Способ получения 4-метилфурокумарина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 252347
Авторы: Абубакиров, Кондратенко, Усманов
Текст
ОП ИСАЙ И ЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетокик Социалистических Республикависимое от авт. свидетельства Л1259369/23-4) влено 20.Ч 11.196 с присоединением з ПриоритетОпубликован Комитет по делам иаобретеиий и открыти при Совете Мииистров СССР1969. Бюллетень ЛЪ ата опубликования описания 19.111.1970 Авторыизобретен Б. 3, Усманов, Е. С, Кондратенко и Н. К. Абубакиров титут химии растительных веществ АН Узбекской ССРаявител ОКУМАРИНА СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕТИ 100 мл ледяс 10 г ацето Изобретение относится к области получения веществ, которые применяются в качестве физиологически активных веществ.Известен способ получения 4-метилфурокумарина, заключающийся в том, что б-ацето ксикумаран подвергают конденсации с ацетоуксусным эфиром в присутствии 750/О-ной серной кислоты, с последующим дегидрированием полученного 4-метилдигидрофурокумарина в присутствии катализатора 5% палладия на 10 угле и выделением целевого продукта известным способом.С целью упрощения процесса предлагается способ получения 4-метилфурокумарина, заключающийоя в том, что 4-аллилрезорцин под вергают взаимодействию с ацетоуксусным эфиром в среде ледяной уксусной кислоты с одновременным насыщением реакционной смеси хлористым водородом при охлаждении до 0 С, полученный б-аллил-окси-метилкума рин в среде сухого этилацетата последовательно обрабатывают озоном при охлаждении до - 5 С, водородом в присутствии палладия на угле и концентрированной ортофосфорной кислотой с последующим выделением 25 целевого продукта известным способом.П р и м е р. 4-Метилпсорален получают по следующим стадиям.1. 12,5 г 4-аллилрезорцина вной уксуснот 1 кислоты смешивают 0 уксусного эфира и раствор насыщают сухим хлористым водородом при 0 С б час, Спустя 12 час реакционную смесь выливают в 150 мл холодной воды, осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной среды и после перекристаллизации пз водного этанола получают б-аллил-оксп-метилкумарин; т. пл.174 С; выход 69 а/о2. 2 г 6-аллил-пидрокси-хгетилкухгарина растворяют в 300 мл сухого этилацетата и через раствор при +5 С пропускают 2 о/,-ный поток озона в течение 5 час. Далее в реакционную смесь добавляют 5 г свежеприготовленного 1%-ного палладия на угле и гидрируют 2,5 час в токе водорода при 20 С до прекра-. щения поглощения водорода. Катализатор отделяют, растворитель отгоняют, остаток перекристаллизовывают пз водного метанола и получают б-ацетальдегид-гидрокси-метилкумарин; выход 55".3, 1 г б-ацетальдегид-гидрокси-метилкумарина нагревают с 20 льг 950/,-ной ортофосфорной кислоты при 90 С в течение 25 мин. Продукт реакции выливают в 500 мл холодной воды и экстрагируют четыре раза хлороформом по 300 лг, растворитель отгоняют, а остаток вносят в колонку с 20 г окиси алюминия для хроматографирования и целевой продукт вымывают бензолом. Упариванпем бензольного раствора и перекристаллизацией252347 Предмет изобретения Составитель Г. ЕзерскаяТехред Л. В. Куклина Корректоры: Л. Корогоди А, Николаева Редактор Л. Герасимова Заказ 336/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва )К, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 остатка из этилацетата получают 4-метилпсорален; т. пл. 186 - 187 С; выход 66,5%,Способ получения 4-метилфурокумарина с применением ацетоуксусного эфира в качестве конденсирующего агента, тидрирования в присутствии палладия на угле и выделения целевого продукта известным способом, отличаюбийся тем, что, с целью упрощения процесса 4-аллилрезорцин подвергают взаимодействию с ацетоуксусным эфиром в среде ледяной уксусной кислоты с одновременным насыщени ем реакционной смеси хлористым водородомпри охлаждении до -О С, с последовательной обработкой полученного 6-аллил-окси-метилкумарина в среде сухого этилацетата озоном при охлаждении до - 5 С водородом и 10 концентрированной ортофосфорной кислотой.
