C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 196842

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гудзь, Дариев, Трифонова

МПК: C07D 213/127

Метки: 5-лутидина

...30,4 г З,о-лутидина20 (31,7 ог, от теоретического) с константами; пго 1,5022; с 14 0,9311; УФ-спектр макс 267 ямк; т. пл. пнкрата 238 С; содержание К в пикрате найдено 16,62%П р и м е р 6. В автоклав загружают хлористый пинк, пиридин и метанол в количествах, указанных в примере 1. После пятичасового кон гактированця при температуре 400 С и давлении паров реагггруощпх веществ 170 атл, нз реакционной массь., обработанной по ме Одгке, огпс пгОи и приье)е 1, Выделягот 25,7; З,б-луплиа (28,1% ог теоретического) с константами: по 1,5023; (14 0,9311; УФ- спектр смак. 267 .нмг(; т. пл. ппкрата 238"С; содержание М в пнкрате найдено 16,57 о,Пример 7. В автоклав загружгног хлори етый цинк, пиридин и метанол в количествах,указанных в примере 1....

Номер патента: 196843

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Аскинази, Иоффе, Кузнецов

МПК: C07D 211/14

Метки: l-фeиил-l-циkлoпehtил-3-n, пипepидиhoпpoпahoлa-l

...- 20 С. Выделецие продукта проводится так же, как в примере 1. Выход 20 1 - фецил-циклопентил-Х-пиперидинопропацоласоставляет 4,26 г (49%). 5СпосооИ-пиперидчто, с целрощеция0 подвсргаю енил-циклопентил.1, отличающийся тем,сырьевой базы и упенилциклопецтилкетоц вгцо с цафталинлитиполучения 1 ф инопропанола ыо расширени процесса, ф т взацмодейс Известен способ получения 1-фенил-циклопеггтил-М-пиперидинопропанолавзаимодействием циклопентилмагнийбромида с пиперидинопропиофеноном.Предлагаемый способ получения 1-фецил- циклопеггтил-И-пиперидицопропанола - 1 заключается в том, что па фенилциклопецтилкетон действуют цафталинлитием с последующей обработкой полученного дилитиевого производного р-хлорэтил-Х-пиперидипобг в среде тетрагидрофураца в...

Номер патента: 196844

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Нижн, Пурик, Филиппович, Черн, Чумаков, Шаповалова

МПК: C07D 213/127

Метки: 3-мегилпиридина, выделения

...Промывают автоклав инертным газом азотом, водородом) нагревают до 150 - 160 С в течение 2 - 4 час. Максимальное давлеш с составляет 10 - 15 ити, Охлаждают, переносят содержимое автоклава в куб колонны (отса сывацием), затем ополаскивают стенки авто.клага 2 раза по 20 нл воды и прибавляют в куо (также отсасыванием). Далее проводят ректификацию смеси ца колонке эффективностью 18 - 30 теоретических тарелок с срлег мовым числом 15 - 20, добавляя в куо колонки воду с той скоростью, с которой производится отбор дистиллата, Фракции объединяют по результатам газо-хроматографического анализа (це по температурам кипения, кото рые близки и не могут служить для контроля за составом фракции). Получают первую фракцию (24,1 г), содсржащую 44,5 о/о...

Номер патента: 196845

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Арты, Изобретсии, Марченко

МПК: C07D 213/09

Метки: 196845

...- 3 лсл), пмпрегпирова)п)ой платиной (0,5%) .Катализат кипятят, подкислтпот соляной кислотой и нейтральные продукты отделяют эксрякцией бепзолом. Остс)ток после экстрак. ции подцелачивают едким итром. Ь.дслпвшпйс 5 гС 1 эхипЙ слОЙ экстр)ру 10 т бепзо,Ол и перегоняют. Выход 3-этплппрпдп;а 0,97 г (74,5% )я исходный тетряпдроппряп); т, кпп.163 в 1 С; пэ 1,5012, т, пл. Пикратя 127,5 - 128,1 С (испр.). П р и м с р 2. 3-Этилпирпд)п получают и тех ЭКС УСЛОВП 5 Х И ИЗ ТОГО ЭКС К 051 ИСсГВЯ 11 СХОД- ного тетрягидроппрша, что и в примере 1, па 1(ятялпзт 01 эс, п 1 эедстявляопем сооойК 1 ИВ. пую окись алюмиппя, пмпрегппровяпую паллдпсм (0,59/о). Катализатор готовят пропитывяписм 50 г активной окиси яломпппя, 0,83 г хлористого пллдпя, растворенного...

