C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 176020

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Плетнев, Титков

МПК: C07D 251/18, C09B 17/00, C09B 62/06 ...

Метки: красителей, триазиновых

...соды, 0,56 г полуйодистой меди и 65 мл нитробензола размешивают при температуре кипения растворителя в тече ние 7 час. Дальнейшую обработку проводят,как описано в примере 1. Получают с хорошим выходом краситель 2-метил,6-ди 5-бензоиламиноантрахинонил (1) - амина,3,5-триазин, окрашивающий хлопчатобумажное волокно в 10 оранжево-желтый цвет.П р и м е р 3. 1,25 г 2-метил,6-диамино 1,3,5-триазина, 7,42 г 1-хлор-бензоиламиноантрахинона, 3,18 г кальцинированной соды, 0,28 г Сц.1 размешивают в 35 мл нитробензо ла при 205 - 208 С в течение 8 час. По окон.чании выдержки, продукт реакции выделяют, как в предыдущих примерах. Получают 2-метил - 4,6-ди 14-бензоиламиноантрахинонил-(1)- амина,3,5-триазин, который окрашивает цел люлозу в красный цвет с...

Номер патента: 176254

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 301/08, C07D 303/04

Метки: окиси, окисибутилена, пропилена

...ц Окиси оутцлеца по предлагаемому способу.П р и м е р 1. Коцтактцровацао подвергаютпропилеи-кислородную смесь в отношении 2,33: 1 при температуре 350 - 400=С в течсице 10 0,45 сск. Прц этом образуется окись прош 1 леца в колцчестве до 35 г с 1 л катализатора в час. Одцовремеццо получают дццзопропиловый эфир. Из образовавшихся продуктов реакции выделяют окись пропцлеца путем коц децсаццц цлц методом газо-жидкостной хроматографии. Константы окиси пропцлеца следующие: температура кипения 33 - 34,5 С; п 1,3644.П р ц м е р 2. Пропац-пропилецовая фрак цця, содержащая 20",цепредельцых ц 80%предельцых углеводородов, окцслялась в присутствии хлористого цзобутцлеца. Соотцошецце реагирующих компонентов было следующее: 80% пропац-пропцлецовой...

Номер патента: 176278

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дубенко, Пелькис, Тамчук

МПК: C07D 341/00

Метки: 5-трибром, трисульфона, трихлор-триметил-2

...50,90. дении рт обильг (87 оброма:01,8%Го,хлортриметприменениедиазаторыкак промежсинтезе.чения 1,3,5 б-трисульфо ал,4,6- как габоевых точные ибром а обг 51,27, 51,13.зНзВгзОоЗз СНВг 1 С )г30 гСНВг(С р едм ет изобретен ОгБ) С 1)вгНС )путем взаимодействия 1,3,5-гексабромтриметилен,4,б-трисульфона или 1,3,5-гексахлортриметилен,4,б-трисульфона с эквимолекулярным количеством триметилентрисульфона в растворе ледяной уксусной кислоты при нагревании в течение 8 час.П р и м е р. Получение 1,3,5-трибромтриме. тилен,4,б-трисульфона.К раствору 7,1 г (0,01 моль) гексабромтриметилентрисульфона в 400 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 2,4-(0,01 моль) триметилентрисульфопа, не растворяющегося в уксусной кислоте, Взвесь кипятят в течение 8 час при...

Номер патента: 176285

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 207/448

Метки: 176285

...тсн Способ получения Х,Х роцикличсских имидов, что пергидроцикличсскис взаимодсйствнк) с недокнс ном растворе на холоду.-мд.н)ннлбиспсргил. от.гггчпгощи 1 с) тем, и мини подверг гого углерода в эфнрдггггснпя груггггп Лб Б 1.Предлагается способ получения И лонилбиспергидроциклическнх имидов в действием пергидроциклических нмнно окисью углерода в эфирном растворе Способ новый. Он позволяет расш возможности получения биологически а ных веществ синтетическим путем.11 р и м с р. 3,0 д этилсннминд, тцдтс)гшг) высушенного ндд металлическим натрием, и 1 20 ггл абсолготного диэтилового эфира помещают в трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и трубкой для подачи недокиси углерода, Колбу погружают в охладитсльную смесь...

