C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 218187

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Кривун

МПК: C07D 309/36

Метки: пирилйевых, солей

...заместителем, например пирролом или индолом,Предлагаемый способ состоит в том, что 5 соль пирилия со свободным у-положением кипятят с пятичленным азотсодержащим гетсроциклическим соединением в среде диметилфопмамида.П р и м е р. Смесь 3,3 г (0,01 г лго.гь) 2,б-ди- тО фенилпирилийперхлората, 2,6 г (0,02 г доль) М-метилиндола в 20 м,г диметилформамида кипятят 1 час с обратным холодильником. За. тем раствор охлаждают и приливают 70 лл эфира. Выпавший маслообразный продукт 15 кристаллизуется. Раствор фильтруют, осадок промывают эфиром и сушат. Выход 2,б-дифенил- (1-метил - 3-индолил) - пирилийперхлората 45,бого (на взятый 2,б-дифенилпирилийперхлорат), т. пл. 292 С (из нитрометана). 2 п ает дспрессш едомым обра лав емператур ом целев 455; С...

Номер патента: 218188

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Свирска, Стребулаева

МПК: C07D 263/58

Метки: n-алкилили, n-арилкарбамоил, бензоксазолиноиов

...или Х-а 1 тил карбямоцлоензоксазолпшонов взаимодействием бензоксазолиноця или его производных с алкил- или ярилизоцианатами. Способ неудобен применением малодоступных замещсцных в ароматическом ядре бснзоксазолцноцов.Для упрощения процесса предложено пол 1, - чецце Х-ялкил- или арцлкарбамоцлбсцзоксязолинонов обработкой соответствующих алкил- цли арилкарбамоил-О-кярбалкоксц-оамицофенолов концентрированной соляной кислотой,Исходные М-алкил- или арилкарбамоил-О- карбалкокси-о-аминофенолы получают взаимодействием 1 х 1-алкил- или ярцлкярбямоцл-Х- арилгидроксилампнов с эфирямц хлоругольной кислоты.Пример 1. 2,5 г (0,01 ио,гь) -метцлкарбамоил-О-карбэтоксц-метил-о - яминофецоля постепенно при перемешивации прибавляют к 15 лл концентрированной...

Номер патента: 218190

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07D 237/34

Метки: 218190

...Выдсляот 12,8 г (выход 79,41%)20 гидроксигзмиофтялязина с т, пл. после кристаллизации из воды 183 - 184 С (с разложением) Й -- 0,78.Найдено, о: Х 26,14; 26,13.СН-,; зО,Вы шслено, и,: Х 26,07,П р и м с р 2, В смесь 22,4 г едкого кали,27,8 г хлоргидратз гидроксиламина, 40 лг,г воды и 150,тгл спирта, приготовленную как впримере 1, добавляют 17,86 г (0,1 го.гь) све 30 жеприготовленного 1-хлор-метилфталазинзЗаказ 2133/15 Тираж 530 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 и кипятят 2,5 час на водяной бане. Смесь оставляют на несколько часов в холодильнике, фильтруют, промывают водой и спиртом. Получают 14,7 г (выход 83,92%)...

Номер патента: 218191

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Балтии, Девдариани, Коршак, Кутепов

МПК: C07D 251/44

Метки: 2-диэтаноламино-4, 5-триу, 6-дихлор-1

...Выход после пе рекристаллизации 860/0. 2-Диэтаноламнно 46 дихлор,3,5 - триазиниоламино,6-дик.пор,3,5-триа 3 ииа заключа общей формулы С 7 НШОЗК 4 СЬ представляет ется в том, чго хлористый цианур обрабатыва- собой аморфный порошок желтого цвета,и воды т. пл. 132133 С. Элементарный состав: при температуре около ОС в присутствии би т -карбоната натрия. Продукты выделяют извс ХШЭе С Н , Х С, О Пример. 46,1 вес. ч. хлористого цианураП М ПППП " т Т растворяют при нагревании в 100 мл ацетона намет, 33,7 4,1 21,8 27,512,8 И к раствору добавляют 300 31.2 воды. К полу к чеиной суспензии при температуре от 5 до ЬЫЧПСЛЭНО 1 33,2 . 339 . 211 . 23,0 . 115 ОС прибавляют при перемешивании по кап. раствор 06,25 вес. ч. диэтаътоламттна в П р ед д,...

