C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 183758

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бурмистров, Житнике

МПК: C07D 239/24

Метки: 2-алкилперимидинов, солей

...50 лтл диэтилбензола (техничсского, представляющего собой смесь изомеров, получаемого из кубовых остатков при производстве этилбензола). Смесь кипятят до отделения примерно 80% теоретического количества воды (около 3 лтл), на что уходит около 4 час (при дальнейшем нагревании вода выделяется очень медленно). Смесь охлаждают до 80 С и добавляют 250 лл бензола или дихлорэтана, тетрахлорметана и нагревают до кипения. Горячий раствор при необходимости фильтруют с добавкой активированного угля и охлаждают. Из фильтрата при охлаждении выделяется 51,8 г продукта (75% от теоретического). Для получения в аналитически чистом состоянии продукт кристаллизуют из 200 лл спирта. В таблице приведены химические показатели полученных веществ.Пример 2....

Номер патента: 183759

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Давыдов, Кретов

МПК: C07D 251/48

Метки: n-mohoили, n-диалкил

...смеси, вследствие чего снижается выходпродуктов реакции, По окончании пропускация от реакционной смеси ца масляном насосе отгоняют растворитель при температуре не выше 45 С. К оставшемуся маслу добавляют 75 лл годы и оставляют на 24 час. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, растворяют в 10%- ной соляной кислоте, кипятят с активированным углем и нейтрализуют 10%-ным едким натром. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, сушат. 2-Фторхлорметил-метиламино-амино-трцазин представляет собой бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в метиловом и этиловом спиртах, диметилформамиде, т, пл. 143 - 144 С.Найдено, %; С 31,2; Г 9,6; С 1 17,8; М 36.СьН 7 РС 1 М;.Вычислено, О/,; С 31,4; Г 9,9; С 1 18,5; М 36,6. П р ц м е р 5. В четырехгорлую колбу...

Номер патента: 183760

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Антыков

МПК: C07D 251/56

Метки: меламина

...180 в 1 С и давлении 38 - 43 атм смесь выдерживают в течение 40 мин, после чего подогрев прекращают и автоклав самоохлаждается (при наличии рубании автоклав охлаждают холодной водой) в течение 0,5 - 2 час до 20 С. В процессе охлаждения (при 130 - 100 С) по соответствующей линии, соединенной с аммиачной поглотительной колонкой, из автоклава отгоняют избыток аммиака путем постепенного открытия вентиля на линии отгонки аммиака, После отгонки аммиака и охлаждения до 20 С крышку автоклава вскрывают и содержимое выгружают в двухлитровый стакан.Осадок кристаллического меламина, содержащийся в выгруженной массе, фильтруют на воронке Бюхнера при 20 С (с применением в качестве фильтрующего материала одного слоя достаточно плотной...

Номер патента: 183761

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бичуль, Государственный, Колосов, Прикладной, Сапожникова

МПК: C07B 59/00, C07D 239/54, C07D 405/04 ...

Метки: меченых, уридина, уридина-1-ти, уридина-2

...целеируют органическим растр пиридином, далее экстионообменными смолами,Известны способы получения уридина путем дезаминирования цитидина,Предлагаемый способ получения заключа. ется в том, что целевой продукт экстрагируют органическим растворителем, например пири- дином, и далее экстракт обрабатывают ионообменными смолами.Такой метод очистки позволяет заметно повысить выход целевого продукта и упростить технологию получения уридина, что особенно важно при синтезе фиксированно меченых уридина-Т и уридина-С 44.П р и м е р. 1,2 г сульфата цитидина растворяют в 6,8 мл воды при нагревании до 40 С и помещают в двухгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой и трубкой для подвода воздуха, К охлажденному до комнатной температуры раствору...

