C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 50660

Опубликовано: 01.01.1937

Автор: Григоровский

МПК: C07D 219/06, C07D 219/12

Метки: 2-метокси-6-хлор-9-8-диэтиламинометила, утиламиноакридина

...его переводят в эфирный раствор, извлекают из последнего уксусной кислотой, осаждают аммиаком, вновь переводят в эфирный раствор и только после этого выделяют в виде солянокислой соли.Автором настоящего изобретения найдено, что техническое основание 2-метокси - 6-хлор - 9.о диэтиламино-а- метил бутиламиноакридина, полученного по цитированному выше германскому патенту, при обработке водным ацетоном выделяется в виде ИДЕТЕЛЬСТВУ,ОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ рировано в Государственно,и бюро посяе. праиии изобретений ири Госилане ССС,Р твердого кристаллического кристаллогидрата высокой степени чистоты. Кристаллическое состояние основания гарантирует чистоту полученных из него солей и вместе с тем облегчает проведение процесса солеобразования,...

Номер патента: 50977

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Ашкинази, Катюшин

МПК: C07D 215/28

Метки: 7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислоты

...натровой соли сульфо. кислоты фильтруют, охлаждают и переводят в аппарат для иодирования. Последний состоит из чугунного эмалированного либо стеклянного или керамикового цилиндрического сосуда, емкостью 25 литров, охлаждаемого льдом с солью или холодным соляным рассолом и снабженного приводной лопастной мешалкой, термометром и небольшим мерником для соляной кислоты.Мешалку пускают в ход и к раствору натровой соли 8-оксихинолин-сульфокислоты придают концентрированный раствор чистого иодистого калия, содержащий 683 г иодистого калия (или раствор 616,8 г иодистого натрия),После этого смесь охлаждают до 0, приливают к ней раствор гипохлорита натрия (10 - 12"/, активного хлора) с общим содержанием 292,5 г активного хлора и приступают к...

Номер патента: 51041

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Андрийчук, Гольдфарб

МПК: C07D 487/02

Метки: 5-(n-метилпирролидил, пиримидазолов

Номер патента: 51137

Опубликовано: 01.01.1937

Автор: Соколов

МПК: A01N 43/40, C07D 401/04

Метки: анабазина, кремнефтористо-водородной, соли

...анабазин основания илн анабазпн сульфата можно применить сырой экстракт, полученный из анабазйна извлеч нием органическими растворителями, не смешивающимися с водой. Этим приемом можно получить анабазин кремнефторид непосредственно из растения, Для этого анабазин извлекается, например, дихлорэтаном из подщелоченного растительного сырья, а полученный экстракт смешивается с кремнефтористоводородной кислотой и спиртом н фторосиликат отфильтровывает "я. Раствори- тели регенерируются и возвращаются в цикл, Кремне фтористоводородная соль может быть доведена до очень высокой степени чистоты путем растворения в минимальном количестве горячей воды и высажнвания спиртом.Кремнефтористоводородная соль ана. базинаимеет формулу С 1 а НХ, Н.,% Р,...

Номер патента: 51629

Опубликовано: 01.01.1937

Автор: Михайлов

МПК: C07D 215/04, C07D 215/20

Метки: альфа-оксилепидинов, ацетоацетарилидах, действии, замыкания, кислоты, реакцией, серной, цепи

...кивух часов на кипяолучил оксисоединным выходом.чении реакции заарилидов в я окси дукт. Применение 90%.й серной кислоты (Рабе) не уменьшает повышения температуры.Предлагаемый новый метод замыкания ацетоацетарилидов в а.оксиле. пидины состоит в проведении экзотермической реакции при охлаждении в установленных определенных температурных условиях 90 - 95. Получае. мые по этому методу оксилепидины с количественным выходом являются чистыми, не требуют перекристаллизации из уксусной кислоты или какой- либо очистки и непосредственно употребляются в дальнейшую стадию синтеза Кнорра. От проведения реакции при охлаждении при оптималь. ной температуре зависит количествен. ный выход, так как при повышении тем. пературы выше оптимальной на 70...

