C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 158886

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 237/12

Метки: 158886

...ре.Л р и м е р. В эмалированньй реактор загружают 1,5 кг ппр диола,6; 3,69 л хлорокиси фосфора и 0,15,1 серной кислоты,онную массу нагревают до 68 С. При этой температуре происк зол срхическая реак 11 ия, сспровождаогц 2 яся Обильным выделени ристого водорода.Техперзтуру поддерживают такой в течение 40 лин, после чегс реакционную массу нагревают до 86 С н выдерживают в течение 2 чааЗатем реакциН 1 ную массу охлаждают до 20"С и приливают к г 5 л сухого дихлорэ 1 ана.В стальной реактор загружают 12,5 лды. В смесь при температуре не выше 5 С158886рубашку) приливают массу, полученную после реакции с хлорокисью фосфора, разбавленную дихлорэтаном.Во время разложения водный слой должен быть щелочным, а в конце разложения -...

Номер патента: 158888

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 307/82

Метки: 158888

...круглодонную колбу емкостью 250 11 л, снабженную обратным холодильником, помещают 25,7 г (0,1 лоло) 2- (гг-нитробензилокси) -бензальдегида, 16,6 г (0,12 лго.гь) прокаленного углекислого калия и 100 лгл метанола, Содержимое колОьг нагрева 1 от на водяной Оа 11 е 5 - 6 час, к коь 1 цу рсакции смесь приобретает интенсивный желтыи цвет. По охлаждении до комнатной температуры осадок Отфильтровывают, промывают три раза метанолом, порциями по 20 лгл, затем для удаления углекислого калия 3 - 4 раза холодной водой по 30 лгл и высушивают на воздухе. Выход 14,3 - 15,5 г или 60 - 65% от теоречического.2-(п-Аминофенил)-бензофуран, В качающийся автоклав емкостью 450 лгл помещают 23,9 г (0,1 лголь) 2-(п-нитрофенил) -бензофурана, 10 г...

Номер патента: 159173

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 215/10

Метки: 159173

...по делам из ква, Центр, проезд Серова 11 олп, к пен, 4,11 - 64 г.Эак, 2624/1 ОЦНИИПИ ГосударыгвеМо и н О р а ф и и, и р, С аг н о н а,разбавляют эфиром, осадок отфильтровываюти промывают водой, эфиром, безводным ацетоном и снова эфиром, Выход продукта 6,5 г(79,0%), т. пл, 202 - 203 С, После однократной кристаллизации из воды получают желтыеиглы с т. пл. 208 - 209 С.Пример 3, Получение йодметилат а-й о д,6-б е н 3 о х и н о л и и а. Смесь2,1 г 1-метил,6-бензодигидро,2-хинолона,1,9 мл хлорокиси фосфора и 20 мл хлороформа нагревают 20 мин на кипящей водянойбане. При этом выпадает бесцветный кристаллический осадок. После охлаждения реа кционную смесь разбавляют эфиром, осадок отфипьтровывают, промывают эфиром и растворяют в 30 мл...

Номер патента: 159528

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 213/86

Метки: 159528

...(63 в/в от теоретического с т, пл. 111 - 112 С.П р и м е р 2. ЗОО м г безводного метанола, 33,6 г КОН, 41 г гадразида изо-никотиновой кислоты и 65,4 г этилбромида кипятят 3 час сОбратным холодильником, После этого спирт удаляют в вакууме, остаток смешивают с 300 и,г концентрированной аммиачной воды. Затемьновь сгущают в вакууме до образования сиропа и экстрагируют хлороформом. Экстракт обрабатывают отбельной землей и выпаривают ввакууме до сухого состояния. Остаток перекристаллизовывают в смеси,состоящей из бе 1 зола и петролейного эфира, Выход 1-изо-никоти 51 оил 2,2-диэтилгидразина 33 г (57% от теоретического). Т. пл. 87 - 88 С.П р и м е р 3, 300 мл безводного этанола, 33,6 г КОН, 41 г гидразида изо-никотиновой кислоты и 76 г...

