C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 168708

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 251/24

Метки: 168708

...воднощелочной среде. Целевой продукт выделяют при подкислении реакционной смеси до рН 4.52-Стирил,6-диокси,3,5-триазин является промежуточным продуктом для синтеза активных триазиновых красителей и других соединений триазинового ряда,П р и м е р 1, К 90 лл 10%-ного раствора 10 едкого кали прибавляют 7,5 г стироилбиурета и в течение 10 - 15 лгин нагревают почти до кипения. К горячему раствору приливают 300 мл теплой воды, фильтруют до кислой реакции на лакмус. После охлаждения до ком натной температуры осадок отфильтровывают, промывают 30 лгл воды и сушат при 70 - 80 С.Выход 2-стирил,6-диокси,3,5-триазина 5,6 г, что составляет 82% от теоретического; 20 т. пл. 281 - 282 С с разложением. После пере- кристаллизации из целлозольва...

Номер патента: 168712

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бушмарин, Зная, Климова, Котова

МПК: C07D 257/04

Метки: 5-трифенилтетразолийхлорида

...выделившегося смолистого осадка. Получают раствор коричневого цвета, который после подкисления НС 1 до рН 3 - 4 упаривают до /з объема. Остаток выливают в стакан и кипятят с 1 г активированного угля. Фильтруют от угля в горячем состоянии. Фильтрат упаривают досуха. Получают 35 - 40 г (60 - 70 О/о) 2,3,5-трифенилтетразолийхлорида с т. пл. 228 - 231 С (с разложением).Пример 2, Получение формазилбензола(135 трифенилформ азана). Получение раствора бензоилдиазонийхлорида, В 15-литровый фарфоровый или эмалированный бачок, снабженный механической мешалкой и термометром, помещают 5 л концентрированной соляной кислоты и 2,1 кг анилина. Реакционный сосуд помещен в охлади- тельную смесь (лед и соль).Когда содержимое сосуда охладится до 0 С, к нему...

Номер патента: 168716

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Глухов, Институт, Котон, Сазанов, Ченко

МПК: C07D 305/12

Метки: спироциклогексил-3

...обратным холодильником, капельной воронкой и быстроходной тюльпанной мешалкой, под колокол которой подведена трубка для подачи газоооразного кетена. К охлажденной до ОС реакционной смеси прибавляют 0,5 лг.г эфирата трехфтористого бора и затем в течение 5 час пропускают кетен при интенспвном перемешивании реакционной смеси (производительность кетено- ВОЙ лампы 0,2 мОль кетена В час) .По окончании реакции, продолжая охлаждение, катализатор разрушают прибавлением 0,5 г КаОН в 1 лгл воды. Выпавший осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре, О фильтрат сушат в течен: е 18 час над цеолптом марки Апри температуре 0 - 2 С. После высушивания отгоняют эфир (при 10 лглг остаточного давления) и непрореагнроваг 1 гпг ппклогексанон (прп 10...

Номер патента: 168717

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Запунна, Коз, Скворцова, Шостаковский

МПК: C07D 309/30

Метки: 2-арилокси-3, 4-дигидропирано»ci, i«3juftia

...состоит в тсм, что акролеин подвергают взаимодейсгвпо с вилариловыми эфирами (винилфенлов. л винили-крезиловый эфир) пр нагрева до темературы кипения соотвстстгуоего впирилового эфир в тсчгчис 6 - 7 Час.Прмер 1, Полученс 2-фсиокс,4-д и г и д р о и р а н а. Исходные вещества: винилфениловый эфир (т. кнп, 155 - 156 С пр 730 л. рт. ст.; п 20=- 1,5222) акроле (т. кип. 52 - 53 С при 730и рт, ст.; и 0= = 1,3997), которые берут свежеперегнанными, 28 г Акролеина (0,5,5 оль) и 60 г (0.5,о.гь) в нилфенилового эфира загружают во вращающийся автоклав емкостью 2,г нагревают в течение 7 час при 150"С. Выгруженныйз автоклава продукт разгоняют, отделяя непрореагировавшис исходные компосить, При этом получают соединение с т. кип. 115-"С (9,)н рт,...

