C07D — Гетероциклические соединения
Способ разделения 2, 2-дипиридила и 4, 4-дипиридила
Номер патента: 123946
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: C07D 213/22
Метки: 2-дипиридила, 4-дипиридила, разделения
...36 - 40%- едкого натра при 85 - 95. Выделившийся из к 2,2-дипиридил экстрагируют бензолом или хл обычным путем.Температура плавления полученного 2,2- 70 - 71,4,4-дипириди т из бензольного р бензола и очища сталлизацией из вод едкого патра.Температ рата 4,4 Выход ди к 0/о, счи ла затруднено вследст каждый изомер содер ию их в качестве хими1 дила и 4,4-дипиридила, я на пиридин, обеспечицелью 2,2-дипиридил пе 1 м закисным железом.дипиридилов с т. кип. раствором сернокислого вшийся водный красный с сернокислым закисным агируют два раза бензоем водный раствор комным водным раствором омплексного соединения ороформом и выделяют ипиридила составляет л выделяюют перекри створа путем отгонк или 1%-ного раствор-дип дигид оло 4 ура плавления...
Способ получения фурфурола дегидратацией пентоз в присутствии катализаторов
Номер патента: 123956
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Корольков, Леванова, Шарков
МПК: C07D 307/50
Метки: дегидратацией, катализаторов, пентоз, присутствии, фурфурола
...присутствии кислот, являетсякаталитическую ваемый способ получения фурфурола ряет процесс и предупреждает коррози целях в качестве катализаторов приме или алюминия.астворимые соли хрома или алюминия атализаторов дегидратации пентоз пре скую активность растворов, например рации.нение водорастворимых солей хрома изаторов при получении фурфурола де ой степени облегчает выбор аппарату ительного коорродирующего действия. по сравнению с извею аппаратуры.няют водор астворимые в качестве самостояышают в 10 - 15 раз серной кислоты той или алюминия в качегидратацией пентоз в ры, поскольку они не из о бр етен ед Способ получения фурфур катализаторов, о т л и ч а ю щ и цесса и предупреждения корро ров применяют водорастворимь ла...
Способ получения тетрафторэтан-в-пиросультона
Номер патента: 124435
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Дмитриев, Кнунянц, Сокольский
МПК: C07B 45/02, C07D 327/00
Метки: тетрафторэтан-в-пиросультона
...охлажденный до - 100, помещают последовательно 16 вес. ч. кристаллического серного ангидрида (т, пл, 43 - 44,5) и 10,0 вес, ч. тетрафторэтилена. Автоклав герметично закрывают и нагревают в течение 2 час. до 0 - 10, а затем в течение следующих 2 час. до 60. После охлаждения до - 100 автоклав открывают и из него выгружают 26,0 вес, ч. светло-коричневой жидкости, которую затем фракционируют при атмосферном давлении. Выделяют 2 фракции: 1,8 вес. ч. тетрафторэтан-р-сультона и 20,8 вес. ч. тетрафторэтан-р-пиросультона (выход 80%),Тетрафторэтан-Р-пиросультон представляет собой бесцветную тяжелую жидкость с т кип. 105 - 106, слегка дымящую на воздухе; хорошо растворяется в бензоле, эфире, хлороформе и четыреххлористом углероде;...
Способ приготовления эфиров арил-2-пиперидилметанола
Номер патента: 124444
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: A61K 31/4462, C07D 211/22
Метки: арил-2-пиперидилметанола, приготовления, эфиров
...пл. 133 и 2,15 г амида натрия в 300 ли абсолютного бенола кипятят в течение 3 часов в колбе с обратным холодильником, Почаждении добавляют раствор 9,3 г йодистого этила в 40 я,г абсолютного бензола, Затем вновь кипятят в течение 4 часов. После охлаждения, реакционную смесь последовательно промывают дистиллированной водой, полунормальной соляной кислотой, раствором двууглекислого натрия и вновь водой. Сушат над прокаленным сернокислым натрием, выпаривают и получают таким образом 6,7 г фенил-этокси-(1-формилпиперидил) -меч ана в форме В.Это производное, в виде раствора 1,35 г в 50 лл 6%-ного раствора хлористого водорода в абсолютном спирте, кипятят 24 часа с обратным холодильником, затем выпаривают спирт. Остаток от выпаривания растворяют...
