C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 67128

Опубликовано: 01.01.1946

Автор: Михалев

МПК: C07D 277/54

Метки: арил-5-(2-амино-4-алкил-тиазолил, сульфонов

...СО и, -УдХ;.,М 1,Я Хгде К - любой аром;1 И 1 сссий радикал, Й 1 любой оргаппчсскпй радикал, а Х - атом галопда.1. П р И М С р ПОГ 1 сСПИ 51- с 11 СС 11,1 аМИПОфени,С,ПфонсПССОна.Б 630 1(л 90" -поО спир(а рс(сгс 1 р 5 псгг 11,7(5, мсал:1(1 Секос 1 патри.К растзору прпбавлякп 40, ацстилампнофспилсульфпповой кпслогы И О/2 с КЛОаЦЕТона. (,МЕСЬ СИПЯТ 5(т 1 ЧСгС 01(451,ПОВЫвсч 10 ВЬП 1 аВСПИ 11 .;лозисть(Й н;1 трий и От(он 5110 -,1, сп 51 гга пз фи,п(ра. Оса(ОК осавг 1510 на ночь для кристаллизации и па следующий деш отсасывают выделив шийс 51 ИРодУ(сг. Полчают 11( с 4-ацетиг(ам(п(офсн 1 лсУльЦ 10 нацетона, который кристаллизу 1 от из 304-ного спирта.Вещество имеет температуру плавления 123; легко растворимо В СПИРТЕ И В ВО;ПС 1 К...

Номер патента: 67225

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Копылова, Струков

МПК: C07D 487/04

Метки: кислоты, мочевой, технической

...Пример, 84 г б 3,2-процентной технической мочевой кислоты размешивают в 3 л воды, прибавляют 15 мл 45-процентного раствора едкого патра и перемешивают 10 - 15 мин, Затем прибавляют 50 мл 25-процентного раствора хлористого кальция, перемешиваот 10 - 15 мин. и дспслнительным добавлением 75 мл 45-процентного раствора едкого патра с последующим черемешиванием в течение 30 мин. переводят мечевую кислоту в раствор. После отстапваш 1 я прозрачный, окрашенный в желтый цвет раствор сифснпруют. Остаток взмучивают с 2 л воды, вновь оставляют на отстаивание и декантируют. Отстаивание в первом и втором случае продолжается 2 - 3 часа. Обе жидкости сливают вместе и прибавлением концентрированной соляной кислоты или же 25% серной кислоты - до кислой...

Номер патента: 67226

Опубликовано: 01.01.1946

Автор: Савельева

МПК: C07D 307/62

Метки: витамина, количественного

...кислоте, что дает более точный коэфициент поправки, Оптимальные условия определения: температура раствора 90, рН его 4 - 4,5.Титрование ведется в присутствии индикатора роданида аммония 0,01 Х раствором РеС 1, из микробюретки до розового окрашивания экстракта, обесцвеченного от пигментов по способу Де. вяткина-Дорошенко (свинцом) или Букина (уксуснокислой ртутью), Удаление редуцирующих и пигментирующих веществ автор предлагает вести следующим образом: к экстракту витамина С добавляется азотнокислая ртуть (окисная) и через 30 секунд - роданид аммония. Последний переводит Ндв слабо диссоциированное (практически недиссоциированное) соединение, которое уже не будет взаимодействовать с аскорбиновой кислотой. После добавления рода- нида...

Номер патента: 67605

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Дискина, Струков

МПК: C07D 473/12

Метки: метилкофеина

...печати 15/1 1949 г Тираж 500 экз. Цена 65 к, Зак 9186 Тип, Московский печатник.Изобретецие касается получения метилкофеина метилированием метилксантина диметидсульфатом в щелочной среде, Установлено, что изменение порядка, смещения компонентов, а именно прибавление раствора едкого натра к смеси вод. ной суспензии метилксантина с диметилсульфатом влечет за собой следующие особенности и преимущества:1) метилирование метилксантина происходит в слабощелочной среде,2) диметилсульфат действует на натриевую соль метилксантина в момент ее образования и3) выход метилкофеина при этом увеличивается на 10 - 12 оП р и м е р. В трехгорлую кругло- донную колбу емкостью 250 мл, снабхкенную мешалкой, термометром и капельной воронкой, и...

