C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 167496

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Левин, Шапиро

МПК: C07D 301/02, C07D 303/04

Метки: окиси, этилена

...получают 99 оо целевого продукта.Предложенный способ заключается в том, что процесс осуществляют в присутствии галоидных солей тетраалкиламмония, что позволяет за 2,5 час получить при той же температуре 98% целевого продукта. Таким образом, процесс значительно интенсифицируется, он проходит в интервале 180 в 2 С, количество катализатора составляет 0,3 - 2% от веса этиленкарбоната. 2.88 г Свпр ом исто полное сконде го.3. Наг 2 оуо т окиси ревают при 220 С этиленетрапропиламмония йодиэтилена 80 оо от теоретиет изобрете и этиле рисутст м, что, качеств е соли получения окнс нкарбоната в ) тличающиися т ции процесса, веняют галоидн а нагреин катас целью катали- тетраал 1. Спосоованием этил5 лизаторов, оинтенсификазаторов прикиламмония2....

Номер патента: 167497

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гринев, Шведов

МПК: C07D 295/096

Метки: 167497

...200 м,г бензола (отгон составляет 240 лс г бепзола) получают 25,7 г (98,8 О/о) белых кристаллов; т. пл. 205 - 6 С (из смеси диоксан - бензол).Найдено, о/О: С 68,73; 69,03; Н 7,00; 7,15; К 5,15; 5,38.Вычислено, %: С 68,96; Н 7,27, К 5,36.Пример 3. Морфолиновый епаи ин 14-ди окси фенил(2-цикл оп е и т а и о и а). 1) 1( охлажденному льдом раствору 18,4 г (0,12 мо,гь) морфолияового енамина циклопептанона при энергичном перемешивании прибавляют по каплям холодный раствор 10,8 г (0,1 мо,гь) сг-бензохинона в 250 мл бе;сзола с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 5 - С. После прибавления всего раствора п-бензохи167497 Предмет изобретения Составитель В. СафоноваРедактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В, Баранов Корректор...

Номер патента: 167501

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дольберг, Харьковский, Ясницкий

МПК: C07D 277/52

Метки: ацилсулбфаниламидотиазоа

...путем обработки ацилсульфанилтиомочевины хлорацетальдегидом. Указанные 5 способы предусматривают использование хлорацетальдегида в виде 20%-ного водного раствора, что усложняет технологический процесс.Предлагается ацилсульфанилтиомочевину 10 подвергать взаимодействию с димергидратом хлорацетальдегида в твердой фазе. Это позволяет упростить процесс.Синтез ацилсульфаниламидотиазола осуществляют путем растирания смеси исходных ве ществ без растворителя. Взаимодействие начинается при комнатной температуре, по достигкении 50 - 55"-С температура резко изменяется (до 80 - 90 С), смесь плавится и затем опять твердеет. Для полного заверше ния реакции реакционную массу нагревают при 80 - 90 С в течение 1 час. Полученный продукт отмывают...

Номер патента: 167851

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 317/16, C07D 317/36

Метки: хлоралкиленкарбонатов

...проведение процесса в интервале температур 100 в 3 С и давлений 50 в 1 атм, что значительно удорожает и затрудняет его аппаратурное оформление,С целью упрощения способа предлагается хлоралкиленкарбонаты получать в жидкой фазе действием двуокиси углерода на соответствующие хлорсодержащие окиси и ри атмосферном давлении.Процесс заключается в барботировании двуокиси углерода через смесь хлорсодержащей окиси и катализатора при нагревании. В качестве катализаторов реакции могут быть использованы третичные амины, четвертичные галогеннды аммония, четвертичные аммониевые основания и пр.Хлоралкиленкарбонаты применяют в стве растворителей мономеров и полупр тов в органическом синтезе,П р и м е р 1, В трубчатый реактор, снабженный рубашкой для...

Номер патента: 167856

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Алсуп, Бисениек, Институт, Калниньш, Прохоров, Сергеева, Химии

МПК: C07C 53/08, C07D 307/48, C07H 1/08 ...

