C07D — Гетероциклические соединения

Страница 51

Способ получения1, 3-ди-

Загрузка...

Номер патента: 196877

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Клюев, Снегирева

МПК: C07D 275/06

Метки: 3-ди, получения1

...По окончании реакции колбу охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают, промывают метиловым спиртом и высушивают.Выход 1,9 г или 44,5% от теоретического по 10 дииминотиоизонндоленину. Перекристаллизованный из этилового спирта осадок 1,3-ди-(1- имино-тиоизоиндолинилиден) - аминобензола представляет собой кристаллическое вещест.во ярко-желтого цвета с т. пл. 294 - 297 С и ьм,=340 млк (в диметилформамиде).Найдено, %: С 59,02, 59,14; Н 4,33, 4,16;М 20,61, 20,48; 5 15,23, 15,40. Мол. в. 413,7, 410,3 (методом Раста).СзоН 1 ее 8 з слено, %: С 59,40; Чол. в, 404. мер 2 (Х - С 1), 1,3 линилиден) -аминоак же, как описано 0,01 г ноль) 2,4-д 1,7 г или 39,4% от отиоизоиндоленину. из этилового спи т собой зеленовато196877 Предмет...

Способ получения 1, 3-ди-

Загрузка...

Номер патента: 196878

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Клюев, Снегирёва

МПК: C07D 275/06

Метки: 3-ди

...Перекристаллизованпый из этилового спирта целевой продукт представляет собой желто-коричневое кристаллическое вещество с т, пл. 305 - 307 С, 1, =345 лик (в диметилформамиде), Выход 2 г или 51,5% от теоретического по 1-кето- иминотиоизоиндоленину.Найдено, %: С 59,48, 59,27; Н 3,86, 3,28; Х 13,37, 13,54; Я 15,30, 15,73.Мол. в. 412 5; 417,1 (методом Раста).СсоНыОэХ 432. Данное изобретение может быть использовано для получения полупродуктов, пригодных для синтеза пигментов.Предлагается способ получения 1,3-ди-(1- кето -3- тиоизоиндолинилиден)- аминоарилов, заключающийся в том, что смесь, состоящую из 1-кето-иминотиоизоиндоленина и метафенплендиамина или его замещенных в ядре, нагревают в среде этилового спирта до температуры кипения...

Способ получения четвертичных солеи 1, 2-бис-

Загрузка...

Номер патента: 196883

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гиллер, Соколов

МПК: C07D 317/28, C07D 407/06

Метки: 2-бис, солеи, четвертичных

...моль) диметилахгпиа с 0,5 г однохлористой меди нагревают в запаянной ампуле 15 час, постепе по поднимая температуру 1 ь обогрева до 100 С. После вскрытия охлажденной ампулы содержимое разбавляют 50 хтл эфира и осадок выпавшего соляцокцслого дцметилампна отфильтровывагот. Оставшееся после отгоцки эфира масло перегоняют в вакууме при 2 миг рт. ст. При этом получают 11,8 г (82%) 1,2-бис- (4-диметиламинометил,3-диоксоланил)-этана с т, кип. 154 в 1 С.5,0 г полученного таким образом основания растворяют в 30 лл ацетона и по каплям, 25 охлаждая, добавляют 10 г метилйодида. После выпадения осадка нагревают 2 час до кипения с обратным холодильником, охлаждают,фильтруют и промывают ацетонам. Получают 8,2 г (83/,) дийодметилата 1,2-бис-...

Способ получения 5-нитрофурил-2-фенилацстйлена

Загрузка...

Номер патента: 196890

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Верещагин, Коршунов

МПК: C07D 307/70

Метки: 5-нитрофурил-2-фенилацстйлена

...деламооретений и открытири Сосете МинистреСССР 88,8) Хвторыгзобретснн П. Корцуноь и Л. И, Всрсгцагит витель Институт нефте- и углехимического синтеза при Иркутском университет ПОЛУЧЕНИЯ 5-НИТРОФУРИЛ-ФЕНИЛАЦЕТИЛЕНЛ СПО фурилфешглацетпл110 в 1 С.С 67,82; Н 3,35; ХСН о,аа а. Выход нптроил 64,0%; т. плНайдено, %:Предлагаемый способ получения 5-нитрофурил-фенилацетнлена заключается в том, что 5-нитро-йодфуран подвергают взаимодействию с ацетиленидом меди в среде диметилформамнда в присутствии каталитнческпх количеств порошкообразной меди.П р и м е р, 0,01 гмоль 5-нитро-йодфурана, 0,12 глоль фенилацетиленида меди в 25 л 1 л диметилформамида кипятят 3,5 час в атмосфере инертного газа в присутствии каталитических количеств порошкообразной...