Номер патента: 67940

Опубликовано: 01.01.1947

Автор: Опарина

МПК: C07D 489/02

Метки: выделения, кодеина, морфина

...характера. Из этого раствора может быть выделен наркотин, присутствующий в техническом морфине и не извлекаемый раствором бисульфита натрия. Нейтрализация реакционной массы уксусной кислотой и отгонка с паром диметиланилина и толуола отпадают. Технический кодеин получается более чистым, чем при работе по обычным методам. Выход чистого кодеина, т. е. переведенногопообычному методу через хлоргидрат, получается выше на 2 - 3%, Он без дальнейшей перекристаллизации из спирта уже удовлетворяет требовао в Бюро изобретений Госплана ССС ниям фармакопеи, так как имеет температуру плавления 155 в 1", не дает окрашивания с концентрированной серной кислотой и не содержит побочных алкалоидов. Непрореагировавший морфин дает вы" ход на 30 - 40%...

Номер патента: 67948

Опубликовано: 01.01.1947

Авторы: Магидсон, Соколова

МПК: C07D 239/56

Метки: тиоурацила

...что продукт взаимодействия смеси эфиров муравьиной и уксусной кислот с металлическим натрием в индиферентном растворителе непосредственно обрабатывают спиртоводным раствором тиомочевины и продукт реакции выделяют известными приемами. ример, К распыленномуденному металлическому(24 г) в 80 мл керосина пт постепенно при перем и ох- натрибав. шивалаж рию ляю В литературе в свое время был описан способ получения тиоурацила из натрийформилуксусного эфира и насыщенного водного раствора тиомочевины. При промышленном использовании этого способа обнаружилось, что натрийформилуксусный эфир часто содержит остатки металлического натрия и при внесении эфира в водный раствор тиомочевины происходят вспышки и загорания.Авторам удалось преодолеть это...

Номер патента: 68308

Опубликовано: 01.01.1947

Автор: Григоровский

МПК: C07D 219/02

Метки: 9-биакридилов

...спирта. Фильтруют в горячем состоянии. Из отфильтрованного осадка продукт реакции извлекают кипящим пиридином (500 мл); раствор в пиридине разбавляют водой, выпавший биакридил отсасывают, промывают горячей водой и высушивают, Свойства полученного продукта идентичны с описанными в литературе для 9,9-биакридила. Выход продукта - 5,5 г,Для получения четвертичной соли, например, дибромметилата биакридила, нагревают биакридил в избытке диметилсульфата до температуры кипения последнего. Образовавшийся раствор по охлаждении разбавляют эфиром, выделившийся осадок растворяют в небольшом количестве воды и раствор обрабатывают избытком насыщенного раствора бромистого калия, Выпавший дибромметилат биакридила золотистого цвета отделяют, промывают...

Номер патента: 68309

Опубликовано: 01.01.1947

Авторы: Бехли, Топчиев

МПК: C07D 219/06, C07D 219/12

Метки: 1-диэтилатино-4-пентилпроизводных, 1-хлор-9, 7-алкоксильных, атиноакридина, производных

...- 4 - аминопентаном и 38 г фенола в течение двух часов. Реакционную массу обрабатывают 10%-ным раствором едкого патра. Выпавшее масло отделяют от щелочного раствора и промывают дважды горячей водой, затем масло растворяют в бензоле или ацетоне. После фильтрации от акридона и сушки бензольного раствора в него пропускают ток сухого хлористого водорода до полного выделения дихлоргидрата 1-хлор-(3-диэтиламино-а -метил - бутил)- аминоакридина. После очистки кристаллизацией из смеси спирта с эфиром продукт был получен в чистом виде с температурой плавления 219 в 2.68309 Об Пример 2,СНзСН СНг СНг СНгИ(СгН:)г 2 НО О ИН Для получения 7-метокси-хлор- (о -диэтиламино- а -метил-бутил)- аминоакридина 32 г 7-метокси,9- дихлоракридина нагревают с 38...