Номер патента: 176297

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лопатинский, Сироткина, Шехирев, Юшко

МПК: C07D 209/86

Метки: 9-(а-алкокси)этилкарбазолов

...и термометром, последовательно загру:кают 8 лл ацетона, 0,05 г МаНЬО и 5 г карбазола. Колбу с содержимым помещают в термостат с температурои 24 - 26 С. К содержглохгу колбы медленно по каплям добавляют 3,5 лг,г вннилэтилового эфира при постоянном перемешнваннн. По мере 5 прилнвания внннлэтнлового эфира весь карбазол переходит в раствор. После добавления всего внннлэтнлового эфира содержимое колбы выдерживают в термостате еще 15 - 20 лгин.По окончашш реакции реакционную массу 0 выливают в воду, образуется твердый белыйосадок, который отфильтровывают, высушивают н взвешивают. Выход 6,6 г (92" ,от теоретического), т. пл. 69 - 71.С, После очистки кристаллизацией нз этанола продукт имеет 5 т. пл. 75 - 76"С (литературные данные т, пл,74 -...

Номер патента: 176298

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ворожцов, Фокин

МПК: C07D 265/12

Метки: антраметоксазинов, замещенных

...т. пл. 237 - 238 С.УФ-поглощение (в С.Н;ОН):.шахш 390 лу цк (1 р е 4,102),ИК-псу.лоуцеууие: призма хаС 1, интервал 1800 в 8 с.ц -у: 1134, 1098, 1060, 961, 85 схц ( - С - О -- С-группа метоксазинового кольца). ЗО Найдено в оо: С 76,30; 76,47; Н 5;ух 8,00; 7,79. Мол. вес 356,С.Нбвд.ОВычислено в ": С 76,71;Мол. вес 374. Лцетильное прпые иглы, т. пл. 204 - 208 С.Н а й дено в у" : С ОС Нх 10,38; 10,19.СаН-УО (ОСОСН,)Вычислено в ",: СОСН, 10,32,ИК-поглощение: призма хаС 1, интервал1800 - 800 сук г: 1760 схц - у - наличие ОСОСНугруппы,П р н м е р 2, Аналогично примеру 1 при нагревании 1 г 1,5-днгексаметиленамнноантрахинона в 5 лу.г ледяноц уксусной кислоты получают 0,75 г (75/а) 12-оксн-гексаметнленнмнно, 3, 4, 5, 6,...

Номер патента: 176299

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Красовицкий, Пере, Шевченко

МПК: C07D 235/04, C09K 11/06

Метки: люмогена

...не раствОблад твердом несценци Подписная группа М Известно применениебензимидазола, получаемнаф 1 алевого ангидрида с фкачестве люмогена, флуорето-зеленой области спектраДля расширения ассортфлуоресцирующих в желтспектра, предлагается спосгена, состоящий в том,гидрид или его производиденсации с соответствуюфенилендиамина.П р и м е р 1. Продуктлевого ангидрида с 4-хло вицкий, Э, А, Шевченко и Д, Г, Переясловачно-исследовательский институт монокристаллов П р и и е р 2. Г 1 родукт конденсации нафталевого ангидрида с 4-метокси,2-фенилендиамином. Люминофор желтого све обычных органических раст творим в воде. 15 Интенсивно люминесцируе СТОЯНИИ И В раСТВОраХ. l макс. в твердом состоянии 560.1 хк. П р и м е р 3, Продукт конде аминонафталевой...

