C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 151343

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07C 227/12, C07C 227/24, C07C 229/06 ...

Метки: 151343

...серы (проба с нитропруссидом натрия). Никель отфильтровывают и промываютнесколько раз теплым метиловым спиртом. Фильтраты объединяют иупаривают в вакууме на водяной бане. Остаток (масло, которое вскорезакристаллизовывается) растворяют в 50 мл 5%-ного раствора едкогонатра, мутный раствор профильтровывают, фильтрат подкисляют разбавленной соляной кислотой. Выпадает масло, которое закристаллизовывается при стоянии. Кристаллы отфильтровывают и промывают водой. После высушивания получают 10,57 г неочищенной а-бензоиламинопеларгоновой кислоты с т. Пл. 114 - 121 С. Выход около 90% от теоретического. После кристаллизации из толуола бензоилоаминокислотаимеет т. пл. 126-127 С.Гидрогенизацией этого оксазолона в аналогичных условиях, но безщелочи...

Номер патента: 151347

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Пономарев, Смирнова, Чегол

МПК: C07D 307/22

Метки: соединений, тетрагидрофурановых

...к области синтеза тетрагидрофурановых аминов, являющихся промежуточными продуктами в процессе получения азотсодержа щих гетер оциклов, биологически активных веществ и соединений, близких по строению к алкалоидам.Известно получение тетрагидрофура новых аминов путем гидрогенизации фурановых аминов на катализаторе - никеле Ренея. Фурановые амины получают при этом по реакции восстановительного аминирования из соответствующих фурановых кетонов или альдегидов в присутствии различных катализаторов, в том числе никеля Ренея, При таком ведении процесса невозможно совместить восстановительное аминирование фурановых альдегидов и кетонов с гидрогенизацией фура- нового цикла в одну операцию с использованием обычных катализаторов гидр...

Номер патента: 151683

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Ведерников, Калниньш, Кальнина, Одинцов

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...ДКУ-М м. Полученный маИзвестен способ получения фурфурола гидролизом пентозансодержащего сырья в присутствии серной кислоты и дегидратацией полученных пентоз при 150 - 200 С острым паром. Известен также способ получения фурфурола при действии на пентозансодержащее сырье 30 - 50%-ной серной кислотой, взятой в количестве 300 - 500% от веса исходного продукта. Однако эти способы требуют большого расхода сырья и дают небольшие выходы.С целью повышения выхода целевого про. дукта предлагается применять серную кислоту концентрацией не ниже 65 % в значительно меньшем количестве, а именно 1 - 10% от веса исходного сырья.Серная кислота в процессе гидролиза находится в пленочном состоянии на поверхности кусочков сырья, чем и объясняется ее...

Номер патента: 151684

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гиллер, Иоффе, Славинская, Шиманская

МПК: C07C 51/25, C07D 307/60

Метки: ангидрида, малеинового

...способа получения малеинового ангидрида заключается в парофазном окислении фурфурола при температуре320 - 330 над контактами, состоящими из смеси окислов ванадия, молибдена, титана и фосфора на алюминиевом носителе,К контактируемой смеси воздух - фурфурол добавляют пары воды в количествесоответствующем весовому соотношению вода: фурфурол, от 1: 1 до 10; 1,Добавление паров воды позволяет значительно уменьшить количество подаваемого воздуха, увеличить выход малеинового ангидрида,снизить содержание смол в дегидратированных водных растворах малеиновой кислоты, получающихся при улавливании последней из кон Л". 151684тактных газов водой, а также увеличить нагрузку на катализатор без ускорения параллельно протекающей реакции полного...

Номер патента: 152465

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 239/54

Метки: 152465

...по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.Типография, пр, Сапунова, 2,В результате реакции недокиси углерода с У-фенилацетамидином, У-этилбензамидином, У-фенилбензамидином, У-о-толилбензамидином, У-п-толилбензамидином, У-фенил-о-толуамидином, У-а-толил-о-толуа мидином, У-фенил-й-толуамидином, У-о-толил-ю-толуамидином, У-итолил-а-толуамидином и У-фенилфенацетамидином соответственно были получены: 1-фенил-метил,6-диоксотетрагидропиримидин с температурой плавления 259 - 261, 1-этил-фенил,6-диоксотетрагидропиримидин с температурой плавления 205 - 206, 1,2-дифенил,6-диоксотетрагидропиримидин с температурой плавления 212 - 213, 1-о-толил-фенил,6-диоксотетрагидропиримидин с...