Номер патента: 218197

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Запунна, Козырев, Скворцова, Томилова, Шостаковский

МПК: C07D 309/12

Метки: 2-ароксидигалоидтетрагидропиранов

...насоса, затем вещество сушат до постоянного веса под вакуумом 1 при перегонке данный продукт разлагается).Получают 6,36 г (98%) 2-фенокси,6-дибромтетрагидропирана. При 0 С это светложела я, п роз разогнан м алоподвии(11 ая гкцдкость с характерным запахом, раздражагощим слизистые оболочки, растворима в ацетоне, диоксане, серном эфире, этиловом спирте,которая после отгонки растворителя н высушнвания под вакуумом до постоянного веса нмее 1 следующие константы:Й 1,701; по 1,5850.Найдено, %: С 38,76; Н 3,71; Вг 47,9; ЛЯр66,19.СНгвВг.0Вычислено, о,го: С 38,28; Н 3,57; Вг 47,62;МКО 66,01.10 П р и м е р 2, Синтез 2-и-крезоксц-дибромтетрагидропирана.В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, холодильником, термометром и...

Номер патента: 218753

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Деил, Джон, Ипостраниа, Соединеиные

МПК: C07D 233/95

Метки: —карбаматов

...нитроимидазола и 10,1 г диметиланилина в 176 мл тетрагидрофурана добавляют по каплям к раствору 8,3 г фосгена в 172 мл тетрагидрофурана при температуре от - 5 до+5 С в течение 80 мия. Затем смесь перемешивают при 0 С в гечение 1 час, Получают раствор, содержащий хлорформиат 1-метил-оксиметил-нитроимидазола.Б. 7,8 г диметиламина добавляют к полученному, как указано выше, раствору хлорформиата 1-метил-оксиметил-нитроимидазола. Температура реакционной среды повышается приблизительно до 24 С, Смесь перемешивают при охлаждении в течение 1 час, затем упаривают досуха при пониженном давлении. К остатку добавляют 100 мл воды и 800 мл этилацетата. Этилацетатный слой отделяют, а водяной слой экстрагируют двумя порциями этилацетата по 200 мл....

Номер патента: 218759

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Джес, Иностранна, Иностранцы, Соединенные

МПК: C07D 331/02

Метки: эписульфидов

...ропан, Применяют процедуру, описанную в примере 1, ногидроокись натрия заменяют тпитиокарбонатом натрия, Полученные результаты и выходысопоставимы с достигнутыми в примере 7,Пример 9. Этиленсульфид. Процесс ведут как описано в примере 7, но вместо тритиокарбоната натрия и бис- (2-хлорпропил) -тетрасульфида берут эквивалентныеколичества тидроокиси натрия и бис-(2-хлорэтил) -трисульфида. Выход этиленсульфида33%.П р им ер 10. 12-Эпитиоциклооктан,Раствор гидроокиси натрия, полученный прирастворении 28 г (0,70 моль) твердой гидроокиси натрия в 500 мл воды, добавляют по,каплям при перемешивании в реактор, содержащий 10,5 г (0,294 моль) продукта реакциициклооктена с полухлористой серой. Добавление ведут в течение 2,5 час, за это время...

Номер патента: 218767

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Макс, Яни

МПК: C07D 493/04

Метки: 218767

...количество загрязнений, затем чистый 4-деметилэпиподофиллотоксин; позднее с тем же элюирующим средством следует исходный материал,Кристаллизация чформа н метанола 65 истых фракции из хлородает 4-деметилэпиподо 3ХН 2 - СОС 1 в 10 мл бензола. Реакционный раствор оставляют стоять 1 час при - 15 С и затем 15 час при 20 С, Затем многократно встряхивают с 1 н. соляной кислотой. Органическую фазу отмывают водой до нейтраль ности, сушат над Ха 2501 и упаривают в вакууме. Остаток, представляющий смесь из подофиллотоксинкарбамата и побочных продуктов, хроматографируют на силикагеле и получают подофиллотоксинкарбамат с т. пл. 10 188 - 190 С а)ро --- 140 С (в хлороформе) .Вычислено, з/з: С 60,4; Н 5,1; 031,4; Х 3,1; СНзО 20,4.Найдено, %: С...

