C07D 239/70 — конденсированные с карбоциклическими кольцами или циклическими системами

Способ получения соединений аллоксазинового ряда

Загрузка...

Номер патента: 139321

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Березовский, Тульчинская

МПК: C07D 239/70

Метки: аллоксазинового, ряда, соединений

...барбитуровой кислоты 50 мл н.бутилового спирта и 10 мл ледяной уксусной кислоты (или 1 г щавелевой кислоты), нагревают при температуре кипения в течение четырех часов, после чего охлаждают и отфильтровывают выделившийся желтый осадок. После промывки осадка 10 м г спирта и кипяшей водой (2 раза по 20 мл) получают 5,2 г (83% от теоретического) 77%-ного люмихрома, определяемого методом спектрофотометрии при Х .,= 250 ммк. После перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты продукт представляет собой лимонно-желтые иглы с т, пл. 320.Аналогичным способом из 3,4-диметил-(4-толилазо)-аминобензола получают люмихром с выходом 90% от теоретического.Пример 2. Получение 6-метилаллоксазина. Из 5 г 4-метил- (4-толилазо)-аминобензола и 3,25 г...

Способ получения 3-алкилмеркапто-2-тиенилили 2-

Загрузка...

Номер патента: 169534

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Годовикова, Гольдфарб

МПК: C07D 239/70

Метки: 3-алкилмеркапто-2-тиенилили

...8,62 г (71,8 з/О)фракции с т, кип, 199 - 202 С (0,8 мм рт. ст.), Пикрат 3-этилмеркапто-тиенилпиримидазола имеет т. пл. 168 - 170 С (из ацетона), Найдено в О/О: К - 14,46. СзН 1 зХз 8 з СзНз 11 зО. Вычислено в %: И - 14,31. Из пикрата обычным образом выделяют основание в виде вязкой жидкости с т. кип.164 - 165 С (0,04 мм рт. ст.). Найдено в %: С - 59,79, Н - 4,74, 5 - 24,56. СдН 1.ХзЯ, Вычислено в з/,: С - 59,97; Н - 4,64; 5 - 24,63. Бромгидрат основания плавится при 168 -170 С (из этанола). Найдено в %: Вг - 23,74.СзН 1 зХ 9 НВг Вычислено %: Вг - 23,42.3Найдено в о/,: Вг - 24,66.СтзН 1 ойз НВг,Вычислено в о/,: Вг - 24,42.Действием 20 о/о-ным едким натром на бромгидрат выделяют основание с т. пл. 52,5 -55 С (из эфира),Найдено в...

Способ получения 5-о-(г-толуолсульфонил)-аденозина

Загрузка...

Номер патента: 189868

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Колодкина, Рудакова, Юркевиад

МПК: C07D 239/70

Метки: 5-о-(г-толуолсульфонил)-аденозина

...м, что фенилборовзаимодействию с последующей обдукта пропандиовергают ридом с нного пр Предложен способ получения 5-о-(и-толуолсульфонил) -аденозина, заключающийся в том, что фенилборонат аденозина подвергают взаимодействию с и-толуолсульфохлоридом с последующей обработкой полученного продукта пропандиолом,3.Полученный продукт может быть применегт, в качестве исходного при синтезе производных аденозина.П р и м е р 1. 5-о-тозил,3-фенилборонат аденозина.К раствору 1,76 г 2,3-фенилборного эфира аденозина в сухом пиридине (40 лгл) прибавляют при перемешивании и-толуолсульфохлорид (0,94 г) при 0 С (4 час) и раствор оставляют на ночь в холодильнике. Затем нейтрализуют при охлаждении раствором бикарбоната натрия и экстрагируют...

Способ получения о)-(перимидил-2)-алкилкарбоно-вых кислот

Загрузка...

Номер патента: 195460

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Житников

МПК: C07D 239/70

Метки: кислот, о)-(перимидил-2)-алкилкарбоно-вых

...Затем к содержимому колбы добавляют 2,3 б г (0,02 моль) янтарной кислоты и кипятят в течение 2,5 час. После о я реакцноннои массы выпавший осад фильтровывают и растворяют его в 50 мл 5 - 7%-ного раствора аммиака. Раствор осторожно фильтруют на воронке Бюхнера. Фильтрат подкисляют разбавленной НС 1 до слабокислой, почти нейтральной реакции (по универсальной индикаторной бумажке). Выпавший при этом желтовато-серый осадок со- (перимидил) -пропионовой кислоты отфильтровывают, промывают водой и сушат, Для очистки продукт кристаллизуют нз спирта. Выход 33 Н,; т. пл. 253 С. Брутто-,Выход, Т.плС.выч формула, %найденол,Таблица 2 о х О 2 х х Брутто- формула о хо х о Ех х О охд Ох Предмет изобретения С 14 НтзСИ 202 10,20 12,81 10,12 Способ...