Номер патента: 168718

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 309/04

Метки: 168718

...20 г промытого и просушенного активированного угля пропитывают раствором 4,62 г платипохлористоводородной кислоты в 40 лгл дистиллированной воды, Катализатор подсушивают, растирают в порошок и восстанавливают формалином в щелочной среде.Во вращающийся автоклав емкостью 150 лгл загружают 70 г 2-метил-ацетилфурана и 25 - 30 мл катализатора; температура гидрирования 100 С, начальное давление 100 атлс, В процессе гидрирования 4 раза подкачивают водород,По окончании гидрирования катализатор отфильтровывают, реакционную смесь разгоняют на колонке, выделяют 30 г 2,6-диметилтетрагидропирана и 30 г гептандиола,6, Выход 60% от теоретического. 2,6-Диметилтетрагидропиран имеет т. кип. 112 - 113 С (750 лгмрт, ст,), про = 1,4180; огд = 0,838...

Номер патента: 168719

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Даукшас, Зи, Пипинис, Пуоджюнайте, Скл

МПК: C07D 319/16

Метки: эфиров

...5 сек (при температуре 76 С),П р и м е р 2. Получение 5-(Р-оксиэтокси) -бенздиоксана,4.5 15 г 5-оксибенздиоксана,4 и 5 г едкогонатра растворяют в 60 мл воды, добавляют10 г этиленхлоргидрина, нагоевают в течение1 час на водяной бане, охлаждают до ком.иатной температуры, подкисляют соляной кисО латой и экстрагируют эфиром.При разгонке высушенной эфирной вытяжки получают 14 г (73% от теоретического)продукта с т. кип. 140 в 1"С (2 ллх рт. ст.) ит, пл, 69 - 70 С,5 Полученное вещество обладает интенсивнойфлуоресценцией (максимум интенсивностисвечения равен 415 ммк) и сине-зеленого цвета фосфоресценцией длительностью 12 сек(при температуре 20 С).О П р и м е р 3, Получение 6-(р-оксиэтокси)- бенздиокса на,4,б- (р-Оксиэтокси)...

Номер патента: 168993

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дерстуганов, Сфахрутдинов, Хайкин, Шамильска

МПК: C07D 311/42, G03C 5/30

Метки: галогенидосеребряных, кинофотоматериалов, проявления, черно-белых

...галтериалов с пркумарина,ю достиженияпри относителпроявляющихе 6,7-диоксик идоенн чито тмет отли Н высо кои ьно ма- веществ на Н алоид;окарбоксилеский замеили фенидо алкил или арил, ам етероцикл с метолом е К, - Н, алкил, арКе - Н, алкил,карбоксиметил илиститель, или смеси ихном. гд где Кт - Н, алкил, аралкил или галоид;Ке - Н, алкил, арил, аминокарбокснл,карбоксиметил или гетероциклический заместитель, или их смеси с метолом или фенидоном.Этот способ позволяет повысить светочувствительность на 50 - 80% и уменьшить вуаль, Производные эскулетина в смешанных растворах с метолом или фенидоном проявляют супераддитивный эффект, причем удается достигнуть такой же светочувствительности при меньшей вуали в сравнении с соответствующими...

Номер патента: 168995

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Виленский, Еременко, Ильинска, Левкоев, Сенников, Турицына, Чельцов

МПК: C07D 231/50, G03C 7/384

Метки: многослойных, негативныхи

...50 г меди сернокислойкристаллической, 50 г натрия хлористого, 2 гдинатриевой соли этилендиаминтетрауксуснойкислоты до 1 л воды. Дальше пленку фиксируют раствором Г состава; 200 г тиосульфатанатрия до 1 л воды. Продолжительностькаждой обработки 8 лин, температура 20 С,После обработки растворами Б и В пленкупромывают в течение 5 мин, окончательная 10промывка длится 20 лан.После высушпвания пленки получают всреднем слое цветоделенное негативное изображение из азометпнового пурпурного красителя, маскированное в синей зоне спектра 15желтым красителем, которым является регенерпрованная бензилпденовая компонента.Пример 2. К 1 юг оптически сенсибилизированной негативной галогеносеребрянойэмульсии для контратипирования, разбавленной до...

