C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 244328

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ивасенко, Лопатинский, Сироткина, Томский

МПК: C07D 307/91

Метки: 2-ацетилдифениленоксида

...из этанола, получаютпродукт с выходом 32,3 г (76%) с т. пл. 80 С.По литературным данным т. пл, 81 С, Получают фенилгидразон с т. пл. 64 С.Найдено, %. С 80,25; Н 4,89.15 С цН 1 сОэВычислено, %: С 80; Н 4,75.Предмет изобретения Спосоо и 0 из дифенил ристого ал творителя с го продукта итийсч тем 5 улучшения ниленоксид хлористым например, хИзобретение относится к способу получения 2-ацетилдифениленоксида, который может найти применение в производстве полимерных материалов,Известен способ получения 2-ацетилдифениленоксида путем одновременного смешения дифениленоксида, ацетилгалогенида и хлористого алюминия в среде органического растворителя, но при этом получают 2-ацетилдифениленоксид с примесью диацильного производного...

Номер патента: 244337

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кина, Мельников, Швецов

МПК: C07D 233/32

Метки: 1-арил-з-алкилтетрагидроими

...4,63; Х 10,82; С 1 27,42. 2Пример 2. К раствору 3 и 3-хлор-метоксианилида К-этиламиноуксусной кислоты в30 мл этанола добавляют 10 мл 37% -ного формалина и каталитическое количество едкогокали. После перемешивания 30 мин при комнатной температуре раствор кипятят с обратным холодильником 1 час и упаривают в вакууме водоструйного насоса, получая 2,35 г(из изооктана),Найдено, %: М 11,00; 11,12; С 1 14,32; 14,19;С 1 Н 1,ХОзС 1Вычислено, %; И 11,03; С 1 13,92,15 Прим ер 3. К раствору 1,5 г 3-хлор-броманилида н-пропиламиноуксусной кислоты в30 ил спирта добавляют 10 мл 37%-ного формалина и 0,6 мл 56%-ного едкого кали, и раствор нагревают 2 час при температуре кипе 20 ния, Реакционную смесь упаривают, затемв вакууме водоструйного насоса...

Номер патента: 244889

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абриталин, Андре, Журин, Золин, Ивина

МПК: C07D 231/22, G03C 5/30

Метки: проявления, фотографического

...в кислом фиксаже 8 мин, промывают в проточной воде.Промеры сенситограмм проводят на фотоэлектрическом денситометре ДФЗ. ВеличиГидрохиноновый контрольный (гидрохинопа0,05 лоль/л),Соединение формулы 1 (0,05 моль/л)Метол.гидрохиноновый Чибисова,Фенидон-гидрохиноновый (фенидона 0,4 г/л, гид.рохинона 0,05 ноль/л)Содержащий соединение формулы 1 (0,8 г(л) игпдрохинон (0,05 иолыл)Содержащий соединение формулы 1 (1,4 %)и гидрохипон (0,05 лоль,л) Из результатов, приведенных в табл. 1, следует, что соединение формулы 1, где Х - О, привведении в гидрохиноновый проявитель приодной и той же продолжительности проявления дает практически такое же значение у,как и гидрохиноновый и метол-гидрохиноновый Чибисова контрольные проявители.От добавления в...

Номер патента: 244965

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 279/20

Метки: 244965

...карбоновую кислоту с т. пл. 282 - 283 С (с разложением).П р и м е р 3. Получение 8-хлор-изопропоксифенотиазин-карбоновой кислоты.Перемешиваемую смесь 2,5 г (0,005 моль) цинковой соли 2-амино-хлор-изопропокситиофенола, 2,46 г (0,01 моль) 2-бром-нитробензойной кислоты, 6,9 г (0,05 моль) гранулированного безводного карбоната калия и 20 мл Х,Х-диметилформамида нагревают в среде азота до 120 С в течение 0,75 час и при 120 - 132 С в течение 1,5 час.Темно-коричневую реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Фильтрат разбавляют водой (350 мл) и прибавляют ледяную уксусную кислоту (10 мл). Полученную зеленую эмульсию экстрагируют эфиром. Большую часть растворителя удаляют на бане с горячей водой и смесь...