Способ получения производных 6-аминопиримидо-

Загрузка...

Номер патента: 197599

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Лапшина, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 239/70, C07D 279/16, C07D 513/04 ...

Метки: 6-аминопиримидо, производных

...0,5 г (0,032 лю гь) 2,5-дпамнно-метил-б-меркаптопиримиднна в 20 лггэтанола, содержащего 0,3 г (0,52 люль) КОН,прибавляют 0,25 г (0,032 люль) хлорацето;штрнла в 10 лгл этанола, Реакционную смесьнагревают до 60 С и размешивают прн этойЗаказ 2154/3 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 температуре 4 час, охлаждают до 18 - 20 С и оставляют на ночь. Растворитель отгоняют, остаток растирают с водой, отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции. Выход технического продукта 0,5 г (80 з/); т. пл. 211 - 214 С. После кристаллизации из воды т, пл. 234 - 235 С (разложение). Проба смешения с веществом полученным по...

Способ получения эфиров 5, 6-дигидропиримидо

Загрузка...

Номер патента: 197601

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Лапшина, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 239/70, C07D 279/16, C07D 513/04 ...

Метки: 6-дигидропиримидо, эфиров

...(1,4) -т и а з и н и л- уксу сной кислоты. К раствору 05 г (0,032 моль) 4-метокси-амино-меркаптопиримидина в 20 лл этанола, содержащего 0,24 г (0,042 лголь) КОН, при 18 - 20 С прибавляют 0,52 г (0,032 тголь) у-хлорацетоуксусного эфи. ра. Реакционную массу перемешивают при этой тецпературе 24 час, выделившийся осадок КС 1 отфильтровывают, а фильтрат упаривают в вакууме досуха, Остаток обрабатывают 20 ял горячей воды (70 С) и отфильтровывают. Выход продукта 0,6 г (70%); т. пл.216 в 2 С, После кристаллизации из этанола получают белое кристаллическое вещество с желтоватым оттенком, т. пл. 222 в 2 С,Найдено, %: С 49,07; Н 4,58; И 16,03; 5 12,35.С, т НтзЪОз-т.Вычислено %: С 49,42; Н 4,90; Х 15,72;8 11,99.П ример З.Метил о в ы йэфир 2-а м и...

Способ получения 4-хлорили 4-хлор-5-ы-метилпиримидо

Загрузка...

Номер патента: 197602

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Лапшина, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 239/70, C07D 279/16, C07D 513/04 ...

Метки: 4-хлор-5-ы-метилпиримидо, 4-хлорили

....,О 8Вычислено, %: С 35,74; Н 2,00; С 1 17,58;1 х 20,84; 8 15,90,П р и м е р 2. 4-Х л о р п и р и м и д о(4,5-Ь) (1,4) -т и а з и н о н-б, К 1,5 г этилового эфира 4-хлор- аминопиримидил- меркаптоуксусной кислоты прибавляют раствор 5 мл РОС 1197002 Предмет изобретения Составитель Й. Филиппова Техред Т, П. Курилко Корректоры; Н, В. Черетаева и Г. И. ПлешаковаРедактор Л. Герасимова Заказ 2154 гб Тирана 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, и р. Сапунова, 2 в 10 мл бензола, Реакционную смесь перемешивают при 18 - 20 С в течение б час, выливают в ледяную, воду, осадок отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции. Выход 0,95 г (77%), т....

Способ получения хлоргидратов производных 3, 7 диметилдигидропуринов, замещенных в положении 2 или 6 имино или алкилиминогруппойизобретение относится к получению хлоргидратов производных 3, 7-диметилдигидропури

Загрузка...