Номер патента: 169036

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрвин

МПК: C07D 301/12, C07D 303/36

Метки: соединений, эпоксидных

...перемешпвании смесь нагревают до комнатной температуры, Водный слой имеет рН 6.Хлористый этилен отделяют и экстрагирукт воду 200 объемн. ч. хлористого этилена. Экстракты соединяют, сушат над сульфатом натрия, упаривают и подвергают перегонке. При температуре 144 - 148 С (0,04 лл рт, ст ) переходят в дистиллят 97,3 ч. (85 о/, от теории)С - 77,46%,Н - 9,90%,50 55 б 0 б 5 Х,Х-бис - (Лд-тетрагидробензил) - цианамида,про557Р Анализ: СгьНзХзВычислено; С - 78,21%; Н - 9,63%, Х - 12,16%,Найдено; С - 78,07%, Н - 9,83%, Х - 11,91%.П о л у ч е н и е Х,Х-б и с-(3,4-э п о к с и г е ксагидробензил)-цианамида, 850 ч. бис- (Лз-тетрагидробензил) -цианамида растворяют в 300 объемен, ч, бензола. После добавления 20 ч. ацетата натрия вводят...

Номер патента: 169038

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Иностранцы, Леонид

МПК: C07D 335/04, C07D 471/14

Метки: аза-1-диалкиламиноалкил-10»ifcc

...10 мин выливают раствор 7,1 г диметиламино-хлорэтана в 25 мл безводного эфира и нагревают в течение 3 час с обратным холодильником.Полученный раствор промывают водой, сушат над безводным карбонатом калия и упаривают досуха при пониженном давлении (20 мм рт. ст.).Остаток весом 15,6 г растворяют в 300 мл циклогексана. Раствор фильтруют через колонку диаметром 3,5 см и высотой 30 см, содержащую 300 г окиси алюминия, и элюируют 2,5 л циклогексана, а затем 2 л смеси циклогексана с бензолом, взятыми в соотношении 1: 1, и наконец, 4 л чистого бензола. После выпаривания досуха объединенных элюатов получают 9 г аза- (диметиламино-этил) -10- тиоксантена в виде светЛо-желтого масла.Оксалат, полученный в среде ацетона, представляет собой белый...

Номер патента: 169039

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вигель, Иностранцы, Леонид

МПК: C07D 335/04, C07D 471/14

Метки: аза-1-диалкиламиноалкил-10

...радикал сной или неразветвленной цепью слеродных атомов 2 - 6, а Х - низшаминовый радикал или ненасыщендержащий гетероцикл, напримерновый, пиперидиновый или морфодикал.Предложенный способ получения аза-диалкиламинсалкил-тиоксантенов заключается в том, что 10-оксипроизводные аза-диалкиламцноалкил-тиоксантенов подвергают взаимодействию прц нагревании с йодистоводородной кислотой, ледяной уксусной кислотой и красным фосфором,П р и м е р 1. Прц перемешцвании в течение 3 час нагревают с обратным холодильником смесь из 0,9 г аза-окси-(диметиламино- пропил)-10-тиоксантена, 2,9 лил 57 О 4-ной йодистоводородной кислоты, 2,9 мл ледяной ускусИЛАМ И НОАЛ К ИЛ169039 Предмет изобретения разветвленнои слом углерод- иалкиламиноотсодержащий иновый,...

