C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 187800

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Казымов, Хайрусова, Щелкина

МПК: C07D 277/60

Метки: ы-алкил-2а-алкил-алкил(арил)формилаллилиденбензтиазолинов

...следующий деньвыделившийся смолистый осадок экстрагируют смесью хлороформа с бензолом и хроматографируют в бензоле на окиси алюминия,5 Выход 0,13 г (50,2%); т. пл. 111 - 115 С,Желтые призмы (из бензола) с т. пл. 119 -120 С.Найдено, %: Ы 5,33.СНО.10 Вычислено, %; Х 5,40,Пример 2. Получение 3-этил(аметил-у-этил-у - формилаллилибензтиазолина, 0,36 г этил-л.-толуолсульта 2-этилбензтиазола растворяют при н15 вании в 5 мл уксусного ангидрида. К жгсти прибавляют О,З мл 1,1,3,3-тетраэтоэтилпропана и смесь нагревают 4 час70 - 75 С. Затем реакционную смесь выливают в 100 мл воды, на следующий день выде 20 лившийся смолистый остаток экстрагируютхлороформом и очищают хроматографированием в бензоле на окиси алюминия.Выход О,2 г (50,5%); т. пл. 76 -...

Номер патента: 187801

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 333/40

Метки: 187801

...отгонкой азеотропа с бензолом, Остаток пере 15 гоняют в вакууме. Выход этилового эфирациклогекса (в) тиофен+карбоновой кислоты23,7 г (51 е/,); т. кип, 103 - 105 С/1 лтм рт. ст.;п о 1,5502.Найдено, %; С 62,90 и 62,87; Н 6,35 и 6,44;Я 15,32 и 15,36,Вычислено, %: С 62,82; Н 6,71; 3 15,55.П р и м ер 2. Этиловый эфир 4,5-диметилтиофен+карбоновой кислоты,а) Для опыта берут 44 г (0,22 моль) 2-амино-З-карбэтокси,5-диметилтиофена. Реакциюи выделение проводят в условиях примера 1,Выход этилового эфира 4,5-диметилтиофен+187801 Предмет изобретения Составитель Н. Н. Пивницкая Редактор Н, П. Белявская Текред Т. П. Курилко Корректоры: В, В. Крылова и О. Б. ТюринаЗаказ 365178 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета...

Номер патента: 187804

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Горелик, Красителей, Ланцман, Научно

МПК: C07C 319/14, C07C 323/47, C07C 323/49 ...

Метки: 2-антрахинон-диазолов, сульфидов

...(11, Х - О, К=К - Н) в 40 мл диметилформамида добавляют 1,65 г тиофенола и кипятят 2 мин, после чего вливают 40 мл 20%-ного раствора хлорного железа. Образовавшуюся суспензию кипятят еще 2 - 3 мин, 15 охлаждают и фильтруют. Оранжево-красныеиглы фенилсульфида формулы 1 1 Х - О, К - Н, А - СВН.-, 4-фенилтиоантра- (1,2-с) - (1,2,5) -оксадиазол,11-дион 1 отфильтровывают и промывают спиртом. Выход 3,49 г (97%), т. пл,20 255,5 - 256,5 С.187804 Выход в % Т, пл. вС 262,5 в 2 91 301 в 3 71 274 - 275 М 275 в 2 224 в 2 96 222 в 2 73 0 Х - Х ПСоОН или галоид; А - а клический остаток ь различные замес карбокси-, галоидотличающийся ол общей формуль иЯ;К - Н и гетероци т содержат р алкил-, миногруппь ахинондиаз где Х - О ил тический ил...

Номер патента: 188397

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 457/02

Метки: 188397

...дают 10 раствору вскипеть и оставляют отстаиватьсяв течение нескольких часов при температуре 5 С, Выкристаллизовавшуюся кислоту после отфильтровывания промывают водой и метанолом и просушивают в течеггие 2 час в ваку уме при температуре 80 С.Из последующих семи фракций после такой же обработки можно получить дополнительное количество б-метил-Л 8,с-эрголен- карбоновой кислоты.20 Для очищения сырой кислоты кристаллизованные продукты объединяют, растворяют их в 5 о(-ном спиртовом аммиаке, раствор после фильтрации регулируют до значения рН 5,5 2 н. уксусной кислотой и кратковременно нагревают на водяной бане.Кристаллизованную кислоту через несколько часов отфильтровывают, промывают водой и метанолом и просушивают в вакууме при температуре...

