C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 232260

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Банковский, Цируле

МПК: C07D 215/18, C07D 215/24

Метки: 5-нитро-8-меркаптохинолина

...относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве аналитических реагентов.Предлагается способ получения 5-нитро- меркаптохинолина, заключающийся в том, что 5-нитро-галоид хинолин подвергают взаимодействию со свежеприготовленным сульфидом натрия при комнатной температуре с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход целевого продукта 61%.П р и м е р. 4 г ХаОН растворяют в 250 мл абсолютного этанола и добавляют 3 г измельченной серы. Смесь интенсивно перемешивают или встряхивают в течение 2 час, отфильтровывают нерастворившийся осадок и к филь- трату прибавляют 5,2 г 5-нитро-хлорхинолина или 6,3 г 5-нитро-бромхинолина. Образовавшийся интенсивно красный раствор встряхивают...

Номер патента: 232261

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 207/26

Метки: 3-замещенных-5-ацетил, n-бензил, идонов, пиррол

...области получения соединений, которые могут найти применение в органическом синтезе.Предлагается способ получения новых производных пирролидона, а именно 3-замещенных-ацетил-Х-бензилпирролидонов, заключающийся в том, что а-замещенный-у-ацетилбутиролактон подвергают взаимодействию с бензиламином при температуре 40 - 50 С в присутствии растворителя, например метанола, или без него в токе азота,П р и м е р. В колбу Клайзена помещают 5,52 г (0,03 моль) я-бутил-у-ацетилбутиролактона, 4,8 г (0,45 моль) бензиламина и 3 м г метанола. Смесь нагревают на водяной бане 10 мин при .40 - 50 С, Затем нагревание продолжают еще 30 мин, с одновременным барботированием смеси под водоструйным насосом и перегоняют воду и избыток бензиламина. Остаток...

Номер патента: 232262

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Морейко, Сыч

МПК: C07D 263/32

Метки: 5-диарилоксазолиевых, солей

...продуктов для получения красителей.Предлагаемый способ получения 3,5-ди арилоксазолиевых солей заключается в том, что ариламинометиларилкетон, например со-фениламиноацетофенон, обрабатывают хлористым ацетилом в присутствии уксусного ангидрида при кипении с последующей цикли вацией полученного при этом продукта в присутствии пятихлористого фосфора при температуре около 120 С. Продукты выделяют известным способом с выходом 50 - 70%.П р и м е р. 2-Метил.3,5-дифенилоксазолий йодид.Раствор 12,4 г (0,05 моль) хлористоводородной соли от-фениламиноацетофенона, 4 г (0,05 моль) хлористого ацетила и 60 мг уксусного ангидрида кипятят 3 час. Уксусный 20 ангидрид выпаривают в вакууме, остаток растирают со спиртом и отфильтровывают. Выход...

Номер патента: 232263

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Попова

МПК: C07D 207/06

Метки: 2-дифehил-3-metил-4n-mopфo

...д,1-2,2- дифенил-метил - 4 М - морфолинобутирилпирролидина, 7,5 г Д-винной кислоты и 60 лг,г абсолютного этилового спирта. Смесь кипятят при размешивании, затем обратный холодильник заменяют на нисходящий и в течение 30 мин при размешивании отгоняют 45 - 47 мл спирта. Выделившийся при этом осадок отфильтровывают из горячей реакционной массы на воронке, предварительно подогретой до 70 С. Осадок трижды промывают на фильтре абсолютным этиловым спиртом порциями по 5 м,г, затем переносят в колбу на 75 м,г и размешивают 30 мин с 25 мл абсолютного эта иола. Осадок отфильтровывают, трижды промывают абсолютным этиловым спиртом порциями по 5 м,г, высушивают при 60 С и получают 12,5 г вещества с т. пл. 181,5 - 183,5 С (с разл.) .О Полученное...

