C07D — Гетероциклические соединения

Страница 48

Способ получения трип. тамина или его замещенных

Загрузка...

Номер патента: 192818

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Боброва, Грандберг, Нова

МПК: C07D 209/16, C07D 209/32

Метки: замещенных, тамина, трип

...и,г 90%-ного метанола. При кипении смеси к ней сразу приливают горячий раствор 60,5 г у-хлорметилпропилкетона в 100 мл метанола и после окончания экзотермической реакции кипятят на водяной бане 20 час без перерыва. Затем в вакууме водоструйного насоса отгоняют растворители при 50 С и остаток хлоргидрата растворяют в 500 лог горячей воды, Водный раствор хлоргидрата экстрагируют от нейтральных примесей бензолом (дважды192818 30 35 40 45 50 55 60 65 по 30 лл) и фильтруют через 3 г активированного угля. Фильтрат упаривают до объема"-150 льг и подщелачивают едким натром дорН 10.Выделившееся основание экстрагнруют бензолом и разгоняют в вакууме в токе азота.Получают 35,3 г (4570) смеси 4- и 6-замещенных триптамипов с т, кип. 180 - 188 С(2 лл...

Способ получения производных 5, 6-триметилен-у-изокарболинов

Загрузка...

Номер патента: 192819

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алтухова, Всесоюзный, Гринев, Институт, Шведов

МПК: C07D 471/02

Метки: 6-триметилен-у-изокарболинов, производных

...вещества проводят в условиях примера 1,А. Выход очищенного 1- кето -1,2,3,4- тетрагидро-хлор-феняцилкарбазола 5,2 г (52 о/,), т. пл. 191 - 192 С (из ацетона), Вещество растворимо в спирте, ацетоне, хлороформе, плохо растворнмо в эфире, бензоле.Найдено, о/о: С 71,38; 71,40; Н 4,73; 4,90;Х 4,29; 4,14.СоН 1 оО,С 1Вычислено, о/,; С 71,11; Н 4,77; Ж 4,14.Б. Конденсация 1-кето,2,3,4-тетрагидро-бхлор-фенацилкярбязола с ацетатом аммония. Для опыта берут 2 г (0,0045 моль) 1-кето,2,3,4-тетрягидро-б-хлор -9- фенацилкароазола, 4,3 г (0,014 моль) ацетата аммония и 20 лл уксусной кислоты. Реакцию и выделение вещества проводят в условиях примера 1,Б. Выход очищенного З-фенил,б-тримстилен-хлорбенз-азапирроколина 1,8 г (коли чественный), т. пл. 179...

Способ получения 5-алкилпирролидонов-2

Загрузка...

Номер патента: 192820

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Пономарев, Седавкина

МПК: A01N 43/36, C07D 207/263

Метки: 5-алкилпирролидонов-2

...поглощения водорода,буется 3,5 час. Гидрогенизат освобкатализатора фильтрованием, отгонловый спирт, а остаток перегоняютТ. кип. 105 - 106 С (1 мм). Выход 1ставляет 62,2% от теоретического. Выход 5-алкилпирролидоновв случае припения двуокиси рутения 72 - 76%; никелянея 53 - 69%. П р и м е р. Получение 5-про на.а) Во вращающийся авток 150 лгл загружают 12 г этилово тоногептановой кислоты, 50 м спирта, насыщенного аммиаком си рутения и ведут гидроамин 100 в 1 С и начальном давле 80 - 100 атм до поглощения рас личества водорода (1 моль), на 3 часа. Гидрогенизат подверга катализатора фильтрованием пилпирролидо 20 лав емкостью го эфира у-кел метилового , 0,5 г двуокиирование при 25нии водорода считанного кочто требуется ют очистке от или...

Способ получения 2-фенилиндола или его производных

Загрузка...

