C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения органических люминофоров, содержащих имидазольное кольцо
Номер патента: 202155
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Асмаев, Жакский, Осипов, Симонов, Христич
МПК: C07D 471/04
Метки: имидазольное, кольцо, люминофоров, органических, содержащих
...5,06 5,09 82,52 82,50 82,97 4,93 140 4,82 4,92 77,70 78,00 77,78 4,77 152 86,56 86,26 5,24 5,28 86,68 5,24 165 4,60 4,64 76,50 76,50 СН дХЗО 76,71 251 в 2 4,38 Таблица 2 Цвет люминисценции ЛидкеиК Относительная интенсивность Вещество в бензоле в бензоле в октане в октане в бензоле в октане Голубой Голубой 455 465 Стандартный водно-голубой" 443 419 444 406 Синий Более интенсивный синий 1,3 3,5 434 459 Более интенсивный голубой Сине-зеленый 2,0 2,7 439 426453 Более интенсивный голубой Голубой 1,8 5,7 434 Светло-зеленый Светло-желтый 530 520 Стандартный светло-желтый" Желто-зеленый Зеленовато-желтый 12,0 515 488 Люминофоры имеют спектральные характеристики (в бензоле С=0,12 г/г, в октане - насыщенный раствор), показанные в табл....
Способ получения 1, 8-нафтоилен-1, 2-бензимидазола— люмогена желто-зеленого свечения
Номер патента: 202156
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гаврилов, Сердечна, Слезно
МПК: C07D 235/04, C09K 11/06
Метки: 2-бензимидазола—, 8-нафтоилен-1, желто-зеленого, люмогена, свечения
...упрощения технологического процесса, повышения выхода и чистоты продукта предложено получать 1,8-нафтоилен,2-бензимидазол сплавлением нафталевого ангидрида с ортофенилендиамином при температуре 205 - 220 С с последующей перегонкой в вакууме полученного при этом плава,П р и и ер. В колбу емкостью 250 лтл, снабженную термометром для измерения в парах и приемником-холодильником, загружают, в пересчете на 100%, 60 г нафталевого ангидрида и 32,4 г ортофенилендиамина. Содержимое колбы нагревают до 205 - 220 С и при этой температуре выдерживают 3 час. Выделившиеся пары воды охлаждают в приемнике - холодильнике. После окончания выдержки мед 756 - 757 лм рт. ст. ую массу в течение ы 294 - 300 С. Затем яют приемник-холо. ают вакуу м 756 - т...
Способ получения циамеллуровой кислотыи ее солей
Номер патента: 202157
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бучнев, Дзержинский, Заграничный, Мелев, Органического, Продуктов, Проектного, Спиридонова, Финкельштейн
МПК: C07D 251/54
Метки: кислотыи, солей, циамеллуровой
...Известен способ получения циамеллуровоикислоты и ее солей щелочным гидролизом мелема при температуре 80 С. Однако наряду сциамеллуратом натрия образуются значительные количества моно- и диамидов циамеллуровой кислоты, являющихся промежуточнымипродуктами гидролиза,Для упрощения технологического процесса,,предложен способ получения циамеллуровойкислоты и ее солей щелочным гидролизом мелема при температуре 135 - 140 С и давленииж 5,5 атн, Время ведения процесса подбирают таким образом, чтобы гидролиз проходилдо полного растворения мелема,П р и м е р 1, В смесителе, представляющемсобой сосуд из стали емкостью 60 л, снабженном мешалкой и паровой рубашкой, приготавливают 15%-ный водный раствор КОН(38 л), туда же загружают через люк 6...