Номер патента: 152657

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 239/42

Метки: 152657

...выдерживают на кипящей водяной бане в течение 2 час, охлаждают до 0 С и по каплям прибавляют 7,02 г (0,1 моль) 97% иного бутик 1-она-З, поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 6 - 8 чС. Затем реакционную массу перемешивают 3 час при комнатной температуре, охлаждают до 0 С и при перемешивании постепенно добавляют 80 г мелкораздробленного льда, следя за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 20 С. Раствор вновь охлаждают до 0 С, нейтрализуют 160 мл водяного раствора аммиака (при температуре не выше 25 С), охлаждают до 10 С и выдер живают при этой температуре 30 мик. Осадок отфильтровывают, сушат и перекристаллизовывают из дихлорэтана. Получают 9,5 г 9 о,5% -ного 2-амино-метилпиримидина с температурой плавления...

Номер патента: 154244

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 251/32

Метки: 154244

...п 17 И э 1017 гичном пс.- 1 эех ешив Япии постепенно вво; 51 т 1 в 0, ь 1 т Я си, Я Вле 1:,ст 1 ,1 Очсви и ы.Одновременно температуру реакционной массы поднимают до 250 С.Через 30 - 40 иин после подачи последней порции мочевины реакцию прекращают, В реактор постепенно заливают 70 1,1 воды и реакционную массу тщательно перезгешиваОт до полного выщелачивания хлористого аммония. Затем реакциопнуго массу отфильтровывают, осадок ьозвращают в реактор, а горячий фильтрат оставляют для кристаллизации хлористого аммония. Получают 42 г хлористого аммония, Выход 80",и от теоретического.В реактор заливают около 300 5 пл горячей воды и при нагревании проводят отгоику трихлорбензола с водяным паром. Получают 0,23 мо- лЯ ТРихлоРстензс 1 ла, что...

Номер патента: 154255

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 307/50

Метки: 154255

...вести в среде теплоносителя, например керосина, При этом выход фурфурола увеличивается до 8%, а соляная кислота возвращается в производство.П р и м е р, Измельченная древесина (опилки, щепа, стружки) пропитывается в водном растворе соляной кислоты с концентрацией 6 - 8% в течение часа при температуре 60, После пропитки щепа извлекается из раствора кислоты и загружается в горячий керосин или дизельное топливо, нагретое до температуры 80 - 90, При дальнейшем постепенном нагревании до температуры 240 из древесины отгоняется влага с фурфуролом и частью керосина. Дистиллат разделяют на три слоя:вверх всплывает керосин, средний слой состоит из кислой воды, внизу собирается сырой фурфурол. Дальнейшая очистка фурфурола, а также отгонка его...

Номер патента: 154277

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 211/18

Метки: 154277

...способ окисления пипер нических веществ действием молекул По предлагаемому способу, с це дин в смеси с гидрохиноном оки нагревании. Полученный 2,5-дипиперидилхинон может честве ускорителя вулканизации. П р и м е р. К 11,0 г гидрохинон перемешивая при 75 - 100 до полног прибавляют по каплям 40 мл 30%-но пенно окрашивается и к концу реакц выпавших кристаллов. Выход 2,5-ди 175 С (из спирта) .1 ть использов а прибавляют 34,0 г о растворения, после й перекиси, водорода. ии приобретает фиолет пиперидилхинона 65 пиперидина, чего к смеси Смесь постеовый цвет от - 70%, т, пл. Предме зобретени Способ получения 2,5-дипиперидилхинона окислением смеридина и гидрохинона, отл ич а ющи й ся тем, что в качестветеля используют 30%-ную перекись...