Номер патента: 196846

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вильхельм, Вители, Герхард, Дитер

МПК: C07D 213/80

Метки: алкилизоникотиновой, кислоты, нитрилов, сложных, эфиров

...по сложному тилизоникотиновой к теоретического коли прореагировавший фир изоникотиновойметислоты ества, слож- кислоТаким образом ловому эфиру 2 составляет 53 о о рассчитанного н 25 ный метиловый э ты.ого НвОв ной кпс- Получен- зводпый 0 г 55,5%-ного водиг ангидрида маслмешивают 60 час,ом прозрачный б Пример 2. 10 смешивают с 1050 лоты. Смесь пере ый таким образ196846 Мм рт. ст,Т. кип Фракция вещества Мм рт. ст. Т. кип.,СФракция вещества 20 732 38 - 40 60 - 65 82 - 85 Пропионовая кислота Ннтрил изоникотиновой кислоты1-1 птрил 2-этилизоникотиновойкислоты 958 55 - 60 88 - 90 Масланая кислота .Сложный этиловый эфир изоникотиновой кислотыСложный этиловый эфир 2-к. пропилизоникотиновой кис- лоты 35 57 2527 108 в 1 Составитель И. И....

Номер патента: 196848

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Березин, Ванифатьев, Германчук

МПК: C07D 219/06, C07D 219/08

Метки: 2-трифторметил-6-амино-7, фталоилакридона-9трифторметиламиноакридона

...например, фильтрацией и сушкой.С целью расширения сырьевой базы предлагается способ, заключающийся в том, что 4.трифторметил-аминобензойную кислоту подвергают взаимодействию с 1-хлор-бензоиламиноантрахиноном с последующей циклизацией образующегося продукта реакции н выделением целевого продукта известным методом. 2нонил-трифторметил-аминобензойную кислоту после охлаждения отфильтровывают и промывают 10 л,г питробензола. Из пасты нптробснзол отгоняют острым паром. Водную суспензию Х- (4-бензоил амино) -антрахинонил-трифторметил-аминобензойной кислоты отфильтровывают, промывают теплой водой до нейтральной реакции и сушат при температуре 70 - 75 С. Получают 1,73 г (84% от теоретического), считая на 4-трифторметнл- аминобензойную...

Номер патента: 196849

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Клюев, Снегирева

МПК: C07D 513/08

Метки: 3-дифенилди1иоизоиндоленина, цикло-1

...1. Смесь, состоящую из 3,8 г(0,01 глюль) 1,3-ди- (1-имино-тиоизоиндолинилиден)-аминобензола и 1,1 г (0,01 моль) 10 м-фенилендиамина в 50 мл бутилового спирта нагревают до кипения в колбе с мешалкой и обратным холодильником. При этом выделяется аммиак и постепенно выпадает желтовато-коричневый осадок. Нагревание ведут до 15 прекращения выделения аммиака 3 - 4 час(контроль по бриллиантово-желтой бумажке). После окончания реакции осадок отфильтровывают горячим, промывают метиловым спиртом и сушат при температуре около 20 100 С. Выход 2,3 г (48,5% от теоретического).Продукт 1 представляет собой желтоватокоричневое кристаллическое вещество с т. пл.313 в 3 С.Х,к, =375 ммк (в диметилформгмиде).25 Найдено, %: С 65,18; 65,К 18,0; 17,69; Я...