Номер патента: 188495

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 215/26, C07D 215/40, C07D 219/06 ...

Метки: 188495

...Суспензию 1,94 г 4-хлор-оксихинальдина (1, К,=СНсь К.,=С 1, т. пл, 210 в 2 Сс разл,), в растворе 0,1 г ацетата меди в 4 млморфолина и 30 мл метилового спирта перемешивают в атмосфере кислорода 5 час.В результате поглощается 117 мл кислорода.Затем к реакционной массе прибавляют 60 млхлороформа и 2,5 мл уксусной кислоты, промывают хлороформный раствор водой (3 разапо 30 лсл), отфильтровывают исходное вещество, взвешенное на границе слоев (возвращают 0,9 г с т. пл. 209 - 211 С с разл., недает депрессии т. пл. с Г, К=СН К,=С 1).Хлороформный раствор сушат сернокислымнатрием, упаривают до объема 15 мл, прибавляют 40 лл гептана и осадок перекристаллизовывают из абсолютного этилового спирта.Выход 0,51 г (27,9%) после высушиваниянад фосфорным...

Номер патента: 188496

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Шейнкман

МПК: C07D 209/14, C07D 215/12

Метки: азотистых, гидрированных, конденсированных, хинолинпроизводных, частично

...Реакционную смесь, состоящую из 13,3 г 1-метил,3-днгидроиндола, 1,5 мл хлористого бензоила и 25,8 мл безводного хинолина выдерживают при 100 - 05 С и непрерывном перемешивании в течение 5 час. Образовавшееся темно-коричневое аморфное вещество перегоняют с водяным паром, остаток экстрагируют эфиром, экстракт сушат и эфир отгоняют. Получаемый светло-коричневый продукт перекристаллизовывают из петролейного эфира,Выход 1-метил-(1-бензоил,2-дигидрохинолил.2) -1,2-дигидроиндола 20 г (56,7%), белые кристаллы, г. пл. 116 - 117 С, К, - 0,36,265 тн, е - 17356 (в спирте на приборе СФ).С -НзтХвО. 82,11; Н 6,32; К 7,37.раствору 10,2 мл хлори- ,9 мл безводного хннолина метил,2,3,4-тетрагидрохи 1 ную смесь выдерживают непрерывно перемешивая. о-кори...

Номер патента: 188497

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 209/50

Метки: 188497

...растворяют 40 г (0,18 г л 1 оль) Я-дихлорида ангидрида о-карбокснбе;золсульфиновой кислоты в 300 мл сухого бензола. В полученный прозрачный раствор пропускают в течение 5 час сухой аммиаксначала прн ох,1;)ждецц 11, затес при комн:)тнои гемперат ре. Выгадает 8-в)ицсангцдрил о-карбокси. бецзолсульфнновой кислоты. Дважды нерекрнсталлнзова 1 шый нз абсолОтцИо этилового спирта, Он представляет собой белое кристаллическое вецество с т. пл. 142 - 144 С, которое растворяется в спирте н иоде, причем в ьоде разлагается с образованием сульфиновой кислоты. Выход 14,67 г, нлн 48,2% от теор.СтН;,О.,КЯ.Найдено, оо. Н 3,28; 3,08;18,86; 19,01; М 8,17; 8,35.Вычислено,",: 1-1 2,98; ЯПолу ение 3-кето-имеВ колбу с термометром, воздунн)лм холоЛышком и...

Номер патента: 188498

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 277/64

Метки: полученияб

...йодэтилата 5-мето.кси- (Ь - метилмеркапто-у-метилбутадиенил)бензтиазола,0,10 г 3-этил-метокси-(у-метил-у-тиоформилаллилиден) - бензтиазолина растворяютпри кипении в 20 лгл бензола и к жидкости добавляют 0,1 мл диметилсульфата. Реакционную смесь кипятят 30 мин и затем выдерживают при обычной температуре 21 час, Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают бензолом. Выход 0,1 г (71,4/,).0,1 г полученного продукта растворяют при нагревании в 7 мл спирта и к раствору добавляют 14 мл 1 Оо/о-ного водного раствора йодистого калия. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и спиртом.Выход 0,09 г (64,3/о). Желто-коричневыеиглы с т, пл. 227 С (из этилового спирта).С 1 оНзо 8,1 1.Найдено, о/о: 1 3,04.Вычислено, /о М 3,23Пример...

