C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения а-окисей
Номер патента: 203663
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бондаренко, Мощинска, Стратиенко
МПК: C07D 301/02, C07D 303/04
Метки: а-окисей
...присутств зота..ем,о- и.280 -токе а Зависимое от авт. свидетельств Заявлено 02.17.1963 ( 82868 публиковано 09,Х.1967, Бюлл Известно получение и-окисей окислением пепредельных углеводородов молекулярным кислородом в жидкой реакционной среде, состоящей из 25 вес. сс кетона.Предложено получать и-окиси расщеплением диарилсодержащих циклических моно- и дикеталей в присутствии серной кислоты при температуре 280 - 300 С в токе азота, Таким образом возможно одновременно получать бензофенон с выходом 94 - 96%, Способ является новым.П р и м е р 1. В реакционную колбу, снабгкенную вводом и выводом для газа и соединенную с двумя поглотительными склянками, заполненными насыщенным раствором хлористого натрия в присутствии соляной кислоты, загружают 2...
Способ получения 3-
Номер патента: 203684
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Кузнецова, Палчков, Шибанов
МПК: C07D 213/24, C07D 311/20
...В. А. Палчков и Кузнецов Заявител веро-Кавказский научно-исследовательский институт фитопатологи СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ(2-пиридиноэтил) -4-оксикумаринов.Соединения общей формулы ральной реакции в ино) -этил 1-4-оксикум ыход Х,48 г (бХ%); т айдено, /о Х 5,35С 16 Нтз ычислено, %: М 5,25-2- (а-пи неит деляетсярин,пл. 139 -14 ХС ОзСНГет изобрете ияиноэтил) -410 Способ по оксикумаринов чения 3- (2-пириобщей формулы ОСН,1 Ру а = одействием 4-окс идином в присут ения могут найти идов и фунгицид Пример. Х нилпиридина и вают на масля 5 час. Реакцио ляют 2 Х мл хл руют 5%-ным добавлении ра 5 г 4-оксику 1,5 лл сух ной бане пиную смесьороформараствором бавленной ОСН; Р - а=Р; р - Р , что 4-оксикумарины п твию с а(р) -винилпирипиридина. где К - Н,...
Способ получения з-арилгидразоно-2-оксоимидазо-
Номер патента: 203685
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 471/02
Метки: з-арилгидразоно-2-оксоимидазо
...и сушат. Осадок промывают водой и кристаллизуют из диоксана с добавкой спирта (10:1).Из фильтрата после упаривания его досуха можно дополнительно выделить 0,1 - 2 г прол. 260 - 261 С с ые мелкие иглы%: С 55,13; Н 3,20, поглощения в спирте 236, 2 Вычислено Максимум 318, 436 лхтк О Пример гидразон пиридин. веденной ме ричневые к 5 ком; т, пл.2 оксана). Найдено,3,52; 3,61.2. 6-Метио) - 2-оксПолучаюттодике, Вьристаллы75 - 276 С ч- (о-н и т р о ф е н и ло и м и д а 3 о - (1,2-а)- аналогично вышепритход 78,5%, светло-кос металлическим блес(с разложением из ди 6,63; 56,79; 56,88; Н 3,42;%: Нг 10 хМ;56,56; Н оглощент Вычислено, %:Максимумы348,478 ллк.Пример 3.р а з о н о)-2-о к сд и и, Получаюткипячения отгонобрабатывают аВыход...
Способ получения 1, 2-диг идробензохинолина
Номер патента: 203686
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Куткевичус, Несите
МПК: C07D 221/06
Метки: 2-диг, идробензохинолина
...спирта получают бес. пл. 49,5 инолнн/с К 7,8 - 7,8,СтзН 11.о/М Вычислено Предмет изобретени Изобретение относится к области получения соединения, которое вследствие своей высокой реакционной способности представляет большой интерес для химической и фармацевтической промышленности,Г 1 редложенный способ получения 1,2-дигидробензохинолина заключается в том, что 1,2,3,4-тетрагидро-З-оксибензохинолин обрабатывают полифосфорной кислотой прн нагревании до 180 в 2 С. П р и м е р, 0,25 - 1,0 гмоль 1,2,3,4-тетрагидро-оксибензохинолина и 200 в 10 мл поли- фосфорной кислоты при хорошем перемешивании нагревают в течение 1 - 2 час при 180 - 210 С. Затем смесь охлаждают, разбавляют водой и подщелачивают концентрированным раствором едкого натра....
