C07D 307/33 — в положении 2, причем атомы кислорода находятся в кето- или енольной формах

Номер патента: 144478

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Никишин

МПК: C07D 307/33

Метки: альфа-алкил-гамма-бутиролактонов

...упрощения процесса, в качестве исходного производного жирной кислоты используют у-бутиролактон, а в качестве исходных монозамещенных олефинов а-олефины, или о-Олефины, содержащие фуеееоциоееальную, например карбоксильную группу. Редактор Н. И. Мосин Техред Т, П. Курилко Корректор В. М. Андрианова Формат бум. 70(108 е/ев Тираж 550 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений прн Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский перПодп. к печ. 14.111-62 г зак. 2237 д. 2/б Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.хчВ круглодонную колбу объемом 750 мл, снабженную мешалкой,термометром и капельной воронкой, помещают 344 г (4 моля) "-бутиролактона и при 155 - 160 и перемешивания в...

Номер патента: 147182

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Жданович, Козлова, Крылова, Преображенский

МПК: C07B 57/00, C07D 307/33

Метки: альфа-окси, бета1-бета-диметил-гамма-бутиролактона, расщепления, рацемического, синтетического

...1 диметил-у-бутиролактон при кипячении в водном растворе при определенном рН среды обрабатывают молекулярным количеством У.- (+) -трео(р-нитрофенил) -2-амино,3- пропандиола и выделяют труднорастворимую соль Л-(+)-треоамина и правой а, у-диокси-Д,р-диметилмасляной кислоты. Из маточного раствора выделяютлегксрастворимую соль Е-(+)-треоамина и левой ад-диоксНф 13-диметил масляной кислоты.П р и и е р, Получение комплексной соли К раствору 5,22 г рацемического а-оксиф Д-диметил-у-бутиролактона в 30 мл воды прибавляют при перемешивании 8,15 г (т, пл. 159,5 - 160,5) Е-(+)-трео-(р-.нитрофацил) -2:амино,3-пропандиола Реакционную смесь (рН =9) нагревают 3 ч)с,.при 90 - 95, обрабатывают углем (3 г), фильтруют и охлаждают 3 час при 5 Отделяют не...

Номер патента: 162130

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 307/32, C07D 307/33

Метки: 162130

...снабженную мешалкой, термометром, барбатером и обратным холодильником, вносят раствор 5,65 г (0,05 ноль) циануксусного эфира в 10 лл абсолютнсго этилового спирта, Далее при охлаждении в раствор пропускают в течение 2 час 5,5 г (0,12 моль) газообразной окиси этилена, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 0 С. Затем по каплям добавляют раствор 2,3 г (1 ноль) металлического натрия в 30 яил абсолютного этилового спирта, после чего выдерживают массу в течение 30 лин при 50 С. Через несколько часов содержимое колбы растворяют в 50 мл воды, псдкисляют разбавленной соляной кислотой и упаривают на водяной бане до объема 40 1;л. Выделившнйся при. охлаждении белый осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из...

Номер патента: 171001

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 307/33

Метки: 171001

...45 мл этанола прибавляют 14,6 г диэтилового эфира этилмалоновой кислоты, охлаждают до 0 С и приливают по каплям 10,0 гпсевдоэтилового эфира альдегидомалеиновойкислоты в 30 мл этанола. Реакционную массуоставляют стоять на 15 мин при 0 С и нейтрализуют 0,76 мл ледяной уксусной кислоты.Спирт отгоняют, к остатку приливают 150 млэфира и промывают 40 мл воды, Эфир отгоняют, остаток перегоняют. Выход 11,8 г11,8 г вещества, полученного выше, нагревают при кипении со 100 мл разбавленной (1: 1) соляной кислоты в течение 5 час. Соляную кислоту отгоняют, остаток перегоняют. Выход 4,56 г (73%)Т. кпп. 155 - 157 С (0,32 мм рт. ст,); с 1 вв 4 1,2592; иво 1,4802; МР,о найдено 38,63; вычислено 38,40.Найдено, %: С 56,53; Н 5,74; М 170,0.Вычислено, %: С...