Номер патента: 188499

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Артемьев, Генкина

МПК: C07D 201/02

Метки: головкин, зелинср, им, институт, малимонова, органической, плата, прянишникова, снитковская, фалькович, химии

...циклогептат 1 сс 1 рцнклопентадиен составляет 63,5%,П р и м е р 2. В реактор емкостью 330 лгл с перемешивающим устройством, обеспечиваюьцим гидрорежим, при котором Ке = = 200000, загружают 270 лсл циклогептатриена и 12 г хромникелевого катализатора (Х 1 - СгзО;) и обрабатывают смесь водородом в гечение 40 лссн при 140 С и давлении 100 ати,11 осле отделения катализатора фильтрацией и дистилляцией получают 250 г циклогептана с пво 1,4440 и т, кип, 117,5 в 1 С,Пример 3, В стеклянный реактор, снаоженшый охлаждающей рубашкой и барботе ром для подачи газов, загружают 100 мл циклогептана и при облучении видимым светом непРсРывно подают 6 лссчас 11 С 1 н 2,4 л(час ХОС 1. Кристаллы хлоргидрата циклогептаноноксима извлекают из...

Номер патента: 188500

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 231/14, C07D 403/04

Метки: 188500

...пл, 179 в 1 С (из спирты рыз,гогкенисх), Х-бспзоильпое производное 5 по Шопен-Бауману - т, пл. 107 - 108 С (изводюго спирты) . Определение молекулярного веса масс-спекрометрнчески даег массовое число 192, Уфспектр - .х 250 пг 1 и 1 ив 3,90, г.; 388 гггр, и ив 2,31. ИК-спектр О имеет инте спинуо полосу поглоценпя 3207и 1569 сл , соответствуопис МН - , С 1 ч -С =- С- - в.енным колеогнп 5 з.Окис.епе полученного вещества пермынгтол и целочпой среде приводит к полу ченпю 3,4,5-пиразолилтрпкислоты, котораяпдептична с кислотой, полученной прп окислении 3,4,5-триметилпиразола. Подобного же рода превращения происхс т под действием хлорокиси фосфора на 1- гопионилпиразоли- О ны, 1-ацетил 4-этил-пропилпиразолины,П р и м е р 2. Дегидрпрование...

Номер патента: 188501

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Жанский, Жданов, Минкин, Осипов, Тсхни, Шейнкер

МПК: C07D 235/04, C09K 11/06

Метки: люминофоров, производных

...массы едкой щелочью.П р и м е р, Зквимолекулярные количества 10о-амиофенола или о-фепилендиамииа и фенилового эфира 2-окси-нафтойной кислоты(от 0,05 до 0,3 лголь) сплавляют и выдерживаот ри температуре около 150 С 2 час,после чего сплав обрабатывают 3 - 5 порциями по 50 лгл (для случая введения в реакцшо0,1 М) 15%-ного ХаОН для удаления фенола.Среду доводят с помощью уксусной кислотыдо близкой к нейтральной и осадок полученного 2-(2-окси-нафтил)-бепзоксазола отфильтровывают. Перекристаллпзация из ледяной уксусной кислоты дает продукт с т. пл,.198 С (светло-розовые иглы),о продукт лах б 0 - 8 -бензоксаз у, при ис(2-окси-2-на фти, . Анализ му строен мет изобретени Спосоо получения люмино водных бензоксазола или бена мещенных в...

Номер патента: 188502

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 273/04

Метки: 188502

...кислоты и 6 г (0,048 г моль)бромистого ацетила, растворенных в ледянойуксусной кислоте, нагревают в течение 7 час,Получают светло-коричневый порошок (изсмеси эфира и хлорбензола).15 Выход 3,2 г (65,3%), Продукт хорошо растворим в этилен- и диэтиленгликоле, слабо -в воде, бензоле и не растворим в спирте, аце.тоне и эфире. Т. пл. 230 С (с разл.).С 14 Н 14 Вг,Ис 04,20 Найдено. %: С 34,18; 34,20; Н 2,96; 2,99;Вг 32,43; 32,49; К 17,26; 17,20; О 13,15 (по разности).Вычислено, %: С 34,20; Н 2,86; Вг 32,63;К 17,35; О 12,87 (г экв, 245,0),25 П р и м ер 3. Гексаметилен-бис-(2,2-карбамидоН, бН-окса,4-диазин-он) .При смешивании 1,6 г (0,0055 г моль) дигидразида гексаметилен-бис-оксаминовой кис лоты и 3,4 г (0,016 глюль)...

