 мг исходного лактона. Из остатка реакционной смеси(после толуольных экстракций) кипячением с его последующей озвращают 67 мг исхацетснол экстракт...

Номер патента: 242904

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бурыкин, Тертов

МПК: C07D 233/88

Метки: 1-заме1ценных, 2-ами, дазол, ноими, производных

...(1. С 1 тепт. Яос., 307, 1956).Для получения свободного основания хлоргидрат растворяют в 25 лл воды. Раствор насыщают поташом и подвергают многократной15 экстракции хлороформом. Хлорофорхоную вытяжку сушат сульфатом магния, хлороформотгоняют и остаток перегоняют в вакууме.Т. кип. 1-метил-аминоимидазола 136 - 137 С(5 лл рт. ст,), т. пл, 81,5 - 82,5 С,20,Найдено, %: С 49,66; Н 7,51; М 43,38.С Н-,11 з.Вычислено, %: С 49,47; Н 7,26;,К 43,27,Температура плавления пикрата 1-метилазтиноизгидазола (212 - 213 С) соответствует25 указанной в литературе.П р и м е р 2. 2,05 г (0,089 г атом) порошкообразного натрия в 30 мг то,1 уола активируют несколькими каплягми изоазтилоВогоспирта и к перемешиваемой в атмосфере азо 30 та суспензии приливают в...

Номер патента: 242908

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Остославский, Рожинский

МПК: C07D 209/92

Метки: n-алкилированных, n-аралкилировапных, нафтостирила, производных

...2,52 г диметилсульфата,и через 15 мин массу выливают в 150 м,г воды, Экстрагируют бензолом (два раза порциями по 100 мл), экстракт промывают водой, сушат. Бензол из экстракта полтностью отгоняют в вакууме. Остаток при, охлаждении, до комнатной температуры кристаллизуется, Выход 1,83 г (100%). Т. пл. 79,4 - 80,8 С (по литературным данным 78 - 79,8 С).П р и м е р 2. К раствору 1,69 г нафтости рила в 15 мл Х-метилппрролидона добавляют 10 м,г 2 Х раствора едкого натра, Раствор становится красным, но постепенно окраска слабеет, Затем добавляют 1,9 г хлористого бепаола и выдерживают 15 мин при 10 температуре 95 - 100 С. Раствор становитсясветло-гкелтым. Охлаждают и, не отделяя выпавшего желтого осадка комплекса Х-бензилндфтостирила с...

Номер патента: 242913

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринёв, Институт, Муханова, Трофимов, Шадурский

МПК: C07D 307/82

Метки: 5-метоксибензофуран-з-карбоновойкислоты

...-5-метоксибензофуран подвергают взаимодействию с пиридином в присутствии сухого бензола, а полученный 5-метоксибензофурацилпиридиний бромида обрабатывают едким натром с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход продукта 91,1 %.П р и м е р, 5-м е т о к с и-б е н з о ф у р ацилпиридиний бромида,К раствору 2 г 3-(ю-бромацетил)-5-метоксибензофурана в 10 лл сухого бензола прибавля 1 от, охлаждая ледяной водой, 0,6 мл сухого пиридина. Реакционный раствор оставляют стоять на двое суток при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают и промывают сухим эфиром. Выход 1,9 г (74%), т, пл. 215 - 216 С (из абсолютного спирта).Найдено, %: С 54,84; 55,04; Н 4,21, 4,20. С 16 Н,4 МО,Вг.Вычислено, %: С 55,17; Н...