Номер патента: 189872

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 307/33

Метки: а-этил-б-амино-у-валеролактона

...С,П р и м е р. В 100 мл колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 0,0116 лоль а-этил-б-фталивтидо-у-валеролактона и 30 лг,г соляной кислоты, смесь нагревают при температуре кипения в течение 4 час. После охлаждения отфильтровывают фталевую кислоту (т. пл. 191 - 192 С), Из фильтрата удаляют воду выпариванием. Полученные кристаллы светло-желтого цвета при однократном промывании абсолютным эфиром очищаются и превращаются в белые кристаллы, Выход хло. ристоводородной соли а-этил-б-авгино-у-валеролактона 90% от теоретического количества; т, пл. 152 С.Найдено, %: С 43,70; Н 7,36; К 8,61; С 1 21,80; ды и 0,011 лголь хлористоводородной соли яэтил-б-амино-у-валеролактона прибавляют0,0056 ло,гь соды в 20 лл дистиллированнойводы....

Номер патента: 192825

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 307/33

Метки: 192825

...эфира р-фу 1 нц 1- пускают в указанных 0 С. Получают 14,4 г выход 63",;, от теоребретепи ения 5-пропп чцем реакции в тем, что, с цели ц повышения в ергают эфирыв присутствии 00 в 3 С в прот Способ полу 5 ца с прцменеотличатоцшкя сырьевой базь цовлению подв новой кислоть 0 % - ХпО при 2 у-оутцролактоосстацовлецця, о расширения ыхода, восста- -фурилпропцокатализатора очной системе,Известен сцосоо получения 5-пропил-у-бутиролактопа, зак;цочающцйся в том, что р-фурилакриловую кислоту восстанавливают водородом в момент выделения,Для расширения сырьевой базы, а также с целью повышения выхода продукта предложен способ получения 5-пропил-у-бутиролактона, заключающийся в том, что эфиры Р-фурцлпропиоцовой кислоты подвергают каталнтическому...

Номер патента: 193487

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вайсман, Ершова, Опарина, Яновска

МПК: C07D 307/33

Метки: у-бутиролактона

...мна ерат ржа ода, тетрагидрофура и теиия редм 1 во у-бутиролак -1,4 в прис тора при найся тем, что азы, повыш удлинения естве после одержащий шенин 1: 1. 15 Способ получения рованием бутаидиола хромового катализа 200 С, отличаюиги ширения сырьевой б 20 дительности труда и катализатора, в кач ияют катализатор, с окись хрома в соотнотона дегидритствии медногревании до с целью расения произвосрока службы диего приме- окись меди;: Известно получение у-оутиролактоиа дегидрироваиием бутандиола,4 иад медным катализатором, активироваииым СгО,С целью расширения сырьевой базы и удлинения срока службы катализатора, предложен способ получения угбутиролактона, заключающийся в дегидрироваиии бутандиола,4 иад медно-хромовым катализатором,...

Номер патента: 194102

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Левшина, Юмашева

МПК: C07D 307/33, C07D 407/04

Метки: р-карбэтокси, у-(13-формил, у-(р-ормил

...32 г безводного пота.ша В 40 лл воды с такой скоростью, чтобы 15 температура среды была не выше 20 С. Смесьперемешивают, защцшая от солнечного света 4 дня, фильтруют, отгоняют в вакууме спцрг ц добавляют к остатку 200 л, 10 оо-ного водного раствора поташа. Водиощелочной расг.20 5 ор встряхивают 2 - 3 раза с эфцром, подкцс,яот 4 и, серпой кис;Отой до рН 4, пр 1- бявляют хлорцстый натрий до насыщс;ця ц мюгократно экстрагцруют эфиром. Зфцрныс Вытяжки ГсВетляют Я 1 тцВцрОВянным ) Глем, 25 сушат сульфатом натрия, ф,льтруют и Ого.цяют эфир в вакууме. Получают 37 г (ОО "о от теоретического количества) техн 1;еского у-форм ил, )-карбэтокси) -бутирола ктоЯ, очищаемого перегонкой прц 90 - 94 С и оста точом дав,.пцц О 1,1 я 1)г. сг. 1 истн проВ...