Метки: jiorriа, других, кисльтбгг, левоглюкозана, материаловi, переработки, продуктов, растительных, способы, уксусной, фурфурола

...- 10%). 175 175 175 175 175 175 0,5 10 7, - 8 8 - 9 10 9 - 1 Подписная группа50 Известен растительн фурола, ук путем тер цинка. Про давлении с зующихся мически раПроцесс оНа первойвают раствоабс. сухого45% и выдерром 18 час. переработки учением фурих продуктовхлористого атмосферном 1 народ 4 обраостаток терологической схемы 10ктивности процессутствии в качествеокислого закисногосернокислого, илижелезоаммонийных 15 На второй стадии оставшуюся реакционную массу, содержащую целлолигнин, обрабатывают 30 лин перегретым паром при температуре 320 С и остаточном давлении 30 мм рт. ст. или при 300 - 500 С и атмосферном давлении с последующим выделением в токе перегретого пара смолообразных продуктов, содержащих левоглюкозан (10%), фенол, дубители...

Номер патента: 167878

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кост, Шейнкман

МПК: C07D 215/12

Метки: биг, гехннчешй, йатг4д

...с т. пл. 180 в 1 и 140 в 1 С соответственно с выходами 47 и 45% от теоретического,1. Способ получения стирилхинолицов на основе хнцальдина или лепидина и ароматического альдегида, от,гичающийся тем, что, с целью сокращения времени проведения процесса, повышения выхода продукта, хинальдин или лепидин ацилируют хлорацгидридами карбоновых кислот, а затем коцдецсируют с диметиламинобецзальдегидом при нагрева 20 нии2. Способ по и, 1, отгичающийся тем, что цагревацие ведут до 150 в 1 С. Подписная группа51 Известен способ получения 4-стирилпроизводных хицолица конденсацией производных лепидица с бензальдегидом и его производными в присутствии безводного хлористого цинка при многочасовом нагревании при180 С. Выход 30%.Предлагаемый способ...

Номер патента: 167879

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дашкевич, Ленинградский, Шепель

МПК: C07D 263/04

Метки: 2-диарилоксазолидинов

...явите(12 лм).кристалли Предложенные соединения могут найти применение в качестве биологически активных веществ.Предложен способ получения 2,2-диарилоксазолидинов конденсацией диарилкетонов, например бензофенонов, с р-этаноламином в среде последнего при непрерывном удалении воды.П р и м е р. Получение 2,2-дифенилоксазолиина. Смесь 5 г бензофенона и 30 мл р-этанолэмина помещают в круглодонную колбу, соединенную через длинный дефлегматор (40 см) с нисходящим холодильником, и нагревают на водяной бане; р-этаноламин медленно отгоняют. После отгонки 15 лил р-этаноламина остаток разгоняют в вакууме, Т. кнп. 2,2-дифенилоксазолидина 200 - 201 С ердева При стоянии масло заческую массу.1 - 72 С (из эфира);н растворим в эфирестом углероде, не...

Номер патента: 167881

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Болотин, Брудзь, Драпкина, Институт, Королькова, Особо, Плитина, Терской

МПК: C07D 239/62

Метки: 5-п-дибутиламинобензилиден)барбитуровой, кислоты

...в каче аминобензальдегида примен аминобензальдегид. ния утиламинобензиы нагреванием алкиламинобензоре в присутстотличаюгцийс ч продукта, прикачестве люми- в оранжево-крастве п-диалкиляют и-дибутил 15 О Подписная группа1Известен способ получения 5-(и-диметиламинобензилиден) -барбитуровой кислоты путем нагревания барбитуровой кислоты и и-диметиламинобензальдегида в спиртовом растворе в присутствии щелочи, например едкого натра.5- (и-Дибутиламинобензилиден) - барбитуровой кислоты может быть использован в качестве люминофооа, флуоресцирующего в оранжево-красной области спектра,С целью расширения ассортимента продуктов, пригодных для использования в качестве люминофоров, флуоресцирующих в оранжево- красной области спектра, предложено...