Номер патента: 218768

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Акс, Ино, Иностранцы, Яни

МПК: C07D 493/04

Метки: 218768

...30 С,таток ОСОУ- остаток О У означает одействию с т вышеуказа о инертного о температурили СОУ хлор аминные ргае от Составигель Н, Пивницкая Редактор Л, Герасимова Техред Л. К, Малова Корректор Н. С, БосняцкаЗаказ 3083/3 Тира ЦИИИПИ Комитета по делам изобретенийМосква, Центр,530 открытий приПодписное вете Министров СССРипография, пр. Сапунова, 2 3бавляюг 3 г фосгена, растворенного в 30 мл метиленхлорида, Затем при охлаждении льдом по каплям добавляют смесь из 0,8 мл пиридина и 5 мл метиленхлорида и оставляют реагировать 1 час. После этого реакционный раствор трижды промывают 25 мл воды и органическую фазу, после сушки над сульфатом натрия, упаривают в вакууме.1 г полученного таким образом р-пелтатинсложного эфира хлормуравьиной кислоты...

Номер патента: 218769

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Артур, Роберт, Эдуард

МПК: C07D 215/16, C07D 215/18

Метки: 7-галоидалкокси-4-оксихинолин-3

...заключается в ом, что л-аминофенол в среде растворителя в присутствии метилата натрия подвергают взаимодействию с ди-или трифторгалоидалкеомпри нагревании до 100 С, образовавшесся промежуточное соединение обрабатывают диалкилалкоксиметиленмалонатом с последующим нагреванием реакционной смеси до 240 в 2 С.П р и м е р 1, Метил-окси(р-хлор-а, а, ртрифторэтокси) -хинолин-карбоксилат. 10 г м-аминофенола растворяют в 75 мл диметилформамида в круглодонной колбе. Затем прибавляют 0,5 г метилата натрия, раствор охлаждают и добавляют для конденсации 7,5 г трифторхлорэтилена. Колбу запаивают и нагревают при 100 С в течение 5 час, К реакционной смеси добавляют 500 лл воды и 3- (а, а, р-трифтор-р-хлорэтокси) -анилин экстра. гируют...

Номер патента: 218770

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Лтд, Масару

МПК: C07D 209/26, C07D 209/28

Метки: индолил-3-алканкарбоновыхкислот

...производные индолил-ялканкарбоновых кислот.Д-х 1-(фуроил) - 2,5 - диметилиндолил пропионовая кислота, т, пл, 95 - 98 С.у- Х 1-(теноил)-2-метил-метоксииндолил- -3)-масляная кислота, т. пл. 119 в 1 С.Смесь Х 1-(и-хлорбензоил) - 2,4 - диметил- и -,6-диметилиндолил-уксусных кислот, т, пл.182 в 1 С.П р и м е в 8. К 9 г хлоргидрата К-(изоникотиноил) -х-(и-метоксифенил) -гидразина и 4,3 г метилового эфира левулиновой кислоты чриливают 40 мл метанола. Смесь кипятят50 55б 0 б 5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 нри псремешиваннп в течение 5 час, По окончании реакции метаольный раствор концентрируют (упаривают) под вакуумом до выпадения осадка. Осадок отфильтровывают. Полу,яют неочищенные кристаллы метилового эфира...