Номер патента: 232264

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зотов, Казакова, Кваснюк, Смирнов

МПК: C07D 211/02, C07D 211/38

Метки: 3-гал, n-пpoизboдhбix, оидморфол

...могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ, ускорителей вулканизации каучука, для получения антикоррозионных добавок,Предлагаемый способ получения М-производных 3-галоидморфолина заключается в том,что р-аминоэтилаллиловьй эфир подвергаютобработке галоидом, напрюер йодом, при 10температуре 0 - 5 С в водно-спиртовой средес последующим выделением продуктов известным способом. Выход количественный.П р и м е р 1. Получение йодгидрата Х-аетил-З-йодметилморфолина, 15При нагревании )3-хлорэтилалиллового эфира с метиламином при температуре 60 - ОСв течение 4 час получают с выходом 60%р-(ветиламино) -этилаллиловый эфир, т. кип.49 - 50 С (20 лл рт, ст,); п 20 1,4270; 20с 1 о 0,8423; М)т,о: Найдено 35,0; вычислено34,7,о)...

Номер патента: 232265

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Морейко, Сыч

МПК: C07D 277/22

Метки: 2-метил-3, 5-диарилтиазолиевых, солей

...способ получения 2-метил;5-диарилтиазолиевых солей заключается в том, что К-ацетил-И-ариламинометиларилкетон подвергают взаимодействию с пятисернистым фосфором при 140 - 150 С, водный экстракт полученного плана обрабатывают с перхлор атом натрия и выделяют продукты известным способом с выходом 51 - 54%.П р и м е р 1, 2-Метил,5-дифенилтиазолийперхлорат.0,5 г И-ацетил-И-фениламинометилфенилкетона сплавляют 30 мия с 0,5 г растертого в порошок пятисернистого фосфора при 140 - 150 С и размешивании от руки. План несколько раз экстрагируют горячей водой до тех пор, пока при охлаждении не перестанут выделяться кристаллы тиазолиевой соли. Водный раствор выпаривают до небольшого объема и обрабатывают 3 мл 20%-ного раствора перхлората натрия....

Номер патента: 232266

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Безумнова, Рожкова

МПК: C07D 277/74

Метки: 2-алкилтиобензотиазолов

...слой, которыц про. мывают водой, сушат под СаС 1 з и фракцио. нируют в вакууме, Получают 11,4 г (90% ) продукта с т. кип. 169 в 1 С,5 лглг, и" 1,6041 и с 1" 1,1301. Бромгидрат имеет т. пл. 117 С, а 2-гексилтио-нитробензотиазол - 37 - 38"С. Данные ГКХ указывают на присутствие 97% вт. гексилтиобензотиазола,Пример 3. Смесь 84 г (005 г лгогь) меркаптобензотцазола и 5,6 г (0,1 г лго.гь) бутенанагревают в запаянной трубке в печи Кариуса прц 190 - 200 С 10 час. После охлаждения реакционную массу обрабатывают, как в примере 1, Получают 9,7 г (87%) 2-бутца232266 Составитель Э. П, МезринаРедактор Л. А. Ильина Техред Л. Я. Левина Корректор И. Л, Кириллова Заказ 419/18 Тираж 437 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изооретепий и открытий при Совете...

Номер патента: 232267

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Мазур

МПК: C07D 513/04

Метки: 232267

...способом. Полученное соединение может быть выделено в виде основания или солей с минеральными либо органическими кислотами, например в виде хорошо кристал лизующегося 6 ром гидр ата, выход которого 62 - 65%, считая на исходный 2-меркаптоимидазолин,П р и м е р.К смеси 20 л Имидазолино- (2,1-Ь) -тиазолин.г,г 1,2-дибромэтана, 20 г бикар боната натрия и 100 лг.г изопропанола прибавляют при перемешивании в течение 1 час суспензию 5 г 2-меркаптоимидазолина и 20 м,г 20% -ного водного раствора едкого кали и 50,тг,г изопропанола. Реакционную массу кипятят 4 час при перемешивании, растворитель и избыток дибромэтана отгоняют в вакууме досуха. К остатку прибавляют 50 м.г 20%-ного раствора едкого кали, извлекают хлорофорвытяжку промывают...