Номер патента: 167882

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дубенко, Пелькис

МПК: C07D 231/46

Метки: 3-метил-4-арилазопиразолона-5

...в спиртовом растворе. П р и м е р 1. 3-Метил-фенилазопиразолон.1 г фенилазоацетоуксусного эфира взмучивают в 10 мл спирта, добавляют 3,0 мл гидразингидрата и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 5 - 10 мин. При охлаждении выпадают желто-оранжевые кристаллы, Осадок фильтруют, промывают спиртом и сушат в вакууме. Выход 0,8 г (93%). Т. пл. 197 - 198 С (из спирта),Найдено, %: И 27,76; 27,84.Вычислено, %: Х 27,72. 10 П р и м е р 2. 3-Метил- (а-толилазо) -пиразолон.Получен, как в примере 1, В реакцию берут1 г п-толилазоацетоуксусного эфира и 0,3 мл гидразингидрата. Иглы оранжевого цвета.15 Выход 0,8 г (93%). Т. пл. 203 - 204 С (изспирта).Найдено, %: М 25,58; 25,69.Вычислено, %: Ы 25,92. П р и м е р. 3-Метил-...

Номер патента: 167883

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Волскова, Всесоюзный, Глушков, Магидсон

МПК: C07D 217/24

Метки: sjotriia, м-циан-6р-карбрметокси-7а, метокси-8р-ацетоксидекагидроизо-"хинолоновзrrxnsmecuasbi, ы-замещенных

...а также более просгых соединений с близкой структурой. Представляет интерес получение производных декагидроизохинолонов, в которых отсутствует карболиновая часть молекулы резерпина и в то же время изохинолиновая часть сохраняет все элементы, а также конформацию резерпина,Исходя из промежуточного вещества в сичтезе резерпина - 1-1 Р-карбоксиметил-За-метоксиР-ацетокси-бр-формилциклвгексана получен соответствующий циангицрин, из которого синтезирован ряд М-замещенных 1-1- циан-бр-карбоксиа-метокси-ацетоксидекагидроизохинолонов-З.Из полученных соединений представляет интерес 1-1-циан-(6-метоксииндолил) - этил-бр-карбометоксиа-метоксир-ацетоксидекагидроизохинолон-З.На основе этого вещества можно получить 21-замещенные резерпина, которые до...

Номер патента: 168279

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Малиновский, Скродска, Юдасина

МПК: C07D 301/12, C07D 303/04

Метки: а-окисе1

...перекиси мочевины обеспечивает получение очень активной в момент. образования гидроперекиси ацетила и тем самымисключает концентрирование перекиси водорода и надуксусной кислоты в вакууме. Предложенный способ дает возможность получатьлюбые и-окисные соединения.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, термометром имешалкой, вносят 0,8 моль октенав 300 млэфира и 1,2 моль перекиси мочевины. Реакционную смесь охлаждают до 0 С и прикапывают 1,25 моль уксусного ангидрида в 90 мгэфира. Содержание гидроперекиси определяют йодометрически,Через трое суток стояния смеси эфирныйраствор нейтрализуют насыщенным раствором карбоната натрия, продукт реакцииэкстрагируют эфиром и объединенные эфирные вытяжки обрабатывают порошком...

Номер патента: 168295

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вельский, Шуйкин

МПК: C07D 213/14

Метки: 6-диалкилпиридинов

Номер патента: 168296

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 201/16

Метки: 168296

...показателе ролактам менее 400более 5более 2енее 68,5лее 0,0007более 0,2енее 100 1200 Менее 5 Менее 1 68,7 Отсутствуют Отсутствует Более 100Пергаме Окраска Летучие Темпера Механи Влажно Прозра Стабильлотой нтное число, сек50% .ного водногооснования, млтура затвердеванияческие примеси, %сть %ность 25%-ного воность цвета раствочас раствора, мм ОС Н е Н Н ого раствора, ома капролактама с уксусной кпслее 2 Пода ная группаб 1 Известны разнообразные способы очистки капролактама, например очистка с помощью ректификации, фракционной дистилляции в кислой и щелочной среде в присутствии разнообразных добавок. Водные растворы лактамов можно очищать на ионнобменных смолах и активированном угле, а также экстрактивными методами очистки и методами,...