Номер патента: 218892

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Комарица

МПК: C07D 277/54

Метки: 4-иминотиазолидона-2

...является продуктом получения производных тиазолидина - физиологически активных веществ,Предложенный способ получения 4-имино тиазолидоназаключается в том, что 4-тионтиазолидон(изороданин) вводят в реакцию с концентрированным водным раствором ам.миака при кипячении с последующим выделением конечного продукта. 10П р и м е р. Получение 4-иминотиазолидона.3,3 г (0,025 иоль) 4-тионтиазолидонаи 15 мл 250/о-ного водного раствора аммиака кипятят на водяной бане в колбе с обратным холодильником 15 мин, Выпавший белый крис таллический осадок отфильтровывают, промывают 50 лл воды, небольшим количеством метанола и сушат при 80 С. Выход 2,3 г (80%). После перекристаллизации из воды образуются бесцветные чешуичатые пластинки,вящиеся до 325 С,...

Номер патента: 218893

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Боровик, Мамаев

МПК: C07D 239/62

Метки: 5-барбитуровой, 6-дифенил, гексагидропиримидин-5, кислоты, спиро-2-оксо-4

...Полученный дополни док спиробарбитуровой кислоты о вают и промывают водой. Выход со,6-дифенил-гексагидропиримид битуровой кислоты 8,74 г (96% Для очистки продукт перекристал из уксусной кислоты и диоксана. барбитуромочевины, а нагреваютдо получеохлажденияы отфильпри уменьлизуют расттельно оса- тфильтровыспиро-окин,5 - бдрот теории).лизовыва от ского отделения АН ССС О-ОКСО,6-Д И Ф Е Н ИЛАРЬИТУРОВОЙ КИСЛОТЫ Найдено, %; С 62,19; 62,26; Н 4,60, 4,49; М 15,16; 14,97; С 19 Н 16 МО.Вычислено, о/О: С 62,63; Н 4,43; К 15,38, П р и и е р 2. 1,6 г (0,0125 г моль) барбитуровой кислоты, 5,2 г (0,025 г моль) бензилидендимочевины нагревают в 60 мл ледяной уксусной кислоты до получения раствора, отгоняют уксусную кислоту при уменьшенном давлении,...

Номер патента: 218894

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Айзенштат, Вихирев, Доброзраков, Зюбанова, Кондратов, Косцов, Куранов

МПК: C07D 231/52

...С, А. Башлыкова и Н, В, БосняцкаяРедактор А, Петрова Техред Л. Я. Левина Заказ 2350/14 Тираж 530 ПодписноеЦНИБПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 руют, пасту промывают раствором соляной кислоты, приготовленным из 150 лл воды и 20 мл соляной кислоты, после этого промывают 50 мл воды, отжимают и сушат до содержания влаги 30 - 40 в/в.Для очистки 1-(4-фенокси-сульфофенил)- 3-стеароиламинопиразолонаот органических примесей в колбу вносят 200,цл ацетона, подсушенную водную пасту технической компоненты и 15 мл соляной кислоты (уд. в, 1,18). Массу размешивают при комнатной температуре 15 вгик, затем нагревают до 30 - 35"С, выдерживают при...

Номер патента: 218895

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Позн, Разумов

МПК: C07D 271/10

Метки: 5-замещенных, оксадиазолов, фосфорилированных

...способ получения фосфорилированных 2,5-замещенных 1,3,4-оксадиазолов заключается в том, что дифосфинилацилгидразины обрабатывают хлорокисью фосфора при кипячении.П р и м е р 1. Для получения 2,5-дифенилфосфинилметан,3,4-оксадиазола в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 5 г дидифенилфосфгнилуксусного) гидразина и 50 мл хлорокисифосфора. Реакционную смесь кипятят в течение 10 час. Около 30 мл хлорокиси фосфора 15отгоняют, остаток выливают в стакан, содернсащий 100 мл воды со льдом, Выпавший желтый осадок оксадиазола отфильтровывают,промывают на фильтре холодной водой, перекристаллизовывают из водно-спиртовой смеси 2 Ои выделяют 2,3 г (50% от теории) желтогопорошка, т. пл. 182 - 184 С,Найдено, ого: Х 4,9,...