Номер патента: 251582

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Институт

МПК: C07D 239/70

Метки: 7-диметилдигидропури, алкилиминогруппойизобретение, диметилдигидропуринов, замещенных, имино, относится, положении, получению, производных, хлоргидратов

...г осадка, 11, б (К = СНз) обрабатывают раствором метиламина, фильтруют и кристаллизуют из спирта. Получают 28,8 г хлоргидрата 6-метилимино,6-дигидро,3,7- триметилпурина. Из фильтрата после отгонки хлорокиси фосфора получают таким же способом еще 1,5 г целевого продукта, Общий выход 30,3 г (44% на исходный 2,3,7-триметилгипоксантин), т. пл. 265 - 266 С (разложение).Найдено, 7 о. С 44,40; Н 6,74; С 1 14,54; Х 28,37.С 9 Н 13 НзНС 1 ф НзОВычислено, %: С 44,00; Н 6,56; С 14,43; Х 28,50.П р и м е р 5, Получение хлоргидратов 6-имино- и 6-метилимино-диметиламцно,6-дигидро,7-диметилпуринов30 г 2-диметиламино,7-диметилгипоксантина перемешивают с 60 мл хлорокиси фосфора в течение 0,5 час без нагревания, фильтруют, промывают осадок петролейным...

Способ получения 6-гидразинопиримидо-

Загрузка...

Номер патента: 265110

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мышкина, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 239/70, C07D 241/38, C07D 279/16 ...

Метки: 6-гидразинопиримидо

...разнообразных 6-гидразинопиримидо- и 6-гидразинопиразинотиазинов, содержащих различные заместители как в пиримидиновом, в пиразиновых коль цах, так и при азотах гидразинового остатка,П р и м е о 1. Получение 2-амино-метил-бгидразинопиримидо- (4,5-Ь) (1,4) -тиазина,К раствору 1,8 г 2,б-диамино-метилпиримидо-(4,5 Ь) (1,4) -тиазина в 260 лтл 75%-ного 20 водного метанола прибавляют при кипении8 ил 99%-ного гидразингидрата. Реакционную смесь кипятят 6,5 час, фильтруют и фильтрат оставляют на 10 - 12 час при температуре 5 - 0 С, Выделившиеся кристаллы отфильтровы вают, промывают холодным водным спиртоми высушивают, Получают 1,4 г с т. пл.) 300 С. Упариванием водно-спиртового фильтрата в вакууме и обработкой остатка разбавленной уксусной...

328089

Загрузка...

Номер патента: 328089

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Керемов, Лапшина, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 239/70

Метки: 328089

...в среде растворителя, напр тонцтрила, в присутствии а В качестве акцептора кцс использовать карбонат ще1 цесс преимущественно 9 . Продукты выделяют цзшцц алкоксил,ом, что соответст, о-и е р каитон и р иодействию с гало- ОПЦОЦОВОЙ КИСЛотЫ смср ацетона, ацекцептора кислоты. лоты желательно лочного металла. проводят прц 70 -известным спосоП 1.о 0 С ох реакции в качета образуетсяо-меркаптопирниц ццклцзуетсдций выделяютм растворителем стве промежуточ-(Р-галогенпротми чин которыйв целевои проутем поглощения В данноиного проду пцонил)ами при нагрев дукт. После органическиРедактор О. Кузнецова Корректор Л. Орлова наказ 2257/5 Изд.961 Тираж 448 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете в 4 инистров ССС 1 з Москва, )К,...

330633

Загрузка...

Номер патента: 330633

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 239/70

Метки: 330633

...-4,5-дигндро-триазоло- (1,5-а) пири)1 д 1 Иа (5 г) и едкого натрия (1 г) в метаноле (50 гл) оставляют при комнатной температуре на 20 18 час. Затем объем уменьшают до ггз выпариванием в вакууме и добавляют воду (50 гл).Полученную суспецзгцо экстр агируют хл ороформом (ЗХ 100 лгл), хлорофорхИый раствор сушат и выпаривают. Остаток дважды пере 2 з кристаллизозываОт цз этилацетата и получают 2-метил амин-метил-оксо-к-цропцл- -4,5-д 1 гидро-триазоло (1,5-а) пирнмцдиц с т. пл. 162 - 164 С.П р: м е р 3. Раствор 2-этоксикарооццла.мн-метил-оксо- к-пропил,5- дигидро- -Я-тр 11 азоло (1,5-а) пиримидица (2,07 г) и едкого натрия (0,8 г) в метаноле (100,гл) оставляют при комнатной температуре ца 48 час. Раствор подкисляют разбавленной соляной...

Способ получения конденсированных пиримидиниевых соединений

Загрузка...