Номер патента: 159530

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Дамир, Свешников

МПК: C07D 215/10

Метки: 1-алкил-2-сульфохинолиний-бетаиновс, »л«(»»чтц»1, чдд

...к печ. 28/11 - б 4 г. Формат бум, бОК 90/в Объем 0,23 нзд. л.Заказ 0253/3 Тираж 525 Цена 5 коп.Ц 11 ИИПИ Госудаоственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 рия в 30 мл воды. При этом тотчас же выпадает желтый кристаллический осадок, который отфильтровывают и промывают водой, метанолом, безводным ацетоном и эфиром.Выход 2,6 г (63%), т. пл, 310 - 312 С. Вещество - слегка желтоватые кристаллы. Пример 4, 1-Этил-сульфохинолин и й бета и н, К раствору из 4,8 г 1-этилдигидро-(1,2)-хинолона (2) в 50 я,т безводного бензола приливают 18 мг бензольного раствора фосгена, содержащего 21 г СОС 1, в 100 мл раствора.Через 20 час выделившийся хлорэтилаг 2-хлорхинолина отфильтровывают,...

Номер патента: 159531

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Дамир, Свешников

МПК: C07D 215/10

Метки: 2-хлорхинолинов, замещенных, хлоралкилатов

...1призмы.П р и м е р 3. Х л о р м е т н л д т 2-х л о р.6 бензо,хинолина. К раствору 10,5 г 1-метил,6-бснзолигилро,2-хиюлонди 80 .)1,1бсзголного хлороформа приливаот 60 Гял раствора фосгена в хлороформе, солср)кдн;его22 г СОС 4 в 100 л,. Вскоре пя иняст в,сл 51 ться )ссц 1 стнь 1 й 1,рнс 1 я;Лн:сскин Оса цОкЧсрсз иссОлько сов пролукт Отфильтровывают н промывают оезволпым хлороформоми эфиром.Выхол 11,4 г (86,50;,), т. пл. 174 177 С.Внл вецестгд - бесцветные иглы,Получен ую чствертичпуо соль мо)к о п:ревестн обычным способом в метнлперхло)Т-х.ор-об-бснзохП 0 инд. Бесцветные пл 1 сти:кн (из бсзволиого метаюла); т. пл. 239 -2.10 С.Пднлсно, о/: С 1 21, 39.. 1 1 .1 ОСВычислео, ОГО: С 121,62.Пример 4. Хлорэтилат 2-хлорхин ол и и д. Раствор...

Номер патента: 159532

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 215/10

Метки: 159532

...8,3 г бисульфита натрия в 30 мл воды. При этом появляется красно- коричневая окраска, которая через несколько минут исчезает, Выделившееся темно-оранжевое масло вскоре закристаллизовывается. После охлаждения осадок отфильтровывают и промывают водой, ацетоном, этиловым спиртом и эфиром,Выход продукта 4,4 г (92,8 о 4), т. пл. 285 - 287 С. Бесцветные кристаллы.При мер 3. Получение 1-метил- б е н з о-с у л ь ф о х и н о л и н и й б е т а и н а. Смесь 2,1 г 1-метил,6-бензодигидро,2-хинолона, 1,9 мл хлорокиси фосфора и 20 лл безводного хлороформа нагревают 20 лин на кипящей водяной бане. Реакционную массу разбавляют эфиром, кристаллический осадок четвертичной соли отфильтровывают и растворяют в 20 мл безводного метанола. К раствору прибавляют...

Номер патента: 159533

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 209/86

Метки: 159533

...едкого кали (илиэквимолекулярное количество едкого патра),66,8 мл метилэтилкетона (или ацетона) и 9,68 мл окиси этилена (ректификат с содержанием 99,0% чистого вещества).Растворитель и окись этилена предварительно охлаждают до 0 С. Закрытую колбу помешают в термостат и выдерживают реакционную массу в течение 50 лгин при 50 С и взбалтывании. По окончании реакции (весь карбазол переходит в раствор( колбу охлаждают на льду, содержимое выливают в 200 мл ледяной воды. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают до постоянного веса в вакуум-сушильном шкафу. Сырой продукт очищают перегонкой в гакууме. При 220=С ц 4 - 5 лм рт. ст. отгоняют 42 г вещества (выход 97% от теоретического) с т. пл. 80 - 81 С,При перекристаллизации...