Номер патента: 196850

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Зеленска, Пономаренко, Сидельковска

МПК: C07D 207/27, C07D 303/36

Метки: 3-эпоксипропил-а-пирролидона, ы-2

...для получения лаков, ппастических масс,Предлагаемый способ получения Х,3-эпоксипропил-а-ппрролидона заключается во взаимодействии калийпирролидона и эпихлоргидрина в органическом растворителе, например диэтиловом эфире или хлористом метилене, при температуре 35 - 50 С.15Пример 1. Синтез К-эпоксипроп и л-сс-п и р р о л и д о н а (растворитель -диэтиловый эфир). 12,4 г (0,1 г моль) калийпирролидона добавляют к 60 мл абсолютногодиэтилового эфира и при температуре 20 С 20прибавляют 27,6 г (0,3 г люль) эпихлоргидрина. Смесь мягко кипит при 40 - 45 С в течение 3 час, Затем отфильтровывают осадок(калийхлорид), удаляют из фильтрата эфир,а в вакууме при 30 мм рт, ст. избыток эпихлоргидрина, остаток перегоняют при давлении 3 мм рт. ст. и...

Номер патента: 196851

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Жеребцов, Лопатинский, Томский

МПК: C07D 209/86

Метки: 9-(р-окси)-этилкарбазолов, сложных, эфиров

...толуолс ческого) си)-этил Найде С зН 4 Вычис,4 г 9- (Р-окси)рфеноксиуксусием в кснлоле нной азеотропии 03 г пара- % от теоретпетата 9-(р-оке р 1, К спирту добавляют парато веса спирта) и оторой необходим кипятят с обратны ным с ловушкой Д 2 час. Бензол посл ой (или без нее) о таллизовыв ают из ля (бензол, спирт), тер 2. Смесь 5 г растворенному в 20 луолсульфокислоту жирную кислоту,о синтезировать,м холодильником,ина и Старка, в е удаления кислот тгоняют, а остаток подходящего ра В таблице приведены данные полученныхложных эфиров 9-(р-окси)-этплкарбазолов. лор-(3-окси)- 3 Прихбензоле,(10% отэфир кСмесьсоединентечениепромывкперекрисстворитеПрил т е р 3, Аналогично из 5 базола и 7 г 2,4-дихло лоты получают кипячен изомеров) с одновреме нкой...

Номер патента: 196852

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Грандберг, Нова

МПК: C07D 209/32

Метки: триптаминов

...воды. Образуютсякристаллы, которые только частично растворяются в воде. Затем всю реакционную массуподщелачивают 40%-пым раствором едкогопатра до рН 10 и экстрагируют выделившийся 2-метилтриптамин двумя порциями горячсго бензола по 30 мл. Бензольную вытяхккуфильтруют и разгоняют в вакууме в токе азота. Выход 2-мстилтрпптакпша 7:1,7%, т. кип.10 214 - 216 С (15 мм рт. ст.); т. пл. 108 Г, пикрата 217 - 218 С (пз спирта).Кисльш тартрат с т, пл. 174 - 78 С (из метанола), рК, 9,27 в 50%-ном этаноле, И 0,79(система пириднн - вода - бутанол 1:1: 1).1,2-Дим етилтр и пта мин. Получен аналогично из сг-метилфенилгидразипа; т. кпп.162 - 164 С (1 мм рт, ст.). Выход 63,3,г 0, рК9,52 (50% этанол), К 0,86 (система бутанол - вода - пиридин 1: 1:1)....

Номер патента: 196853

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алфеева, Ларионов, Пушкарева, Уральский, Шамаева

МПК: C07C 229/48, C07D 207/14, C07D 207/16 ...

Метки: 4-бис-(р, дихлоргидрата, хлорэтил)-аминопролина, этилового, эфира

...выдерживают 3 час. Смесь оставляют до утра, затем добавляют 5 лгл сухого бензола и отгоняют под вакуумом. Операцию добавки бензола и отгопкп позторяют еще раз. Оставшийся в колбе остаток растирают с эфиром. Хлоргидрат этилового эфира 4-хлорпролина отфильтровывают н кристаллизуют из смеси тетрагидрофурана и безводного спирта (1 г вещества, 0,2,ц.г спирта, 1 лл тетрагидрофурана). Получают 8,9 г бесцветного продукта с т. пл. 124 в 1 С.4,5 г хлоргидрата этилового эфира 4-хлор пролина и 3,15 г хлоргидрата бис-(Р-хлорэтил) -амина размешивают в 5 лгл сухого хлороформа и к смеси добавляют по каплям прп комнатной температуре раствор 9,5 лгг основания триэтиламина в 5 лл сухого хлороформа. Температуру медленно поднимают до 50 С и при этой...