Номер патента: 199864

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Данг, Шахназар

МПК: C07D 307/33

Метки: а-замещенных, кислот, убутиролактонy-карбоновых

...ведут ной кислоте. Известный способ получения а-замешенныхых у-бутиролактон-у-карбоновых кислот состоит в окислении замещенных у,у-дихлораллилуксусных кислот перекисью водорода в уксусном ангидриде.С целью увеличения выхода продукта, предлагается окислять замещенные у,у-дихлораллилуксусные кислоты бромом в 90 - 96%-ной серной кислоте. Выход продукта при этом 85 - 95%1П р и м е р. В колбу помещают 10 г (0,05 лтоль) этил-у,у-дихлораллилуксусной кислоты и по каплям при перемешивании и охлаждении добавляют к ней смесь 10 - 20 мл 95%-ной серной кислоты с 8 г (0,05 моль) брома. При комнатной температуре реакционную массу перемешивают до полного обесцвечивания, затем ее выливают в 50 мл ледяной воды, отделяют маслянистый слой, а водный...

Номер патента: 211532

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Алоис, Германска, Иностранцы, Клаус, Курт

МПК: C07D 307/33

Метки: убутиролактона

...таким образом катализатора,из меди, окиси цинка и окиси алюминия, находящегося в вертикальной трубе реактора, пропускают гри температуре 230 С в течение первого часа 90 г парообразного бутандиола,4 вместе с 81 г водорода. Полученный продукт состоит из 80,8 г у-бутиролактона, 1,8 г бутандиола,4,2,9 г тетрагидрофурана и 0,7 г ьоды, Выход по у-бутиролактону 94 о/о от теоретического, Спустя 1600 час выход 5 по у-бутиролактону падает постепенно ниже90%. При 85/о-ном выходе катализатор окисляют смесью,из азота и воздуха, из которой непрерывно вытесняют азот воздухом при температуре 400=С, причем до тех пор, пока в га- О зовой смеси нельзя установить выходящей изтрубы реактора окиси углерода, Пропускаемое над катализатором количество газа...

Номер патента: 212859

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иасухиро, Масанао, Сумитомо, Хидео, Хиросуке, Япони

МПК: C07D 307/32, C07D 307/33

Метки: 212859

...лтин при той же5 температуое и затсм добавляют 10 ил 20 э/О-ного водного раствора хлористого аммония,предварительно охлажденного, н перемешивают до тех пор, пока твердый продукт почтивесь не исчезнет,О После отделения эфирного слоя, добавляют5 лил 10%-ного водного раствора серной кислоты к оставшемуся водному слою, чтобы отделить маслянистый продукт. Туда же добавляют этиловый эфир.5 Смесь подщелачивают, добавляя 10%-ныйводный раствор карбоната натрия. Затем отделяется эфирный слой. После удаления этилового эфи 0,02 г маслянистого продукта,через некоторое время.Согласно инфракрасным спектрам пония полученный таким образом продуляется сырым пироцином.5 Водный слой подкисляют 10"/О-ным враствором серной кислоты и подвергаюрации толу...

Номер патента: 218151

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Лаврушин, Пинтова

МПК: C07D 307/33

Метки: а-дихлор-5, бутиролактонов, у-дифенилу

...продукты при получении полимеров (4). Благо даря высокой химической активности лактонов из них можно получить большое число разнообразных производных. В связи с этим разработка новых способов получения и синтез новых представителей этого класса соедп пений является весьма целесообразным.Предложенный способ позволяет получить не описанные в литературе труднодоступные а,а-дихлор-р,у- и у,у-диарил-у-бутиролактоны в одну стадию из легко доступных реакти вов, например диарилалкенов и трихлоруксусной кислоты.Пример.49 г свежеперегнанной трихлоруксусной кислоты и 4 г безводной хлорной меди кипятят, 25 и к кипящей реакционной массе небольшими порциями (в течение 18 - 20 мин) прибавляют 16 г 1,1- плп 1,2-дпфенплэтилена. Реакционной смеси...