Номер патента: 176300

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Тамевос, Терз

МПК: C07D 471/02

Метки: р-карболинов

...Это упрощает процесс, так как фосфор не надо удалять из реакционной массы, Способ пригоден для получения замещенных р-карболинов,П р и м е р 1. 1,86 г (0,01 ноль) 3-оксо,4,5,6-тетрагидро+карболина хорошо растирают в ступке с 2 г (0,01 лоль) пятихлористого фосфора и смесь нагревают на масляной бане при 145 - 150 С в течение 25 лин. После охлаждения темно-коричневый продукт измельчают, приливают к нему 200 лл холодной воды, затем 15 ял 2 н. соляной кислоты и после непродолжительного взбалтывания отфильтровывают от нерастворившихся частиц (продукты поликонденсации). Светло-желтый филь- трат промывают эфиром и прибавляют к нему концентрированный раствор едкого натра до сильно щелочной реакции на конго. Выделившееся вещество...

Номер патента: 176301

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Голынец, Ефременкова, Мельникова, Филатова, Хомутоз

МПК: C07D 201/16

Метки: капролактама

...способ очистки капролактама окислителями с последующей дистилляцией в присутствии щелочи. В качестве окислителей берут надборпую кислоту или пербораты.Предлагается способ очистки капролактама с использованием в качестве окислителей солей надугольной кислоты, например перкарбонатов натрия, что позволяет улучшить качество капролактама.Предлагаемый способ по сравнению с из вестным способом очистки перборатами уменьшает количество кубовых остатков и повышает выход капролактама. Применяемые окислнтели нелетучи, не засоряют капролактам и не требуют дополнительной очистки капролакта ма-дистиллята.Пример 1, Исходный капролактам имеет следующие качественные показатели по ГОСТУ: перманганатное число 1980 сек, окраска 6,0,ял, содержание летучих...

Номер патента: 176306

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бурмистров, Марков

МПК: C07D 203/24

Метки: 1-аренсульфонил2, 2-диметилэтиленимидов

...охлаждеггия имид 2 отфильгровывают, промывагот тщательно водой и высушивают. Для сингеза используют 1-хлор-аренсульфамидо.2.мегилпропан, получепный синтезом из аренсульфамида и хлористого металлила без очистки его от арен сульфамида. Непрореагировавший аренсульфамид остается в щелочном растворе и может быть выделен подкислением до слабо кислой реакции.Пример 2. 0,5 г гяо,гь бензолсульфамида растворяюг в б 00 я,г нптробензола, добавляют 0,75 г .чо.гь хлористого металлила, затег постепенно из капельной воронки и при перемешивании энергично действующей механической мешалкой приливают 20 1 г,г моногидрата (100",-ной серной кислоты). Через 48 час реакционную массу промывают водой, нитробензольный слой отделяют, нитробензол отгоняют с водяным...

Номер патента: 176340

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Казанков, Красителей, Научно, Уфимцев

МПК: C07D 251/46, C07D 251/54, C09B 1/20 ...

Метки: антрахинонового, красителей, ряда, триазиновых

...4 лл воды, поддерживая нейтральнуюцлц слабощелочцую реакцию массы, Выпав 20 ицй осадок отфильтровывают, промывают ацетоном до бесцветного фильтрата, сушат и получают 1,67 г ,4-дц-(4", 6"-дихлор", 3",5"-триазцнил")-аминофениламццо - антрахцнона, выход 980/0.5 Аналогично получают 1,4-ди- (4", 6"-дцхлор", 3", 5"-трцазццнл") -амццофенцламцно 1-антрахинон,Пример 2. К расплаву 30 г фенола прц00 С прибавляют 1,6 г 1,4-дц- (4", 6"-ди 30 хлор", 3", 5"-трцазинцл")-аминофецилами176340 Предмет изобретения МН-С Х0 ЯНЯ=СВ О ХН где Р, - арилокси- и личающийся тем, что ниламино) -антрахино 2 лтоль хлористого ци дукт обрабатывают ф ном при нагревании растворителя. и ариламиногруппа, от моль 1,4-ди-(аминофеа конденсируют с нура и полученный проенолятом...

Номер патента: 176487

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Виленский, Иванов, Киевский, Починок, Скрыник, Тимофеева, Федорова, Шосткинский

МПК: C07D 235/06, G03C 1/08, G03C 1/34 ...