Номер патента: 244966

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гюи, Иностранцы, Франци

МПК: C07C 217/50, C07D 295/088

Метки: поверхностно-активных, соединений

...массы о 180 С, причем процесс проводят под дав ением 18 мм рт,ст. Таким образом получают ранжевое масло формулысп - сннНОС, Н ОСННОН 1 С СН - СНОН-СНН-К О 20где К - алкильный радикал с 12 - 14 атоами углерода, и имеет среднее статистичекое значение, равное 1. Соединение растворив воде подкисленной молочной кислотой о рН б,3.П р и м е р 5. Из 2 моль эпихлоргидрина и моль технического олеилового спирта полупот моноэфир полиэпихлоргидрина следуюей формулы30ло 1 санао(снас сна-снон-сн,сОе К - олеильный радикал, а и имеет сред;е статистическое значение, равное 1. Путем работки водным раствором едкого натра )%-ной концентрации,с избытком 50% в )исутствии трет-бутилового спирта получают40 ицидиловый эфир с выходом 98%. Содерание...

Номер патента: 245069

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Егик, Ереванский, Месроп, Пдтг

МПК: C07D 307/16

Метки: диэтилового, з-хлортетрагидрофурил-у, хлоркротилмалоновойкислоты, эфира

...кислоты получают путем взствия и,р-дихлортетрагидрофурана свым эфиром у-хлоркротилмалоновойв присутствии металлического натрияорганического растворителя, напримето эфира, при нагревании.В случае использования серного эгревание ведут при температуре 45 -водяной бане), Получают продукт соколо 66%.П р и м е р 1. В трехгорлую круглколбу, погруженную в водяную банюженную обратным холодильником с хциевой трубкой, капельной воронкой;таллического натрия и при охлаждекапельной воронки медленно при63,9 г диэтилового эфира у-хлоркротивой кислоты. Поддерживая температув пределах 45 - 50 С, реакционную сгревают до полного растворения натр ле охлаждения, перемешивая, к смеси по каплям прибавляют 36,2 г...

Номер патента: 245107

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Махсумов, Сафаев, Турдымухамедова

МПК: C07D 211/14

Метки: алкилзамещенных, непредельпых, пиперидина, производньх

...и м е р 3. Получение 2-метилпиперидиноК-гептена.В трехгорлую колбу, снабженную мешал кой, капельной воронкой и насадкой ДинаСтарка, помещают 19,8 г (0,2 моль) 2-метилпиперидина, 11,41 г (0,1 моль) гептплового альдегида и 10 г прокаленного углекислого калия. Смесь, перемешивая, нагревают при 25 температуре 125 С в течение 16 час. После охлаждения продукт извлекают эфиром, промывают дистиллированной водой, затем 5%-ной соляной кислотОЙ и 5%-пым Водным раствором едкого кали, Эфирный слой сушат 30 пад прокаленныз 1 хлорстыл кальцием. ПсЗаказ 2650/7 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьтий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 регонкой в вакууме получают...

Номер патента: 245108

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лапшина, Левковска, Сафонова

МПК: C07D 213/70, C07D 213/79, C07D 239/38 ...

Метки: производпых

...пр. Серова, д. 4 Типография,Саплова, 2 пр,Вычислено, %: С 45,02; Н 4,32; С 1 10,24; К 8,08; Я 9,23.Получение амида М- (6-хлор-ацетамидмеркаптопиридил) -оксаминовой кислоты.Смесь 0,25 г (0,0007 моль) этилового эфира И- (6-хлор - 2 - карбэтоксиметилмеркаптопиридил)-оксаминовой кислоты с 10 мл 25%-ного водного аммиака перемешивают при 18 - 20 С в течение 3 час. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Получают 0,19 г (95%) продукта с т, пл. 231 233 С - бесцветные кристаллтя с т. пл. 238 - 240 С (из смеси ДМФ и воды 1: 2), растворимые в пиридине, диметилсульфоксиде, не растворимые в эфире, этилацетате, петролейном эфире.ИК-спектр: 1700, 1670 см(СО кетона, амида); 3460, 3350, 3220 см 1 (ХН, ХНг).Найдено, %: С...