Способ получения моноалкилтиофенов

Загрузка...

Номер патента: 196891

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Лебедев, Шуйкин

МПК: C07D 333/10

Метки: моноалкилтиофенов

...фосфорновышенной течто, с цельюпроцесс ведутпературе от 515 атм. лкилтиофенов взапкенами в присутста носителе при по- отличающийся тем, выхода продукта, ой системе при темдавлении от 5 до чения моноаиофена с алй кислоты импературе,повышенияв статическ0 до 150 С и от 1 мотать г каталиЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 26 Х.1966 ( 1079013/23-4) публиковано 31 Х,1967, Бюллетень12 ата опубликования описания З,И 1.1967. И. Шуйкин и Ь, Л. Лебедев Известен способ получения моноалкилпроизводных тиофена алкилированием последнего алкенами в присутствии фосфорной кислоты на кизельгуре в проточной системе при нагревании до 270 - 400 С.С целью повышения выхода продуктов предложен способ получения алкилтиофенов, заключающийся во взаимодействии...

Способ получения со-

Загрузка...

Номер патента: 196892

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гольдфарб, Институт, Костроза, Фабричный, Шалавина

МПК: C07D 333/14

Метки: со

...т. пл. 142 - 143 С; мол. вес: найдено 28; вычислено для С,НтС 105 218,7. 30 1.1 айдсно, %: С 44,27; 43,98; Н 3,25; 3,05;5 14,78; 14,50.СкНтС 105.Вычслепо, с/: С 43,94; Н 3,23; 8 4,66.Прц проведении опыта без добавлсшгя11 СО 011 нолучаот продукт с т. цл. 12 -135"С, которыц после нескольки: кристаллцз а цц й и м еет т. пл. 136 - 142 С.11 айдено, %: С 51,27; Н 4,13,С,Н,0,8.Вычислено, %; С 52,16; Н 4,38,С,.НтС 0,8.Вычислено, %; С 43,94; Н 3,23.Мол. вес: найдено 187; вычислено дляСеН 80 Я 184,2; вычислено для СеНтС 105218,7.Продукт является, вероятно, смесью монохлоркетокцслоты и полностью дегалопдцроваццой кетокцслоты.Получение- (5-хлор-теноил) -маслянойкислоты,Смеси 13,0 г у-(2,5-дихлор-З-теноил)-масляюй кислоты, 130 лл пропионовой...

196893

Загрузка...

Номер патента: 196893

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алашев, Гольдфарб, Тайц

МПК: C07D 333/14

Метки: 196893

...Вычисле Фенилур Найдено Вычисле ла, т,63,20; Н 8,36 С 6348; Н 8 пл. 61 - 62 С 18,53.,% но, , о. етан, т ,%: М но,%: 4, ,34 Аалогчп.с путем из 6-хлонил) -кетова получен 6-ацетокнил)-кетоп, т. кип. 147 - 150 Сбесцветные кристаллы, т. пл. 25ход 90%), который превращенгептанол, т. кип, 104 С/0,1 лтл; п Найдено, % С 66,81; Н 903; Вычислено, %: С 66,62; Н 9,4 Фенилуретан, т, пл. 63 - 64 С Найдено, %; М 4,45, Вычислено) % М 441. П р и м е р. Смесь 24 г 4-хлорбутил-(тиенил)-кетона, 15 г безводного ацетата натрия и 30 мл ледяной уксусной кислоты нагревают 15 17 час при температуре 145 в 1 С. Реакционную смесь охлаждают, обрабатывают водой, органический слой извлекают эфиром, эфирный экстракт промывают водой, затем раствором бикарбоната натрия и...

197461

Загрузка...