Номер патента: 183766

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Безменова, Олейник

МПК: C07D 333/48

Метки: 4-эпоксисульфолана

...3,4-эпоксисульфола на для полученногопродукта служит гидролиз его до тра 11 ссульфолан,4-диола, для чего смесь 3,5 г (0,026 М)3,4-эпоксисульфолана, 54 смз 24%-ной переки 0 сц водорода и 2 смз 30%-ной хлорной кислоты нагревают с обратным холодильником при100 Г б час. Затем воду отгоняют при пониженном давлении и остаток перекристаллизовывают из метанола. Получают 3,5 г транс 5 сульфолан,4-диола, имеющего т. пл, 160 -160,5 С (по литературным данным 159 -Заказ 2407/2 Тираж 676 Формат бум. 60 К 90/8 Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Опыт проводят аналогично примсру 1 с тем отличием, что...

Номер патента: 184270

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Алашев, Гольдфарб, Институт, Тайц

МПК: C07D 333/14

Метки: атома, боковой, более, длиной, со-(тиенил-2)-алканолов, углерода, цепи, чем

...цепичаощитсяовых кислюмогидридии с послемассы сем. Спосоо п с дчиной бок черода, отли ил) -алкан овлению ал при кипячен реакционной боткой эфиро 5 Предлагается способ получения о-(тиенил)-алканолов с длиной боковой цепи более чем 2 атома углерода, причем число углеродных атомов может быть четным и нечетным.Способ заключается в том, что эфи и- (тиенил) -алкановых кислот восстанав вают алюмогидридом лтия в токе азота кипячении с последующим разложением реакционной массы серной кислотой и обработкой эфиром.Пример. 25 г этилового эфира у-(тиенил)-масляной кислоты добавляют в течение 1,5 час в токе азота к суспензии 4,6 г алюмогидрида лития в 150 мг абсолютного эфира. Смесь кипятят еще 4 час и оставляют на ночь. Охлажденную до 0...

Номер патента: 184454

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 213/48

Метки: 184454

...ИДИ НАЛЬДЕГИ делившийсяпорциями диРастворитостаток пере 5 цию с темп8 мм, котор в твердое ве трем п омыв ег изобретения2-метил-пирид тем, что 2-мети атывают селенис диоксана при на 10 Способ гида, отли метилпири лотой в пр до 80 С. льде. лученияюи 1 ийсн обраутствии 6-оксий кис- евании СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ.1Предлагаемый способ получения 2-метил. пиридинальдегида заключается в том, что 2- метил-оксимегилпиридин окисляют селенистой кислотой.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную термометром, обратным холодильником и мешалкой, помещают 17 г (0,14 моль) 6-метил-оксиметилпиридина и 125 мл диоксана. К полученному раствору прибавляют 8,8 г измельченной селенистой кислоты и реакционную массу при энергичном перемешивании...

Номер патента: 184747

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Антон, Иностранна, Иностранцы, Эрвин

МПК: C07D 335/04

Метки: 10-дигид50-бензовтиеио3, 2-етиепин, 4)-она

...нейтральной реакции. Для очистки сырого продукта его выкристаллизовывают два раза из этанола. Чистая 8- (2-тиенил) тиосалициловая кислота плавится при 179 - 180 С,К суспензии 80,64 г Я-(2-тиенил)тиосалициловой кислоты в 1650 слтз абсолютного бензола добавляют 234 смз чистого хлорида тионила и нагревают, размешивая, в течение 2 час до кипения. Вслед за этим выпаривают раст воритель, а также избыточный хлорид тионила при 50 С и давлении 15 мм рт. ст. и оставшийся кристаллический сырой продукт очищают перекристаллизацией из ацетона, Чистый 3-(2-тиенил) хлорангидрид тиосалицило вой кислоты плавится при 97 - 98 С.К суспензии 2,72 г хлористого цинка в100 смз абсолютного бензола при температуре кипения, размешивая, добавляют по каплям раствор...

Номер патента: 184749

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Альбин, Базель, Фред

МПК: C07D 235/28, C07D 263/58, C07D 277/70 ...

