C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 172808

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Баранов, Гориздра, Грищук, Комарица

МПК: C07D 277/36

Метки: алл-"-»-•, гетероциклических, тиосоединенийьаш1«яlt

...цвет и почти количественным образованием сине-стальныхигольчатых кристаллов продукта конденсациис т. пл. 214 С 1 с разложением),П р и м е р 2. 4-Тион-тиазолидон(изорода 15 нин) .9,4 г (0,08 г моль) тиазолидиндиона,4;6,4 г Р 25; и 80 мл безводного диоксана (подготовленного как указано выше) кипятили припериодическом помешивании на масляной ба 20 не в течение 3,5 час, затем прибавляли уголь,фильтровали и под небольшим вакуумом отгоняли досуха диоксан на водяной бане. Остаток кристаллизовали из 150 мл дихлорэтана.Выход изороданина в виде светло-желтого2 ь порошка составляет 6,0 г (56,4%); т. пл. 158 -159 С.Найдено, %; М 10,71; 5 47, 48.Вычислено, %: Х 10,52; 5 48,13.30 Диметиламинобензилиден-производное, криЗаказ 188275 Тираж 575...

Номер патента: 172809

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Артемьев, Евдаков, Мизрах, Сандалова

МПК: C07D 201/16

Метки: 0-lt, 1чес, 5л, капролактамасgt, плтс11т1

...дистиллируемого продукта. Получают лактам со следующими показателями: 10 пермангаватное число, ссн 6600 - 9000окраска 50%-ного водного растворасодержание летучих ованийтемпература застыва, С15 прозрачность, сл 1 - 20,7 - 0,8568,5 - 68,7100 осн ния обретен редм 20 Способ очи ем окисления щелочи, отяи вышения каче лактам-сырец25 талитическом одписная группаБ 1 Известен способ очистки капролактамасырца с применением окисления и дистилляции в присутствии щелочи.Для повышения качества капролактама предлагается способ очистки капролактамасырца с предварительным каталитическим гидрированием.Пример. Гидрирование капрол а к т а м а. В прибор с отводом для подачи газа и отверстием для термометра загружают 80%-ный раствор лактама и катализатор...

Номер патента: 172810

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Голынец, Ёфременковй, Мельникова

МПК: C07D 201/16

Метки: капролактама

...последующей дистилляцией целевого процукта в присутствии щелочи. В качестве окислителей используют растворы брома в инертном растворителе или бромную воду, или хлор, или хлорную воду. Целевой продукт имеет очень высокий показатель цветности - 3 лгл.Для снижения показателя цветности капролактама предлагается способ очистки капролактама с применением в качестве окислителей надборной кислоты или перборатов.П р и м е р. Качественные показатели исходного капролактама по ГОСТУ.ПермангаОкраскаСодерканлглТемператКапролакта СТУ 7850 впо т натное число, сек 1980 6,0 ие летучих оснований,3,0 ура затвердевания, С 68,7 м не соответствовал ГО рем показателям.Навеску капролактама весом 320 г расплавляют, смешивают с 1,6 г пербората натрия (натрий...

Номер патента: 172811

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Богодист

МПК: C07D 239/30

Метки: 1со, 6-дихлор-2-метилсульфонил, осм, пг, пиримидинае, ъlt

...в абсолютном метиловом спирте сухим хлором с охлаждением льдом. При этом выход целевого про дукта составляет 49%.С целью увеличения выхода предложен способ получения 4,6-дихлор-метнлсульфонилпиримидина, заключающийся в том, что 4,6-ди. хлор-метилтиопиримидип окисляют 30% -пым 10 раствором перекиси водорода в присутствии уксусного ангидрида, Выход 4,6-дихлор- метилсульфонилпиримидина количественный.П р и м е р. В химическом стакане из термостойкого стекла емкостью 2 л растворяют в 15 0,24 гмоль уксусного ангидрида 0,02 г моль 4,6-дихлор-метилтиопиримидина и к полученному раствору добавляют 0,066 гмоль (7,5 мл 30%-ного водного раствора) перекиси водорода, Смесь осторожно нагревают и энер гично перемешивают встряхиванием до получения...