Номер патента: 232232

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 307/33

Метки: а-замещенных-у-винилбутиролактонов

...за ключ си-у-капрола о с метаф е 80 - 90 С и е 100 в 1 л а 75 - 85/с гакоол од ЕНС 1 озс -вно у-ла кто ают оргабензолом получают П р и м е р. В колбу Клаизена помещают 9,3 г (0,05 лго.гь) а-бутил-б-окси-у-капролактона и 1,2 г (0,015 ло,гь) метафосфорной кислоты. Смесь нагревают в течение 1 час при80 - 90 С под вакуумом (остаточное давление 100 - 110 лл рт. ст.). Затем вещество медленно перегоняют до конца под вакуумом 30 лгл рт. ст. не превышая температуры 175 С. Дистиллят высушивают над безводным гча 80, и перегоняют под вакуумом при 132 - 134 С и 14 ллг рт. ст. Выход а-бутил-у-винил-у-бутиролактона 75 - 85",от теори,1, и о 1,4572; с 4 0,9760; МКО: найдено 47,05, вычислено 37,36. дмет изоорет 1 х-у-винилбучто а-бутилг взаимодег:- при...

Номер патента: 242872

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Евграшин, Якушкин

МПК: C07D 307/33

Метки: гутиролактона

...ангидрида превращается в янтарный ангидрид и 78% янтарного ангидрида - в лактон.Таким образом, из двух известных способов один является практически двухстадийным, второй отличается сравнительно небольшой глубиной превращения исходного сырья,С целью повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу процесс гидрирования малеинового ангидрида ведут в среде низшего алкилового спирта (этанола, изопропанола и т. д.) в присутствии катализатора - никеля или кобальта, осажденного на фторированной алюминатной окиси алюминия, с содержанием активного металла от 5 до 50%. Процесс ведут при 200 - 350 С и давлении свыше 100 атм,По окончании гидрирования гидрогенизат разгоняют и выделяют фракцию у-бутиролактона, выкипающую при 200 - 203...

Номер патента: 252341

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Батог, Романцевич, Сорокин, Сорокина

МПК: C07D 307/33

Метки: группой, лактонной, перекисей

...ок. отлцчс 1 юц 1 ас,(7 тех 1,лкцла смешивают с присутствии кислого хлорной кислоты,1 проду(та цзвестцы 20 Способ получения пергруппой, например 2-мет сцтетрапдрофурац-она что гцдроперекцсь третлевулцновой кислотой в 25 катализатора, напримерпоследующим выделение мц приемами. Предложен способ получения перекисей с лактоцноц группой, например 2-метил-трсгбутилперокситетрагидрофуран-она, путем взаимодействия гидроперекисей третичных алкилов с левулицовой кислотой в присутствии кислых катализаторов.В литературе не описаны способы получения перекисных соединений, содержащих лактоц ную группировку.Эту( перекись получают при простом смешении:гидроперекиси трет-алкила с левулиновой кислотой в мольном соотношении 1: 1 пр;1 температуре 0 - 40 С...

Номер патента: 268409

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аветис, Карапеть

МПК: C07D 307/33

Метки: а-пропил-а-карбэтокси-б-хлор-y, валеролактона, карбэтокси-б-окси-y, сс-пропил-а

...2 Структуры полученных лактонов доказаны спектральным анализом, физико-химическими константами и их щелочным гидролизом, в результате которого в случае обеих лактонов тока образуется известный сс-пропил-б-окси-у-валеролактон,П р и м е р 1. Взаимодействие пропилглицидилмалонового эфира с эфирным раствором хлористого водорода. В колбу помещают 13 г пропилглицидилмалонового эфира и при охлаждении добавляют 10 мл 2,89%-ного эфирного раствора хлористого водорода. Реакционную массу оставляюг в течение 48 час при температуре 20 - 22 С. Затем переносят в колбу Кляйзена и разгоняют в вакууме. Получается 8,5 г а-пропил-а-карбэтокси-у-б-хлор-увалеролактона (выход 53,7%); т. кип. 160 - 165" при 1 мм рт. ст,; по 1,4635; до 1,1497. МК и найдено...