Номер патента: 188507

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 109/12, C07D 213/73, C07D 401/04 ...

Метки: 188507

...65,дмет из тен Пример. стным мет . кип. 140 -получения К-аминоа овиноград что этилообрабат епным из лкалоида оптически активного набазина и этилового ной кислоты, отличаю вый эфир пировиноград ывают М-аминоанабази природного оптически - анабазина обычных деленного из Гидразон эфира пиров следующимИзобретение относится к областиоптически активных гидразонов, воснием которых можно получить оптитивные аминокислоты, которые нахрокое применение в органической ической химии,Предлагаемый способ полученияактивного гидразона К-аминоанаэтилового эфира пировинограднойзаключается в том, что этиловый эвиноградной кислоты обрабатываютанабазином, полученным из природчески активного алкалоидаобычным способом. К-аминоанабазин получают изодом на основе...

Номер патента: 188510

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Симонова, Шамшурин

МПК: C07D 311/78

Метки: 12триоксикумэстана, «стимола-410», триацетата

...заявкиИзобретение относится к области получения триацетата 7,11,12-триоксикумэстана нового стимулятора роста животных.Предлагаемый способ получения стимола состоит в том, что пирокатехин подвергают взаимодействию с 4,7-диоксикумарином и йодноватистокислым калием в присутствии ацетата натрия в водноацетоновой среде при 20 - 40 С с последующей обработкой полученного 11-оксикумэстрола уксусным ангидридом в присутствии ацетата натрия при температуре кипения реакционной смеси,П р и м е р 1. Синтез 11-оксикумэстрола.Приготовляют раствор 11 г (0,1 моль) пирокатехина, 18 г (0,1 поль) 4,7-диоксикумарина и 60 г (0,8 моль) ацетата натрия в смеси вода-ацетон (14; 14 мл) при слабом нагревании (35 - 40"С). Этот раствор в 2 - 3 приема...

Номер патента: 188511

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гольдфарб, Данюшевский, Ей, Якубов

МПК: C07D 307/52

Метки: 188511

...Из эфирной вытяжки извлекают амины соляной кислотой, полученный раствор подщелачивают и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат над сульфатом магП р и м е р 2. К 150 мл ледяной уксусной 10 кислоты и 3,6 г (0,12 лтоль) параформа, находящимся в описанном в примере 1 приборе, при 15 - 25 С прибавляют по каплям 12,3 г (0,12 моль) К, К, И, К-тетраметилдиаминометана. Нагревают смесь до полного раство рения параформа, охлаждают до 20 С, прибавляют одной порцией 9,6 г (0,1 лтоль) 2,5- диметилфурана, затем нагревают реакционную массу 4 час при 95 - 110 С, оставляют при комнатной температуре на 18 час, выли вают в охлажденный концентрированный раствор едкого натра и далее обрабатывают, как в примере 1.бис . (диметиламинометил) - 2,5 -...

Номер патента: 188512

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 323/06

Метки: 188512

...установки,П р и м е р, В реакционный аппарат с ионообменной смолой загружают 130 ил набухшего катиопита КУв Н-форме. В систему единовременно заливают 1267 г 60% -ного формалина, устанавливают скорость его циркуляции 8 л/час и туда же непрерывно подают со скоростью 40 ггчас такой же формалин с отбором из ректификационпого аппарата по 40 г)час дистиллята (флегмовое число 6), имеющего состав, %: триоксан - 42, формальдегид - 18. Выход триоксана на превращенный формальдегид составляет 98,5%. Температура в испарителе, снабженном электро- подогревателем - 103 в 1, а в слое катионита - 95 - 96 С. Последнюю поддерживают иркуляции воды в рубашке аппараратура паров триоксанового погона часовая кратность циркуляции формалина,...