Метки: бензазолилмеркаптоантрахинонов

...тона.В табл. 1 указаны исходные соединения для других красителей, изготовляемых по описанным в примерах с 1 по 6 методам. 255-бром-меркаптобенз- имидазол В примерах с 7 по 16 цвет получаемого красителя - красный, с 17 по 32 - красно-фиолетовый.Пример 33. 15 ч. 1-амино-бром-гидроксиантрахинона, 10 ч, 2-меркаптобензтиазола, 2 ч. карбоната калия и 4 ч. безводного ацетата натрия нагревают в 140 и. хлорбензола в течение 48 час до 125 С. После охлаждения до 80 оС к реакционной массе прибавляют раствор 3 ч. 10007 о-ной уксусной кислоты в 100 ч. этанола. Выделившийся краситель - 1-амино-бензтиазолилмеркапто - 4-гидроксиантрахинон - отфильтровывают в холодном состоянии и очищают перекристаллизацией из хлорбензола. Полученный продукт окрашивает...

Номер патента: 184824

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Куценко, Семенова

МПК: C07D 319/08

Метки: 9-ди(оксифенилэтил)спирометадиоксана

...фенол отсутствует.Найдено в 00: С 69,63, 69,57; Н 7,98, 8,12.После перекристаллизации из толуола т, пл,198 в 2 С.Найдено в %: С 69,05, 69,08; Н 6,9, 7,1.Мол, вес (криоскопия) 405.Для СззНз,Оз 3,9-ди (оксифенилэтил)метадиоксана вычислено в %: ОНС 69,0; Н 7,0, Мол, вес 400.По данным ИК-спектра обнаружены полосы поглощения при 780 см 1 и 830 см - 1,Регенерированные растворитель и избытокфенола могут быть вновь возвращены в реакцию.П р и м е р 2. Опыт проводят так, касано в примере 1, но в качестве раствоиспользуют бензол,Выход 3,9-ди(оксифенилэтил) спирометади.оксана 60 - 65% от теории.П р и м ер 3. Опыт проводят так, как описано в примере 1, но в качестве растворителяиспользуют серный эфир. В этом случае про.дукт реакции не...

Номер патента: 184825

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дзисько, Макаров

МПК: C07D 319/12

Метки: 4-диметилдиоксана

...1 л катализатор 0 Предмет иззоды, ор. иоксана 97 мол, % 0 - 150 г диметилдиок а в час. р етеи ия 1, Спос из форма ствии кат 15 с целью честве ка катализат вьиие + 1 2. Снос 20 в качеств гель с с или силикИзвестен способ получения 4,4-диметилдиоксана реакцией взаимодействия изобутилена и формальдегида в присутствии катализа горов - растворов серной, муравьиной и других кислот. Выход продукта 60 - 80%. При осуществлении способа необходимо утилизировать или обезвреживать отработанные растворы; выход получаемого 4,4-диметилдиоксана недостаточный, вследствие значительного расхода формальдегида на побочные процессы. Кроме того, применение в качестве катализаторов слабых растворов сильных кислот при температурах около 100 С приводит к коррозии...

Номер патента: 184826

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дзисько, Макаров

МПК: C07D 319/12

Метки: 4-диметилдиоксана

...93%. Произво дгггельность катализатора 700 г диметилдиоксана на 1 л катализатора в час.Предмет изобретения1. Способ получения 4,4-диметилдиоксана 10 на основе формальдегида с применением твердого катализатора, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и увелнчення выхода продукта, формальдегид подвергают взаимодействию с изобутиловым спнр том,2. Способ по и. 1, отличающийся тем, чтоприменяют катализаторы с кислотностью по.верхности, равной - 8 - : - 3, например кремнециркониевые, кремнемагнезиальные. Известен способ получения 4,4-диметилдиоксана, заключающийся во взаимодействии изобутилена и формальдегида в присутствии катализаторов в раствор серной, муравьиной и других кислот. Выход 4,4-диметилдиоксана 60...

