C07D — Гетероциклические соединения

Страница 41

Способ получения эфиров бензодифурантетракарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 185932

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Муханова, Ноздрич, Трофимов, Шадурский

МПК: C07D 493/04

Метки: бензодифурантетракарбоновых, кислот, эфиров

...сушат, Вы - 152 С (из смеси 0,94; Н 5,60, 5,80. С 60,80; Н 5,53. павшие после охла тровывают, промы ход 3,5 г (30%), т бензол - ацетон 4:Найдено, %: С С,НзеО,с, Вычисле ядения вают эпл. 15 1).60,81, 6 но, %: едме зобретени Спосоо получени 10 ракарбоновых кис и-бензохинон подв эфирами ацетонди сутствии катализа цинка, при нагрев 15 органического расПредлагаемый способ получения эфиров бензодифурантетракарбоновых кислот состоит в том, что п-бензохинон подвергают взаимодействию с эфирами ацетондикарбоновой кислоты в присутствии катализаторов, например хлористого цинка, при нагревании до 100 - 120" С в среде органического растворителя.П р и м ер. В колбе экстрактора растворяют при нагревании 7 г хлористого цинка в 8 мл...

Способ получения производньх оксадиазол-1, 3, 4-она-2

Загрузка...

Номер патента: 186344

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Роже

МПК: C07D 271/113

Метки: 4-она-2, оксадиазол-1, производньх

...т. кип. 96 - 99 С при давлении 0,1 мм рт. ст, 5 П р и м е р 3. К раствору гипобромитя калия(приготовленного ня базе 4300 смз 4 н. поташа и 912 г брома), охлажденного до - 5 С, добавляют в течение 6 мин 346 г триметилацетилмочевины, поддерживая температуру ниже 0 С. Триметилацетилмочевина растворяется.Растворение прекращается зя 30 мин при перемешивании и температуре 2 С. 1 Лзлпшек гипобромитя изымают добавлением 126 смз 38%-ного водного раствора оисульфитя натрия.Реактивнукт среду подкпсляют 505 смз концентрированной соляной кислотой и экстрягпрузот четыре раза 1000 слсз хлористого метиленя. 11 осле высушивания органического раство ря и испарения растворителя остаточное мясЗаказ 3053/18 Тираж 625 формат бум. 60 Х...

Катализатор для синтеза тиофена

Загрузка...

Номер патента: 186393

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Миначев, Шенцева

МПК: B01J 23/26, C07D 333/10

Метки: катализатор, синтеза, тиофена

...Выход тиофена па таком катализато. ре составляет 31,2 "/, считая на пропущенный н-бутан.Предложенный катализатор содержит в своем составе помимо окиси хрома и окиси алюминия окись лацтана. Зто делает его более активным в реакции синтеза тиофена (выход тиофеца ца пропущенный н-бутац равен 38 - 40% ) . Составкатализатора следующий: 5 вес. % окиси лаптана, 5 вес. % окиси хрома и 90 вес. % окиси алюминия.П р и м е р. Катализатор состава 5 вес, % 1.а.Оз, 5 вес. % СгОз и 90 вес. % А 1,0, готовят следующим образом; 2,38 г окиси лантана растворяют в 50 мл 13-ной НХОз и этим раствором при температуре 60 - 65 С пропитывают 100 мл А 1.0,. Окись алюминия размером 5)(5 мм предварительно перед работой прокаливают в муфеле при 500 ОС в течение 3...

Способ получения 4-(алкоксиарил)-1, 2дитиол-3-тионов

Загрузка...

Номер патента: 186458

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Воронков, Лапина

МПК: C07D 339/04

Метки: 2дитиол-3-тионов, 4-(алкоксиарил)-1

...взаимодействием элементарной серы с алкоксифенилпропенами при высокой температуре.С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения 4-(алкоксиарил)-1,2- дитиол-тионов взаимодействием серы с алкоксизамещенными в присутствии катализатора - меркурацетамида при 200 - 210 С с последующим выделением продукта кристаллизацией из 70%-ной уксусной кислоты,Меркурацетамид берут в количестве 0,1 мол. %П р и м е р. 105 г (0,7 моль) и-метоксикумола, 32 г (1 г + атом) серы и 0,32 г (0,001 моль) меркурацетамида нагревают с обратным холодильником при 210 в течении 10 час. Выпавшие при охлаждении реакционной смеси кристаллы отфильтровывают и промывают смесью гексана с бензолом (2: 1). Выход сырого продукта 27,2 г или 68%, от...