Метки: оптически, стабилизированных

...в зависимости от присутствия стабилизаторов,введенных в начале созревания.з СНз 1 4 10 0,02 5,0 0,02 7,2 0,02 з4 100,7 0,7 , 0,01 1 а 6 ли ца,Изменение фогосвойств хлорсеребряной эмульсии в зависимости от присутствия стабилизаторов, введенных в момент достижения оптимальных фотосвойств при созревании17648 Таб лица 3 Оптимальная макс КпицЕНтрацня сенсибили-, красителя в зации, ) эмульсии,ммк 1 моль на 1 моль Ад мет./гНО Х 480 4 10 420 0,4 О,Об С,Н,а Применяют специально приготовленный желтый фильтр с ллинноволновой границейммк,СНз 1 Н,С- С ( 1(СН,), ,Ж %1 г ,Вычислено: 24,27%. Предмет изобретения 30 Вычислено: М 23,89%,Предлагаемые вещества превосходят по стабилизирующим свойствам промышленный стабилизатор...

Номер патента: 176535

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ральф

МПК: C07D 213/22

Метки: 4-бипиридила

...в качестве инициаторов, дает продукт реакции, содержащий 2,4 г 4,4-бипиридила, соответствующего эффективности 29% алюминия и 310/опиридина.При использовании в качестве инициатора 4 г натрия в виде 330/о-ной дисперсии в триметилбензоле, но без хлорной ртути, дает продукт реакции, содержащий 6,3 г 4,4-бипиридила, соответствующего эффективности 7/о алюминия или пиридина.Пример 6. 10 г смеси алюминиевого порошка и 528 г пиридина выдерживают при температуре парообразования в течение 2,5 часа после возбуждения реакции 1 г хлорной ртути и 2 г натрия в виде 330/о-ной дисперсии в триметилбензоле, Затем в течение 6 час через реакционную смесь продувают смесь воздуха с азотом (1: 1). Полученный продукт содержит 21,6 г 4,4-бипиридила,...

Номер патента: 176588

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Песин, Ченко

МПК: C07D 285/14

Метки: 4-карбоксиили, 7-дикарбоксибенз-2, тиадиазола

...К раствору 8,5 г и-нитрозодиметиланилина и 11 г пиридиниевой соли 4,7-дихлорметилбенз,1,3-тиадиазола в спирте при пере176588 Предмет изобретения Составитель И. БочароваРедактор Б. С. Нанкина Техред Т, П. Курилко Корректоры: О. Б. Тюрина и Т, Н. Костикова Заказ 3702/15 Тираж 575 Формат бум. 60 К 90/а Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 мешивании по каплям добавляют 4,81 г пиперидина или 60 мл 2 н. ХаОН. Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 25 - 30 час. Получают 11,8 г (91%) блестящих темно-коричневых кристаллов с т. пл.245 С (из водного пиридина),ДляС 24 ЯАМвОвЯ найдено,о/о: Х 17,85, 17,67; Я 7,08,...

Номер патента: 176589

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Крицын, Лихошерстов, Скслдинов

МПК: C07D 223/06

Метки: гексаметилениминкарбоновых-2, кислот

...упаривают досуха, к остатку прибавляют 40 мл метилового спирта и при охлаждении и перемешивании прикапывают 3 мл хлористого тионила, Выход метилового эфира гексаметилениминкарбоновойкислоты 3,75 г (21 оу,), т. кип.55 - 57 С/1,5 мм, пр 5 1,4629. Полученный эфир превращают в гексаметилениминкарбоновуюкислоту, как в примере 1.П р и м е р 3. Получение Х-метилгексаметилениминкарбоновойкислоты.Раствор 7,76 и-И-метил-оз-хлорэнанговой кислоты и 1,6 г едкого натра в 90 л 1 л воды нагревают 5 час при 150 С. После подкисльипя до кислой реакции на конго и упаривания к сухому остатку прибавляют 35 лгл абсолютного спирта и при охлаждении и перемешизании прикапывают 3 мл хлористого тионила, Через 48 час выделяют этиловый эфир М-метилг...