Номер патента: 218896

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бурмистров, Лимаренко

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-арил-3, 5-бис-(о-оксиарил)триазолов-1

...р. Получение 4-гг-метоксифенил,5-бис-О-оксифенилтриазола,2,4 формулы,где Лг - гг-СН,ОС,Н, Х -Смесь 13,6 г (0,05 лголь) разина, 7,65 г (0,05 лголь) хл и 50 мл диэтилбензола нагрной бане в колбе с мешалкой и обратным холодильником до 175 в 1"С, через полчасаохлаждают до 60 - 70-С, прибавляют 24,6 г(0,2 ло,гь) гг-анизидпна и продолжают нагре 5 ванне с перемешиваннем в течение 6 час, поддерживая температуру в колбе 170 - 180 С,По окончании реакции всю массу подщелачивают раствором 30 г едкого патра в 200 лг,гводы и для прсведения гидролиза непрореаги.10 ровавшего бис-салпкоилгидразида в течение1,5 час нагревают, одновременно отгоняярастворитель и избыточный а-анизидин с водяным паром. Затем щелочной раствор кипятят с активированным углем,...

Номер патента: 218908

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кузнецова, Палчков, Шибанов

МПК: C07D 311/20

Метки: 4-метил-3-метилен

...температуре. Выдерживают 12 - 24 час. Сернокислый раствор кумарина при энергичном перемешивании выливают в смесь 75 г льда с 50 лл воды. спензии 23 гиолав 40ергичном перой водой медколичество элл абсолютнонатрийацетоуцетоуксусногов 50 лл хлоргидрата лл абсолют емешивании илепно прибавтилата натрияго спирта).ксусныи эфи,э 20эфира к рас- абсолютного т, промывают холодной вопродукт растворяют в 5%- го натра, выделяют разбавслотой, растворяют в спироду. Осадок отфильтровыод 6,7 г (81%), т. пл, 145 С,Осадок отделяюдой. Полученныйном растворе едколенной соляной ките, выливают в взают и сушат, Вых Раствор найтрийацетоуксусн чение 40 лин при перемешива нии ледяной водой прибавляю 5-хлорметилхинолинолу,После прибавления всего...

Номер патента: 218909

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гитман, Каган, Клименко, Мен, Научно, Органических, Соболев, Федоров

МПК: C07D 319/06

Метки: 4-дйметилдиоксана-1

...способу получения 4,4-диметилдиоксана,3 в качестве исходного продукта используют триметилкарбинол. Последний взаимодействует с параформом при 95 - 96 С в присутствии катализатора - ионообменной смолы. Выход конечного продукта 96 98%П р и м е р 1. В колбу с мешалкой и обратным холодильником загружается 1 моль триметилкарбинола (74 г), 2,ио.гь формальдегида (60 г) в виде параформа или другого полимероформальдегида и 7 г катионообменной смолы в Н-форме (К, Ии др.). При 95 - 96 С и атмосферном давлении содержимое колбы перемешивают до взвешенного состояния катионообменной смолы, Через 2 час реакция заканчивается,Триметилкарбинол частично дегидратируется с образованием 4 г изобутилена, который увлекает с собой небольшое количество...

Номер патента: 219051

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Красителей, Курдюмова, Попов

МПК: C07D 221/18

Метки: антрапиридонового, ряда, сульфокислот

...сульфокислоты отфильтровывают, Промывают 2 - 3%-ной соляной кислотой до 30 исчезновения в промывных водах ионов 50, исушат при 80 - 90 С.Выход 1- (3-сульфобензоил) -Х-агетил-брохгантрапиридона 14,2 г (97%),Найдено мол, в. потенциометрическнм титрованиеъг; 545,Се 4 НВгКЯ Н О.Вычислено мол. в.: 542.П р и м е р 2. Сульфированпем 10 г 1-бензоил-бромантрапиридона 20%-ным олеумомпри 10=С получают 11 г 1-(3-сульфобензоил)6-бромантрапиридона.Найдено, %: 5 6,30, 6,09.СезНг 20 сХЗНеО,Вычислено, %: 5 6,05.П р и м е р 3. 5 г 1-бснзоил,6-дибромантрапиридона сульфируют 50 лг,г 8%-ного олеумапри 30 С до полного растворения пробы в воде и получают 5,8 г 1-(3-сульфобензоил) -4,6 дибромантрапиридона,П р и м е р 4. 7 г 1-бензоцлантрапиридона...