186483

Загрузка...

Номер патента: 186483

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 215/08

Метки: 186483

...проведения процесса и упрощения его, предложен способ, заключающийся в восстановлении хинолина или его гомологов парами 77 - 85%-ной муравьиной кислоты при температуре 215 - 230 С без щелочных добавок или катализаторов. Продолжительность процесса 4,5 - 5 час. иирексовую трубу, снабженой спиралью, помещают 258 г олина и нагревают до 200 оС. ют 85%-ной НСООН. За 10 - ура трубы поднимается до ботирование НСООН продолкают 4 - 4,5 час. За это время пропускают 1000 мл 85%-ной НСООН. Отгоняют 740 мл муравьиной кислоты, Сливают реакционную массу из трубы и перегоняют в вакууме. Собирают две фракции: 1 с т. кип. 125 - 130"С, 43 г, хинолин; 11 с т. кип. 165 в 172 при 15 мм рт. ст., 285 г, 1-формилтетрагидрохинолин.После повторной перегонки...

186484

Загрузка...

Номер патента: 186484

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кост, Махно, Шейнкман

МПК: C07D 209/04, C07D 209/08

Метки: 186484

...2-винилпиридина в 50 мл гексилового спирта, кипятят в течение 4 час в присутствии 0,5 г металлического натрия и 0,5 г сульфата меди. После охлаждения реакционную смесь отфильтровывают от неорганического осадка и перегоняют в вакууме.Получают 1-(р-пиридил-этил)-индол в виде светло-желтого масла, т, кип, 184 - 187,5 С (4 мм рт. ст,), выход 56,5 г (72,5% то теоретического). Пикрат, т. пл. 137 в 136,Найдено, %: С 55,87; 56,02; Н 3,78; 3,80; К 15,76; 15,72.Вычислено, %: С 55,79; Н 3,79; И 25,47. П р и мер 2. Лналогично получают 1-(р-пиридил)-индол при взаимодействии индола с 4-винилпиридином, выход 55,8%, т, кип. 165 - 170 С (2 мм рт, ст.).5 П р и м е р 3, Как описано выше, получают1-(Р-пиридил-этил)-2-метилиндол в реакции 2-метилиндола...

186485

Загрузка...

Номер патента: 186485

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кост, Треть

МПК: C07D 209/12

Метки: 186485

...29.1 Х.1965 ( 103 с присоединением заявки имический акультет Московско Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение как физиологически активные вещества.Известен способ получения 4-оксииндола, заключающийся в том, что 2-окси-нитробенз альдегид обрабатывают нитрометаном с последующим восстановлением и гидролизом образовавшегося промежуточного продукта,С целью использования легкодоступных исходных веществ предлагается способ получения замещенных 4-оксииндолов дегидрированием замещенных или 2,3-незамещенных 4-кето, 5, 6, 7-тетрагидроиндолов в присутствии палладированного угля в среде диэтилепгликоля иатмосфере СО,П р и мер 1. Кипятят 2 г 1,3-диметил.карбокси-кето, 5, 6, 7-тетрагидроиндола с 1 г...

186486

Загрузка...