Номер патента: 169040

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Леонид, Пуленк

МПК: C07D 335/04, C07D 471/14

Метки: аза-1-диалкиламиноалкил-10

...выкристаллизовывается. После охлаждения кристаллы отжимают, промыва. ют ацетоном, затем эфиром и сушат, Получают 4,7 г оксалата аза-(дпметиламино-про. пил) -10-тиоксантена, который после перекристаллизации из этилового спирта имеет температуру плавления 187 в 1 С.Исходный аза-(диметиламино-пропиличен) -10-тиоксантен получают следующим образом,15 К раствору 3,2 г аза-оксп-(дпметиламино-п 1)оппл) -10-тпоксантсна в 1 б лл хлороформа (не содержащего спирта) прибавляют при перемешпванип 3,35 г хлористого ацетила, Реакционную смесь нагревают в течение 20 1 час с обратным холодильником. После этого растворптель выпаривают в небольшом вакууме, При этом получают темно-коричневый остаток (4,5 г), который растворяют в 30 лил дистиллированной...

Номер патента: 169119

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Чумаков

МПК: C07D 213/61

Метки: 3-бромпиридинов, разделения

...затеьФи ромнад елуча150 -зобретения дме Способ разделения 2- и 3-бромпиридинов с использованием солей меди, отличающийся тем, что, с целью получения чистого 3-бромпиридина, смесь 2-бромпиридина и 3-бромпиридина в растворе 95%-ного этанола обрабатывают спиртовым раствором хлорной меди и образовавшийся комплекс 3-бромпиридина разлагают известным способом. дписная группа51 Известен способ разделения 2- и 3-бромпиридинов с использованием солей меди.Для получения чистого 3-бромпиридина смесь 2-бромпиридина и 3-бромпиридина в растворе 95%-ного этанола обрабатывают спиртовым раствором хлорной меди, образующийся комплекс 3-бромпиридина разлагают известным способом.2- и 3-Бромпиридины - это ценные промежуточные продукты в ряде синтезов....

Номер патента: 169120

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 213/127

Метки: 4-этилпиридина, выделения, смеси

...цинка, Выделившийся комплекс 4-этилпиридина разлагают известными способами.2- и 4-этилпиридин - ценные исходные продукты для синтеза, например, винилпиридинов, которые используют для получения специальных видов каучука и ионообменных смол.Пример 1, К смеси 1,18 г (0,011 моль) 4-этилпиридина и 1,18 г (0,011 моль) 2-этилпиридина в 5 мл этилового спирта прибавляют при перемешивании 0,53 г (0,005 моль) безводной хлорной меди в 2,5 мл спирта. Реакционную массу перемешивают при охлаждении ледяной водой в течение 30 мин, Выпавший комплекс отфильтровывают, промывают спиртом два раза по 1 мл, переносят в паствор 0,5 г едкого патра в 3 мгг воды и перегоняют с паром до объема дистиллята 20 мл.5 Дистиллят содержит 0,53 г (450/,) 4-этилпиридина;...

Номер патента: 169121

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Пнм, Смоланка, Хрипак

МПК: C07D 277/54

Метки: производных

...К 4 г (0,014 лголь) М,Хг-ди 20 малеилтномочевины в четыреххлорнстом углероде прибавляют по каплям 3,24 г (0,014 ноль)брома и оставляют стоять в течение месяцаВыпавший осадок пепекрнсталлнзовывают изспирта. Выход 5,3 г (73,6%), Т. пл. 240"-С5 (разл.), г,пах 220 - 247 ллк.Найдено, %: Ы 7,12 и 7,15; Вг 18,68 и 18,14;Лг, Вг 36,40 и 36,65, Зкв. 252; 250.Вычислено, О/О: К 6,50; Вг 18,52; Вг,Вг37,05. Зкв. 257,0,30 СОНОИ 25 Вг 2. едставляют активные получения том числе орангидрид нагревании. ный способ лона общейе тиазолонов пр ес как биологическ естен ряд способов 4(5) -тиазолидона, в илтиомочевины на хл ной кислоты при вый ранее не извест изводных 4 (5) -тиазо Производны большой интер вещества. Изв производных действием алк монохлоруксус...