Номер патента: 68310

Опубликовано: 01.01.1947

Авторы: Магидсон, Федотова

МПК: C07D 239/42

Метки: 2-атино-4, 6-дитетилпиритидина

...выход аминодиметилпиримидина, считая на исходный ацетон, и вызывает значительные производственные затруднения.Установлено, что наиболее выгодный способ получения аминодиметилпиримидина заключается в применении в качестве исходных веществ натрийацетилацетона в том виде, в котором он получается при воздействии ацетона на смесь этилацетата, металлического натрия и солей гуанидина (нитрата, сульфата,карбоната, роданида и др.).Натрийацетилацетон предварительно отделяют на воронке и определяют содержание в нем натрия.При применении сырого неочищенного натрийацетилацетона выход аминодиметилпиримидина выше, чем если исходить из очищенного ацетилацетона.Пример, 180 г неочищенного натрийацетилацетона обливают 140 мл 70 - 73% -ного этилового спирта...

Номер патента: 68784

Опубликовано: 01.01.1947

Авторы: Герчук, Лившиц

МПК: C07C 211/43, C07C 275/54, C07D 213/75 ...

Метки: аминов, ароматических, гетероциклических, мочевины, одновременного, первичных, производных, симметричных

...паром. Из оставшегося в колбе раствооа при действии пикриновой кислоты получают пикрат с температурой плавления 236, идентичный с пикратом б-аминохинолина, Реакция идет по уравнению: - лН с ин- П о - ын садив 11 ) П р и м е р 2. 0,3 г М,У-дипиридил-мочевины кипятяч с 10 мл акилина в течение 40 мин, Смесь обрабатывают разбавленной соляной кислотой. Нерастворившуюся часть отсасывают и кристаллизуют из спирта. Температура плавления 236. Вещество не дает депрессии с дифенилмочевиной. Кислый фильтрат подщелачивают и экстрагируют эфиром. При сливании эфирной вытяжки с эфирным раствором пикриновой кислоты получают пикрат с температурой плавления 217, идентичный с пикратом а-аминопиридина.Пр и м ер 3. 0,5 г Х,М-ди-(4-метилтиазолил)-2-мочевины...

Номер патента: 68789

Опубликовано: 01.01.1947

Авторы: Левкоев, Розвадовская, Свешников

МПК: C07D 277/36

Метки: 4-окоитиазолиа-2-тиона, производных

...при проведении конденсации тиазолидин - 2-тион - 4-она или его З-алкил,- аралкил или арилзамещенных с соединениями общей формулы ЛгХ=-СН - (СК=СК) в - ХНЛг в растворе пиридина при обычной температуре.Продукты получаются по этому способу с хорошими выходами и высокой степени чистоты.П р и м е р 1. 1,47 г 3-метилтиазолидин - 2-тион - 4-она Д-метилроданина) и 1,96 г 1 ч, Ы-дифенилформамидина растворяют в 1,5 мл сухого пиридина и оставляют в покое при обычной температуре, Через 12 час. выделившийся кристаллический продукт отфильтровывают, промывают водой, затем этиловым спиртом и высушивают, Выход - 2,37 г, или 95% от теоретического количества.После кристаллизации из этило. ного спирта анил-метил - 4-окситиазолин - 2-тион - 5-альдегида...

Номер патента: 68870

Опубликовано: 01.01.1947

Автор: Перельман

МПК: C07D 277/52

Метки: количественного, объемный, сульфазола, сульфидина

...замещении водорода сульфамидной группы серебром.При этом указываются условия титрования, так как серебряные соедивако в Беро изобретений Гогплана СС ненни сульфаниламидов чувствитель-. ны к концентрации водородных ионов.Ввиду нерастворимссти сульфидинальфазола в воде, в качестве расителя применяется водный спирт. Нужная рН достигается добавлением к раствору небольшого количества буры.П р и и е р 1, 0,3 г вещества (точная навеска) растворяют при нагревании в 50 лл 55%-ного этилового спирта и к горячей жидкости прибавляют 0,3 г химически чистой буры,По растворении буры жидкость охлаждают, прибавляют б - 8 капель 5 о,-ного раствора хромата калия и при взбалтывании титруют 0,1 Х раствором нитрата серебра до изменения желтой окраски в...

