Способ получения 2, 4-дипиридила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
253066 Союз Советских Социалистических Республик,с, - ,14-,3 ый;и ависимое от авт. свидетельства12 р, 1/О Заявлено 14.Х.1968 ( 7684/23 присоединением заявкиМГ 1 К С 07 дЪДК 547 828 07(088 8 итет Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРпубликовано 30,1 Х,1969. Бюллетеньата опубликования описания 24.11.197 Авторызобретения С. Отрощенко, М. Гошаев, А. С. Садыков и Н. В. Кузнецо Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕН ДИПИРИДИЛА 1Йзвестен способ получения 2,4-дипиридила,заключающийся в том, что хинолин обрабатывают азотной кислотой, образовавшийсянитрохинолин восстанавливают до аминохинолина, который конденсируют с третичным 5спиртом. Полученное при этом соединениеокисляюг перманганатом ,калия и декарбоксилируют, Выход продукта невьссок,Для упрощения процесса, предлагается2-бромпиридин подвертать взаимодействию с 104-хлорпиридином в присутствии поропакообразной меди в среде органического растворителя, например нитробензола, при температуре 170 - 180 С с последующим выделениемцелевого продукта известным способом. Выход 14 20 ю/Процесс прост в осуществлении и протекает в одну стадию.П р и м е р, В трехгорлую колбу с холодильником, мешалкой и термометром помещают 2030 г свежеосажденного и активированногомедного порошка, 5,7 г 4-хлорпиридина, 16 г2-бромпиридина и 50 мл нитробензола, Смесьнагревают при 170 - 180 С в течение 15 час.Затем реакционную смесь подкисляют соляной кислотой и перегоняют с водяным паромдля удаления нитробензола. Остаток отфильтровывают, кислый раствор медленно подщелачивают поташом до рН 4 - 4,5, добавляютнекоторыи избыток сульфата (11) железа и 30 экстрагируют бензолом. Бензол отгоняют, остаток растворяют в горячей воде.При стоянии выпадают кристаллы 4,4-дипиридила (выход 20 - 25%). Т. пл.,72 - 74 С; после смешения пробы с чистым образцом 4,4-дипиридила т. пл, 72 - 3 С.Раствор, оставшийся после отделения 4,4- дипиридила, экстрагируют бензолом; бензол отгоняюг, остаток растворяют в спирте; прибавляют пикриновую квслоту. Выпавший пикрат 2,4-дипиридила отфильтровывают и дважды перекристаллизовывают из спирта. Выход 14 - 20%, Т. пл. 213 - 214 С.Для получения 2,4-дипиридила из пикрата последний разлагают соляной кислотой, удаляют пикриновую кислоту нитробензолом, подщелачивают и экстрагируют эфиром. Т. пл. полученного 2,4-дипиридила 58 - 60 С.Раствор 2,2-дипиридила, оставшийся после удаления 2,4- и 4,4-дипиридилов, подщелачивают едким натром до рН 10 и,перегоняют с водяным паром, Дистиллат насыщают поваренной солью и эистрагируют. Выход 2,2- дипиридила 40 - 45%. Т. пл, 66 - 68 С; после смешения вробы с чистым образцом 2,2-диппридила т. пл. 66 - 67 С.Предмет изобретенияСпособ получения 2,4-дипиридила, отличаюитийсл тем, что, с целью упрощения проЗаказ 334/4 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 цеоса, 2-бромпиридин подвергают взаимодействию с 4-хлорпиридином в присутствии лорошкообразной меди в среде органического растворителя, например ниэробензола, при температуре 170 - 180 С с последующим выделением целевого,продукта известным способом.
СмотретьЗаявка
1277684
О. Отрощенко, М. Гошаев, А. С. Садыков, Н. В. Кузнецова
МПК / Метки
МПК: C07D 213/22
Метки: 4-дипиридила
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-253066-sposob-polucheniya-2-4-dipiridila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 4-дипиридила</a>
Предыдущий патент: Способ получения пиридин-4-альдоксима
Следующий патент: Способ получения замещенных 1, 2, 3, 4-тетрагидрохинолинов
Случайный патент: Устройство для получения изделий прессованием преимущественно из гранулированного материала