Номер патента: 186486

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 209/08

Метки: 186486

...небольши ми порциями при перемешпвании 7,2 г К-(2- -хлораллил) -и-толуидина. Нагревание продолжают еще 45 мин при температуре 175 - 180 С, После охлаждения реакционную смесь нейтрализуют 10%-ныгя раствором соды и экстрагируют бензолом. Затем растворитель отгоняюти получают 5,8 г кристаллического вещества,очищаемого перегонкой в вакууме или кри 5 сталлизацией из спирта, Выход 2,5-диметилиндола 5 г (86%). Температура плавления113,5 - 115 С,П р и м е р 3. 20,8 г полифосфорной кислотынагревают до 175"-С и постепенно по каплям10 при перемешивании прибавляют 10,4 г М-(2-бромаллил) -анилина, Нагревание при этойже температуре продолжают еще 45 лгин. После охлаждения реакционную массу обрабатывают 10%-ным раствором соды и экстрагиру 1 ют...

Способ получения 1-арил-2-метил-5-метоксииндолов

Загрузка...

Номер патента: 186487

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Алтухова, Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07D 209/12

Метки: 1-арил-2-метил-5-метоксииндолов

...ОЛ К 5,90.етил-метокС 8097 Н 637 1- (о-Толил) -2-ь т 8 г 1-(о-то-карбоновой С. Образоетоксииндол ,5 г (82%), Н 6,67; 6,90; нагреваю индолил 210 в 2 метил- Выход рт, ст.).81,30; М 5,57. редмет изоб 1-ар ил-метил-мето йся тем, что 1-арилл+карбоновые кисл 245 С. Спосоо получения сииндолов, отлича ощ О метнл-метоксииндол ты нагревают до 210 -Изобретение отйосится к области йолучеНия соединений, которые могут найти применение в синтезе фармакологически активных препаратов.Предлагаемый способ получения 1-арил- метил-метоксииндолов заключается в том, что 1-арил-метил-метоксииндолил+карбоновые кислоты нагревают до 210 - 245 С.Пример 1. 1-Фенил-метил-метоксии идол.В перегонной колбе нагревают 12 г 1-фенил- метил- метоксииндолил-карбоновой...

Способ получения 2, 3-дифенил-4-трихлорметил-6 кетотетрагидро-1, 3-оксазина

Загрузка...

Номер патента: 186488

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вовси, Лукницкий

МПК: C07D 265/08

Метки: 3-дифенил-4-трихлорметил-6, 3-оксазина, кетотетрагидро-1

...институЗаявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 3-ДИФЕНИЛ-ТРИХЛОРгт 1 ЕТИЛ-КЕТОТЕТРАГИДР 0-1,3-0 КСАЗИ НАдмет изобретения я 2,3-дифенил-то,3-окса зина,трихлорметил+пбензальанилином Способ полученитил-кетотетрагид 5 и 1 ийся тем, чтотон обрабатывают пературе 120 С. ихлорме- отличаю- опиолакпри тем 1Предлагаемый способ получения 2, 3-дифенил- трихлорметил-кетотетрагидро -1,3-оксазина заключается в том, что р-трихлорметил+пропиолактон обрабатывают бензальанилином при температуре 120 С.Пример. Смесь 0,20 г (1,05 моль) трихлорметилпропиолактона и 0,15 г (0,83 моль) бензальанилина нагревают при 120 ОС в течение 7 час. После охлаждения реакционную массу перекристаллизовывают из смеси четырех- хлористого углерода и гептана.Выход целевого продукта...

Способ получения производных диарилоксазолилэтилена

Загрузка...

Номер патента: 186489

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Борисов, Голуб, Емель, Кириленко, Сергеева, Шитова

МПК: C07D 263/10

Метки: диарилоксазолилэтилена, производных

...колбы нагреваютв токе азота до температуры 160 - 165 С и 30 ают при этой температуре в течение Затем нагревание прекращают, прн вес. ч. воды, полученную суспенгсляют соляной кислотой и размеши час при 60 С и фильтруют, Осадок т теплой водой до нейтральной реконго. Получают 13,.9 - 14,2 вес. ч, сухого техниче. ского продукта с 182 в 1 С, что составляет 96 - 98% от теоретического па загруженный амин.П р и м е р 2, Берут 33 вес. ч. этиленгликоля, 5,8 вес. ч. (0,05 лоло) 100",(,-ной фумаровой или малеиновой кислоты, 40 вес. ч. хлористого цинка, 1 вес, ч. борной кислоты и 12,3 вес, ч. (0,1 лоло) 100%-ного крезамина. Далее процесс ведут так, как описано в примере 1. Получают 13,9 - 14,2 вес, ч, продукта с т. пл.182 в 1 С.Пример 3. Берут 33...