Способ получения 5-хлор-8 меркаптохинолина
Номер патента: 203687
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Банковский, Зарума, Каган
МПК: C07D 215/18, C07D 215/24
Метки: 5-хлор-8, меркаптохинолина
...которую затем разлагают щелочью с последующим выделением целевого продукта с помощью ледяной уксусной кислоС,Н.;О ИЯС 4.лено, %: С 41,23; НС 1 27,05.навливают 5-хлор-хлористым оловом.ер 2. Р азлож енией и получение5-х л о р-м е р к а п тно отжатую на нутч-фисоль (43 г) тщательно3ступке со 100 мл 10 в/о-ного раствора МаОН до получения однородной жидкой массы и переносят небольшими порциями 10%-ную КаОН в стакан емкостью 2 л. Общий объем израсходованной для этой цели ХаОН составляет 450 мл. Смесь нагревают, перемешивая в течение 1 час до 80 С. При этом хлороловянная соль почти полностью превращается в светло- желтую кристаллическую массу натриевой соли 5-хлор-меркаптохинолина. В стакан приливают 1 л дистиллированной воды и...
Способ получения iu-алкилили 10-диалкйламиноалкил-2 оксо-2, 3-дигидро-3, 4-диазафеноксазинов
Номер патента: 203688
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бондарь, Всесоюзный, Гортинска, Ныркова, Савицка, Шукина
МПК: C07D 498/04
Метки: 10-диалкйламиноалкил-2, 3-дигидро-3, 4-диазафеноксазинов, iu-алкилили, оксо-2
...с т. пл. 340 - 342 С (из диметилформамида). Найдено, %: С 61,34; Н 4,22; 1 ч 19,53. СтоНзХ,Ое. 11 ычислено, %: С 61,39; Н 4,32; 1 ч 19,13.П р и м е р 2. 22 г 2-бутокси-метил,4 дназафеноксазнна и 150 мл 49%-ной НВг кипятят в течение 1 час 14 мин, после охлаждения фильтруют выделившийся осадок, обра батывают его раствором КаНСОвновьфильтруют, промывают водой и сушат. Получают 15 г вещества с т, пл. 342 - 345 С. Выход 86,3%.П р и м е р 3. 2,6 г дипикрата 2-этокси- 1 о диэтиламиноэтил,4-диазафеноксазина оставляют на 24 час с 70 мл концентрированной НС 1 при комнатной температуре. Отфильтровывают выпавшую пикриновую кислоту, фильтрат упаривают досуха, обрабатывают 15 раствором К.СОз. Маслянистый осадок растирают с водой и...
Способ получения 10-34-(з-(р-оксиэтокси) этилпиперазино-2-метилпропил -фенотиазина
Номер патента: 203689
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Михайлова, Мугерфельд, Мухина, Печенина
МПК: C07D 279/22
Метки: 10-34-(з-(р-оксиэтокси, фенотиазина, этилпиперазино-2-метилпропил
...и соответствующих производных пиперазина в присутствии 5 оснований.Предложено получать диксиразин конденсацией феиотиазина и гч-оксиэтоксиэтил-(1- хлор-метилпропил)-пиперазина в присутствии щелочи, например КОН, с отгонкой, образующейся при реакции воды. Таким образом упрощают процесс, сокращают время реакции и заменяют, например, амид натрия щелочью. Диксиразин находит применение в медицине. 15П р и м е р: В трехгорлую колбу, снабженную насадкой Дина - Старка и мешалкой,загружают 11,1 г 10,055 лголь) фенотиазина в 240 лгл толуола, 7,8 г 11,39 лголь) едкого кали, тщательно растертого в порошок, и смесь кипятят в течение 3 час с одновременной отгонкой воды. К образовавшейся калиевой соли фенотиазина добавляют в течение 2 час 14,8 г...