Номер патента: 169126

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Барвинок, Куприк, Платонов, Свердлова

МПК: C07D 307/38, C07D 407/12

Метки: ulvl, »tт, фураинанила•

...5,01 72,4 5,1 5,б 271,0 Температура плавления вещества 130 -15 135 С. Для подтверждения строения фураинанила было получено аналогичное вещество изфуроина и анилина.Фураинанил частично растворяется в нитрометане, бензоле, ацетоне, этаноле,Предмет изобретенияСпособ получения фураиианила, отличаюиийся тем, что фурфурол нагревают с аиили.ном в соотношении 2: 1 в присутствии соля 25 ной кислоты при температуре 40 С,Подписная группаб 2 1Данное изобретение относится к области получения веществ, применяющихся для химического укрепления грунтов.Предлагаемый способ получения фураинанила заключается в том, что фурфурол подвергают взаимодействию с анилином при соотношении 2: 1 в присутствии соляной кисло. ты при температуре 40 С.Строение полученного...

Номер патента: 169127

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Воронков, Удре

МПК: C07D 333/52

Метки: тионафтен

...-тионафтена, состоящий в том, что бензилиденхлорид нагревают с элементарной серой при температуре 290 - 300 С в течение 3 час. Застывшую после охлаждения реакционную массу размельчают и экстрагируют 80%-ной уксусной кислотой. Получают целевой продукт с выходом 72%, после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты выход составляет 61%.Пример. 32,2 г (0,2 моль) бензилиденхлорида нагревают с 6,4 г (0,2 г, атом) серы до 300 С. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре 3 час, охлаждают и измельчают затвердевшую массу в порошок, который экстрагируют (предпочтительно в экстракторе) 80%-ной уксусной кислотой, Из экстракта выделяется 17,3 г мелкокристаллического сырого тионафтенотионафтена, т. е. 72% от теоретического. После...

Номер патента: 169280

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 239/56

Метки: 169280

...просто и быстро идентифицировать препарат с высокой степенью специфичности.Для устранения подлинности метилтиоурацила в порошках или измельченной таблетной мг,ссе крупинку препарата кладут на фильтровальную бумагу и наносят на нее 1 - 2 капли 10%-ного раствора едкого натра. На эту же каплю после впитывания наносят каплю 0,3%-ного раствора ацетата меди. После облучения ультрафиолетовым светом наблюдают люминесценцию огненно-красного цвета.Для выполнения варианта реакции в растворе в полумикропробирку наливают 2 ил 1%-ного раствора метилтиоурацила в 0,5%-ном растворе едкого натра, добавляют 1 лл 0,3%.-ного раствора ацетата меди, охлаждают водопроводной водой или на ледяной бане и наблюдают розово-красную люминесценцию в...

Номер патента: 169457

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Инк, Иностранна, Иностранцы, Карл

МПК: C07D 285/24

Метки: 2-алкил-6-замещенных-з

...4-диазина в 35 мл безводного Х, К-диметилформамида прибавляют 0,46 г (0,01 моль) гидрида натрия в виде 53%-ной суспензии в масле. Когда растворение гидрида заканчивается (примерно через 15 мин), к смеси при постоянном перемешивании в течение 20 мин по каплям прибавляют раствор 1,42 г (0,01 моль) йодистого метила в 10 мл безводного Х, К-диметилформамида, Смесь перемешивают еще 1 час при комнатной температуре и быстро, при энергичном перемешивании вливают в 400 мл воды. Через час отфильтровывают образовавшийся белый осадок, промывают его водой и сушат в вакууме при 80 С около 16 час. Получают 3,5 г (804 от теоретического количества) 2 - метил - 3 - (1,1,1 - трифторэтилтиометил) -бхлорсульфамил,4-дигидробензо - 1,1 - диоксо-тиа,...

