C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 173780

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Германска, Гюнтер, Ностранцы, Эрнст

МПК: C07D 473/08

Метки: 3-диметил-8-замещенн01о—ксантина

...%: С 47,4; Н 5,55.П р и м е р 3. 5 г 1,3-диметил-р-гидроксиэтиламиноурацил нитрозируют, как описано в примере 1, 5-нитрозосоединение красного цвета, т. пл. 225 в 2 С, обесцвечивание при 152 С,Нитрозосоединение перекристаллизовывают из бутанола, причем оно обесцвечивается, переходя в 8-гидроксиметилтеофиллин. Выход 92%, т. пл. 243 - 244 С (см. Бельштейн, Органическая химия, т. 26, стр. 550, т. пл. 240 С).Вычислено, %: С 45,7;. Н 4,8.Найдено, %: С 45,48; Н 4,92,П р и м е р 4. 5,6 г 1,3-диметил-Н-бутиламиноурацила нитрозируют как описано в примере 1, Из раствора, имеющего интенсивно фиолетовую окраску, 5-нитрозосоединение не выкристаллизовывалось. По этой причине раствор был упарен в вакууме при 50 С почти досуха. Выделилась...

Номер патента: 173781

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кочергин, Шмидт

МПК: C07D 473/38

...который после охлаждения реакционной массы отфильтровывают, промывают водой и крнсталлизуют из воды (около 200 лгл) с углем. Выход препарата 85 - 90% (от теор.), т. пл, 243 в 2 С (с разл. в пределах 1 С).П р и м ер 2. 13,9 г технического 6-меркап тспурцц-гидрзта в 210 .1 г.г воды нагревают до 40 - 50=С и прибавляют при перемешиванци 7,8 г 44,1%-ного водного раствора едкого натра (или соответствующее количество 10 - 40%- ного водного раствора едкого кали). К образовавшемуся раствору натриевой соли 6-меркаптопурина прибавляют 13,1 г 1-метил-нитро-хлоримидазола и смесь кипятят 4 час, Прц этом из раствора вскоре выделяется обильный желтый осадок. Реакционную массу охлаждагот до 20 - 25 С, непрореагировавшую щелочь нейтрализуют...

Номер патента: 173782

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Холодов, Яшунский

МПК: C07D 271/04

Метки: r4ti, sorf, сидноновdlttulujn)»патплкоte

...в соответствующие глицины и далее в их нптрозопроизводные, которые циклизуют под действием уксусного ангидрида. Недостаток этого способа в том, что требуется многократное выделение промежуточных продуктов, тщательная очистка и высушивание продукта перед последней стадией, а также сложность выделения целевого продукта из реакционной смеси. Выход его составляет 20 - 30%, считая на исходный амин,С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагается способ получения сиднонов, заключающийся в том, что Х-нитрозопроизводное соответствующего сиднонимина кратковременно нагревают в диметилформамиде или другом подходягцем растворителе и целевой продукт выделяют разбавлением реакционной смеси водой.П р и м е р. 3-бензил-...

Номер патента: 174140

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Норман

МПК: C07D 455/06

Метки: 174140

...(а) - хинолизина с точкой плавления 109 в 1 С, Филь- трат петролейного эфира выпарили, остаток выкристаллизовали из нескольких миллилит174140 Предмет изобретения зедактор Л. гговожилов екред А. А. Кагиыигникова Козректор О. Б. Тюрина Заказ 2678, 7 Тираж 575 Формат бум. ЕОХ 9 С/в Объе: ГГ,6 изд" Цена 5 коп,ЦИИИИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 ров метанола и получили дополнительно 3,02 г требуемого продукта с точкой плавления 109 - 111 С.Комбинированный продукт перекристаллизовали из метанола и получили бесцветные 5 призмы (2,07 г) чистого рацемического 3- этил,2,3,4,6,7 -гексагидро,10 -диметокси- метоксикарбоилметилен -11 Ь- бензо-(а)-...