Номер патента: 154278

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 213/127

Метки: 154278

...з г (1),1 " виолы 4-зетилпирид:Иа 0,2 - 0,3 г металлического натрия. Содержимое колбы нагревают при перемешивании в токе азота до 125 С до появления интенсивного красно-бурого окрашивания (натрийорганическое производное 4-метилпирилина), после этого прибавляот 10,4 г (О, г. до.6) стирола. Реакционную массу по прибавлении нагревают еще 40 лин при 125 С. Затем охлаждают и Осторожно при перемешивании вносят 2 - 3 и воды для разложения металлорганического соединения. Дают отстояться, после чего верхний слой отделяют, а нижний, водный слой, экстрагпруют 4.ц.г бензола. Бензольную вытяжку присоединяют к основной массе продук тов реакции и высушивают кипячением с гранулированным едким кали в течение 2 - 3 час.Фильтруют и промывают на фильтре 5...

Номер патента: 154279

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 211/40

Метки: 154279

...н Способ определения анпиперидона, о т определение ведут колориметрически по обр динепия а-пиперидона со спиртовым расти сильнощелочной среде,До сих пор не было известно методики определения а-пиперидона в разбавленных растворах, содержащих аммиак и хлористый аммочий Предлагается способ количественного определения а-пиперидона со спиртовым раствором м-динитробензола в сильнощелочной среде. Способ заключается в следующем.К пробе, содержащей а-пиперидон, концентрация которого не ниже 0,2/о, добавляют 2%-ный спиртовой раствор м-динитробензола в сильнощелочной среде. Образующееся окрашенное соединение колориметрируют на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре. Содержание а-пиперидона определяют по калибровочному графику,...

Номер патента: 154280

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 213/70

Метки: 154280

...ных металлов гто, с целью ра идина использу иридинову-производирения сыру-фенокси Известен спосоо получения у-алкилмеркаптопиридинов путем взаимодействия алкилмеркаптидов щелочных металлов с у-производными пиридина, такими как, например, у-хлорпиридин. С целью расширения сырьевой базы, в качестве у-производных предложено использовать у-феноксипиридин, Способ состоит в том, что у-феноксппиридин в растворе изопропилата натрия обраоатывают алкилмеркаптанами при нагревании.П р и м е р. 5,13 г у-феноксипиридина вносят в раствор изопропилата натрия (1,38 г натрия, 25 1 гг изопропилового спирта). К смеси добавляют 3,72 г этилмеркаптана и жидкость нагревают в запаянной трубке при температуре 110 - 115 С в течение 15 час. Реакционную...

Номер патента: 154281

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 201/16

Метки: 154281

...на 100 в/,-ный х 1 аОН) по отно 1 цению к л акта му.После удаления остатков воды проводят дистилляцнктама при остаточном давлении 2 - З,ил рт. ст.Капролактам-дистиллят имеет следующие показатели:Перманганатное число - 1000 в 20 сек.Окраска 50%-ного водного раствора - 1,0 - 2,0 лл,154281П р и м е р 2. К 100 лл капролактама-сырца, содержащего 16,6 мг/экв. летучих оснований, добавляют 1,5 мл 40 в/,-ного раствора ХаОН, тщательно перемешивают, нагревают до 90 С и при этой температуре продувают в течение 3 час предварительно увлажненным воздухом со скоростью 3 - 4 л в час. Содержание летучих оснований в сырце после продувки равняется 0,9 мг/экв.К продутому капролактаму-сырцу приливают 0,25 мл 40%-ного раствора формальдегида и перемешивают 10...

Номер патента: 154282

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 251/50

Метки: 154282

...реакцш 1 и снижегп ных вод на единицу продукции процесс проводят в ср растворителей, не смешиваю 1 ци я с водой; в качес ароматические углеводороды (бензол, толуол, ксилол) щие растворители (хлорбензол и дихлорэтан).П р и м е р, В реактор, снабженный нропеллерной метром, обратным холодильником и двумя, нагрузо вводят 10 г (0,054 г моль) цианурхлорида в 96 г бен 1 от мешалку и охлаждают расть р цианурхлорида до бани:о снегом; при интенсивном перемешивании в зочных воронок пода 1 от в течение 20 мпн раствор 4 этиламина в 7 г бензола и 5,9 г едкого патра в виде в воде. Температуру реакции поддерживают в предел смешения реагентов реакционную массу перемешиваю при температуре 30 - 40 С.Полученный в виде осадка 2,4-бнс-(этиламино)-...