Номер патента: 196854

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Кондратьева

МПК: C07D 213/67

Метки: пиридоксина, хлоргидрата

...бутандиола, который всегда в некотором количестве присутствует в исходном бутендиоле. Литературные данные: т. кип. 126 С.15 Хлоргидрат пиридоксина. Смесь 8,4 г 4-метил-пропоксиоксазола (или 7,5 г 4-метилэтоксиоксазола), 17,5 г формаля бутендиола и0,03 г гидрохинона запаивают в ампулу в токеазота и нагревают при 165 в 175 в течение20 6 час. По охлаждении ампулу вскрывают (небольшое давление), вносят затравку и охлаждают в ледяной воде. Осадок аддукта - циклического ацеталя пиридоксина с формальдегидом - отсасывают, промывают петролей 25 ным эфиром и сушат на воздухе. От фильтрата отгоняют в вакууме при 80 С (80 - 25 ммрт. ст., температура бани, постепенное понижение давления) избыточный формаль бутендиола, пропиловый спирт и...

Номер патента: 196855

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бес, Туркевич

МПК: C07D 513/04

Метки: 2-люрфолинтиазолин-2-онл-4, производных

...ибромбеиза. дегидя. 1 г безводного С 11 СООМа и 10 лг 7,е тяи;н С 1 С 0011 кипят 51 т В колос с ооратным холодильником 2 чис. После охлаждения отфильтровывают вьпавший осадо и промывают Водой. Получают 0,95 г (ьыход 53,80/о) 5-и-бромбензигиден-морфолИготиа золин-онав Виде бесцветного ристаллического порошка, т. пл. 237 С (нз метанола).Пр и мер 3. 0,93 г (0,005 лоль) 2-мор(11 о:гшотиазолин-0 на, 0,75 г (0,005 го,гь) 1-нит)0(бепзальдегида,г безводного О СНВСОО а и 10 лг ледяной С 1-1,С 0011 кипятят в колбе с обратным хо,одВ и иком 3 час, После охлаждения отфильтровывают выпавший осадок и промьпают водой. Полу.чают 1,42 г (выход 89,3/о) 5-л-нитробснзилн ден-морфол 1 шотиазолин-онаВ Виде бесцветного кристаллического ВоронК, т. ь246,5 С...

Номер патента: 196856

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Клюев, Снегирева

МПК: C07D 275/06

Метки: тетрабензотетразатиопорфина

Номер патента: 196857

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Зал, Пустошкин

МПК: C07D 277/16, C07D 279/06

Метки: 2-меркаптотилзолина, тетрагидротиазина

...ИЛИ ТЕТРАГИДРОТИАЗИН СП 2-МЕРКАПТОТИАЗ2-мер- кипяили Полу- инения ен новый способ получения лина или тетрагидротиазина тренней соли соответственно илтритиоугольной кислоты. длагаемым способом соед ысокой степенью чистоты и ейшей очистки. Выход почт о ц кто м по т ч ероуглерода, д нны прес 1,76.орода. П прозрач ившиеся лина от д проду ческого) птотиазол пи циися тем, чистоты про миноалкилт от кипячению о укта, итпоПредлож каптотиазо чением вну у-аминоалк ченные пре обладают в буют далы чественный Пример. 45 ли р-аминоэти 30 мл воды кип ком до полного чивания раствор деление серовод ния бесцветный дается. Выдел 2-меркаптотиазо сушивают, Выхо (98% от теорети моль) внутрен гольной кисл братным холод ения соли и о этом наблюдает о окончании...