Номер патента: 192821

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гринева, Садовска, Уфимц

МПК: C07D 209/08

Метки: 2-фенилиндола, производных

...не выше 190 С. Полученный продукт выделяют кипячением реакционной массы с водой.Выход 2-фештлиидола 90 - 95% Для реакции может применяться непосредственно продукт конденсации соответствующих фенилгидразина и ацетофеноиа без дополнительных спераций обезвоживания или очистки его.П р и м е р 1. 6,33 г ацетофенонфеиилгидра зона (т. пл. 100 в 1 С) постепенно прибавля ют при 125 в 1 С к 22 г 100 а/,-ной фосфорной кислоты, массу нагревают, размешивают 2 час при 180 - 190 С, без охлаждения выливают в 50 мл горячей воды, кипятят 1 час, осадок отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции,Получают 5,54 г 2-фенилиидола, выход95%, т. пл. 186 в 1 С (из спирта).Аналогично из 6,33 г ацетофеионфенилгидразона и 22 г 95 а/а-ной фосфорной...

192825

Загрузка...

Номер патента: 192825

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 307/33

Метки: 192825

...эфира р-фу 1 нц 1- пускают в указанных 0 С. Получают 14,4 г выход 63",;, от теоребретепи ения 5-пропп чцем реакции в тем, что, с цели ц повышения в ергают эфирыв присутствии 00 в 3 С в прот Способ полу 5 ца с прцменеотличатоцшкя сырьевой базь цовлению подв новой кислоть 0 % - ХпО при 2 у-оутцролактоосстацовлецця, о расширения ыхода, восста- -фурилпропцокатализатора очной системе,Известен сцосоо получения 5-пропил-у-бутиролактопа, зак;цочающцйся в том, что р-фурилакриловую кислоту восстанавливают водородом в момент выделения,Для расширения сырьевой базы, а также с целью повышения выхода продукта предложен способ получения 5-пропил-у-бутиролактона, заключающийся в том, что эфиры Р-фурцлпропиоцовой кислоты подвергают каталнтическому...

Способ получения циклических ацеталей хлораля с экзоциклической двойной связью

Загрузка...

Номер патента: 192826

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Атавин, Мирскова

МПК: C07D 317/16

Метки: ацеталей, двойной, связью, хлораля, циклических, экзоциклической

...2. К 73 г хлораля прн нсрсмешиванни приканывают 35 г пронаргилового спирта. Смесь разогревается. После прибавлениявсего спирта смесь нагревают прн 60 - 70"С153 чпс н оставляют на ночь. Прибавив 3 г окисиртути, смесь нагревают нрн 70 - 5 Счас ивновь оставляют на ночь, После нагреванияпри 75 - 80 С в течение 6 час отделяют осадоки перегоняют в вакууме.20 Выделяют 50 г (50%) 2-трнхлорметнл-метилен,3-диксолана, т. кнп, 43"С (3 лл рт, ст.)20 - 20по 1,4970; с 1,т 1,4540; дЧКо. найдено 40,94,вычислено 40,416; Мол. вес (крноскопнческн):найдено 204,08, 203,5; вычислено 203,454.Вычислено, %: С 29,51, Н 2,48; С 1 2,2.11 айдено, %: С 29,30, 29,57; Н 2,41, 2,37;С 1 52,05; 51,95,Кроме того, выделяют 9 г (%) 2-трихлорзо метил-метил 4-(пронин) -...

Способ получения окисей высших олефинов

Загрузка...

Номер патента: 193478

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Московский, Парфенов, Преоб, Серебренникова

МПК: C07D 301/16, C07D 303/04

Метки: высших, окисей, олефинов

...%: С 79,79; Н 13,20.Вычислено, %: С 79,58; Н 13,36.П р и м е р 2. 1-Хлор-ацетоксигексадекан,К смеси 19 г гексадецана(т. кип. 99 -100 С при 0,8 лтл; про 1,4406) в 150 лл ледяной уксусной кислоты добавляют в течение40 лтин при 20 С 9,2 г трет-бутилгипохлорита,затем уксусную кислоту и спирт отгоняют ввакууме, остаток растворяют в 70 лтл петролейного эфира, промывают 10%-ным раствором углекислого калия (2 раза по 25 лтл) исушат сернокислым магнием, Выход 21,5 г193478 Составитель А. АкимоваРедактор Н. Джарагетти Техред Л. Бриккер Корректоры: М. П. Ромашоваи О. Б. Тюрина Заказ 1076/8 Тираж 585, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Тггпосрафия, пр. Сапунова, д....

Способ получения у-бутиролактона

Загрузка...