Номер патента: 184866

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кост, Свиридов, Терентьев

МПК: C07D 213/26

Метки: пиридилэтилнитроциклогексанов

...в Вьчислено в %:Пример 2. 1-нциклогексан получаке из 27,8 г (0,221 г (0,2 моль) 2-вбутанола с 10 лтлтечение 10 час. я к области получения гут найти применение коррозии, фармаколотакже в качестве оргаполучения пиридилзаключается в том, дин обрабатывают при ксаном в спиртовой тали затор а Р ади оно в а.30 г (0,285 люль) 4- 0,4 моль) нитроцикло- Н,ОН и 12 мл каталитят с обратным холочас, отгоняют спирт и ана, а остаток перегоип. 160 - 164 С(24%); т.1,5303.л. 162,5 - 16 Выход 12 г 2 мм рт. ст.); Пикрат с т. 3,5 С.9,71; Н 4,85 Найдено в %: С 45 Вычислено в %: С 3; Н 4,56. иридил) -этил цикло т. к ип. 203 - 205 С 5393, Пикрат с т. пл едмет изобретения роциклоли 4-витии нит- прнсутСпособ получения гексанов, отличающ нилпиридин обрабат...

Номер патента: 184867

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Панина, Струков

МПК: C07D 261/18

Метки: 3-фенил-5-метилизоксазол-4-карбоновой, кислоты

...ведут в среде метилового спирта в присутствии едкого патра и образующийся эфир 3-фенил-метилизоксазол- -4-карбоновой кислоты обрабатывают воднометанольным раствором едкого натра.Такая методика получения 3-фенил-метилизоксазол-карбоновой кислоты позволяет синтезировать ее по простой технологической схеме и с высоким выходом.П р и м е р, В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, вносят 300 мл метанола и 18 г едкого патра и перемешивают до полного растворения, К раствору, охлажденному до минус 5 - 0 С, поддерживая эту температуру, добавляют 46,8 г технического ацетоуксусного эфира, перемешивают 15 мин, постепенно, в течение 1,5 час приливают 55,4 г хлорида бензгидроксамовой кислоты в 210 мл...

Номер патента: 184868

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Епишина, Институт, Лебедев, Новиков, Новикова, Севость, Хмельницкий

МПК: C07D 233/91

Метки: 2-нитропроизводных, имидазола

...при 2 - 3 С в среде абсолютного ацетонитрила с последую-, щим нагреванием при температуре 70 С и выделением продукта известными способами.П р и м е р 1. К суспензии 25 г оксима 4 (5) -метил(4) -формилимидазола в 950 мл абсолютного ацетонитрила при 2 - 3 С и перемешивании добавляют по каплям в течение 4 час раствор 90 мл КаО (семикратный избыток) в 250 мл абсолютного ацетонитрила. По окончании прибавления раствора И 04 реакционную смесь переносят в коническую колбу с обратным воздушным холодильником и нагревают в течение 20 - 30 мин до 70 С, при этом значительная часть избытка окислов азота выкипает. От реакционной смеси отгоняют растворитель и окислы азота при 20 - 25 С/ 30 мм, после чего остаток разбавляют вдвое водой и три раза...

Номер патента: 184874

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Назарова, Потемкин, Пустоварова

МПК: C07D 307/73

...3-(5-Ы-ЗАМЕЩЕННЬ АМИ НОФУРИЛ)-Н ИТРООЛ ЕФИ НО Вг (30%) Б честящ 1 пл, 170 в 1 С (из е темно-крас- спирта), К(= Н 6,05, 6,04; с: С 56,50; 56,27; мет изоо етения р- (5-Х-замещенныхфинов, отличаюидфурфурилнитроол ействию с вторианин до 70 - 100 С растворителя, нап лечения гитрооле5-гало взаимоднагрев еского амии 1 ийся фины ными в сре- ример Данное изобретение относится к области получения аминофурилнитроолефинов, которые могут найти применение для синтеза физиологически активных веществ.Предлагаемый способ получения р-(5-К-замещенных аминофурил) -нитроолефинов состоит в том, что 5-галоидфурфурилнитроолефины подвергают взаимодействию с вторичными аминами при нагревании в среде органического растворителя, например спирта.П р и м е р,...