Номер патента: 197461

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ремон

МПК: C07D 233/42

Метки: 197461

...2-тиоимидазалидина и 2 л воды. Температура смеси составляет 20 С. Постепенно в течение 1 час к смеси добавляют 180 смз 30%-ного формалина 12 моль). Когда все растворится, быстро добавляется раствор 15 86 г пиперазина 1 люль) в 550 смз воды, затем в течение 0,5 час температуру повышают до 30 С, а затем еще в течение 3 час до 50 С.После этого смесь охлаждают до температуры 20 С, отфильтровывают твердое вещество, 20 промывают и сушат под вакуумом, Получают290 г продукта формулы Нй - К, - 1 НК, К 5 СН,СН Н 2 2 2 1 гкоторое взаимодействует с производным 2-тио- .о с выходом 92,4%.имидазалидина общей формулы Пр едм ет изобретения Н;С - СН111 Я Х Риволи КС18 4 Огде Кь К 2, Кз, К 4 и Кд имеют указанные ранеезначения. НС - СН,НМ ХК, или ВС113 с...

Способ получения окисей галоидолефинов

Загрузка...

Номер патента: 197550

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дрюк, Малиновский, Юдасина

МПК: C07D 301/16, C07D 303/08

Метки: галоидолефинов, окисей

...икапельной воронкой, помещают раствор0,3 г моль галоидсодержащего олефина и1,2 гноль перекиси мочевины в 240 - 260 ллхлороформа, добавляют 1 лл воды и при перемешивании и температуре 0,3 С прикапываютв течение 2,5 час раствор О,б гноль трихлоруксусного ангидрида в 75 мл хлороформа.Смесь перемешивают при той же температурееще 1 - 1,5 час, затем разбавляют водой и отделяют органический слой от водного. Затемоба слоя обрабатывают бикарбонатом калия.Водный слой экстрагируют эфиром и эфирныевытяжки, объединенные с органическим слоем,промывают водой и сушат сульфатом натрия.После удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме,Константы полученных галоидэпоксидов сведены в таблицу,П р и м е р 2, Раствор 0,3 г поль олефина, 0,75 - 1,5 г диль...

Способ получения аминопроизводных 2-замещенных индандионов 1, 3

Загрузка...

Номер патента: 197557

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ванаг, Озол

МПК: C07D 211/08

Метки: 2-замещенных, аминопроизводных, индандионов

...2,22 г (0,01 моль) 2-фенилиндандиона,3 в 50 м г бензола. Реакци онная смесь становится желтой. На следующий день отфильтровывают гидрогенбромид пиперидина, к фильтрату добавляют 50 мл эфира и пропусканием сухого хлористого водорода осаждают хлорнстоводородную соль 10 2-пиперидино-фенилиндандиона,3. Соль отделяют, суспендируют в воде и добавлением водного аммиака осаждают 1,1 г (360) 2-пиперидино-фенилиндандиона,3. Т. пл. 138 - 140 С (из этанола).15 П р и м е р 3. 2-Метиламино-гг-метоксифе.нилиндандиона,3. Раствор 2,47 г (0,01 лголь) диоксандибромида в 60 лг бензола насьпцают 0,93 г (0,03 лго,гь) сухого метиламина. К этой смеси прибавляют медленно при встряхи ванин раствор 2,52 г (0,01 лголь) 2-гг-хгетоксифенилиндандиона,3 в 100 лг,г...

Способ получения ы-р-

Загрузка...

Номер патента: 197567

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Жигалева, Шибанов

МПК: C07D 213/36

Метки: ы-р

...охлаждают, отфильтровывают, Сырой продукт обрабатывают 200 льг 2 О этанола и отделяют нерастворившийся продукт. Выход конечного продукта 85,60 с; т. пл.123 в 1 С. кил, галоид, взаимодействимина) этил-пиридина с занезамещенными фенилизоприсутствии каталитических ламина с выделением прозвестным методом. ести в обычныхх (бензол, толуо них. пения могут найфунгицидов. Реакцию можно в ских растворителя гие), а также безПолученные соеди нение в качестве орга Найдено, с,: Х 11,65; С 19,864.25 Сз,Н 81 чзЬС 4. Вычислено, : К 11,44; С 1 9,65 имеПример 1. Пои л) э т и л-К-д илтиомочевин илизотиоцианата,К-фенил 0,5 г ь 2-рлучение ихлорф ы. Смесь 06 г лгол В аналогичных условиях получаюсоединения этого рода, подпадающие 0 щую формулу. ругне д...

Способ получения 2-

Загрузка...