Номер патента: 176592

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дорофееико, Дуленко, Кривун

МПК: C07D 311/04

Метки: 2-бензопирилия, солей

...моль) уксусного ангидрида при перемешивании и охлаждении по каплям приливают 2,1 г (0,02 люль) 70%- .ной хлорной кислоты так, чтобы температура смеси не превышала 30 С. Полученный таким образом ацетилперхлорат. приливают при перемешивании к 1,9 г (0,01 моль) 3,4-диметоксифенилацетона, оставляют при комнатной температуре на 10 час и разбавляют эфиром; выпавший криПодписная грушга52 Пример 2. 10 мл сухого нитрометана сме.10 шивают при охлаждении с 4,15 г (0,02 моль)высушенного перхлората серебра и 5,1 г (0,03 моль) и-метоксибензоилхлорида. Выпавший хлорид серебра отфильтровывают, и полученный раствор ацнлперхлората в нитро.метане при перемешивании приливают к 1,94 г (0,01 моль) 3,4-диметоксифенилацетона, Оставляют на 1 час при комнатной...

Номер патента: 176882

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вовси, Лукницкий

МПК: C07D 305/12

Метки: р-трихлорметил-3-пропиолактона

...на смесь действуют трнИзобретение относится к области полученияр-лактонов, которые могут быть использовагы как мономеры для полимернзацни и сополимеризации.Известен способ получения р-трихл 5р-пропиолактона на основе хлораля. юведут в присутствии трехфтористого бход продукта составляет 70/О,Предложенный спосоо заключается в том,что на охлажденную до 2 - 4" С смесь соответствующих количеств хлораля и хлористогоацетила действуют триэтиламином. Выпавшуюв осадок солянокислую соль триэтиламина отделяют, а из раствора упариванием в вакуумеполучают р-трихлорметил+пропиолактон с 15выходом 92%, считая на хлораль.Таким образом получают 13-лактон в однустадию без катализатора с высоким выходом.П р и м е р, В трехгорлую колбу,...

Номер патента: 176898

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Воробьева, Всесоюзный, Городецкий, Комарова, Михлина, Рубцов

МПК: C07D 453/02

Метки: 3-бензоилоксихинуклидина

...что процесс ведут вслабых органических основании, напрпириди 1. В 1.ход препарата при этом 88от теоретического количества,Для устранения загрязнения целевого продукта пиридином или его производными техГГпеский 3-бензоилоксихинуклидин обз 11 бать 1 вают Вьсококипя 1 цим ОрГГПП 1 ческиъ растворителем, например ксилолом, с последующейГ .О ОТГОИ Ко Й,П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженнуюмецалкой, кяпельной ВороикоЙ и Ооратиым холодильником, помещают 128,5 г хлоргидратя3-оксихинуклидина и 50 лл чистого пиридиня,при перемешивянии вводят 110,7 г хлористогобензоила и нагревают смесь при 100"С в течение 6 час. Охлажденную реакционную массу Ооряоятывякт 800 25%-ного раствора поташ и экстрягируют бензолом. Бензольный экстракт сушат поташо и...

Номер патента: 176899

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Маркус, Смирнов

МПК: C07D 213/06

Метки: 4-лутидина, выделения

...воды, Полученный гидрохлорид 2,4-лутидина обрабатывают едким натром или содой для выделения свободного основания. В производстве этот метод трудно осуществим, так как после азеотропного обезвоживания гидрохлорид 2,4-лутидина застывает в кристаллическую массу с т. пл. 218 в 2 С.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что гидрохлорид 2,4-лутидина, полученный обработкой лутидиновой фракции едким натром, отделяют от примесей азеотропной ректификацией с водой при остаточном давлении 140 - 160 ягл рт, ст. и температуре до 75"С с последующим выделением свободного 2,4-лутидина известным способом. лируют при остаточном давлении 140 - 160 лгл рт. ст. и температуре, пе превышающей 75-С, для отгонки водного азеотропа...