Номер патента: 275061

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Данг, Месроп

МПК: C07D 307/33

Метки: а-алкил-а-карбэтокси-б-метокси-y

...смесь обрабатывают 15 мл воды и экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки высушивают над безводным сернокислым натрием, После удаления эфира остаток разгоняют в вакууме. Получают 11,8 г а-бутил-а-карбэтокси-метокси-у-валеролактона (выход 65,5% ), т. кип.153 - 155 С (1 л 4 м рт, ст.), пр 1,4531; д 42 1,0779; Мйр: найдено 64,79, С 1 зН 2205, вычислено 65,00,Найдено, %; С 61,03; Н 8,63.Вычислено, %: С 60,5; Н 8,5.П р и м е р 2, Щелочной гидролиз а-бутили-карбэтокси 4-метокси-у-валеролактона.В ту же колбу помещают 7 г вышеуказанного лактона, 3,2 г едкого патра и 4,л 4 л воды. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 4 час. Затем реакционную смесь обрабатывают небольшим количеством воды, экстрагируют эфиром для удаления непрореагйроном...

Номер патента: 278683

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Авотиньш, Савочкина

МПК: C07D 307/33

Метки: y-лактона

...выхода продукта согласно предлагаемому способу процесс ведут в сре де соляной кислоты при температуре 50 - 75"С с последующей нейтрализацией карбонатом кальция, причем выход целевого продукта, по сравнению с известным, повышается почти на 25%, т, е. составляет около 81,3 - 82,7%. 20 уществление способа идет по схеме;278683 Концентрация соляной кислоты 25 льн) о% 1 50 50 50 36,5 36,5 36,5 65,35 65,30 65,05 74,6 82,7 80,7 8,89 8,70 8,90 30 40 50 1,12 1,24 1,21 61 - 62 61 - 62 61 - 62 8,75 65,19 20 175 65,32 65,28 65,10 100 120 140 77,3 81,3 80,0 8,78 8,73 8,85 61 - 62 61 - 62 6162 1,16 1,22 1,20 20 175 20 , 175 При меч ание. Пиноновусо кислоту берут в количестве 1,5 г,Предмет изобретения Сосгавнтвль Г. Андион Тсхред Л. Я. Левина...

Номер патента: 281450

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гонсре, Полуэктов, Пономарев

МПК: C07D 307/33

Метки: комплексов, металлов, многовалентных, хелатных

...г кристаллогидрата уксуснокислой меди, 20 г кристаллического уксуснокислого натрия в 200 мл воды, Через 3 час выделено 7,3 г комплексного соединения меди с лактоном в виде темно- зеленого труднорастворимого в воде и органических растворителях аморфного порошка.Найдено, вес. %: С 1 15,8, 15,75; Сп 14,4, 14,3. Вычислено для Сп (СтНВСОз) 2 2 Н 20,вес. %: С 15,8; Сп 14,2.Пр имер 2. Как в примере 1, взято 12 гсс-ацето-у-хлор метил-у-бутиролактона, 6,25 г кристаллогидрата уксуснокислого никеля и 20 г кристаллического уксусного кислого натрия. Выделено 8 г комплексного соединения никеля с лактоном в виде светло-зеленого, труднорастворимого в воде и органических ра створителях аморфного порошка.Найдено, %: С 13,0; 12,2; % 12,0; 12,3.Вычислено...

Номер патента: 320488

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Данг, Месроп

МПК: C07D 307/33, C07D 405/06

...- у-бутиролак.тона, п 2 О 1,4945, дно 1,2437. МКО: найдено69,60, вычислено 69,72.Найдено, %: С 56,68; Н 6,8; Х 4,3.Вычислено, %: С 56,56; Н 6,39; Х 4,7,и- (М-Метилпирролидонил) - и - карбэтоксиу-дцетил-у-бутиролактон охарактеризован получением его 2,4-динитрофенилгидрязопа(т. пл. 123 С).Найдено, %: М 14,26.Вычислено %: И 14,67,Спектральным анализом в ИК области получены частоты поглощения, характерные для П ример 2.а) Получение К-метилпирролидонил аллилмалонового эфира.Способ осуществляют аналогично примеру 1Для реакции берут 150 мл абсолютного эфира, 5,1 г металлического натрия, 44,9 г аллилмалонового эфира и 30 г И-(хлорметил)пирролидона,Получают 37,8 г (56,7%) М-метилпнрролидонил аллилмалонового эфира с т. кип, 164 -...