Способ получения цикло-1, 3-фенилен(моно-, ди-, три-) тиоизоиндоленинов
Номер патента: 202159
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Клюев, Коваленко, Снегирева
МПК: C07D 209/44
Метки: 3-фенилен(моно, ди, тиоизоиндоленинов, три, цикло-1
...(3 - 4 час). Выпавший осадок отфильтровывают горячим, промывают метиловым спиртом от примесей бутилового спирта и сушат, Выход 2,7 г или 40,9% от теоретического количества. Продукт представляет сооой красно-коричневое кристаллическое вещество с т. разл. 393 - 394 С; лис, 335 мм (в диметилформамиде),Найдено, %: С 60,75; Н 3,29; К 18,69;8 18,02.Се-Н 1 з 1 А. Вычислено, %: С 60,30; Н 3,54; К 18,25; Я 17,91.П р и м е р 2, Получают цикло,3-фенилендитиоизоиндоленин так же, как и в примере 1.1,3 -Ди- (1- имино -3- тиоизоиндолинилиден)- аминобензола берут 3,8 г (0,01 г люль) и дииминоизоиндоленина 1,5 г (0,01 г моль). Выход 1,8 г или 34,4% от теоретического, Продукт представляет собой красно-оранжевое кристаллическое вещество с т. разл. 386 -...
Способ получения нитратов четвертичных азотистых оснований
Номер патента: 202160
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Марков, Никольский, Посвольский
МПК: C07C 87/00, C07D 215/58
Метки: азотистых, нитратов, оснований, четвертичных
...четвертичных азотистых оснований,путем об менной реакции растворимых солей четвертичных азотистых оснований с раствором азотнокислого серебра. Полученные таким образом нитраты содержат большое количество органических примесей и анионов. 10С целью более эффективной очистки нитратов от анионов и соответствующих органич- ских примесей, предложено использовать в качестве нитратсодержащего соединения азогную кислоту. 15П р и м е р. Хлорид бензилхинолиния растворяют в 7 н, азотной кислоте при температуре 40 С. Затем раствор охлаждают до 5 С, при этом выпадает осадок нитрата бснзилхинолиния. Осадок отделяют от маточного раствора 20 и промывают охлажденной до 5 С 7 н. азотной кислотой. Маточный раствор вновь используют для растворения...
202171
Номер патента: 202171
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Коломиец, Кузнецова, Палчков, Шибанов
МПК: C07D 311/20
Метки: 202171
...о Способ получения кумаринилбензилкарнатов общей формулы где К - Сотличаютподвергаюринами внатрия.. Шибанов, В. А. Палчков, А Заявитель Северо-Кавказский научно-исследо Изооретение относится к способу получениописанных в литературе кумаринилбензилрбонатов общей формулы где К - СН С,Н,-н, СН,-изо, Нвзаимодействием бензилхлорформи ага с 7(6)-оксикумаринами в метаноле в присутствии метилата натрия.П р и м ер, Раствор метилата натрия (0,2 г в 10 лл спирта) и 2,0 г 4-метил-окси-ибутилкумарина встряхивают до полного растворения и к раствору кумарина приливают при перемешивании 1,47 г бензилхлорорормиата, реакционную смесь кипятят на водяной бане 3 час. Содержимое колбы выливают в воду, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат на...
Способ выделения диоксана из его водного раствора
Номер патента: 202172
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Научно, Ричмонд, Федорова
МПК: B01D 3/34, C07D 319/00
Метки: водного, выделения, диоксана, раствора
...Научно-исследовательский физико-химический инстит им. Л, Я, Карповаявитель С 11 ОСОБ ВЫДЕЛЕН ИЗ ЕГО ВОДНОГ ДИОКСАН РАСТВОРА Выпавшие кристаллы координационного соединения отфильтровывают и разлагают нагреванием в вакууме с отгонкой диоксана,ет изооретения Способ враствора,упрощенияО обрабатывгапическогложениемлекса нагрной отгонк Известен способ выделения диоксапа из его смеси с водой фракционной разгопкой.С целью упрощения процесса, предложен способ выделения диоксана из водного раствора, заключающийся в том, что смесь диоксана с водой обрабатывают трет-бутилкрезолом и выделившийся комплекс нагревают в вакууме с одновременной отгонкой диоксана.П р и м ер 1. В стеклянный стакан загружают 10,5 мл водного раствора, содержащего 0,54 г...