Номер патента: 51799

Опубликовано: 01.01.1937

Автор: Чернцов

МПК: C07D 219/04

Метки: 9-циапакридина, замещенных

...не требует предварительного получения соли цианируемого основания и устраняет неудобства работы с растворами свободной синильной кислоты.П р и ме р 1. К раствору 0,9 г акридина в 30 см этилового спирта прибавляют О,б г бикарбоната натрия и раствор 0,5 г цианистого калия в 3 - 4 слР воды. Полученный раствор кипятят, при помешивании, в колбе с обратным холодильником. Через 2 часа отгоняют растворитель и остаток экстрагируют горячим бензолом. Бензольную вытяжку отфильтровывают от минеральных солей и в течение 30 - 40 минут энергично перемешивают ее с 30 - 40 слав 10,о-го раствора бисульфита. Отделенный от раствора бисульфита бензольный слой вновь фильтруют и выделяют 9-цианакридин из фильтрата отгонкой растворителя.Выход 9-цианакридина,...

Номер патента: 51908

Опубликовано: 01.01.1937

Автор: Дроздов

МПК: C07D 219/02

Метки: акридинов, диалкиламинофенил

...быть иллюстрирован следующими примерами.П р и м е р 1. 2,0 г 2-метил-хлоракридина растворяют при нагревании в 10 г диметиланилина, добавляют 1,0 г хлористого алюминия и смесь нагревают на кипящей водяной бане около 3 часов. Полученную реакционную массу растворяют в 10%-й соляной кислоте, раствор фильтруют,СВИДЕТЕЛЬСТВУ,АТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ трировано в Государственном бюро иосяеиси 1 оаиии изобретений при Госплане СС;СР разбавляют водой и осторожным добавлением уксуснокислого натра выделяют 2 метил 9 (диметиламинофенил)акридин, После трехкратной кристаллизации основания из алкоголя получают 2,5 г продукта, плавящегосяпри 231 - 232. Выход равен 91%.П р и м е р 2. 1,7 г 9 хлоракридина,8 г диметиланилина и 0,8 г хлористого...

Номер патента: 51927

Опубликовано: 01.01.1937

Автор: Дроздов

МПК: C07D 219/06

Метки: п-алкилакридонов

...известны следующие частые случаи: 10-метилакридон образуется при окислении на воздухе 9-бензилиден-метилакридана, при декарбоксилировании акридон 10-уксусной кислоты, при обработке щелочью И-метил.9-цианакридана и, наконец, при нагревании выше температуры плавления 9-метоксиакридина.Явто ром настоящего изобретения найдено, что 10-алкилакридоны могут быть легко и с хорошим выходом получены алкилированием 9-феноксиакридинов эфирами и-толуолсульфокислоты. Реакция эта протекает при, сравнительно непродолжительном на-гревании эфиров п.толуолсульфокислоты с 9-феноксиакридинами, и, вероятно, идет через промежуточное образование весьма нестойких и-толуол-сульфонатов 9-фенокси-алкилакридинов.1 Ч-алк к промежу соединении акридина,...

Номер патента: 54570

Опубликовано: 01.01.1939

Автор: Шебуев

МПК: C07D 277/72

Метки: о-меркаптобензгиазола

...при применяемом в настоящее время коэфициенте его заполнения, или, наоборот, повышение коэфициента заполнения (т. е.загрузки)при применяемом в настоящее времядавлении.Для этой цели к укрепленному накрышке автоклава штуцеру присоединяется пустотелый стальной сосуд, например цилиндрической формы, такимобразом, чтобы полость автоклаванепосредственно сообщалась с полостью сосуда. Этот сосуд (рассчитанный на то же рабочее давление,что и автоклав) снабжен охлаждающим приспособлением, например водяной рубашкой, и представляет таким образом обратный холодильник,назначенный для частичной конденсации паров сероуглерода и сероводорода. За время протекания процесса образования каптакса пары сероуглерода вместе с сероводородом частично...