Номер патента: 350793

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Киевский, Чуйгук

МПК: C07D 239/70

Метки: конденсированных, пиримидиниевых, соединений

...кристаллы, т. пл. перхлората 251 - 252 С (из метанола), выход 1,25 г (65%).Найдено, %: Ь 12,18; 12,30.СуНэХэЯС 04.25 Вычислено, %: Ь 12,0.П р и м е р 4. Из 3 г бромистоводородной соли 2-амино-фснилселеназола и 6 лтл ацетилацетона после 1,5 час нагревания при 150 - 160 С получают 3,25 г (77%) продукта конЗ 0 денсации, который представляет собой бес350793 Предмет изобретения Составитель Л. Пиняева Текред 3. ТараненкоКорректор С. Сатагулова Редактор О, Кузнецова наказ 2887/3 Изд.1249 Тираж 406 ПодписноеЦ.1 ИР 11 Р Когонтета по делао изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, ЛС, Раушская наб., д. 4/5 1 ипографии, пр. Сапунова, 2 цветные кристаллы с т. пл, )280 С (из метанола).Найдено, %: Вг 21,69; 22,04.С 4...

351853

Загрузка...

Номер патента: 351853

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Березин, Кожушкова, Храпко

МПК: C07D 239/70

Метки: 351853

...приемами.П р и м е р 1. В автоклаве при размешивании и температуре 100 - 105 С в течение 8 час нагревают смесь следующего состава (в вес. ч.): 30 1-аминоантрахинон-карбоновой Зо кислоты, 500 17%-ного раствора аммиака, 7,3 формальдегида и 1,3,и-нитробензолсульфокислого натрия. По окончании реакции смесь фильтруют, промывают теплой водой и сушат. Получают 25,5 всс. ч, (92%) 2-амцнсантрапиримидина.Продукт представляет собой оранжевый кристаллический порошок, окрашивающий ацетатный шелк в яркий желтый цвет. Температура плавления очищенного хроматографированием на А 10, красителя 310 С.Найдено, %: С 72,72; Н 4,06; М 16,4.С 1 зН 90 Из.Вычислено, %: С 72,87; Н 3,64; Е 17,0.Пример 2, Смесь состава (в вес. %): 50...

355167

Загрузка...

Номер патента: 355167

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Харизоменова, Шведов

МПК: C07D 239/70

Метки: 355167

...П р и м е р 2. 2-Метил,6,7,8-тетрагидротионафтено,3-д-пиримидин получают аналогично примеру 1 из 3,35 г (0,015 моль) 2-ацетиламино - 3-формил - 4,5,6,7 - тетрагидротионафтена, 4 г ацетата аммония и 25 мл уксусной кислоты. Выход 2,9 г (95%), т. кип.184 - 186 С/1 мм, т. пл. 57 - 58 С.Найдено, %: С 65,01, 64,91; Н 5,91, 6,12; М 13,46, 13,96; Я 15,36, 15,54.С т, Н 21 ч з.Вычислено, %: С 64,66; Н 5,92; м 13,71;5 15,64.П р и м е р 3. 2-Фенил,6-диметилтиено,3-Ц -пиримидин получают из 5,8 г (0,0225 моль) 2-бензоиламино-З-формил,5-диметилтиофена, 6 г ацетата аммония и 30 мл355167 3 Предмет изобретения 15где К и К 2 - водили замещенныйгалоген, три фторили К и Кг вмес20 ород, алкил, арил, фенила метил, циан е - циклоалк незамещенныи лкил,...

Всесоюзная

Загрузка...

Номер патента: 390718

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Йожеф, Петер

МПК: C07D 239/70

Метки: всесоюзная

...%: С 41,72; Н 4,04; 11 7 А 8;,1 38,91;С3 Н 15 Х 031. 10Найдено, %: С 41,42; Н 3,80; М 7,60; 1 33,20.П р и м е р 2. 2,32 г (0,01 молл) основаниякарбэтокси-оксо- метилгомопиримидазолаоставляют стоять в 5 мл ацстониого раствораметилбромида (примерно 0,5 г СНзВг на 1 лог) 15в течение пяти дней при комнатной температуре в закрытом сосуде в темном месте, Основание медленно растворяется и параллельноьыпадает продукт реакции. Получают 2,1 гбромида, 1,6-диметил-З - карбэтокси-оксогомопирпмидазола, т. пл. 203 в 2 С. Перекристаллизовать его не удалось.Вычислено, %: С 47,76; Н 4,59; Я 8,55;Вг 24,45;С 1 з Н 15 И 3 03 В г. 25Найдено, %: С 47,62; Н 4,67; К 8,39; Вг24,17,П р и м е р 3. 23,2 г (0,1 л 1 оля) 3-карбэтокси...

398041

Загрузка...