Номер патента: 174187

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вильгельм, Вители, Германска, Герхард, Иностранцы, Поюглая

МПК: C07D 213/48

Метки: 3-пиридинальдегида

...альдегид пешей нейтрализации во. ределения выхода тиот при помощи тиосемирегоняю 5 дяцымсемикар карбазиВыхоот теор 0 циапоп д 3-пи етичес рндин едмет изобретени 5 Способ полу литическим гид никеле Ренея, исключения по в водном растО лекислоты,иридинальдегида атаем никотиннитрила на ийся тем, что, с целью еакций, процесс ведут исутствии избытка угения 3-п рировани тли чающ бочных р оре в пр Подписная группаприсоединением заявкиИзвестен способ получения 3-пиридинальдегида каталитическим восстановлением никотиннитрила на никеле Ренея в сильно кислом растворе при рН 2.Предлагаемый способ заключается в каталитическом гпдрированип никотипнитрила на никеле Ренея в водном растворе в присутствии избытка углекислоты при комнатной тем-....

Номер патента: 174465

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: A01N 43/68, C07D 251/50

Метки: белов, варшавский, изобретеиия, кофман, малинин

...солей в фильтрате, после отделения гербнцнда регенерируют, обрабатывая щелочью и перегоняя.Таким образом триази новые гербициды можно получать непрерывно, в одну стадию.П р и м е р 1. В реакторе с мешалкой приводят в контакт с водным раствором амина пары цианурхлорида, получаемые, в свою очередь,в контактном аппарате при парофазной каталнтнческой тримеризации хлорциана, Скорость потока паров цнанурхлорпда регулн 5 руется дозированием хлорциана, поступающего из баллона через ротаметр п подогреватель. Водный раствор амина подается дознрующнм насосом из емкости. Для предотвращения конденсации твердого цнанурхлорнда10 на стенках реактора крышка этого аппарата,непосредственно соединенная с контактнымаппаратом, выполнена с...

Номер патента: 174628

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лопатинский, Способ, Томский, Шехирев

МПК: C07D 209/86, C07D 209/88

Метки: 174628

...н-бутанола в течение (50% от теоретическоАналогично получаю этилкарбазол из 1 г этилкарбазола, 50 лл 80 мин. Выход 0,52 г го). сяол в3-хют одписная группа5 Предлагаемый способ получения 3-нитро (или хлор)-9(а-алкокси)-этилкарбазолов заключается в том, что 3-нитро(или хлор)-9- (а-ацетокси)-этилкарбазол обрабатывают спиртом при температуре его кипения.Для проведения реакции алкоголиза 3-нитро- (а-ацетокси) -этилкарбазола этиловым или метиловым спиртом необходимо наличие кислого катализатора.П р и м е р 1, Получение 3-хлор-(а-метокси)-этилкарбазола.К 4 г 3-хлор-(а-ацетокси)-этилкарбазола приливают 50 ил метанола и нагревают с обратным холодильником в течение 10 мин. По охлаждении кристаллизуется 2,6 г продукта, выход 72% от...

Номер патента: 174630

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 337/08, C07D 239/62

Метки: барбитуровой, кислоты, сел1икарбазона, тиосемикарбазона

...при кип писная группа ЛЮ 51 Предложен способ получения тиосемикарбазона или семикарбазона барбитуровой кислоты, заключающийся во взаимодействии барбитуровой кислоты с тиосемикарбазидом или с семикарбазидом соответственно. Выход целевых продуктов 50 - 60%.Полученные соединения в литературе нс описаны, они могут сллкить исходными,продуктами для получения ценных физиологически активных соединений.Пример 1. К раствору 0,1 моль барби- туровой кислоты в 250 ял 70%-ного этанола приливают раствор 0,1 моль тиосемикарбазида в 150 мл этилового спирта, Смесь кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 4 час.После охлаждения реакционной смеси осадок отфильтровывают и промывают водой. Выход 50 - 60%, Г 1 осле перекристаллизации...