Номер патента: 172812

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Богодист, Украинский

МПК: C07D 239/30

Метки: 6-тетрахлорпиримидина

...заключающийся в том, что на 5-хлорбарбитуровую кислоту действуют хлорокисью фосфора в присутствии диэтиланилина.,При этом выход целевого продукта составляет 76% в расчете на 5-хлорбарбитуровую кислоту или 60% - на барбитуровую кислоту,2,4,5,6-Тетрахлорпиримидин представляет собой бесцветные блестящие пластинки (кристаллизация из метанола), имеющие т. пл.66 - 67 С и т. кип. 94 С (б мм рт. ст,)П р и м е р. В круглодонную 500-мл колбу помещают 0,2 г моль сухой и тщательно измельченной 5-хлорбнрбитуровой кислоты и 2,2 г моль хлорокиси фосфора, К полученной взвеси при энергичном встряхивании в течение 30 мин осторожно добавляют 0,6 гмоль диэтиланилина так, чтобы температура смеси не поднималась выше 80 С. После того, как прекра...

Номер патента: 172813

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Авот, Гиллер

МПК: C07D 237/22

Метки: 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6

...органические растворители.П р и м е р. В литровый автоклав на 500 атм, снабженный аммиачным манометром, термопарой и электрическим обогревом, загружают 100 г (0,42 лсоль) 1-фенил,5-дихлорпиридазонаи 153 5 кл (6,8 доль, считая на 100%-ный КН,) 25%-ного водного аммиака.При непрерывном вращении автоклава дают выдержку при температуре 90 - 110 С в течение 6 час (давлении 6 - 8 атм), после чего обогрев выключают, дают автоклаву остыть и выгружают реакционную массу, Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой до тех пор, пока промывные воды не станут бесцветными, н сушат при 60 - 70 С.Получают 83,6 г технического 1-фенил- 5 амино-хлор ирндазона-б желто-бурого цвета, что составляет 91/, теоретического количества (считая на...

Номер патента: 172814

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Шмидт

МПК: C07D 473/38

Метки: 2)-алкил, 2-диалкил-4, 6-1-или, или, илиг

...пл, 173 - 174 С (с разложением), Упариванием спиртового маточного раствора выделяют дополнительное количество этого вещества. Перекристаллизацией из этилового спирта (с углем) полу.чают чистый 6-(1-пропил-этнл- нитооимидазолил) -меркаптопурин с т. пл, 185,5 -184"С.Найдено, а/а: С 47,08; Н 4,50; К 29,28;Ь 9,43.СыНыК 7 ОаБ.Вычислено, %: С 46,84; Н 4,54; К 29,41;8 9,62.П р и м е р 8. 6- (1-н. Бутил-н, пропилнитроимидазолил) -меркаптопурин.К суспензии 1,7 г 6-меркаптопурингидрата в30 мл этилового спирта, нагретой до 40 С,прибавляют 1,1 г 35,9 а/а-ного водного раствора едкого натра и 2,5 г 1-н. бутил-н. пропил-нитро-хлоримидазола. Раствор кипятят в течение 4 час, подкисляют уксусной кислотой до рН 5 - 6, охлаждают до 0 - 5 С, желтый осадок...

Номер патента: 172816

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Мазалов, Соколов, Уральский

МПК: C07D 211/38

Метки: n-бромперфторпиперидина

...институт имени С, М. Кироявите ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ И-БРОМПЕРФТОРПИПЕРИДИН Вытесняется иоидин.й продукт, п 2конверсии),2,98%. 5 23,26%, частичного оомерый может быть зоб ет ени Х-бромпе ем, что а подвергаюпри темп гонкой ре 15 Способ пна, отличаю гексафторп вию с жид с последую 20 сы. лученияи 1 ийсяперидиним ВгР,щей пере фторпиперидиа, и-трпхлорт взаимодейстратуре - 50 С кционной масма) 1 г; 13 г; 4одписная группаБ Предложенный способ заключается в том, что на а, к, а-трихлоргексафторпиперидин действуют ВгР, при охлаждении до - 50 С, затем реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре с последующей ее перегонкой, Выход продукта 82%.П р и м е р. В медный реактор помещают 18 г (0.06 лоль) а, а, и-гексафторпиперидина. Реактор охлаждают...