186492

Загрузка...

Номер патента: 186492

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Апштейн, Дегт, Иванов, Ковалева, Кузьмина, Тюванова, Чудакова

МПК: C07D 231/48

Метки: 186492

...20 три приема с таким расчетом, чтобы температура реакционной массы не поднималась за счет экзотермы выше 40 - 45 С. После загрузки всего количества диметилсульфата добаьляют 5 кг едкого патра и медленно, в 25 течение 1,5 (гас, поднимают температуру до 105 С, пуская пар в рубашку аппарата, Затем в реакционную массу прибавляют еще 5 кг раствора едкого патра, Добавление щелочи необходимо для поддержания рН среды 30 во время метилирования в пределах 8,5 - 9,5. Нагреиание реакционной массы 1 выдержку) ведут при температуре 105 - 112 С в течение 3 гас. Раствор едкого патра добавляют еще 2 раза по 4 кг после 1-го и 2-го часа выдержки. По окончании метилировапия 1 проба на конец метилировапия и рН среды) реакционную массу охлаждают до 90"С и,...

Способ получения галантамина

Загрузка...

Номер патента: 186493

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Асеева, Молодожников, Муравьева, Рабинович

МПК: C07D 489/00

Метки: галантамина

...изобретения. 3. Асоев Муравьева, М, М. Молодожников и И. М, Рабиио явител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛАНТАМИНА Выделение галантамина осущесвестными приемами. яют из 1 редмет изобретения Способ получей размельченноследующим выд10 перекристаллизаличающийся темсырьевой базы,используют лукока Краснова15 Г ПосПГ 1. Известны способы получения алкалоида галантамина экстракцией размельченного растительного сырья, например луковиц подснежника Воронова или унгернии Виктора, с последующим выделением суммы алкалоидов и перекрнсталлизацией целевого продукта.В качестве источника сырья предлагается использовать луковицы с корнями подснежника Краснова (ба 1 апйцз Кгазпоч 1 А. СЬосйг), что позволяет расширить сырьевую базу для получения галантамина.Содержание...

186498

Загрузка...

Номер патента: 186498

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 143/70, C07D 327/08

Метки: 186498

...способ получения 1,8-нафтсультон-З,б-дисульфохлорида путем нагревания щелочных солей 1-нафтол,6,8-трисульфокислоты или ее производных с хлорсульфоновой кислотой при температуре 90 С в течение 1 час. Выход продукта составляет 33 О 4 от теоретического.Предложенный способ отличается взаимодействием щелочных солей 1-нафтол,6,8- трисульфокислоты при ее производных с хлорсульфоновой кислотой при нагревании в присутствии хлористого тионила или треххлористого фосфора, благодаря чему увеличивается выход целевого продукта.П р и м е р 1. 26,05 г 71,1% -ной 1-нафтол.3,6,8-трисульфокислоты при размешивании вносят в течение 1,5 час в смесь 38 мл хлорсульфоновой кислоты и 10 мл хлористого тионила при 15 - 20 С, Затем к реакционной массе...

Получений сильвана

Загрузка...

Номер патента: 186500

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гиллер, Кармильчик, Шиманска

МПК: C07D 307/36

Метки: получений, сильвана

...получени смешанных окисны нации, отличаои 1 ии ширения сырьевой вергают парофазно присутствии паров хрома, цинка и м щелочными добавк 500 С. рименением при нагрецелью рас.фурол подированию в ью окислов тированной атуре 250 -я сильвана с п х катализаторов ся тем, что, с базы, метилфур му декарбонил воды над смес арганца, промо ами при темпер Известен способ получения сильвана из фурфурилового спирта над смешанными окисными катализаторами.С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения сильвана, заключающийся в том, что метилфурфурол подвергают парофазному дека рбонилированию в присутствии паров воды над смешанными окисными катализаторами, такими как смесь окислов хрома, цинка и марганца, промотированной щелочными...