Способ получения сложных эфиров арилпиперидил-2-карбинолов
Номер патента: 124445
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Бернард, Николь, Роберт
МПК: A61K 31/445, A61K 31/4462, A61P 25/00 ...
Метки: арилпиперидил-2-карбинолов, сложных, эфиров
...ст, получают 12,7 г хлоргидрата ацетокси(3-хлорфенил)-(пиперидил)метана, т. пл. 224 в 2, до пере- кристаллизации из воды и 226 ис псрекристаглизации.Исходный хлоргидрат (3-хлорфснил) - (пиперидил) карбинола, форма В, т. пл. 179 - 180, получается из соответствующего основания с т. пл. 146, в свою очередь это основание готовят из (3-хлорфенил 1-(пиперидил) хлорметана, хлоргидрат которого плавится при 214 в 2, Указанный хлорметан получаетая при обработке хлористым тионилом карбинолов от каталитического гидрпрования 2-(3-хлорбензоил)пирндина, т. пл, 81 (т. пл. Пикрата 124 и фенилгидразона 153).П р им е р 8. 13,4 г (1-бромфенил)-(пиперндил)карбинола, форма В, т. пл. 157, растворяют в 134 . абсолютного хлороформа. Медленно, при охлаждении...
124448
Номер патента: 124448
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: C07D 239/42
Метки: 124448
...2-амино-хлорпиримидин получают конденсацией тетрахлорпропи. лена с дициандиамидом в среде серной кислоты.Такой способ удешевляет процесс получения 2-амино-хлорпиримидина,П р и м е р. К 120 ял серной кислоты удельного веса 1,825 постепенно прибавляют 26 г дициандиамида. При этом температура сама поднимается до 60 - 65. К охлажденной смеси добавляют 50 г тетрахлорпропилена и 25 лтл олеума с содержанием свободного ЯОз 10 - 13/О. Смесь медленно нагревают до температуры 90 и при 90 - 94 выдерживают два часа. По охлаждении массу выливают в 400 льт воды, обесцвечивают активированным углем и нейтрализуют раствором аммиака до слабокислой реакции на конго.Выпавший осадок 2-амино-хлорпиримидина отфильтровывают и очищают обычным способом. Выход 73%...
Способ получения 2-метил-а-тионафтенотиазола
Номер патента: 124447
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Альперович, Мирошниченко
МПК: C07D 513/04
Метки: 2-метил-а-тионафтенотиазола
...подкисляот 50 "в-но уксусной кислотой до слабо-кислой рсакции, Выпавший осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход 7,5 г (64",о), т. пл. 128 - 132.После перекристаллизации пз 50/а-ного водного этилового спирта т.пл. 135 - 136".1(,"о 24441 П р и м е р 2, 0,4 г 3-тиоацстд:,(но-".брозпоня.ртспд растворяют в 10,цл 5%-ного раствора едкого пагрд при .11:рс 51 и до 40. Полученный раствор подвергО ПереОпкс с ВО 5 л, (11 ом. П 5 Н э гом ООН 51- ггс 51 белый кр 5 стялг 1(1 еский прод(кт с . Пл. (1,; 07". Выход 0,21 г (75 1( ) .После кристаллизации пз этилового спирт гс нпсртура плавления пе меняется.Г 1 р имер 3. 0,5 г 2 бр 01-3-тиддцстдм 1;Гзтиопд:лч, 0,25 г цианистой меди и 1 1 2 гиридиня иагрсьают В тсчсппс О м:;и. при температуре...