Номер патента: 188975

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 215/24, C07D 215/36

Метки: 5-сульфокислот-8-меркаптохинолинов

...бум. 60 Х 90/з Обьем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3циями этилового сйирта по 20 л 1 л, двумя порциями диэтилового эфира по 30 мл, Высушивают на воздухе.Получают 7,5 г (70 "/о от теоретического) 8-меркаптохинолин-сульфокислоты.Найдено в о/,: С 45,05; Н 3,02; К 5,86; Я 26,65. Вычислено в %: С 44,81; Н 2,92; К 5,70; Я 26,55.П р и м е р 4: 10 г 8-меркаптохинолин- сульфокислоты суспендируют в 40 лл воды и нагревают до 50 С. К раствору добавляюг 1,82 г едкого патра, растворенного в 10 ил воды, Полученный вишнево-красный раствор охлаждают до комнатной температуры, выпавшие красные кристаллы отфильтровывают с...

Номер патента: 188976

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 263/42

Метки: 188976

...выход 93%, т. пл. 193 - 195"С (из метанола); 2-фенил-л".-нитробензилиденоксазолон, выход 97%, т, пл. 175 - 176 С (из уксусного ангидрида); 2-фенил-инитробензилиденоксазолон, выход 96%, т. пл. 232 - 233 С (из уксусного ангидрида);2-фенил-фурфурилиденоксазолон-б, выход 79%, т. пл. 1 о 9 в 71"С (из уксусной кислоты).11 р и м е р 2. 2,2 г 5-о-оксиоензилиден- тиогидантоина растворяют в 10 мл пиридина и к полученному раствору прибавляют небольшими порциями при перемешивании 5,6 г бензоилхлорида. Затем реакционную смесь кипятят в колое с обратным холодильником в течение 1 чав, 11 осле кипячения продукт реакции охлаждают, прибавляют 50 - 100 мл воды, осадок отфильтровывают, промывают на рильтре метанолом, отсасывают и высушивают....

Номер патента: 188977

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вибл, Клюев, Снегирева

МПК: C07D 209/44

Метки: дииминотиоизоиидоленина

...кипятят с бензальдегидом в среде этилового спирта в течение 2 час,Пример.а) Получение дииминотиоизоиндоленина.В колбу с термометром, мешалкой и воздушным холодильником загружают хорошо растертую смесь 33 г Я-иминоангидрида ортокарбоксибензолсульфиновой кислоты, 36 г хорошо высушенной мочевины и 0,3 г молибдата аммония и постепенно нагревают на масляной бане до 175 в 1 С в течение 4 - 5 час, затем реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и добавляют к ней 70 мг абсолютного этилового спирта. НерастворивМИНОТИОИЗОИНДОЛЕНИ шийся светло-желтый кристаллический осадок отфильтровывают и сушат. Дважды перекристаллизованный из абсолютного этиловогоспирта дииминотиоизоиндоленин представляет5 собой бесцветное кристаллическое веществос...

Номер патента: 188978

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 231/38

Метки: 188978

...отличающийся тем, что диариламиды Данное изобретение относится к области получения физиологически активных веществ.Известен способ получения 3,5-диаминопиразола обработкой нитрила малоновой кислоты гидразингидратом в спиртовом растворе.Предлагаемый способ отличается тем, что диариламины дитиомалоновой кислоты обрабатывают гидр азингидр атом в спиртовом растворе при комнатной температуре до прекращения выделения сероводорода, отгоняют растворитель в вакууме и выделяют продукт известным методом,П р и м е р, 3,5-ди- (гг-толиламино) -пир азол. К спиртовому раствору 1,2 г ди-гг-толиламида дитиомалоновой кислоты прибавляют при взбалтывании 0,5 лл гидразингидрата. Реакция идет с обильным выделением сероводорода (контроль по свинцовой...

Номер патента: 188979

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 251/30

Метки: 188979

...Т. пл,145 С.Найдено, %; С 27,43; 27,28; М 26,71; 26,66.С,Н,-С 1.,11,-О.20 Вычислено, %: С 27,47; Ы 27,09.4. Азид пб р о м фен ил азохлорукс у с н о й к н с л о т ы. Получен аналогично.Выход 73%, Т. пл, 125 - 130 С (разлагается).Найдено, %: К 22,80; 22,75,25 СН.ВгС 1 К;О.Вычислено,": М 23,15,Азиды арилазохлоруксусных кислот представляют собой почти бесцветные кристаллические продукты, сравнительно хорошо рас 30 творимые во многих органических раствори188979 Предмет изобретения Составитель И. Бочарова Техред Л. Бриккер Корректоры: В. В. Крылова и Г. Е. ОпаринаРедактор Б. Б, Федотов Заказ 3921/10 Тирам( 625 Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам пзсбретечий и открытий при Совете Министров...