Номер патента: 193487

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вайсман, Ершова, Опарина, Яновска

МПК: C07D 307/33

Метки: у-бутиролактона

...мна ерат ржа ода, тетрагидрофура и теиия редм 1 во у-бутиролак -1,4 в прис тора при найся тем, что азы, повыш удлинения естве после одержащий шенин 1: 1. 15 Способ получения рованием бутаидиола хромового катализа 200 С, отличаюиги ширения сырьевой б 20 дительности труда и катализатора, в кач ияют катализатор, с окись хрома в соотнотона дегидритствии медногревании до с целью расения произвосрока службы диего приме- окись меди;: Известно получение у-оутиролактоиа дегидрироваиием бутандиола,4 иад медным катализатором, активироваииым СгО,С целью расширения сырьевой базы и удлинения срока службы катализатора, предложен способ получения угбутиролактона, заключающийся в дегидрироваиии бутандиола,4 иад медно-хромовым катализатором,...

193515

Загрузка...

Номер патента: 193515

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: B01J 23/86, C07D 295/023, C07D 295/03 ...

Метки: 193515

...и перегоняют. Отгон сушат над окисью бария, перегоняют и получают 64,6 г М-метилпирролидина с т. кип, 79 - 81 С; про 1,4240; йодметилат, т. пл. 326 - 327 С; выход 76,. Литературные данные: т. кип. 81 - 83 С; п 1,4240; йодметилат, т. пл. 323 - 326 С. Способ получения Х-метилпирролидина гидрированием Х-метил-я-пирролидона над меднохромовым катализатором под давлением и при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут при температуре150 С и давлении "-150 атм. Известен способ получения К-амилпирролидина гидрированием М-амил-сс-пирролидона над меднохромовым катализатором в диоксановом растворе при 250 С и давлении 200 - 400 ат,к, 5Гидрирование М-метил-а-пирролидона в таких условиях дает продукты,...

Способ получения 3-

Загрузка...

Номер патента: 193516

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 207/08

...Фпльтрат обрабатывают сухим льдом и сновафильтруют, Воду отгоняют досуха. Остатокрастворяют в 30 лл абсолютного спирта,фильтруют, спирт отгоняют, а образовавшуюся стекловидную массу затирают эфиром. При30 этом выпадают бг гпветные кРисталлы с т, пл,193516 30 Предмет и во брет ени я Составитель И. БочароваТекрсд Л. Бриккер Корректоры: С. М, Белугинаи Е. Г, Коганова Редактор Н, Джарагетти Заказ 1078/7 Тираж 585 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 157 - 159 С, Выход сь(рого продукта 1,89 г (95 о теоретического). После перекристаллизации из смеси спирт - ацетон (1: 10) выделяют р- (5-изобутил-пирролидил) -пропионовую кислоту с т....

Способ получения 9-(р-хлорпропил) карбазола

Загрузка...

Номер патента: 193517

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 209/86

Метки: 9-(р-хлорпропил, карбазола

...в вакууме. При температуре 175 - 176 С(лтм рт. ст. получают 15,2 г (62% теоретического) бесцветного масла, кристаллизующегося при стоянии, Перекристаллизацией из метанола (этанола) получают 12,0 г (50 о теоретического) бесцветных игольчатых кристаллов с т. пл. 64 С. т изобретен 1. Способ азола, отлиДанное изобретение относится к области получения соединештя, являющегося промежуточным продуктом в синтезе различных производных карбазола, которые могут быть использованы для получения полимеров и сополимеров.Предложен способ получения 9-(р-хлорпропил) карбазола, заключающийся в том, что 9- (Р-оксипропил) карбазол обрабатывают пяти- хлористым фосфором или хлористым тиони лом в среде органического растворителя, например н-углеводородов,...

Способ получения 9-пропенилкарбазола

Загрузка...

