253068
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 253068
Текст
О П И С А Н И Е 253068ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социепистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствал, 12 р, 21273829/23-4) Заявлено 20,1 Х.196с присоединениемПриоритетОпубликовано 30.1 явки М МПК С 070УДК 547.754.07(088.8) Комитет по деиввт изобретений и открытий при Совете Министров СССР,1969. Бюллетень3 та опубликования описания 24,11.1970 Ь(.ь Оо ":. АвторыизобретениЗаявитель ПАТЕ ИТ 110- 1 д й и ТЕХНИЧЕСКАЯ БИБЛИОТЕКАЛ, Н. Яхонтов и В. А, АзимовВсесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтиче институт им. Серго Орджоникидзе ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АЗАИНДОЛА ИЛИ ЕГО ЗАМЕЩЕННЬ Известен способ получения 4-азаиндола или его метилзамещенного взаимодействием З-ациламино-метилпиридинов,с этилатом калия или натрия,при температуре 350 С. В результате образуется трудно разделимая омесь продуктов. Выход целевого продукта 10%.Для повышения выхода целевого продукта предлагается,на 2-метил-нитропиридин действовать эфирами щавелевой кислоты в присутствии основных катализаторов, яапример этилата калия или натрия. Образовавшиеся при этом замещенные эфиры 3-нитропиридил-пировиноградной кислоты подвергают восстановительной циклизации в условиях каталитического гидрирования с,последующим выделением целевого продукта известным способом.Таким способом получают более чистый продукт, Повышается выход его, а также появляевся возможность вводить другие заместители, кроме метила, в пиридиновое кольцо.П р и м е р 1. Получение этилового эфира 3-нитро- этоксипиридил - 2 -,пировиноградной кислоты.К этилату калия, полученному из 4,94 г калия и 12 мл этанола,в 350 мл безводного бензола, прибавляют 18 г перепнанного диэтилочосалата, Затем в течение 3 час при 25 С, хорошо перемешивая, в смесь приливают раствор 11,2 г 3-нитро-этокси-метилпиридинав 150 мл бензола. Перемешивание загустевшей реакционной массы продолжают прикомнатной температуре еще в течение суток.5 Светло-оранжевый осадок отфильгровываюти промывают безводным бензолом. После высушивания на воздухе осадок растворяют вводе, доводят соляной кислотой рН до 3 иэюстрагируют бензолом, После высушивания10 бензольного раствора сульфатом магния иупаривания бензола в вакууме,получают 9,7 г(58,8% ) целевого продукта с т, пл, 125 -127 С. Это светло-желтые кристаллы с т. пл.131 - 133 С (из этанола). Вещество хорошо15 растворяется в хлороформе, бензоле, спирте,плохо - в воде,Найдено, %: С 51,50; Н 5,0; Х 9,95.С,Н 1,О,.Вычислено, %: С 51,06; Н 5,0; К 9,93.20П р и м е р 2. Получение этилового эфира5-этокси-азаиндол-карбоновой,кислоты,Раствор 8,5 г этилового эфира Зчнитроэтоксипиридил-пировиноградной кислоты в25 300 мл этанола гидрируют при 25 С и давлении 20 - 30 см вод, ст. в присутствии 4 г9%-ного палладия на угле, Получают 6,57 гэтилового эфира 5-этокси-азаиндол-карбоновой кислоты с т. пл. 130 - 134 С. Выход30 93%.253068 Составитель С. ДашкевичРедактор С. Лазарева Техред А. А. Камышиикова Корректоры: Е. Ласточкинаи В. Петрова Заказ 334/6 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, нр, Сапунова, 2 ГЭто бесцветный порошок с т, пл. 148 - 149,5 С (из этаиола). Вещество хорошо растворяется в ацетоне, хуже - в хлороформе, бензоле, плохо - в воде.Найдено, %; С 61,43: Н 5,82; И 11,90, С 12 Н 141 Ч 203.Вычислено, %: С 61,52; Н 6,02; К 11,95.Предмет изобретенияСпособ получения 4-азаиндола или его замещенных, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, на 2-метил- нитропиридин действуют эфирами щавелевой кислоты в присутствии основных катализаторов, например этилата калия или натрия, об- Б разовавшиеся при этом замещенные эфиры3-нитропиридил-пировиноградной кислоты подвергают восстановительной циклизации в условиях каталитического гидрирования с последующим выделением целевого продукта 10 известным способом.
СмотретьЗаявка
1273829
МПК / Метки
МПК: C07D 471/04
Метки: 253068
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-253068-253068.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">253068</a>
Предыдущий патент: Способ получения замещенных 1, 2, 3, 4-тетрагидрохинолинов
Следующий патент: Способ получения n-ацилированных аили р-меркуриндолов
Случайный патент: Способ получения керосина иили газойля