Номер патента: 189408

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Безменова, Дорофеева, Институт

МПК: C07D 333/48

Метки: бролшроизводных, сульфоланов

...ичаицесса, ьзуют производных льфоленов с азгонкой, отл рощения пр агента испол Известен спосоо получения бромпроизводных сульфоланов бромированием сульфоленов бромом в органических растворителях при кипячении в течение 5 - б час. Целевые продукты выделяют разгопкой с хорошим выходом.Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве бромирующего агента используют диоксандибромид. Ведение процесса предложепным способом исключает применение растворителя, делает процесс более безопасным, сокращает время его проведения до 0,5 час.П р и м е р 1, В термостойкий стакан помещают 1,18 г (0,01 моль) сульфоленаи 2,5 г (0,011 моль) диоксандибромида (лучше в токе 15 сухого азота) и смесь перемешивают, Наблюдают разогревапие и...

Номер патента: 189418

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гринев, Муханова, Трофимов, Шадурский, Шведов

МПК: C07D 311/92

Метки: 189418

...ескии инадиологии,о СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА 3-КАРБОЭТ 5-ОКСИ-а-НАФТОФУРАН-УКСУСНОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к получению не оп ного в литературе соединения. пособ его получения показан на схеме. а тохипирта). Н 5,57 ООН мет изобретен- Н эфира 3-каруксусной кисдиэтиловый оты конденситствии безвода бсогиот ного сипения реакучения этилового и-а-нафтофуран- юи 1 ийся тем, что икарбоновой кисл охиноном в прису го цинка в среде при темпера 1 ре оэтокси оты. Заявители Всесоюзный науч ститут им. СергоК кипящему раствору из 4,5безводного хлористого цнн(0,05 лоль) диэтилового эфирбоновой кислоты в 6,0 лл абсов течение 15 мин порциями п(0,033 ноль) а-нафтохинона.мое колбы нагревают в течениционную массу охлаждают,сталлы отфильтровывают,...

Номер патента: 189422

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Булщюова, Виноградова, Институт, Коршак, Лебедева

МПК: C07D 209/48

Метки: 189422

...Деинститут элементоорганических соед. В ий АН СССР ТИМИДОВ 1 ИЯ БИСОКСИФЕЫИЛПИР ПОСОБ П Предлагается способ получения бисоксифенилпиромеллитимидов, которые могут быть использованы для синтеза термостойких полимеров, например полиарилатов, заключается в нагревании бисоксифенилпиромеллитимидокислот при повышенной температуре в токе инертного газа или без него.П р и м е р 1 г бис-а-оксифенилпиромеллитимидокислоты нагревают в реакционной пробирке, помещенной в алюминиевый блок, в вакууме 2 игл рт, ст, в течение нескольких часов в интервале температур от 100 до 260 С.с 01.7,01.дтверждаС 65,45; Н 3,13; х 14: С 65,75; Н 3,02:чученного имидаИК-спектра. едмет и зоб еиилпиромеллитчто, с целью рас- г-оксифенилпироают до темпера- ом...

Номер патента: 189434

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Аитова, Демидова, Моторина, Печенкин, Хисамутдинов

МПК: C07D 261/12

Метки: 5-дизамещенных, изоксазол-4-карбоновых, кислот

...смз, добавляют 19 г едкого кали и 40 смз воды и кипятят 4 час с обратным холодильником. Спирт отгоняют в вакууме, растворяют остаток в воде и экстрагируют 100 смз эфира. Водный слой отделяют, подкисляют 10%-пой серной кислотой до рН 1 при перемешивании и охлаждении водой. Выпавшую 3,5-диза мешен ную из окса зол-кар боновую кислоту отфильтровывают, промывают водой и сушат при 100 С. Таким образом получ метилизоксазол-карбо от теоретического коли зальдоксим) с т. пл. 1 3-о-хлор фенил-метилок вой кислоты (55% от тВаказ 4130/11 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ства, считая на...