Номер патента: 154289

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 309/00

Метки: 154289

...охлаждении и добавлении эфира.Выпавший кристалличеокий осадок целевого продукта отфильтровывают, промывают эфиром и сушат,П р и м е р 1, К 2,4 г ацетофенона прибавляют 1,1 г бензальдегида, 1,7 г 72%-ной хлорной кислоты и 2 мг толуола.Смесь кипятят 1 час с обратным холодильником, охлаждают и прибавляют 50 мл эфира. Выпавший желтый кристаллический осадок 2,4,6-трифенилпирилий перхлората отфильтровывают, промывают эфиром и сушат, Выход перекристаллированного продукта 2,6 г (63,5,/о), темп. пл. 278 - 280 С (с разложением),П р и м е р 2. Смесь 6 г ацетофенона и 3 г м-нитробензальдегида, 35 г 72%-ной хлорной кислоты и 5 м,г толуола нагревают 1,5 час на кипящей водяной бане,Ло 154289По окончании реакции к охлажденной смеси прибавляют 100 мл...

Номер патента: 154538

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 307/46

Метки: 154538

...добавляют при перемешивании и охлаждении до +5 С в течение 30 лин 1 лл 50%-ной серной кислоты. Смесь перемешивают 3 час при комнатной температуре, затем ее разбавляют 100 л 4 л воды, экстрагируют 150 л 1 л эфира, и нейтрализуют бикарбонатом натрия. Остаток после отгонки эфира перегоняют в вакууме. Получают 37 г 2-(2-метилциклопропил)-1, 1-диметилбутанон-фурана с т. кип. 113 (4 ял рт. ст.), п - 1,4832; с 1 4 о -0,9797. Выход 76%.Найдено в %: С - 76,80; 76,57 - 64,23; С 1 Нв,О:.Вы ислено в %: С - 76,32; Н - 9,15; МК - 64,39.15453811 р и м е р 2. К смеси, состоящей из 32,5 г 1-циклопропила-фурилциклонропана, 33 лл уксусной кислоты и 0,2 г гидрохинона, добавляют при перемешивании в течение 1 час 20 г акролеина. Смесь перемешивают 25...

Номер патента: 154861

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 277/46

Метки: 154861

...позволяет исключитьстить процесс и получать продукты с в154861 Получены следующие неописанные ранее саликоильные производные 2-аминотиазола общей формулы Н МНС ретилбутилтиазол (С 4 НМ 025) с т.. пл. Предмет изо етен ия 2-аминотиазолов оматических карелью расширения изводного аромаолучения саликоильныхием 2-аминотиазолов с проот, отличающийся теы и упрощения процесса, в оновых кислот используют Спосоо взаимодейств боновых кис сырьевой баз тических кар производныхзаводными а, что, с цкачестве пралол,) 2-саликоиламндо,5-димегилтиазол (СН 1 Х 0 Я) с т, пл.287 С,2) 2-саликоиламидо-т192 С3) 2-саликоиламидо, 5266" С,4) 2-саликоиламидо-с т.пл. 240 - 241 С,5) 2-саликоиламидо-фенилтиазол (С 16 Н 1 К 03) с т. пл. 233 С.П р и м е р 1. Смесь...

Номер патента: 155156

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 213/127

Метки: 155156

...из 90 ооо окиси алюминия, прокаленной при температуре 1100 С, и из 1 Оо 1 о окиси никеля.С помощью электрообогрева в трубе поддерживают температуру 340 С. Нижний конец трубы соединен с водяным холодильником, из которого в жидком состоянии выходят продукты реакции. 1 полученным 11 родуктам прибавляют20 я.1 бе 11 зола, после чего прод 1 кт подвергают дистилляции в колонне, заполненной кольцами Рашнга. Всего получено 140 г 2-этилпиридина с т. кип. 14 С. Выход продукта 73 о 1 о.П р им ер 2. Опыт проводят так, как описано в примере 1. но прн температуре 290 С.15556Состав катализатора: 95% у-окиси алюминия и 5% окиси никеля. Выход продукта бб%.П ример 3. Опыт проводят по методике, описанной в примере 1. ИО ПРи темпеРЯтУэе 330 С....