Номер патента: 55844

Опубликовано: 01.01.1939

Автор: Хархаров

МПК: C07D 213/00

Метки: оснований, пиридиновых

...от аминопиридинов является весьма желательной,Отличительной особенностью предлагаемого, согласно настоящему изо бретению, способа очистки пиридино вых оснований является то что к пи), ридиновым основаниям добавляют вод, ный раствор какого-либо активного , диазония (например, п-нитро-фенил диазония). От образовавшегося интенсивно красного красителя пиридиновые основания отгоняют с водяным паром, отгон подщелачивают, отделяют пиридиновый слой, сушат над ще, лочью и перегоняют. Возможен такжеи другой метод работы: пиридиновыеоснования после обработки диазонием подщелачивают, отделяют от водного слоя, сушат над твердым едким натром и отгоняют. В обоих случаях дестиллат неспособен к сочетанию.Пример. К суспензу из 2,786 ч. ,...

Номер патента: 55968

Опубликовано: 01.01.1939

Авторы: Ванштейдт, Ерлыков

МПК: C07D 311/82

Метки: ксантена

...при более высокой температуре, например, 12 час. при 200 о, насытив ее предварительно хлористым водородом, то наблюдается образование больших количеств ксантена, достигающих до 50% от теоретически возможных, Вместо раствора формалина в феноле можно применять раствор в феноле смеси п, п и о, и-диоксидифенилметанов в том виде, в каком она образуется при кон- . денсации формальдегида с большим избытком фенола. Наконец, диоксидифенилметаны можно заменить обыкновенным формальдегидным новолаком, при чем выход ксантена в этом случае до. стигает до 25% от веса взятой смолы.П р и м е р 1. Смесь из 12 вес, ч. фенола, 1,7 ч. воды, 1 ч. 38%-го формалина и 0,012 ч. соляной кислоты уд, в, 1,19 нагревается несколько часов на водяной бане, и, после ее...

Номер патента: 56035

Опубликовано: 01.01.1939

Автор: Прянишников

МПК: C07D 307/36

Метки: 2-метилфурана, сильвана

...затем промывается водой.Выделяется препарат, нерастворимый вводе, кипящей при гидродестилляции впределах 55 - 60 о, который и является техническим сильваном.Можно применять, но не обязательно, обработку сильвана-сырца раствором едкого патра.П р и м е р 1. Фракция, отобранная , при температуре паров на колонне40 - 50, имеющая удельный вес 0,854, показатель преломления 0 о- 1,3715 и дающая отслой всплывного масла при разбавлении водой в отношении 1: 1 - 60% и в отношении 1: 4 - 35",а. , дважды промывается водой в отноше.- нии 1; 4. Нерастворимая в воде мас,юобгазная часть подвергается гидродестилляции на ректификационной ко-ланке при нагреве слоя воды в кубе глухим паром. Отбирают технически :сильван в виде погона с температурой паров 55 -...

Номер патента: 56199

Опубликовано: 01.01.1939

Автор: Прянишников

МПК: C07D 307/36

Метки: выделения, древесно-спиртовых, масел, фурана

...с сопутствующими ему соединениями в погонах с пределами кипения 25 - 29 о,то является однои из особенностей редлагаемого способа.При выделении фурана по предлагае, мому способу его фракции обрабать- вают растворами едкой щелочи и бисульфата натрия, что значительно повышает качество конечного продукта и делает его пригодным в большинстве , ,случаев его применения без дальней-шей очистки.П р и м е р. Перегон с температуройкипения до 40 - 45 от производства технического сильвана подвергают по накоплении разгонке на аппаратуре и в условиях для перегонки техническогосильвана, обращая внимание на полнотчохлаждения легкокипящих погонов.При перегонке отбираются фракции 1) до 29", 2) 29 - 40 (45 о), 3) далее в соответствии с условиями...

Номер патента: 56208

Опубликовано: 01.01.1939

Автор: Михайлов

МПК: C07D 215/04

Метки: нафтохинолина

...полного растворения и оставляют стоять. После охлаждения подщелачивают 35%-м раствором едкого натра. Выделившийся осадок -нафтохийолина отсасывают от маточника, тщательно отжимают и промывают 4 - 5 раз водой. Промытый ,-нафтохинолин растворяют в 0,25 л соляной кислоты и 0,5 л воды, кипятят с активированным углем и отфильтровывают горячий раствор, Получают солянокислой соли -нафтохинолина около 210 г. Соль растворяют в 0,75 л воды и подщелачивают до щелочной реакции. Выделившийся-нафтохинолин отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе, Получают 165 г с температурой плавления 89 - 9 Г, Выход Р-нафтохинолина равен 90% теории. После очистки путем перекристаллизации из бензина и последующей перекристаллизации из спирта с...