Номер патента: 197590

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Суминов

МПК: C07D 213/36

...т. пл, 149 - 150 С.Найдено, 00; С 42,46; 42,52; Н 6,98; 6 пектр их оболько ность женин 2 НС 1.7; Н 6,74,157 С (из спирта),производное, т. пЛ. Вычислено, %: С 42,8Днпнкрат, т. пл. 156 -Паранитробензольное115116 С (из спирта) . риднл)что 2-мегидр азинителя, наи,Способ полученияэтилгидразина, от,тссчаютил-винилпиридин обгидратом в среде полярпример этиленгликоля,2- (2-метилп сссссссся тем абатываютного раствор ри кипячен 11 зобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в качестве полупродуктов органического синтеза, а также веществ с возможными фармакологическими свойствами. 5Предлагаемый способ 2-(2-метилпиридил)- этилгидразина заключается во взаимодействии 2-метил-винилпиридина с гидразингидратом...

Способ получения нитрила изоникотиновойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 197591

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Афанасьева, Кагарлицкий, Суворов

МПК: C07D 213/84

Метки: изоникотиновойкислоты, нитрила

...из реакционной смеси экстракцией или вымораживанием и очищают ректификацией.4. Катализаторы готовят из доступных материалов; они имеют высокую активность, ме. ханическую прочность и могут работать про. должительное время без регенерации.5. Могут быть использованы водные раство. ры аммиака соответствующих концентраций. Водный непрореагировавший аммиак можно улавливать в скрубберах с водяным орошением н в виде водных растворов вновь исполь. зовать в процессе.П р и м е р 1. Через стальную трубку диаметром 21 лм и длиной 1100.ым, заполненную катализатором из гранулированного ванадата олова (ЗОво 5 пОв и 70% Чв 05), пропускаютЗаказ 2118/4 1 прагк 585 Подписное Ц 11 ЫИП 11 Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров...

Способ получения 4-стирилпроизводных 2-фенил-5, 6-

Загрузка...

Номер патента: 197592

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Козлов, Козлова, Мисенжников, Мисенжникова

МПК: C07D 221/06

Метки: 2-фенил-5, 4-стирилпроизводных

...бензаль-нафтиламин подвергают взаимодействию с бензальацетоном в присутствии соляной кислоты или хлоргидрата 2-нафтиламина при нагревании на водяной бане в запаянной ампуле. Выход продукта 51%.С целью повышения выхода и чистоты продукта, предложен способ получения 4-стирилпроизводных 2-фенил,б-бензохинолина, заключающийся в том, что, бензаль-нафтиламин подвергают взаимодействию с замещеи. ным бензальацетоном в присутствии соляной кислоты и нитробензола или о-нитрофенола в качестве окислителя и процесс ведут в среде изопропилового спирта при нагревании на водяной бане, Выход 68,%,Пример, 2-Ф енил (4-бромсти рил)-5,6-бе нз ох и н ол ин. К смеси, состоя щей из эквимолекулярных количеств 0,01 г/доль бензаль-нафтиламина, п-бромбензальацетона...

Способ получения 5-арилидеипроизводных тиазандиона-2, 4

Загрузка...

Номер патента: 197593

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Борн, Туркевич

МПК: C07D 279/06

Метки: 5-арилидеипроизводных, тиазандиона-2

...4. В тех хке условияхнием 1,47 г 4-тиотиазанонас 1,44рола в течение 13 час получают 0,8фурилидентиазандиона,4, т. пл. 15 спирта).Найдено: Х 6,06%, 5 15,65%.Для СзН 7 ХОзЯ вычислено: М5 15,35%. 8 О м кон.1 г ва- тиазан 5,28%,кипяче- фурфуг 5-фур С (из,95% изобретения Способ полу тиазанднона,4 4-тиотиазанон5 с аром атическ альдегидами в при нагреванииИзобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение как реагенты для неорганического анализа.Предлагаемый способ получения 5-арилиденпроизводных тиазандиона,4 заключается во взаимодействии 4-тиотиазанонас ароматическими или гетероциклическими альдегидами в присутствии ацетата натрия при нагревании в ледяной уксусной кислоте.П р и м е р 1. 0,45 г ацетата...

Способ получения 5-арилидекизородаников

Загрузка...