Номер патента: 156162

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 249/08

Метки: 156162

...изменяется при длительном кипячении его водных растворов.Г 1 ример 1. В 0,5-литровую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, загружают 121,6 г диацетата нитрофурфурола и при перемешивании подливают раствор 13,5 .цл серной кислоть 1 (1,84) в 110 лл воды. Смесь нагревают ца водяной бане при 80 - ИО;С в течение полутора часоь ц продолжающемся перемеши ванин, охлаждают водой до комнатной температуры, добавляют 500 гцл воды и при энергичном перемешивании подливают в течение 20 ттн из капельной воронки раствор 42 г 1-амицо,3,4-триазола в 00 гцл воды. При этом температура смеси поднимается до 30 35, и цачццают выпадать желтые кристаллы. Перемешивацие продолжают еи 1 е час, после чего выпавший осадок отсасывают,...

Номер патента: 156540

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 39/00, C07D 209/48

Метки: 156540

...за 1963 г. Известен способ получения хлорфталимидов взаимодействием хлорпроизводных фталевого ангидрида с аммиаком. Способ этот очень сложен ввиду того, что исходные соединения получают многостадийным синтезом, при этом выход продукта недостаточен.Предлагаемый способ заключается в получении хлорфталимидов взаимодействием нитрофталимидов с четыреххлористым углеродом прн температуре выше 240 С под давлением. Способ прост,Пр и мер. 1 моль 4-нитрофталимида нагревают с 0,5 люль четыреххлористого углерода в автоклаве при температуре 260 - 280 С в течение часа. Продукт реакции охлаждают и выпускают газы, содержа. щие окислы азота и немного фосгена. Слегка желтый кристаллический продукт промывают бензолом (лучше теплым). Получают 4-хлорфталимид...

Номер патента: 156556

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 211/16

Метки: 156556

...проведения карбонилировання до одного часа. При этом выход К 1-формилпиперидина увеличивается до 95 о 1 от теоретического.Пример. Во вращающийся автоклав емкостью 0,5 л загружают 0,5 г ,ноль 142,5 г) пиперидина, 25,0 .чл метанола, содержащего 1,8 г металлического натрия (отношение пипсридина к метплату натрия 6,25: 1). Затем в автоклав подают окись углерода до давления 130 ат.и, доводят температуру до 120 С и поддерживают ее в течение часа. По остывании автоклава спускают газы и выгружают его содержимое.Количество катализатора - 82,3 г. Метанол отгоняют на водя 1 ьой бане, а остаток подвергают разгонке в колбе с дефлегматором, собирая фракцию 200 - 224 С. При вторичной разгонке было выделено 53,7 г фракции, кипящей при 222 С с и"-о...

Номер патента: 156559

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 307/04

Метки: 156559

...с объемной скоелачпвачасти тор проализатор го одержашего атром. Зата фенолфт палладия) товят выщ ЗОЪ мед ем катализ лепи. получают сТетрагидрофураны находят известное применение и качестве голу- продуктов промышленых синтезов бутадпеа, у-бутиролактона, а также некоторых инсектофунгицидов.Известен способ получения тетрапдрофуранов циклизацпей алкандиолов,4 на окисных (окись алюминия, окись хрома и др,) и металл- ческих (медь, никель и др.) катализаторах.Предложенный способ получения тетрагпдзофуранов цпклп алкандиолов,4 отличается от известного тем, что процесс ведут летных катализаторах (медно-алюминиевых и палладпй-алю вых), при сравнительно низкой температуре контактирования 240 С).Выходы целевых продуктов около 95";. Способ позволяет...