Номер патента: 193518

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Баздырева, Лопатинский, Сироткина

МПК: C07D 209/86

Метки: 9-пропенилкарбазола

...нового производного карбазола 9-пропенилкарбазола, который представляет интерес как мономер для получения полимеров и сопо.тимеров, что расширяет области практического использования отхода коксохимической промышленности - карбазола.Предлагаемый способ получения 9-пропепилкарбазола заключается в том, что 9- (рхлорпропил) карбазол нагревают с порошкообразпым едким кали при температуре 245 - 260 С до прекращения выделения паров воды с последующим выделением целевого продукта обычным способом, например перегонкой в вакууме и перекристаллизацией из метанола. В колбу Кляйзепа загружают 12,1 г (0,5 яоль) 9-(р-хлорпропил)карбазола, 30 г порошкообразного едкого кали и содержимое колбы нагревают при 245 - 260 С в течение 30 яин до прекращения...

193519

Загрузка...

Номер патента: 193519

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 263/24

Метки: 193519

...раствора,получспшого прп обработке бензолом продуктов реакции бензоксазолинона с фосгеном, добавляют 0,60 лл этилового спирта н 0,8 ллдиэгиланилиня. Далее реакцию и выделениепродукта проводят аналогично примеру 2. Получают 0,47 г этилового эфира бензоксазолннон-карбоновой-З-кислоты,П р и м е р 4. Аналогично примерам 1 и 2получен метнловый эфир бензоксазолпноно карбоповой-кнслоты. Т. пл, 135 в 1 С,=С,Н,- СН,С,НгвС,НСдоНСо Нв 5 95,5969895,59796,58479 Предмет изобретения Составитель Н. Филиппова Техред Л. Бриккер Коррекгоры: С. М. Белугина и Е, Г, КогановаРедактор Н. Джарагетти Заказ 1089 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр....

Способ получения 4-тиотиазанона-2

Загрузка...

Номер патента: 193520

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 279/06

Метки: 4-тиотиазанона-2

...водо фильтровывают, пр вают. Получают (С,НОХЯ) в виде ческого вещества сПри применении фосфора образуется Предмет изобретения получения 4-тиотиазанонатем, что тиазандион,4 подв йствию с эквивалентным колич стого фосфора в среде оргаш рителя, например диоксана, пСпособ чающийся взаимоде пятисерн го раство пячении. отлиргают ством ческори киДанное изобретение относится к области получения 4-тиотиазанона, потенциального продукта для получения фотосенсибилизатоПредлагаемый способ получения 4-тиотиазанонасостоит в том, что тиазандион,4 кипятят с вычисленным количеством пятисернистого фосфора в среде органического растворителя, например диоксана.П р и м е р 1, 100 я ,ноль тиазандиона,4 растворяют в 100 лл диоксана и в кипящую смесь вводят...

Способ получения 2-аминозамещенных7 бромгексагидробензтиазола

Загрузка...

Номер патента: 193521

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Маньо, Смол

МПК: C07D 277/82

Метки: 2-аминозамещенных7, бромгексагидробензтиазола

...применение как биологически-активные вещества и в синтезе красителей.Предлагемый способ получения 2-аминоззмещенных-бромгексагидробензтиазола заключается во взаимодействии Х-ахтинозамещенных-Х- (циклогексенил) -тиоъгочевины с бромом в органическом растворителе при охлаждении.Пример 1. 2-Ам ипогидробензтназол броный,К смеси 1,87 г (0,012 люль) Х- (циклогексенил) -тиомочевины и 10 лгл хлороформа при охлаждении прибавляют по каплям 1,92 г (0,012 лсоль) брома в 15 лгл хлороформа. Осадок отфильтровывают, перекристаллизовыва. ют из спирта. Выход 0,74 г (20 а/а); т, пл.о 30 ил хлороформа при охлаждении прибавляют по каплям 4,8 г (0,03 иго,гь) брома в 20 иглхлороформа. Осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из спирта, Выход 4,18 г(42,2%)....

Способ получения 4-замещенных производных 2-тио-1, 3-тиазана

Загрузка...

Номер патента: 193522

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Владзимирска, Туркевич

МПК: C07D 279/06

Метки: 2-тио-1, 3-тиазана, 4-замещенных, производных

...которые могут найти применение в аналитической химии,Предлагаемый способ получения 4-замещенных производных 2-тио,3-тиазана состоиг в том, что 1,3-тиазандитион,4 подвергают взаимодействию с соединениями, содержащими активную метилецовую группу, например тиосемикарбазидом или гидроксиламшом, при нагоевании в среде подходящего органического растворителя.П р и м е р 1. К кипящему раствору 3,2 г тиазацдитиона,4 в 20 мл спирта прибавляют кипящий водный раствор 1,9 г тиосемикарбазида (в 6 лл воды). Смесь кипятят в колбе,с обратным холодильником в течение 15 мин, причем наблюдается выделение сероводорода и образование осадка оранжевого цвета. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают водой, спиртом и высушивают. Получают 1,81 г...