Номер патента: 232268

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лапшина, Мышкина, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 239/74, C07D 241/38, C07D 279/16 ...

Метки: 6-алкилпиримидо

...вакууме досуха, остаток обрабатывают водой и отфильтровывают. Получают 1,1 г (65%) продукта с т, пл.175 - 177 (с разл.). Это светло-оранжевый П р и м е р 2. ЭтиловыймстилН- пиримидо -(4,5-Ь)- карбоновой кислоты.15 К раствору 1,1 г (0,007 1 о,гь) 4-метоксиамино-меркаптопиримидина в 20,ил этанола, содержащего 0,52 г (0,0093 мо,гь) едкого кали пРи - 5 С пРибавлнгот 1,4 г (0,0085 гио.гь) а-хлорацстоуксусиого эфира в 10 м.г этанола.20 Реакционную массу перемешивают при указанной температуре 2 час, отфггльтровывают осадок КС и фильтрат упаривают в вакууме.Остаток растворяют в 20 мл хлороформа, пропускают через колонку с А 1 еО и хлорофор менные элюаты упаривают досуха. Получают1,8 г (96 огг) продукта с т. пл. 134 в 1"С. Это ярко-оранжевый...

Номер патента: 232269

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Балтрушис, Бересневичюс, Мариошюс

МПК: C07D 239/04

Метки: 1-арил-2-оксо-(тио)гексагидропиримидинов

...относится к области получения соединений, которые могут найти применение для получения физиологически активных веществ и термостабилизаторов для поликапролактама,Предлагаемый способ получения 1-арил- оксо- (тио) -гексагидропиримидинов заключается в том, что 1-арилдигидро- или 1-арил-тиодигидроурацил обрабатывают алюмоп 1 дридом лития с последующим кипячением, разложением избытка алюмогидрида лития смесью этанол - эфир, высушиванием остатка и выделением целевых продуктов известным способом, например экстракцией.П р и м е р. Получение 1-арил-оксо-(тио)- гексагидропиримидинов,К эфирному раствору алюмогидрида лития, приготовленному из А г .Н, В г АВг, и 130 - 140 мл абсолютно сухого этилового эфира, прибавляют (в течение 2 час), малыми...

Номер патента: 232270

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Клыков, Кочергин

МПК: C07D 233/68

Метки: 2-алкил-4, 5-дихлоримидазолов

...выше, выделяют дополнительно1,7 г этого вещества с т. пл. 234 - 235 С(с разл.), Общий выход 2-метил,5-дихлоримидазола 10,3 г (35% от теории).При хлорировании 2-метилимидазола хлором при 18 - 22 С в воде и водном раствореедкого натра выход 2-метил,5-дихлоримидазола 4 и 14% соответственно. Зто бесцветныскристаллы с т. пл. 245 - 246-С (с разл. из воды или водного этанола), растворимые в низших спиртах, разбавленной соляной кислоте,водных растворах едкого натра, аммиака исоды и, нерастворимые в воде и водном растворе ацетата натрия.Найдено, %: С 31,76; Н 2,80; С 1 46,58;гч 18,42.С Н С 1 еМе,Вычислено, %: С 31,82; 1-1 2,67; С 1 46,96;М 18,55,Хлоргидрат - бесцветные кристаллы с т, пл.235 в 2 С (с разл. из конц. соляной кислоты),Найдено, %: С...