Номер патента: 156951

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 209/08

Метки: 156951

...нагревают при 153- 163 С наблюдается резкий скачок температуры, достигающий 180 С. По окончании экзотермичной реакции массу размешивают 6 час при 165 - 170 С, затем охлаждают до 70 С и постепенно в течение 1 - 2 час при кипении массы (70 - 100 С) приливают 60 л 1 л 25%-ного водного аммиака. Массу разбавляют 100 мл воды, охлаждают и разделяют слои. 1, 3, 3-триметил-ме156951тилениндо;1 ин перегоня 1 от в вакууме, получа 1 от 14,8 г перегнанного продукта. Выход 85,5"; т, кип. 111 - 112"-С (12 л,я рт. ст.),П р и м е р 2. Получение 1, 3, 3-триметил-метилениндолина из 2-метилиндола.12,3 г 2-метилиндола и 59,8 г метилового эфира бензолсульфокислоты нагревают 6 час при 170 С,Температура поднимается до 160 - 165 оС и достигает 186"-С....

Номер патента: 156952

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 279/20

Метки: 156952

...хоро;:о растворимых и;юцхлорэтююие, диет)ц(, горячем бецз(:юе,этилдцетяте и этилоиоМ сицРт((.,МССЬ 2 г ИОЛуЧ(аЮОГО ЛЮ-фтдЛИМЮ(ЛОдюзфсццддаЮИ 11 я, 0,4 г СЕрц 110,2 г юлюю кипятит 6 час в 3 дл то.зуолд. Отгоюююцот раство, итсль остаток рдстворяк)т в 200,11,1;ихлорэтююцд ц цроцускдюот через колонку с20 г окиси .110 хюицця 11 стецсци дктацюости. Осле отгоююки растворителя цолучдюг 1,3 г (5),4% от теоретического). 2-фтдлцмилофецтиазицд в вцлс оряцжевых кристаллов с т. Ил. 220 - 22"С. После церекрц.стяллизяцаю:юз бсизолд цолучаот ююролукт с т. цл. 23 - -244 С, хорошорзствори ив и хлоро(1)орме дих,юорэтяцс г(эр 51 юем атил ц(тяте 11 б(.11 ЗОЛЕ.Смесь 1 г цолучсццого 2-фталююмилоф(юцтиазицд и 0,178 г пюдрдзццпю;ц)атя в 1 О,1.1 этцлового сццрта...

Номер патента: 156953

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 213/16, C07D 213/61

Метки: 156953

...оснований в дистиллате. Пар слегка перегревают, чтобы уменьшился объем дистиллата. Выпавший в дистиллате при охлажде ЪЪ 156953нии 3,5-дибромпиридин отфильтровывают, а фильтрат, представляющий собой водный раствор пиридина, 3-бромпиридиа и 3,5-дибромпиридина, подвергают ректификации на колонке эффективностью 15 - 20 теоретических тарелок с флегмовым числом 7 - 10, сооирая вначале азеотроп пиридина с водой 1 т. кип. 93 - 94 С) и затем азеотроп 3-бромпиридина с водой 1 т. кип. 97 - 98 С). 3-бромпиридин перегоняют в виде расслаивающегося при охлаждении азеотропа. Поэтому используют головку полной конденсации такой конструкции, которая позволяет отбирать пихкпий слой, представляющий обой З-бромпиридип, возвращая в колонку верхний водный...

Номер патента: 157350

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 498/22

Метки: 157350

...пл. 163 С.И 1(-спектр: ир:зма ХаС, пнгервал излучения 800 - 1800 с - , причем 1212 сч - отвечает группе - С -О - С - , 1780 сл -группе- -ОСОСНа.Найдено в %: С75,63; 75,80. Н - 5,6; 567. М - 4,32; 4,38.( ОСНо - 12,15:3 38. М - . 330; 335СНоО;,Х.Вычислено н %: С 75,65, 15,74; Х - 4,20; СОСН; - 12,88,А -- 333,4.П р и м ер 2.Х 1 олучспе 12-ацетокси,3,4,5,6,7-гскса-гидро-гексамеоишмино- (7,1-в) -антра- (1,9-с, с) -1,3-оксазина,Раствор 2 г 1-гсктаметилениминоантрахинона (т. пл. 92,5 С)5 лгл сухого пиридипа нагревают в течение часа при 160 С, После обраООТКР содержимого .пчлэ ана ОГно указанноу в примезе 1 получают 2,26 г (99,5%) желтого кристаллического осадка с т. пл. 118 -119 С. После перекристаллизации из смеси бензол - петролейный...