186501

Загрузка...

Номер патента: 186501

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Емель, Петрович

МПК: C07D 311/20

Метки: 186501

...р и мер, Смесь, содержащую 3,41 вес, ч.2-окси-нафтальдегида, 3,16 вес. ч. фенилуксуснокислого натрия и 6,4 вес. ч. уксусного 2 ангидрида, нагревают постепенно в течение 45 мин до 145 С и поддерживают эту температуру при размешивании 6 час. Затем реакционную смесь охлаждают до 120 - 130 С, выливают ее при интенсивном перемешиванин 30 в 100 вес, ч. воды, нагретой до 80 С и размешивают 30 лтик при 80 - 85 С. Выделившийся коричневато-желтый продукт отстаивают и горячий верхний водный слой декантирутот. К осадку добавляют 100 вес, ч, горячей воды и размешивают 30 мин при 80 - 85 С. Осадок отфильтровывают из горячей смеси, хорошо откимают и сушат. Получают 5,2 вес. ч, продукта с т. пл, около 128 - 132 С.Затем продукт...

Способ получения тиофена

Загрузка...

Номер патента: 186502

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Абрамович, Кулаков

МПК: C07D 333/10

Метки: тиофена

...считая на пропущенный дивинил.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при температуре около 400 С в присутствии катализатора, состоящего из Л 1 зО, 78%, СгзО, 18% и К.О 4%.Таким образом увеличивают выход тиофена до 56%, считая на пропущенный дивинил.Пример 1. 47,3 г дивинила и сероводород в соотношении 1; 2 пропускают через реактор, заполненный катализатором. Температура в реакторной зоне 400 С, объемная скорость 0,25 час в . Жидкие продукты реакции (катализат) охлаждают в холодильнике и собирают в приемнике. Катализат (25,1 г) далее разгоняют на ректификационной колонке. Фракция 83 - 85 С (24 г, что составляет 50,8%, считая на пропущенный дивинил) гредставляет собой тиофен. Прим ер 2, 42,5 г дивинила и...

Способ получения 5-нитро-1, 4-дисульфимидо-2, 3 дигалоидантрахинонов

Загрузка...

Номер патента: 186507

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Герасименко, Красителей, Рубежанский, Чистобородова, Штейнберг

МПК: C07B 39/00, C07C 303/40, C07C 311/00 ...

Метки: 4-дисульфимидо-2, 5-нитро-1, дигалоидантрахинонов

...состоящий в том, что 1,4-диаминоантрахинон последовательно хлорируют в среде нитробензола и полученный при этом продукт сульфи руют, нитруют и омыляют концентрированной серной кислотой.С целью расширения сырьевой базы и упрощения технологии, предлагается способ получения 5-нитро,4-дисульфимидо,3-дигало идантрахинонов путем галоидирования 5-нитро,4-дисульфимидоантрахинона в среде минеральной кислоты,П р и м е р 1. К 100 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 10 г 5-нитро,4- 15 дисульфимидоантрахинона и 0,3 г йода, размешивают 10 мин при комнатной температуре и загружают 5 мл (15,6 г) брома. Смесь нагревают до 60 С и выдерживают при этой температуре 10 час.20По окончании выдержки осадок отфильтровывают,...

187013

Загрузка...

Номер патента: 187013

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вовси, Лукницкий

МПК: C07D 333/12

Метки: 187013

...пред- чески чистый р-трипл, 106 - 7 С. Выход ского, считая на хлоре весь смеси отфил налити онст оретич 82; С 1 47,15; 47,18,С 1 47,23. 13,76;5 14,1 етения из ед 13-трихл ем, что зимодейс в среде р эфира ОС. Способ получения на, отличающийся т рид подвергают вз амином и хлоралем створителя, наприме ре от минус 2 до +2 р метил+сул ьто- метансульфохлотвию с триэтилргаппческого рапри температу. Изобретение относится к области получения р-трихлорметил-р-сультона,Предлагаемый способ состоит в том, что метансульфохлорид подвергают взаимодействию с триэтиламином и хлоралем в среде органического растворителя, например эфира, ,при температуре от минус 2 до +20 С.П р и м е р. К смеси 2,15 г (0,019 моль) метансульфохлорида и 2,21 г (0,015 моль)...