Номер патента: 232271

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Цыганова, Шлй

МПК: C07D 233/92

...в вакууме. Получают 6,2 г (90,2%) технического 1-метил-нитро- этоксиимидазола с т. пл. 63 - 63,5 С. Это бесцветные или бледно-желтые кристаллы с т. пл. 64 - 64,5 С (из воды), легкорастворимые в большинстве органических растворителей и труднорастворпмые в холодной воде.Найдено, %: С 41,98; Н 5,24; Х 2-1,35.СсН 9 МОа,Вы-шслено, %: С 42,15; Н 5,30; Х 24,55.П р и м е р 3. 1-Зтил-метил-нитро-этоксиимидазол.К раствору этилата натрия, приготовлеииоКорректор Л. В, Юшина гсввк 1 ор Л. А. Ильина Заказ 420/3 Тир 1 ь 437 Подписное Ц 11 ИИПИ Когиитста по делана изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Цситр, пр. Серова, д. 4Типографии, пр. Сапунова, 2 му из 0,46 г металлического натрия и 30 лг,г безводного этанола, прибавляют 3,8 г...

Номер патента: 232272

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бурмистров, Федорина

МПК: C07D 251/18

Метки: 4-амино-2-(л-алкоксифениламино)-1, триазинов

...колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой загружают 0,4 лсоль (38 лсл) дибромэтана, нагревают до кипения, и из капельной воронки в течение 15 3 час добавляют раствор 0,2 лсоль (40,6 г)4-амино-(н-оксифениламино) -1,3,5 - триазина в 200,нл воды с добавкой 0,2 лсоль (8 г) едкого натра, После добавления всего щелочного раствора смесь перемешивают при кипе нии 5 - 6 час. После этого избыток дибромэтана отгоняют с водяным паром, остаток в колбе фильтруют, осадок промывают 5 р/о-ныкс раствором щелочи, затем горячей водой, высушивают и перекристаллизовывают из спирта.25 Растворимый в кипящем спирте продукт имеет выход 60%, т. пл. 234 - 235 С и представляет собой по анализу 4-амино-и- (р-бромэтокси)...

Номер патента: 232273

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кнун, Мартынов, Рагулин, Сокольский

МПК: C07D 251/24

Метки: галоидсульфосодержащих, сямуи-триазинов

...фракция, конденсирующаяся в ловушке, охлаждаемой смесью аце- ЗО Найдено, О;: С 17.41Я 1552; мол, в. 204 (по . р ), К 2,05; экв. фтор-иона 0,98.С 3021 г 55.Вычислено, %: С 17,22, М 6,61; 1- 45,50;15,31; мол. в. 209; экв. КОН 2,00; экв. фториона 1,00.Повторной перегонкой высококипящсй фракции выделяют 2,4,6-трис- (а-сульфофторидтетрафторэтил)-триазнн с т. кип. 98 С при 2 лл рт. ст. н т. пл. 45"С, хорошо растворяющийся в спирте, эфире, бензоле.Найдено, 1; С 16,75; л 6,45; Г 45,10;8 15,12; мол. в. 640 (криоскопня в бензоле); экв. КОН 5,90; экв, фтор-иона 3,10.СзОЛзГ 153 зВычислено, о/,: С 17,22;6,61; Г 45,50;5 15,31; мол. в, 627; экв. КОН 6,00; экв. фториона 3,00.Выход нитрила и триазина при нагревании реакционной смеси в вакууме 15 - 20...

Номер патента: 232279

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бабешкина, Назарова

МПК: C07D 307/46, C07D 307/73

Метки: аминофурилвинилкетонов

...ричным а ванин до ниеч продрилвинилкето- алоидфурилвиействию с втоеде при нагреющим выделебом. полученияпющийс 1 те подвергаючином в сш70 - 80-С,укта извест Данное изобретение относится к области получения аминофурилвинилкетонов, которые могут найти применение для получения физиологически активных веществ и для других целей органического синтеза,Предлагаемый способ состоит в том, что 5-галоидфурилвин илкетон подвергают взаимодействию с вторичным аминов в спиртовой среде при нагревании до 70 - 80 С.Пример, Получение фурфурилиден-К - пи пер идино-ацетофу ран а.К 0,222 г (0,001 г моль) фурфурилиден- хлор-ацетофурана (или 0,267 г фурфурилиден-бром-ацетофурана) в минимальном количестве спирта добавляют 10 мл 50%-ного водного раствора...