Номер патента: 196858

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Игнатова, Осковский, Унковский

МПК: C07D 279/06

Метки: арилимино, замещенпых2-имино-(алкил

...- 68 С последвукратной сублимации при температуре 70 -90 С (15 мм рт. ст.),Основание 1 представляет собой бесцветноекристаллическое вещество, нерастворимое вводе, хорошо растворимое в обычных органических растворителях.Найдено, %: С 53,62; Н 7,26; Х 17,40.Вычислено, %: С 53,81; Н 7,75; Х 17,93.При пропускании в эфирный раствор основания 1 сухого хлористого водорода выделяются белые кристаллы, которые после перекристаллизации из изопропилового спирта196858 Предмет изобретения Составитель Л. КрюиковаРедактор Л, Г. Герасимова Техред Т. 11. Курилко Корректор А. А. Король."аказ 1)38/17 Тираж 535 Подписное ЦЕ 1 ИИП 11 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 1 ппографпи, пр, Сапунова,...

Номер патента: 196859

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иркутский, Куров

МПК: C07D 279/22

Метки: n-бинйлфенотиазина

...л сильная полоса 1648 с. в 1,.1 спт 1:ьх колебаний вп отпязп укт р я ацетоне, спирте; дующие- 133 74,50; Н 489 504 11 188 1 У 1фСНОП 1 ЯЗШ 1 Я г-г, характе ГИ 1 Ы ОИ ГРП 4,20,имеетсярная длт 1пы,Способ полученМО е 11( ГВПС;1 1)ССРС,1 Е Д 1 ОКСЯПд Впрп нагреваниися тем, 1 ТО) с целзы, и ка 1 сствс калпйфенотпаз;и итуре 165 в 1"С,газкиа взатплепом в тализяторя ,гггчаОг 11 г.- 1 рьевой бя 1 я:от г-ка;1 темперягя А-впяи.М;епоп ютпязппя с яцеприсутствии кя сд дявлеппсм, от ью расширения сь талпзатора примепроцесс ведут пр 2 Изобретение относится к области получения продукта, которыи мокет Оыть использоваи в качестве полупродукта при производстве тиазиповых красителей, иисекпщидов, лекарственпь:х препаратов, физиологически активных препаратов...

Номер патента: 196860

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гриценко, Ермакова, Журавлев

МПК: C07D 279/20

Метки: 1-аминофентиазина

...перемешивают, Через 30 лсссн начи нает выпадать желтый осадок. После фильтрации и промывки водой осадок высушивают, получают 7,5 г вещества (выход количественный); т, пл, 132 - 133 С. После кристаллизации из водного спирта т. пл. 134 в 1 С,Найдено, %: Вг 21,61; 21,84: 8,75; 8,72 Сс 4 Нс,1 МеОаЬВг.П р и и е р 3. 10-А и е т и л-н и т р о ф е нти аз и и. В двухгорлучо колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и погруженную в масляную баню, помещаю 1 14,68 г (0,04 люль) 2-бром-нитроЗаказ 193718 Тирагк 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2-61-ацетамидодифенилсульфида, 5,6 г (0,04 моль) измельченного...

Номер патента: 196861

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гриценко, Ермакова, Журавлев, Институт, Наук, Химиотерапии

МПК: C07D 279/20

Метки: 4-аминофентиазина

...количественный), т. пл, 132 - 133" С.После кристаллизации из водног ат, пл. 134 - 136 С.Найдено, 0 с 0: Вг 21,61; 21,84; 3 8,75; 8,72.Сс 4 Нг,МзО,ЯВг.Вычислено, %: Вг 21,76; Я 8,73.П р и м е р 3. 10-А ц е т и л-н и т р о ф е н т н аз и н, В двухгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и обратным воздушнымхолодильником н погруженную в маслянуюбаню, помещают 11,01 г (0,03 лсо,гь) 2-бром-бнитро-бг-ацетамидодифенилсульфида, 0,5 гйодистого калия, 0,5 г медного порошка иЗаказ 1936/14 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 100 мл нитробензола. Смесь при перемешивании кипятят 25 - 30 час, Раствор отфильтровывают...