Номер патента: 172830

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07D 333/58

Метки: 2-аминоз-карбалкокси-4, 7-тетрагидротионафтена, производных

...Г 1 олученное густое светло-коричневое масло выливают в стакан и охлаждают содержимое стакана льдом, Выделившиеся кристаллы отсасывают и тщательно промывают охлажденным метанолом.Получают 19сталлическоголяют еще 2,6 гт. пл. 117 в 1 г (выход 84,5%) белого крипродукта. Из маточника выдеОбщий выход 21,6 г (96% ), С (из спирта),айдено, о,: С - 59,16; 59,17; Н - 6,78; 6,636,44; 6,37; 8 - 13,89; 14,28,С 1 тНЛО 5. Вычислено, %: С - 58,65; Н - 6,71; Х - 6,21;8 - 14,20.П ример 2. Аналогично из 11,3 г циануксусного эфира, 3,2 г серы и 16,5 г (0,1 моль) 10 1-циклогексенил-пиперидина получено 20,6 г(91,5%) 2-амино-З-карбэтокси, 5, 6, 7-тетрагидротионафтена, т. пл. 117 - 118 С (из спирта).П р и м е р 3. В круглодонной колбе на 15 150 мл смешивают...

Номер патента: 172831

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07D 333/36

Метки: 15лртека, «тт-пщескдя, всесоюзная, патентно, •бgt

...оьгстро фильтруют и при упаривании фильтр ата получают белые ватообразные кристаллы. Выход 18,3 г (45,7%), т, пл, 67 - 68 С (из водного метанола). 3 Вычислено, %: - 6,57; Х - 7,03;5 - 16,06.П р и м е р 2, К энергично перемешиваемой смеси 11,3 г (0,1 моль) циануксусного эфира, 3,2 г серы и 10 лгл абсолютного спирта прибавляют по каплям при 0 С раствор 14 г (0,1 моггь) пиперидинового енамина масляного альдегида в 10 лгг абсолютного спирта. После обработки в условиях предыдущего примера получают 7,2 г (36%) белых кристаллов 2-амино-З-карбэтокси-этилтиофена, т. пл. 67 - 68 С (из водного метанола).П р и м е р 3. К охлажденной смеси 22,6 г (0,2 лголь) циануксусного эфира, 6,4 г (0,2 г ат) серы и 100 мл абсолютного спирта прибавляют при...

Номер патента: 172832

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Калиновский, Миначев, Шенцева

МПК: C07D 333/14

Метки: аминов, вторичных, ряда, тиофенового

...хлоридом К-тенил-г-толуидина подщелачивают концентрированным раствором КОН, выделившееся масло экстрагируют бензолом, полученный экстракт промывают водой, упаривают и остаток перегоняют в вакууме. Получают К-тенил-и-толуидин, выход 6,2 г (62%), т. кип. 124 С (0,5 мм и 0 1,6150). ем, что ссорти в при С и из о бр етени Способфеновогонием соотратуре 170ся тем, чтширения астве послдия. одписная группа5 Извнов тиновленрения.Предложенный способ отличается т для снижения расхода и расширения а мента катализаторов процесс проводят сутствии сульфида палладия при 1 130 ат в среде диоксана.П р и м е р. В автоклав загружают 10 г (0,05 моль) М-тенилиден-и-толуидина и 40 мл абсолютного диоксана, вносят 0,025 г РЮ и восстанавливают в атмосфере...