Номер патента: 232280

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 307/46

Метки: дигалоидфурфурилиденл1етил, дигалоидфурфурилиденметил, этилкетона

...которые могут найти применение в синтезе инсектицидов.Предлагаемый способ состоит в том, что галоидфурфурол подвергают взаимодействию с метилзтилкетоном или метилоензилкетоном соответственно в спиртовой среде в присутствии щелочи. П р и м е р. Синтез осуществляют в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалБюллетень1 УДК 547.722,4.0(088.8)ания 6 Х.1969 кой с ртутным затвором, при комнатной температуре, Необходимое количество исходных веществ растворяют в минимальном количестве спирта, затем добавляют щелочь, После завершения процесса содержимое охлаждают на ледяной бане в течение 30 лин, нейтрализуют разбавленной соляной кислотой и отделяют на воронке Бюхнера. Количество необходимых галоидфурфуролов, кетонов, спирта,...

Номер патента: 232281

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Безменов, Безменова, Мат, Соболева

МПК: C07D 333/30, C07D 333/48

Метки: n-сульфоланиламинокислот

...кислоты 3,2 г (0,0155 ло.гь)Х-сульфоланил+ахгнопропионовой кислотыс выходом 63/. В ИК-спектре присутствуютполосы: 1130 и 1320 с.1 (ЬОз-группа),2770 и 1663 сл- (:1-1 з-группа), 1540 -1560 с.ц С=О-группа в - СОО ), иотсутствуют полосы: 3300 - 3500 с,ц (свободная )МН-группа) и 1750 сиг-(свободнаяС 0011-группа) .Найдено, с: С 40,67; 40,96; Н 6,18; 6,39;8 15,50; 15,60.СтНгзОХ.Вычислено, с/,: С 40,58; Н 6,32; 8 15,32.П р и м е р 3-сульфолангл-а-амгнокапроновая кислота.232281 Предмет изобретения Составитель И, Кривошеина Текред Л. Я. Левина Корректор Л. В. Наделяева Редактор Л. А. Ильина Заказ 420/12 Тираж 437 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр....

Номер патента: 232421

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ивановский, Кисин, Лифенцев, Степанов, Ушаков

МПК: C07D 209/44

Метки: 232421

...1 э 1 ъ 1 Выходом жслтОВато-Оранжевыйй порошок легко растворястся в теплой воде с образованием прозрачного раствора.232421 Пример 3,Пример 5. ННХО СНО ОСН ШВ расплав 3,5 г мочевины при температурене выше 140 С вносят 1 г нитрата 1,3-диими ноизоиндолина формулы Ч и 0,17 г сухогоХаОН. После 3 - 5 мин выдержки реакционную массу выливают на противень и измельчают после затвердевания. С целью снижения температуры реакционной массы, указанную 20 выше обработку можно проводить в присутствии 30 - 40 Ъ от веса мочевины воды с последующей выдержкой, расплава при 80 - 100"С в течение 10 - 15 мин и сушкой полученного продукта в вакууме,25 МН; Способ получения выпускной формы 30 щенных или незамещенных 1,3-диимин долина либо его аналогов,...

Номер патента: 232840

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Жан, Иностранна

МПК: C07D 295/023, C07D 295/03, C07D 295/033 ...

Метки: 232840

...десятью порциями дистиллированной воды (всего 300 л,г), сушат над безводныч карбоцатом натрия ц упаривают. Полученный остаток (1,15 г) растворяют в 3,5 лг,г кипящего этилового спирта ц Оораоатывают 0,37 г фумарогой кислоты в 6,0 гг,г кипящего этилового спцртя. Послс 5 час Ох;1 яденця при 3 С пояишшиеся ристяллы отжимают и сушат при пониженном давлении (20 лгц рт. ст.), При этом получают 1,22 г фумарата (оксц-этоксц-этил) -4-пцперязии 1-10-дцбензо(а, с 1) - циклогеитятриеиа, плавящегося прц температуре 105-С.П р и м е р 4. Смесь, состоящую из 1,0 г 10- пиперазиио-дибсцзо-(а, а) - ццклогептатриена, 0,28 г хлористого аллила, 0,61 г бикарбоната 5 10 15 20 25 зо 35 40 45 зо 55 60 65 4натрия и 30 ц г дичетилформамида нагревают15 час при...