Номер патента: 159534

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 277/80

Метки: 159534

...и газообразного хлора в присутствии воды и щелочи.Способ состоит в том, что процесс проводят в одну стадию, действием на раствор газообразного меркаптобензотиазола в морфолине вприсутствии небольшого количества воды и щелочи,П р и м е р, Приготовляют раствор из 48 вес. ч. морфолина, 5 вес. ч,годы и 6 вес. ч. едкого натра, к раствору прибавляют в течение 1 часраствор из 21 вес. ч. меркаптобензтиазола в 12 вес. ч, воды и 6 вес. ч.едкого натрия при одновременном пропускании газообразного хлорана поверхностью реакционной массы, поддерживая температуру около30 С.Конец реакции проверяют качественной реакцией на исчезновениемеркаптобензоназола, например, с азотнокислым висмутом.Выпавший сульфенамид отфильтровывают, промывают водой...

Номер патента: 159535

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 277/42

Метки: 159535

...призмы, т. пл.83 - 84 С.1-1 айдено о/о. И 17,66; 5 20,18.С 7 Н 12 К 28Вычислено,",: К 17,94; 5 20,52.Для доказательства строения 2-изопропиламино-метилтиазол синтезируют взаимодействием 1-изопропилтиомочевины с бром- ацетоном и получают кристаллы с т. пл. 83 - 84 С.Проба смешения с продуктом, полученным алкилированием, депрессии не показывает, С а-нитрофенилдиазонием получается красно- оранжевый краситель, при смачивании 1 н. щелочью окраска изменяется на фиолетовосиьною, что подтверждает отсутствие замести. теля в 5 положении,Пример 4. 2-циклогексил а м и н о-метилтиазол (алкилирование циклогексанолом при 60 - 70 С). О,1 лоль (11,4 г) 2-амино-метилтиазола растворяют в 100 ил 80% -ной серной кислоты, смесь нагревают до 60 С и...

Номер патента: 159540

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 307/46

Метки: 159540

...20/1 - 64 г, Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,23 изд. л.Заказ 318318 Тираж 950 Дена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2. последний промывают двумя порциями воды по 100 мл и высушивают над безводным сернокислым натрием.После полной отгонки растворителя остаток при охлансдении кристаллизуется в зеленоватую массу. Выход неперегнанного продукта с т. пл. 89 - 91 С составляет до 93" от теоретического.Сырой продукт переносят в колбу Кляйзена и перегоняют в вакууме при 198 в 2 С (4 ля рт. ст.). Выход 17,8 - 18,4 г (70 - 72 оуо), При стоянии вещество кристаллизуется, т. пл. 91 - 92 С. Способ получения 5-хлор метилфурил-ттхлорфенилкетона, о т л и ч а...

Номер патента: 159541

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 307/52

Метки: 159541

...-мин с предварительным ением реагентов при 12 -- 50 мин. е р, В трехгорлую колбу бжепную механической ме обратным холодильником онкой, помещают 110,5-метилфурфурола и при 1 ешивании прикалывают ч. ( моль) моноэтанола- 50 лшн. щью водяной б ддерживают в пре прикапываниян метилфурей фурфу С в те- постепен 5 С в теемкостью шалкой с и капель вес. ч.энергичв колбу мина в теПредмет изоб енн Спосо идена- что рфури б получения 5-мети юла, отличающфурфурол подвергаю ноламином при 65с предварительным реагентов при 12 -йся т миноэт 5-метил моноэт 30 люик ации с т канд- 70 С ечен постепенны15 С в м с С помо олбе по кончани ани температуруделах 12 - 15 С. смесь продолжа ечени шением 0 - 50 м 5.Метил вое, ранее Предло фурилиде рола с мо чепце 30 ным...