Способ получения незамещенных ci-пиперлзнно-кетонов

Загрузка...

Номер патента: 193523

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Арен, Микстайс

МПК: C07D 241/08

Метки: ci-пиперлзнно-кетонов, незамещенных

...г (0,001 ло,гь) гидрогецхлорц а фе ацнлпцпсразица обливают уксусным ангидридом, добавляют 1 л.г хлористого ацетцла и кипятят 1 час ца водяноц бане. По ох,аждсцци 10 к раствору добавляют аосолютцый эрцр, насыщенный сухим хлористым водородом. 1-,а другоц день отделяют выпавгнц осадок и крцсталгцзуот цз спирта. Полу.ают 0,25 г (76,с) бесцветных кристаллов с т. пл. 225 - 15 226-С (с разложением). Вещество содеркцтодну золекулу кристал;цзаццоццого спирт.Наидецо, оО. Дт 8,74; С 1 11,06.С,НК О НС 1 С,Н;,ОН.Вычислено, %: К 8,52; С 1 1078.20 П ример 2. Гидр огенхлорцд 2-пцп ер а з и и о-ф е н и л и н д а и д и о н а,3,3,01 г (0,01 о.гь) 2-бром-феццлццдацдцона,3 растворяют в метаноле, добавляют 2,81 г (0,02 о гь) гидрата гидрогецхлорцда 25...

193524

Загрузка...

Номер патента: 193524

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гринштейн, Лавринович

МПК: C07D 241/04

Метки: 193524

...фТАЛИМИДОАЛКИЛПИПЕРАЗИНОВ Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в препаративпай органической химии.Предложенный способ получения фталимидоалкилпиперазинов заключается в том, что Х-арилпиперазин обрабатывают Х-галоидалкилфталимидом при кипячении в метаноле.Пример, 1,96 г Х-хлорметилфталнмида и 1,92 г Х-(о-метоксифенил) -пиперазина кипятят в 30 1 л метанола б час. РсакцноннуО смесь упаривают под вакуумом до начала кристаллизации, добавляют сухой эфир до полного осаждения продукта и отфильтровывают осадок. После перекристаллизации нз этаноля эфира получают 2,76 г (72%) бесцветных кристаллов Х- (о-метоксифеннл) -Хфталимидометнлпиперязння солянокнслого с т. пл. 190 С,Найдено, сс: С 61,34; Н...

Способ одновременного получения 2-нитробензимидазола и 2, 2 азобензимидазола

Загрузка...

Номер патента: 193525

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 235/10, C07D 235/30

Метки: 2-нитробензимидазола, азобензимидазола, одновременного

...1 соляной кислотой и фильтрованием, фильтрат подкисляют и полученный при этом 2-нптробензимидазол очищают известным методом,Выход 2-итробензимидазола 43%; 2,2-азооензимидазола. 2П р и м е р. К суспензии 6,7 г (0,03 г доль) 1-бензил-аминобепзимидазола в 100 лтл жидкого аммиака, охлажденой до - 70 С, прибавляют порциями при механическом перемешивании 3 г (0,13 г доль) металлического 2 натрия. После прибавлеши всего натрия смесь перемешивают при - 70 С в течение 1,5 час, а затем аммиаку дают свободно испаряться, Остаток на следующий день обрабатывают спиртом для удаления непрореагиро павшего атрия. Раствор упаривают досуха и остаток растворяют в 50 лл воды. Полученый раствор фильтруют, фильтрат подкнсля 1 от концентрированной соляной...