Номер патента: 219463

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Германн, Дегусса, Иностранна, Иностранцы, Теодор, Федеративна

МПК: C07D 251/28

Метки: 219463

...хладагента ный газ или пар, например, х алифатического углеводорода. ерсного цианураспыления с , от,шчающийни я качества а хлористого подают инерт- порированного 11 зобретение относится к способу получения мелкодисперсного цианура.Известен способ получения мелкодисперсного цианура распылением его в паровой фазе с помощью хладагентов. При этом получают недостаточно диспергированный цианур.Предложен способ получения мелкодисперного цианура, по которому между потоками пара хлористого цианура и жидкого хладагента подают инертный газ или пар, например, хлорированного алифатического углеводорода.П р и м е р. В цилиндрический сепаратор, имеющий диаметр 0,8 л и высоту 1,8 лт, вводят через распылитель 19,4 кг/час,паров хлористого цианура и...

Номер патента: 219595

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Голубева, Кост, Свиридова

МПК: C07D 209/42

Метки: 1-(аминоалкил)-2, 3-дикарбалкоксииндолов

...при этом аддукт обрабатывают спиртовым раствором хлористого водорода с последующей обработкой целевого продукта известным методом.П р и м е р 1. Смесь 1,15 г диметилового эфира ацетилендикарбоновой кислоты и 1,2 г 1-фенилпиразолидина в эфирном растворе выдерживают 2 - 3 дня при 20 С, После отгонки эфира в вакууме выделяют аддукт (выход 30%) с т. пл. 73 - 74 С (из гексана). УФ- спектр (в метаноле); г, , 237,278 лдлтк (1 дв 4,02; 4,16), В ИК-спектре 4 поглощение в области 1695 и 1746 слд д.Сд" Нд 8 Мз 04Найдено, %: С бВычислено, %: С Полученный аддукт растворяют ви насыпают при 0 С хлористым воГ 1 осле испарения растворителя и криции из спирта получают с выходом 8гидрат диметилового эфира 1- (3-а 2пил) -2,3-индолдикарбоновой кислоты....

Номер патента: 219596

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Безуглый, Панферова, Петюнин

МПК: C07D 209/30, C07D 209/34

Метки: l-(5-n, n-диaлkилamиhoэtил)3, дифенилоксиндолов

...в том, что 3,3-дифенилнагревают с р,р-диалкиламиноэтилв сухом толуоле в присутствии этилаили при нагревании с хлоргидратамикиламинохлоридов и едким натром(бензоле) с азеотропной отгонкойщейся воды. 1- (-1 х),К- долов заоксиндолы хлоридамп та натрия р,р-диалв толуоле выделяюП р и м е р 1. 1-(рч,1 х 1-диметиламино3,3-дифенилоксиндол (1, способ А),К этилату натрия, полученному из(0,01 г атом) натрия в 6 мл абсолютногиола, прибавляют 8 мл сухого толуола и(0,01 моль) диметиламиноэтилхлорида втолуола, нагревают 4 час, фильтруют израчный толуольный раствор подкислязообразным хлористым водородом. Вышийся осадок хлоргидрата 1 отфильтвают и кристаллизуют из этанола. Выход 3,2 г хлоргидрата 1 растворяют в 20 мл во- ,и...

Номер патента: 219597

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Алексеев, Алтухова, Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07D 487/04

Метки: 1-арил-10-метилпиразино, производных

...5 го натра до слабощслочной реакции. Образовавшуюся эмульсию экстр агируют эфиром,эфирный экстракт сушат сульфатом магния нобрабатывают эквивалентным количествомэфирного раствора хлористого водорода. Вы 10 ход хлоргидрата 1-фенил-мстилпнразино(1,2-а)-ипдола 3,4 г (63%), это красные кристаллы с т. пл. )205 С (с разл,). Хлоргндратпереводят в основание, добавляя при охлаждении раствор КОН. Получают оранжевыс15 кристаллы с т, пл. 132 - 133-С (из метанола).Найдено, сто; С 83,40; 83,64; Н 5,49; 5,21;Х 11,02; 11,20,Вычислено, %: С 83,69; Н 5,46; Х 10,84.20 П р и м е р 2. Получение 1-фенил,10-диметилппразино-(1,2-а)-индола.Для опыта берут 6,2 г (0,025 лопь) 2-бсн.зоил,5-диметилпндола, 15 л.г дноксана, этилат натрия, который приготовляют нз 0,58...