Номер патента: 172833

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изо

МПК: C07D 333/62

Метки: 2-фенил-з-хлортионафтена

...с серой до тпоследующей отгонкойбензилиденхлорида и25 продукта уксусной кисло ения-хлортнонафтезилиденхлорид уры 250 С с еагировавшего кцией готового фенил что бенемпера непро экстра той. Подписная группа М Предложенный способ получения нового производного тионафтена 2-фенил-хлортионафтена, являющегося промежуточным продукчом для синтеза различных органических веществ состоит в том, что бензилиденхлорид 5нагревают с серой до температуры 250 С;непрореагировавший бензилиденхлорид отгоняют, готовый продукт экстрагируют 75%-нойуксусной кислотой. Выход сырого продукта65", после перекристаллизации - 52% . 10П р и м е р. 32,2 г (0,2 моль) бензилиденхлорида нагревают с 6,4 г (0,2 гат.) серы,пока температура кипения смеси не...

Номер патента: 172834

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гольдфарб, Калиновский, Миначев, Шенцеаа

МПК: C07D 333/08

Метки: 2-метилтиофенаbczco, нтгп, плт, •тт14-г

...способ отличается тем, что тиофенальдегид восстанавливают над сульфидом палладия в диоксане в присутствии ледяной уксусной кислоты при температуре 160 - 180 С и давлении 100 - 130 ат.П р и м е р, Во вращающийся автоклав емкостью 125 мл, снабженный манометром и термопарой, загружают смесь 10 г тиофенальдегида, 40 мл абсолютного диоксана, 1 мл абсолютного СН,СООН и 0,8 г сульфида палладия и нагревают 5 час 30 мин в атмосфере водорода при температуре 160 - 180 С,и давлении 100 - 130 ат. Затем фильтрованием отделяют катализатор, продукт реакции растворяют в 150 мл эфира, выливают в воду. Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют четыре раза 100 мл эфира. Эфирные экстракты объединяют и для отделения диоксана трижды...

Номер патента: 172835

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Воронков, Лапина

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-дитиол-3-тионов, 5-арил-1

...образо токси-и-пропил бензола пилбензола 5- (и-мет 3-тион с т, пл. 107 С ( ветственно, ранее неи тнлфенил) -1,2 дитиол(выход 38,5%) . ксчснои кисолуч ем налко ей об 87; 3,73 53; Н 3,5м пол учеи и третоксифенивыход 43звестный-тион с сырьевой базы, пред- ароматическом ядре н. ть с серой при темпе- присутствии меркаптокатализатора. м е р. 30,0 г (0,22 моль) н. пропил 0 г (0,31 г атом) серы, 0,13 г ( меркаптобензтиазола нагревают холодильником при 185 в 1 С 0 час. При охлаждении реакци ыпадают кристаллы, которые от промывают смесью гексана с бенз Выход 5- (п-тол ил) -1,2-дитиол или 310/г от теоретического. ПослПредмет изобреСпособ получения 5-арилнов, отличающийся тем, что, сния сырьевой базы, замещеннском ядре н, пропилбензолырой при...

Номер патента: 172837

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Русских

МПК: C07C 50/20, C07D 203/08

Метки: этилениминоантрахинонов

...который состоит в обработке фторантрахинонов этиленимином в среде органических растворителей, например диоксане, хлороформе, пиридине.П р и м е р 1. Получение 1-этилениминоантрахинона. 2,00 г тонкорастертого 1-фторантрахинона в 4 мл этиленимина и 12 мл диоксана перемешивают при комнатной температуре 36 час. Оранжевую кристаллическую массу переносят на фильтр, тщательно отжимают, промывают 6 мл метанола, затем 30 мл воды и сушат. Получают 1,64 г (75,3 о ) яркожелтого кристаллического вещества, т. пл.185 - 195 С с разложением. При упаривании под вакуумом маточного раствора вдвое можно выделить дополнительно 0,20 г (9,2 О) этого же вещества. Желтые иглы (хлораформ + + петролейный эфир), т, пл. 187 - 197 С с...