Номер патента: 189436

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Институт

МПК: C07D 473/10

Метки: 8-метилтеобролина

...и кристаллизацией пз воды с углем. 15Зто позволяет повысить выход целевогопродукта и сократить время процесса.Выход целевого продукта 70% па исходноесырье.Пр им ер 1. К взвеси 1 кг 3-метил-аминоурацила (от производства теобромппа. применяется без очистки) в 6000 лиг этилового цлцметцлового спирта прц 10 - 20 С добавляют втечение 20 - 30 лгссн 1,135 кг брома, перемешивают еще 1 час и фильтруют. Осадок промывают водой донейтральной реакции промывпых вод и сушат. 1,5 кг полученного 3-метил-амипо-бромурацила (96% ) с т. пл,260 -265 С измельчают и медленно нагревают с 4,7 кг 33%-пого илп 5,7 кг 25%-лого водг.ого диметиламина 1 час до температуры 50 - 55 С и еще 2 час при 55 - 60 С. После охлаждения фильтруют, осадок промывают водой...

Номер патента: 189437

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Изобрете

МПК: C07D 233/04

Метки: замещенных, ил1идазолинов

...Бюхнера2 г от катализатора и отгоняют растворитель,Полученный продукт перекрпсталлпзовываютиз метанола. Выход 887 о от теории на кислоту, температура плавления ббС,П р и м е р 4. В колбу загружают 0,1 моль25 стеариновой кислоты (28,4 г), 20% катализатора к весу кислоты (6 г) и 50 м.г ксплола,Смесь подогревают па силиконовой оане дотемпературы кипения ксилола, После этогопрпкапывают 0,1 лгогь (14,6 г) триэтилентриаЗо мина, В течение 3 - 4 час выделяется 0,2 мольЗаказ 4131 г 8 Тираж 625 Формат бум. 60 К 90/в Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 воды. Продукт реакции после отгонки растворителя отфильтровывают от...

Номер патента: 189438

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Федорина

МПК: C07D 251/18

Метки: 4-бисариламинотриазинов-1, ариламиногруппами, одинаковыми

...в 2 С в течение 8 час до прекращения выделения аммиака. По окончании нагревания непрореагпровавшии анилин отгоняют после добавления соды с водяным паром, а остаток для удаления непрореагировавшего исходного продукта обрабатывают 50 лют 3%-ной соляной кислотой, отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход продукта 50 - 55%, После кристаллизации из уксусной кислоты с активированпым углем получают слегка сиреневый осадок, в аналитически чистом состоянии 10 с т, пл, 300 - 302 С.П р и м е р 2. Получение 2,4-бисфениламинотриазина,3,5 из 4-амино-г-оксифениламинотриазина,3,5.0,1 люль (20,3 г 4-амнно-а-оксифениламинотриазина,3,5) нагревают с 0,02 моль (2,6 г) солянокислого анилпна и 0,3 моль анилина (27,9 г) в колбе с обратным холодильником 10...

Номер патента: 189439

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Брутко, Всесоюзный, Уткин

МПК: C07D 217/20, C07D 489/02

Метки: кодеина, морфина, опийногоматочника, папаверина, спиртово-аммиачного, тебаина

...или их солей с соответствслотами.15 Пример 1, 1 л спиртово-аточиика подщелачивают 25%и экстрагируют 6 л хлорофорэмульсию гасят добавлениеми отгоняют растворитель досуток (45 - 55 г) растворяют вформа и пропускают черезщую из 15 колонн высотой 120ром 25 лл, заполненных колКаждую колонну устанавливашествующей на 350 лл. Первьзаполняют 0,5 М фосфатнымвором с рН около 6, следующлонн - 0,5 М фосфатным буром с рН около 4 5 и последЗаказ 4125/4 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ны - 0,1 М раствором ортофосфорной кислоты с рН около 2.После прохождения всего хлороформенного раствора...

Номер патента: 189443

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 309/34

Метки: пирилия, солей, циклогексилзамещенных

...в среде органического растворителя, например нитрометана, в присутствии хлорида олова.П р и м е р. 38 г (0,25 лтоль) хлорангидрида гексагидробепзойной кислоты и 70 лл нитрометана помещают в реакционную колбу, снаб женную механической мешалкой, термометром, газовводной и газоотводной трубками, Колбу устанавливают в охладительную баню с твердым углекислым газом в этиловом спирте и охлаждают до минус 20 С, затем при не прерывном перемешивании в реакционную смесь добавляют небольшими порциями 16 г ЯпС 1. После внесения всего ЗпС 14 охлаждение прекращается и в реактор через осушигелы ую систему подают ток изобутилена в количестве 8 л за 1,5 час, Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 3 час, промывают 30 лтл 10%-ной...