Номер патента: 168297

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вельский, Шуйкин

МПК: C07D 241/10

Метки: гомологов, пиразина

...Продукты реакции улавливаютс водяным охлаждением. Получен 15 заты насыщают едким кали, отделвысушивают прокаленным едким гоняют на колонке в вакууме. Д ных гомологов пиразина определ ские константы и проводят эл 20 анализ. в приемнике ные каталияют от воды, кали и разля выделеняют физиче- ементарный бщей формуль Н-Б, где К - водород или алкил, в паровой фазе на платиновом катализаторе при температуре 220 - 250 С и атмосферном давлении. Предлагаемые в качестве исходных веществ фурановые амины легко получают восстановительным аминированием фурфурола и а-ацилфуранов, Выход гомологов пиридина 500/О,Способ осуществляют следующим образом.Превращение фурановых аминов в гомологи пиразина производят гидрированием фуранофурфуриламина...

Номер патента: 168298

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 251/18

Метки: 168298

...триазина, содержащие одну замещенную на различные галогены метильную группу и две аминогруппы, могут быть применены для синтеза новых веществ физиологического действия,Предложен способ получения 2,4-диаминоб-галоидфторметил,3,5-триазинов конденсацией галогенотрифторэтилснов с гуанидином. Процесс ведут в органическом растворителе, например в диметилформамиде, без катализатора, Способ позволяет синтезировать дпаминотриазины с различными галоидами в зависимости от исходных галоидэтиленов,П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 150 мл загружают 23,6 г (0,4 моль) гуанидина и 60 мл диметилформамида, При температуре 0"С и интенсивном перемешивании пропускают 12 г (0,1 люль) трифторхлорэтилена в течение 2 час и 6 г аммиака (0,05 моль)...

Номер патента: 168299

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Грандберг

МПК: C07D 487/04

Метки: пиразолпирролов

...10 г циклогексанона и 20 мл бензола нагревают до кипения втечение получаса.К реакционной массе медленно прибавляют40 мл 30%-ной серной кислоты и после окон.чания экзотермической реакции нагревают наводяной бане в течение получаса. Реакционную массу подщелачивают избытком раствораедкого натра и отделяют бензольный слой,При его перегонке в вакууме получают 10 г(40%) пиразолоиндола с т. кип. 260 - 270 Спри 10 мм рт, ст. в виде стекловидной массы,который легко перекристаллизовывается изпетролейного эфира или метанола. Температура кипения чистого вещества 136 - 137 С (изметанола).Уф-спектр (СФ, метанол) Р.=283 лсмк,1 дв = 4,07; молекулярный вес: найдено 267,261, вычислено 251,Найдено в %: С - 76,30, 76,14; Н - 6,98;6,88; 1...

Номер патента: 168300

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кузовков, Ласска, Ростоцкий

МПК: C07D 521/00

Метки: 168300

...Сернокислый экстракт алкалоидов 10 обрабатывают активированным углем и нитритом натрия и после удаления угля подщелачивают 25%-ным раствором аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину. При этом выпадают алкалоиды в виде основания.15 Ч. Выделение основания секурннина. Полученное количество алкалоидов обрабатывают на холоду этиловым эфиром. Эфир отгоняют.И. Полученный секуринин перекристаллизовывают из горячего этилового спирта (рек тификата).П р и м е р. 120 кг секуринеги с содержанием секуринина 0,21 О (227 г) экстрагируют 1200 л воды при 18 - 20 С, выделяя 600 л ьодного экстракта с содержанием секуринина 25 0,036% (216 г). 600 л водного экстракта подщелачивают при перемешиванпи 4 - 6 л 25 ооного аммиака до рН 8 - 8,5 и экстрагируют...

Номер патента: 168308

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Мнджо, Папа

МПК: C07C 45/68, C07C 49/813, C07D 307/46 ...

Метки: 5-хлорметилфурил-2-г-хлорфенилкетона

...сушат над прокаленным сернокислым натрием.Г 1 осле отгонки хлорбензола под уменьшенным 10 давлением остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 158 - 160 С (4 млг рт. ст.). Г 1 ри стоянии вещество закристаллизовывается. Получают фурил-ггхлорфенилкетон с т. пл. 62 - 63 С, Строение 15 кетона доказано окислением его перманганатом калия в щелочной среде. Выход 36,7 - 38,5 г, или 89,2 - 93,4% от теоретического,б) В четырехгорлую круглодонную колбуемкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, стек лянной трубкой для пропускания хлористоговодорода, доходящей до дна колбы, газоотводной трубкой и термометром, помещают 20,6 г (0,1 моль) фурил-п-хлорфенилкетона, 200 мл сухого хлороформа, 15,2 г (0,5 лголь) 25 и-формальдегида и 15,2 г...