Номер патента: 398041

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Курт, Эрнст

МПК: C07D 239/70

Метки: 398041

...(и-хлорфенил) -5,6 - дигидроН- тиопчрано- (4 3: 4,5) - тиено- (2,3-сУ) - пиримидин, т. пл. 215 - 218 С.5,5 г полученного соединения нагревают 2 час с 55 мл фосфороксихлорида на масляной бане (температура бани 120 С), Избыточный фосфороксихлорид выпаривают в вакууме, к остатку приоавляют ледяную воду, осадок фильтруют на нутчфильтре, промывают водой и кипятят после высушивания в 50 мл абсо. лютного этанола, Полученный продукт растворяютв смеси хлороформ - простой изопропилэфир и наносят на хроматографическую колонну с 150-кратным количеством силикагеля, Элюируют смесью, состоящей:из 9 ч. простого изопропилового эфира и 1 ч. хлороформа, и следят за разложением с помощью тонкослойной хроматографии.Путем кипячения соответствующих...

Способ получения производных 2-ами ноал килами нотиено-3, 2-й-пиримиди на

Загрузка...

Номер патента: 399131

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Бертхольд, Вольфганг

МПК: C07D 239/70

Метки: 2-ами, 2-й-пиримиди, килами, ноал, нотиено-3, производных

...остаток выливают в воду и экстрагируют несколько раз метиленхлоридом, Метиленхлоридную фазу высушивают над сульфатом натрия и упаривают досуха. Посредством хроматографии на колонне (силикагель, петролейный эфир/ уксусный эфир 2:1) после отгонки элюента, получают желаемый продукт в виде желтого масла. После разбавления метанольного раствора соляной кислотой и добавки ацетона осаждают кристаллический гидрохлорид.Т. пл. 182 - 185 С (из изопропанола). Выход 5,0 г (65,4% теории).Вычислено, %: С 53,45; Н 6,33; М 18,33, С 19,27; 5 8,33;СпН 4 С 1 НзОЬ (381,96) .Найдено, %; С 53,50; Н 6,59; М 18,45; С 9,02; 8 8,33.Таким же образом получают соединения: 2- (2-цианэтил) - этиламино -4-морфолинотиено 3,2-д-пир им иди нгидро...

Способ получения производных 8-триазоло-

Загрузка...

Номер патента: 404249

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 239/70

Метки: 8-триазоло, производных

...масляная дисперсия) 4 мл 1-бромпропанав 100 мл диметилформамида, Полученный 2 амин,б-ди-н-пропил-оксо,7 - дигидро - Ьтриазол- (1,5-а) -пиримидин с т. пл. 206 -208 С перекристаллизовывают из этанола.2-Амин-оксо-н-пропил,5-дигидро - 5триазол- (1,5-а) -пиримидин получают кипячением раствора 2 г гуаназола и 5 г этил-а(диэтоксиметил) валерата в 15 мл диметилформамида 3 дня. Суспензи.о охлаждают,фильтруют, осадок пер екристаллизовываютиз диметилформамида и получают 2-аминоксо-к-пропил,5-дигидпо-триазол - (1,5-а)пипимидин с т. пл. 359 С (с разл.).П р и м е р 6. По способ, описанному впервой части примера 1, 1,5 г 2-бензиламин 6-метил-оксо,5-дигидро-триазол- (1,5- а)пиримидин алкилируют в присутствии 0,3 ггидрила натрия (50%-ная масляная...

Способ получения конденсированных пиримидиниевых соединений

Загрузка...

Номер патента: 368257

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Киевский

МПК: C07D 239/70

Метки: конденсированных, пиримидиниевых, соединений

...и полученную10 смесь нагревают па водяной бане 5 .иин. Прпэтом наинается экзотермическтгя реаксия,через 10 лин выпадают бесцветные кристаллы продукта реакции (2,67 г, 66,5%). Т. пл.231 - 233 С (из воды).15 Найдено, %: С 1 13,84, 14,00,СоНгС 1 К,ОВычислено, %: С 1 13,70,П р и мер 2. К раствору 1 г хлорнокислого2-аминопиридина в минимальном количестве20 спирта добавляют 1,75 г 3-бромбутен-аля инагревают 20 лин на водяной бане, Послестояния реакционной смеси на холоду в течение нескольких часов получают 0,8 г (64%)2-метилпиридо,2-а-пиримидинпй перхлора25 та, т. пл. 236 С (из метанола). Продукт идентичен с гперхлоратом, полученным из 2-аминопиридина и метил+хлорвинилкетона (по методу Несмеянова и его сотрудников).П р и м е р 3. К раствору 2...

Способ получения производных гомопиримидазола или их солей

Загрузка...