Номер патента: 172838

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Горелик, Красителей, Ланцман, Научно

МПК: C07D 285/14, C09B 5/24

Метки: 2-антрахинон-1, 5-тиадиазола, аминопроизводных

...осадок З-диметиламино,2-антрахинон, 2, 5-тиадиазола отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и высушивают. Выход 1,3 г (около 80%). Темно-вишневые иглы (из хлорбензола), т. пл, 264 - 265 С,Найдено, %,: С 62,21; Н 3,67; Б 10,94.Вычислено, %: С 62,13; Н 3,58; 5 10,37. П р и м е р 6. В смесь 1,33 г 1,2-антрахинон, 2, 5-тиадиазола, 100 мл диметилформамида и 0,1 г ацетата меди при температуре 70 С пропускают в течение 2 час газообразный аммиак. Цвет раствора становится темно-красным. По охлаждении реакционную массу выливают в воду, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, высушивают (1,35 г) и промывают горячим хлороформом. Выход З-амино,2-антрахинон, 2, 5-тиадиазола 1,05 г (около 75%),...

Номер патента: 173236

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лопатинский, Томский, Шехирев

МПК: C07D 209/86

Метки: 9-(а-ацетокси)-этилкарбазола, производных

...еще 20 лгин. Раствор отфильтровывают от катализатора, из фильтрата на водяной бане отгоняют ацетон, в колбе остается желтый расплав продукта, который раствоО ряют в октане (или другом углеводороде) принагревании. При охлаждении раствора кри.сталлизуется 9- (и-ацетокси) -этилкарбазол ввиде мелких белых игл с т. пл. 85 - 87 С. Выход 12,80 г (84,3% от теоретического). После5 дальнейшей очистки кристаллизацией из смеси гексана с бензолом (3:1) продукт имеет;т. пл. 89 - 91,5 С, П родукт хорошо р а створ имв ароматических углеводородах, эфире, ацетоне, метилэтилкетоне,О Найдено в %; С 75,86; 76,22; Н 6,00; 5,89;Х 6,08; 5,59.Вычислено в %: С 75,82; Н 5,92; К 5,54.П р и м е р 2. Получение 3-хлор-(а-ацет 5 окси) -этилкарбазола,По аналогичной...

Номер патента: 173237

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Мощинска, Чехута

МПК: C07D 317/12, C07D 319/06

Метки: арилсодержащих, дикеталей, монои, циклических

...жидкость, подвергают вакуум-разгонке. 2-Окситриметиленди фенилформаль (11) перегоняется при 137 -140 С (4 мм рт. ст.).Выход (11) 240,5 г (94% от теоретического).Продукт достаточно чистый; п=1,5850. По.сле повторной вакуум-разгонкп п = 1,5850.Пример 3. Смесь из 237 вес. ч, (1 моль)о-дихлордифенилметана и 68 вес. ч, (0,5 моль) тонкоизмельченного пентаэритрита нагревают с обратным холодильником при 250 - 260 С до 0 полного выделения хлористого водорода(улавливается хлористого водорода 93 - 95% от теоретического).Реакционная смесь, представляющая собойслегка желтоватую прозрачную жидкость, 5 при охлаждении затвердевает в стеклообразную смолу с температурой каплепадения 70 - 75 С. Выход сырого продукта 100%. Для очистки продукт кипятят с...

Номер патента: 173238

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Докунихин, Михаленко

МПК: C07D 237/04

Метки: зн-пиридазин, производных

...р и и е р 8, 0,28 г 2,9-диметил,3 Н-пиридазин-(4,5,6-т, 1) -флуорен-З-тиона, 0,26 г диметилсульфата и 15 мл м-ксилола кипятят втсчение 3 час, охлаждают, фильтруют, промыго 15 20 25 30 35 40 45 50 55 б 0 б 5 вают последовательно м-ксилолом с петролейным эфиром. Получают 0,41 г метилсульфата 2,9-диметил,3 Н-пиридазин- (4,5,6-т, 1) -флуорен-метилтиония; т. пл. 190 - 192 С; Х 535,Найдено, %: К 7,03; 7,10.Сс 8 Н 1,0,.Вычислено, %: Х 7,19.П р и м е р 9. 0,29 г глетилсульфата 2,9-диметил,3 Н -пиридазин- (4,5,6-сгг, Е) - флуоренмстилтиония, 0 21 г йодистого 1-этил-метил: ннолиния, 0,12 лсл триэтиламина кипятят втечение 1 час, охлагкдают и фильтруют. Получают 0,29 г (73,7",;,) 2,9-диметил,3 Н-пиридазин- (4,5,6-лг, 1) - флуорен- (3)...