Номер патента: 321115

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Мишина, Пирогова, Силантьева

МПК: C07D 307/30, C07D 307/33

Метки: азобис-с-валеролактона

...известными приемами. П р и м е р 1, Раствор 50,0 г левулиновой кислоты в 30 лтл воды нейтрализуют раствором 17,0 г едкого натра в 20 лл воды до рН 9 - 10 и прибавляют при комнатной температуре 10,9 г гидразингидрата. Затем выдерживают 20 час, охлаждают до 0 С, добавляют 100 мл ледяной воды и пропускают хлор при 0 - 10 С до появления свободного хлора и значения рН 2, Далее осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 35,5 г (73 на левулиновую кислоту лактона). Т, пл. 136 - 14 пер екристаллизации из дукта 164,5 - 165,5 С. о С 53,09; Н 6,15; К 12,39. Мол имер 2. Раствор 50,0 г левулиновой ты в 30 лл воды нейтрализуют раство,0 г едкого натра в 20 лил воды до рН 9 бавляют 10,9 г гидразингидрата при комй температуре. Затем...

Номер патента: 293335

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Жуничиро, Иностранцы, Кензо, Лтд, Пностраина, Хнроси

МПК: C07D 307/32, C07D 307/33

Метки: всесоюзная, патентно-техйическая

...0,810 лсоль гамма-бутиролактона,0,049 лсоль тетрагидрофурана, 0,009 лсоль процанола, 0,013 моль бутанола, 0043,1 соль пропцоцовой кислоты ц 0,012 моль масляной кислоты. П р и м е р 6. 1 люль малеинового ангидридаобрабатывают водородом в присутствии 10 г никеля на кизельгуре и 0,05 г семиокиси ре ния, пользуясь автоклавом, описанным в примере 1, при температуре 130 С и давлении 80 ат в течение /, час, после чего температуру повышают до 260 С, а давление до 140 ат, и гидрогенизацию ведут еще в течение 15 час.35 Получают 0,434 лсоль гамма-бутиролактона,0,348 ссоль тетрагцдрофурана, 0,052 моль пропанола, 0,015 люль бутанола, 0,035 люль пропионовой кислоты и 0,039 люль масляной кис- РОТЫ.40 П р и м е р ы 7 - 9. 1 люль малеинового ангидрида...

Номер патента: 293799

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Липчевска, Перченко, Толкачев

МПК: C07D 307/33

Метки: выделения, у-актонов

...г (или 10/, к фракции) у-лактонов, КОН/г, кислотное число 45,7 мг КОН/г, карбоХарактеристика у-лактонов: у-лактонное чис нильное число 10,7 мг КОН/г. По 100 г 1, 11, 111 и 1 Ч фракций вторых неомыляемых в отдельности этерифицируют борной кислотой. Условия этерификации; температура 110 в 1 С, остаточное давление 180 мм. рт. ст., количество НзВОз 110% от теоретического количества, рассчитанного по гидроксильному числу, продолжительность этерификации 3 час.Продукты, непрореагировавшие с борной кислотой, отгоняют. Характеристика отогнанных продуктов, называемых возвратными углеводородами, приведена в табл. 2. Возвратные углеводороды 1 - 1 Ч фракцийомыляют ЗОО/о-ным водным раствором едкого натра. Температура омыления 95 С, продолжительность...