Номер патента: 174631

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вентер, Гиллер, Гиршович, Тирзит, Фридлендер, Фридман

МПК: C07D 237/04

Метки: гидразида, кислоты, малеиновой, циклического

...целью нгидрат гают вза малеино олученя ццк кислоты с пр воднокислой гсся тем, что, азы, гидрази разин подвер невой солью с г Подггисная группа Лб 51 Известен способ получен:и циклического гидразцда маленовой кислоты, заключающийся во взаимодействии ангидрида малеиновой кислоты и гндразингидрата в водно- кислой среде при кипячении.Предложенный способ отличается тем, гидразицгидрат цли сер юкцслый гид подвергают взаимодействию " мононатр солью маленовой кислоты. Это способс расширению сырьевой базы.Мононатрцевую соль маленновой кислоты получают цз отходов произволства малеинового ангидрида.Циклический гидразид малеиновой кислоты применяется в сельском хозяйстве в качестве регулятора роста растений.П р и м е р, В реактор емкостью 2500 л...

Номер патента: 174636

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 307/08

Метки: 174636

...скачестве разделяющего агентаПолучают тетрагидрофуран 99С целью получения безводнофурана и упрощения технологиса предложен способ выделенифурана из его азеотропной сьиспользованием двухатомныхщих т. кип. до 200 С. Получаютран с содержанием воды от 0,0 тетрагидрофуметодом экстприменением в бутандиола,4.3% чистоты.го тетрагидроческого процеся тетрагидрогеси с водой с спиртов, имею тетрагидрофу до 0,1%. П р и м е р 1. Процесс проводят на пасадочой колонке для экстрактивной ректификации 15 епрерывного действия диаметром 25 см, выотой 1,5 м с насадкой из проволочных спираей размером ЗХЗ мм. Азеотроп тетрагидрофурап - вода подают в середину колонны ри 50 - 60 С с расходом 100 - 300 мл/час. 20 Этиленгликоль с добавкой 0,5% ИаОН подают в...

Номер патента: 174637

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 333/60

Метки: 174637

...киислот, а также с хлор. ами с последующим охй массы и выделением ьтрованием. одписная группа Лг 5 Сущность предлагаемого способа заключается в том, что 2-амина-карбалкокси,5,6,7-тетрагидротионафтен кипятят с ангидридами кислот, а также с хлорангидридами и кислотами с последующим охлаждением реакционной массы и выделением готового продукта фильтрованием.Выход продуктов 70 - 83%.Пример 1, Получение 2-а ц ил а м и- но- кар бэтокситетр агидр отиопафтена.Кипятят смесь из 10 г (0,05 моль) 2-амино- З-карбэтокси,5,6,7-тетрагидротионафтена и 25 г (0,25 моль) уксусного ангидрида 4 час. Затем реакционный раствор охлаждают, выделившиеся кристаллы отфильтровывают. Выход 2-ациламино-З-карбэтокси,5,6,7-тетрагидротионафтена 10 г (83%...

Номер патента: 174638

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07D 333/14

Метки: 174638

...р и м е р 1, Смесь 19,9 г (0,1 моль) морфолинового енамина ацетоуксусного эфира, 11,3 г (0,1 моль) циануксусного эфира, 3,2 г (0,1 г атом) мелко измельченной серы и 7 мл этилового спирта нагревают в круглодонной колбе с обратным холодильником на кипящей водяной бане 2 час, а затем оставляют на ночь при комнатной температуре. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и тщательно промывают охлажденным спиртом.Выход 8,6 г (33,5 о), т. пл, 107 - 108 С (из спирта).Найдено, %: С 51,83; Д 1,63; Н 5,93; Д,77; Х 5,66, 5,58; 5 12,62. редмет из етени получения 2- ов, отличаощ ной кислоты растворителя ном р-дикарб й, р-дикарбо ым амином с ого продукта аминоийся тев кипятят с серой онильнь ильным последу фильтро Способ кситиофен циануксус нического...