Номер патента: 196863

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Глушков, Граник

МПК: C07D 487/04

Метки: 5-ь-5, пиримидо-4, производных, роаз, тетраги

...Х=О,8; У=МНе, СН, при кипячении.П р и мер 1, 2-Э токси-ци а нН, 3456- т етрагидроазепин. К триэтилоксонийфторборату, полученному из 28,3 г эфирата ВРз, 20,9 лгл эпихлоргидрина и 100 лгл абсолютного эфира, в 50 лз,г сухого хлороформа при 10 С постепенно прибавляют раствор 23 г сс-цианкапролактахта в 100 лгл сухого хлороформа, перемешивают 4 час при 10 С и оставляют на ночь. К реакционной смеси при перемешивании и температуре 3 С постепенно приливают 50%-ный раствор поташа до рН 8. После выдержки выпавший фтороборат калия отфильтровывают, органический слой отделяют, водный экстрагируют (ЗХ 25 л,г) хлороформом, Объединенны сушат над Зае 50 упаривают и о гоняют, получают 2-этокси-циан тетрагидроазепин; выход 63%; т 5 17(б - 8 ттлг рт, ст,);...

Номер патента: 196864

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Глушксв, Гранин

МПК: C07D 487/02

Метки: 7дигидропирроло-2, пиримидина, производных

...а р б э т о к с и,2 дигидропирролидин. К триэтилоксонийфторборату (полученному из 43,7 г эфиратаВГа и 32,4 лгл эпихлоргидрина в 100 мл абсолютного эфира) в 50 мл сухого хлороформапостепенно прибавляют при температуре10 С 39 г карбэтоксипирролидонав 100 млсухого хлороформа, перемешивают 4 час ипри 3 С добавляют 50%-ный раствор поташа 25до рН=8. Выпавший фторборат калия отфильтровывают, органический слой отделяют,а водный экстрагируют хлороформом. Объединенные экстракты сушат над прокаленным1 ча,80 упаривают и остаток перегоняют, по лучают 2-этоксн-карбэтопирролидин, выход 75,8%; т.(12 мм рт. сг.); по 1,4500,Найдено, %: 1 х 1 7,32.СеНьМОа,Вычислено, %: Х 7,57;тедо 1740 слг-г.2-М е р к а п т о-о к с и - 6 Ни и р р о л о,3-д-п и р и м и д...

Номер патента: 196866

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Грищук, Перова

МПК: C07D 233/84

Метки: 4-дитиогидантоинов, 5-арилазо-2

...осадок азокрасителя. Смесь оставляют при ОС еще 30 мин, затем осадок отфильтровывают и промывают водой. Выход О,б г (12%).Перекристаллизация из дихлорэтана дает темно-красные иглы, т. пл, 208 в 2 С (с разложением) .Найдено, %: К 23,17; 5 27,49.С 9 81142 и из метаноласталлы, т. пл. 255 -5= 1=3 .Я30 Изобретение относится к веществ, которые могут на качестве азокрасителей.Предлагаемый способ пол 2,4-дитиогидацтоинов закл 2-тиогидантоип обрабатыва фосфором в среде диоксана последующим сочетанием этом продукта с солями диа диазотированным анилином антраннловой кислотой. Пример 2, 5-о-карбоксифен24-дитиогидантоин. К 002 лолтиогидантоина в диоксановом растворчепце описано выше) добавляют приствор 0,02 моль диазотированной анвой...

Номер патента: 196867

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Дружинина, Кочергин

МПК: C07D 209/52, C07D 487/02

Метки: 3-дигидропирроло, производных

...кристаллизацией пз спирта. Зеленоватые пластинки с т, пл. 126 - 127 С (разложение),Найдено, %: С 65 22; Н 5,М 8,15,СН,тВгИ,Вычислено, % С 6459; Н 4,85; Вг 22,62;М 7,93,Пример 2. К раствору 5,6 г (0,02 лгогь)гг-бромфепацилбромида в 70 лг,г ацетона прибавляют 5,0 г 1,2-дпбензплимп газолинасмесь оставляют стоять 24 час прп 18 - 22"С.Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают ацетоном, сушат. Получают 5,3 г1,2-дпбепзил - 3-гг-бромфенацилпмпдазолинпйоромпда; т, пл. 202 в 2 С (пз абс, спирта).Найдено, %. С 57,41; 11 4,59, Вг 30,12;531Сз;Н,4 Вг.М 0.Вычислено, %: С 5Х 5,30.1-Б е н з и л,3-д и г и д р о-гг-б р о м ф е н и л 7-фепилпирроло-(1,2-а)-и мида зол. Краствору 2,0 г (0,004 лго гс ) 1,2-дибензил-и196857 15 Пред м ет...