Номер патента: 169532

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бухр, Могилевский

МПК: C07D 295/088

Метки: р-морфолиноэтанола

...остатки реакционной воды отгоняются. Затем смесь разгоняют под вакуумом на стеклянной ректификационной колонке с насадкой высотой 1,5 лг из проволочных колец стали 1)(18 Н 9 Т толщиной 0,2 мм и диаметром 2 мм при внутреннем169532 16,1 г 0,4 г 1,0 0,714,0 188 г 42,8 г113,5 г Предмет изобретения 83,9 г Составитель И. И. БочароваРедактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор О. Б. Тюрина Заказ 722/9 Тираж 575 Формат бум, 60 К 90/з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 диаметре колонки 12 ям (соответствует, примерно 80 теоретическим тарелкам),Отгоняют легкую фракцию, состоящую из морфолиноэтанола с примесью...

Номер патента: 169533

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Горбенко, Дубенко, Пелькис

МПК: C07D 231/46

Метки: 169533

...том в спирте Предлагае что на арил разида нитр вуют спирто протонодоно гидразингидНайдено, %: К - 34,3С,Н,ИО.Вычислено, %: М 34,48,При добавлении диэтиламина выход 66Найдено, %; М - 34,35; 34,16; С -52,95; Н - 4,45; 4,64.С,Н,1.-О.Вычислено, %: Х - 34,48; С - 53,20;4,43.11, 3-Амино-фенетилазопирл о н(11). 2,9 г (0,01 моль) фенетилфгидразона ацетилгидразида нитрила мезлевой кислоты покрывают 5 лгл спирта, дляют 5 - 6 мл диэтиламина. Выход(59%); т. пл. 192 С (из водного спирта)Найдено, О/; Х - 28,14; 28,20.СггНзХ 502.Вычислено, %: Х - 28,34. 111, 3 - А м и н о- б р о м ф е н и л а з о пзол о н(111). 3,2 г (0,01 моль) г-брнилгидразона ацетгидразида нитриласалевой кислоты покрывают 5 лгл этиспирта, добавляют 5 лгл гидразингидратход...

Номер патента: 169534

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Годовикова, Гольдфарб

МПК: C07D 239/70

Метки: 3-алкилмеркапто-2-тиенилили

...8,62 г (71,8 з/О)фракции с т, кип, 199 - 202 С (0,8 мм рт. ст.), Пикрат 3-этилмеркапто-тиенилпиримидазола имеет т. пл. 168 - 170 С (из ацетона), Найдено в О/О: К - 14,46. СзН 1 зХз 8 з СзНз 11 зО. Вычислено в %: И - 14,31. Из пикрата обычным образом выделяют основание в виде вязкой жидкости с т. кип.164 - 165 С (0,04 мм рт. ст.). Найдено в %: С - 59,79, Н - 4,74, 5 - 24,56. СдН 1.ХзЯ, Вычислено в з/,: С - 59,97; Н - 4,64; 5 - 24,63. Бромгидрат основания плавится при 168 -170 С (из этанола). Найдено в %: Вг - 23,74.СзН 1 зХ 9 НВг Вычислено %: Вг - 23,42.3Найдено в о/,: Вг - 24,66.СтзН 1 ойз НВг,Вычислено в о/,: Вг - 24,42.Действием 20 о/о-ным едким натром на бромгидрат выделяют основание с т. пл. 52,5 -55 С (из эфира),Найдено в...