Способ получения а, р-дегидро-у-бутиролактона
Номер патента: 202173
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Протопопова, Сколдинов, Цыбина
МПК: C07D 307/58
Метки: р-дегидро-у-бутиролактона
...химиотерапии Академи СССР ститу дицинских наук Д ЕГИДРО-у-БУТИ РОЛА КТО НА ЛУЧЕН ОС док центркууме. Ос ной кисло 91 - 92 С ряют в вады и уксусфракцию 7 1 г (71 % от теоретНайден С,Н,О 2 Вычисл 93; 5,04. но, %:,13; Н 4,79.изобретен о-у-бутиролакцелью расшиифуран обракислоты при об получения а, р-дегидр тличающийся тем, что, с сырьевой базы, 2-ацетокс от водным раствором анни до 70 - 80 С. Снос тона, о рения батыва нагревИзвестен способ получения а, р-дегидро-убутиролактона, исходя из производных масля. ной кислоты.С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения а, р-дегидро-у-бутиролактона, заключающийся в том, что 2-ацетоксифуран обрабатывают разбавленной кислотой при нагревании до 70 - 80 С.П р и м е р. Смесь 15 г...
Способ получения 2, 5-диацетилтиофена
Номер патента: 202174
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иностранец, Лаврушин, Никитченко, Цукерман
МПК: C07D 333/14
Метки: 5-диацетилтиофена
...2,8 г, что тического количестИзобретение относится к области получения ненасыщенных кетонов гетероциклического ряда, которые находят широкое применени в органическом синтезе, например в производстве высокомолекулярных соединений, антибактериальных препаратов,Известен способ получения 2,5-диацстилтпофена непосредственным ацетилированием 2- ацетонтиенона. Выход 2,5-диацетилтиофепа составляет 6%.С целью увеличения выхода 2,5-диацетилтиофена предложен способ, заключающийся в том, что 5-этил-ацетотиенон окисляют в нейтральной среде смесью окиси магния, азотной кислоты и перманганата калия, Выход целевого продукта повышается до 15%.Пример. Получение 25 диацетилт и о ф е н а, К смеси 8 г окиси магния, 240 игл воды, 28 мл азотной кислоты и 32...
Посоё получения 3-нйтросульфолана
Номер патента: 202175
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Безменова, Рыбакова, Самодумов
МПК: C07D 333/48
Метки: 3-нйтросульфолана, посоё
...г 3-аминосульфолана14 10 2 лголь), 0,54 г вольфрамата натрия(10% к амину), 5 лгл воды. Реакционнуюсмесь охлаждают до 0 - 2 С и затем при постоянном перемешивании раствора электромагнитной мешалкой прибавляют 12 мл31,8%-ной перекиси водорода (1210-а моль),После прекращения подачи перекиси температуру постепенно повышают до 25 - 30 С,Раствор оставляют на сутки, Затем реакцион ную смесь охлаждают до 0 С и выпавший осадок отфильтровывают, промывают охлажденным этаполом и сушат при 95 - 100 С.Получают 1,65 г (25%) белого продукта с т. пл, 128 в 1 С. После двух перекристаллизаций из водно-этанольной смеси (1: 1 по объему) получают кристаллический 3-нитросульфолан с т. пл. 130,5 в 1,5 С.Найдено, %: С 29,07; Н 4,25; Х 8,53; Я...
Способ получения бензотиофена
Номер патента: 202176
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 333/54
Метки: бензотиофена
...28,3 59,9 следы0,2 0,5 1,1 17,0 бензотиофенстиролэтилбензолтолуолбензолсмола 60 65 охлаждаемых снаружи водой со льдом. В приемниках конденсируется непрореагировавший этилбензол и образовавшиеся бензотиофен, стиморол, толуол, бензол и вода,Непрореагировавшая двуокись серы и образовавшиеся газы из второго приемника поступают в поглотитель со щелочью и через газовый счетчик сбрасываются в атмосферу.Жидкие продукты реакции из обоих приемников объединяют вместе, отстоявшуюся воду сливают. Освобожденные от воды жидкие продукты реакции, т. е. катализат, защелачивают для удаления растворенной двуокиси серы, сушат хлористым кальцием, фильтруют и взвешивают. Обработанный таким образом катализат анализируют на газожидкостном хроматографе...
Способ разделения смеси, содержащей антрацен, фенантрен и карбазол
Номер патента: 202910
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Глузман, Поспелов, Томашевска
МПК: C07C 15/28, C07C 15/30, C07C 7/06 ...