Номер патента: 175500

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Авот, Гиллер, Глемите, Силе, Шиманска

МПК: C07C 51/54, C07D 307/60

Метки: ангидрида, малеинового

...цегидратацию, постепенно повышая температуру и снижая вакуум, и отгоняют в вакууме малеиновый ангидрид. Выход его увеличивается на 3 - 5%.П р и м е р. В 0,5-литровую трехгорлую колбу вливают 400 кл катализата с содержанием 149 г малеинового ангидрида. К раствору малеиновой кислоты добавляют 8,8 г (5%) угля марки КАД-йодный. Колбу помещают в предварительно нагретую до 70 С масляную баню, присоединяют в колонне и включают вакуум. Отгоняют воду при вакууме 720 ия рт. ст. и температуре в бане от 70 до 130 С, температура в колбе 43 - 52 С. После 1,5 час в колбу о по- ение. ферном (в масльносгь нн вл иняют к ют кси- алеиноубовом ые и неислота)общую соответредмет изобрете 1. Способ получения малеинов 20 дегидратацией малеиновой кисл...

Номер патента: 175501

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Белавенцев, Кнун, Сокольский

МПК: C07D 327/02

Метки: р-оксиполифторалкансульфокислот, сультонов

...и паров с ют через ректифи дующим выделени гонкой в токе фто раживанием. 2. Способ по и нагревание ведтписная группа5 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваявлено 15.Х 1.1964 ( 933598/23-4 енная академия химической защиты Известен способ получения сультонов р-оксиполифторалкансульфокислот действием на фторолефин серным ангидридом. Процесс проводят в автоклаве, который сначала охлаждают до минус 100 С, и затем до 70 С, под давлением 18 - 20 атм,С целью упрощения процесса, предложен способ получения сультонов р-оксиполифторалкансульфокислот пропусканием смеси паров серного ангидрида и газообразного фторолефина через нагретую ректификационную колонку.П р и м е р, Свежеперегнанный серный ангидрид...

Номер патента: 175504

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07B 61/02, C07D 211/94

Метки: индивидуальных, полирадикалов

...200 мг гексана. Отделившуюся ярко-красную смолу промывают гексаном, растворяют в 25 20 мл нитрометана, вводят в хроматографическую колонку с окисью алюминия и элюируют нитрометаном. После хроматографирования бирадикал перекристаллизовывают из смеси эфира и гексана. Мелкие розовые иглы с ЗО т. пл. 115 - 116 С, выход 3,3 г (64%). Найдено, %: С 61,22; Н 9,52; Н 11,Вычислено, %: С 60,91; Н 9,44; Н 1 Пример 2. Получение трирадикал а. К охлажденной смеси 3 г тонола, 1,8 г триэтиламина и 15 лг абсолютного бензола постепенно прибавляют раствор 0,8 г трех- хлористого фосфора в 10 лл абсолютного бензола. Через несколько часов бензольный раствор фильтруют, бензол испаряют, а остаток хроматографируют на колонке с окисью алюминия (элюент хлороформ)....

Номер патента: 175511

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бондарь, Всесоюзный, Гортинска, Щукина

МПК: C07D 498/04

Метки: 2-хлор-10-алkил-3, 4диaзaфehokcaзиhob

...фармакологической активностью, предложен способ, отличающийся тем, что 2-хлор,4-диязяфеноксязин ОоряоятыВ 1110 т Гялоид 11 ыми алкилами в спиртовом растворе и присутствии алкоголята натрия илп едких щелочей при нагревании,П р и м е р 1. Получение 2-С 1-10-метил,4 диазафеноксазина. а) Растворяют 6 г 2-хлор 3,4-диазафеноксазина в растворе алкоголята 15натрия (0,69 г Ха в 25 лл абсолютного спирта). К раствору прибавляют 2,5 л,г СН,1. Кипятят 1,5 - 2 час. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой, Получают 4,2 г(65,9%) 10-метил,4-диазафеноксдзина с т. пл, 20204 - 205 С (пз спирта ил и л метил форм амида),б) Растворяют 1 г 2-хлор,4-диаздфеноксазина В спиртовом растворе щелочи (0,28 гКОН в 7 лл С,Н;,ОН), добавляют 0,5 л,г 25СН 1....