Номер патента: 159820

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 231/32

Метки: 159820

...обладающих гипогликемическим действием.Известен способ получения 4,4-дихлор,2- днфенил,5-диоксопиразолидина взаимодействием 1,2-дифенил,5-диоксопиразолидина с газообразным хлором в среде хлороформа с последующей очисткой продукта бензолом (выход 70 о/о ).С целью увеличения выхода предложен способ получения 4,4-дихлор,2-дифенил,5- диоксопиразолидина галоидированием 1,2-дифенил,5-диоксопиразолидина в бензольном растворе хлористым сульфурилом. Очистку ьещества проводят также бензолом,П р и м е р, К 2,5 г 1,2-дифенил,5-диоксопиразолидина в 10 ил бензола при комнатной температуре медленно прибавляют нз капельной воронки 3 г хлористого сульфурнла, затем кипятят 30 агин с обратным холодильником, охлаждают до 0 - 5=С, осадок...

Номер патента: 159834

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: A61K 31/4152, A61P 29/00, C07D 231/32 ...

Метки: 159834

...круглодонную колбу емкостью 2 л с пришлифованной стеклянной пробкой помещают 880 г 20;-ного олеума и вносят небольшими порциями 309 г 4-н. бутил,2-дифенил,5-диоксопиразолидина; при этом смесь разогревают. После добавления всего количества вещества реакционную смесь оставляют на 48 час при обычной температуре; желтую густую однородную жидкость - сульфомассу - выливают на 4 кг льда.Прозрачный раствор нейтрализуют 1 кг карбоната кальция до рН 6,5, а раствор оклаждают до 10 С. По отделении сульфата кальция и промывки его 3 - 4 л кипящей воды фильтрат с промывной жидкостью упаривают до объема около 1,5 л. К горячему раствору медленно прн размешнваннн прибавляют концентрированный раствор 1 б 0 г карбоната натрия до рН б,5 - 7, осадок...

Номер патента: 159842

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07B 63/02, C07D 215/02, C07D 217/02 ...

Метки: 159842

...с перегретым паром. Из листиллята в результате обработки, аналогичной описанной выше для изохннолина, получают 5,0 г смеси хинолина и изохинолина с содержанием 61% хинолнна.Пример 2. В условиях примера 1 проводят разделение 15 г хинолин- изохннолиноцой фракции (того же состава) с помощью 2,8 г (0,14 ноль) хлористого железа (соли РеС 14 НО). Для предотвращения окисления соли железа кислородом воздуха комплексообразование ведут в токе инертного газа (азота или метана),После обычной обработки получают 6 г изохинолина с температурой кипения 236 - 238 С н содержанием 95 - 97% (определено хроматографнчески) . Остаток после отделения нзохннолнна представляет сооой смесь изохинолина и хи полина, обогащенную пос лелним до 67%П р и м е р 3. В...

Номер патента: 159843

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 213/74

Метки: 159843

Номер патента: 159844

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Дыханов, Рыжкова

МПК: C07D 213/06

Метки: 2-этинилпиридина

...при той же температуре в течение 1 час, затем прибавляют раствор - 153 г едкого калия в 1960 мл метанола с такой скоростью,чтобы температура в массе удерживалась впределах 8 - 10,Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение двух часов, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают осадок бромистого калия.Из фильтрата при остаточном давлении30 - 40 мм рт, ст. отгоняют максимальновозможное количество метанола (его используют в следующем опыте), а остаток разбавляют 500 юг воды. Водный раствор экстрагируют петролейным эфиром (трижды по150 лгл), эфирные вытяжки сушат над прокаленным сульфатом магния и фракционируютв вакууме, поддерживая в обогревающей бане температуру не выше 100 С во избежаниеполимеризации...

Номер патента: 159845

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Дамир, Свешников

МПК: C07D 215/10

Метки: 159845

...и промывается эфиром, водой, безводным ацетоном и снова эфиром,Выход - 8,6 г (70%); т. пл. 200 201 С, После двукратной кристаллизации из воды получаются ярко-желтые иглы с т. пл. 209 - 210" С.Аналогично из хлорметилата 2-хлор,6- бензохинолипа может быть получен соотвегствуюший йодметилат - мелкие ярко-желтые иглы (из воды) с т, пл. 200 - 202 С.П р и м е р 3. Г 1 о д э т и л а т 2-й о д х и н ол и н а. 4,2 г хлорэтплата 2-хлорхинолина 10 г йодистого натрия кипятят в течение 10 л 1 ин в 30 л 1.1 ледя 11 ой уксусной кислоты. После ох,1 аждения смесь разоавляется эфиром, осадок отфильтровывается, промываетс водой, эфиром, безводным ацетоном и снова эфиром,Выход - 3,3 г (61,0%); т. пл. 193 - 194 С, После од 1 ьокрагой...