Метки: антрацен, карбазол, разделения, смеси, содержащей, фенантрен
...флуорена, дифениленоксида и др. После этого в интервале 250 - 270 С отбирают дистиллат, состоящий из азеотропных сме"ей антрацена и фенантрена с отгоняющимися в этом интервале основаниями. По мере отгонки в колбу непрерывно добавляют из капельной воронки основания в том же количестве и с той же скоростью, с какой отгоняется азеотроп. В качестве добавки используют основания, полученные из азеотропа после его охлаждения и отделения выделившихся кристаллов фильтрованием.По окончании отбора фракции, кипящей в интервале 250 - 270 С, к остатку в колбе мо. жет быть снова догружен обогащенный антрацен, и операция перегонки может бытьЗаказ 3816/4 Тираж 535 Подписно ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров...
Способ полученияы-арил-1, 2, 3, 4, 7-пентахлор-7-алкил-1, 4-
Номер патента: 202921
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Володкович, Всесоюзный, Мельников, Юдовска
МПК: C07D 209/76
Метки: 7-пентахлор-7-алкил-1, полученияы-арил-1
...пентахл фталево49,7 г пентади ангидри150 С в луч ают хлор -7 его изобретения являетИ-арил,2,3,4,7-пента- метилентетрагидрофтал- ы арил; взаимодействием лкил -1,4- эндометиленислот с ароматическими и температуре кипения нпе ангидрида 1,2,3,4,7- эндометилецтетрагидро) этилпентахлорцикло- ,2 г моль) малеинового при перемешивании до После охлаждения погидрида 1,2,3,4,7-пентао метил ентетрагидрофта 2левой кислоты, Температура плавления 214 -216 С (из трихлорэтилена). Найдено хлора47,7%, 47,78%; вычислено для С,дНтО,С 1,.;48,7%,П р и м е р 2. Получение К-арил,2,3,4-7 пентахлор-этил -1,4- эндометилентетрагидрофталимидов.К кипящему раствору 1,8 г (0,005 гмоль)ангидрида 1,2,3,4,7-пентахлор-этил,4-эпдометцлентетрагидрофталевой кислоты в 10...
Способ получения ангидрида яс-1, 2, 3, 4-тетрахлор-11, 11-
Номер патента: 202923
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Алекперов, Гусейнов, Зимова, Салахов, Салахова
МПК: C07B 37/12, C07D 307/93
Метки: 4-тетрахлор-11, ангидрида, яс-1
...(по = 1,5286, д 4 = 1,5012) в рассчитанных количествах. Смесь нагревают прои заданнои температуре в течение определенного:времени. По окончании реакции содержимое ампулы переносят на фильтра Шотта и промывают гексаном до полного удаления не вошедшего в реакцию 1,2,3,4- тетрахлор -5,5- диметоксициклопенгадиена,Отфильтрованные кристаллы, состоящие из аддукта и ангидрида т 1 ис-Л 4-циклогексен,2- дикарбоновой кислоты, кипятят в течение 20 - 30 мин в воде, в результате этого непрореагировавший ангидрид цис-Л 4-циклогексен,2-дикарбоновой кислоты гидролизуется в соответствующую кислоту (растворимую в го рячей воде). Раствор с осадком отфильтровывают. Вьоделенный таким путем кр 1 исталлический аддукт сушат до постоянного веса...
Способ получения бензминдолин-2-он-5, 6-дикарбоновой кислоты (нафтостирил-5, 6-дикарвоновойкислоты)
Номер патента: 202926
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Герасименко, Красителей, Рубежанский, Соломатин
МПК: C07D 209/92
Метки: 6-дикарбоновой, 6-дикарвоновойкислоты, бензминдолин-2-он-5, кислоты, нафтостирил-5
...кислоты, т. пл.377 - 379 С. Соединение труднорастворимо в воде и органических растворителях, растворяется в горячем растворе поташа с образованием соли. Из переористаллизованной ка 2лиевой соли выделяется прои подкисленииимид с т. пл. 381 - 383 С.Найдено, 07 о; С 58,37; 58,4 7;М 4,88; 4,90,5 СН;ХО,.Вычислено, %. С 58,96; Н 2,47; 1 ч 4,91.Из фильтрата после высаливания калиево 1соли моноимида и промывного раствора хлористого калия псдкислением выделяют 3,12 с10 смеси нафталинтетракарбоновой,4,5,8 кислоты и ее моноимида, которую используют нппоследующей операции получения моноимида.23,1 г моноимида нафталинтетракарбоновой,4,5,8 кислсты растворяют в 400 м .15 5%-;ного раствора едкого кали и при 10 -20 С медленно,прибавляют...