Номер патента: 175512

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Добровольский, Красителей, Кронич, Научно

МПК: C07D 295/023, C07D 295/027

Метки: морфолина

...водорода в молярном соотношении 1: 10: 5 нрн температуре 200"С. Диэтиленгликоль подают с объем 1 юй скоростью 0,15 час 1, в пересчете на жидкий диэтн;1 енгликоль. Продмкты 1 еакции конденсируются в холодильнике и собираются в приемнике. Катализат кипятят для удалеш.я аммиака и подвергают фракционной перегонке. В результате разделения получают почтичистый морфолнн (содержвне морфолина неш 1 же 980/о, т. кнп. 126 - 27 С). Выход морфолипа составляет 55 от теоретического, счи 5 1 ыя на вступ:гший в рсакцио диэтиленгли.Конверсия диэтиленгликоля в морфолинО 0 О.П р и м е р 2. Через контактную кварцевую10 или из нержавеюще стали трубку, в которую загружено 100,. промышленного катализатора Х на кизельгуре, пропускают смесьпаров диэтиленгликоля,...

Номер патента: 175513

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Артемьев, Генкина, Государственный, Зенкина, Продуктов, Проектный, Фалькович

МПК: C07D 201/02

Метки: капролактама

...и водорода или воздух при концен трации серебра 1 - 3% от веса носителя, Ка. тализатор регецерируют продувкой воздухом при температуре 500 в 6 С.П р и м е р 1. В 150 л воды растворяют 15 г борной кислоты и 1 г нитрата серебра. Раст вор нагревают до 80 - 90 С и всыпают в него 140 11 л силикагеля (размер зерен 3 - 5 лл). Раствор упаривают досуха, катализатор сушат при 100 - 120-С и прокалцвают при 600 С. В трубчатый реактор загружают 130 лл по лучецного катализатора, который восстанавливают водородом прц температуре 300 - 350-С и зятем пропускают смесь паров цитроццклогексаца с водородом в молярцом соотноше цп 15: 1 60 л водорода при нормальных условиях ц 22 гцитроццклогексаца в 5 час). Температура катализатора 300 - 360 С,...

Номер патента: 175515

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 317/18

Метки: 2-диалкил-4-алкилтиоэтоксиметил-1, диоксоланов

...диоксоланы нагревают с меркаптанами при температуре приблизительно до 90 С с последующим выделением целевого продукта перегонкой реакционной массы. Выход составляет 82 - 90%,П р и м е р 15,8 г (0,1 лголь) 2,2-диметил- винилоксиметил,3-диоксолана и 9 г (0,1 лголь) бутилмеркаптана нагревают в токе азота до 90 С в течение 3 - 4 нас. После охлаждения реакционная смесь разгоняется под вакуумом.Выделяют 20,9 г (8,4%) 2,2-диметил гил-тиоэтоксимстил,3-диоксолана; т.120 - 121 С при 1 лглг рт. ст., про 1 с 20 1 0040 Таким же способом получают 2,2-днметил- изопропилтиоэтокснметил - 1,3 - диоксолан; т. кнп. 98 - 99"С прп 1 ллгрт.стп 1,4647; р 4 1,0183; 2-метил-этпл-бутилтиоэтоксиметнл,3-диоксолан; т. кип. 125 в 26 С при 1...