Номер патента: 301331

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахназар, Данг, Ереванский

МПК: C07D 307/33, C07D 407/04

Метки: антонов, дикарбоновых, замещенных, кислот, моно-илй

...кислоты. Результаты анализа даны в табл, 1.горячем С,Н,210 в 2(3) 220 в 2(1,5) 210 в 2(1,5) 78 1,4720 14672 1,4715 1,4690 1,4715 92,18 С 1 зНз,Ов 5950 СаЛззОв 6095 Сзз Нзз Ов 62, 30 СззНзвОв 62,90 1,1672 92,121,1230 101,831,1038 111,521,1102 110,3711009 119,79 59,37 729 0 7,76 0 8,18 0 8,18 0 8,54 0 6,90 СзН 71 10142110,66 110,66 119,90 61,16 7,21 С 4 Нз;иэо-СвНзиэо.С,Н 68 8,20 62,73 1,9 225 - 230(1,5)250 в 2(4) 8,90 62,73 72 СззН 400 в 64,00 64,10 8,20 1,8 51,8 кислоты при комнатной температуре изменяет цвет индикатора (фенолфталеин) от одной капли 0,08 мл раствора щелочи, а при нагревании на него действует 10,2 мл той же щелочи. Найдена основность - 0 и 1,94 соответственно.Найдено, %: С 63,29; Н 8,27,Вычислено, %: С 63,71; Н...

Номер патента: 301332

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахназар, Данг, Ереванский

МПК: C07D 307/32, C07D 307/33

Метки: замещенных, кислот, октандикарбоновых-1, у-монолактонов

...77,97 дляСгвНвО. Вычислено МКп 77,10.Найдено, %: С 66,84; Н 10,05,СНв 04Вычислено, /о. С 67,60; Н 9,86.Титрованием определена основность на холоду 0,95, а при нагревании - 1,96.П р и м е р 7, В трехгорлую колбу с мешал.кой, термометром и холодильником помещают3,6 г (0,016 моль) 2,7-диэтил-октендикарбоновой,8 кислоты, 50 мл 70%-ной сернойкислоты (с 1 1,61). Реакционная масса при интенсивном перемешивании нагревалась при560 - 70 С в течение 1 час. Реакционная смесьпосле охлаждения нейтрализовалась раствором поташа до слабокислой реакции, Продукт экстрагировался эфиром и высушивался над безводным сернокислым магнием, После отгонки эфира остаток фракционируют ввакууме, Получают 3,1 г (86% от теоретического) у-монолактона...

Номер патента: 301333

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Данг, Ереванский, Залин

МПК: C07D 307/33

Метки: а-алкил, арил-(а, или, карбэтокси-7-формилбутиролактонов, циклоалкил

...аром альдоэфи гревают при температуре не выше давлении не выше 30 мм рт. ст.Получаемые согласно изобретению нения содержат новую функциональну пу - альдегидную, в отличие от извес мещенных бутиролактонов, например или карбоксилзамещенных, что, есте увеличивает их реакционноспособност можность более широкого использо различных синтезах. соеди ю групных заалкил ственно,и воз ания в П р и м е р 1. Получение а-этил-а-карбэток- -у-формилбутиролактонаМ 333 Предмет изобретения Составитель Г. Андион Редактор Л. Г, Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор Н. РождественскаяЗаказ 2513/12 Изд. М 1028 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5...

Номер патента: 313434

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 307/33

Метки: а-карбэтокси-алдизамещен, бензои, л)бути, ных-у-ацетил, ролактонов

...также полупродуктов органическойхимии. 30 Г 1 р ц м е р 1. Получение а-кярбэтоксц-аэтцл-т-ацетил-у-валсроляктоца.В трехгорлую колбу с механической мешалкой, капельной воронкой и газоотводцойтрубкой (для отвода выделяющегося бромистого водорода) помещают 0,5 лоло 3-мстил 5-этил,5-дикарбэтоксипсцтяцоцаи 300 лг,сухого четырсххлорпстого углерода. Из кяпслыюй воронки цри псрсмсшикации 3 сдлсццо (так, чтобы ором цс накоплялся) рикяцыкяют 0,5 люль брома, растворенного в 5- -100 .11,1 СС 1, После прибавления бромаобесцвечивация расгвора добавляют 10 г растертого поташа ц продолж яюг церсмсшивяцие 10 - 15 1 ин, затем фильтруют и опоцяюг рястиоритсль. Остаток дьяжды перегоняю.в вакууме. Г 1 олучают а-крбэокси-а-этну-т -11 цсил-У-валеРолактоц с...