Номер патента: 245109

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 207/323

Метки: n-3ameiuehhbix, производныхпиррола

...способ нов, прост в осуществлении и протекает в более мягких условиях.П р и м е р 1. Получение М-метил-мегил- (пропин-ил) пиррола.20 г диацетиленового хлоргидрина (1-хлор(пропин-ил) пентин-ола(2) и 13,1 г жидкого диметиламина сливают в стеклянную ампулу, запаивают, помещают в баню с холодной водой и оставляют на 8 - 10 дней, После 8 - 10-дневного контакта исходных вещесгв выпадают желтые кристаллы, которые несколько раз промывают на воронке Бюхнера холодной водой, сушат между листами фильтровальной бумаги, а затем возгоняют. В результате получают белые игольчатыелы с т. пл, 128 - 129 С. Выход 800 (тического).Результаты элементарного анализа полу 5 ченного продукта:Вычислено, %: С 81,17; Н 8,32; е) 10,51.С,Нт 1 К.Найдено, /О: С...

Номер патента: 245110

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Дмитриева, Иркутский, Трофимов, Шостаковский

МПК: C07D 263/04

Метки: n-okcиaлkил-1, okcaзoлидиha, виниловых, эфиров

...вещества.Предложен способ получения виниловых эфиров Х-оксиалкил,3-оксазолидинов общей формулы где К - алкиленовая цепь, например - СНз - СН, - ; К - водород, алкил.Способ заключается в том, что моновиниловый эфир диалканоламина подвергают циклизации с альдегидом при 60 - 70 С.Процесс ведут в среде инертного раствори. теля. Продукты выделяют известным спосо бом. Выход количественный,Пример 1, Получение Х-винилокс и этил,3-о к с аз ол ид и н а.Смесь 13,1 г моновинилового эфира диэтаноламина и 3 г параформа нагревают (50 - 70 С), перемешивая, в течение 1 час, Продукт без предварительной обработки перегоняют, получают 14,25 г (99,5%) продукта с т. кип. 299 - 100 С (10 мм рт, ст,); с 1 з 4 о 1,0340; по 1,4647; МКо 38,26, вычислено,...

Номер патента: 245111

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иванова, Климкина, Мельников, Минасевич, Швецов

МПК: C07D 263/58

Метки: 6-хлорбензоксазолинона-2

...2650/10 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ксазолинона. Температуру поддерживают при 89 - 93 С. По окончании реакции смесь перемешивают в течение 15 мин, а затем продувают воздух для удаления хлористого водорода. Осадок отфильтровывают, промывают 5 мл тетрахлорэтилена и высушивают. Выход 10,56 г (84,1%), т. пл. 185 - 187 С.Найдено, %: С 119,36, 19,14.П р и и е р б. Аналогично примеру 5 проводят хлорирование в трихлорэтилене при температуре 69 - 70 С. Выход 6-хлорбензоксазолинона10,21 г (81,3 о/о ), т. пл. 185 - 186 С,Найдено, %: С 1 19,23, 19,24.П р и м е р 7. Смесь 10 г бензоксазолинонаи 100 мл дихлорэтана хлорируют при...

Номер патента: 245112

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Поль, Пустошкин

МПК: C07D 277/40

Метки: 2-амино-4-имино-тиазолина

...реакционной масщим выделением полученногостным способом. Выход продуС целью повышения выходаширения сырьевой базы предполучения 2-амино-имино-тичающийся в том, что хлорацетгают взаимодействию с тиомотовой среде при температуре 1онной массы с последующим вдукта известным способом.количественный.П р и м е р. 2,58 г хлорацетатиомочевины кипятят в 20 ллние 10 иин. После этого выкристаллический осадок. Сме ам ино-им инотом, что хлоримодействию с е при темпера. сы с последую- продукта извекта 86%.продукта и раслагается способ азолина, заклюамидин подверчевиной в спирсипения реакциыделением вроВыход продукга выделившийся продукт отфильтровывают, промывают абсолютным спиртом и высушивают,Вес продукта с т. пл, свыше 260 С (начинаеттемнеть...

Номер патента: 245114

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Волохина, Кудр, Мурашкина

МПК: C07D 201/16

Метки: гексагидрод-аминобензойной, кислоты, лактама

...формулы шается его температура плавления, уменьшается содержание окисляемых примесей и значительно увеличивается молекулярный вес полиамида, полученного на его основе: При этом выход очищенного лактама снижается незначительно. Это подтверждается приведенным ниже примером.П р и м е р. 100 г гексагидро-и-аминобензойной кислоты в виде полугидрата нагревают при 10 температуре 300 С в автоклаве под давлениемвыделяющейся воды в течение 2 час, Выход лактама в результате циклизации этой кислоты 80 г (98% от теоретического), поэтому реакционную смесь после сушки сразу используют 15 для сублимации. Качество очищенного лактама характеризуют значениями температур плавления и перманганатных чисел, которые указывают на наличие окисляемых примесей в...