Номер патента: 184875

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Изобрете

МПК: C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...предпочтительно 0,2 лтльФурано-водородную смесь, предварительно несколько нагретуо, подают под газораспределительное устройство реактора гидрирования со скоростью зг 0,1 до 1,25 ;г фурана на 1 л катализатора в ,ас, Температуру в зоне гидрирования, замеряемую термопарами, поднием температуры охпределах 90 - 130 С, ив стехиометрического Оптимальные условия при скорости подачи на на 1 л катализатора реакторе 110 в 1 С и ют регулирсва щего агента в водорода про .ет 2 и выше. вапия создают 0,3 - 0,5 кг фур емпературе на держи ва лаждаю избыток составля гидриро фурана в час, т 10 Пример 1 азате имер Скорость подачи фурана, кг/л кап час, Температура в реакторе, С.Избыток водорода про-тив стехиометрического, кратность .- 115 3 - 118 105...

Номер патента: 184876

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гольдфарб, Роговик

МПК: C07D 333/40

Метки: 5-диальдегида, 5-формил-2карбоновой, кислоты, ряда, тиофенового

...по примеру 1. После окончания прибавления снимают охлаждение, выдерживают 1 час при перемешивании и кипятят 30 агин на водяной бане, Реакционную смесь разлагают водой, эфирный слой трижды промывают водой и высушивают над поташом, После отгонки эфира продукт фракционируют в вакууме. Получают 11,3 г диэтилацеталя тиофен,5-диальдегида;20т. кип. 152 - 154 С (11 тгаи рт, ст., гг р 1,5211; 4 1,1200) .Пример 3. Получение тгде гида.К раствору 2,0 г диэтнлацеталя тиофен,5 диальдегида в 10 игл спирта прибавляют 4 игл 3%-ной НС и нагревают до кипения. После охлаждения смесь выливают в воду, осадок отфильтровывают н высушивают. Получают 1,4 г тпофен,5-диальдегида белые пластинки, хкелтеющие на воздухе; т. пл. 114,5 - 115 20 из водного спирта....

Номер патента: 184877

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Гольдфарб

МПК: C07D 307/46, C07D 307/68

Метки: 5-диальдегида, 5-формил-2карбоновой, кислоты, ряда, фуранового

...в раствор 14 лгл диметилформамида в 80 лгл эфира при температуре от - 20 до - 10 С в люке азота. Смесь выдерживают 1 час при комнатной температуре при перемешивании и затем кипятят 30 мин на водяной бане, Реакционную смесь разлагают водой, эфирный слой трижды промыьают водой и высушивают над поташом.При перегонке в вакууме выделяют 5,0 г диэтилацеталя фуран,5-диальдегида; т. кип.5 133 - 135 С (12 лглг рт, ст., пс 1,4900).П р и м е р 3. Получение фуран,5-диальдегида. К раствору 5 г диэтилацеталя фурац,5- диальдегида в 15 лгл спирта прибавляют 10 1 гл 30/о НС и нагревают до кипения. После ох лаждения смесь выливают в воду, осадок отфильтровывают и высушивают. Получают 2,4 г желтых криста,члов с т. пл. 110 - 111 С.П р и м е р 4....

Номер патента: 184880

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Горелик, Красителей, Ланцман, Научно, Пучкова

МПК: C07D 271/12, C07D 285/14, C07D 293/10 ...