Номер патента: 173603

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гороховский, Киселева, Кухтин, Левин

МПК: C07D 239/42, C07D 239/47, C07D 239/48 ...

Метки: 173603

...общей формулы 1. огенидоических билизавуали и выстаистояниизамедри хракачестве метил, что в натрие- рнмнди 15 В 4115 В. /1 М20 гд Р 4, Р 5, К 6 - алкильные ради кокси- или другиВведение нх в10 3 гмоль на не понижает о светочувствитель нур Вг,алкильные, арнльные нли аркалы, окси-, амино-, карбале,функциональные группы. 25 эмульсии в количестве 1 - 251 г моль галоидного серебра щей и сенсибнлизированной исти, не уменьшает величиЗО одписная группа2(ц Е Е сУ о Яо .,х оО ЮО Юо Л о Е оц о "оа ОЮ Ю О) к о Е х сУ к б о о о що СЧ ц щ С 4 о о о х оО СЧа оц г Е о а 3: с 7 Ж ОЮ м СОО О л173603 4,6-диметил-цианамидопиримидина в эквивалентном количестве щелочи из раствора 13 10 - з моль на 1 г моль галоидного серебра. Немедленно после...

Номер патента: 173717

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Москалева, Украинский, Шмуйлович

МПК: B01J 23/847, B01J 23/882, C07D 307/60 ...

Метки: ангидрида, катализатор, малеинового

...низкопористый корунд с пористостью 0,7 - 9%.Предложенный катализатор является стабильным и активным. Выход малеинового ангидрида на нем равен 57 - 61%. Пример, 6,84 г ванадиевокислого аммония растворяют в 650 мл 10%-ной соляной кислоты, 2,6 г молибденовокислого аммония растворяют в 55 мл воды, 2,63 г хлористого кобальта вместе с 0,5 г сернокислого натрия растворяют в 35 мл воды, Приготовленные растворы сливают в выпарную чашку, находящуюся на кипящей водяной бане, добавляют 100 г носителя и упаривают раствор, осторожно перемешивая в конце упаривания. Воздушносухой катализатор подвергают термической обработке в муфельной печи без доступа воздуха при следующем температурном режиме: до 175 С - 1 час, 175 - 320 С - 0,5 час, 320 в 4 С...

Номер патента: 173730

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Глазкова, Домнина, Скворцова, Шостаковский

МПК: C07D 209/10

Метки: 1-(а-меркаптоалкил)-этилиндо-11, touhva, патси1

...- 142/1 лил бретение относится к области поое из 72,56; Н 7,96; 513,6. я 1-(а-мерется в том, модействию динитр ила гревании в пособ получени идолов заключа одвергают взаи в присутствии ислоты при на 0: С 721; Н 8,15;(а-мер каптобутилыми ИК-спектраего со спиртовыющим белый осадо 13,73,этилиндолреакциераствором кип. т-б винилиндола (1,6300), 1,04 ип. 60/740 мм Пр едм ет изобретен рт. ст., п асляной киле при 70 С кууме про% теор.)представ 15Способ пиндолов,подвергаюв присутс.лоты при я 1-(а-меркаптоалкил)-этили 1 ийся тем, что винилиндол одействию с меркаптанами нитрила азоизомасляной ки анин в замкнутой системе. инитрилазоизом запаянной амп Разгонкой в в деляют 1,79 г ч) -этилиндола,олучениотличают взаимотвин динагрев дписная...