Номер патента: 197594

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Баранов, Грищук, Комарица

МПК: C07D 277/36

Метки: 5-арилидекизородаников

...Получение 5-бензилид е н-т и о н т и а з о л и д о н. 2,66 г (0,02 моль) изороданина, 2,12 г (0,02 лтоль) бензальдегида, 2 г безводного ацетата натрия в 10 мл уксусной кислоты нагревают с обрат пым холодильником на кипящей водяной бане в течение 15 мин, а затем кипятят 5 мин на сетке, После охлаждения разбавляют водой и оставляют на ночь. Закристаллизовавшуюся массу отфильтровывают, промывают 10 мл 20 СС 1, и 2 мл этанола, а затем высушивают при 60 С. Получают 2,4 г (58%) оранжевого мелкокристаллического порошка с т. пл. 169 - 171 С, после кристаллизации из этанола т. пл.172 С. Продукт хорошо растворим во многих 25 растворителях.Найдено, %: М 6,50; Я 28,62.СаоН,ОС,.Вычислено, %: И 6,33; Я 28,97. Пример 2, Пол у ч е н и е 5-и-д и м е ти...

Способ получения1-арйл(

Загрузка...

Номер патента: 197595

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Балтрушис, Мариошюс

МПК: C07D 239/04, C07D 239/56

Метки: получения1-арйл

...1- (гг-толил) -дигидроурацила. Продукт перекристаллизовывают из этанола или уксусной кислоты; т. пл. 192 - 193 С. Смешанная проба по этому и другому способу полученных 1-(гг-толил) -дигидроурацилов 30 депрессии температуры плавления це дает.Выход 19,2 г (66,7%).П р ц м е р 2. Смесь 25 г Х- (гг-этоксцфенил)- р-алаццца, 50 л.г ледяной уксусной кислоты и 30 г мочевины нагревают в течение 4 час прц 90 в 1 С, а затсм прибавляют 15 лл концентрированной соляной кислоты ц опять 4 час продолжают цагревацце прц 100 - 120 С. После разбавления водой цз реакционной смеси гыделяются кристаллы 1- (гг-этоксифенпл) -дцгцдроурацила с т. пл. 206 - 206,5 С. Выход 14,1 г (50,5%),П р и м е р 3. Смесь 30 г М-(гг-этоксифенил)- р-алаццца, 60 лл ледяной...

Способ получения урацила или его 3или 5-алкилпроизводных

Загрузка...

Номер патента: 197596

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Нестеров, Сафонова

МПК: C07D 239/10

Метки: 3или, 5-алкилпроизводных, урацила

...0,2 г УРацила с т, пл. 301 - 303 С, вьход 73,3 а/с. Для очистки растворяют в водном аммиаке и осаждают концентрированной соляной кислотой, т, пл. 320 - 321 С. Упариванием маточно го раствора получают 0,12 г урацила с т. пл. 317 - 319 С, после перекристаллизации пз воды т. пл. 324 - 325 С.Пример 2. 3-Метилурацнл. Раствор 1 г:-г-толуидиноакрилонлметилмочевины (0,004 лоль) в 1 лл 9 б - 98 а/о-ной серной кислоты нагревают прн 100 С в течение 40 лгин, Охлаж;аот до 18 -20 С, разбавляют 3 лгл воды и нейтрализуют раствором гпдрата окиси бария до рН 4. Отфильтровывают сульфат бария, фильтрат; парваот в вакууме до ооъема в 4 - 5 лл, осадок отфильтровывают и перекристаллнзовывают из воды, а затем из спирта получают 0,13 г мстилурацнла с т....

Способ получения тимина

Загрузка...

Номер патента: 197597

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гунар, Завь, Институт, Михайлопуло, Овечкина

МПК: C07D 239/10

Метки: тимина

...290 С). течение 20 час в х вают вновь выпавш дой, метанолом и 009 г с т. пл, 312 - ставляет 500/о Тим стинке с незакрепл в системе ацетон - ляется в УФ. изобретения Пр едм етСпосоо получения чевины в среде олеух с целью расширения мочевиной подверга эфир. имененпем мои(ийся тем, что,зы, обработке эпрон оповый тимина с пр а, отлачаосырьевой бот а-форми Известен спосоо получения тимина, заключающийся в том, что эфир метиляблочной кислоты обрабатывают в среде олеума,С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения тимина, заключающийся в том, что а-формнлпропноповый эфир обрабатывают мочеви пой в среде 15%-ного олечма.П р и м е р. К 10 лл 15%-ного олеума при 0 - 10 С прибавляют 2,5 г (0,041 лоль) моче- вины и 2 г (0,015 лоль)...