Номер патента: 157681

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 231/04, C07C 235/74, C07D 211/22 ...

Метки: 157681

...режим; необходимо кристаллизовать продукт реакции из пиридина, увеличение количества которого недопустимо с точки зрения техники безопасности.Кроме того, процесс трудоемок.Предложено проводить конденсацшо терефталилхлорида с хлоргидратом го-аминоацетофенона в среде диметиланилина. Замена пиридина диметиланилином целесообразна и полезна, так как понижение основ- ности акцептора галоидоводорода в реакции терефталилхлорида с хлоргидгратом в 1-ахИноацетофенона приводит к большей стабильности исходного хлоргидрата аминокетона и, соответственно, и увеличении выхода целевого продукта.Применение в качестве реакционнОЙ с 1 зеды диметилапилииа позвонеограниченно увеличивать загрузку терефталилхлорида, псклгок 11 исталлизаци 10 продукта реакции,х 1...

Номер патента: 157684

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 211/22

Метки: 157684

...постоянно врашаа, нагревают до температуры опыта: при карбоиилирогании З.пипеколина - до 130 С, а а-пипеколина - до 150 С; продолжительность оыта 1 яйся. Автоклав ох;1 аждают дкомиатио 11 тем. пературы и выгружают катализат - светло-желтую жидкость с 0" ад 1 Ом.В опытах с и-пипеколином после реакции выгр.жено 89,1 с катализата; с -гп 1 пеколином - 87.3 а. После отделения осадка з 1 аточиик разгоняют иа фракции.Х-Формил-х-пипеколин перегоняют ири 229 - 230 С; в 11 ход составляет 49,4 г (78 % от теоретического).Х-Формилпипсколин перегоня 1 от при 230 - 232 С; выход составляет 44,6 г (10 от теоретического).Х-Формил-х-пипеколин имеет т. кип. 107 С (14 .11 я 1 рт. ст.), и " 1,4810; с(2 о 1,0041; молекулярнь 1 й вес (най,ено по Векману)...

Номер патента: 157685

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 207/16

Метки: 157685

...кристаллическое вещество диметиламиноэтиловый эфир М-метил-сс-ппрролидинкарбоновой кислоты с т, пл. 221 - 222 С.1 о 7685Найдено, %:52,60; 52,79.С,Нз 6 О 1,%,.Вычислено, %: Г 52,42.Прим ер 2. К раствору 0,02 г натрия в 11,7 г диэтиламиноэтанолаприбавляют 3,14 г этилового эфира М-метил- а-пирролидинкарбоновойкислоты. Реакционную массу нагревают в атмосфере азота и разрежении 40 - 60 лм рт, стпри темлературе 70 - 80 С в течение Запаса, Избыток диэтиламиноэтанола отгоняют. Остаток подщелачивают 50%-нымраствором поташа и продукт извлекают эфиром. Эфирный растворсушат сульфатом магния, Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с.т. кип. 90 - 92 С (2 - 2,5 лм рт. ст,), Выход диэтиламиноэтиловогоспирта И-метил-а-пирролидинкарбоновой кислоты...

Номер патента: 157686

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 263/32

Метки: 157686

...добавляют 50 г активированного угия и через 15 лгггн горячий раствор фильтруют. Далее к филь- трату в ту же колбу приливают около 1,5,г дистиллированной воды, Выпавший при этом осадок растворяют при нагревании. В раствор вносят 50 г активированного угля, и через 15 дгггн горячий раствор фильтруют. Из фильтрата охлаждением массы в смеси льда с солью выкристаллизовывают 2,5-дифенилоксазол-основание, который отфильтровывают, промывают небольшим количеством охлажденного водного метанола (3 ч. спирта на 1 ч. воды), а затем водой (от кислоты) и сушат при 50 С, Получают 0,45 - 0,5 кг белого кристаллического осадка 2,5-дпфенилоксазола с т. пл, 71 - 72 С.Для получения продукта, пригодного для сцинтилляционных целей, технический...