Номер патента: 57506

Опубликовано: 01.01.1940

Авторы: Александров, Дубинин, Кнуньяиц, Челинцев

МПК: C07D 231/26

Метки: 1-фенил-3-метил-пиразолона

...методом можно получить сульфо,.нитро,-хлор и прочие производные фенил-метил-пиразолона,П р и м е р, Для проведения реакции взято 13 г металлического натрия и 136,5 г абсолютного этилацетата.Металлический натрий растворяется полностью в этплацетате. Процесс растворения проводится весьма осторожно. Основная масса металлического натрия растворяется при температуре 74 - 77; в этих температурных условиях происходит бурный процесс растворения. Процесс при этих температурах идет экзотерми: но и требует сильного охлажденияреакционной массы,После растворения металлическогонатрия в этилацетате проводитсяотгонка спирта в виде спирто-эфирной смеси в количестве 40 см", затемпроизводится добавка этилацетатак реакционной массе в количестве (80 смв,...

Номер патента: 57680

Опубликовано: 01.01.1940

Авторы: Ворожцов, Генкин

МПК: C07D 219/06

Метки: 2-метокси-6, 9-дихлоракридина

...раствора. При этой же температуре начинается пропускание фосгена соскоростью 100 в 1 ли в минуту, После того, как воздух из аппарата вытеснен, скорость пропуска фосгена снижается до 10 - 20 мл в минуту, температура же повышается до 115. Подача фосгена длится в течение 5 часов. Затем отдувают фосген воздухом или углекислым газом, Из реакционной смеси после ее охлаждения выкристаллизовывается осадок оранжево-желтого цвета, который, после промывки бензолом и высушивания плавится в пределах 180 - 190, Обработка этих кристаллов слабым раствором аммиака приводит к образованию желтых кристаллов 2-метокси;-6,9-дихлоракридина с температурой плавления 161 в 1. Нитробензольный маточник, по отгонке под вакуумом большой части...

Номер патента: 58132

Опубликовано: 01.01.1940

Автор: Прянишников

МПК: C07D 307/36

Метки: виде, выделения, гомологов, продуктов, технических, фурана, чистом

...60 - 50 дни. Полученную таким образом смесь ,4-3,6-эндоксо-метилтетрагидрофталевого ан. гидрида и избыточного малеинового ангидрида нагревают при атмосферном давлении для разложения эндоксосоединения и отгонки чистого силь- вана (2-метилфурана). Отгонку силь- вана ведут до температуры реакционной смеси (регенерированного малеинового ангидрида) 160 в 1. Отогнанный сильван для окончательной очистки промывают растворами, бисульфита натрия,и едкой щелочи, после чего разгоняют с,.добавлением воды на водяной бане, отбирая фракцию около 58,5 и применяя при разгонке тот или иной дефлегматор. Отгон после фильтрования через сухой бумажный фильтр представляет собой 2-метилфуран с уд. весом - 0,9140, показателем преломления - 1,4336 и...

Номер патента: 58479

Опубликовано: 01.01.1940

Авторы: Ляшенко, Соколова

МПК: C07C 231/02, C07D 209/48

Метки: имидов, кислот, поликарбоновых

...течение 3 часов при 130. По охлаждении план обрабатывают водой иотфильтровывают образовавшийсяимид дифеновой кислоты. Выход составляет 98% теоретического.Предлагаемый метод сплавленияполикарбоновых кислот с уксусно.кислым аммонием может быть успешно использован для количественногоанализа указанных кислот, причемоказывается возможным анализировать не только индивидуальные кислоты, но и некоторые их смеси, атакже и смеси их с моно.и поликарбоновыми кислотами, неспособными,в условиях реакции, к образованиюнерастворимых амидов или имидов,П р и м е р 6; Навеску нафталин 1, 4, 5, 8-тетракарбоновой кислотынагревают в пробирке с воздушнымхолодильником (через который проходит мешалка) с 15 - 20.кратным повесу количеством...