Способ получения циануровой кислоты
Номер патента: 202933
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бодрова, Бой, Григорова, Гусева, Писарев, Смирнов, Стронгин
МПК: C07D 251/32
Метки: кислоты, циануровой
...выгружают г лением и разделяют кри циануровой кислоты боле кислоту и хонип покрыей мочевинлипание,ура в аппача реакцииние 40 - 90 лхлористогоребковым псталлизациее 90/о нуровои кисако процесс го количестначительным дукта к стенрате подПослеин смесь аммония риспособ- . Выход вои доцианурчевину,60 С, ралористы0 Ссп во- слессы. лю- Шеонной ма огню, ис сход грею едмет изооретен Способ п основе моч целью упр комкования пара, моче ьыше 160 С, щую хлори 200 - 300 С ционной ма олуче винь ощени с ину, , рас стый с по ссы п ния циануровои кислоты на , отличающийся тем, что, с ия технологии, исключения окращения расхода греющегоподогретую до температуры пыляют в емкость, содержа- водород, при температуре следующей выдержкой реакри...
Способ получения гетероциклических арилсульфидов
Номер патента: 202936
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Беспрозванна, Несынов, Пелькис
МПК: C07D 277/74
Метки: арилсульфидов, гетероциклических
...г (83%). Т. пл. 112 С (разл,) (по литературным данным - 111,5 - 112,5 С), годен для 1 О синтетических целей. После хроматографирования на окиси алюминия т. пл. не изменялась (при дальнейшем нагревании выше т. пл.разлагается с выделением газа; при соприкосновении с голым огнем энергично вспыхи вает) Пример 2. 2 Ь ксифенил) -сульфид,Растворяют 2 г (0,012 лголь) каптакса в100 лтл ацетона, приливают раствор 0,5 г о (0,012 иоль) едкого патра в 3 льг воды иоставляют стоять в течение 1 час. Затем прибавляют 6,5 г ацетата натрия, охлаждают массу до 0 С и прибавляют к ней 15 - 20 г льда. Затем к раствору, охлаждаемому льдом, приливают при перемешивании хлорид 4-метоксифенилдиазония (взято на диазо.тирование 1,5 г (0,012 яоль) тг-анизидина, 3...
Способ получения оксима сульфоланона 3
Номер патента: 202939
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Безменова, Гутыр, Самодумов
МПК: C07D 333/48
Метки: оксима, сульфоланона
...изобретение относится к способу получения оксима сульфоланона-З, который может служить исходным продуктом при получении ряда промежуточных соединений, пригодных для использования в производстве полимерных материалов и физиологически активных веществ.Предложен способ получения оксима сульфоланона-З, заключающийся в том, что 3-аминосульфолан окисляют технической перекисью водорода в присутствии вольфраматов в качестве катализатора. П р и м е р, В химический стакан емкостью 100 мл загружают 32,5 г продукта аминирования сульфолена, содержащего 29,2 г (0,216 моль) З-аминосульфолана, 1,46 г (5,0 вес, %, считая на амин) вольфрамата натрияи 5,0 мл воды. Содержимое охлаждают до 0 - 2 С и при перемешивании добавляют 54 мл (59,5 г) 29% -ной...