Способ получения производных 4-ариламинохроманкарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 193530

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Загоревский, Зыков, Институт, Лова, Наук, Химиотерапии, Цветкова

МПК: C07D 311/24

Метки: 4-ариламинохроманкарбоновой, кислоты, производных

...(1). 12 г (0,041 лголь) этилового эфира4-фенилиминохромепкарбоновойкислоты,растворенного в 270 лгл этилацетата, гидрируют над 3 г 2,5%-ного Рс/Ва 80, до поглощения 0,0861 лголь водорода, катализатор отфильтровывают, фильтрат упаривают до25 лгг, отделяют 5,1 г вещества 1, маточныйраствор упаривают досуха, остаток обрабатывают 5 лгл этилацетата и отфильтровывают1,5 г вещества 1. Из маточного раствора 20упариванием и обработкой эфиром выделяютеще 1,4 г вещества 1, общий выход 8 г (66%).Пример 2. гг-Толуидид 4-гг-толиламинохроманкарбоновойкислоты(11). 3,5 г (0,0095 люль) и-толуидида 4-гг-толилиминохромепкарбоновойкислоты в 415 мл Пример 3. Анилид 4-фенилаххроманкарбоновойкислоты0,68 г (0,002 люль) апилида...

193922

Загрузка...

Номер патента: 193922

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 231/22

Метки: 193922

...4,4-ди (пиразолидон 3-ил) -дибензила (Х - СНеСН).Смесь 31,9 г 4,4-диаминоднбензила и 80 л,г10 акрилонитрила в 45 лл уксусной кислоты нагревают 6 чаг на водяной бане и по охлаждении получают 4,4-дпциапэтилахиподнбензи;с выходом 61 оо и т, пл. 195 - 196,5"С.С:,оНзХ 4,15 Найдено, /,. Х 17,45; 17,38,Вычислено, %: М 17,59.Раствор 15,9 г 4,4-дицианэтиламинодибснзнла в 10%-ой соляной кислоте нитрозируютводным раствором 7,2 г нитрита натрия и по 20 лучают 4,4-ди- (Х-нитрозоцианэтилахино) дибензил с выходом 82 о и т. пл. 130 - 131 С.С.,Нее М,ОНайдено, о/о. С 63,89; 63,92; Н 5,50; 5,55;Х 22,24; 22,38.25 Вычислено, О/,: С 63,81; Н 5,35; Х 22,32.К 16,5 г 4,4-ди-(М-нитрозоцианэтиламино) дибензила в 200 дл уксусной кислоты прибагляют 17 г цинковой...

Способ получения солей индоло-

Загрузка...

Номер патента: 194093

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дорофеенко, Дуленко

МПК: C07D 491/052

Метки: индоло, солей

...р и м е р, К 5,6 г 1-метил-ацетонилиндола быстро приливают охлажденную до 0 С 10 смесь уксусного ангидрида и 2,4 мл 70%-пой хлорной кислоты при энергичном перемешивании. Реакционная смесь окрашивается в коричневый цвет, сильно разогревается и тут же закристаллизовывается, После охлаждения к 15 ней приливают 30 мл эфира, осадок отфиль.тровывают, хорошо промывают эфиром и высушивают. После кристаллизации из воды выделяют 6,3 г (67,700) пирилиевой соли в виде блестящих светло-коричневых кристал лов с зеленым отливом, т. пл. 250 - 251 С (с разл. из спирта).С ,НЫ С 1 О.-.Найдено, %: С 53,59; 5,11; Н 4,79; 4,53; С 1 11,05; 10,90. 25Вычислено, Я,: С 53,94, Н 4,53; С 1 11,37.Спиртовой раствор соли имеет яркую красно-зеленую...

Способ получения эфиров йлдолилдикарбоиовьхкислот

Загрузка...

Номер патента: 194094

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гринев, Муханова, Ноздрич, Трофимов, Шведов

МПК: C07D 209/18, C07D 209/32

Метки: йлдолилдикарбоиовьхкислот, эфиров

...в прн- М Е 11,1- и 7 г теоре 1-ме- сусной 1 редмет изобретения Способ нолучновых кислот, онмнюв ацетон;тьва 10 т 77-бензо е 7 шя эфиров ипдолнлднкароог.гичиюи 1 иис 57 тем, что э(енры икарбоновой кнс,оты оораоахи ионом. Изобретение относится к способам получени 51 эфиров нндолилдикарбоновьгх кислот, явл 5 ющихс 51 нромсхкутонгыми соеди 1 ени 51 ми в синтезе производных ка 1 зболинов, обладающих широким спея(тром армакологического дейстьня.Сущность предлагаемого способа заключаетс 51 в том, что эфиры нминов аЦстонднкарбоноьой кислоты 00 раоатывают и-оензохи 1 юном,11 р н мс р 1. К раствору 22,0 г диэтилового эфира Х-этнлихИноацетондгкарбоновой кислоты в 40 лг,г дихлорэтана прикапывают раствор 8,0 г гг-бензох 1 Иона в 100 лс,г...