Номер патента: 69003

Опубликовано: 01.01.1947

Авторы: Прейн, Фельдман

МПК: C07D 277/54

Метки: 4-нитрофенил-2-ацетилатино-5, тиалозолилсульфида

...с ариламинами, Попытки применить эту конденсацию к аминам гетероциклического ряда давали некоторые результаты только с аминами тиазольного ряда. При этом получались продукты, строение которых было трудно доказать.В 1945 году удалось получить продукт конденсации нитрофенилсульфенхлорида с аминотиазолом (4-нитрофенил-ацетиламино-тиазолилсульфид).Ввиду важности этого полупродукта для синтеза промизола, применяемого для лечения туберкулеза, авторы изучили эту реакцию и установили, что выход 4-нитрофенил-ацетиламина-тиазолилсульфида может быть значительно повышен при соблюдении определенных условий, Эти условия заключаются в том, что продукты хлорирования динитрофенилдисульфида, без выделения 4-нитрофенилсульфенхлорида, подвергают...

Номер патента: 69007

Опубликовано: 01.01.1947

Автор: Бутлеровский

МПК: C07D 213/76

Метки: выделения, сульфидина

...поваренной солью растворов после щелочного омыления ацетильного производного сульфидина, отличается исключительно высоким качеством. Неоднократные испытания сульфидина, полученного из такой натриевой соли, показали, что продукт не содержит ни золы, ни тяжелых металлов, ни мышьяка и является высококачественным продуктом,П р и м е р. Хорошо отжатое и промытое ацетильное производное сульфидина, полученное конденсацией 21 г аминопиридина (60 - 63 г, считая на сухое вещество), омыляют 3 молями 10 о раствора едкого натра при температуре 95 - о 8= в течение 2 часов. Процесс производится в колбе на 500 лл с мешалкой,После омыления раствор очищают 5 г активированного угля и фильтруют, Фильтрат охлаждают до 20 и высаливают поваренной солью; при...

Номер патента: 69009

Опубликовано: 01.01.1947

Автор: Беэр

МПК: C07D 239/56

Метки: производных, тиоурацила

...масса затвердевает. После нагрева на водяной бане в течение 1 - 3 час, образовавшуюся натриевую соль растворяют в воде и выделяют продукт прибавлением кислоты,П р и м е р 1, 4-метил-тиоурацил В трехгорлую колбу с обратным холодильником, термометром и мешалкой, с минимальным зазором между лопастью и стенкой сосуда, помещают ацетоуксусный эфир (30 мл). При работающей мешалке присыпают сухую тиомочевину (15,5 г).Колбу погружают в холодную водяную баню и при комнатной температуре быстро присыпают сухой порошкообразный едкий натр (17 г). Температура массы быстро достигает 60 - 80. Когда температура перестанет повышаться, холодную баню заменяют нагретой и смесь нагревают при 70 - 80 в течение 1, часов. Твердая вначале масса постепенно...

Номер патента: 69191

Опубликовано: 01.01.1947

Авторы: Девятнин, Иосикова

МПК: C07D 213/80

Метки: кислоты, количественного, колориметрический, никотиновой

...третичный азот пиридинового кольца никотиновой кислоты, обладает ярко- красной окраской (в слабых концентрациях - желтой окраской). Окраска тем интенсивнее, чем большее количество веществ вступает в реакцию; следовательно, реакция образования полидиенового красителя -б 9191 коли ественная и подчиняется закону Ламберта-Бера,В предлагаемом способе применяют не цианистый, а роданистый калий, исходя из тех соображений, что в присутствии КВ 1 О, группа СХ 8 роданистого калия окисляется с отщеп; опием свободного СХ, который в присутствии брома в реагирующей смеси образует 1 п я 1 аШ паясепй бромциан - ВгСМ.П р и м е р. К 1 мл испытуемой вытяжки добавляют 0,1 лл 2 Ы водного раствора КОН, 2 мл еще теплого роданбромидного раствора (охладившиеся...