Номер патента: 219599

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Научно, Химиотерапии

МПК: C07D 279/30

Метки: 10-(р-диэтиламинопропионил)-2, хлорфентиазина

...извлекают из толуольного раствора разбавленной соляной кцслотой, оцщают и переводят в лоргпдрат.П р и м е р. В трегорлуго колбу с мешалкой, капсльцой воронкой и обратным олодильником вносят 29,25 г (0,125 лопь)2-лорфецтцазша и 100 лл безводного толуола, нагревают почти до полного растворения 2-лорфецтиазина и по каплям в течение 25 - 30 лган прибавлгцот 18,25 г (0,143 иго гь) хлорангидрида р-лорпропионовой кислоты, Раствор кипятят 2 час, олаждают до 50 С и прибавляют к нему 50 л.г безводного толуола и 50 л,г метанола. Обратный олодильник меняют ца прямой и оою изоыток метанола, пока температура кипения смеси нс достигнет 110 С. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, меняют прямой олодильник ца обратныи, при бавляют прц...

Номер патента: 220168

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Роже

МПК: C07D 271/10

Метки: 3-фенил-5-третичнобутил-1, оксадиазолона-2

...среде органического растворителя или воды при 20 - 120" С. В качестве органического растворителя применяют, например, ароматический углеводород, как бензол или толуол, либо диоксан. Пример 1. Нагревают при 75 С до пре. кращения выделения газа раствор, полученный из 20 г 1-триметилацетил-(4-метоксифенил) гидразина и 180 ил 20 о/о-ного толуольного раствора фосгена. После концентрирования толуольного раствора при пониженном давлении перекристаллизовывают твердый остаток из этанола. Получают 21,5 г 5-третбутил-(4- метоксифенил)-1, 3, 4-оксадиазолонас т. пл.92 С.Вычислено, о/о: М 11,29,Найдено, %: М 11,10.п=1 - 4, отгичшощийся тем, что гидразидобщей формулы Предмет изобретения Способ получения 3-фенил-третичнобутил 1, 3, 4-оксадиазолонаобщей...

Номер патента: 220171

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Андрэ, Антон, Жан, Иностранна, Эрвин, Эрнст

МПК: C07D 333/80

Метки: 4н-бензо-4, 5-циклогепта-1, б-тиофена, производных

...отфильтровывают выпавшую кислоту, сушат и перекристаллизовывают из бензола. Т. пл.2-(2-тиенил) -2-(винил) бензойной кислоты .33 - 135 С. Маточник трижды экстрагирую г хлористым метиленом, органическую фракцию сушат над сульфатом натрия и упаривают при давлении 16 мм рт. ст. Остаток (осадок) перекристаллизовывают из бензола и получают еще порцию кислоты с т. пл. 133 - 135 С.2- (2-2 иенил) -2- (этил) бензоххная кислота.7,5 г натрия расплавляют под слоем безводного толуола, затем при частом встряхивании приливаюг по каплям 375 г чистой ртути так, что толуол кипит. Далее смесь при перемеши.ванин нагревают до 120 - 140 С и после отгонки толуола охлаждают до 50 С, Гомогенну 1 О амальгаму заливают раствором 20 г 2- (тиенил) -2- (винил)...