Номер патента: 173770

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лопатикский, Шехирев

МПК: C07D 209/88

Метки: 3-хлорили, винилкарбазолов»__—, з-нитро-9

...жидкости, быстро кристаллизующейся в приемнике в белое твердое вещество. Выход 8,6 г (90% от теоретичеакого); тпл. 59 - 60 С. После двух кристаллизаций из метанола продукт 10 плавится при 68 - 69 С Литературные данные:т. пл. 69 С. Выход 6,65 4 (70% от теоретического).Метод Б. В трехгорлую,колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термо метром, последовательно загружают 20 г 3 хлоркарбазола, 1 г тонкоизмельченного едоцкого кали и 80 мл ацетона. Колбу вместе с содержимым помещают в криостат с температурой - 20 С. По достижении в реакционной массе 20 указанной температуры к содержимому колбы медленно по каплям добавляют 14,4 мл винилацетата с такой скоростью, чтобы температура реакции оставалась на задаином уровне. После,приливания...

Номер патента: 173771

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Васюков, Пмт, Розенштейн, Якубович

МПК: C07D 265/02

Метки: 173771

...г (0,0377 люль) Ы-трцфторметил,3,4,5,6,6гексафтор.3,6-дпгпдроортоксазпна и 11,2(0,07 моль) брома. Ампулу запаивают и облу.чают ультрафиолетовым светом при 60 С втечение 5 суток. Затем ампулу вскрывают,отгоняют бром, остаток перегоняют в вакууме.При разгонке получают 7 г тяжелой бесцветной жидкости И-трифторметил,3,4,5,6,6-гексафтор,5-дибромтетрагидроортоксазинаР,С-0(0,033 моль) КОН и 14,7 г (0,46 моль) метанола, Затем при перемешивании и охлаждении прикапывают при температуре не выше+ 50 С в течение 1,час 10 г (0,038 моль)Х-трифторметил -3,3,4,5,6,6-гексафтор- З,б-дигидроортоксазин, после чего реакционнаясмесь нагревается в течение 3 час при 50 С.После охлаждения в полученную двухслойную жидкость прибавляют 150 мл воды, отделяют нижний...

Номер патента: 173772

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Избретен

МПК: C07D 277/68

...кислотыв 50 мл бензола. Температура смеси повышается до 32 С. По окончании прибавления Хметилортоаминотиофенола смесь греют на водяной бане в течение 30 мин и оставляют стоять на ночь при комнатной температуре, Выпавший осадок оранжевого цвета отфильтровывают, промывают на фильтре несколько разбензолом, затем эфиром и сушат. Выход 4,41 г(88,5%), т, пл. 192 - 194 С. Продукт перекристаллизовывают из спирта. Получают оранжевые кристаллы с металлическим блеском, т. пл.199 С (с разложением).Найдено, %: (С 1+Вг), 34,61; 34,54; 9,61;9,57; Я 7,33; 7,30,Вычислено, %: (С 1+ Вг), 34,65; 9,65; 5 7,36.Максимум поглощения,в УФ при 259 ммк(е = 1,22104), 300 ммк (е = 0,5810) и440 ммк (е = 3,5104),Для удаления воды продукт сушат при110 С в...

Номер патента: 173773

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 277/36

Метки: 173773

...отгонкой спирта в вакууме). Реакционную массу на 1 гревают на ки. пящей водяной бане в течение 4 час. Выпавшее масло экстрагируют эфиром, эфирный раствор сушат над сернокислым натрием. На следующий день эфир отгоняют, а остаток первгоняют в,вакууме.Выход 3-карбэтоксиамилроданина 62,4%. Светло-желтое масло с т. кип. 198 - 201 С (2 мм рт. ст.).-карбалкоксихлоргидратов овым эфиром тной среде на соб получения 3в нагреванием-в-карбалкоксиамилро едм где й - С 2 Н 9, н-СзНТ, изо-С 9 Н 7, н-С 4 Н 9, получают нагреванием соответствующих эфиров в-аминокапроновой,кислоты с ди.р-карбоксиметиловьтм эфиром тритиоугольной кислоты на кипящей водяной бане,3-в-Карбоксиамилроданины применяют в качестве промежуточных продуктов для получения...