Способ получения метилди-(б-меркаптопурил)-ацетата
Номер патента: 203690
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Вейнберг, Самохвалов
МПК: C07D 473/38
Метки: метилди-(б-меркаптопурил)-ацетата
...Г, И, Самохвалов Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт 3 аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М ЛДИ-(6-МЕРКАПТОПУРИЛ)АТА на лед, выдерживаютляют продукт реакцидукта составляет 60личества, т. пл. 170пола /"макс 290 млгкНайдено, %: С 40,9Вычислено, а/,: С 4Предмет изоо ения Спосоо получения метилди-(6-меркаптопурил) -ацетата, от,гичаощийся тем, что 6-мер каптопурин обрабатывают метилдихлорацета том в среде диметилформамида в присутстви 15 поташа,Изобретение относится к области получения веществ, которые могут найти применение в качестве физиологически активных соединений.Предлагаемый способ получения метилди- (6-меркаптопурил) -ацетата заключается в том, что б-меркаптопурин обрабатывают метилдихлорацетатом в среде диметилформамида в...
Способ получения порофора-18
Номер патента: 203691
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Дзержинсе, Ермоленко, Пыхов
МПК: C07D 251/72, C07D 487/18
Метки: порофора-18
...условия для образования циклотрпметилентринитрозоамина.По окончании дозировки азотной кислоты смесь выдерживают в течение часа при температуре 0 - 3 С и затем сливают на фильтр. продукт (стабилизированный дибутилфталатом дипитрозопентаметилентетрамин) отфильтровывают от маточника, промывают водой до нейтральной реакции промывной воды, тщательно отжимают и направляют на сушку.Сушат профорв вакуум-сушильном шкафу при температуре в шкафу 90 С и вакууме боо ял рт. ст, до влажности 0,2%.Расход компонентов на синтез определяют следующим образом.На 1 вес. ч. гексаметилентетрамина расхо дуют, вес. ч.;азотистокислый натрий 1, (100%) азотная кислота 0,96 - 1,1дпоутплфталат 0,08 - 0,1вода (на растворение гексаметилентетрамина и азотистокислого...
Способ получения 1-
Номер патента: 203692
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 249/08
...в 0,1 малярном избытке, в среде уксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход целевого продукта 70 5% от теоретического.П р и м е р, В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 167 г (1 моль) 5-нитрофурилакролеина в 200 м г уксусной кислоты и нагревают до 75 - 80 С на водяной бане до полного его растворения, Затем баню убирают и к прозрачному раствору через обратный холодильник приливают раствор 92,18 г (1,1 люль) 1- амина,3,4-триазола в 50 мл воды, Через 5 - 7 яия температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается приблизительно на 20 С и начинают выпадать кристаллы фуракрилина. Через 20 мин ЗО содержимое колбы охлаждают...
Способ получения n-галоидпроизводных 1, 2, 4-триазола
Номер патента: 203693
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 249/08
Метки: 4-триазола, n-галоидпроизводных
...в вакууме водоструйного насоса при комнатной температуре и выделяют еще 1,45 г того же вещества. Общий выход 15,65 г (96/ от теоретического),3,1 г технического Х-хлор-З-метил,2,4-триазола перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира (т. кип. около 60 С). Выход 2,38 г; т. пл. 77 - 78 С. Сублимированный образец (при 5 мм рт. ст., температура масляной бани 50 - 60 С) имеет т. пл. 79 - 80 С,Найдено, /о, С 30,46; Н 3,86; К 35,43; С 1 30,15; активный галоид 30,01,СзН,МзС 1.Вычислено, /. С 30,63; Н 3,41; М 35,75; С 1 30,20.Пример 5. Растворяют 3 г 1,2,4-триазола в 20 мл воды, добавляют 3,2 г КОН и 10 г йодида калия, растворенных в 40 ял воды, к смеси добавляют 40 г льда и при перемешивании пропускают хлор до нейтральной реакции....