Номер патента: 168309

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Карпов, Кочергин

МПК: C07D 307/70

Метки: 168309

...а,Пример 1. К ) азотнокпслого эфи раствору 19 г (0,1 моль ра 5-нптрофурилового спир та в 150 мл метанола при температуре 0,5 С (охлаждение смесью льда с солью) и интенсивном перемешивании прибавляют в течение 50 мин 10,8 г (0,11 моль) 410/О-ного водного 5 раствора едкого натра, разбавленного метанолом до объема 50 мл. Затем реакционную массу перемешивают 1,5 час при 0 - 10 С, избыток щелочи нейтрализуют уксусной кислотой до рН б - 6,5, выливают в 500 лгл воды и 0 извлекают хлористым метпленом. Экстрактпромывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют, и растворитель отгоняют в вакууме,П р и мер 2. К раствору 1,9 г (0,01 моль) азотнокислого эфира 5-нитрофурилового спирта в 15 мл метанола при температуре 0,5 С...

Номер патента: 168667

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Акутин, Горбунов, Паушкин, Филиппенко, Юзв

МПК: C07D 301/14, C07D 303/04

Метки: 4-винилциклогексена, моноэпокиси

...раствором соды до неипральной реакции, сушат безв, Ка,50 и разгоняют при пониженном давлении.В качестве первой фракции соби5 ток винилциклогексена, в качестветемпературой кипения 54 - 57 Срт. ст. - 19,9 вес. ч. моноокиси винисена (п 1,4648; содержание экислорода 12,6%), что составляетда на надуксусную кислоту.П р и м е р 2, В реакционную колбу помещают 59 вес, ч. винилциклогексена и нагревают до 70 С. При интенсивном перемешивании в течение 10 .чин прикапывают 66 вес. ч, 23%-ного безводного раствора надуксусной кислоты в этилацетате и равномерно вводят 10,6 вес, ч. безв. Ма СО,. Температуру реакции удерживают на уровне 70 - 75 С. После введения всех реагентов реакционную смесь быстро охлаждают и вводят водный раствор соды до нейтральной...

Номер патента: 168668

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 317/72

Метки: 168668

...состоит в ,3 подверлем в сренапример ислого ка- ьфокислоили хлор- ения реакакциониую смесь охлаждают и экстрагируют иепрореагировавший остаток (1) 200 мл 5/,- ного водного раствора МаОН (тремя порциями). Бензольный слой сушат над СаС 1 в те чение 1 час. Затем на водяной бане отгоняютрастворитель и желтый смолистый остаток обрабатывают 15 мл спирта. На другой день отделяют 2,75 г (73%) светло-желтого вещества. После кристаллизации из спирта полу О чают бесцветные кристаллы с т. пл. 120 121 С. П р и м е р 2, Для получения моноэтиленкеталя 2-фенилиндандиона,3 смесь, состоя щую из 4,44 г (0,02 моль) 2-фенилиндандиона,3, 2,5 мл (0,16 моль) этиленгликоля и 0,5 мл (С,;Н;).О ВР., кипятят в 30 мл бензола в течение 4 час, Из...

Номер патента: 168675

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бирюкова, Переслегина, Погос

МПК: C07D 295/15

Метки: а-дифенил-р-метил-у(n, жт, кислотыftxwr4wjifкп, масляной, морфолил, нитрила

...холодпл,.- ником, Реакционную массу, содержащую фор милморфолин, охлаждают и прибавляют к ней64, г (0,20 л огь) ацеталя а-метил-р, р-дифснил+цианпропионового альдегида, 21 г (0,4 лголь) 88 д/О-ной муравьиной кислоты и 6,8 г (0,067 поль) концснтрированной соляной 10 кислоты. Смесь нагревают до кипения и кипятят в течение 6 час, после чего от реакционной массы отгоняют смесь этилформиата, воды и муравьиной кислоты. Температура реакционной массы при этом сначала составляет 15 110 в 1"С п только к концу отгонки начинает повышаться до 150 - 155-С.Всего отгоняют 54 л.г низкокнпящей фрак 20 Реакционную массу выдерживают в течение6 час при температуре 150 - 155 С. По окончании выдержки раствор охлаждают и при температуре 20"С прибавляют...