Номер патента: 159846

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Дамир, Свешников

МПК: C07D 215/36

Метки: 1-алкилдигидро-1, 2-тиохинолонов-2

...1 Я 10 т мелкис и(елтыс иглы с т. Ил, 12;, 130" С.П р и м е р 3, Получеице 1-мстил,6-бецзолцгидро-(1,2)-тиохицолоця.К раствору 5,3 г хлормстилата 2-хлор,6- с)ецзохицолиця в 50 1.г мстяцоля прилцвс 1 От раствор 5,5 с", кристаллис 1 сского тцосульфТс 1 Иатрпя В 20 11,4 ВОДЫ, ПрцЧЕХ 1 Тотг 1 ЯС КЕ ВЫ- падает обильный ярко 5 келтый кристаллический осадок, с 1 ерез 20 ин продукт отфильтроьывают и промывают водой.Выход - 4,5 г (около 100",/), т. пл. 147 - 148 С. После двукратной кристаллизации из лилового спирта получают желтыс иглы с т. пл. 1,83 - 184 С.П р и м е р 4, Получение 1-этиллип 1 лро- (1,2)- тиохицолоца.К раствору 4,6 г хлорэтилята 2-хлорхццолцИя В 10 ЛЛ МЕтс 1 ПОЛЯ ПрцлццяОТ ряСТВО) 0,0 с", .ристяллического тиосульфятя цс 1 трця В...

Номер патента: 159847

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 499/04, C07D 499/40

Метки: 159847

...с виниловым спиртом в растворе органического растворителя (диметилформамида) при 0.Полученные соединения обнаруживают значительный эффект пролонгирования действия пенициллина в организме.Пример.1 г феноксиметилпенициллина, растворенного в 20 мл хлороформа при температуре 0 С, смешивается с 2,8 мл 1 М раствора (С Нь)з в хлороформе и к смеси после 40 мин при температуре 0 - 5 С добавляется 2,8 мл 1 М раствора С 1 СООС.Н;. Через 30 - 40 мин реакционная смесь промывается холодной во-. дой, высушивается над прокаленным Ха.304 и вливается в охлажденный до температуры 5 С раствор 2 г сополимера винилового спирта и гидразида акриловой кислоты в 70 мл диметилформамида. Реакция протекает в течение б час прн температуре 5 С. Полученный смешанный...

Номер патента: 159848

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 277/32

Метки: 159848

...лголь 1-толуолсульфонил,2-диметилэтиленнмидя в 100 гнл диоксаня добавляют 0,15 лоло (9 лгл) сероуглерода н 0,05 тго.гь (2,8 г) тонкоизмельченного КОН. Смесь оставляют стоять в течение 4 суток прн обыкгговегг ной (комнатной) температуре, после чего продукт реакции отфильтровывают, промывают небольшим количеством метанола, а зятем водой для удаления щелочи и растворимьгх в воде нооочных продуктов. Вес - 2 б,З г, При разбавлении фильтрата водой выделяется еще 2,2 г продукта. Общий выход - 28,5 г или 94 огго от теоретического. После кригталлггзяцгггг из метанола получаютсл интенсивно желтые иголочки. Т, пл. 97 - 97,5 С.Прим ер 2. К раствору 0,5 лго.;г 1-бе 1 гзолсульфоннл,2-днметнлэтнле нмнда (10,55 г) и б 0 яг.г сероуглерода доба;ляютЛ г...