Номер патента: 196868

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Мазур

МПК: C07D 513/04

Метки: 1-6-тиазола, имидазо-2

...кислоты 1,5 та кислоты растворяют в 50 лил воды и раствор пропускают через анионит ДАУОС 2 х 10 (20 г). Элюирование проводят 5%-ной водной муравьиной кислотой (около 400 лл), 5 элюат упаривают досуха, продукт сушат. Получают 1,2 г (97,5%) кислоты с т. пл. 236 - 237 С (с декарбонизацией из воды).Найдено, %: С 42,70; Н 2,40; Х 16,46;3 19,20.10 С,Н,1 О,.ЗВычислено, с/,: С 42,85; Н 2,40; Х 16,66;Я 19,07.Им ид аз о - 2,1-6-ти а зол-кар бои ов а я к и с л о т а. Смесь 4 г метилового эфира 15 имидазо,1-6-тиазол-карбоновой кислотыи 214 лл 0,1 н. раствора едкого патра кипятят 4 час (последние 10 льин в присутствии активированного угля), раствор фильтруют, фильтрат просушивают через колонку с ка тионитом КУ(13,5 г), Кислоту элюируют5/о-ной...

Номер патента: 196869

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Завь, Унан

МПК: C07D 233/70

...пси. тилиь 4(5)- рафо сутст амин Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в синтезе биологически активных веществ,Предлагаемый способ получения 4(5)-метил(4) -оксиметплцмпдазол пионазаключается в том, что 4(5)-метилимидазолпноцобрабатывают параформом в среде метилового спирта в присутствии каталитических количеств триэтиламппа при кипячении.П р и м е р. П о л у ч е и и е 4 (5) -м е т и л (4) -о к с и м е т ц л и м и д а з о л и и о и а.Смесь 3,52 г (0,035 лсо.сь) 4(5) -метилимидазолицона, 1,08 г (0,036 лсоль) параформа и одной капли триэтиламица в 35 лсл метанола кипятят 3 час с обратным холодильником. После удаления растворителя остаток оорабатывают ацетоном, выпавший осадок отфильтровывают...

Номер патента: 196870

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Козлов, Тор

МПК: C07D 235/08, C07D 235/18

Метки: 196870

...что смесь о-нитроянилинд с алифатическими или яромати 1 ескнмн спиртами в паровой фазе пропускают ндл нагретым до 320 С гетероген) ц к;)тализдтором, н)пример вдн 1,)н)евь 1 м или 1 едью на окиси д.1 ом)ни 1. Процесс проводят 1)и температуре 320 С.П р и м р 1. Реакционную массу, состоящую нз 6,9 г о-нитроанилина и 13,2 г н-амнлового спирта (молекулярное соотношение 1: 3), пропускают нал нагретым до 320 С катализатором со скоростью 0,2 г 7 лтан.В качестве катализаторов можно использовать промь)н)лсшый вантдиевый катализатор Ви мель на окиси а;поминня с содержанием меди 30, 50 и 75%.Кятализат полвсргшот следующей обработке, Из каталнзата отгоня)от фракцию: 1, кипяц 1 ую до 80 С, н 11, кип)нцу)о прн 80 - 140 С. В первой 1)рякцни солержитс...