Способ получения пиперидина или его алкильных гомологов
Номер патента: 202954
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Германска, Иностранцы, Карл
МПК: C07D 211/10, C07D 295/00
Метки: алкильных, гомологов, пиперидина
...и дросселировали до нормального давления. Продукт реакции подвергли дистилляции.Результаты, полученные при различных давлениях, приведены в табл, 2. Содержание пиперидина впродукте реакции, вес. ассе Продолжительность опыта, сутки Для сравнения непрерывно вводили ежечасно 30 сла пиридина, содержащего 0,02 - 0,03 вес. % серы и 600 нл водорода, при давлении 15 атм и температуре 120 С в вертикальный стальной реактор под давлением. заполненный 300 сма известного катализатора, содержащего 60% никеля на 310,. В течение реакции снижение гидрирующей активности катализатора компенсировали постепенным повышением температуры реакции до 170 С.Реакционную смесь, покидающую реактор, охлаждали до комнатной температуры и дросселировали до...
202955
Номер патента: 202955
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гуревич, Институт, Лебедева, Лихошерстов, Нишникова, Сколдинов, Химиотерапии, Шмарь
МПК: C07D 207/16
Метки: 202955
...3%ной НС 1, а затем водой до неитральной реак 5 ции и после отгонки растворителя продуктпромывают эфиром. Выход 9,71 г (73%),т. пл. 114 - 115 С,Найдено, %; С 1 34,37; 34,42.С 1 Н,оОС 1 В.10 Вычислено, %: С 1 34,68,Х л о р г и д р а т м е з и д и д а Х-б у т и л-апирролидин кар боновой кислоты.Смесь 1,66 г (0,005 лоль) мезидина а-бром-бхлорвалериановой кислоты, 1,27 г (0,017 лоль)бутиламина и 0,2 г йодистого калия в 50 ллтолуола кипятят 20 час, добавляют эфир, осадок отфильтровывают, фильтрат подцелачивают поташом. Органический слой отделяют,растворитель отгоняют, остаток растворяют в2 О эфире и добавляют эфир, пасыценный НС 1.Получают белое кристаллическое вещество,т. пл. 261 - 262 С (разл., из сп, - эфира). Выход 0,93 г (56,03%).1-1...
202956
Номер патента: 202956
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Жихарева, Лапан, Рубцов, Урицка, Яхонтов
МПК: C07D 471/04
Метки: 202956
...спирт отгоняют в вакууме. Получают 30,8 г (92,6% ) хлоргидрата б-оксо,3-дигидрс-азабензофурана. Бесцветные кристаллы, т, пл. 205 - 206 С (из спирта). Вещество нерастворимо в эфире и бензоле, плохо растворимо в спирте, растворимо в воде,Найдено, %: С 1 20,84; Х 8,36С 7 Н 7 КОвНС 1. Вычислено, %: С 120,42; И 8,08.Основание - бесцветные кристаллы, т. пл, 212 - 213 С (из пропанола).Найдено, %: С 61,40; Н 5,05; 9,84.С 7 Н 7 ЮВычислено, %: С 61,30; Н 5,14; И 10,21.1-(и-метоксифенил)-6-оксо- азаиндолин, Смесь 1 г б-оксо,3-дигидро-бензофурана и 1,35 г и-анизидина нагревают при 190 С 7 час, Избыток и-анизидина отделяют промывкой реакционной массы эфиром. Вещество перекристаллизовывают из абсолютного спирта. Получают 1,47 г (83,2%) 1...
Способ получения замещенных 4-иминотиазолидо-нов 2
Номер патента: 202957
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 277/54
Метки: 4-иминотиазолидо-нов, замещенных
...час О,оль изородг (58%).т бесцветп течени 0,01 л ход 1 лучаюНай но:Дт ычислено, ример 3 2 иазолнн бане 1 лоль ение 10 цией нз . 234 -от нагреванием на водян 0,01 ноль и-голуидина и О, га в 5 лл метанола в теч д 1,2 г (58%). Кристаллнза олучают кристаллы с т. и,Пол ча раствора изородани 5 мин. Вых этанола 235=С. Найдено, %: Х 13,86; 5 15,53.С 1 оНгоеО 1. но, %: Х 13,85; 5 15,46 ые синтезированные ены в таблице. Вычисле Остал ьн представл единения202957 Продукты конденсации изороданина с аминосоединениями Найдено % Щ он м ю н И В 4 юйм ао в 1 Вычислено, % формула продукта реакции Выход, % т. пл. с Исходный амин тиазолидонобрабатывают аминосоединениями в среде метанола при нагревании, например, на водяной бане. Предмет изобретения Способ...