Номер патента: 175516

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Воронков, Лапина

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-дитиол-3-тиона, 4-фенил-1

...(2:1).После перекристаллизацни т. пл. 120,5 С.Выход 4-фепил,2-дитиол-З-тиона 12,6 г или 15 46,3,(, от теоретического. считая на исходныйа-хлоркумол. От маточного раствора отгоняют 1,2,4-трихлорбензол в количестве 37 лл. 20 С посл изве цель стве и пр ля п 11 одписная грцппа52 Известно получение 4-фенил,2-дитиол-З тиона действием на кумол серой при температуре 156 С в присутствии катализатора, Процесс протекает чрезвычайно медленно - более 170 час.С целью упрощения процесса и сокрашения времени реакции, предложен способ, состоящий в том, что в качестве исходного соединения используют а-хлоркумол и процесс ведут в среде инертного растворителя при температуре 200 в 2 С.П р и м е р 1. 10 г (0,065 лоло) а-хлоркумола (и,0 1,5450), 10 г (0,31 г...

Номер патента: 175946

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 453/02

Метки: р-хинуклидинальдегида

...рцмср, Рсдкцця хцук;цдо 31.3с метоксц м с 1 илтрифпил ф Осф Ои ц с м х л о р и д д. К сусцсцзцц, содс 1 цкдцй 214,25 г метоксиметилтрцфеццлфосфоцц йхлорцда в 100 лл бсзводцого эфира, приблвл 5 к)т ц течение 1 час прц перемсшиваццц в дтлОС 11)срс азота 4,2 г фсциллития в 70 , бсзводцц О эфира, Реакционная масса цри этом стево)цтся темпо-красцой. Затем прибавляют раствор 26 г хицуклцдоцаи 50 1. бсзводцоо эфр.При этом редкциоццая л)сд цзцдчцтльи осветляется, Г 1 срсмещцвлцие продолждют цр, комнатной тсмцсрдтуре сщс 2 с. Рсдсци).цуО смесь оставляот цд ночь, после чего .и 1 ятят в тссвис 1 чс. ) слок Отдсл 5 ю Г 3 промьвдот мцОГОкр)тцо эфиром, Эфцрць раствор разбавляют 10-кратцл объемом эфира, доцолццтсльцо выдслциццйся Осгдток...

Номер патента: 175954

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 51/00, C07C 57/44, C07D 261/08 ...

Метки: 175954

...ботку.проводят по обычной г 60%; т. пл. 166"С (из беизола) фецил-бецзальбсиздльдсгидд, нного уксусиог 1 ппуроиои кислоревдот 2 час цд это время частьтем но-желтыхевдция в колбу 1 ьцеицгую обр1 етодике Выход ичиой кислоты и ее исй дрмл 1 ических игидрндом и присутчггоцгся тем, что, ельи 1 ти процесса, в сигльзуг 5 г триметилСпособ получс производных к альдсгзгдов с угс ствии кдтдлизд гоС ЦЕЛЬЮ С 5 КРДИЦЧ кдчсстве кдтдлиз бордт. И И 51 КО тидснсд ц усцым рд, отлг 1 и 51 длит дт 1 рд и дггисигл г/г/га Л 2 1 Известен способ получения коричцой кислоты конденсацией бецзальдегида с уксусным ацгидридом по Перкицу с использованием в кдчестве катализатора ацетата бора.Предложен способ получения коричной кислоты и ее производных конденсацией...

Номер патента: 175965

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Андреас, Ейльхауер, Иностранцы, Реклинг

МПК: C07D 213/61

Метки: 4-хлорпиридина, алкилзамещенных, гомологов

...удалили из соляного раствора отгоцкой водяным паром и отделили от водного слоя дистиллята делительной воронкой. Затем влажный 4-хлор-метилпиридин подвергли дцстилляции при пониженном давлении.25 Получили 55,3 г 4-хлор-метилпиридина ст. кип. 76 - 78 С, что соответствует 43,5% от теории при пересчете на взятый 3-метилпцридин-К-оксид.Точка плавления пикрата соответствовала зо 150 в 1 С.175965 25 Предмет изобретения Опечатки колонка строка следует читать напечатано при 30 - 40 Спирндип-Х-окиси при 30 - 45 Спиридин-Х-оксид 1 6 4 29 Редактор Б. Федотов Техред Т. П. Курилко Корректор М. П. Ромашова Заказ 3472/17 Тираж 575 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий...