Номер патента: 168679

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дигуров, Камнева, Музыченко, Техн

МПК: C07C 51/16, C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...загрузка составляет 160 г. В качестве катализатора применяют о-толуат кобальта (0,3% вес.), о-Толуат кобальта готовят переосаждением из водного раствора едкого патра о-толуиловой кислоты с последующим добавлением эквивалентного количества 20%-ного раствора едкого натра. В образовавшийся раствор о-толуата натрия небольшими порциями вливают насыщенныи раствор нитрата кобальта. Нитрат добавляют в строго эквивалентном количестве, Выпавшие хлопья о-толуата кобальта отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, отжимают на фильтровальной бумаге и в таком виде применяют для опытов по окислению.После окисления (2,5 час) оксидат медленно (в течение 8 час) охлаждают. Выкристаллпзовавшийся ангидрид фильтруют, Кристаллы имеют вид длинных...

Номер патента: 168686

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 307/54

Метки: 168686

...После отгонки эфира и диэтиленый эфир 2-фурилм же остаточном 4 - 166 С. Получаестве 153 г (68 % омыления 246,6 лгг редмет изобре эфиров на ы и гликоью увеличеиры низших глакриловой ацин с глиора - окиси Способ получения не основе 2-фурилакриловой 15 лей, отлггчаюгггггггся тем, чт пия выхода целевого прод одноатомных спиртов и кислоты подвергают перез колями в присутствии ка 20 свинца.полныхкислот о, сцел укта, эф2-фур терифик тализат 7 одпггсная группа50 с присоединением заявкиПриоритет Известен способ получения неполных эфиров на основе 2-фурилакриловой кислоты и гликолей путем прямой этерификации в присутствии катионообменной смолы, Выход эфиров 45 - 50%.С целью увеличения выхода эфиров (до 68% ), предложен способ их получения,...

Номер патента: 168702

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 213/127

Метки: 168702

...для которых применяют огнеопасный амид натрия; выходы целевых продуктов - низкие.Предлагается соответствующие алкенилпи ридины гидрировать в присутствии катализаторов.П р и м е р. Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали помещают раствор 0,125 моль свежеперегнанного изомерного 20 (3-пентенил) -пиридина или (5-нонадиенил, 7)-пиридина в 50 - б 0 мл метилового спирта и 2 чайные ложки никеля Ренея. В автоклав нагнетают азот до 2 - 3 ата и выпускают его, удаляя таким образом воздух, Затем подают 25 водород до 30 - 40 атм и приводят автоклав во вращение при комнатной температуре до поглощения расчетного количества водорода, Если гидрирование не начинается, то автоклав нагревают до 80 - 90 С, Гидрирование 30 ки автоклава обмывают 25 игл...

Номер патента: 168703

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 277/60

Метки: 168703

...в этаноле, метаноле, ацетоне, диоксане; хуже - в бензоле,5 эфире, четь 1 реххлористом углероде; не растворимо в воде.Найдено, %: Х - 6,57; Я - 30,01.Вычислено, %: М - 6,57; 5 - 30,06, 10 П р и м е р 3. 5,5-Д и м е т и л ц и к л о г е кс а н о н- (2,3: 4, 5)- т и а з о л и л-т и огликолевая кислота (111). 22 г 1 б и 0,7 хл тиогликолевой кислоты растворяют в 10 ял сухого пиридина. Раствор нагревают на 15 кипящей водяной бане 20 мин. Охлажденныйраствор выливают в ледяную воду. Раствор при перемешпвании подкисляют соляной кислотой до рН 3, Через 2 час отфильтровывают и перекристаллизовывают из бензола. Полу частот 2,1 г (76%) желтоо кристаллическоговещества; т. пл. 87 С.Кислота 111 растворяется в щелочах (с темно-коричневой окраской), в...