Номер патента: 69579

Опубликовано: 01.01.1947

Авторы: Горбовский, Каплан, Рабинович

МПК: C07D 231/48

Метки: пирамидона, технического

...поверхности раствора в виде густой массы, сильно загрязненной различными примесями,Для очистки выделившийся технический пирамидон отделяют от раствора и очищают многократной пере- кристаллизацией из спирта,Согласно изобретению очистку технического пирамидона предлагается производить растворением его в воде и высаливанием минеральными солями. При таком способе очистки получается более чистый продукт и повышается его выход,П р и м е р 1. Раствор, содержащий 15 г технического пирамидона в 135 г воды, нагревают до 60 - 70 и прибавляют к нему 45 г поваренной соли. Раствор перемешивают,после охлаждения фильтруют и сушат осадок до постоянного веса, Получается 13,5 г очищенного пирамидона.П р и м е р 2. Раствор, содержащий 20 г технического...

Номер патента: 69881

Опубликовано: 01.01.1947

Автор: Коновалова

МПК: C07D 321/00, C07D 487/02, C07D 491/12 ...

Метки: выделения, платифиллина

...работы по разделению этих алкалоидов органическими растворителями,Количество ген-платифиллина в епес 1 о р 1 а 1 урЬуйиз меняется в зависимости от времени сбора растений и других условий. Так, в некопорых образцах оно доходило до 1% при содержании платифиллина 0,2 - 0;3%. 9 ткрытие ген-платифилб лина и разработка простого способа его превращения в ила тифиллип позволяет значительно увеличить выход последнего из указанного сырья.П р и м е р. 100 кг мелко измельченного сырья (епес 1 о рЫурйу 1- 1 из в тра или корни) экстрагируют 1%-ным раствором НЮ 4 по принципу противотока, Насыщенный диффузионный сок подкисляют и восстанавливают цинковой пылью при перемешивании в течение нескольких часов, пока нв получится отрицательная проба на...

Номер патента: 69945

Опубликовано: 01.01.1947

Авторы: Михалев, Савицкая, Червякова

МПК: C07D 239/42

Метки: 2-амино-4, 6-диметилпиримидина

...нагретым органическим растворителем, что создавало значительные трудности и часто, даже в лаборатории, не исключало загрязнения аминодиметилпиримидина побочными продуктами конденсации.Установлено, что побочные продукты основного характера полностью разрушаются прп нагревании в растворах едких щелочей. В тоже время 2-амино, 6-диметилпиримидин остается неизменным даже при длительном нагревании с крепкими водными растворами едких щелочей. Растворимость аминодиметилпиримидина в воде резко падает при прибавлении едких щелочей и уже в 20% -ном растворе едкого натра практически ничтожна, что исключает возможность больших потерь аминодиметилпиримидина при предлагаемом способе очистки.Пример. 2 г смеси 2-амнно.6-диметилпиримидина и побочных...

Номер патента: 69946

Опубликовано: 01.01.1947

Авторы: Зелингсон, Колпаков

МПК: C07D 453/00

Метки: бихлоргидрата, хинина

...раствор хинина В хлороформе спускают и далее поступают так, как указано для случая получения бихлоргидрата пз его основания.П ример 1. 100 г хлорп 1 драта хРРЕРеа растворяют и делитсльнойвороегкс В 200 я.г хлороформа. ХлорофорхенпыЙ раствордругуо делтельеуго Воронку, Отделяя его От выделившеЙся Вогы,прибавляют к нему рассстаеНое количество Сояой кислоты;дельОговеса 1,19 около 25 г). Взбалтывают и после разделения слоев спускаютниакп;Й хлороформеепыЙ слОЙ. Остаток В делителыОЙ воронке спх скаОтв кош 1 ческую колбу, разбавляют 75 л г спирта и прибавляют -00 н.гацетона.1-а следх ся бнхлорпдрат хии:1 з О-.:г:ывают, промыв высушивают при 50 . ощий день выделивший ают ацетоном и зфиром и69946 П р и м е р 2. 100 г хинина - основания...