Способ получения 2-метилбензофурана
Номер патента: 203696
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Викторова, Караханов, Сагинова
МПК: C07D 307/79
Метки: 2-метилбензофурана
...ток офурана, отвышення выт дегидрогетализаторами есенными на 50 С. Спосоо получения 2-мяичающайся тем, что, с15 хода, 2-метилкумаран пнизации над металличес111 группы (Р 1, Рс 1, Куголь, при нагревании д етилбен елью п двергаю ими ка 1), на 300 - 3 Известен способ получения 2-метилбензофурана бромированием ацетата о-аллилфенола с последующим кипячением полученногодибромида с метилатом калия.С целью повышения выхода, предложен способ получения 2-метилбензофурана, заключающийся в том, что 2-метилкумаран подвергают дегидрогенизации над металлическимикатализаторами Л 11 группы (Р 1, РЙ, К 1 т), нанесенными на уголь, при нагревании до 300 -350 С.П р и м е р. В каталитическуютрубку, помещенную в печь, загружкатализатора - родия на угле,...
Способ получения 2-фенилтионафтена или его производных
Номер патента: 203697
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 333/54
Метки: 2-фенилтионафтена, производных
...2-фенилтионафтена, состоящий в том, что бромистый бензил или его производные нагревают с серойпри 180 - 230 С с последующим выделением 10целевого продукта экстракцией. Выход чистого продукта 40/оП р и м е р 1. 17,1 г (0,1 лголь) бромистогобензила нагревают с 3,2 г (0,1 г атом) серы дотех пор, пока температура кипения реакционной смеси не достигнет 220 С (около 1 час),после чего ее выдерживают при 220 - 230 Сеще 3 час.Из реакционной смеси экстракцией изопропиловым спиртом получают 6,4 г сырого 2-фенилтионафтена. После повторной перекристаллизации из 80%-ной уксусной кислоты иизопропилового спирта выход чистого 2-фенилтионафтена с т. пл. 174 - 175 С 4,4 г или 42%от теоретического. 2Найдено, %: С 79, ; Я 15,11,числено, %: С 80,0; Н 4,76; 8...
Способ получения высших сульфоланиловыхэфиров
Номер патента: 203698
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 333/48
Метки: высших, сульфоланиловыхэфиров
...но в качестве катализатора используют гидроокись калия, Используют 37,5 г (0,25 лоль) 3-метоксисульфолана, 38,6 г (0,25 лголь) и-децило вого спирта и 0,28 г (0,75% от веса метоксисульфолана). Получают 32,8 г (48/,) 3-децилоксисульфолана с т. кип. 218 - 220 С (2,5 - 3 лл рт. ст.).Пример 3. Получение 3-цетил о к с и сульфол а на. Берут 22,5 г (0,15 ло.гь) 3-метоксисульфолана, 12,1 г (0,05 лголь) цетилового спирта и 0,054 г (0,24 вес. %) мети,чата натрия. Смесь нагревают при 70 - 75 С в вакууме водоструйного насоса в течение 2 час и затем выливают реакционную массу в воду для удаления метилата натрия и 3-метоксисульфолана. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой до нейтральной реакции, сушат и затем в вакууме от...
Якорная скоба
Номер патента: 204160
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Пихул
МПК: C07D 215/10
...а трос подъемного буя - за кольцо 10 нагеля, Натягиваясь, трос подъемного буя преодолевает усилие пружи ны, удерживающей лапки скобы, освобождаясеть, и удерживается о 1 выпадения головкой 11. редмет изобр стен и 5 Якорная скоотличающаяся предохранител О крепляет непоскобы к воду,Известные, скобы для сетевых становых якорей не обеспечивают отделение сетей от якорей в процессе выборки их на плавсредства:в учебных целях, что приводит иногда к повреждению сетей.Описываемая скоба отличается тем, что в ней установлен подпружиненный стопор с плавким предохранителем, закрепляющий неподвижно нагель до попадания скобы в,воду.На чертеже показана предлагаемая скоба в двух проекциях.Одна из лапок скобы 1 выполнена утолщен ной и имеет выемку металла,...
Способ получения 2-аминопиримидина
Номер патента: 204331
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гашева, Козелло, Слободской, Хмелевский
МПК: C07D 233/48
Метки: 2-аминопиримидина
...способу пропаргиловый спирт подвергают взаимодействию с дициандиамидом с последующей обраооткой реакционной массы водным раствором аммиака.Дициандиамид является более дешевым сырьем, чем соли гуанидина.П р имер. К 418 г 93%-ной серной кислоты при температуре не выше 20 С добавляют 126 г дициандиамида, нагревают в течение 1 час при 110 - 120 С, охлаждают до комнатной температуры и добавляют 200 мл воды. Затем смесь нагревают до 50 С, вносят 62,2 г 90%-ного пропаргилового спирта и при 52 - 55 С в течение 8 час добавляют окислительную смесь, состоящую из 120 г хромового ангидрида, 400 мл воды и 205 г 93%-ной серной кислоты. Затем реакционную массу выдерживают при 52 - 55 С в течение 2 час и при сильном охлаждении нейтрализуют...