Номер патента: 169539

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Диковский, Еушмарин, Крысин, Науменко, Страздыньш

МПК: C07D 307/76

Метки: 5-нитро-21, ljsio, фурацилина, фурфурилиденсемикарбазона

...получения 5-нитро-фурфурилиденсемикарбазона (фурацилипа) путем конденсации семикарбазида с 5-питрофурфуролом, для чего используют токсичный, огнеопасный и дефицитный гидразингидрат с моче виной. Синтез фурацилипа при этом осуществляют в несколько стадий, качество же целевого продукта недостаточно высокое.С целью упрощения процесса и улучшения качества фурацилина, предложено к раство ру солей семикарбазпда, полученному в результате электрохимнческого восстановления нитромочевины, добавлять 5-нитрофурфурилидендиацетат.Проведение синтеза фурацилина в одну ста дию значительно упрощает процесс, позволяет сократить расход сырья и снизить производственные затраты.П р и м е р, В 250-литровый эмалированный аппарат с мешалкой и паро-водяной...

Номер патента: 169540

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гиллер, Грузе, Курган

МПК: C07D 307/54, C07D 307/68, C07D 307/75 ...

Метки: n-биc

...%: С 38,30; Н 3,60; С 1 25,13;И 10,16.С,НсоС 1,О,й,.Вычислено, о/,: С 38,45; Н 3,59; С 1 25,23;И 9,97.П р и м е р 4. М,Х-б и с- (2-х л о р э т и л)амид 5-нитро фур ила кр ил овой кисл о ты. 4,46 г (0,025 гмоль) солянокислогоХ,Х-бис-(2-хлорэтил) -амина суспендируют в15 дсг хлороформа, добавляют 1,98 г (2,1 мл;0,025 гмоль) пиридина. Потом по каплямприбавляют раствор 4,03 г (0,02 г моль) хлорангидрида 5-нитрофурилакриловой кислотыв 10 мл хлороформа при температуре не выше 30 С; прибавляют еще 1,98 г пиридина иперемешивают при комнатной температуре втечение 1 час, Реакционную смесь обрабатывают, как описано в примере 2. Получают4,03 г (66% от теоретического) техническогопродукта с т. пл. 75 - 80 С. После перекристаллизации из...

Номер патента: 169750

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Зейфман, Иноземцева, Розовска, Трахтенберг

МПК: A61K 31/43, C07D 499/04, C07D 499/21 ...

Метки: 169750

...способы получения натриевой соли бензилпенициллина, например, из триэтиламмониевой соли через этилпиперидиновую и калиевые соли.Предлагаемый способ получения кристаллической натриевой соли бензилпенициллина основан на различной растворимости в нормальном бутиловом спирте натриевых солей различных типов пенициллина, содержащихся в товарном концентрате. Натриевая соль бензилчпенициллина, полученная кристаллизацией из бутанольного раствора товарного концентрата, затем перекристаллизовывается из водно-бутанолЬно-эфирной смеси.Способ пригоден для товарных концентра Подписная группа М 141тов пенициллина, содержащих не менее 50% бензилпенициллина.Предлагаемый способ является оригинальным, он значительно проще и удобнее известных способов.Способ...

Номер патента: 170052

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 309/38

Метки: 170052

...(11% ) .С целью упрощения технологического про цесса и увеличения выхода продукта, диэтиловый эфир ацетондищавелевой кислоты подвер.гают обработке серной кислотой с последующим нагреванием при температуре 80 - 85 С в течение 3 час. 15П р и м ер 1, В колбу, снабженную механи-, ческой мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 51,6 г сухого диэтилового эфира ацетондищавелевой кислоты и приливают 52 мл серной кислоты 20 (уд, вес 1,84). После нагревания на водяной бане при 80 - 85 С в течение 3 час реакционный раствор разлагают 200 г льда с добавлением поваренной соли до насыщения. На сле. дующий день осадок отделяют, промывают во. дой и хлороформом. Кристаллизацией из спирта получают 34,0 г (80 ОО...