Номер патента: 232843

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Густав, Жан, Иностранцы, Лео

МПК: C07D 211/00, C07D 495/02

Метки: производных, тиенобензотиопирана

...после упарки растворяют в 60 м г хлороформа и вливают при помешивании в смесь 10 мл конц. едкого патра и 40 г льда. После отделения хлороформного слоя промывают водой (всего 30 мл), сушат над прокаленным поташом, и раствор упаривают. Осадок после упаривания хлороформа растворяют в 50 мл бензола и адсорбируют в колонке со 115 г силикагеля. Первые 300 мл бензольного элюата так же, как и последующие 300 мл бензола +Зг, метанола и 500 мл бензола +5/0 метанола (элюаты), отбрасывают, Следующий элюат из 400 мл бензола +5" метанола упаривают. 3,8 г остатка после упаривания вместе с 1,17 г фумаровой кислоты растворяют в 75 мл абс. этанола и дают, выкристаллизоваться при 0 С. После перекристаллизации из 150 мл 00,-ного этанола получают...

Номер патента: 232961

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 49/08, C07D 301/32, C07D 303/04 ...

Метки: 7а4яс-изомера, ацетона, бутена-2, окиси, разделения

...С) и лля их полного разделения требуется ректификационная колонна эффективностью более 100 теоретических тарелок.Предложен способ разлслесчия бинарной смеси транс-,изомера окиси бутсца,3 и ацетона методом экстрактивной дистилляции. В качестве экстрактивной добавки применяют вещества, растворимость в которых для ацстона больше, чем для окиси, например волу. Растворимость окиси бутеца в воде 20%, а ацетона - неограниченная.П р и м е р. При ректификации сырой окиси бутилена на колонне с разделительной способностью 30 теоретических тарелок выделяюг фракцию с интервалом температур кипения 54 - 56 С, состоящую из 13% ацетона, 83 с рной рекп 1 фикацисй концентрацию окиси окиси и 4% воды. Повт этой фракции повьицаюттолько ца 1 - 2"/о.При...

Номер патента: 232964

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Кукаленко

МПК: C07D 209/48

Метки: кислоты, фталимидо-у-масляной

...известными прценцем, фильтрацией,Способкислоты,гцелочногогают взацтемператуделениемемами, напромывко пол чсцця стлиаюцпйс.чметалла, наподсйствцю се =80 в 2 Сцелевого продример подкиси сушкой. Изобретение относится к области получения фталимидо-у-масляной кислоты, замешенные которой могут использоваться как физиологически активные вещества.Способ состоит в том, что фталимид щелочного металла, например калия, подвергают взаимодействию с у-бутиролактоном прц температурс =80 - 200"С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, например подкислецяем, фильтрацией, промывкой и сушкой.П р и м е р. В реакционную колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 86 г бутиролактона и постепенно при перемешивании прибавляют 92,5...

Номер патента: 232975

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Глушков, Ивин, Сочилин

МПК: C07D 239/10

Метки: 5-фторурацила

...высушивают в вакууме при комнатнойтемпературе. Выход 220 г (9",о). Полученныйпродукт используют в дальнейших синтезахбез дополнительной очистки,5 2 Этилтио-окси -5- фторциримиди,н. К раствору 18,7 г (0,81 г лоло) металлического натрия,в 250 .цл безводного метанола при перемешивании добавляют 150,7 г(0,81 г л 1 оль) гидробромида этилизотиомочс.20 вины, растворенной в 100 лл метанола и115 г (0,81 г лоло) натриевого производногоэтил-и-фторформилацетата, растворенного в200,ил метанола, Полученный раствор интенсивно перемешивают при комнатной темпсра 25 туре в течение 3 час и затем нагревают при60 - 70 С в течение 45 мин. Метанол отгоняютв вакууме, остаток растворяют в тсплой воде(около 100 лтд), и осветлснный активированным углем...