Номер патента: 242914

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Загоревский, Зайцев, Шестаева

МПК: C07D 311/56

Метки: 3-(3-диалкиламиноэтил)-4-метил-7, оксикумаринов

...взаимодействию с вторичным амином в среде органического растворителя при кипячении с последующим выделением продукта известными прием ами.П р им ер 1. 14,15 г 3-(р-бромэтил)-4-метил-оксикумарина (1) и 18,25 г диэтиламина в 70 мл абсолютного спирта кипятят 1,5 час с обратным холодильником. Растворитель и избыток диэтиламина отгоняют досуха в вакууме на кипящей водяной бане. Остаток растворяют в 50 ил водного концентрированного аммиака и профильтровывают. Раствор экстрагируют хлороформом. Экстракт выпаривают досуха, а затем сухой остаток растворяют в 20 лл абсолютного спирта и спиртовым раствором хлороводорода осаждают хлоргидрат 3- (р-диэтиламиноэтил) -4-метилоксикумарина. Выход 7,07 г (46,9%), т. пл.260 - 261 С (из спирта, насыщенного...

Номер патента: 242915

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Васильева, Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07D 333/14

Метки: ариламинотиофенов

...с 4,7 г (0,05 моль) анилина и 0,015 г кристаллического йода 3 час при 180 - 190 С. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и при перемешивании выливают в 40 мл 10%-ной соляной кислоты; охлажденной льдом. Выделившийся осадок отделяют и промывают на фильтре водоп, Получают 5,5 г (83% ) 3-фениламино-карбэтокси-метилтиофена, т. пл, 54 - 55 С (из метанола).Найдено, %: С 64, 39, 64,05; Н 5,60, 5,71; И 5,29, 5,48; 5 12,43, 12,69,СН,1 1 О,8Вычислено, %: С 64,33; Н 5,78; К 5,36;3 12,27.П р и м е р 2. 3- (4-м е т и л ф е н и л) -а м и и о-к а р б э т о к с и - 5 - м е т и л т и о ф е и. Для опыта берут 4,7 г (0,025 моль) 3-окси-карбэтокси-метилтиофена, 5,3 г (0,05 моль) и-толуидина и 0,015 г кристаллического йода,...

Номер патента: 242916

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольдфарб, Калйк, Кирмалова

МПК: C07D 333/18

Метки: 5-вйс-(алкилмеркапто)-3, тиофендиальдегида

...осадок отфильтровывают и промывают водой. Выход 10,6 г (91%), т. пл. 72 С. После перекристаллизации из 50% -ного спирта получают 8,8 г ацетоксипроизводного с т. пл. 84,5 - 85,5 С. Перекристаллизованное из гептана ацетоксипроизводное плавят при 85,5 - 86,5 С. отовленного эта. ркапто)- раствор туре на льтровыатку доолютный овывают, овываетна поод 92%)исталлигексанав эфире,242916 Составитель И. Кривошеина Техрсд А. А. Камышникова Корректоры: В. Савина и Т. И, Горбанова Редактор О. филиппова Заказ 2298/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Смесь 3 г 2,5-бис-(метилмеркапто)-3,4-бис(оксиметил)-тиофена, 24 г Мп 02 и 240 лл...

Номер патента: 242917

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кириллина, Стрельцов

МПК: C07D 209/48

Метки: фталимидоэтиларилокси-ацилатов

...0,05 г моль р-фталимидоэтанола,три капли серной кислоты и 45 мл толуола кипятят в приборе Дина - Старка до прекращения выделения воды (2 час). Конечный продукт выделяют фильтрованием после охлаждения реакционной массы. Выход 89%, т. пл.176 в 1 С.Найдено, %: С 1 17,96; М 3,53,Вычислено, %: С 1 18,00; 1 ч 3,55,П р и м е р 2. р-фталимидоэтиловый эфир2-метоксифеноксиуксусной кислоты.Получают в условиях примера 1 из0,05 г моль 2-метоксифеноксиуксусной кислоты и 0,05 г моль фталимидоэтанола с той лишьразницей, что реакция длится 5 час, Выход77,5%, т. пл. 102 - 103 С.Найдено, %: Х 3,87,Вычислено, %: К 3,95.П р и м е р 3. р-фталимидоэтиловый эфир2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты.Получают в условиях примера0,05 г моль...