Способ получения е-капролактона
Номер патента: 204941
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Тео
МПК: C07D 201/10
Метки: е-капролактона
...441 г циклогек,1 г ацетата железа при ают и пропускают медчас кислорода (в течение авляют смесь из 159 г дегида, 0,05 г ацетата жецетата, Смесь дистиллирутилацетата, отгоняют 220 г о,9 г бензальдегцда; таким образом конверсцрова но 50% ццклогекса цоца ц 90 бецзальдегида.Остаток содержит 142 г бецзойцой кислоты, 5,2 г капролактона, 105 г полимеризованного капролактона и 117 г адипиновой кислоты, что соответствует выходу 86; 2; 40 ц 36 с/, по отношению к прореагировавшему ис.ходцому матсриалу.П р и м е р 2. Повторяют описанный в примере 1 опыт, однако с той разницей, что температуру поддерживают между 35 и 40 С. Отгоняют 278 г циклогексацоца и 31,5 г бензальдегцда, что соответствует степени конверсии37 ц 80%.Остаток содержит 104...
204945
Номер патента: 204945
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иностранна, Иоситоси, Кеимеи, Кензо, Садао, Такеаки, Тосио
МПК: A01N 37/18, C07D 207/44, C07D 207/448 ...
Метки: 204945
...т. пл.74 - 78,5 С Вычислено для С,-,НозКО 4, %: С 66,86; 1-1 7,59; К 4,59.5 П р и и е р 2. При реакции, проведеннойкак описано в примере 1, из 18,3 г К-(оксиметил)-метилпропилмалеимида с 19,2 г хлористого транс-хризантемоила получают 29,1 г 10 Х- (хризантемоксиметил) -метилпропилмалеимида в виде бесцветной вязкой жидкости; по 1,5025 СЯМСК, О С Я- Н СН -С-.СОоБв онэ СН,СИ КСБР О С СБ - СБ 4 Н - С4О/ССН, Сц Сн О Найдено, /о С Вычислено для Н 8,16; К 4,20,П р и м ер 3, Реак метилизопропилмал 68,31; Н 8,20; И 4,25. С Н. ХОо/о: С 68,44; цию 18,3 г Х-(оксиметил)- имида с 19,2 г хлористоНа/.4 го аис-транс-х описано в п М- (хризантемок леимида в виде ризантемоила проводят как римере 1 и получают 28 3 г симетил) -метилизопропилма...
Способ получения 3-(пиперидил-1)-, 3-(алкилпипери-дил-1) и р-(
Номер патента: 205011
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Боднарюк, Коршунов, Кутьин
МПК: C07D 211/70
Метки: 3-(алкилпипери-дил-1, 3-(пиперидил-1
...кислоты подвергают переэтерификации соответствующими р-пиперидилэтанолами при молярном соотношении аминоспирт: метиловый эфир от 1: 1,5 до 1: 2,5 при температуре кипения смеси в присутствии катализатора переэтерификации и ингибитора полимеризации. В качестве катализатора используют различные щелочные металлы и их алкоголяты, а в качестве ингибитора - нафтолы и ароматические амины, например и-оксидифешламин, ди-р-нафтол, фенил-р-нафтиламин. Выход аминоэфиров акриловой кислоты при этом 65 - 75%.П р и м е р 1. Получение р- (М-,пиперидил)- этилакрилата.Смесь 65 г р-(К-ппперидил)-этанола и 86 г метакрилата в присутствии 1 лл катализатора и 1 г /2-Оксидифеииламина кипятят с Отоором азеотропной смеси метанол - метилакрилат при температуре паров...
Способ получения -(пйперидил-1)-, р-(алкилпипери-дил-1)-и р-(
Номер патента: 205012
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Боднарюк, Коршунов, Кутьин, Научно
МПК: C07D 211/70
Метки: пйперидил-1, р-(алкилпипери-дил-1)-и
...присоединенной к ректификационной колонке эффективностью 10 - 5 12 теор. тарелок. Во время реакции черезкаждые 5 лик к смеси прибавляют по 0,15- - 0,20 мл раствора катализатора. Образующийся в реакции метанол непрерывно отгоняют в виде азеотропной смеси с метилметакрилатом 10 через верх колонки при температуре паров65 - 70 С.Содержание метанола в бинарной смеси определяют рефрактометрически. По количеству отогнанного метанола судят о полноте реак ции. В течение 3,5 - 4 час реакция протекаетна 95 - 97%. Перегонкой продуктов реакции в вакууме получают 178 г (90,2%) р-(И-пиперидил)этилметакрилата с т. кип, 112 С/б мм, по 1,4692, с 1 т 0,9806 и МКо 56,06, выч. 55,93.20По литературным данным, т. кип, 75 - 80 С/1 лтм.СН 19 КОэНайдено, %; М...
Способ получения диацильных производных n-(p-amиhoэtил) пипepaзиha
Номер патента: 205015
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гринштейн, Лавринович
МПК: C07D 295/104
Метки: n-(p-amиhoэtил, диацильных, пипepaзиha, производных
...ч-(р-аминоэтил)пиперазина заключается в том, что Х-(Р-аминоэтил)пиперазин обрабатывают хлорангидридами кислот в органическом растворителе или водном растворе щелочи.Г 1 р и мер 1. К раствору 2,59 г (0,02 моль) К-(р-аминоэтил) пиперазина в 50 мл 5%-ного раствора едкого натра добавляют 20 г льда и 6,97 г (0,044 моль) хлорангидрида гг-фторбензойной кислоты, Полученную смесь встряхива. ют 15 лгин, затем оставляют ее в холодильнике на 30 лгиц, после чего отделяют осадок и растворяют его в 25 мл абсолютного этанола. Далее к раствору добавляют 20 лгл насыщенного этанолового раствора хлористого водорода, выпавший осадок отфильтровывают, промывают 5 лгл абсолютного этанола и 20 мл эфира и сушат при 40 С, Получают 6,15 г (75%) бесцветных...
Способ получения хлоргидрата 1-(бета-триметокси бензоилоксиэтил)-бензимидазола
Номер патента: 205016
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Абатурова, Владимирова, Гилев, Гребенщикова, Мухина, Солоненко, Терехина
МПК: C07D 235/04
Метки: 1-(бета-триметокси, бензоилоксиэтил)-бензимидазола, хлоргидрата
...в среде кипящего бензола с последующей обработкой получаемого при этом продукта спиртовым раствором хлористого водорода.Пример. К горячему раствору 16,2 г (0,1 лголь) 1- (2-оксиэтил) -бензимидазола в 160 лгл сухого бензола прикапывают раствор 11,53 г (0,05 люль) хлорангидрида триметоксибензойной кислоты в 115 иг бензола, Реакционную массу нагревают на кипящей водяной бане 1 час. Выпавший осадок хлоргидрата 1-(2-оксиэтил)-бензимидазола в количестве 9,9 г (0,05 лоль) отфильтровываются и он может быть снова употреблен в синтезе. Филь- трат упаривают под вакуумом. Выделившееся в виде масла основание эфира затвердевает при стоянии.Выход неочищенного продукта 16,6 г (93,2 о/о от теории в расчете на хлорангидрид), т. пл. 110 - 116 С....
Способ получения 3-нитро-азоциклогептанон-
Номер патента: 205701
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Иоганнес
МПК: C07B 43/02, C07C 201/14, C07D 223/08 ...
Метки: 3-нитро-азоциклогептанон
...серы, 200 г трехокиси серы, 148 г азотной кислоты (98% ) и 400 г азоциклогептен-(2, 3)-2-хлор- 10 хлорангидрида карбоновой кислоты. Среднеевремя пребывания реакционной смеси в реакционном сосуде составляет приблизительно один час; посредством конденсации, испаряющейся вследствие реакционного тепла двуоки си серы в обратном холодильнике поддерживается температура - 2 С. Затем реакционная смесь протекает через второй реакционный сосуд, в котором ее хорошо размешивают и добавляют к ней ежечасно 2000 г нитро бензола и 1500 г воды. Благодаря наружно205701 Предмет изобретения Составитель Г. АнднонРедактор Л. Струве Техред А. А. Камышникова Корректоры: М. П. Ромашова и О. Б. ТюринаЗаказ 4202/18 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам...
Способ получения 4-4-дипиридила
Номер патента: 205705
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Аластер, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 213/22
Метки: 4-4-дипиридила
...25 при использовании различных условий реакции. Примененный в каждом из этих экспериментов процесс идентичен описанному выше с использованием приблизительно 4 молекулярных пропорций пиридила на каждую атом.30 ную пропорцию натрия, натриевая дисперсия3содержит приблизительно 29 о/, по весу натриевого металла.Если же взаимодействие натрия и пиридина осуществляется при температуре 28 - 32 С, реакция протекает гораздо медленнее и конечный выход бипиридилов намного меньше. Эффективность от пиридина составляет 11,9 в/ эффективность от натрия 5,7%, а бипиридиловая смесь содержит только 79,3% 4,4-изомера.П р и м е р 2. Проводят окисление процесса с использованием хлора. Массу продукта реакции натрийпиридила, приготовленного согласно методу,...
Способ получения лактамов
Номер патента: 205706
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 201/04
Метки: лактамов
...при температуре 10 - 15 С прибавляют раствор 55 г Х-фенил-гексагидробензимидохлорида в 200 мл диэтилового эфира, Реакция перегруппировки начинается самопроизвольно и повышает температуру до кипения раствора. После кипячения в течение 30 мин образовавшийся капрол акта м отделяют фильтр ацией.Выход составляет 26,5 г сырого лактама (содержание капролактама 90 о/о; выход 85%).Маточный раствор употребляют для перегруппировки новой порции оксима,П р и м е р 3. В реакционном сосуде емкостью 1 л, снабженном мешалкой и обратным холодильником, к раствору 60 г гидрохлорида ацетимидохлорида в 150 мл ацетонитрила при температуре 45 - 50 С, размешивая, прибавляют 70,5 г расплавленного цикло-октанон-оксима. После дополнительного нагревания до 75 - 80...
Способ получение 4, 4-дизамещенных. стильбенаданное изобретение относится к области п-олучения веществ, обладающих оптически отбеливающими свойствами ъ отношения разнообразных высокомолекулярных и иизкомолекуля
Номер патента: 206431
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Адольф, Леонардо, Ностранна, Петер, Эрвин
МПК: C07D 271/107
Метки: 4-дизамещенных, веществ, высокомолекулярных, изобретение, иизкомолекуля, обладающих, области, оптически, отбеливающими, относится, отношения, п-олучения, получение, разнообразных, свойствами, стильбенаданное
...Оо от теоретическогоСветло-желтые, очень тонкие кристаллы (из диметилформамида), т. пл. 368 - 369 СС.Анализ: С.8 Н 180 К 6 (470,47) нагревают в 300 лл хлористого в течение 24 час при перемешивании с обратным холодильником. Избыток хлористого тионила отгоняют, остаток растирают с водой, отсасывают на нутч-фильтре, промывают водой и в виде желтого порошка, который после многократной перекристаллизации, сначала из диметилформамида, затем из диоксана с применением активированного угля в качестве вспомогательного вещества, имеет т. пл.287 С.Светло-желтые мелкие кристаллы.Анализ: С.НыО,Х, (724,91).Вычислено: С 76,21, Н 7,23, И 7,73.Найдено: С 76,49, Н 7,53, К 7,90. Выход: 46,2% от теоретического.Светло-желтые, с зеленоватым оттенком очень...
Способ получения 4, 4-дипириди. )а
Номер патента: 206434
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Аллан, Вслик, Империал, Иостраииы, Сгр
МПК: C07D 213/22
Метки: 4-дипириди
...от всличицы удельной элсктропровс- посп )эсг 5,иоуот процесс дооавлсци 1 Гп ) или иного компонецта.П р и м с р. В закрытый реактор смк,ь:О 600 и., с:абжеппый мешалкой, оорапым х- ЛОДИГЬП 1 КО) 11С Р 1 СТВОМ,Л 51 ИЗ.СР,П):и элскгропроводиости у отбираемых про, за. гружают 500 частсц сухого пиришца, 15 магниевых стружек, полученных обточкой ца токарном санке, и 5 ч. Суспензия патр)я Б тримстилбспзоле (содержащей 33",) металла). Затес смесь нагревают до 115 С. Прп этй температуре вступает в действие оорат:ый хо,Одигьцпк и 112 Ицастся реакция ВзаимодеиСГБИ 51, о чем свидетельствует весьма резкий подьсм элсктропроводцостп. После этого темСр 2 тм 115 рс.2 кгпо:п 1 сй с)1 сси поцпжсют 50 5 00 - -100 С и пддсрживают се в этом пцтсрБ 251 с....
206435
Номер патента: 206435
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Империал, Иностранна, Чарльз
МПК: A01N 43/40, C07D 401/04
Метки: 206435
...испаряют. Полученный продуктсостоит из 6 г двухлористого 1,2-пропилен 2,2-биспнридцлня в форме кристаллов, которые разагают без плавления при температуре Около 300 С,сдмст изобретен 1. Спосообиспцридил Изобретение относится к области получения соединений, обладающих гербицидцымдействием,Известно получение бисчетвертичных солей пиридилия взаимодействием бромистогоили хлористого этилена с 2,2-бипиридиломпри повышенном давлении и температуре, вэтих условиях реакционная смесь чрезвычайно коррозионна.Для упрощения процесса предложено получать соли алкилец,2-биспиридилия взаимодействием 2,2-бипиридила с 1-хлор-алкацолом при температуре 130 - 175 С в присутсгвии растворителя, например нитробецзола,или без него.Пример 1. 5 г 2,2-бипиридила и...
Способ получения 5-замещенного-2, 4-оксазолидиндиона
Номер патента: 206436
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные
МПК: C07D 263/44
Метки: 4-оксазолидиндиона, 5-замещенного-2
...3-фснцл-0- нцтрофснилкарбамин -2,4- оксазолидцндиоца; на г-бромфенцлизоцианат - к обрязованшо 3-фенил -5- бромфенилкарбамин -2,4- оксазолидиндцона; на этилизоцианат - к осразованию З-фенил-этилкарбамин,4-оксазолцдцндиона; ундецилизоцианат дает 3-фенил-ундсцилкарба мин,4-оксазолидицдион. Подобным образом З-фенил,4-оксазолцдцндион может быть заменен пя эквивалентное количество любого другого желаемого З-замещсцного,4- оксазолцдиндиоця, например З-этил,4-оксазолцдцндион, 3- 11-нитрофенил,4-оксазолидиндион, З-няфти.1-2,4-0 ссазолидиДион, 3-гг-бромфснил,4-оксазолидиндион и т, д.Пример 4, Замещение аралкильной группой 5 положения 24-оксаз о л и д и н д и о н а, Раствор 5 г З-фепил,4- оксазолидцндиоца и 50 лл 2 М раствора магниймстилкярбоната...
206437
Номер патента: 206437
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 279/20, C07D 279/22
Метки: 206437
...4 г т -а роизводнык фено, что соединение азшей Спосоо на закл формуль СО л, - СВ СООВ"206437 где К атом водорода атом водорода, атом водорода ный, алкоксиль содержацис от 7 сч тем, что со ли метил; метил или э ли галоида, ный или а; 1 до 4 атомоедицее обш алкиль- килтиовС,отей форрадикалличаОщимулы В, СООЙ,е К, Ки- пмеотчения; - ал килы о 4 атомов среде этил грсванием шеуказа нные знаК и ые радикалы С, обрабатыв ового спирта рсакпиои Ой содерают ед- С ОДНО- массы. жащие от 1 д ким натром в временным и Составитель БочароваЗаказ 459215ЦНИИПИ 1(омитета п Типография, пр. Сапунова,П р и м е р 2, 25,0 г метил-(метил-фенотиазинил) -мслопата метила и этила рштворяют в 300 мл этилОВОГО спиря и полученный раствор чагревают с обратным...