Номер патента: 232976

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Кныш, Кочергин, Красовский

МПК: C07D 513/04

Метки: нафт

...досуха, остаток разлагают ледяной водой, нейтрализуют насыщенным водным раствором гидрокарбоната натрия, осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Получают 2,7 г (87 о ) технического продукта 1 (табл. 2) с т, пл. 169 - 172 С.Пример 10. Нафт-(1,2-с 1)-имидазо-(3,2-Ь или 1,2-Ь) -тиазол. Раствор 3,75 г нафт-(1,2-с 1)- имидазолил-меркаптоу ксусного альдегида в 20 мл концентрированной серной кислоты оставляют при комнатной температуре на 24 час, затем выливают в воду при перемешивании, нейтрализуют водным раствором аммиака до щелочной реакции, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Получают 2,2 г (64,7 ) технического продукта 1 (см. табл. 2).При мер 11. Нафт-(1,2-с 1)-имидазо-(3,2-Ь или 1,2-Ь)-тиазол (табл....

Номер патента: 232977

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Верещагина, Лопырев

МПК: C07D 249/08

Метки: солей

...кислоты окислением легкодоступных 3,5-диалкил-амино,2,4-триазолов. Окисление проводят известным способом, используя в качестве окислителя перманганат калия вщелочной среде. П р и м е р 1, 11,2 г 3,5-диметил-амино,2- триазола (0,1 логь) растворяют в 300 тг,г воды и к раствору небольшими порциями присыпают 71,2 г перманганата калия, Прибавление первых, порций сопровождается обильным газовыделением, Реакционную, массу нагревают до слабого кипения и выдерживают в течение 4 час. Реакционную массу отфильтровывают и маточник упаривают до начала кристаллизации (до объема 40 м.г). Выпавшую при охлаждении трикалиевую соль 1,2,4-триазол,5-дикарбоновой кислоты отфильтровывают и трижды очищают растворением в воде с последующим...

Номер патента: 233557

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Давид, Дуглас, Иностранна, Маргарет, Роберт, Эдвард

МПК: C07D 233/68

Метки: 5-трибром-имидазолов, производнб1х

...99 - 100 С;1-хлорметилэтил; т. кип. 154 С (0,5 лглгрт. ст.);2,3,5-триметилфенил; т. пл. 145,5 - 147 С;о-изопропилфенил; т. пл. 58 - 60 С;3,5-ди-трет-бутилфенил; т. пл, 132 - 134 С;о-циклогексилфенил; т, пл. 67,5 - 69 С;1-нафтил; т. пл, 135 - 136 С;2-бромэтил; т. пл, 80 - 82 С;о-изопропоксилфенил; т, пл. 63 С;гг-хлорфенил; т, пл. 179 - 180 С,Аналогично получают следующие эфиры2,4,5- трибрсмимидазол - 1 - тиолкарбоксильнойкислоты из соответствующего эфира тиолхлоругольной кислоты:этил; т. кип. 136 - 138 С (0,6 мм рт, ст.);фенил; т. пл. 62,5 - 63,5 С.Пример 5. 2,4,5-Трибромимидазол (7,5 г)в тетрагидрофуране (20 мл) обрабатываютводородистым натрием (1,6 г 50% -ной дисперсии в минеральном масле) в том же самомрастворителе (20 мл), Хлористый...