194095

Загрузка...

Номер патента: 194095

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 279/26

Метки: 194095

...и 50 - 60 шн нагревают до кипения, вггдеркивая при этой температу.ре 112 - 115 С) 2,5 чггс, Смесь охлаждаот до 58 - 62 С, добавляют прп работаютцей мешалке 25 г измельченного едкого патра и 5 37,7 г 2-хлорфептиазина, нагревают до кипения н кипятят до прекращения отделения оды. Верхний слой отделяют, а к остатку приливают 150 лл воды. Раствор солей сливаот, а раствор основания после подсушкп цеболь шпм количеством крепкой щелочи присоедцнягот к основному раствору и отгоняют в вакууме смесь растворителе при 300 - 400 лг,тг рт. и. Затем при остаточном давлении не болсе 1 ляг рт. ст, перегоняют основание ами азина. Выход 46,8 г 89 огго от теоРетическогоколчества, считая на 2-хлоррентазин).1( расторецному в 170 лгл толуола основано аминазина...

Способ получения 4 метилурацила

Загрузка...

Номер патента: 194096

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Адамович, Михайло, Саренко

МПК: C07D 239/10

Метки: метилурацила

...с таков11 е превышалап,е 1 час придают до комнатвают 4-метнлурют его из водетичсского кол скорос80" С.переме ют 84 г днк температура ,ержпвают е 80 С, отфнльтровы талл нзовыва 68 й от теор НО 1 ацилы (1: чсства Предмет нзобр СН 1 5 Снос действи вин п 111 упроще продув ведут в ангндр ранила взаимо 1 ом в пристстем, что, с целью чения целевого ыхода, процесс ты н уксусного оо получе ем мочев иднна, отия тех та и повсреде у1 да прп ния 4-мстнлу ины с дикете ,1 ича 1 отчийся т ол огни полу мщения его в ксусной кисло 60 - 80 С. Известны способы получения 4-метнлурацила взаимодействием мочевины с дикетеном в присутствии пиридина.Указанные способы имеют сложную технологию и не обеспечивают удовлетворительно го выхода целевого...

Способ получения 1-алкилили 1-аралкил-з-амино-д2

Загрузка...

Номер патента: 194097

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кост, Ломоносова, Суминов, Химический

МПК: C07D 231/06

Метки: 1-алкилили, 1-аралкил-з-амино-д2

...С, а при обработке фенилтиоизоцианатом превращается в соответствующую тиомочевину с т. пл. 126 - 126,5 С.1-Б ен з илов-ам инопир аз о ли н.Из реакционной смеси, полученной при ццанэтилировании бензилгидразина, осторожно отгоняют в вакууме остаток акрилонитрила и бензилгидразина, прибавляют 25 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают почти досуха в вакууме при 50 - 60 С. Затем вводят 15 мл кислоты и операцию повторяют. Кристаллический остаток промывают 5 - 10 мл метилового спирта и фильтруют. Получают 11,5 - 12,5 г хлоргидрата 1-бензил-амино-Ь 2-пиразолина (в виде гидрата) с т, пл, 221 в 2 С.СНЫз НС 1 Н,О,Найдено, %: С 52,34; 52,55; Н 6,49, 6,40.Вычислено, %. С 52,40; Н 6,11. 40 45 50 Составитель Н, ФилипповаРедактор Л, А,...

Способ получения 2, 4, 6-заме1денного s-триазина

Загрузка...