Номер патента: 245116

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрейчиков, Пичморга, Сташкова

МПК: C07D 243/12

Метки: бензодиазепина-1, производных

...получают 1,6 г (35%) кристаллического продукта - светло-желтые иглы с т. пл.115 в 1 С (из изопропилового спирта),Найдено, %: гч 9,0.Сг 9 Нетч 20 Вычислено, %: И 9,1,П р и,м е р 2. Получение 2-гг-толнл-карбизо пропоксибензо (Ь) диазепина,5. К раствору 2,24 г (0,0 моль) изопропилового эфира гг-толилэтинилглиоксалевой кислоты в 30,цл изопропилового спирта по каплям н при перемешивании прибавляют 1,08 г (0,01,цогь) о-фенилендиамина в 20 лл изопропнлового спирта. Через 36 час реакционную смесь охлаждают до - 5 С. Выпавший осадок отфильтровывают. Выход 0,6 г (19%); т. пл. 97 - 98 С (нз этилового спирта).Найдено, %: ч 8.8.С 20 Н 2 о 2 Оя.Вычислено, %: 1 ч 8,9.,ИК-спектры синтезированных соединений полностью соответствуют структуре...

Номер патента: 245117

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Львовский, Переливани, Туркевич

МПК: C07D 233/86

Метки: 3или, 5-замещенных, производных2

...кислоты и 2 лд поль (0,232 г) гексаметилендиамина кипятят в колбе с обратным холодильником в 10 ял 5 абсолютного спирта в течение 5 час. После охлаждения реакционную смесь переносят в чашку и оставляют до испарения спирта. Оставшуюся в чашке смесь кристаллов растирают с 3 мл этанола, отфильтровывают, промы вают и сушат. Получают 0,63 г а,к-гексаметилен-бис-(5-бензил-тиогидантоина).Для очистки препарата кипятят его с 5 млспирта, подкисленного 0,5 лдл раствора соляной кислоты (1: 1). После охлаждения осадок 15 отфильтровывают, промывают спиртом и высушивают, Т. пл. 216 - 218 С. Выход 63,7%.Найдено, %: К 11,20; 5 13,18,С 2611 ао О 2 д 482Вычислено, %: К 11,32; Я 12,99.20 П р и м е р 3, 4 лдмоль (1,18 г) метпловогоэфира...

Номер патента: 245118

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринблат, Лопырев, Лундстрем, Нецецна, Сидорова

МПК: C07D 249/08

Метки: бис-3

...соединений.Предлагаемый способ получения бис-(5- амино,2,4-триазолил)-перфторалканов заключается в том, что Х,М-дигуаиидилперфторациламид подвергают термической обработке при температуре выше 150 С (предпочтительно при 175 - 200"С) и выделяют целевой продукт известным способом.П р и м е р 1. Получение 1,3-бис- (5-амино,2,4-триазолил) -гексафторпропана. 7,04 г (0,02 моль) 1 ч,К-дигуанидилгексафторглугарамида нагревают на бане со сплавом Вуда при 185 - 190 С до исчезновения сине-фиолетового окрашивания пробы с РеС 1 з. Полученный 1,3-бис-З-(5-амино,2,4-триазолил) -гексафторпропан перекристаллизовывают из воды и сушат до постоянного веса. Выход количественный, т. пл, 279 - 280 С (с разложением),Найдено, сгго: С 26,80; Н 2,10; Г 36,20; К...

Номер патента: 245120

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Артемов, Баранов, Швайка

МПК: C07D 249/08

Метки: меркаптоалкилтриазол, меркаптоалкилтриазолонов, тионов

...2 час при комнатной температуре, Затем, быстро перемешивая, реакционную массу подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты до рН 4, доводят до кипения и охлаждают. Выпавший осадок фильт руют и кристаллизуют из воды, Выход 60%.Бесцветные кристаллы с т. пл. 218 С (из воды).Найдено, %: С 27,40; Н 4,04; М 32,12;5 24,68.30 С,Н,аОЯ.245120 24,00; г. пл, 26,18; 26,09; т, пл.24,16; 24,00; Составитель Э, А. РамзоваРедактор О. С. филиппова Текред Л. Я. Левина Корректор О. И. Усова Заказ 2650/16 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретенш и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 Вычислено, %: С 27,48; Н 3,81; К 32,06; Ь 24,42.П р и м е р 2. Получение 5-меркаптометилдигидр...