Способ получения
Номер патента: 202958
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Лукь, Новиков, Тартаковский
МПК: C07D 203/02, C07D 203/22
...фенилацетилена 15и дают шестидневную выдержку при комнатной температуре, Затем отгоняют избытокфенилацетилена, а остаток перегоняют, отбирая фракцию с темп. кип. 143 - 153 С придавлении 0,2 - 0,3 млг рт, ст, При повторной 20перегонке весь продукт выкипает при 127 -130 С и давлении 0,15 лл рт, ст. Получают16,75 г густого масла. Выход -- 46,4%; п1,5286; д 4 зо - 1,1652.Найдено, %: С - 62,65; Н - 6,03; К - 5,83;С - 62,40; Н - 6,12; Х - 6,12.Сзг 15 О 4Вычислено, %: С - 62,64; Н - 6,07; К - 5,62.Пример 2. Получение 1-метокси- чОметил-метоксиоксалил-ка р бэтоксиазиридина. 6,2 г метилгэфира этилнитроацетата растворяюметилового эфира тетроловой кислоциопную массу оставляют на 3комнатной температуре, Далее вакрегонкой выделяют фракцию с темп90...
Способ получения фталазинтион-4(зн) карбоновой-1 кислоты или ее производных
Номер патента: 202959
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 237/30
Метки: карбоновой-1, кислоты, производных, фталазинтион-4(зн
...кали, 30 лл спирта и 20 ил воды нагревают на водяной бане 1,5 час и фильтруют. После подкисления фильтрата соляной кислотой (по конго) выпадает мелкий желтый осадок, который фильтруют, промывают водой и сушат при 120 С. Получают 5,65 г продукта (92% от теории) . Температура плавления после кристаллизации из водного диметилформамида 213 С (с разложением). Растворяется в диметилформамиде, в щелочах, слабо - в диоксане, этиленгликоле, спиртах, не растворяется в эфире, бензоле, хлороформе.Найдено, %: И 13,80; 13,66; Я 15,45; 15,43,Заказ 3817/18 Тираж 585 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 Суспензию 46,8 г (0,2 моль) этилового эфира...
Способ получения 6-гидроксиламиновых
Номер патента: 202960
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Баскаков, Мельникова
МПК: C07D 251/52
Метки: 6-гидроксиламиновых
...над МОЯО, после отгонки растворителя и охлаждения остатка получают около 10 г очень вязкого фиолетового вещества. Его обрабатывают при нагревании петролейным эфиром (15 льг), сливают раствор, цз него при охлаждении выпадают кристаллы. Остаток обрабатывают на холоду эфиром (15 лгл), отфильтровывают кристаллы, соединяют их с ранее выделенными и промывают холодным эфиром,Получают 6 г (60%) 2-метокси-этиламино-Х-метилгидроксиламино -силглг- триазина, т. пл, 100 в 101 (после дополнительной промывки на холоду эфиром и водой).Заказ 3854/10 Тираж 535 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, 7,: С 4242; 41,99; Н 6,98;...
Способ получения з-алкил-4-ацетокситетрагидро-пиранов
Номер патента: 202964
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Войткевич, Соловьева, Терехина, Циркель
МПК: C07D 309/10
Метки: з-алкил-4-ацетокситетрагидро-пиранов
...колонке (2 - 5 теорелок). В процессе перегонки отющие фракции.Заказ 388/3 Тираж 635 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ние а - изомера 98%), уксусной кислоты 120 г, параформа 72 г и серной кислоты 16 г. Получают 132,7 г технического продукта конденсации, который перегоняют с водяным паром, Послеперегонки получают 116,3 г масла, которое перегоняют в вакууме, в колбе с дефлегматором. Теоретическое Э.Ч. для 3-пропил-ацетокситетрагидропирана 301, 07.Выход 3-пропил-ацетокситетрагидропирана (считая на 1 П фр.) 30 оо от теории, или 66,7% от веса загруженного гексена,Запах - цветочный, слабее 3-амил-ацетокситетрагидропирана, с...