Номер патента: 70302

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Симон

МПК: C07D 213/80

Метки: кислоты, никотиновой

Номер патента: 70409

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Куцев, Скоробогатова

МПК: C07D 307/62

Метки: аскорбиновой, водных, кислоты, растворах, сульфитированных

...приводит также к освобождению и от других веществ, например дубильных. Преимуществом способа является отсутствие необходимости кипячения растворов для удаления сернистого газа, так как осаждение его производится на холоду. Предлагаемый способ применим для определения аскорбиновой кислоты в водных сульфитированных экстрактах от зеленого грецкого ореха и листа.Испытываемый раствор титруют децинормальным раствором едкого бария в присутствии фенолфталеина до появления красного окрашивания, Образовавшийся осадок сернистокислого бария немедленно и быстро отфильтровывают и промывают до исчезновения в промывных водах аскорбиновой кислоты. Фильтрат и промывные воды вливают в мерную колбу с заранее заготовленным, 2%-ным раствором соляной кислоты,...

Номер патента: 70496

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Михалев, Савицкая, Червякова

МПК: C07D 239/24

Метки: 6-дитетилпиритидил)-n4, ацилсульфанилатидов

...Этим достигается значительное уменьшение потерь и повышение качества конечного продукта.Очистка производится следующим образом.Выделенный из реакционной массы продукт конденсации 4, 6-диметил-аминопиримидина и хлорангидрида Х-ацилсульфаниловой кислоты растворяют в слабом водном растворе аммиака, соды, поташа или какого-либо другого вещества основного характера с рН не более 11,5. В этих условиях в раствор переходит только К(4, 6-диметилпиримидил) - Х 4-ацилсульфаниламид, а все смолы и побочные продукты конденсации остаются нерастворенными. Для полноты очистки от смол и удобства фильтрации в раствор добавляют активированный уголь, Фильтрат подкисляют, а выпавший продукт без какой- либо дальнейшей обработки подвергают омылению, что...

Номер патента: 70631

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Павлов

МПК: C07D 307/36

Метки: сильвана

...0 в 3 С и давтв. редактор М. М мири актор 45 Сильван применяется как исходный продукт для получения ацетопропилового спирта. В литературе описано несколько способов получения сильвана из фурфурола путем гидрирования последнего в присутствии катализаторов: никеля, меди, платины, сернистого молибдена, Все эти способы дают сильван лишь с очень небольшим выходом. Известно, кроме того, гидрирование фурфурола в газовой фазе в присутствии медно- хромового катализатора с образованием сильвана.Предлагаемый метод основан на применении для гидрирования фурфурола в сильван в жидкой фазе медь-хромового катализатора при давлении водорода не выше 50 атм и температуре 200 - 350 С. Сильван получается при этом с выходом до 600, от теории, Этот выход...

Номер патента: 70661

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Калиненко

МПК: C07D 489/02

Метки: дигидрооксикодеинона

...тщательно избегается из опасения присоединения водорода к кетогруппе или даже гидрирования кислородного мостика.Между тем работа без давления при реакции гидрирования в присутствии катализаторов - металлов платиновой группы или никеля Рэнея - приводит к замедлению процесса, что также мешает успешному применению этих способов в промышленных условиях,Проведенные опыты гидрирования оксикодеинона показали, что в определенных условиях не имеет места дальнейшее гидрирование получаемого дигидрооксикодеинона в другие продукты восстановления оксикодеинона, процесс идет гладко в тече 4970661 ние короткого времени с высокими выходами,Согласно изобретению неочищенный оксикодеинон - основание растворяется в 5 О, уксусной кислоте, и полученный...