СмотретьЗаявка
1259369
Б. Усманов, Е. С. Кондратенко, Н. К. Абубакиров Институт химии растительных веществ Узбекской ССР
МПК / Метки
МПК: C07D 493/04
Метки: 4-метилфурокумарина
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-252347-sposob-polucheniya-4-metilfurokumarina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-метилфурокумарина</a>
Способ регенерации катализатора в процессе получения альдегидов из олефинов окиси углерода и водорода в присутствии нафтената кобальта
Номер патента: 130891
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Алексеева, Ганкин, Имянитов, Рудковский, Трифель
МПК: B01J 23/94, C07C 47/00
Метки: альдегидов, водорода, катализатора, кобальта, нафтената, окиси, олефинов, присутствии, процессе, регенерации, углерода
...сульфата кобальта и подают в аппарат 7 на стадию извлечения нафтеновых кис лот разбавленным раствором щелочи.130891Продукт, освобожденный в сепараторе 8 от нафтеновых кислот, поступает на гидрирование, а раствор нафтенатов натрия поступает в аппарат 9, куда также подают раствор сульфата кобальта, полученный на стадии кислотной декобальтизации, исходное олефиновое сырье и необходимое для нейтрализации количество щелочи, В результате реакции обмена образуется раствор нафтената кобальта в сырье, который отделяется от раствора сульфата натрия в сепараторе 10.В реакторе 2 рекомендуется поддерживать следующий режим: давление - 250 - 300 ат, температура - 150 - 180, подача сырья - 1 - 4 объема на объем аппарата в час. Такой режим обеспечивает...
Установка для охлаждения агрессивных сред
Номер патента: 549675
Опубликовано: 05.03.1977
Авторы: Большаков, Карнаух, Псахис, Чернолуцкий, Шитов, Щетинин
МПК: F28D 15/00
Метки: агрессивных, охлаждения, сред
...соединены последовательно с образованием раздельного циркуляционного контура.На чертеже исхема установкисивной жидкости.Установка для охлаждения агрессивной жидкости состоит из ряда однотипных последовательно включенных теплообменников 1 с трубными пучками 2 для охлаждаемой агрессивной жидкости и трубными пучками 3 для охлаждающей жидкости, например воды, аппарата х 11 мводоочистки добавочной охлаждающей воды 4, ис 549675точника 5 горячей агрессивной жидкости,потребителя 6 тепла, склада 7 охлажденнойагрессивной жидкости и трубопровода 8 закрытой теплофикационной сети.Установка работает следующим образом.Сетьевая вода циркулирует в закрытойтеплофикационной сети, проходя последовательно через потребитель б тепла, трубопровод 8 и...
Установка для охлаждения агрессивных сред
Номер патента: 941842
Опубликовано: 07.07.1982
Авторы: Запольский, Комиссаренко, Попов
МПК: F28D 15/02
Метки: агрессивных, охлаждения, сред
...Авторское свидетельство СССРМ 549675, кл. Г 28 О 15/00, 1975,55 ных аппаратов, дополнительно установлен ороситель, при этом жидкостное пространство предыдущего аппарата присоединено к оросителю последующего аппарата с образованием замкнутого циркуляционного контура промежуточного теплоносителя,На чертеже изображена предлагаемая установка,Установка для охлаждения агрессивных сред состоит из ряда однотипных последовательно включенных теплообменных аппаратов 1 с герметичными объемами 2, паровым пространством 3 и жидкостным пространством4 для промежутоцного теплоносителя 5, в каждом из которых размещенатеплообменная поверхность б и 7 сканалами 8 и 9 для сред. Каналы 8и 9 соединены последовательно с образованием раздельных...
Установка для охлаждения агрессивных сред
Номер патента: 1021912
Опубликовано: 07.06.1983
Авторы: Богданов, Виноградов, Горшков, Комиссаренко, Малахов, Попов, Псахис
МПК: F28D 15/02
Метки: агрессивных, охлаждения, сред
...установке для охлаждения агрессивных сред, содержащей теплообменные аппараты с паровой и жидкостной полостями для промежуточного теплоносителя и теплообменные поверхности, соединенные последо вательно с образованием автономных циркуляционных контуров для рабочих сред, причем теплообменные поверхности первого контура размещены в жидкостной полости теплообменных аппаратов, паровая и жидкостная полости каждого теплообменного40 аппарата дополнительно сообщены посредством выносной байпасной линии, а каждая теплообменная поверхность второго контура встроена в соответствующую байпасную линию.45На чертеже схематично изображена предлагаемая установка для охлаждения агрессивных сред.Установка содержит теплообменные аппараты 1 с паровой 2 и...
Установка для охлаждения агрессивных сред
Номер патента: 1044948
Опубликовано: 30.09.1983
Авторы: Виноградов, Комиссаренко, Малахов
МПК: F28D 15/02
Метки: агрессивных, охлаждения, сред
...пространств, соединенныепоследовательно, с образованиемраздельного циркуляционого контура.Установка наряду с охлажденим кислоты может использоваться и для передачи тепла стороннему потребителю 2 .Недостатком известной установкиявляется отсутствие воэможности регулировать тепловую нагрузку, отпускаемую потребителю. 35ЦЕль изобретения - обеспечениерегулирования тепловой нагрузки,Указанная цель достигается тем, что в устройстве для охлаждения агрессивных сред, содержащей теплообменные аппараты с,замкнутыми герметичными объемами парового и жидкостного пространств для промежуточного теплоносителя и теплообменные поверхности с каналами для сред в каж дом из пространств, соединенные последовательно с образованием раздельного циркуляционного...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 4, 6-трйнитробензоилгидразйда
Следующий патент: Способ получения хлоридов пирилия
Случайный патент: Консервная коробка с вскрывающим ее приспособлением