Номер патента: 245129

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 307/36

Метки: алкилпроизводных, фурана

...100 - 300 С в стационарных условиях (в автоклаве) с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выходпродукта 50%. 15 П р и м е р 1, Во вращающийся автоклав емкостью 0,25 л помещают 0,4 лголь фурана, 0,2 моль изобутилена и 3 г хлористого цинка.Опыт проводят при 200 С в течение 3 час.Выход монотретбутилфурана 50%, 20П р и м е р 2, Во вращающийся автоклав емкостью 0,25 л помещают 0,4 моль фурана, 0,2 моль 2-метилбутенаи 2 г хлористого цинка. Опыт проводят при 175 С в течение 2 час, Выход монотретамилфурана 45%. 25Пр им ер 3. В автоклав емкостью 0,25 л загружают 0,4 моль фурана, 0,3 моль 2-метилпентенаи 4 г хлористого цинка, Опыт проводят при 225 С в течение 4 час, Выход третгексилфурана 43%.П р и м е р 4. Во вращающийся...

Номер патента: 245130

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Галст, Мнджо

МПК: C07D 209/12, C07D 307/46, C07D 403/06 ...

...количеста осадок отфи укта с т. пл. 1 льдегид раств водо и. Полу ское вещество - 66,0% теор невого цвет сырого прод очищения а осаждают кристалличе Выход 63,0 ва.Найдено, С 1 Н 1.- О Вычислен%: С 7670; Н 2; Х 4,74,о,% С 76,60; Н 4,56; 1 х ете ни ил).что вию исутнзоилфурфу и 1 ийся темвзаимодей кетоном в пде диметил - 155 С с поого продукт леду- а из 20 Изооретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ.Предлагается способ получения 1- (5-бензоилфурфурил) -индол-З-альдегида, заключающийся в том, что индол-альдегид подвергают взаимодействию с 5-хлорметилфурил-фенилкетоном в присутствии сухого поташа в среде диметилформамида при 140 - 145 С с последующим выделением...

Номер патента: 245131

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольдфарб, Данюшевский, Маракаткина

МПК: C07D 307/46, C07D 307/64

Метки: 5-алкилмеркапто-2-фуранальдегидов, ацеталей

...ль) свеже 3 г моль) ного спирг 85%-ной с с обраточь, послео растворабензолом.твором едия мути в створитель нки в ваа (выход м рт. ст.),30 айдено, %: С 63,49, 63,30; Н 8,22, 8,31.9 Н 1 Ос.ычислено, %: С 63,51; Н 8,29. П р и м е р 2. Получение диэтилацеталя 5-метилмеркапто-фуранальдегида. К 183 мл (0,3 г моль) 1,64 н. эфирного раствора и-бутиллития в атмосфере азота при - 50 С и перемешивании в течение 15 мин прибавляют 51 г (0,3 гмоль) диэтилацеталя фурфурола, удаляют охлаждение. Смесь самопроизвольно нагревается до кипения. После того, как кипение прекратится, кипятят еще 4 час, затем охлаждают при - 5 - 0 С в течение 15 мин, прибавляют 9,6 г (0,3 г атома) сухой мелко- растертой серы, удаляют охлаждение, Смесь разогревается до...

Номер патента: 245132

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зелккман, Краснодарский, Кульневич, Смирнов, Солтовец

МПК: C07D 307/73, C07D 319/06, C07D 407/08 ...

Метки: аминоацеталей, ряда, фурапового, циклических

...веществ, Саратов, 1960, стр. 78), и 1,2 г катионита КУв токе очи щенного от кислорода азота до прекращения выделения воды в ловушке Дина-Старка. По окончании реакции горячую смесь декантацией отделяют от катионита. Бензол отгоняют, а продукт реакции кристаллизуют из бен- З 0 Из полученного нитроацеталя готовят 550 мл 2%-ного раствора (11 г) в 70%-ном этаноле и подают его на амальгаму натрия (250 мл амалыамы натрия, концентрации 1,7 г энв г 1 а/л ртути, зеркальная поверхность амальгамы 140 смз) со скоростью 10 мл/мин. Восстановление проводят при непрерывном перемешивании амальгамы и восстанавливаемого раствора со скоростью мешалки 150 об/мин и комнатной температуре. Окончание реакции наблюдают спектрофотометрически.Выделение чистого...