Номер патента: 159849

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 201/02, C07D 207/24

Метки: 159849

...1 час до кипения, декантацией отделяют жидкую часть, удаляют растворители перегонкой в вакууме 1,5 ллг и в результате многократного фракционирования получают Х-аллилтиопнрролидоц с выходом 60%. К-Аллилтиопирролидо - жидкость желтого цвета. Т. кип. 106 - 107 С при 1,5 мм; пео 1,5773; с 14-о 1,0568; найдено: МК 44,25, вычислено: МК для СтНггХ 8 44,27.Найдено, огго: С 59,59; 59,82; Н 7,29; 7,28;5 22,64; 22,84; СтНттХЯ.Вычислено, огго: С 59,57; Н 7,79; Б 22,69.П р и м е р 2. Реакцию проводят по методике, описанной в примере 1. Берут 13,9 г (0,1 г лголь) Х-аллилпиперидона, 5,4 г (0,12 г логь) пятисерцистого фосфора, 40 лгл ксилола, 10 лг,г пир идица (соотношение 4: 1) . После многократного фракционирования получают К-аллилтпопиперидон с...

Номер патента: 159850

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 231/04

Метки: 159850

...К = С,Н п-СНаС,Н 4, п-СНвОС,Н 4, м-С 1 СвН 4, заключающийся в том, что этиловые эфиры р-арилглицидных кислот обрабатывают эквимолекулярным количеством гидразингидрата при 100 С.Реакцию ведут в растворителе и без него. Выход 45%, считая на 100%-ный эфир фенилглицидной кислоты.Пример, 3-фенил-окси-пираз о л и д о н. 100 г этилового эфира Р-фенилглицидной кислоты с 30 г гидразингидрата помещают в колбу с обратным холодильником и нагревают в течение 15 - 20 мин при 100 С. По охлаждении реакционная смесь закристаллизовывается.Кристаллы отделяют и перекристаллизовывают из спирта. Получают бесцветный кри. сталлический порошок с т. пл, 189 - 191 С. Выход 45% (зависит от процентного содержания эпоксиэфира во фракции, соответствующей глицидному...

Номер патента: 159851

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 231/36

Метки: 159851

...с т. пл. 182" С.Содержание х 1: найдено 11,23; 11,20 "/, (теоретическое 11 17")Выход 70%,При 20 лгин нагревания 4-(анилинофснил)-метилантипирцна с коццентрцровацнои соля ой кислотой происходит его расщепление иооразуется бензили едатипр,Прим ер 2. 1 х 5,2 г (0,02 г.,ноль) бецзаль-п-броманилпца, 3,76 г (0,02 г. оль) ацтцпцрица, растворенным в 40 ял нагретого до 50 -60 С спирта, добавляют 0,5 г солянокцслогоп-бромаццлина.Реакционую смесь помещают в холсдильнц до псяв,ея осада. Прсдут реащобраоатывают 25"-цым водным алоакох икристаллцзуют цз спирта с бецзолом.Получают 4- (и-броманцлинофеццл) -метилантцпириц с т. пл. 151 - 152-С.Содержание Х.: найдено 9,12; 9,15 О/1 (теоретическое 9,37).Выход продукта 601/р.Пример 3. Растворяют в...

Номер патента: 159852

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 237/14

Метки: 159852

...качестве окислителя применяют комплексно- связанный бром - диоксандибромид, и процесс ведут в сухом диоксане.Преимуществом этого способа является то, что диоксандибромид более удобен при обработке, чем свободный бром. Выделяющийся в результате реакции бромистый водород связывается диоксаном. мер сн 1 ет изобретени 6-алк ридазин ийся т качеств ромид и Способ получени окислением 6-алкилп рителе, отличающ упрощения способа пользуют диоксанди сухом диоксане.лпиридазоновновв раство м, что, с целью окислителя ис процесс ведут в 1,3 г 6-октилпиридазинона-растворяю в минимальном количестве сухого диок сана (около 4 лл), помешают в кругло Подписная группа45 донную колбдильником итем небольшприбавляют рсухом диоксСледующуюбромида допредыдущей.на...

Номер патента: 159908

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 221/02

Метки: 159908

...едкого натра до щелочной реакции на лакмус и перегоняют с водяным паром. Перегнанный продукт отфильтровывают, промывают водой и высушивают над твердой щелочью.Выход 10,7 г с т, пл. 89 - 90 С. Вещество представляет собой бесцветные пластинки (из петролейного эфира) с т. пл. 93 - 94 С; пикрат - светло-желтые призмы (из этанола) с т. пл. 178 - 179 С, йодэтилат - светлосерые пластинки (из этанола) с т. пл, 209 - 211 С. П р и м е р 2. 4-Метилтионафтено-(3,2-Ь)- пнридин, К смеси 66,9 г двойной оловянной соли лоргидрата З-амннотионафтена, 64,8 г лорного железа, 2,4 г безводного плавленого лористого цинка и 120,0 г этанола при 60 - 65 С и энергичном размешивании прибавляют в течение 1 час 8,5 г метилвинилкетона. Далее синтез проводят...