Номер патента: 176900

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Пронина, Рубцов, Яхонтов

МПК: C07D 471/02

Метки: а-карболина

...кристаллы, т. пл, 154 - 55 С (из этилацетата).Вещество идеитичцо по точкам плавления, а также по УФ- и ИК-спектрам с тетрдгидрои-карболиом, получеицым известным методом. Ооа образца имеют одинаковые Ку 0,83 прц роматографировации ца бумаге, импрспировдццой формамидом. Подвижцдя фдза - петролейый эфир. Хроматогрдмма исходящая. 1,етекция - УФ-облучсцием (голубое свечение) и реактивом г(рягеидорфд (орацжевое окрашивдцие).1 содцый пиридил-гидрязоц циклогексацоцд в этп условия имеет Ку 0,55 (поглощает в УФ-спектре, с реактивом Дрдгецдорфд -- красно-оряцжевое окряшивяцие) .Пример 2. Циклизация пиридил- гидр а зоц а ци клогекса нона с сульфосдлициловой кислотой, Смесь 1 г пирлил-гидрязоцд циклогексдцоця и 1,9 г сульфосалициловой кислоты...

Номер патента: 176901

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кривенко, Норицина, Пономарев

МПК: C07D 207/08, C07D 209/12, C07D 307/52 ...

Метки: оксиалкилзамещенных

...октагцдроиндолцл)-пропяцол; т, кцп. 161 - 164 С при 5 лл рт. ст.; и-" 1,4990, Выход 70%.176901 С,вН.01,30 Предмет изобретения Составитель С. К. ШаховаРедактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Ю. М, Федуловаи О. Б, Тюрина Заказ 38798 Тираж 575 Формат бум. 60)(93/в Объем 0,б изд. л. Цена 5 коп. ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 вор 1- (ц-фурфурил) -2-амццоциклопецтаца с рН 4 - 5 (25 г амина, 14 г соляной кислоты с 1 1,17 и 54 лл воды) и 2,5 г ццксля Рецея.Начальное давление водорода 100 ат, температура опыта 120 оС, Реакция заканчивается через 7 час по поглощении около 2,ноль водорода ца 1 лоло амина. Гцдрогеццзат освобождают...

Номер патента: 176903

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Мартемь, Пономарев

МПК: C07D 211/54

Метки: цитрата1-метил-3

...эфира образуется оелый осадок, который вначале раство ряется, а затем вновь оседает в видекоричневой вязкой массы, После прибавления всего количества этилового эфира -метцлццпекотцновой кислоты охлаждение прекращают, дают колбе нагреться до комнат ной температуры, а затем нагревают ее на водяной бане 2 - 3 час (вязкая масса к концу нагревания твердеет) и оставляют стоять на ночь. Охлаждают колбу смесью льда с солью, разлагают реакционную смесь, добавляя 300 г 30 измельченного льда, 200 лл воды и 130 г хло176903 Предмет изобретения Составитель С К. ШаховаРедактор Л, Г, Герасимова Техред Т. П, Курилке Корректор Л. В, Тюняева Заказ 3873/19 Тираж 575 Формат бум. 60(90 Чв Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по...

Номер патента: 176904

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ионова, Лопатинский, Сироткина

МПК: C07D 209/88

Метки: 9-этилкарбазол-3, диаллилового, дикарбоновой, кислоты, эфира

...температуру стекловация 105 С; е 5,2; 1 о Л 6 10 4. Дяццы 1 моцомс, представляет интерес для получения и других 30 полимеров. Падпасная группа Л 9 5 Предложен способ получения диаллпопого эфира 9-этилкарбазол,б-дикарбоновой кислоты, заключаюшийС 5 в том, что суспензию 9- этилкарбазол,6-дикарбоновой кислоты в ор 1 яцическом раствориеле, цягсример в бензоле цлц толуоле, подвергают взаимодействию с избытком пятихлористого фосфора. К получе 11- цому раствору добавляют аллцловый спирт црц 70 - 100 С. Выделение эфира проводят путем частичной отгоцки растворителя ц последующей кристаллизации.Описываемый способ является новым ц может найти применение в синтезе полимеров и со полм еров.При мер. Диаллиловый эфир 9- эт ил ка р б а...