Метки: антрахинондиазолов, полученияарилсульфонильных, производных

...(соединение 1, Х - Яе, К - СвНв) 4,12 г (91 о/о), светло- желтые иглы, т. пл, 351 - 352 С.Пример 3. Раствор 2,65 г антрахинонтиадиазола (соединение 11, Х - Я) в 100 мл диметилформамида смешивают прн 100 С с раствором 4 г бензолсульфината натрия в 10 мл воды и кипятят 5 мин, Затем вливают 20 мл хлорного железа, кипятят еще 5 мин и разбавляют 30 мл воды. По охлаждении осадок отделяют, промывают водным диметилформамидом и спиртом, Выход 4-фенилсульфонил,2-антрахинонтиадиазола (соединение 1, Х - Я, К - СвН;) 3,34 г (82 о/о); желтые иглы (из уксусной кислоты), т, пл. 311 в 3 С.П р и м е р 4. Аналогично описанному в примере 3, исходя из 2,66 г антрахинонтиадиазола и 3 г п-бромбензолсульфиновой кислоты, получают 3,40 г (70 о/о)...

Номер патента: 185346

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Жукова, Крылов, Ставровска

МПК: C07D 211/16

Метки: толуилпиперидиламида

...собам получ пользуемого экстрагируют эф нрсмывают 300 лым натрием. По таток дважды п рают фракцию 160 - 162 "С при рт. ст. Получают го количества) т ия изобрет еда Способ получения отличающийся тем, толуиловой кислоты вию с пиперидином раствора поташа. олуилпиперидиламида,хлорангидрид метадвергают взаимодейстприсутствии водного ависимое от авт. свидетельст Изобретение относится к спо е. ния толуилпиперидиламида, исв качестве репеллента.По предлагаемому способу хлорангидрид метатолуиловой кислоты подвергают взаимодействию с пиперидином в присутствии водного раствора поташа.П р и м е р. В двугорлую колбу, снабженную холодильником, мешалкой и капельной воронкой, загружают 50 г пиперидина, раствор 40 г поташа в 75 мл воды и...

Номер патента: 185347

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бернштейн, Литвиненко

МПК: C07D 215/46

Метки: 6-метокси-8, дихлоргидрата, качественного

...путем его взаимодействия с бихроматом калия в водной среде или путем реакции па хлор-ион. Однако они сложны в исполнении и не специфичны.По предлагаемому способу хиноцид подвергают взаимодействию с нитрозосоединениями, например нитрозоантипирином, 1-нитрозо- нафтолом или тг-нитрозодиметиланилином, при нагревании в кислой или спиртовой среде,П р и м е р 1. К 2 мл 0,05%-ного раствора хиноцида (в пробирке) прибавляют 1 мл раствора нитрозоантипирина в 1%-ном растворе уксусной кислоты; появляется фиолетовое окрашивание. После этого отливают часть полученного продукта в другую пробирку и нагревают его в течение 30 сек на кипящей водяной бане. Получившееся темно-синее с фиолетовым окрашивание через 3 час переходит в вишневое.Открываемый...

Номер патента: 185869

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Виноградова, Коршак, Салазкин

МПК: C07D 209/48

Метки: 2-р-хлорэтил-3, 3-бис

...фталимид что, с целью расшире лупродуктов для пол оксиэтил-З,З-бис (4-о обрабатывают хлорис ную смесь выливают ший при этом осадок 3-бис(4- йся тем, базы поов 2+ 2+хлорэтилина, отличаюсии ния сырьевой учения полимер ксифенил) фта тым тионилом,в холодную вод перекристаллизтимидин получен- ., выпавовывают,присоединением заявкиС целью расширения сырьевой базы полупродуктов для получения полимеров (например, полиарилатов) предложен способ получения 2+хлорэтил-З,З-бис(4-оксифенил)-фталимидина, по которому 2+оксиэтил-З,З-бис 5 (4-оксифепил) фталимидин обрабатывают хлористым тионилом, полученную смесь выливают в холодную воду, а выпавший при этом осадок перекристаллизовывают.П р и м е р 1, В круглодонную колбу загру жают 50 г...