Способ получения производных 6-аминопиримидо-

Загрузка...

Номер патента: 197599

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Лапшина, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 239/70, C07D 279/16, C07D 513/04 ...

Метки: 6-аминопиримидо, производных

...0,5 г (0,032 лю гь) 2,5-дпамнно-метил-б-меркаптопиримиднна в 20 лггэтанола, содержащего 0,3 г (0,52 люль) КОН,прибавляют 0,25 г (0,032 люль) хлорацето;штрнла в 10 лгл этанола, Реакционную смесьнагревают до 60 С и размешивают прн этойЗаказ 2154/3 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 температуре 4 час, охлаждают до 18 - 20 С и оставляют на ночь. Растворитель отгоняют, остаток растирают с водой, отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции. Выход технического продукта 0,5 г (80 з/); т. пл. 211 - 214 С. После кристаллизации из воды т, пл. 234 - 235 С (разложение). Проба смешения с веществом полученным по...

Способ получения хиноксалин-2, 3-дикарбоновойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 197600

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кошель, Постовский, Тюренкова

МПК: C07D 241/44

Метки: 3-дикарбоновойкислоты, хиноксалин-2

...выхода и использования сравнительно доступного исходного сырья предложен способ получения хиноксалин,3- дикарбоновой кислоты путем окисления 2,3- дистирилхиноксалина марганцевокислым калием в ацетоне при температуре от - 5 до - 20 С в присутствии углекислого газа.Выход продукта составляет 63 - 73% от теоретического.П р и м е р. К взвеси 23,8 г 2,3-дистирилхиноксалина (т, пл. 192 в 1 С) в 900 ил ацетона при перемешивании, охлаждении льдом до температуры в С и пропускании через реакционную массу сильного тока углекислого газа небольшими порциями прибавляют тонко измельченный перманганат калия (67 г) с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше - 5 С, После прибавления всего КМп О и выдержки массы в течение 2...

Способ получения эфиров 5, 6-дигидропиримидо

Загрузка...

Номер патента: 197601

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Лапшина, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 239/70, C07D 279/16, C07D 513/04 ...

Метки: 6-дигидропиримидо, эфиров

...(1,4) -т и а з и н и л- уксу сной кислоты. К раствору 05 г (0,032 моль) 4-метокси-амино-меркаптопиримидина в 20 лл этанола, содержащего 0,24 г (0,042 лголь) КОН, при 18 - 20 С прибавляют 0,52 г (0,032 тголь) у-хлорацетоуксусного эфи. ра. Реакционную массу перемешивают при этой тецпературе 24 час, выделившийся осадок КС 1 отфильтровывают, а фильтрат упаривают в вакууме досуха, Остаток обрабатывают 20 ял горячей воды (70 С) и отфильтровывают. Выход продукта 0,6 г (70%); т. пл.216 в 2 С, После кристаллизации из этанола получают белое кристаллическое вещество с желтоватым оттенком, т. пл. 222 в 2 С,Найдено, %: С 49,07; Н 4,58; И 16,03; 5 12,35.С, т НтзЪОз-т.Вычислено %: С 49,42; Н 4,90; Х 15,72;8 11,99.П ример З.Метил о в ы йэфир 2-а м и...

Способ получения 4-хлорили 4-хлор-5-ы-метилпиримидо

Загрузка...

Номер патента: 197602

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Лапшина, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 239/70, C07D 279/16, C07D 513/04 ...

Метки: 4-хлор-5-ы-метилпиримидо, 4-хлорили

....,О 8Вычислено, %: С 35,74; Н 2,00; С 1 17,58;1 х 20,84; 8 15,90,П р и м е р 2. 4-Х л о р п и р и м и д о(4,5-Ь) (1,4) -т и а з и н о н-б, К 1,5 г этилового эфира 4-хлор- аминопиримидил- меркаптоуксусной кислоты прибавляют раствор 5 мл РОС 1197002 Предмет изобретения Составитель Й. Филиппова Техред Т, П. Курилко Корректоры; Н, В. Черетаева и Г. И. ПлешаковаРедактор Л. Герасимова Заказ 2154 гб Тирана 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, и р. Сапунова, 2 в 10 мл бензола, Реакционную смесь перемешивают при 18 - 20 С в течение б час, выливают в ледяную, воду, осадок отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции. Выход 0,95 г (77%), т....