Номер патента: 176905

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Цмур

МПК: C07D 263/48

Метки: 2-метил-5-иминоалкил(арил)или, aлkил(apил)kapбamидo-okcaзoлohob-4(5

...в течение 12 час, раствор пр ярко-синий цвет. Избыток бромисто легга н уксусную кислоту отгоняют умом до объема 30 .гл. К остатку 20 л.г воды. Выпавший темно-ф ЗО осадок отфильтровывают, хорошо п3водоем. Темно-фиолетовый порошок растворим в ледяо уксусной кислоте, хлороформе, дихлорэтапе и ацетоне; слаоо растворим в спирте ц церасторпм в воде и четыреххлористом углероде.Выход 17,6 г (67,0"); т. цл. 180 С (с разложецием),Найдено, оо Х 14,89; 4,95.С 1 оНвОвХв.Ььчислео, %: Х 14,89.2-(Х-этилкарбамидо)-оксазоло и(5). Смесь 5,5 г (0,04 г лоль)-этилоксамида ц 19,0 г (0,09 г ноль) бромацгидрида бром- уксусной кислоты нагревают в 50 лл ледяной уксуспой кислоты в течение 8 час, раствор окрашивается в синий цвет. Избыток бромацгидрида...

Номер патента: 176906

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Розанцев, Шапиро

МПК: C07D 265/16

Метки: 2-дигидро-3, 2-диметил-1

...Потнчсски чистого вепризм с т. пл, 124 - анвые: т, пл, 123 -дггасная группа51 Известен способ получения 2,2-диметил,2- дигидро,1,4-бензоксазина путем взаимодействия о-аминобензилового спирта с ацетоном в присутствии катализатора - сульфата кальция. При выделении целевого продукта используют глубокий вакуум. Выход 56%,С целью увеличения выхода целевого продукта, а также упрощения технологии, предлагается способ получения 2,2-диметил,2-дигидро,1,4-бензоксазина в среде хлористого 1 метилена в присутствии катализатора - уксусной кислоты. Выход 83%.П р и м е р, В одногорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л загружают 20 г о-аминобензилового спирта, 75 игл хлористого метилена, 1 30 лгл ацетона и 2 л г ледяной уксусной кислоты, Колбу...

Номер патента: 176907

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Боголюбска, Бур

МПК: C07D 513/04

Метки: 3-дигидрогиазоло

...осадок отфнльтровывают, промываютспиртом и эфиром.Получают 8,2 г (64,6%) бесцветных кристаллов с т, пл. 214 - 215 С. После кристаллизации из спирта (200,цл) т. пл. 219 в 2 С (сразложением). Вес 6, 5 г.П р и м е р 3. Получение б-метил,3-дигидротиазоло- (2,3-Ь) -тиазолийбромида.Смесь б г 2-меркаптотиазолина и 6,85 гя-бромпропнонового альдегида нагревают при100 С в течение 5,5 час. Реакционную массусмешивают с 10 цл спирта, осадок отфильтровывают и промывают спиртом, эфиром и кристаллизуют из спирта (50 лл). Получают 2,5 гбесцветного кристаллического вещества ст. пл. 240 - 242 С (с разложением).П р и м е р 4. Получение 5,б-тетраметилен.2,3-днгидротиазоло- (2,3-Ь) -тиазолийбромида,Смесь 8,3 г 2-меркаптотиазолина и 12,3...