Номер патента: 317652

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахназар, Данг

МПК: C07D 307/33, C07D 407/04

Метки: дикарбоновых, замещенных, кислот, угт-дилактонов

...из 24,2 г (0,05 моль) тетраэтилового эфира 1,6-диизобутилгексен-З-тетракарбоновой,1,6,6 кислоты бромированием получают 19,53 г (87% от теории) у,у-дилактона 2,7-диизобутил,7-дикарбэтокси,5-диоксиоктандикарбоновой,8 кислоты, т. кип. 233 - 236 С/3 мм рт. ст,; пр 20 1,4713; Н 420 1,1319. Пример 5. Как в примере 1, из 27,6 г О (0,05 моль) тетраэтилового эфира 1,6-дибензилгексен-З-тетракарбоновой,1,6,6 кислоты бромированием при низких температурах получают 17 г (70% от теории) у,у-дилактона 2,7-дибензил,7 - дикарбэтокси,5 - диоксиок тандикарбоновой,8 кислоты, т. кип, 303 -310 С/1 лдм рт. ст. Определить пр и д 4 вещества не удалось ввиду его очень большой вязкости.Найдено, %: С 68,20; Н 6,20,Вычислено, %: С 68,00; Н 6,07.Основность 0 и 2 на...

Номер патента: 323403

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 307/33

Метки: 1gt, гдизамещенных, карбоксибути, нов, рола

....1 я л я с ь выше 25 - 30 С В противцом сл)час:иридиновый комлс"с трудцо осаждается) и выдсрживя Схсс) .)р 11 комцятиОЙ тсхцсрятурс 4 - 5 час. За зто время осаждается цирцдииоВый кйх:1,1 екс бт)03 кстол)к)ОВЯ. Зятем к рсякцио:1:ой 01 сси дооявля)от 120 г 0,5 лоло) 157) -ВОГО рЯствор) сдкОГО цят)12 и ц 11 и псс. .сц 1 ц 13 яциц цаГрсвя 10 Г и 1 ВО,яцОЙ Ояис 3 - 4 гггс. ПО Охляждеции подкисляют соляиои кислотой и экстряг;руют эфиром. Эфирные ЭКСТР ЯКТЫ:РОМв 1101 130 ДОй Ц СУЦ 1 ЯТ СУЛф 1- том .Ягци 51. ПОСС)с ОтГОпки эфира Остаток дев кар ооксплир 101 и цсСГОияот В 13 якуххс, ПО- лучяют 12 г (70) ) а-зтил-;.-карбокси-Вялсролаксо;я, т. кип. 150 - 157"С 1,5 лл рт, ст1,1590, т.:л. 63 - 64"С цз гецтаца),.,о: С 58,06; 1-1 7,52.псйтрализя)ии...

Номер патента: 327191

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Данг, Залии

МПК: C07D 307/33

Метки: а-заме1ценных-у

...валент: найдено 188, вычислено 188,5,327191 Предмет изобретения Составитель Р. Марголииа Тскрсд Е. Борисова Корректоры: Е. Исакова и Л, Царькова1 сдактор Е. Хорииа Заказ 544/6 Изд.166 Тираж 448 Г 1 одписиоеЦНИР 1 ПИ Комитета ио дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушскаи иаб., д. 4/5 Типография, пр. Саиуиова, 2 П р и м е р 2. я-Бутил-у-(1-хлорвинил) -у-валеролактон.Берут 19,8 г (0,1 люль) я-бутил-у-ацетил. у-валеролактона, 50 мл абсолютного бензола и 22,9 г (0,11 моль) пятихлористого фосфора. Работают, как описано в примере 1, получают 10,8 г (50%) я-бутил-у-(1-хлорвинил)-у-валеролактона, т. кип, 110 - 112 С (1,5 мм рт. ст,), и" 1,4680, с 1" 1,0612.МКо. найдено 56,70, вычислено 56,85.Найдено, %: С...