Номер патента: 245133

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иркутский, Мансуров, Скворцова

МПК: C07D 307/54

Метки: акриловой, винилового, кислоты, р-(фурил-2, эфира

...способ получения винилового эфира Р-(фурил) акриловой кислоты, заключающийся в том, что р-(фурил) акриловую кислоту подвергают взаимодействию с винилацетатом в присутствии эфирата трехфтористого бора и ацетата ртути с последующим выделением полученного продукта известным способом, Выход продукта 60 сс,П р и м е р. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 50 льг, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, мешают 20 лл свежеперегнанного винилацетата, 6,28 г р- (фурил) акриловой кислоты, 0,1 ял эфира трехфтористого бора и следы гидрохинона. После тщательного перемешивания содержимого колбы добавляют 1 г ацетата ртути. Персмешивание продолжают при 40 С в течение 30 мин. Затем...

Номер патента: 245134

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аиден, Годо, Дмитриев, Зарецкий, Коган, Кононов, Макаровский, Сапунов, Тайц

МПК: C07D 333/04

Метки: бензолом, выделения, смесейс, тиофена

...в количестве300 мл/час, Температуру в кубе колонны поддерживают равной "- 200 С, температу ра верха колонны 80 С. После достижения устойчивого режима отбирают дистиллят со скоростью 20 ял/час при флегмовом числе К =4, Днстиллят содержит бензол с примесью тиофена до0,3 вес, % (определено 65 Исходную смесь непрерывно вносят в среднюю часть колонки со скоростью 20 мл/час. Экстрагент - диметилформамид вводят в г 5 верхнюю часть колонны в количестве "250 лл/час. Температуру в куое колонны поддерживают равной 145 С, температура верха колонны 80 С. После вывода колонны на режим отбирают дистиллят, содержа щий до 0,3 вес, % (определено хроматографически) бензола с примесью тиофена. Скорость отбора дистиллята 10 мл/час при флегмовом числе К...

Номер патента: 245135

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мухамедсгва, Физической, Щукина

МПК: C07D 333/48

Метки: а-окисей, метилированных, производных, сульфолена-2

...среде 15 в присутствии органического растворителя. При взаимодействии сульфоленаили его метилированных производных с перекисью водорода (18 - 30%) в щелочной среде в растворе диоксана или метанола. выход а-окисей 20 сульфоленаили его метилированных производных достигает 62%.Доступность исходных вещестисполнения делают возможным ппредложенному способу рядаокиси сульфолена.Пример. Получение о к и си 3 м етил сул ь ф олен а. К 20 г (015 люль) 3-метилсульфоленав 100 мл диоксана (метанола) добавляют одновременно при переме шивании и охлаждении (10 - 20 С) 40 мл перекиси водорода 18% -ной (об. % ) и 12 мл 4 н. хаОН. После внесения перекиси и щелочи реакционную смесь перемешивают несколько часов при температуре 20 - 30 С. Затем оставляют...

Номер патента: 245554

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Казымов, Федотова, Шелкина

МПК: C07D 231/10, C07D 403/04, G03C 1/34 ...

Метки: триазолилпиразолов

...тетраалкоксипропаны являются легко доступными соединениями (см. например, В. Т, Климко, А, П. Сколдиов, КОХ 29, 4027 (1959).Пр имер 1. Получение 1-1,2,4-триазолил- (3) -пиразола.Смесь 3 г 1,1,3,3-тетраэтоксипропана и 2,54 г дигидрохлорида З-гидразино-амино, 2,4-триазола рефлексируют в 45 мл этанола (с добавкой 10 ил 2 н. соляной кислоты) в течение 2 час. Раствор охлаждают до - 8 С, добавляют 10 мл ледяной воды и прикапывают 4 мл 3 н. раствора азотистокислого натрия, Выделившийся при стоянии осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают дважды из 20 мл этанола,Выход продукта 0,88 г (54,2%) - мелкие бесцветные иглы с т. пл. 194 - 195 С.Найдено, ао: С 44,53, 44,95; Н 4,15, 3,67; К 51,40, 51,92.Вычислено, %: С 44,43; Н 3,73; И 51,83, П р и...