Номер патента: 168704

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Аветис, Сидельковска, Шостаковский

МПК: C07D 207/12, C07D 211/30, C07D 223/04 ...

Метки: винилтиолактамов

...Нагревают при 150 - 155 С в течение 2 - 2,5 час. После многократного фракционпрования продукта реакции получают 1 х 1-Влтспперидс с т. кип. 110 - 112 С при 1,5 ля рт, ст., и,"-" = 1,600. Выход 30/6.Х-Вилтисляктямы ид 1 зслизуотся В (слсЙ среде. присоединяют тпильпые соединения, хорошо полпмерпзуются и сополимеризуются, х 1-Вплтиолактамы могут быть использованы В различных синтезах, я такхке для получепя новых полимерных материалов.П р и м е р 3, Получение 5-винилтпо апро- .1 КТ ЯМ Я.БО Воящяющиися автоклав еъкссть 0 1 л помещаст 12,9 г (0,1 л:сль) тпокапролактама, 1.29 г (10%) К-соли тиокапролактама з качестге катализатора и 35 лл сухого диоксяня. При избытке ацетилена (трех-четырехкратное колпествс) массу нагревают при 140 - 150 СЗаказ...

Номер патента: 168705

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 201/16

Метки: 168705

...и щелочных агентов, в зависимости от характера примесей, подвергающихся очистке. Процесс сложен в осуществлении, чистота получаемого капролактама недостаточна.С целью повышения степени чистоты п лагается очищать Х-капролактам обрабо технического продукта смесью уксусного гидрида с уксусной кислотой и твердой риевой щелочью, взятых соответственно в количествах 0,5; 0,25 и 2% от веса капролактама при температуре 95 С.Очистка заключается в том, что смесь уксусного ангидрида и уксусной кислоты добавляют к расплаву капролактама, и после 30-минутного нагревания добавляют МаОН (2% от веса капролактама) и перемешивают до полного растворения. Затем капролактам очищают перегонкой в вакууме при 10 - 20 лглг рт. ст. Первую фракцию, составляющую...

Номер патента: 168706

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Пески, Сергеев, Халецкий

МПК: C07D 285/14

Метки: wirf, техническая11fchs

...сульфидом натрия с последующей обработкой образующегося продукта тионилхлоридом. Полученный 5-нитробенз,1,3-тиодиазол восстанавливают до соответствующего амина, который затем диазотируют и восстанавливают гипосульфитом натрия, Указанный способ сложен и требует расхода дефицитного сырья,Предлагаемый способ получения 4,5-диаминобенз,1,3-тиодиазола состоит в том, что образующийся в результате действия тионилида на 3,4-диаминонитробензол 5-нитробена,1,3-тиодиазол обрабатываю кислым гидроксиламином с по восстановлением гипосульфитом на соб позволяет избежать операции вания и стадии восстановления ни а также не требует расхода д сырья. су в теплом состоянии выливают ды и выдерживают 15 мин. Вып тый осадок отфильтровывают, пр дой...

Номер патента: 168707

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лсг, Песин, Сергеев, Халецкий

МПК: C07D 285/14

Метки: цатеитко

...группа Ло 51 Известен способ получения 4,5-диаминобенз,1,3-тиодиазола взаимодействием о-фенилендиамина с тионилхлоридом с последующим нитрованием полученного продукта.Предлагаемый способ получения 4,5-днами нобенз,1,3-тиодиазола заключается во взаимодействии о-фенилендиамина с тионилхлоридом с последующим нитрованием промежуточного продукта. Полученный при этом 4-нитробенз,1,3-тиодиазол обрабатывают соглас но авт. св.168706.П р и м е р. К смеси б г 4-нитробенз,1,3- тиодиазола и 15 г солянокислого гидроксиламина и 300 пл спирта прибавляют при 0 С и перемешивании в течение часа раствор 30 г 15 едкого кали в 130 лл метилового спирта. После перемешивания при указанной температуре в продолжение часа, массу выливают в 1,5 л холодной воды...