Номер патента: 196872

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Мазур

МПК: C07D 513/04

Метки: 196872

...под Вакуумом, остаток растворяют и Воде (с осторожностью ввиду разогревания), раствор ней трализуют насыщенным раствором соды, продукт извлекают хлороформом. Хлороформенное извлечение промывают водой, высушивают ад сультратом магния, хлороформ Отгоп 51 ют.Получают 8,75 г (70,6 О ) технического имидазо-(2,1-6) -тиязола, кристяллизующегося после перегонки в вакууме; т. пл. 60 - 61 С; хлоргидрат с т. пл, 117 - 119 С.Предмет изобретения2 Способ получения имидазо- (2,1-6) -тиазолаотлича)ощийся тем, что 2-меркаптоимидазол обрабатывают хлор (бром) ацетальдегидямн или их ацеталями при кипячении с последующей обработкой водоотнимающим средством 30 например хлорокисью фосфора. 22,53; относится к области получения рое может найти применение в...

Номер патента: 196874

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Малев

МПК: C07D 257/04

Метки: г-йодфенил)-3-(д-нитрофенил)5, фенилтетразолия, хлористого

...1 лко)й 1 с ицдивидуг)л 1 иыз Ир 5 водо 1, 1 сгисльиот во)Оикой и трубкой д гя пропускяии газа, помещают 7,5 г топко растертого 51),циТроформязаид, 80 - 90 1 л этиляцстдтд, 7 4 л изодмилиитрита. Получсииую смесь сусиидируют и пропуска 1 зобр стени ПредметСпособ получеии: рофеИ)л) -5-феиилтс) тем осбрябогки йоди и)притом и хлористявиеского раствор 25 дфеиил) -3- (и-иитхлористо)о пуП 113 И 1 ИЗО 1 ЫИ1 родом в среде ор тлтип)япийсл тем,2-(и-ио РЯЗОЛИ 5 итрофор м водо ИТСЛ 51, Г) Известен 3- (п-и)ггроф стого, закл формдзди о спиртовом р температуре ровацием, р 80 С, упарив и иереосаж смеси. Выхо Р И 11. ют при комдтиои температуре слдбыи ток сухого хлористого водорода (через скляику Ти)цсико " серпой кислотой за 1 ин проходит около 80100...

Номер патента: 196875

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Баскаков, Журавска, Мельникова

МПК: C07D 251/52

Метки: 2-алкилтио-4-алкил(диалкил, амино-6, и-триазинов, метоксиамино-ся

...КИЛ (ДИАЛ КИЛН И-СОИ-Т РИАЗ И НИ В 2производные сим-триазины. Способ заключается в том, что 2-хлор-алкил(диалкил) амино-метокснамино-сим-триазины подвергают в среде низшего алифатического спирт взаимодействию с алкилмеркаптидамн щелочных металлов с последующим выделением целевого продукта известным способом.Пример 1.В 25 г изопропилового спирта растворяют при 20 С 1,27 г (0,55 г атом) металлического натрия, К полученному раствору изопропилата натрия при 45 С вносят 2,65 г (0,55 моль) СНаЯН, затем при 75 С прибавляют 10,9 г (0,05 моль) 2-хлор-н-пропиламино-метоксиамнно-сим-триазина. Реакционную смесь нагревают с перемешиванием 3 час при температуре кипения, охлаждают, отделяют небольшой осадок, маточный раствор разбавляют двумя...

Номер патента: 196876

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Глушкои, Гранин

МПК: C07D 241/36

Метки: 2-е-пурииа, 4-оксипнперазино-1

...в 50 лл сух добавляют при 0 С 56,8 г 2-кет разина в 250 лгл сухого хло перемешивают 3 час при 10 С. массе при перемешиваиии по ляют раствор 150,-ого поташ температуре 3 С. После выдержки выпавший лия отфильтровывают, отделяг слой, а водный экстрагируют Объедцнецные экстракты вЗаказ 1934/13 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откоытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 и 20 мл ацетона кипятят еше 30 лхии, охлаждают и выпавший осадок (1,8 г) отфильтровывают. Получают гидрат 4-окси-ацетилпиперазино,2 е 1-пурина, т, пл.ЯООС (из воды).макс = 252 ммк, (д Е 4,17).Найдено, %: С 47,95; Н 5,03; М 27,41.СН 1-О НаО.Вычислено, : С 47,81; Н 5,18; И 27,89, г) Получение...