Номер патента: 245679

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Жан, Жильбер, Мишель, Роже

МПК: C07D 295/04

Метки: пиперазина, производных

...наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова ны минеральные кислоты: хлористоводородная, бромистоводородная, фосфорная, и органические кислоты: уксусная, пропионовая, бензойнаяит. п,Пример 1, Получение (3,3-дифенил-Г- пропил) -1-(2"-пиримидил) -4-пиперазина,Раствор 14 г (3,3-дифенил) -1-пиперазина (т. кип. при 0,55 мм рт. ст, 173 - 182 С) и 16,4 г 2-хлорпиримидина в 250 мл диметилформамида нагревают в течение 7 час при 150 С в присутствии 27,6 г карбоната калия, По окончании этого времени образовавшийся осадок бромида калия отфильтровывают и растворитель отгоняют под уменьшенным давлением, Полученный маслянистый остаток растворяют в 80 мл этилового спирта, При охлаждении получают 25 г (3,3-дифенил-Г-пропил) -1-(2-пиримидил) -4-пиперазина...

Номер патента: 245689

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бриан, Империал, Иностранна, Ранаджит

МПК: A01N 43/54, C07D 239/47

Метки: 245689

...вредителей применяли раствор или суспензию с содержанием 0,05% 25 соединения и 0,1% смачивателя.Результаты испытаний, приведенные втабл, 2 и 3, выражали в баллах, представляющих собой оценку степени развития болезни,т их солей 1Предлагается использовать в качестве фунгицидов производных пиримидина общей формулы где К, и Кз - Н, алкил, фенил или группы,образующие со смежным атомом азота гетсроциклическое кольцо, могущее содержать сщеодин или несколько гетероатомов,Кз и К 4 - Н, галоген, КОз, замещенные илинезамещенные углеводородные группы,Х - О или 8,К, - карбонильная или сульфонильнаягруппа, связанная непосредственно или черезатом кислорода или серы с замещенной илинезамещенной углеводородной группой или сгетероциклической...

Номер патента: 245760

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абрамова, Вакуленко, Калинкин, Куценко, Мерзликина, Перцов

МПК: C07D 301/16, C07D 303/42

Метки: пластификаторов, эпоксидированных

...и р а жирных кислот таллового масла.В круглодонную четырехгорлую колбу, снаб женную мешалкой, капельной воронкон, обратным холодильником и термометром, загружают 300 г 2-этилгексилового эфира жирных кислот таллового масла (что соответствует 1,24 моль по двойным связям), 120 г бензола, 30 44 г уксусной кислоты (из расчета О,б,цоль на245760 1,47380,433,88 7,2 (92,4% от теоретического) 15 . Предмет изобретения Составитель Л, Бриль Редактор Н. Л. Корченко Техрсд А. А. Камышникова Корректор В, И, ЖолудеваЗаказ 2859/6 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3двойную связь), 1,3 г 52%-ной серной кислоты (3% к водной фазе) и 1 г...

Номер патента: 245780

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кадыров, Сафаев, Султанов

МПК: C07D 211/96

Метки: пиперидил-ы-трисульфида

...температуре 67 - 71 С. Бензол вводят в реакцию порциями: в начале реакции и после охлаждения реакционной массы, в конце добавляют и дистиллированную воду. Выход целевого продукта 51,4%,Для повышения выхода целевого продукта предложен способ получения пиперидин-Х-трисульфида, отличительной особенностью которого является то, что процесс ведут в среде смеси бензола и диоксана, которую вводят всю в начале реакции, затем добавляют дистиллированную воду и уже потом охлаждают реакционную массу.П р и м е р 1. Исходные вещества берутся из расчета молярного соотношения пиперидина к сере, равного 1; 3.Синтез предлагаемого вещества сводится к следующему.В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, делительной воронкой и термометром,...

Номер патента: 245781

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Московкина, Тиличенко

МПК: C07D 219/00

Метки: 3-10-аминопергидроакридина, аили

...органических растворителей, не растворимые в воде.Восстановление проводят следующим образом.В колбе с обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, суспендируют 7,3 г (0,19 моль) алюмогидрида лития в 100 мл абсолютного эфира, При перемешивании за 1,5 час добавляют 30,5 г (0,14 моль) и-нитрозамина в минимальном количестве абсолютного эфира, После добавления половины взятого нитрозамина наблюдается бурное течение реакции, Требуется периодическое охлаждение водяной баней. По добавлении всего количества реакция затихает. Смесь нагревают 3 час, поддерживая умеренное кипение, Избыток реактива разрушают осторожным добавлением к холодной реакционной смеси 30 м г воды. Осадок 1.1 А 10 отфильтровывают, обрабатывают...