Номер патента: 59664

Опубликовано: 01.01.1941

Авторы: Аранович, Кононов, Шлимович

МПК: C07D 491/056

Метки: котарина, соли, соляно-кислой, чистой

...для получения кислого раствора. Далее реакционную массу обрабатывают углем, фильтруют и фильтрат подкисляют до слабо- кислой реакции на конго.При охлаждении раствора до - 3 - 4 выделяется стиптицин в количестве 75 о от взятого основания, Предлагаемый метод работы позволяет избежать применения больших количеств таких дорогих и опасных в пожарном отношении продуктов, как эфир или ацетон.П р и м е р. 5 кг очищенного и высушенного котарнина смешивают с 5 л 95%-го этилового спирта и подкисля.1 от спиртовым раствором хлористого водорода, не охлаждая раствора и не доводя его до кислой реакции. Растворив основание, прибавляют 100 г угля и еще теплый растворфильтруют. Фильтрат подкисляют до слабокислой реакции на конго и охлаждают в...

Номер патента: 59785

Опубликовано: 01.01.1941

Автор: Букин

МПК: C07D 307/62

Метки: витаминов, водных, вытяжек

...не МОГЛО ИМЕТЬ МЕСТЗ, а ИМЗННОЗ активированный уголь с одной стороны энергично окисляет витам-ин С, перев-одя его в дегидроформу, с другой стороны он может адсорбировать аскорбиновую кислоту, поглощая ее из чистых растворов в количестве от 8 О до 200 мг на 1 г угля, в зависимости от активности последнего.Известно, что обработка активированного угля гидросульфитом; натрия устраняет лишь окисляющее действие угля, предлагаемый же способ устраняет адсорбцию аскорбиновой кислоты без существенного понижения активности угля в отношении нежела НОГО УГЛЯ, тельных примесей. Способ отличается тем, что в подлежащие очистке растворы или вытяжки витамина С, перед фильтрованием через уголь, добавляется 20-25% этилового спирта или 23%,...

Номер патента: 59807

Опубликовано: 01.01.1941

Автор: Смирнов

МПК: C07D 213/22

Метки: анабазина

...твердых изводства, акционная способнослоты В растении АпаЬаз 1 з ар 1 ту 11 а щавелевая кислота находится частично в виде свободной кислоты или легко растворимых в воде солей, частично в виде труднорастворимого оксалата кальция,При принятой в настоящее время водной экстракции анабазина часть ща 1 велезой кислоты переходит в водный экстракт, часть же ее остается в твердых отходах производства. Поэтому приходится получать щавелевую кислоту как из водных экстрактов, так и из твердых отходов,Автор настоящего изобретения предлагает, с целью одновременного извлечения из сырья анабазина в щавелевой кислоты, проводить экстракцию водой, к которой добавлена серная кислота. стью противостоять коррозии от депствия минеральной кислоты.П р и М е...

Номер патента: 59808

Опубликовано: 01.01.1941

Авторы: Магидсон, Травин

МПК: C07D 415/00

Метки: витамина

...в присутствии растворителей, обладающих низкой диэлектрической постоянной, например, бромоформом, анизолом и т. п.При применении этого метода выход витамина В, достигает 47 - 54 вместо 35 - 457 о при применении в качестве растворителя бутанола,П р и м е р 1. Смесь 10 г бромгидрата 2-метил-амино-бром-метилпиримидина, 12 г 4-метилокси-этилтиазола и 30 мл бромоформа нагревается, при размешивании, до 110 - 125 в течение 30 минут, При этом из реакционной смеси выделяется в миде хорошо образованных кристаллов соединения витамина с бромоформом. Для выделения витамина реакционная смесь обрабатывается 38 мл воды до полного растворения кристаллического продукта. Водный раствор витамина отделяется от бромоформа, нагревается короткое время с...