Способ получения 5-ы-замещенных аминофурилкетонов

Загрузка...

Номер патента: 197614

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бабешкина, Назарова

МПК: C07D 307/46, C07D 307/73

Метки: 5-ы-замещенных, аминофурилкетонов

...аминодрдгрилкетонов состоит в томчто 5 гачоидфург-глкетоньт подвергают взаимодействию со Вторичныэаттт аминами в спиртовой среде при нагревании до т 80 С.Смесь 0,01 гдиоль Б-брохтфурил-тфеничкетона, 3 ил этилового спирта и 0,02 г мысль п-иперидина нагревают на водяной бане при 80 85 С в течение 45 час. Пто охлаждении ре акпионнуто массу выливают в 20 мл дистиллированной воды. Через 30 мин выпавшие желтые кристаллы отделяют, пропплватот неболь гниет количеством холодной воды и высушивают в эксикаторе. Выход 0,231 г (903/0) -келтые пластинчатые кристаллы с т. пл. 108 109 С (из водного спирта).Вычислено, 0/0: С 75,26; Н 6,71; М 5,48. макс 390 тмин, 198 7,263. В ИК-спектре обнаружена полоса с частотой 1619 слг 1 (отнесена к...

Способ получения 4, 5-дигидрофурановых кетонов

Загрузка...

Номер патента: 197615

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вельский, Вольнова

МПК: C07D 307/28

Метки: 5-дигидрофурановых, кетонов

...рт 2 о) 1- (4.5-днгидрки п. 104 - .107 Сй 4 1,0308.р 2 Циклизацию 2водят способом, аналпримере 1. Из 40 г 2,чают 30,3 г (24,6 о/,) 1рил)-бутанонас т. кист.) по 1,4667, с 14 0,9 5-дикетогичньп5-дикет (5-мети п. 115 - 928. нона.опи. нона л,5- 117 С рофурановых кето замещенный с фосфорнокисмной перегонки. Способ получения 4,5-дигид тонов, от гичаошийся тем, 1,4,7-дикетоспнрт нагревают лым натрием в условиях ваку Дата опубликования оп Данное изобретение относится к области получения дигидрофурановых кетонов, которые могут найти применеггне для различных целей органического синтез.Предлагаемый способ получения 4,5-днпгдрофурановых кстонов состоит в том, что замещенный 1,4,7-днкетоспирт ггагрегзагот с фосфорнокислым натрием в условиях...

Способ получения фурфурилового спирта

Загрузка...

Номер патента: 197616

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Семченко, Смирнов

МПК: C07D 307/44

Метки: спирта, фурфурилового

...в водных растворах. Процесс проводят при комнатной температуре в нсйтральпой среде, создаваемой за счет насыщешгя раствора углекислым газом, Скорость процесса регулируют скоростью подачи фурфурола (1800 - 2000 1 л/час) и поддерживают па уровне 800 - 1000 а/л 2, Выход целевого продукта 65 - 70% от теории,П р и м е р. В реактор (разлагатель) залидают 3 л амальгамы натрия, содержащей 3 г экв. натрия на 1 л ртути (0,5 вес. % натрия). Затем в реактор при постоянном перемещивапии и бароотировании углекислого газа по дают 6 - 88/,-ный раствор фурсрурола в воде со ссоростью 1800 - 2000 е 11,г фурфурола в 1 гас па 1 118 поверх:ости амальгамы, Реакцию ве;.ут при температуре 20 - 25 С. После разложеня амальгамы раствор отделяют от нее и...

Способ получения замещенных 7-диалкиламино-4, 5 бензофуранхинонов

Загрузка...