Номер патента: 185873

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Иркутский, Никитин, Трофимов, Шостаковский

МПК: C07D 301/24, C07D 303/04

Метки: бутадиена, диокиси

...кипеть н ладится, ее обрабатыва. Получают 7,8 г диокиот теоретического, считая редлага- льзовать Предмет изобретен диена путем алоидбутаноследующим перегонкой, расширения ного сырья л,4. Известен способ получения диокиси бутадиена путем обработки щелочью 1,4-дихлорбутандионола,3 в водной среде.Чтобы расширить сырьевую базу, пется в качестве исходного сырья испо2,3-дигалоидбутандиол,4,П р и м е р 1, 53,7 г 2,3-дибромбутандиола,4 (т. пл. 87 - 88 С), полученного бромированием 22 г бутен-диола,4 в диоксане, растворяют в 400 лл диэтилового эфира и прибавляют порциями при перемешивании 32 г едкого калия. После прекращения кипения растворителя жидкость сливают, а осадок промывают эфиром, Объединенные эфирные растворы диокиси бутадиена...

Номер патента: 185894

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Алашев, Гольдфарб, Тайц

МПК: C07C 45/45, C07C 49/12, C07D 333/06 ...

Метки: включающих, кетолактонов, макроциклических, тиофеновый, цикл

...повторяют несколько раз). Из аликвотной части хлороформного раствора получают анилид, т. пл, 71,5 - 72,5 С (из спирта).Найдено, %: С 65,89; Н 6,80; Я 9,25.Вычислено, о,(о: С 66,06; Н 6,71; Я 9,28.Аналогично получают хлорангидрид кислого эфира глутаровой кислоты и 5-(тиенил)- пентанола; анилид, т. пл. 69,5 - 71,5 С (высажен водой из спирта).Пример 3. 6- -ц и к л о т не н д н о н,5 (11) . содержащий 4,6 г хлорангидрида г ра в 60 мл сухого хлороформа, п в из шприце185894 15 Предмет изобретения Составитель Н, Н. Пивницкая Редактор Л. Г. Герасимова Техред Г. Е. ПетровскаяКорректоры. А. М. Смак и В. Е. Соколова Заказ 3040 у Тираж 1150 Формат бум. 60 р,90/, Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете...

Номер патента: 185923

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кост, Хазанова, Химический

МПК: C07D 209/14, C07D 209/16

Метки: ы-заме1денных

...азота при постоянном перемешивании наводяной бане и температуре 60 - 70 С в течение 4 час, после чего содержимое колбы перемешивают еще 2 час при комнатной температуре. Комплекс разлагают сначала влажным 20 эфиром, а затем водой. Реакционную смесьподщелачивают раствором едкого натра, а затем экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные вытяжки сушат безводным сульфатом магния, После упаривания в вакууме 3-(со аминобутил)-индол остается в виде кристаллического вещества. Выход полученного амина 0,73 г (85% от теоретического); т, пл. 92 С.Найдено, %: С 77,90; 77,94; Н 3,31; 9,42. ЗО Вычислено, %: С 77,73; Н 9,35,185923 Составитечь Н, Н. Пивницкая Техрсд Т. П. Курилко Корректор А. М. Смак Редактор Я, Г. Герасимова Заказ 30534 Ти 1)аи( 625...

Номер патента: 185924

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Барановска, Кремлев, Кретов

МПК: C07D 277/82

Метки: 2-сульфинамидина, м-бис-(бензолсульфонил)-бепзотиазол

...г (0,05натриевой соли 2-меркаптобензотиа25 мл абсолютного метанола.При перемешивании выпадает обслегка розоватый осадок и температ 0вышается до 42 С,Содержимое колбы охлаждают до 20 С ифильтруют. Осадок промывают водой, высушивают и получают 6,1 г (92 сус от теоретического) ди- (бензотиазолил) -дисульфида или 25иначе альтакса, не дающего депрессии приопределении температуры плавления в смешанной пробе с заведомо чистым альтаксом.Водный фильтрат после упаривания дает1,58 г ИаС 1, 30 Метанольный фильтрат подвергают разгонке, твердый остаток перекристаллизовывают из смеси метанол - петролейный эфир (1: 3) и получают масло. Масло вскоре закристаллизовывается в твердый 1 Ч-натрийЧ, Ч-бис-(бензолсульфонил) -бензотиазол- сульфинамидин в...