Номер патента: 59809

Опубликовано: 01.01.1941

Авторы: Осетрова, Челинцев

МПК: C07D 219/10, C07D 219/14

Метки: dантиподов, акрихина

...спирте и прибавления к нему раствора о, о сульфобромкамфоры. Образовавшийся осадок соли 1-акрихина с 2 молекулами сульфо-бромкамфоры отделяют и из филь- грата получают такую же соль с 1-акрихина, Основания 1-и с 1-акрихина могут быть получены у 1 тем разложения солей сульфооброщсамфоры аммиаком и дробной кристаллизации солянокислых солей, с целью удаления рацемата.П р и м е р. 6 г основания акрихина растворяются в 25 мл абсолютного спирта и к раствору добавляется 9,6 г сульфо-бромкамфоры, растворенной в 25 мл абсолютного спирта, После 24- часового стояния вьгпадает кристаллическая масса, состоящая, в основном, из соли 1-акрихина с 2 молями сульфо. бромкамфоры. Осадок отфильтровывается, фильтрат: упаривается в вакууме, после чего...

Номер патента: 59866

Опубликовано: 01.01.1941

Автор: Запольский

МПК: C07D 401/04

Метки: никотин-сульфата

...никотина иодная ртуть в поглощающем сосуде может быть промыта водой. Затем никотин извлекают серной кислотой, пропуская ее через поглощающий сосуд, Полученный при этом никотинсульфат отводится, а регенерированная иодная ртуть снова готова к действию. Для обогащения препарата можно извлечение никотина производить повторно тем же раствором серной кислоты до полного связывания никотином всей свободной кислоты.Вместо паров, содержащих никотин, через иодную ртуть может быть пропущен и водный раствор никотина.Применение данного способа возможно лишь при условии неизменяемости иодной ртути во время процесса и возможности ее регенерации. Для достижения этого из растворов никотина, содержащих аммиак, последний должен быть предварительно удален,...

Номер патента: 60072

Опубликовано: 01.01.1941

Авторы: Горбовицкий, Магидсон

МПК: C07D 215/46

Метки: 6-метокси-8-(ню-диэтил-амино-альфа, метилгептил)-аминохинолина

...препарат жплазмохин, представляющий собой 6-метокси-(о-диэтиламино.мметил-бутил)-аминохинолин. Известен также препарат сплазмоцид, представляющий собой 6-метокси-(т-диэтиламино-пропил)-аминохинолин. В литературе олисаны также противо- малярийные соединения, имеющие в хинолиновоем ядре в положении 8 нормальные диаминные цепи длинной до 11 углеродных атомов (см. Магидсон, Мадаева и Рубцов, Журнал общей химии - 5, 1507 (1935 г).Авторы настоящего изобретения установили, что введение в положение 8 6-метокси-хинолин-диэтиламино- а-метилгептила дает особо эффективный препарат - 6-метокси - (т 1-диэтиламино- -метилгептил)-аминохинолин,При мер, 10,5 г бромгидрата 1- диэтиламино-бромоктана нагревают 20 часов с 11 г...

Номер патента: 60073

Опубликовано: 01.01.1941

Авторы: Дубинин, Челинцев

МПК: C07D 215/40

Метки: 8-n-(альфа-метил, аминохинолина, диэтил-амино)-бутил

...Раствор 44 г 1 чди этилаьтгино-аминопентагна в 100 г воды насыщают сернистым газом до привеса 12,8 г. В полученную жидкость вносят 14,5 г З-оксихинолина и смесь кипятят с обратным холодильников: и ртутным затвором. высотой в 10 см кв течение 30 часов. Далее добавляют вещный раствор 20 г едкого натра и из реакционной сатеси -с паром отгоняют избыток 1 -диэтила мино-амин окпентана. Остаток в колбе извлекают небольшим количеством эфира и эфирную выг титьку высушиваютнрокадтенчнывт поы ташом. Эфирный раствор выпари вают на водяной бане, а остаток иед регонятот в вакууме. При 1,5 мм пе 1 регоняется З-Х-(ъхгетил- д-диэтихпаамино)-бутил-амиъ-тохинолии в виде желтоватого масла, кипящего при 1 166. Выход 18,5 г. Из щелочногор-аствора можно...