Номер патента: 159948

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: A61K 31/549, A61P 7/10, C07D 285/22 ...

Метки: 159948

...например дифенилоксида.При использовании предлагаемого способа выход дегидронавидрекса составляет 42,5 - 62,8 Я, от теоретического количества,П р и м е р 1, Смесь 4,1 г З-хлор, 6-дисульфамидоанилина и 2,1 г циклопснтилуксусной кислоты в течение 35 - 40 ин нагревают при температуре 210 - 230 С. При этом реакционная масса сначала расплавляется, а затем быстро затвердевает. Затвердевшее вещество темно-коричневого цвета растворяют при кипении в 125 цил этанола, разбавленного водой в соотношении 1: 1, добавляют активированный уголь и фильтруют. Выделившийся п 1 ц Охлаждении желтоватый порошок сщс раз перекристаллизовывают из водного спирта с активированным углем, Получают 3,41 г дегидронавидрекса (62,8 о 1 от теоретического количества) с т....

Номер патента: 160176

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 51/42, C07D 307/89

Метки: 160176

...изобретения Составитель В. Н, Безбородова Редактор Л, К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор И, А, ШпыневаПоди. к печ. 7/111 - 64 г. Формат бум. 60)(90/з Объем 0,23 изд. л.Заказ 415/4 Тираж 725 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4. Типография, пр, Сапунова, 2. колом для возможности обора головки. Процесс дистилляции ведут при остаточном давлении не выше 200 л/и рт, ст.Кубовый остаток, содержащий до 50 о/ смолистых продуктов, подают из дистиллятора на исчерпывающую дистилляцию в аппарат, работающий циклично по типу действующих, или в аппарат непрерывного действия. После полного исчерпания из кубового остатка фталевого ангидрида последний в жидком виде...

Номер патента: 160185

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 209/16, C07D 209/32

Метки: 160185

...моль) ди-Х- карбобензокси.-цистинил-ди-метокситриптамина, полученного в примере 2, а, растворяют в 2,4 лл ледяной уксусной кислоты, после чего добавляют 2,6 лгл 30%-ного раствора НВг в ледяной уксусной кислоте и оставляют стоять на час при комнатной температуре. Отделившийся угссуснокислый слой декантируют. Осадок промывают сначала абс. эфиром, а затем абс. этилацетатом, после чего переосакдают из абс, спирта абс. этилацетатом (1: 3).Получают 1,2 г продукта (72,2%), т. разл.208 - 209 С, ОД = 21,8 (с 1, вода).Найдено в %: С - 40,58; Н - 4,98; М -10,08; Я - 7,90; Вг - 28,91.С вНг 6 Х 6048 гЗНВг.Вычислено в %: С - 40,64; Н - 4,74; М -10,15; Я - 7,73; Вг - 28,72.По аналогии с получением глицил-метокситриптамнна были синтезированы...

Номер патента: 160186

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 209/18

Метки: 160186

...и широко распространенных стимуляторов роста расгеььнй.Известны способы получения 3-нндолилуксусной кислоты из соединений, содержащих индольное кольцо, Однако процесс получения гетероауксина проходит в несколько стадий. При этом применяются высокотоксичные щслочные цианиды. 10Предлагается способ получения 3-индолплуксусной кислоты в одну стадию взаимодействием иььдола и хлоруксусной кислоты в пр ьсутствии 17 о -ной щелочи, Применение щелочьь делает процесс безопасным, 15П р,и м е р 2. В автоклав емкостью 0,5 л загружают 5,85 г (0,05 моль) ььндола, 14 г (0,15 моль) хлоруксусной кислоты и 150 мл 17 с -ного водного раствора КОН и заполняют автоклав азотом до давле.шя 5 ати. Реакцп онную смесь нагревают до 285 - 290 С и выдерживают при...