Номер патента: 194098

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абдрахманов, Кафтаева

МПК: C07D 251/70

Метки: 6-заме1денного, s-триазина

...К 12,78;69,63; 70 растворяется в оензоле,ловом спирте и воде. Предмет изо ет ения Способ получения 2,4,6-з азина с применением хлор среде органического раств и-пентадекана при повыше отличающийся тем, что, с сырьевой базы, хлористый вают фентиазином при 285 амещенного Я-триистого цианура в орителя, напримерниой температуре, целью расширения цианур обрабаты - 287 С,с присоединением заявкиСпособ получения 2,4,б-замещенного Я-триазина, например 2,4,6-дифенилмеламина, обработкой цианурхлорида дифениламином при 250 в 2 С в среде органического растворите. ля, например н-пентадекаиа, известен.5Предлагаемый способ получения 2,4,б-замешенного 8-триазииа 2,4,б-трифентиазинил-Ъ- триазииа - заключается в том, что хлористый циаиур обрабатывают...

Способ получения у-(13-формил)-, у-(р-ормил, р-карбэтокси)-

Загрузка...

Номер патента: 194102

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Левшина, Юмашева

МПК: C07D 307/33, C07D 407/04

Метки: р-карбэтокси, у-(13-формил, у-(р-ормил

...32 г безводного пота.ша В 40 лл воды с такой скоростью, чтобы 15 температура среды была не выше 20 С. Смесьперемешивают, защцшая от солнечного света 4 дня, фильтруют, отгоняют в вакууме спцрг ц добавляют к остатку 200 л, 10 оо-ного водного раствора поташа. Водиощелочной расг.20 5 ор встряхивают 2 - 3 раза с эфцром, подкцс,яот 4 и, серпой кис;Отой до рН 4, пр 1- бявляют хлорцстый натрий до насыщс;ця ц мюгократно экстрагцруют эфиром. Зфцрныс Вытяжки ГсВетляют Я 1 тцВцрОВянным ) Глем, 25 сушат сульфатом натрия, ф,льтруют и Ого.цяют эфир в вакууме. Получают 37 г (ОО "о от теоретического количества) техн 1;еского у-форм ил, )-карбэтокси) -бутирола ктоЯ, очищаемого перегонкой прц 90 - 94 С и оста точом дав,.пцц О 1,1 я 1)г. сг. 1 истн проВ...

Способ получения 3-ацил-5-оксибеизофуранов

Загрузка...

Номер патента: 194103

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Амн, Вителивсесоюзный, Втический, Институт, Рад

МПК: C07D 307/80, C07D 307/83

Метки: 3-ацил-5-оксибеизофуранов

...Предмет изоб еии я Способиьв ог ипер гаютм.л кетопко м.ат по епзо ура. подфор. ч-о-окси и-бенз с епам цой к получсцця 3-ацпаюигггггся тем, чтозаимодействцюв в среде уксустемпературе. хипоРамР лоты пр Изобретепие относится к области получения 3-залеще 1 ых 5-оксибепзофураиов - потепциалы 1 ых исходных для синтеза физиологически активных веществ.Г 1 рсд;агаемый способ полуения 3-ацил- оксибецзофуранов состоит в том, что 22-бе 1 зохицои подвергают взаимодействию с енамииами формилкетонов в среде уксусной кислоты при комцатцой температуре.П р и м е р 1. Полу ение 3 Ацетпл-оксцбеизофура а.К раствору 3,6 г гг-бензохиноиа в 30 л г ледяной уксусной кислоты прибавляют при перемешпваии 5,2 г морфолцового еиамца формилацетопа. Реакционную смесь...

Способ определения концентрации пиридина

Загрузка...

Номер патента: 194404

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дудникова, Комина

МПК: C07D 213/16

Метки: концентрации, пиридина

...метода цги ппрпдиленного проиридина сгсснаюиссссссяктивности и ве органичеоргцдрин,Изобрстение относится и области определения пиридгша и вгохкет быть применено для анализа сточных вод нефтеперерабатывающих заводов, коксохимическпх когбггггатов предприятий по переработке горючих сланцев.Известно определение концентрации пиридина путем фотометрирования окрашенного продукта реакции ьзаимодействия пиридипа с хлорамипом, родаппдом и барбитуровой кислотой. Способ слохкеп и недостаточно селекти вен.С г 1 елью устранения указанных недостатков предложено в качестве органического реагента для связывания пиридина в окрашенный продукт использовать эпихлоргидрин.П р и м е р. Из предварительно профильтрованной подщелочеппой прооы отгоняют пиридин....