Номер патента: 60088

Опубликовано: 01.01.1941

Автор: Рабинович

МПК: C07D 231/46

Метки: 4-сульфанил-аминоантипирина

...с температурой плавления 253 в 2, почти нерастворимые в воде, разбавленных минеральных кислотах и спирте на холоду, но легко растворимые в щелочах, аммиаке и кипящем спирте.П р и м е р 2, 4-сульфаниламиноантипирин.400 г 4.У-ацетилсульфаниламиноантипирина и 540 мл 5-М-соляной кислоты нагревают 15 - 20 мин. при 90 - 100, Па мере подогревания смеси все переходит в раствор; как только образуется однородная жидкость, добавляют активированный уголь. По окончании нагревания смесь разбавляют 1,5 - 2 объемами60088 Ста, редактор П. В. НикитинТпп, Сон, пеи., М 71286 Зак. Уа 4288 в 5 Цена 35 кап,Гссплакиздат холодной воды и фильтруют. Филь-трат при 30 - 40 обрабатывают еще раз углем и, после вторичного фильтрования, нейтрализуют содой, а под...

Номер патента: 60093

Опубликовано: 01.01.1941

Авторы: Окунь, Щукина, Юрыгин

МПК: A61K 31/46, C07D 451/10

Метки: 1-скополамина

...и при дальнейшей очистке в значительной степени рацемизируется. В виду того, что в фармакопее наиболее ценным является 1-скополамин, весьма важно разделить рацемат,на изомеры.Попытки разделения рацемического скополамина производились неоднократно. Так, Кингу удалось пор .р Рперекристаллизации из 140 мл кипящей воды получается 48 г чистого бикамфарата 1-скополамина с температурой плавления 155 в 1.Соединенные маточники обрабатывают еще раз 60 г а-камфарной кислоты, что дает еще 40 г перекристаллизованного бикамфарата, При получении этой соли в более концентрированном растворе выход значительно больше, но качество продук та ниже и для очистки требуетсятрех-четырехкратная кристаллиза ция.Бикамфарат переводится в осио ванне...

Номер патента: 60202

Опубликовано: 01.01.1941

Авторы: Браз, Воробьева

МПК: C07D 203/02, C07D 203/08, C07D 295/00 ...

Метки: этиленимика

...солянокислого 8-хлорэтиламина смешивают с 56 ч, 85%-го раствора едкого калия или эквивалентного количества едкого натрия в 132 ч.воды, и подвергают смесь перегонке, собирая первые 45 мл дестиллата,Дестиллат при охлаждении пере сыщают твердой щелочью, отделяют выделившееся бесцветное масло, сушат плавленым едким калием и перегоняют, собирая фракцию 55 - 75 (17,7 ч.). Для получения абсолютно безводного этиленимина продукт может быть высушен металлическим натрием и снова перегнан.Выход 100%-го этиленимина (темпе ратура кипения 55 - 56) составляет13,5 ч. или 80% теоретически возможного.Пример 2. К 44,5 ч. 96,5%.го солянокислого 8-оксиэтиламина при охлаждении до 0 и перемешивании прибавляют 70 ч. хлористого тионила, затем постепенно...

Номер патента: 60404

Опубликовано: 01.01.1941

Авторы: Беневоленская, Кнунянц

МПК: C07D 213/16

Метки: пиридина

...гомологов пиридина таже окисляется кислородогм воздуха в газовой фазе путем пропускания ее над окислительными контактами при температурах от 350 до 550.Контактами служат ванадаты как в виде окиси, так и в виде солей (ванадат олова, марганца, железа и др,). Одновременно с окислением идет процесс декарбоксилирования пиридин-карбоновых кислот, причем образуется пиридин.П р и м е р. Смесь гомологов пиридина, кипящая от 120 до 1500, пропускается вместе с воздухом через трубку, содержащую ванадат олова (или окись ванадия) при температуре 450, Полученный в результате конденсации паров дистиллат подвергается фракциснированной перегонке. После отделения пиридина неокислившаяся часть возвращается в процесс окисления, Полученный пиридин достаточно...