Номер патента: 197617

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Лукь, Рубцов, Цизин

МПК: C07D 307/79

Метки: 7-диалкиламино-4, бензофуранхинонов, замещенных

...окисляют кислородом в присутствци комплекса двухвалецтцой меди и вторичного амина в спиртовой среде.П р и м е р 1. Получение 2-метил-карбэтокси- (гч-пирролидино) -бензофуранхинона,5, 10К раствору 0,1 г уксусцокислой мели в смеси 10 игл метанола и 1,68 лл (0,02 лоль) пирролцдина прибавляют 2,20 г (0,01 доль) 2-метил-карбэтокси-оксибецзофураца и перемешивают в атмосфере кислорода пр/ 18 - 20 С 1 и 760 /я/и Рт, ст измеряя оогьем олощенного газа. Реакционная масса сразу окрашивается в красный цвет и разогревается до 30 - 35 С, За 2 час поглощается 320 л/./г кислорода. Смесь разбавляют 50 цл хлороформа и промывают 2 разбавленной уксусной кислотой (1,5,и,г кислоты в 25 лл воды), водой (3 раза по 25 игл), сушат сульфатом...

Способ получения2, 2-диалкил-4-

Загрузка...

Номер патента: 197618

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Атавин, Васильев, Дубова, Иркутский, Шостаковский

МПК: C07D 317/18

Метки: 2-диалкил-4, получения2

...инертиого органического расгворителя при 0 С. П р и м е р. К охлажденному до 0 С раствору, содержащему 18,6 г 2-хгетил-этил 4-аллилоксиметил,3-диоксолана в 100 мл хлороформа, при перемешивании из капельной воронки добавляют 15 г надбензойной кислоты в 200 лгл хлороформа, после чего реакционную смесь перемешивают при 0 С в течение 3 час, Затем реакционную смесь оставляют на ночь, промывают 5%-ным раствором карбоната натрия, сушат сульфатом натрия и после отгонки хлороформа остаток разгоняют под вакуумохг.11 олучают 14,3 г (70,8 э/,) 2-метил-этил- (1,2- эпоксипропилоксиметил) -1,3 - диоксолана с т. кип, 95 С при 1 лглг рт. ст.; п, 1,4458; с 14 1,0635; МКр, найдено 50,64; выдгислепо 50,48,Найдено, %: С 59,24, 59,12; Н 8,68, 8,74,...

Способ получения 2-этил(аллил)-3, 3-бис

Загрузка...

Номер патента: 198338

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Виноградова, Коршак, Салазкин

МПК: C07D 209/48

Метки: 2-этил(аллил)-3, 3-бис

...2-эти.нил) -фталимидина,фенолфталеип обраби аллиламином вре 130 - 170 С,(аллил) -3от.пииюатываютавтоклаве Способ (4-оксиф тем, что мином и температ Изобретение относится к области получения мономеров, которые могут найти применение в синтезе полимеров,Предлагаемый способ получения новых 2-этил (аллил) -3,3-бис(4 - оксифенил) - фталимидина заключается во взаимодействии фенолфталеина с этиламином или аллиламином в автоклаве при температуре 130 - 170 С.П р и м е р 1. 50 г фенолфталеина растворяют в 50 мл аллиламина и заливают в автоклав. В автоклаве при помощи азота создают давление 100 ат,и. Реакцию проводят при 130 в 1 С в течение 10 - 20 час. Затем реакционную массу выливают в 10 - 20% -ный раствор соляной кислоты,...

Способ получения 1-алкил-4-сульфохинолиний-бетаинов

Загрузка...

Номер патента: 198337

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дамир, Свешников

МПК: C07D 215/02, C07D 215/10, C07D 215/36 ...

Метки: 1-алкил-4-сульфохинолиний-бетаинов

...4-хлорхинолинов бисульфитами или их смесью с сульфитами щелочных металлов.П р и м е р 1. Получегне 1-метил-сульфохинолинийбетаина,1( раствору 3,5 г 1-метилдигидро(1,4)хинолона(4) в 30 лл безводного хлороформа приливают 50 лл бепзольного раствора фосгена, содержащего 10,2 г СОС 1 в 100 л, Через 1 час выделившийся хлормстилат 4-хлорхигголина отфильтровывают, промывают эфиром и растворяют в 10 л г воды. К раствору тотчас приливают раствор 5,2 г бисул:фита натрия и 1,6 г едкого патра в 30 лл воды, Смесь приобретает коричнево-красную окраску и вы- ДЕЛЯЕТСЯ ПОЧТИ ОЕСЦВЕТНЫй КРИСТаЛЛИЧЕСКИй осадок, причем окраска исчезает, Осадок отфильтровывают и промывают водой, а затем эфиром. Выход 3,9 г (79,5% ),Продукт не плавится при...