187024

Загрузка...

Номер патента: 187024

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Борхи, Хом

МПК: C07D 213/55

Метки: 187024

...в среде серной Изобретение относится к области и соединения, которое может найти пр в производстве искусственных волокоПредлагаемый способ получения и мероновой кислоты заключается в о 2-метил-этилпиридина на свинцовоь среде серной кислоты.П р и м ер. В аподную камеру эл зера заливают анолит следующего 9,38 г (0,775 моль) 2-метил-этилп 90 лсл 40 О/,-ной НЯО, и 0,1 г Ъ О;.60%-пая Н 2504. Плотность тока 5 а/ пература 70 - 75 С, количество проп электричества 46,7 - 56,1 а час. Эл проводят в винипластовом электрол керамической или мипластовой диа разделяющей анодное и катодное пр во. Анод - свинцовый, перфориров рабочей поверхностью 2,6 длс-, предв но покрытой слоем двуокиси свинц аподной обработки в 20%-ной Н,ЯО также свинцовый. После...

Способ получения репеллентной смеси

Загрузка...

Номер патента: 187025

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кутьин, Терентьев, Титова

МПК: C07D 211/02

Метки: репеллентной, смеси

...200 атлг при двухкратном пропускании пири- динов получагот ннпериднн почти количественного выхода, а сс-пипеколин 92%.Описываемый способ распространен и на 20смеси низших алкилпиридинов (пиколинов и лутидинов), получающихся при коксовании угля получения р и их произв тпую смесьпиколино- предвариинов с побензоилом. килпириди- -5-винилпиСпосооосновегггггйся тдов отна, состолиповойгидрировхлористь Известен способ азбензоилпиперидинов одчестве репеллентов,Предложено получать репелленгидрированием продукта широкойвой и лутидиновой фракции безтельного выделения алкилпиперидследующей обработкой хлористымВ качестве сырья используют алны, отходы производства 2-метилридина.П р и м е р 1. 400 игл лутидиновой фракции(п 1,5020) с т. кип. 45 С...

Способ получения фторсодержащих изоксазолидинов

Загрузка...

Номер патента: 187026

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Быховска, Кнун, Сизов

МПК: C07D 261/02

Метки: изоксазолидинов, фторсодержащих

...4,66; 4,25; 3,45; Н 3,14; Х 4,88 р дмет изобретени Способ получения фторсодержащ25 золидинов, отличающ,ийся тем, чтобрабатывают р-олефином с С 1 -органического растворителя, напзола, в присутствии фтористого-,емпературе "-20 С в автоклаве. их изоксанитроны Сз в среде имер беналия при Изобретение относится к обла ния фторсодержащих изоксазоли рые могут найти применение инертных растворителей, трансф жидкостей и исходных веществ фтор азотсодержащих соединений. Предлагаемый способ заключа что нитроны действуют Р-олефина в среде органического растворит мер бензола, в присутствии фтор при температуре 20 С в автоклавеП р имер 1. 1-Этил-трифтор- трифтор метил -5 - метилизоксазол и д и н. В автоклав загружают 200 мл бензольного раствора...

Способ получения 2, 4-дитион-1, 3-тиазана

Загрузка...

Номер патента: 187028

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Грищук, Росла

МПК: C07D 279/06

Метки: 3-тиазана, 4-дитион-1

...рфильтрата вод 1,3-тиазана соста 109 С. зуют из мечасть прод танольного 2,4-дитионт. пл, 108 -ед м ет изо бр ения итнон,3-тиазана го фосфора при еского раствори, с целью расшнернистыи фосфор с тиазандиономвидайся тем что сернистого фосИзвестен способ получения 2,4-дитион,3- тиазана на основе 2-тиотиазанона с применением пятисернистого фосфора при нагревании в среде органического растворителя.С целью расширения сырьевой базы пред ложен способ, заключающийся во взаимодействии тиазандиона,4 с избытком пятисернистого фосфора в среде органического растворителя при нагревании,Г 1 рнмер. 24 Дитион -13 -тиазан. 10 1,97 г (0,015 лоль) тиазандиона,4 растворяют в 25 ял обезвоженного натрием свежеперегнанного диоксана, после чего вносят 2,4 г Е,Я;...