Номер патента: 185926

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гаценко, Мун, Никифорова, Петрова, Сигал, Химико, Шилова

МПК: C07D 295/16

Метки: 1-метил-4-диэтилкарбамилпиперазинасолей

...процесс спирта. олучения иперазин дитразин ной), о щения т ыхода це де изопр Спосоо и карбамилп основания ной, лимо целью упро вышения в ведут в ср Известны способы получения солей 1-метил 4-диэтилкарбамилпиперазина путем взаимодействия основания дитразина с кислотами (фосфорной, лимонной), Такие способы предусматривают ведение синтеза в среде дихлор этана или ацетона.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что процесс ведут в среде изопропилового спирта. Это позволяет упростить технологию получения солей и увеличить выход 1 О целевого продукта.П р и м е р 1. К раствору 36,5 г основания дитразина в 250 мл изопропйлового спирта прибавляют раствор 38,8 г лимонной кислоты в 205 мл изопропилового спирта, охлаждают 15 до 12...

Номер патента: 185927

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Машковский, Неклюдов, Суворов, Щукина

МПК: C07D 209/16

Метки: аминоацильных, метилтриптамина, производных

...4 НДН 20.Найдено, о: С 54,48; Н 6,76; И 10,22.Т а р т р а т у-а м и н о б у т и р и л-а-м е т и лт р и п та м и и. Выход 48%; т. пл. 110 - 114 С(разложение из спирта-эфира).Вычислено, о/,: С 55,44; Н 7,10; И 10,21,СтзН 210 ХзС 4 Н,О,Н,О,Найдено,",: С 55,10; Н 7,01; К 10,43,Х- (сз) -Г л у т а м и л-сс-м е т и л т р и п т а м и и.Выход 54 о/,; т. пл. 133 - 135 С (разложение изспирта-эфира); ар +20,6 (с. 1,45; в,СНзОН).Вычислено,",: С 61,53; Н 7,10; Х 13,45,СтвН 24 ОзХз 0,5 Н 20.Найдено, о/о: С 61,64; Н 7,26; Х 13,20.Х- (у) -Г л у т а м и л-сс-м е т и л т р и и т а м и н.Выход 50/о; т. пл, 183 - 185 С (разложение изспирта-эфира); с 4 2 о +8,3 (с. 1; в, 50%СН,ОН). Вычислено, %: С 61,53; Н 7,10; И 13,45.СН 2 тОзКз 0,5 Н 20.Найдено, %: С...

Номер патента: 185931

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Назарова, Пустоваров

МПК: C07D 307/48, C07D 307/66

Метки: 5-ы-замещенных, аминофурфурола

...Смесь, состоящую из 15 3,5 г 5-бромфурфурола и 6 мл 5000-ного спиртового раствора диметиламина, нагревают 5 - 10 мин на водяной бане при 50 С. Выпавший осадок отделяют. Выход количественный - 970/с. Вещество представляет собой желто зеленые кристаллы, т. пл. 191 С (из спирта);396 лтлтк, 1 дХ 4,70. В ИК-спектре обнаружена полоса с частотой около 1680 см 1.Из 5-йодфурфурола получают соответствующий йодид, зеленоватые кристаллы; т, пл. 25 195 в 1 С (из спирта), Описывается впервые,Б, 5 - К - Ди метил а мино фурфурол.2,47 г бромида 5-И-диметиламинофурфурилиден-И-диметиламина растворяют в 5 мл воды 30 и по каплям при перемешивании добавляют 1 мл 40%,-ного раствора едкого натра; образующееся масло при стоянии (30 - 40 мин)...