Номер патента: 173774

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Боголюбска, Сытник, Тимофеева

МПК: C07D 277/36

Метки: 3-е-карбалкоксиамилроданинов

...приэтом в пределах 20 - 25 С. По окончании прп.бавления сероуглерода размешивание продолжают еще 1,5 час. Затем небольшими порциями в течение 25 - 30 мин прибавляют 95 г мо нохлоруксусной кислоты при температуре 30 -35 С, размешивают 30 мин и нейтрализуют 90 мл серной кислоты (уд, вес 1,98). На следующий день выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реак ции. Выход 3-карбоксиамилроданина 74,6%,это бесцветные кристаллы с т. пл, 75 - 76 С.Пример 2. В раствор 20 г 3-карбоксиамилроданина в 200 мл безводного н-пропило- гого спирта при нагревании на кипящей во дяной бане пропускают в течение 8 час сухойхлористый водород (до насыщения). Спиртотгоняют в вакууме, остаток нейтрализуют раствором бикарбоната натрия и...

Номер патента: 173776

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Заруцкий, Кононов, Сидельковд, Эльберт

МПК: C07D 201/02, C07D 211/40, C07D 223/10 ...

Метки: n-винилпиперидона, винилкапролактамаts—•••••"11, иогг, тгх, ьйь

...атм. По достижении оптимума винилирования (обычно через 1,5 - 2 час), определяемого по пробам реакционной массы порометрическим методом, содержимое переносят в аппарат для вакуумной разгонки.В результате разгонки получают:1. Винилкапролактама 265 г; т. кип, 95,5 С при 1,5 мм рт. ст.2. Капролактама, возвращ го для повторного винилирования, 74 . кип. 122 С при 3,8 мм рт. ст.3. Смолистых продуктов с катализатором (повторно не используется) 101 г.Выход винилкапролактама с учетом возврата капролактама составляют 6,2%. П р и и е р 2. Винилирование пиперидона.В стеклянную барботажную колонну диаметром 25 мм, высотой 800 мм, снабженную электрообогревом, загружают 200 г смеси, содержащей 19,5 г катализатора (калиевой солипиперидона) и 180,5 г...

Номер патента: 173778

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 201/10

Метки: 173778

...кислотой и возвращают в цикл. Органический слой промывают 5 - 10 огго-пым раствором соды или аммиака, за. тем водой и сразу (без сушки) передают на восстановление нитроциклогексапа, содержащегося в органическом слое нитрования. Вос. становление проводят водородом над медным катализатором в присутствии жидкого аммиака под давлением 130 в 1 атлг с обязательной добавкой в реакционную массу 2 - 8% воды от веса нитроциклогексана.173778 800 кг40 кг (в пересчетена 100/о)10 кг1800 кг350 мз АммиакПерекись водорода Медь металлическаяОлеумВодород Предмет изобретения 1800 кг3800 кг (в пересчетена 100/о) Составитель Г. ШагаловаТехред А, А. Камышникова Корректор О. И, Попова Редактор Л. Ильина Заказ 2363,2 Тираж 575 Формат бум. 60 К,90/18 Объем 0,13...

Номер патента: 173779

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 473/08

Метки: 173779

...ксантина, где в 8-положении стоит Н, алк, арил, окси, карбоалкокси, свободная или замещенная аминогруппа, заключающийся в циклизации 1,3-диметил-нитрозо-замещенного аминоурацила, причем при аминогруппе обязательно имеется метиленовая группа. Циклизацию проводят путем нагревания производных урацила в растворителе, например в ксилоле, бутаноле или диметилформамиде, при температуре 50 в 2 С в присутствии амина,П р и м е р 1. 4,6 г 1,3-диметил 4-амико- ннтрозоурацнл смешивают с раствором 2 г солянокислого метиламина в 25 лл диметилформамида и нагревают в течение трех часов при температуре кипения с обратным холодильником. Затем отгоняют растворитель в вакууме и остаток перекристаллизовывают из воды. Температура плавления 274 в 2 С...