Способ получения 5

Загрузка...

Номер патента: 187029

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Завь, Кондратьева, Унан

МПК: C07D 401/12

...веществ,П р и м е р. П о л у ч е н и е 5(4) -м е т и л(5) - п и п ер иди н о метилим и д а золи.нона, Смесь, содержащую 3 г (0,03 моль) 14(5) -метилимидазолинона, 0,9 г (0,03 моль)параформа и 2,9 г пиперидина в 40 мл мета-иола, кипятят 4 час с обратным холодильником и затем оставляют на 12 час приблизительно при 20 С. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают метанолом. Получают 3,5 г (580/О) 5(4) -метил(5) -пиперидинометилимидазолинона; т. разл. ) 290 С;Ь 0,07; ИК-спектр (КВг) 3440, 1705, 1680,1645 см. Те же константы получены и для 2образца, перекристаллизованного из водногометанола,Наидено, %: С бМ 21,79; 21,43.С 1 сН 17 ОИа.Вычислено, %: С 61,49; Н 8,79; И 21,51, Для доказательства строения 5 (4) -метил(5)...

Способ получения уреидов фуранкарбоновыхкислот

Загрузка...

Номер патента: 187036

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Скворцов, Фролова

МПК: C07D 307/68

Метки: уреидов, фуранкарбоновыхкислот

...хоркальцевой трубкой, вномочевины, 60 мл сухого 2 моль) фуроилхлорида, ют и поддерживают в соагревая на водяной бане, в одукт отмывают сначала 20 еагировавшего фуроилхлодля очистки от мочевины М-(фуроил)- ерекристалли 25 С (с разчно чисту ожет быть пл. 223,5 -анкарбоно- фуроилоизводные чевиной в например реакцион 7,0 12; Н 4,29; Пример. Сиимочевины, Ымочевины и Хмочевины. В коческой мешалкой слодильником с хлосят 12 г (0,2 моль)бензола и 26 г (ОСмесь перемешивастоянии кипения, нтечение 20 час. Прбензолом от непроррида, а затем водойи соляной кислоты.Получают достатомочевину, которая мзована из воды; т.ложением),Найдено, %: С 4И 18,20; 18,24.СсНсХ 20 з. Вычислено, %: С 46,76; Н 3,92; М 18,18.Аналогично получают (5-бромфуроил) -...

Способ получения алктиоэтоксизамещенных 1, 3-диоксоланов

Загрузка...

Номер патента: 187037

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Васильев, Дмитриева

МПК: C07D 317/18

Метки: 3-диоксоланов, алктиоэтоксизамещенных

...1,3-диоксоланов, заключающийся в том, что 2-метил-винилоксиметил,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с меркаптанами при температуре 70 - 80 С и последующем выделении целевого продукта перегонкой. Соединения новы и могут найти применение в качестве растворителей хлорвиниловых пластиков, эфиров целлюлозы и в других областях народного хозяйства.П р и м е р. Смесь 14,4 г (0,1 моль) 2-метил-винилоксиметил,3-диоксолана и 9 г 0,1 моль) бутилмеркаптана нагревают при перемешивании в колбе с обратным холодильником при 70 - 80 С в течение 3 час, после чего реакционную смесь разгоняют под вакуумом, легколетучие соединения улавливают в ловушке, охлажденной до минус 60 - минус 70 С сухим льдом с ацетоном. Получают 18,3 г (78%) 2-метил-...

Способ получения цианэтоксизамещенных 1, 3-диоксоланов

Загрузка...