Номер патента: 176908

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бурмистров, Красовский

МПК: C07D 277/42

Метки: 2-алкиламинотиазолов

...коричневого цвета. После крисгаллизании из разбавленного спирта получают бесцветные иглы с т. пл. 102 - 102,5-С,2-АЛ К ИЛАМИ НОТИАЗОЛО В Найдено и %: .ч 16 40;18,75.СН 4. .Вычис 1 еи в % Х 16,45; 5 18,83.П р и м е р 2. Получение 2-изопропиламинотндзолд.0.1 5 оль (10,0 г) 2-дминотидзолд раствор- ют и 00.ц.г 85 огтгной Н 501 и при 80 - -90 С ио каплям добавляют 0,06 5 яо.гь (120% от теоре тиеского) или 8,2 5 л безводного диизопропилоого эфира, после чего иеремеьиивдют 4 час ири 80 - 90 С. ОхлджденнуО до комнатной ТСХ 1 ИСРсгт РЫ Рсс 11 СЦИОИНУЮ а 1 ДССУ Б 11 ЛИВДЮТ ИД 200 г,Бди и подгцелдчивдют водным раство ром зммн;гкд. Выделяют масло, которое илиэкстрдгируют дихлорэтдном нли оставляют кРнстдгСпгзовсгтьс 5. Вес 8,5 г 60% от...

Номер патента: 176909

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гудриниеце, Зиемелис

МПК: C07D 277/80

Метки: 2-амино-4-арил-5бензоилтиазола

...легко вступает в реакции сочетания с ароматическими амшами и фецолами, образуя ярко окрашенные азопропзводные, которые могут представлять интерес как краситеАналогично получают другие кетов 2-амппоп 1 азола (см. таблицу).Хлористоводородную соль продукта 1 получают при пропускаппп через продукт 1 в безводном этаноле сухого хлористого водорода. Эта со,чь представляет собой бесцветпыс кристаллы, в отсутствии влаги устойчцвые, ьодцые растворы их быстро п 1 дролцзуются с образованием 2-ампно-фецил-бепзоплтпазо,чя, Т, пл. 192 - 193" С.Н 1 йдепо в %. М 9,18; 8 9,88; С 1 10,96.С НО ЬНС 1Вь 1 числецо в %: Х 8,85; Ь 10,12; С 1 11,20.П р и м е р 2. Получение 2-1 ч-фталпмпдо- 1 всппл-бепзоп,чти азо.чя.1,4 г...

Номер патента: 176910

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Нестеров, Сафонова

МПК: C07D 239/10

Метки: урацила

...Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают 0,5 лг,г спирта и обрабатывают 20 лг г 15%-ного аммиака, Не- растворившийся осадок отфильтровывают, промывают (2 раза по 1 лсл) 1500-ным растором ампгггака и под.нс,гяют объединенные фильтраты 600/О-ной серной кислотой до рН 3 (по Конго). Смесь охлаждают до 5 С, отфильтровывают выпавший осадок, промывают его З,ил воды и сушат. Получают 0,26 г урацила с т, пл. 315 - 319 С. Упариваннем маточного раствора получают еще 0,12 г урацила с т. пл. 309-315 С (после перекрнсталлизацни из воды т. пл. 331 - 333"С). Выход 77,3% от теоретического количества, считая на р-аннлиноакрилоилмочевнну.П р и м е р 2, Смесь 7 г цианацетилметилмочевины, 6,45 г хлоргидрата анилина, 14 гПредмет изобретения...

Номер патента: 176911

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Введенский, Макуха, Пономаренко

МПК: C07D 239/62

Метки: барбитуратов, тиосемикарбазонов

...действия.С целью расширения ассортимента биологически активных веществ, предложен способ получения тиосемикарбазонов барбитуратов, заключающийся в том, что производные барбитуровой кислоты соответственно обраоатывают тиосемикарбазидом в спиртовой среде при кипячении.Таким образом получают тиосемш арбазоцы барбитуратов; тиопецтал натрия, веронал, Гексенал, барбамил, квиэтал, нембутал, люминал, 5-бензилиденбарбитуровую кислоту и 5-мета цитробензилиденбарбцтуровую кислоту.П р и м е р. К раствору 0,1 лоль веронала в 250 - 300 Ал 80 О/о-НОГО этиловОГО спирта приливают раствор 0,1,11 оль тиосемцкарбазида в 150 лл этанола. Смесь кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 4 час. После охлаждения реакционной смеси осадок...