Номер патента: 233558

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ииостранцы, Иноетранна, Луиджи, Марко

МПК: C07D 323/06

Метки: 5-триоксана

...в течение 1 час в 1 л раствора.о П р и м е р ы 15 - 20. В серии опытов показано, что добавление солей позволяет работать с меньшим флегмовым числом, с большей производительностью, чем без солей, не снижая выходов триоксана.5 Триоксан получают непрерывным путем встеклянном литровом реакторе 8 (см. фиг.2), снабженном устройством 9 для непрерывного определения плотности нагреваемого горячей водой формальдегида, содержагцего 75 г 0 С 1.40 на 100 лг,г раствора, ректификационной283558 колонкой 10 и холодильником 11, снабгкенным автоматическим регулированием флегмы с помощью крана 12.Опыт продолжают прп атмосферном давлении и температуре кипения в течение 100 час Таблица 2 Катализатор Результаты Произ- води- тель- ность, г/час л...

Номер патента: 233654

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Изобретеии, Котл, Шварцберг

МПК: C07D 213/06

Метки: 233654

...Х 1-1 в, три раза водой, затем извлекают продукт 50 лл , 4 разбавленной НС 1 15 (1: 3). Объединенный солянокислый растворпосле добавления к нему 300 лл эфира подщелачивают при охлаждении твердым КОИ, отделяют эфирный слой, промывают его пять раз водой, сушат КСО и отгоняют раство ритель. Маслянистый остаток растворяют в25 лл бензола и хроматографнруют на А 1 аОв (11 акт), элюируя продукт смесью хлороформа и эфира (1: 1). Получают 3,15 г (88 а/а) а-(фенилэтинил) -пиридина, т. кип. 131 - 25 136 С/2 лл рт. ст. б) Синтез в пиридине.г,- (Фенилэтин ил) -пи рид 1 игично в растворе пиридша 0 реакции 10 чпс, выход 3,3 г233654 1-1 айдено К 6,19%.СН, ХО.Вычислено М 6,01 в/в. Составитель Э. ТарасоваРедактор С. С. Лазарева Техрсд А. А,...

Номер патента: 233670

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бехли, Козьфева, Мошковский, Рабинович

МПК: C07D 221/06

Метки: 4-аминозамещенных, бензо-(я)-хинолинов

...С, М. Сигал Заказ 492/15 Тираж 440 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по дела 4 нзобретсний и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 Выход 4- (о-оксифенил) -аминобензо- (с 1) -хинолина 9,4 г (65,7,/в), т. пл. 256 - 257 С, порошок желтого цвета.Найдено, /о, И 9,64, 9,42.С 19 Н 14 Х 20.Вычисленов/в: М 9,78.На второй стадии получают 4-2-окси,5(бис- диэтиламинометил) - фенил 1 аминобензо(с)-хинолин.Смесь 6,0 г (0,021 доль) 4-(о-оксифенил)аминобензо- (с 1) -хинолина, 4,0 г 37,59/9-ногоформальдегида, 8,4 г (0,116 моль) диэтиламина и 60 лл спирта кипятят и перемешивают в течение 10 час, Затем отгоняют в вакуумелетучие продукты, остаток переосаждают изразбавленной соляной кислоты,Выход 4-12...

Номер патента: 233671

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бузыкин, Фассахов, Шарнин

МПК: C07D 271/107

Метки: 233671

...т -тринитробецзоил) -гидра изации в присутствии ри кипецшг с последую уктов известным способо-дипикрил, ем, что М,1 ч- зиц подверга хлорокиси щим выделеьц м. 4-оксане ( 4 от цикосфора м проИзобретение относится к способу получения овых соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных или взрывчатых веществ, как прохгеяуточный продукт в получении красителей,Предлагаемый способ получения 2,5-дииикрил,3,4-оксадичзола заключается в том, что Х,М- бис -(2,4,6- тринитробензоил)- гидразин подвергают циклизации в присутствии хлор- окиси фосфора при кипении с последующцм выделением продуктов известным способом. Выход составляет около 54%,П р и м е р. 2,5-Бис- (2,4,6-тринитрофенил)- 1,3,4-оксадиазол.Суспендируют...