Номер патента: 187038

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Васильев, Дмитриева, Дубова, Иркутский

МПК: C07D 317/22, C07D 317/30

Метки: 3-диоксоланов, цианэтоксизамещенных

...при н цианэтоксизамещенных чающийся тем, что 2,2- -диоксоланы подвергают рилонитрилом в присутлизаторов, например меагревании до 30 - 40 С,Изобретение относится к области получения цианэтоксизамещенных 1,3-диоксоланов.Предлагаемый способ заключается в том, что 2,2-диалкил-метилол,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с акрилонитрилом в присутствии щелочных катализаторов, например метилата натрия, при температуре 30 - 40 С.П р и м е р. К 13,2 г (0,1 моль) 2,2-диметил-метилол,3-диоксолана в присутствии 0,2 г метилата натрия при перемешивании из капельной воронки прибавляют 5,3 г акрилонитрила с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 35 - 40 С, после чего реакционную смесь перемешивают еще в течение 6...

Способ выделения органических кислот

Загрузка...

Номер патента: 187764

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Горчакова, Государственный, Крысинский, Продуктов, Проектный

МПК: C01D 9/16, C07C 35/08, C07C 47/32 ...

Метки: выделения, кислот, органических

...65 с/с технической н-валериановой кислоты, 25 с/с технической изовалериановой кислоты и 10% о других монокарбоновых кислот.Кислотный конденсат после отделения отнего верхнего кислого органического слоя содержит 4,50/с монокарбоновых кислот в пересчете на уксусную кислоту. Затем от кубового остатка при 70 - 80 С после 30 мин отстаивания отделяют 40 г верхнего смоляного органического слоя, имеющего уд. вес 1,1 г/смв, влажность 7% и зольность 2,5%.Водный обессмоленный слой упаривают до 0 концентрации 55%. При этом получают кубоЗаказ 3634/1 Тираж 1150 Формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, д. 2...

187770

Загрузка...

Номер патента: 187770

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Финкельштейн

МПК: C07D 251/54

Метки: 187770

...лгин. мосферном ьг реакции Получают ого) и 34 г 40 г при давл слаб 213,2 мела ечениеС и атпз сфездуха.етичсс мелема нагрева емпературе 42 нии. Аммиак у м продувание г мелема (84% нгна. ют в 0 - 450 дал яют м в от те( тза о ветен и редме тазг ино-Я-г й дицпан целью по иамид н С прп пос тазин и 51 тр изаци что, с щиан 0 - 450 нам пда, ышения гревают тоя инок от.гггчаюггтггйся тем, чтозрывобезопасностп про кционную смесь вводя - 30%. Известен способ получения триамино-Я-гептазина (мелема) полимеризацией дициандиамида,Процесс протекает бурно, часто со взрывом, выход целевого продукта из-за побочных реакций мал, в том числе незначительно образование меламина за счет аминирования мелема аммиаком, выделяющимся в ходе реакции,ит.д,Предложенный...

Способ получения аммонийной соли гидразида малеиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 187776

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бурлакова, Галушко, Гецберг, Гоготов, Зубрицкий, Лопатина, Парфенчук, Розкин, Суржан

МПК: C07C 243/40, C07D 207/44

Метки: аммонийной, гидразида, кислоты, малеиновой, соли

...используют дефицитное сырье,Предложен простой способ получения аммонийной соли гидразида малеиновой кислоты, повышающей содержание сахара и крахмала в корнеплодах и клубнях при предуборочной обработке,Для этого малеиновую кислоту подвергают взаимодействию с сернокислым гидразином (в эквимолекулярных количествах). Реакционную массу подогревают до 94 - 95 С и после 3 час выдержки охлаждают до 60 С. Затем добавляют водный раствор аммиака до нейтральной реакции,Полученный раствор - препарат МГ-А, содержащий аммонийную соль малеингидразида и некоторые количества сульфата аммония, по своим свойствам аналогичен извест. ному,Предмет изобретения1. Способ получения аммонийной соли гидразида малеиновой кислоты, отличающийся 10 тем, что, с целью...