Номер патента: 175966

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Лихошерстов, Макин, Монич, Московский, Хейфец

МПК: C07C 251/30, C07D 401/06

Метки: бистетрагидрохинолидов, дианилов, полиендиалей, солей

...анилина и соляной кислоты получают хлоргидрат дианила 2-метилгептаднендиаля с выходом 71%, т, пл. 110 С (с разложением), Ла (в спирте) 588 лилк.20 П р и м ер 2. Получение хлорида бистетрагидрохинолида гептадиендиаля,К смеси 0,33 г тетрагидрохинолина и 0,4 г1,1,3,7,7-пентаэтоксигептенадобавляют прн 25 перемешивании 0,4 лл соляной кислоты, раз.бавленной 1: 1. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают на фильтре водой н эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе, Получают 0,4 г продукта (80%), т. пл. 140 - 142 С 30 (с разложением), Лп,ах (в спирте) 59 ллгк,175966 ОпечаткаБ колонке 1, абзац 1, следует читать: Предложен способ получения солей дианилов бистетрагидрохинолпдов полиендиалей общей фор- мульт Составитель...

Номер патента: 175967

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бел, Гитель, Смол, Якубович

МПК: C07D 209/82

Метки: n-фторвинилпроизводныхкарбазола

...2 Типография, пр. Получают 11,4 г (выход 49%) а, р-дифтор+ хлорвинилкарбазола, т. кип. 145 в 1 С (при 2 мм рт, ст.); д 4 =1,3336; пр = 1,6150.Найдено в о 7 о: С 64,45; Н 2,80; И 4,72; Р 13,88; С 1 14,27,СН,.11 РвС 1.Вычислено в %: С 63,76; Н 3,03; М 5,31; Г 14,42; С 1 13,45.Продукт с более низким показателем пре 20ломления - по = 1,60 может быть получен при наличии примеси а,а,Д-(трифтор+хлорэтилкарбазола, т. кип. 155 С (при 2 мм рт. ст.); д 4 = 1,3967, по = 1.5920.П р и м е р 3, Получение а, Р-дифторвинилкарбазола15 г карбазола растворяют в 75 ил абсолютно сухого тетрагидрофура на, прибавляют 3,5 г (100 о 7) металлического калия, смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 - 3 час до полного растворения калия....

Номер патента: 175968

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Богачев, Фоменко

МПК: C07D 513/04

Метки: 5-дигидроа5-триазино, 6-диарил-4

...(отсутствие полосы поглощения -С-О в пределах 1700 - 1800 см). 2П р и м е р. К горячему раствору 2 г 5,6-дифенил-З-меркапто,5-дигидро,2,4-триазина в 30 мл ледяной уксусной кислоты добавляют 0,75 г хлорацетона и смесь кипятят в течение 5 часа. Затем уксусную кислоту отгоняют в вакууме, Маслянистый осадок обрабатывают эфиром; образующиеся кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта.Получают 1,8 г бесцветных кристаллов хлор гидрата, т. пл. 183 - 185 С (с разложением).К спиртовому раствору хлоргидрата добавляют сухой бикарбонат натрия, при этом выпадает 1,3 г желтых кристаллов З-метил,6- дифенил,5-дигидро-аз-триазино- (3,4-б) -тиа зола, т. пл. 137 С.Выход 6 ОО 1 О от теоретического.Пикрат - желтые кристаллы с т....