Номер патента: 243515

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Асбджорн, Джан

МПК: C07D 277/08

Метки: 243515

...Затем добавляют 80 мл абсолютного спирта и пропускают сухой хлористый водород до слабого избытка его (40 г), Смесь упаривают:при 50 С в течение 2 час до объема 350 мл. Белый осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного хлороформа и сушат. Выход продукта 150 г, т. е. 58% по,сухому 1-(2 окси-фенилэтил)азиридину и 58% по окиси стирола, т, пл.222 в 2 С.П р и м е р 9. Гидрохлорид 2-имино-(2-окси-фенилэтил) тиазолидина.Опыт из примера 8 повторяют, используя чистый 1-(2 - окси - 2 - фенилэтил) азиридин (163 г) вместо сырого 1000 мл воды, содержащей 80 г хлористого водорода и 195 г хлористого калия - взамен серной кислоты. Выход продукта 252,8 г (97,8 О/о), т, пл, 224 - 225 С.П р и м е р 10, Гидрохлорид 2-имино-(2-...

Номер патента: 243516

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Ностранец

МПК: C07D 201/08, C07D 207/27

Метки: 243516

...ной атм пирроли вают до)СООА 1 К,где а, игодвер га ют где и - целое число от 3 до 5,К/ К - (СН 2) ,СОХгде т , гдтеют вышеуказанное значение, заимодействию с аммиаком или но, % Х 19 71,му способу может быть получен так. со-пирролидинпропионамид, т. пл. О(ер 2, Получение 2-оксо-пирролиди. нилида.си из 0,5 моль анилина и 0,5 г тонко. нного металлического натрия в инерт. осфере добавляют 0,15 моль 2-оксо динацегэтила. Затем медленно нагреполного растворения натрия, послеЗаказ 2391/17 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минисгров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3чего температуру повышают до 120 С и поддерживают ее 3 час. Получают 2-оксо-пирролидинацетанилид, т. пл....

Номер патента: 243619

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гортинска, Савицка, Щукина

МПК: C07D 498/04

Метки: 10-алкилили10

...кислотой при кипячении с последующим выделением целевого продукта известным способом, Исходный 2-алкокси-алкил- или 2-алкокси-диалкиламиноалкил,4-диазафеноксазин получают при взаимодействии 10-алкил- или 10- диалкиламиноалкил-хлор,4 - диазафеноксазина с КОКа. Выход целевого продукта 50 - 60% от теоретического. ехнологического процесса а целевого продукта пред- ения 10-алкил- или 1 О-диоксо,3-дигидро - 3,4 - ди. ключающийся в том, что иа,чкиламиноалкил-хлор- кипятят с уксусным ангиися 19-алкил- или 10-диалетил-оксо - 2,3 - дигидро.А йт. ЗАЖСавицкая, И люса243619 Составитель М. Галкина Техред Л, Я. Левина Корректор Л. В, Юшина Редактор Л. Новожилова Заказ 2445/17 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий...

Номер патента: 243628

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 307/20

Метки: 243628

...гидроксилом, и не имеющий других реакционных центров, например функциональной группы, третичного атома углерода, подвергают взаимодействию с а, р-ненасыщенным альдегидом в присутствии перекиси при температуре ее разложения, с последующим выделением полученного продукта изве- стным способом. Выход 60% от теоретического,смесь перемешивают еще 1 час. ют избыток исходного спирта гоняют в вакууме. Получают гексил - 2 - гептилокситет5 (СттНв 402) с т. кип. 106 С (О, по 1,4430; с 14 0,8775,П р и и е р 2. К 300 г гептилового спиртапри 145 - 150 ОС прибавляют по каплям смесь, 1 о состоящую из 48,6 г гептилового спирта, 21 гкротонового альдегида и 6,57 г перекиси третичного бутила, в течение 5 час. После этого реакционную смесь перемешивают еще 1...