Способ получения дихлорпроизводных антрахинондиазолов
Номер патента: 202966
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Горелик, Кононова, Красителей, Ланцман, Научно, Пучкова
МПК: C07D 293/10, C07D 403/14
Метки: антрахинондиазолов, дихлорпроизводных
...ил талл, заключающийся диазолы формулы 11 и Кт -- Н, гало и щелочноземе в том, что ан, ЯОМ ный ме ахинон Пример мере 1, исхо ла, получаю 20 хинондиазол Желтые игл 299 в 3 Ссанному в при- ахинонселендиароизводного ан(Х=Яе, К=Г= бензола), т. пл,ично опг антр дихлор улы 1 из хло хлорируют газообразным хлором в олеуме,серной или хлорсульфоновой кислоте. описанному в при- трахинонтиадиазооизводного антра- Х=З, К=К=Н).кислоты), т, пл.1 21,24; 21,33.=Н, галоид, ЯОзМ, лочноземельный мечто антрахинондиа 25 30 хлорируют газообразным хлором ма, серной или хлорсульфоновой среде олеуслоты,Составитель Г, Шагалова Редактор А. Тайнутдинова Текред А. А, Камышникова Корректоры: Е. Ф. Полионова и Н. И. Быстровааказ 46072 Тираж 535ЦНИИПИ Комитета по...
Способ получения амидов пенициллина и сополимеров винилового спирта с виниламином
Номер патента: 203160
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: A61K 31/43, A61K 31/795, C07D 499/04 ...
Метки: амидов, виниламином, винилового, пенициллина, сополимеров, спирта
...30 лик. выделившийся 1 чаС 1ьтрат, содержащий мулы:Заказ 4699/9 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 выливают в охлажденный петролейный эфир. Смешанный ангидрид пенициллина и этоксимуравьиной кислоты выделяется в виде прозраччого масла. Петролейный эфир сливают, а смешанный ангидрид сушат в вакууме, после чвго растворяют в 20 лил диметилформамида и прибавляют к охлажденному до 0 С раствору 15 г сополимера винилового спирта и виниламина в 200 мл димвтилформамида. Реакцию ведут в течение 4 - 5 час,при размешивании, после чего образовавшийся полимерный амид бензилпенициллина осаждают из реакционной смеси (в виде хлопьев) путем...
203565
Номер патента: 203565
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Джемс, Инг, Иностранна, Иностранцы, Соединенные
МПК: C07D 237/16
Метки: 203565
...дихлоргидрата 1,2-диметилгидразина (2,64 г, 0,02 люль) в воде (20 мл) нагревают до кипения и к нему добавляют диброммалеиновую кислоту (5,48 г, 0,02 моль), Кипятят в контакте с воздухом 3 час, при этом добавляют воду до первоначального объема раствора. Выделившийся желтый остаток отделяют фильтрованием и его перекристаллизовывают из водного спирта с выходом 88/1,2- диметил,5-дибром,2- дигидро,6 -пиридазиндиона в виде желтого осадка с т. пл. 209 - 211 С.П р и м е р 4. Получение 1-изопропил-феиил 4,5-дибром,2- дигидро - 3,6- пиридазиндиона.Заменив гидразин, применяющийся в примере 3, на эквимолярное количество дихлоргидрата 1-изопропил-фенилгидразина и проведя реакпию, как в примере 3, получают с...
203566
Номер патента: 203566
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Такаши
МПК: C07D 251/52
Метки: 203566
...течение 2 час с обратным холодильником. После охлаждения отфильтровывают образовавшиеся кристаллы, промывают водой и высушивают. Этим методом можно получить 443 ч. 2-метилмеркапто-этиламино-б-изопропиламино-триазина, что равно выходу 97% в расчете на хлористый цианур. Описанным способом получены следующиесоединения (для вновь полученных соединенийуказана температура плавления): 25 30 35 40 45 50 55 60 65 П р и м е р 3. 250 ч. ацетона и 250 ч. воды приливают к 184 ч. хлористого цианура и смесь охлаждают. Затем при температуре от - 10 до 0"-С прибавляют каплями 60 ч. изопропиламина, далее при той же температуре прибавляют по каплям 230,5 об. ч, 4-н, раствора гидроокиси натрия. Затем добавляют 50 ч. метилмеркаптана (сразу за один прием и...