Номер патента: 170059

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Глазко, Домнина, Скворцова, Шостаковский

МПК: C07D 209/10

Метки: 1-(а-галоид)-этилиндолов

...для синтез леновых красителей, а бнцидов. Предлагается спос нд)-этилиндолов взаимо ла с галоидводородом лероде при охлахкдени минус 10 - 15 С. Выхо ретического.об получения 1- (и-галогодействием винилиндов четыреххлористом уги реакционной смеси до д продукта 89% от тео 77.ирте, ацетоне, при растворяется в чеэфире, бензоле,ислотах и щелочах. но ИК-спектром. С и н те з 1-(о-хл о р)-э т и л и нхгорлую колбу с мешалкой, ртут, обратным холодильником, трубускания НС берут 2 г винилинкип. 106 - 107 С (9 яя рт. ст.; , 20 ял сухого четыреххлорипа. Реакционную колбу охлаядаед - соль до минус 15 С. Через ускают равномерный ток сухого ащения его поглощения. Реакцию в течение 45 яин. После удаления НС 1 выпавший кристаллический редм ет из о...

Номер патента: 170060

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Владзимирска

МПК: C07D 279/06

Метки: производных, тиазандитиона-2

...гомолога тиазолидиндитиона,4 - тиазандитиона,4 или его производных кипячением 2-тиотиазанонаили его производных с пятисернистым фосфором в среде органического растворителя. Полученные продукты представляют собой кристаллические вещества желтого или красного цвета.П р и м е р 1, 30 ммоль 2-тиотиазанонакипятят с 18 ммоль Р 5;, в 30 мл толуола в течение 6 час. Продукт реакции охлаждают, фильтруют и осадок экстрагируют толуолом. Из фильтр атов выделяют подгущением 25,7 ммоль (выход 85,8%) тиазандитиона,4 г виде желтого кристаллического вещества, т. пл. 106 С.При замене толуола пиридином получают идентичное вещество, выход около 80%. При захене дихлорэтана хлороформом получают идентичное вещество, но с меньшим выходом продукта.П р н...

Номер патента: 170061

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 239/10

Метки: 3-арил-5-алкилурацила, 3-арилили

...солянокислого и-толуидина, 8 г водной пасты никеля Ренея и 200 мл воды гидрируют при 80 - 90 С ц продукт выделяют так, как описано в примере 3. 10Получают 2,73 г 3-и-толилурацила с т, пл, 234 - 235 С. В ыход 53,2 % от теоретического на ццанацетилуретан.П р и м е р 5, Получение 3- (и-этоксцфенил) ураццла.154 г цианацетилуретана, 3,5 г хлоргцдрата ггфенетидина, 8 г водной пасты никеля Рецея в 200 мл воды гидрируют при 80 - 90 С и продукт выделяют так, как в примере 3.Получают 2,8 г 3-(гг-этокоифенил) -урацила с 20 т. пл. 250,5 - 252,5 С. Выход 47 от теоретического на;.цианацетилуретан.П р и м е р 6. Получение и-(3-урацил) -бензойной кислоты.4 г ццанацетилуретана, 4,25 г этилового эгри ра и-нитробензойной кислоты, 9,35 мл 10%- ной соляной...

Номер патента: 170062

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Нестеров, Сафонова

МПК: C07D 239/54

Метки: 3-алкилурлцилов

...угля, растаор нагревают до кипения и фильтруют. Ось.тленный раствор упаривают в надуме (нрн подогревс на банс с температурой .0 - 50 Г) до обьема около 60 мл, прибавляют 0,5 г актпвнрон 1 нного угля и 0,01 - 0,02 г гидросульфнта натрия, раствор нагревают, фильтруют и пхлн кл,от до 2 - 30 С. Выделивп(нйсн гк адсн отфнльтровьшают, промывают не 1 ольн(им колнчссгвом холодной воды и высушнвают. Упариванием маточного растворадо (/., объема выделяют дополнительное коли 1(сство вещества, Общий выход 3-метилурацил а 3,76 г (42% от теоретического), т. пл.5 228,5 в 2"С, После перекрнсталлизации изспирта т, пл. 232 в 2 С,П р и м е р 2. Получение З-этилурацила.В сосуд для гидрирования емкостью 0,5 г загружают 7 г 1-цианацетил-З-этилмочевины,10 14 г...