Номер патента: 71391

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Угрюмов

МПК: C07D 207/20

Метки: 2-метилпирролина

...воронк перегоняют при атмо влении, Выход - 25 г. гл раствора ние отгоняют стиллят поддо объема лл раствора ие отделяют е. Продукт сферном даВ качестве сенсиоилизатора для красителей в цветной кинематографии применяется 2-метилпирролин.Известен способ получения этого вещества путем взаимодействия 5-бром-пентанона со спиртовым раствором аммиака, однако при этом реакция протекает медленно. Процесс можно значительно ускорить, если реакцию вести в авто- клаве при температуре около 130 С.Пример. 80 г 5-бром-пента- нона и 700 мл сухого метанола, насыщенного аммиаком, помещают в автоклав и нагревают до температуры 130 С в течение 6 часов. Реакционную массу выгружают из автоклава и фильтруют. Фильтрат упаривают под вакуумом. К остатия мет...

Номер патента: 71622

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Ларионова, Левченко

МПК: C07D 277/72

Метки: 2-меркаптобензотиазола

...качестве такого рода восстановителей предлагается применять сернистый натрий, гидросульфит, ронгалит, тиосульфат, сульфит и др. Количество восстановителя, загружаемого в автоклав, может изменяться в широких пределах, но наиболее целесообразно применение его в количестве от 0,5 до Зо к весу загружаемого в автоклав сырья.П р и м е р 1. 1 г-мол анилина, 1,1 г-мол сероуглерода, 1,1 г-мол серы и 3,5 г-мол сернистого натрия нагревают в автоклаве в течение 3 часов при температуре 250 в 2 под давлением 60 - 70 ат, Полученный меркаптобензотиазол растворяют в разбавленном растворе едкого натра и, после фильтрования от смолистых примесей, осаждают его из раствора подкислением серной кислотой.Выход меркаптобензотиазола 94;,. Температура...

Номер патента: 72251

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Неймарк

МПК: C07D 213/00

Метки: количественного, оснований, пиридиновых

Номер патента: 72453

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Опарина

МПК: C07D 277/40

Метки: 2-амино-4-метилтиазола, выделения

...соль аминометилтиазо. ла состава С 4 НвН 23 Нв 304 до сих пор не была известна. Она является наиболее труднорастворимой солью аминометилтиазола (растворимость ь воде 1,5%) с температурой плавления 167 - 168.П р и м е р. К реакционной массе, полученной при взаимодействии 19,5 г 93%-ной тиомочевины и 36 г 67% -ного хлорацетона, добавляют 35 мл воды, 67 г раствора бисульфита натрия и 4 г угля. Смесь нагревают до 30 - 35 и фильтруют. К фильтрату добавляют 40 г того же раствора бисульфита натрия и нагревают до 90, после чего температура раствора без подогрева поднимается до 95 и выделится сернистокислая соль аминометилтиазола в виде белого кристаллического осадка. После охлаждения раствора соль отфильтровывают, промывают холодной...

Номер патента: 72462

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Гинзбург, Порай-Кошиц, Эфрос

МПК: C07D 235/04

Метки: бензимидазола, производных

...с 3-кратным весовым количеством 15%-.ной соляной кислоты в закрытом сосуде в продолжении 40 мин при температуре 180 - 185. Из полученной реакционной массы бензимидазол осаждают аммиаком. Выход 100% от теории,Пр и м е р 2. Эквимолвкулярные количества о-фенилендиамина и фенилуксусной кислоты нагревают с 4-кратным весовым количеством 10%-ной серной кислоты в закрытом сосуде в продолжение 1 час 20 яин при температуре 180 - 150, 2-бензил-бензимидазол выделяют так же, как в примере 1, Выход.98% от теории.724 б 2 П р едм ет изобретения 1. Способ получения бснзимидазола и его производных из ароматических ортодиаминов и органических жирных кислот в водной среде в присутствии минеральных кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью...