C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 189822

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Акутйн, Горбунов, Научно, Спиридонова, Филиппенко

МПК: C07D 301/14, C07D 303/04

Метки: 189822

...за счет экзотермии и затем поддерживается па этом уровне подачей охлаждающей воды в рубашку аппарата. Время коптактироваппя 7 10 сек, Реакционную смесь пз аппарата подают в холодильник (тевгпература па выходе 20 - 25 С) и далее во флоретину для непрерывного отделения нижнего водного слоя от верхнего слоя -раствора моноокиси випилцпклогексена в впнилциклогексене.Верхний слой промывают 15 - 20% -ным раствором едкого патра до нейтральной реакциии подают па разгонку прп пониженном давлении.Моноокись винилцпклогексена собирают55 - 57 С и 9 лл рт. ст, За 40 лин пропуют 1,9 кг реагентов ( 2 г).Выход моноокиси винплциклогексена (с со-держанием эпоксидного кислорода 12,6%) составляет 81,5 Я, в расчете па надуксуспую кислоту. Кубовый остаток не...

Номер патента: 189830

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гитис, Иванова, Немлева, Сеина

МПК: C07D 209/48

Метки: пиромеллитимидл, производных

...НООС - СвН 4 - ; СНзООС - С.,Н НО - С,Н, - ; НООС - С,Н, - ; которые могут оыть использов мономеров для полимерныхПредлагаемый способ состо диангидрид пиромеллитовой к гают взаимодействию с соо аминоспир 1 ами или аминофено окислотами, илн аминоэфира кулярных количествах в среде го растворителя, например ди да или диметилацетамида нр кипения реакционной смеси 1 акционную смесь выливают в ровываюг осадок целевого пр аы в качествеатериалов.ит в том, чтоислоты гюдвертветствующими 20 лами, или амими в зквимоле- высококипяще- метилформамии температуре 25час. Затем ре- ф воду, отфильтодукта и пере; НООС - СН. - ; НООС - С - С,Н 4 - ; НО - С,Н, - ; ; - ООС - С,Н 4 - , отличаюромеллитовый диангидрид одействию с соответствуюами, или...

Номер патента: 189833

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Булгакова, Виноградова, Институт, Коршак, Лебедева

МПК: C07D 209/48

Метки: 189833

...с пиро температуре кипения ющим выделением в для юфе взаипри следуИзобретение относится к области получения бисоксифенилпиромеллитимидов, которые могут быть использованы для получения тепло- стойких полимеров, например полиарилатов,Предлагаемый способ состоит в том, что 5 пиромеллитдиангидрид конденсируют с гг-аминофенолом в среде диметилформамида при кипении растворителя и выделяют выпавший при этом осадок.Пои мер 1. В четырехгорлой колбе, снаб 10 жен ной мешалкой, обратным холодильником и термометром, растворяют при перемегпивании в 100 гл диметилформамида 5 г а-амино. фенола. К получешюму раствору в течение 10 лган добавляют 5 г пиромеллитднангидри дд. Температуру реакционной смеси поднима ют 1 час до температуры кипения...

Номер патента: 189835

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 311/02

Метки: 189835

...ве в азотнокислой ср я аллоксантина восстановв кислой среде, отлачаюелью упрощения процесса. ут гипосульфитом натрия де. Способ получения аллоксантина, заключающийся в том, что аллоксан подвергают восстановлению двухлористым оловом в соляиокислой среде, извсстеи.С целью упрощения процесса, предлагается аллоксаи восстанавливать гипосульфитом натрия в азотнокислой среде. При этом выход целевого продукта составляет Зб%.Способ заключается в следующем,Прозрачный раствор аллоксапа (около 30 - 35 л), полученный после окисления 12 кг технической (85%-ной) мочевой кислоты, загружают в 50-л чугунноэмалированный аппарат с рубашкой для охлаждения рассолом и охлаждают его до 5 С, после чего при непрерывном перемешивании веслом в охлажденный раствор...

Номер патента: 189838

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Красева, Натуральных, Райцес, Черкаев

МПК: C07D 301/06, C07D 303/04

Метки: 6-диметил-2

...его жидкофазным окислением кислородом или воздухом с последующей термической изомериз ацией образующейся полиперекиси в циркуляционной установке. При этом в зоне окисления установки процесс ведут при 20 - 25 С, а в зоне разло жения - при 80 - 130 С с непрерывной циркуляцией реакционной массы через обе зоны.-ного аллооцимен в цилиндрическо 0 С, подаче кисжней части оксив и при скорости ез изомеризатор омерпзаторе под 110 С. Процесспоказателя пре- ,4750 (5 - б час). при 3 в ни 0 л/ча чер в из х 90 -кения 20(ЗХ 50 см) лорода чере датора со с циркуляции 1,5 л/час. Т держивают прекращают ломления жПри перегонке о ют с т. кип, 77 - 80 6 дом 71%.П р и м е р 2. 700 г 98%-ного ал (и ро 1,5450) окисляют при 30 - 35 дрическом (6 Х 25 см)...

Номер патента: 189860

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Греков, Корнев, Мономеров, Янчевский

МПК: C07D 201/16

Метки: 8-капролактама

...доводят температуру до 95 С, В расплав вводят б г твердой натриевой щелочи и 12 лл формалина (40% -ный раствор), Полученную смесь перемешивают до полного растворения щелочи, при этом вся масса окрашивается в коричневый цвет. Затем кколбе присоединяют воздушный холодильник, форштос с вакуумным отростком и приемную колбу емкостью 250 мл,При остаточном давлении 15 - 20 мл 1 рт. ст, начинается бурное вспенивание смеси с выделением паров воды. После прекращения вспенивания массу нагревают до кипения, При этом из смеси удаляется вода, затем начинает перегоняться капролактам при температуре 125 в 1 С (10 - 20 л 1 м рт. ст,). Через 15 -20 лтин заканчивается отгонка первой фракции капролактама, составляющая около 5% от загрузки. Ее подвергают...

Номер патента: 189861

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 453/02

Метки: 4-аминохинуклидинл

...56,11; Н 8,95; И 24,48,Вычислено в %: С 56,64; Н 8,93; Х 24,80.Дихлоргидрат - бесцветные кристаллы,растворимые в воде, не растворимые в метаноле, этаноле, ацетоне, эфире. Т. пл. 263 - 5 264 С (с разложением).Найдено в %: 39,80; Н 7,10; С 1 29,47;С 8 Н 15 К 80 2 НС 1. Вычислено в %; С 39,68; Н 7,07; С 1 29,28.10Пример 2. Получение 4-ка р бэток с и а м и н о х и н у к л и д и н а.К суспензии 8,55 г дихлоргидрата гидразидахинуклидин-карбоновой кислоты в 100 мл 15 абсолютного спирта прибавляют в течение40 мин при перемешивании и охлаждении льдом 8,28 г изоамилнитрита. Реакционную массу перемешивают 2 час при комнатной температуре и 6 час при температуре кипения 20 спирта, Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают спиртом. Получают...

Номер патента: 189862

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 207/24

Метки: 189862

...илт и о п и р р о л и д о н а. Из 1,27 г (0,01 моль) И-винилтиопирролидона и 2,8 г (0,02 моль) йодистого метила в 10 мл абсолютного диэтилового эфира получают 2,35 г (выход 90% от теоретического) йодметилата Х-винилтиопирролидона, хорошо растворяющегося в воде, т. пл.7 - 79 С (с разложением).Найдено, %: 1 47,47; 47,02.Вычислено для СтН,2 МЯ, %: 3 47,29.Пример 2, йодметилат Я-пропилт и о п и р р о л и д о н а, Из 1,43 г 5-пропилтиопирролидона и 2,8 г йодистого метила в 10 мл абсолютного диэтилового эфира получают 1,9 г йодметилата Я-пропилтиопирролидона с т. пл. 64 - 67 С (выход 70% от теоретического).Найдено, %: 1 44,15; 44,03; 2Вычислено для СЭН 1,ХЯ, %: 1 44,53.Пример 3, Иодметилат М-аллилтиокапролактам а, Из 1,69 г...

Номер патента: 189863

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 201/16

Метки: актам, водных, е-кап, растворов, роль

...к е 1/500 к надия так же удачно ясные катализаторы:окислов марганца, тализаторы добавляесу е-капролактаыа. Предмет изобретения Известным способом очищают капролактам от аминов и других примесей кислого характера недостаточно точно.Ароматические амины, содержащиеся даже в микроколичествах в товарном е-капролактаме, являются одной из основных причин его неудовлетворительного качества (высокая окраска водных растворов, низкие перманганатные числа и т. п.).Предлагается способ тонкой очистки вод ных растворов в-капролактама от ароматических аминов и других вредных примесей, заключающийся в предварительной обработке растворов воздухом в присутствии катализаторов - окислов металлов с переменной ва лентностью. При этом ароматические амины и...

Номер патента: 189864

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гунар, Завь, Михайлопуло

МПК: C07D 239/24

Метки: альдегида, оротового

...бани 30 - 35 С до объема 10 - 15 лгл. Выпавший. осадок отфильтровывают и последовательно промывают водой (5 лгл), метанолом (б мл) и эфиром (50 лгг). Получают 1 г (32%) моногидрата оротового альдегида, т, разл. 273 в 2 С, восстанавливает аммначный раствор АдМОз, К 0,38 (тонкослойная хроматография на си лйкагеле, система ацетон - гептан, 2: 1); Х,(вода) 258 льяк (в 9000). ИК- спектр (КВг):3360, 3210, 1705, 1660 слг 11-1 айдено, %: С 38,47; 38,63; Н 3,72, 3,66;Х 18,08, 18,20.10 СзНЛ Оз НО.Вычислено, %: С 37,99; Н 3,80; М 17,70.2,4-Дннитрофеннлгидразон (выход 93% ), т, разл, выше 350 С, Р. (вода) 245, 327,348 лглгк15 Найдено, %: Х 25,81, 25,84.Вычислено, %: Х 26,30.Проведение реакции 6-метилурацила с двуокисью селена в воде,...

Номер патента: 189865

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бичуль, Государственный, Козлова, Прикладной

МПК: C07D 473/18

Метки: гуанозина-с14

...спиртом (25 лл) и эфиром (25 лтл), Соль, высушенная при 35 - 40 С, весит 4,33 г. Выход 96,5 % от теоретического количества в расчете па ацетилгуанин-Стт, Содержание азота в со ли 16,1%.3Вычислено для СтН,ОЮ, НдС 1.М 16 35 о/,Ртутную соль (2,92 г), предварительно измельченную до пудры, смешивают со свежеперегнанным ксилолом (100 лл) и подвергают азеотропной сушке, отбирая 40 лгл ксилола,К кипящей суспензии в течение 10 лия приливают раствор галогенозы (3,12 г) в ксилоле (20 мл). Капельную воронку промывают ксилолом (48 мл), который присоединяют к реакционной массе. В процессе загрузки раствора галогенозы азеотропную сушку смеси продолжают, отбирая еще 44 лл ксилола, Смесь кипятят с обратным холодильником без доступа влаги при...

Номер патента: 189866

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 235/28

Метки: получения1-алкил(арил)-3-алкил-2

...5/12 Тираж 535 ПодписноеЦ 1-1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 мст 1;лбензимидазолинонаи 1,9 л.л свскепе. рсгна иной хлорокиси фосфора нагревают 30 лин на кипящей водяной бане, После охлаждения полученную стекловидную массу раствор 1 ю в О л 1 водык раствору приливают раствор,3 г кристаллического бисульфпта натрия и 2,4 г едкого натра в 40 лг воды. При этом тотчас гке Быпа тает бесцвет 1 ыЙ кристаллический осадок, который отр 1 льтровывают и про 1 иь 1 вают водой, этиловым спиртом и эфиром.Выход 3,2 г (71,0%); т. пл. 358- - 362 С.Найдено, %, Х 12,10.Вычислено, % М 12,38Пример 2. Получение 1-фен ил- метил -2- сульфббензимидазолийб е т а...

Номер патента: 189867

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Коган, Крупин, Лопырев

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазолов, 5-диалкил-1

...25 - 30"С. Реакционную массу нейтрализуют карбонатом натрия до рН 8 и упаривают досуха на водяной бане. 3,5-Диметил,2,4-триазол экстрагируют из сухого остатка эфиром или этилацетатом на приборе Сокслетта.Выход 3,5-диметил,2,4-триазола 100%; т. пл, 140 в 1 С (из бензола); т. пл. лит. 142 С. Найдено, %: С 49,35; 49,42; Н 7,10; 7,32;И 43,16; 43,52.С 4 НтКз. Вычислено, о,: С 49,46; Н 7,26; 1 ч 43,27.П р и м е р 2. 11,2 г (0,1 моль) 3,5-диметил 4-амино,2,4-триазола растворяют в 50 мл воды и через раствор, охлаждаемый водой в течение 2 - 2,5 час, пропускают окислы азота, 10 получаемые в аппарате Кипа из нитрита натрия и серной кислоты.После испарения раствора остаток собирают и перекристаллизовывают из бензола; т. пл. 140 в 1 С. Выход...

Номер патента: 189868

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Колодкина, Рудакова, Юркевиад

МПК: C07D 239/70

Метки: 5-о-(г-толуолсульфонил)-аденозина

...м, что фенилборовзаимодействию с последующей обдукта пропандиовергают ридом с нного пр Предложен способ получения 5-о-(и-толуолсульфонил) -аденозина, заключающийся в том, что фенилборонат аденозина подвергают взаимодействию с и-толуолсульфохлоридом с последующей обработкой полученного продукта пропандиолом,3.Полученный продукт может быть применегт, в качестве исходного при синтезе производных аденозина.П р и м е р 1. 5-о-тозил,3-фенилборонат аденозина.К раствору 1,76 г 2,3-фенилборного эфира аденозина в сухом пиридине (40 лгл) прибавляют при перемешивании и-толуолсульфохлорид (0,94 г) при 0 С (4 час) и раствор оставляют на ночь в холодильнике. Затем нейтрализуют при охлаждении раствором бикарбоната натрия и экстрагируют...

Номер патента: 189872

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 307/33

Метки: а-этил-б-амино-у-валеролактона

...С,П р и м е р. В 100 мл колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 0,0116 лоль а-этил-б-фталивтидо-у-валеролактона и 30 лг,г соляной кислоты, смесь нагревают при температуре кипения в течение 4 час. После охлаждения отфильтровывают фталевую кислоту (т. пл. 191 - 192 С), Из фильтрата удаляют воду выпариванием. Полученные кристаллы светло-желтого цвета при однократном промывании абсолютным эфиром очищаются и превращаются в белые кристаллы, Выход хло. ристоводородной соли а-этил-б-авгино-у-валеролактона 90% от теоретического количества; т, пл. 152 С.Найдено, %: С 43,70; Н 7,36; К 8,61; С 1 21,80; ды и 0,011 лголь хлористоводородной соли яэтил-б-амино-у-валеролактона прибавляют0,0056 ло,гь соды в 20 лл дистиллированнойводы....

Номер патента: 189873

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 333/14

Метки: родакосульфидов, тиофеновогоряда

...г 1-о 12306Найдено, ,": С 44,58; 44,80; Н544,62; 44,61.СеН 9 КЗЗ.Вычислено, %: С 44,62; Н 4,22; 8 44,66.Пример 4. и-Бутил-триенилсульфид роданируют в аналогичных условиях описаннымЗО выше методом. Получают 54,5 о 5-родано189873 35 Предмет изобретения Составитель М. ЧачкоРедактор Л. Г. Герасимова Гехред Т. П. Курилко Корректоры: О, Б. Тюринаи Г. Е, Опарина Заказ 4203/1 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета п делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 3бутилмеркаптотиофена с т. кип. 127 - 131 С) 41,96; 41,83.СвН 1 т 1 Ч Яз.Вычислено, во: С 47,10; Н 4,84; Я 41,95,5-Родано-бутилсульфонилтиофен, т. пл.174 - 175 С (из спирта) .Найдено, оо: С 41,57; 41,63; Н 4,21;...

Номер патента: 190294

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Джон, Иностранцы

МПК: C07D 213/22

Метки: n-дизameщehhoгo-4, солей

...Водный слой смешивают с 50 мл этанола и оставляют стоять. Выпадает 16,3 г дихлорида Х,М-диметил,4-бипиридилия в виде кристаллов, которые отфильтровывают.П р и м е р 3. Метод, описанный в примере 2, повторяют, используя вместо 1,4-бензохинона различные хиноны. Полученные результаты приводятся в табл. 1,Таблица 2 Молярное соотноше ние п-бензохинона к тетрагидро- производ- ному х х О г д ) а о% выхода дихло- рида Хинон Растворитель 1,4-Бензохинон Бис- (2.метокснэтил) -эфир0 20 0 0 0 5 0 0 0 0 0 О 0 0 5 405 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 30 40 40 Серный эфирТетрагидрофуран Диметоксиэтан ДиоксанБензолГексапПиридинАцетонДиметилформамидХлорбензол31ХлороформТрихлорэтиленДиметилсульфоксидЭтиленгликоль 70 40 66 55 65 52 63 54 59 56 43 59 39 49...

Номер патента: 190295

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Клод, Роберт

МПК: C07D 251/36

Метки: 190295

...чистоИзвестен способ получения трихлоризоциануровой кислоты путем хлорирования щелочного водного раствора циапуровой кислоты при пониженной (около 0 С) температуре.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с целью получения продукта высокой степени чистоты, процесс ведут при температуре 0 - 16 С и установленном на + 5 лв для величины, находящейся между 1050 и 1150 ли, окислительцо-восстагговггтельном потенциале, измеряемом в последней фазе хлорирования между платиновым и Х - КС 1-каломельным электродами. Причем реакция идет при концентрации исходного раствора циануровой кислоты от 20 до 30 г/л и продолжительности контакта между реактивами от 1 до 38 мин. Молекулярное соотношение циануровой кислоты и гидроокиси 1: 3,П р и...

Номер патента: 190364

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кривоше, Михале, Тарнопольский

МПК: C07D 209/08

Метки: 3-замещенных, индолов

...на основе индола и г алкенов в среде орга отличающийся тем, ч процесса, индол непо взаимодействию с гал алкснами в присутств Известен способ получения 3 индолов, заключающийся во взамагнийорганичсских производныхгалоидпымн алкенами.С целью упрощения процесса предложено 5 получать 3-замещенные индолы взаимодействием индола с галопдными алкиламп или алкенами в присутствии солей или окиси цинка в среде органического растворителя.П р и м е р. В 30 лгл абсолютного эфира ра створяют 1 г хлористого цинка, прибавляют 17,4 г индола, около 1 г ацетата цинка и около 1 мл 1-хлор-метилбутена(гидрохлорида изопрена) из общего количества (12,6 г). Массу перемешивают до начала реакции (из менепие цвета раствора, растворение ацетата цинка), прибавляют...

Номер патента: 190365

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Станкевичус

МПК: C07D 201/08, C07D 223/10

Метки: кислоты, лактама, о-аминометилфенилпропионовой

...на водяной бане.Катализатор промывают дистиллированной 5 водой (декантацией) до исчезновения щелочной реакции на лакмусе, а затем дважды метиловым спп 1 этом по 20 лгл. К 11 рпготоьлепцо.му катализатору прибавляют раствор, содержащий 8,95 г 10,05 лтоль) метилового эфира 10 о-цианфецилпропиоповой кислоты в 30 лт.г метилового спирта. Колбу закрывают стеклянной пробкой со впаяцнои трубкой для подачи водорода (трубка не должна погружаться в жидкость) и соединяют с газометром, напол ценным водородом. После продувания водородом колбу встряхивают 3 - 4 чпс. В тече пие этого врсмсцц поглощается около 2,5 л водорода, что составляет около 100% необходимого для восстановления нитрильцой груп пы до амицогруппы.Заказ 4455/П Тираж 535...

Номер патента: 190877

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Веденов, Малиновский, Скродска, Юдасина

МПК: C07D 301/16, C07D 303/04

Метки: 190877

...эфиром. Эфирные вытяжки объединяю- промывают насыщенныхг раствором соды, сушат п 1 гокаленныхг сульфатом магния, отго- ЗО нягот растворитель, а остаток перегоггягог. Выход окиси 3-метилпентена72 г (85%), т. кип, 120 - 124 С,П р и м е р 2. В прибор, описанный выше, вносят 122 г (1 моль) З-бутплгептена-З-пна, 192 г (1,3 мо.гь) фталевого ангидрида, 122 г (1,3 люль) перекиси мочевины и 100 л л хлороформа. Реакция протекает прп 45 С в течение 4 час, затем реакциоггнуго смесь обрабатывают 100 лтл воды, продукты реакцшг экстрагируют хлороформом, хлороформенньгй слой промывают насыщенным раствором соды, сушат и перегоняют. Выход окиси 3-бутилгептен-ина102,5 г (75,;,), т. кнп. 90 - 92 С (72 лгм),В перегонной колбе осталось 6 г смолы, ко. торуго...

Номер патента: 190900

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 279/06

Метки: 190900

...тиопроп иопроп или ге дными водных что на чески ми произво при наг сация п вани му и нилгидразон10 дитион,3-тиазатворенного при та, прибавляют метанола. Через он в количестве 15 сталлизации из елтые ромбичет изобретен я 4-з ам ещенных итийся тем, что вуют ароматич и аминами ил ри нагревании едме Способ получени роданина, отличаю пиороданин дейст гетероциклическим ными гидразина и танола.,73. тиопропиоа тиопроскими или производсреде ме 27,01 фенилимино)Пр им ер 2.азантиона. лучени П р и м е р 1, Получениепропиороданина.К 0,41 г (0,0025 люль) 2,4 на(тиопропиороданипа), раснагревании в 6 лтл метано0,27 г фенилгидразина в 2 мл10 час выделяют фепилгидра0,5 г (73 О(,). После перекриэтанола получают лимонно-жские пластины с т. пл. 141 С.Найдено...

Номер патента: 190901

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Грищук

МПК: C07D 279/06

Метки: 5-замещенных, тиопропиороданина

...апями дим выдеей, Когруппе 1 з этаиола - темнол, 169 - 171 С (с разк10 П р едм ет изо бр е Способ получ роданина, отги пиороданин де греваиии илн с нии с последую дуктов фильтра ения 5-замещеин чигащийся тем, ч йствуют альдеп олями диазония щим выделенпех цией,гх тиопропиото на тиопроами при напри охлаждецелевых проП р и м е р 1, Получение 5-(диметиламинобензилиден)-2,4-дитион,3-тиазаиа.0,41 г (0,0025 люль) 2,4-дитион,3-тиазана(тиопропиороданина), 0,4 г гг-диметилавтинобензальдегида и 5 лгл ацетаигидрида кипятятв течение 8 агин, После охлаждения получают0,7 г (95%) продукта. В результате перекристаллизации из этанола - темный с краснымоттенком порошок с т, пл. 166 С,Найдено в %; 1 ч 9,46; 5 32,21.СгзНЫз-зВычислено в %: М 9 51;...

Номер патента: 190902

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дельник, Кацнельсон, Семиколенных

МПК: C07D 473/08

...значение рН массы в конце выдержки должно быть равно 7.При удовлетворительном анализе массуфильтруют при температуре 65 - 70 С от солей через предварительно нагретую воронку 10 Бюхнера, фильтрат кристаллизуют в стаканепри охлаждении до температуры 8 - 12 С в течение 15 - 20 час, Для улучшения условий кристаллизации в массу добавляют метанол.Выпавший технический дипрофиллин отфиль тровывают и промывают на фильтре метанолом.Выход технического дипрофиллина 140 г(сухого), что составляет с учетом солей 95 - 98% от теории па исходный теофиллин, т. пл, 20 156 - 158 С.Первая перекристаллизация продукта.В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 1350 лл метпло вого спирта и 190 г...

Номер патента: 190906

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Глуховцев, Захарова, Институт, Никишин

МПК: C07D 307/54, C07D 407/08

Метки: дифункциональных, дифуранового, производных, ряда

...не выше 30 С реакцпоппую смесь выливают в воду. Выпагшпй твердый осадок дважды перекристаллпзовывают пз воды. Получают 11,5 г 1,1-бисо (2-карбоксиэтил) -фурил-этаца, т. пл.127,5 - 128-С, Выход 50. Зту же дпкислоту получают с количественным выходом омылепием 20% -пой водно-спиртовой щелочью ее диэфпра (прпмер 1),15 Найдев в ",: С 62,41, 62,62; 1-1 5,93, 5,83. С,Н, О,.% С 62,73; 1-1 5,92.К смеси 25 г 2- (2-карбоапа, 0,1 г гидрохииопа, 0,4 м,т кислоты обавляют при перег ацетона в течение 5 лтан, твания в течение 2 час прп выше 30 С реакционную смесь 00 мл воды и дважды экстряЗфирные вытяжки нейтралпПосле промывки водой эфир таток перегоняют в вакууме, исходного 2- (2-карбоэтокси,7 г 2,2-бис(2-карбоэтоксипропана с т. кип. 171 - 172 С...

Номер патента: 191490

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: B01J 23/16, C07D 307/36

Метки: катализатора, парофазного, процесса, фурана

...После охлаждения раствор хромовокислого аммония приливают тонкой струей к непрерывно перемешнваемому раствору сернокислых цинка и марганца. При этом выпадают бурые хлопья. К полученной смеси при работающей мешалке приливают 7 л 250/О-ного водного раствора аммиака, а затем 75 л дистиллированной воды. Перемешивание продолжают еще 10 - 15 мин, после чего смесь оставляют на 2 - 3 час. Взвесь катализатора в маточном раствореспускают на вакуумный фильтр. Осадок гидроокисей хрома, цинка и марганца с фильтра влажностью не более 20% переносят в шнеко вый смеситель, в котором его смешивают сраствором 0,12 кг углекислого калия в 0,6 л воды. Смешанную с промотором массу переносят на противни из нержавеющей стали, которые помещают в электропечь для...

Номер патента: 191523

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 333/44

...выход 63%, т. Известен способ получения о-(5-хлортиенил)-алкановых кислот, основанный на ацилировании 2-хлортиофена и последующем восстановлении кетогруппы в образовавшейся кетокислоте гидразиигидратом.5Выход продукта составляет 24%.Предложенный способ отличается от известного тем, что ь- (тиенил) -алкановые кислоты подвергают взаимодействию с хлористым сульфурилом, взятом в избытке 20%, 10 в беизоле при температуре 40 - 50-"С с выделением целевого продукта перегонкой. Ведение процесса таким образом увеличивает выход целевого продукта до 76%.П р и м е р. К раствору 17,5 г б-(тиецил) - 15 валерьяновой кислоты в 50 мл бензола прибавляют за один прием раствор 16,2 г (избыток около 20%) хлористого сульфурила в 20 мл беизола. Раствор...

Номер патента: 191526

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кучеров, Яновска

МПК: C07D 303/36

Метки: 2-амино-3, n-дизamelцehhыx, кислот, нитрилов, эпоксивалериановых

...при этом сильно т. На следующий деньг (50/, от теоретиче,4-эпоксивалеронитри 20(0,4 лтм рт. ст.); по силавалеро- "С (0,25 лтм 64,01; Н 9,73; 9,59; Х 16,65 30 К - алкильные остатки, в литерат исаны и способ получения их неизв П р и м е р 2, К смеси 4,3 г 6,3-эпоксимасляного альдегида и 4,25 г ацетонциангидрина прибавляют 7,9 г 30% -ного водного раствора диметиламина, при этом смесь слабо разогревается, Через 1 час вводят осушитель (безводный сульфат натрия), На другой день разгонкой выделяют 4,2 г (60 ол от теоретического) - 2-Х,Х-диметиламино,4-эпоксивалеронитрила, т, кип. 56 - 57-С (0,4 мм рт. ст.);0 т 1 р 1 4400Найдено, %: С 60,30; 60,27; Н 8,27; 8,60;Х 20,23; 20,46.С,Н,20 Х 2.Вычислено, %: С 59,97; Н 8,62; Х...

Номер патента: 191540

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 331/02

Метки: 191540

...Способ по гкриловых к целью увели та, калиевую либо незаме вергают вза ном.с присосдннснисм заявки Ъс Способ получения тиоглицидиловых эфирон акриловых кислот, заключающийся во взаимодействии глицидилакрнлата с тиомочевиной, известен, Выход продукта при этом 33%.С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается калиевую или натриевую соль замешенной либо незамещенной акриловой кислоты подвергать взаимодействию с тиоэпихлоргидрином. Выход продукта повышается до 78%.П р и м е р 1, 72 г акриловой кислоты в 250,ил воды нейтрализуют поташом и затем прибавляют к ней 108,5 г тиоэпихлоргидрина. Смесь нагревают при сильном перемешивании 8 час при 60 С. Синтез ее проводят в присутствии медного порошка, гидрохинона и неозона Д. После...

Номер патента: 191560

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Каменнов, Катунина, Латышев, Старков

МПК: C07D 209/48

Метки: имидов, м-заме1денных

...насадочной ректификационной колонки Клинского завода высотой 400 мм при охлаждении ледяной водой загружают определенное количество кислоты с определенным избытком, уксусный ангидрид и имин. Смесь нагревают до температуры кипения. В результате реакции выделяется уксусная кислота, которая поступает в дефлегматор колонки. По достижении установившегся режима работы колонки начинают отбор уксусной кислоты. По завершении реакции, с чем можно судить по прекращению отгонки уксусной кислоты, содержимое куба охлаждают, разбавляют примерно равным (по объему) количеством бензола и последовательно промывают водой, 5%-ным раствором щелочи и снова водой до нейтральной 10 реакции. Промытый продукт разгоняют, Сначала при атмосферном давлении...