Номер патента: 415877

Опубликовано: 15.02.1974

Авторы: Завод, Иностранное, Иностранцы, Йожеф, Петер, Химических

МПК: C07D 239/70

Метки: гомопиримидазола, производных, солей

...вещество с т. пл. 171 - 172 С хорошо расгворимо в воде, метаноле, хлороформе, этаноле, дихлорэтане, диметилформамиде. Практически нерастворимо в бензоле, этилацетате, толуоле, бензине, Плохо растворяется в ацетоне.Вычислено, /,: С 52,8 О; Н 6,28; М 10,2; С 1 13,00.СдгНпИгОз 272,741.Найдено, %. С 53,06;С 1 12,64.Гидрирование можно проводить с таким же результатом и цри давлении 1 - 10 атм. Спустя 1 час после начала гидрирования при комнатной температуре в этом случае хорошо заметно прекращение поглощения водорода после поглощения 2 молей водорода.Пример 2. Гидрируюг 107,5 г (0,4 моля) хлоргидрата 3-карбэтокси - 4 - оксо-метилгомопиримидазола в 350 мл хлороформа, в присутствии 2 мл солянокислого (-30% НС 1) абсолютного...

Способ получения производных гомопиримидазола

Загрузка...

Номер патента: 419033

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Иностранное, Иностранцы, Йожеф, Петер, Химических

МПК: C07D 239/70

Метки: гомопиримидазола, производных

...воды и подщелачивают 1 О/о-ным раствором 1 Ча 2 СОз до рН 9. При этом выделяется свободное основание в виде блестящих кристаллов, которые фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе. Получают 220 г кристаллов бледно-кремового цвета, которые обычно плавятся при 6 - 62 С, но эта температура плавления для них не характерна; при различных опытах получали температуры плавления от 55 до 85 С. Причина этого - неодинаковое содержание воды в основании. Высушенное над Р 208 основание плавится при 94 - 95 С. 3-Карбэтокси-оксо-метилгомопиримидазол с такой температурой плавления получают, если первоначальный продукт с т. пл. 61 - 62 С перекристаллизовывают из семикратного количества абсолютного этанола.Найдено, /,; С 62,06; Н 5,12; Х 12,10.С 2 Н...

428607

Загрузка...

Номер патента: 428607

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Бертхольд, Вольфганг, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 239/70, C07D 495/04

Метки: 428607

...морфолинотиено,2-д-пиримидин-гидрохлоридИз 2-(5-оксипецтцл) -метиламино-морфолицотиецо,2-с 1-пиримид 11 на и тионилхлорида.Точка плавления 173 в 1 С (этанол - ацетон1)2-(3-Хлорпропил)-метиламино- морфолинотиено,2-д-пиримидин-гидрохлоридИз 2-(3-оксипропил)-метпламицо- морфолипотиено,2-сЦ-ппрпмидица и тиоцилхлорида. Точка плавления 180 С (этанол - ацетон1: 1).2-(4-Хлорбутил)-метиламино- морфолинотиено,2-д-пиримидин-гидрохпоридИз 2-Г 4-оксибутил) -метиламино- морфолинотиецо,2-сЦ-пиригпидина и тионилхлорида. Точка плавления 205 в 2 С (этанолацетон 1: 1).2-(4-Хлорбутил) -этиламино 4 - морфолинотиено,2-д-пири мидии-гидрохлоридИз 2-Г 4-оксибутил)-этиламино. морфолинотиецо,2-сЦ - пиримидица ц тионилхлорида.Точка...

Способ получения 5-фенил-7-арилтио-1, 3-диазаадамантанона-6

Загрузка...

Номер патента: 432146

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Кузнецов, Унковский, Якушев

МПК: C07D 239/70

Метки: 3-диазаадамантанона-6, 5-фенил-7-арилтио-1

...оде йствиюсолью слаб30 - 110 Свого продук Примерильником и0,015 моль)г (0,04 мо обратным хологружают 3,84 г олилтиоацетона, ммония, 2,25 г 1. В колбу с мешалкой за а-фенил-а-иь) ацетата Известными способами нельзя получать производные 1,3-дидзааддмднтана с разными заместителями в положении 5 и 7 и в частностлишь с одной фенильной группой в положении 5. 5Цель изобретения - разработка доступного способа синтеза 5-фенил-арилтио,3- дпазаадамантанонаследующей структуры: Предлагаемый способ денсации по реакции типа а-и-толилтиоацетона с аммиаком при температу 1 ших спиртах, в результате 45% образуется 5-фенил азаадамантанон. Синтез гласно следующей схеме:-фенил-а-и-толилтиоацетон чен с общим выходом 60/фенилуксусной кислоты диазометана...