Номер патента: 175969

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Брудзь, Всесоюзный, Дорошина, Драпкина, Королькова, Особо, Плитина, Терской

МПК: C07D 239/62

Метки: 630-(639)5, красного, люмогена

...кислоты и 4-диметиламинобензальдегида в спиртовом растворе в присутствии КаОН в качестве катализатора.С целью повышения интенсивности люминесценции люмогена, флюоресцирующего в оранжево-красной области спектра, предложен способ получения люмогена красного 630-(639)- 5-(4-диметиламинобензилиден) - барбитуровой кислоты, состоящий в том, что процесс конденсации ведут в водной среде в присутствии поверхностно-активных веществ, например ОП.П р и м е р. Смесь 28 г (0,17 лю.гь) барбитуровой кислоты, 29,8 г (0,2 лго,гь) 4-диметиламинооензальдегида, 300 лиг воды, 0,3 лгл 10 %- ного едкого патра и 10 лгл 2 О-ного раствора ОПнагревают прц ццтенсивном перемешивациц ца глицериновой бане цри температуре 100 С в течение 4 час. Полученный осадок...

Номер патента: 175970

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Зеленска, Институт, Мухитдинова, Сидельковска

МПК: C07D 319/12

Метки: 4-диоксанов, лактамные, положении, производных, содержащих, циклы

...и фильтруют. В результате опыта за 26 дней выделено 28,3 г (выход 77%) соединения (1), т. пл. 219 - 220 С (после перекристаллизации из воды), И 0,83 (А 120 з второй степени активности, система апеВычислено, о/р. С 56,64, Н 7,13, Х 11,00, молвес. 254. П р и м е р 2, Синтез 2,5-ди-(й-оксотриметиленимино) -1,4-диоксана (1) окислением Я винилпирролидона (растворитель хлористыйметилен).К раствору 13,3 г (10,12 г лголь) М-винилпирролидона в 65 лл хлористого метилена, охлажденному до минус 20 С, прибавляют 20 30 лшн по каплям 13,8 г (0,13 г,поль) 80%ной надуксусной кислоты в 70 пл хлористого метилена. После прибавления надуксусной кислоты реакционную массу выдерживают 2 час при температуре минус 10" С и 18 час при ми нус 2 - минус 5 С и затем...

Номер патента: 175978

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бижанов, Ержанова, Попов, Сокольский

МПК: C07D 307/44

Метки: спирта, фурфурилового

...Сг н 60 С. скои утке, а, 25 лл воы и условия при проведе тово-водных Содержаниеурфуриловогоспирта, 9,Темпераура опыта Оптим. мл/лик Предмет из тепня римеси фурфурцлового урала над сме кающийся тем, хода продукта именяют никель р ц процесс вед 60 С. спирта шаннымчто, с высокой -медноут прц 00 Следы фуфурола, друтих нЮ л 27,0 41,0 5 б,0 10 10 10 50 60 Подписнпя группао 2 Известен способ получения фурфурилового спирта гидрированием фурфурола над сме шанными катализаторами состава % - Сц% - Сг. Процесс проводят в каталитиче куда помещают 0,1 г катализатор ды, 1,0 мл фурфурола, Результат опытов приведены в таблице. УРФУРИЛОВОГО СПИРТ Опыты после поглощецця одного моля водорода продолжались еще 10 .чин, в течение которы гидрированце...

Номер патента: 175979

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вакурова, Институт, Машкина, Сухарева, Чернов

МПК: C07D 333/10

Метки: гомологов, тиофена

...получения тцофена ц его гомологов обработкой сернистого сырья при 300 - 500-С на катализаторах, например окислах илц сульфцдах кобальта, молибдена, хрома, отличаощгсгсся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве сернистого сырья используют индивидуальные сульфоксцды, сульфоцы цли цх концентраты, выделенные цз сернистых нефтей. 2. Способ по п. 1, отлгсчаощгггсся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта,в качестве катализатора используют сульфцд ренця.Подггсснсся г 1 гггсг М с 2 Известен способ получения тиофена и его гомологов пропусканием над окисными и сульфидными катализаторами алкилполцсульфидов при 300 в 500.Предлагаемый способ отличается тем, что для расширения сырьевой базы в качестве сернистого сырья...