Номер патента: 220172

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07D 337/12

Метки: 220172

...идп аэг -е и дг И ит у 1 идп нигидип д,снкнодю кэд, -ее адЛд,едэпкэд, ионд,енгл 1 оя идп юъ 9 ю 1 еяипт -акэдэп ениидип одондснГодде ггс ОС Я егид -оГхгинофчГЛаГОЛСГ 01-ц г ср и еГонипаид, -(эс)-оенадигодИди 1-19 г Е 1 еи с 1 онюенипэид- (эс) -оенадигодгид -и9-(иэм 01 гинеподД-х 8)-1 Я с э к и с ЦЭ 60 с - ХОс д,едекЛф иЧггэим гг - сг д,енимЛО и 1 чьаим 99 - 91 дениэггек ичГдим д - р Гп даэки дмЛгодп и 1 чннаьЛГо д,епЪ одаь аГэоп еггонеде гт у оп кдэд ееед еЯЬ апа глад.ее и еггоенэд лг Ор еед и 1 Чкем кэинанэкидп д ееед еЯ 1 инок чГо. мопеао иимэаьиГГед.эидм киькдод апа инЛддчГиф и кинэпим оГ комин -чГиГОГох кчндеддо э эпьдиндьад. Я иненэдд -ен чдакэ снЛ 1 Ноимеас еггоггиэм одонюнгодде лс 09 и (Го-ф-неподд,) ениподд,оГЯаэп г г еи...

Номер патента: 220262

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Преображенска, Сув

МПК: C07D 209/10, C07D 263/28, C07D 413/06 ...

Метки: dl-индолмицина

...раствор в вакууме, охлаждают льдом, прилиьают 20 .мл воды и прибавляют 50%-ную уксусную кислоту до рН 5,5 (выделяется Н.Я). Целевой продукт из реакционной смеси несколько раз экстрагируют этилацетатом, промывают экстракт 5%-ным раствором Н.НСОз, упаривают досуха в вакууме и растира 1 от остаток с 20 лтл этилацетата. При потирании получают кристаллический осадок, представляющий собой смесь Р 1.-индолмицина и Р 1- изопндолмицииа, Оставляют на 2 чпс в холодильнике, фильтруют, получают 2,73 г смеси Р 1.-индолмицина и Р 1.-изоиндолмицина. При хроматопрафировагиш на бумаге в 2%-ную КвНРО, продукт имеет два пятна с К 0,45 и 0,59. Из маточного раствора при стоянии выпадает кристаллический Р 1.-индолмицин 0,14 г. Суммарный выход смеси Р...

Номер патента: 220264

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Зиновьева, Кравченко, Сафонова, Чернов, Чижов

МПК: C07D 239/42, C07D 239/47, C07D 239/60 ...

Метки: 5-12-бис-р-хлор-(окси, 6-замещенных, этил

...натрия отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме при 50 С досуха, остаток обрабатывают сухим хлороформом, нерастворившийся хлористый натрий отфильтровывают, и фильтрат упаривают в вакууме при 50 С досуха. Остаток растворяют в безводном эфире и к раствору прибавляют избыток раствора хлористого водорода в безводном эфире. Выделившийся продукт отфильтровывают, промывают на фильтре безводным эфиром и высушивают. Получают 2,5 г (75,6%) технического хлоргидрата 2,4-дихлор-этокси-п-бис(р-хлорэтил) -аминометилфенилазо-пиримиднна с т. пл. 149 - 151 С, После однократной перекристаллизации из минимального количества безводного спирта получают 0,75 г (22,7%) оранжево-красных кристаллов с т, пл, 171,5 - 172,5 С, трудно растворимых в воде,...

Номер патента: 220266

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дубур, Сникер, Станкевич

МПК: C07D 239/08

Метки: dl-дигидрооротовой, кислоты

...гидрированию на катализаторе - 5%-ном родии на окиси алюминия при комнатной температуре и атмосферном давлении в течение 8 час. Катализатор отфильтровывают, часть фильтрата упаривают и целевой продукт выделяется подкислением раствора соляной кислотой. Образование дегидрооротовой кислоты доказывается исчезновением максимума абсорбции в УФ-спектре(278,и,тгк рй 7), характерного для оротовой кислоты, бумажной хроматографией, превра.щая дигидрооротовую кислоту в уреидокнсло.ту, температурой плавления и элементарным 5 анализом,П р и м е р. 4 г и-бутиламинной соли оротовой кислоты растворяют в 100 льг дистиллированной воды, добавляют 2 г 5 О/-ного родня на окиси алюминия и гидрируют при комнат- О ной температуре (20 С) и атмосферном...