Способ получения производных 8-триазол-

Загрузка...

Номер патента: 432719

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 239/70

Метки: 8-триазол, производных

...- дигидро-триазол- (1,5 - а) -пиримидин получают следующим образом. 4560 г гуаназола растворяют в 460 мл этанола, содержащего 41,25 г этилата натрия и добавляют 86,8 г метил+метокси-а-метилакрилата. Смесь перемешивают и нагревают в течение 2 дней, затем охлаждают до 40 С и до- Х=С=Хд Ювгде К 4 - имеетгоследующим визвестным спосо2. Способ почто спирт беруткачестве раство Г. КонновЛ. Акимов оставите: Техред Редактор Л. Новожилова Корректор А. Васильева 9 Тираж 506о комитета Совета Минисгров СС зобретений и открытий5, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 2923/9 Изд Хо7сударствепно по делам Москва, Ж-З одписное ИИПИ поГра 1 и 51,р. Сапунова, 2 ванием полученного продукта галоидным алкилом формулы КНа 1.П р и м е р 1. 2,5 мл...

388557

Загрузка...

Номер патента: 388557

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Докунихин, Краснова, Попов

МПК: C07D 239/70

Метки: 388557

...%: С 56,29; 56,37; Н 2,84, 2,75; К 7,91, 8,13; Вг 23,36; 23,15.СбНяОзМгВг.Вычислено, %: С 56,33; Н 2,66; Х 8,21; Вг 23,43. Пример 2. 1,5 г хлорида 4-толуидино-Х- метилантрахинонил- М, К- диметилформамидина растворяют в 15 мл этилового спирта, размешивают 10 мин при 20 - 25 С и прибавляют раствор 1,5 г ацетата аммония в 5 мл этилового спирта. Цвет массы постепенно из малинового превращается в фиолетовый. Реакционнук массу размешивают при 20 - 25 С в течение 1,5 час. Выпавший осадок фильтруют, промывают этиловым спиртом, сушат. Выход 0,96 г.0,96 г полученного основания прибавляют к 50 мл диоксана и 15 мл 40%-ной МаОН, размешивают 10 мин при 10 - 20 С и прибавляют раствор 7 г красной кровяной соли в 25 мл воды, поднимают температуру...

Аденозин -3, 5 -циклосульфат для избирательного регулирования уровня аденозин-3, 5 -циклофософта в клетке и способ его получения

Загрузка...

Номер патента: 502887

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Баранова, Гуляев, Северин

МПК: C07D 239/70

Метки: аденозин, аденозин-3, избирательного, клетке», уровня, циклосульфат, циклофософта

...Нформа, уравновешенная смесью зтанола и воды, 1:2). ЗлюшпО проводят той же смесью растворителеи, фракцииЩ 35 (по 5 мл), обладающие поглощением при 280 нм, собирают, упаривают до небольшого обмма н оставляют для кристаллизации. Получают 3,5 г йб бензоиладенозвн . 5- сульфага (40% от теоретичес кого) с злектрофоретнческой подвижностью прн 40 рН 7,5, равной приблизительно 0,5 подвижности аденозин. 5. монофосфата. В 1 0,61 (и - бутанолуксусная кислота-вода 5:2:3).50 мг полученного вещества растворяют в 2 мл . смеси метнлового спирта и концентрированного 45 водного аммиака (1:1). Раствор выдеряавают 3 ч при 50 С, затем упаривают дв"уха Остаток затирают со спиртом, затем с эфиром и получают сУ количественным выходом вценозюссяьбат. Вщ 0,32...

Способ получения 2-замещенных перимидина

Загрузка...

Номер патента: 504770

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Пожарский, Соколов, Ступникова, Шейнкман

МПК: C07D 239/70

Метки: 2-замещенных, перимидина

...о=о 1760 1700 ын 3105Аналогично получают соединения 111 б - 111 з (см, табл, 1). П р и м е р 3. 1-Метил - 2 - фенилперимидин (17 а),Суспензию 3,04 г (0,01 моль) М-метил-К- формил-Х-бензоил - 1,8 - нафтилендиамина в 50 мм 10%-ного водного раствора едкого кали нагревают на водяной бане при перемешивании в течение 1 час. Наблюдается изменение окраски осадка от бесцветной до желтой. По охлаждении осадок 1-метил-фенилперимидина отфильтровывают, промывают водой и сушат, Выход 1,9 г (73/О). Т. пл. 173 - 174 С (из октана).Аналогично могут быть получены все другие соединения типа 1 У и И 1 (см. табл. 2). П р и м е р 4. 1-Метил-(тиенил) -перимидин (1 Чи).К раствору 1,82 г (0,01 моль) 1-метилперимидина в 50 мл эфира прибавляют 1,25 г (0,012 моль)...

Способ получения производных (6)-аралкил-аденозина

Загрузка...

Номер патента: 506294

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Вольфганг, Карл, Харальд, Эрих

МПК: C07D 239/70

Метки: 6)-аралкил-аденозина, производных

...т, пл. 151 - 153 С, выход 70/оХ(6) - (3 - Изопропоксикарбонилбензил)- аденозин, т. пл. 81 - 83 С, выход 64/,Х(б) -(5 - Этоксккарбоил-метцлбензил)- аденозин, т. пл. 164 - 165 С, выход 59/оХ(6) - (3 - Этоксикарбонилфенэтил)-аденозин, т. пл. 137 - 138 С, выход 65%Х(6) -(4 - Этоксикарбонилфенэтил) -аденозин, т. пл. 176 - 177 С, выход 62%Х (6) - (4 - Этоксикарбонил-метилбензил)- аденозин, т. пл, 150 - 151 С, выход 65/оХ (6) - (3 - Этоксикарбонилбензил) -2 - хлораденозин, т. пл. 167 - 169 С, выход 30/оХ (6) - (4 - Метоксикарбонилфенэтил) - 2- хлораденозин, т. пл. 197198 С, выход 74 о/оХ(6) -(3-Этоксикарбонилбензил) -2-бромаденозин, т. пл, 163 - 165 С, выход 68 о/о Х (б) - (4 - Этоксикарбонцлфенэтил) -4-бромаденозин, т. пл. 174 - 176 С,...

Способ получения производных аминопиразолпиримидина

Загрузка...

Номер патента: 506295

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Грехем, Джемс

МПК: C07D 239/70

Метки: аминопиразолпиримидина, производных

...протонположении 2, 5 или 7Обычно К, предсэтил. жет захватываться в и,метил вляет со обмени- обмени); 3,70 8,53 (1 Н ОО (1 Н, з 6,95 (1 Н,6 (ррт)Н, з);1 Н, й) ЯМР-спектваемый); 8,25ваемый); 7,17(ЗН, ). асло), см : 34 ИК-спектр (вазелиновоО, 1572. тен р мул а изо опиразводных армулы где К, - ни5-Х-оксидовч ающийсформулы-пианои 10 мл ратным ью тон- -амино- иразолН,з, об ЯМР васмые) (1 Н, а) пектр, 6(ррт): 8,75 8,70 (1 Н, з); 7,60(1 Н, д где К, имеетвергают взаитемператуределением целего в случаещий 5-Я-окси Пр тил-(5 пирими лоты и держивм е р 2. Раствор,2,0 -нитро- фурил)- Н- ина в 100 мл ледяно 0 мл 30%-ной переки ют 3 дня при комнатн 4-аминоиразолуксуснойводорода темпера ме-дсвыре,Для получения солей могут быть использованы соляная,...

Способ получения производныхпиримидо (5, 4)пиримидина

Загрузка...

Номер патента: 509227

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Ганнс, Йосеф, Рудольф

МПК: C07D 239/70

Метки: 4)пиримидина, производныхпиримидо

...из 2,6 - дихлор . 4,8 - бис - (диэтил.амино) - пиримидо - (5,4 - б) - пиримидина и 3 .оксипропил . 2 - метоксиэтиламина аналогичнопримеру 4. Выход 76%; т,пл. 89-91 С.П р и м е р 8. 4,8 . бис . (диэтиламино) - 2,6-)бис - (2 оксипропил - 2 . метоксиэтиламино)- пиримидо. (5,4б) - пиримидин.Получают из 2,6 - дихлор - 4,8. (диэтиламино)- пиримидо . (5,4 - б) - пиримидина и 2оксипропил - 2 . метоксиэтиламина аналогичнопримеру 4. Выход 78%; т.пл, 85.87 С.,П р и м е р 9. 4,8 - бис - (диэтиламино) - 2,6 .бис (2 окси - 2,2 . диметилэтил 2метоксиэтиламино) - пиримидо - (5,4 . б) пиримидин,Получают из 2,6 - дихлор - 4,8 . бис . (диэтил.амино) . пиримидо - (5,4 - б) - пиримидина и 2 .окси - 2,2 - диметилэтил - 2 - метоксиэтиламинааналогично...