Способ получения 6-метокситриптамина
Номер патента: 134263
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Балашева, Огарева, Суворов, Тищенко, Федотова
МПК: C07D 209/16, C07D 209/32
Метки: 6-метокситриптамина
...при температуре 5 - 20 и перемешивании в течение 0,5 часа прибавляют постепенно раствор 25,9 г (20,4 лл) метилового эфира бензолсульфокислоты в 20 нл сухого бензола. Полученную смесь продолжают перемешивать при температуре 20 - 25" еще 2 часа, К образовавшейся четвертичной соли 6-метоксиграмина при энергичном перемешивании прибавляют раствор 10 г цианистого натрия в 30 мл воды и смесь кипятят 1 час, По окончании реакции реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, бензольный раствор отделяют от водного и промывают сначала 3 - 4 раза водой, затем 0,1 н соляной кислотой, и снова водой до нейтральной реакции. Бензольный раствор сушат над безводным сульфатом натрия, Бензол отгоняют до объема 40,ил. Охлаждают и кристаллический...
Способ получения хинуклидона-3
Номер патента: 134265
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Воробьева, Михлина, Рубцов
МПК: C07D 453/02
Метки: хинуклидона-3
...тилата калия, получаемого а и едкого кали, СпособПр едмет изоб и етения Способ получения хинуклидонаиз 1-карбэтоксиметил-карбэтоксипиперидина, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью уменьшения огневзрывоопасности производства, реакцию конденсации 1-карбэтоксиметил-карбэтоксипиперидина проводят нагреваниеив присутствии н-бутилата калия, получаемого известными приемами из н-бутилового спирта и едкого кали. Редактор С. А. Ьарсуксв Тскред А, А. Камышиикова Корректор Я. В. Цираин Годп. к печ, 26.1-61 т ЗаК. 313 Формат бум. 70 К 108/и 1 ирак 660 ЦЬТИ при Комитете по делам изобретений и открыттп 1 при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер д. 2/6, Объем 0,17 уел. п. д: Цена 3 коп, Чипографип ЦВРИ Комитета по делам изобретений...
134266
Номер патента: 134266
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07D 279/28
Метки: 134266
...смесью, отделяющейся в аппарате Дина и Старка, на что требуется около 12 час. Толуольный раствор отфильтровывают от твердого осадка; к фильтрату прибавляют 50 ил воды и при перемешивании прибавляют 5 -ну 1 о соляную кислоту, до кислой реакции по реактиву Конго. Нижний кислый водный раствор отделяют. Толуольный слой еще раз промывают 25 лл 2 о 7 о-ной солянойМ 134266. Пр едмет изобрете ни я Способ получения 1 О- т- (4-метилпиперазинил) -пропил-хлорфентиазина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и использования более доступных видов сырья, К-метилпиперазин конденсируют с 1,3-хлорбромпропаном и полученный Х-метил-К- (1-хлорпропил) -пиперазин конденсируют с 2-хлорфентиазином в присутствии...
Способ получения гипоксантина (альфа-оксипурина)
Номер патента: 134267
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07D 473/30
Метки: альфа-оксипурина, гипоксантина
...на отд днях синтеза представляют собой трудно кристаллизующие что затрудняет их выделение Предложенный способ получения ги а отличае а-амино-а-цианацетамид нагревают с ф м до темп по уравнению:1 ромышлен. даит д а является ополнительхлористого ельных стая вещества,тся тем, чтоературы 190 поксантин ормамидо+ Ннс + 2 Н 0 НсЫ - СО Н - Чнс+ 2 НСОХ с ение, полу его восста. т собои доступное соед нацетамида и последую Исходный прод чающееся при нитр новлени 5 изонитроз Зтот способ им Шоу и прост в осу Пр имер. Кб добавляют 36 ял ф дит постепенное раук представля озировании ци оцианацетамид еет меньшее чи ществлении. г технического ормамида, при створение осад ло стадий по сравненикспосооо ацетамида с т. пл. 20 - -122щем размешивании...
Способ получения n-метил-n(v-хлорпропил)-пиперазина и n (бета-оксиэтил)-n-(v-хлорпропил)-пиперазина
Номер патента: 134268
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07D 295/14
Метки: n-метил-n(v-хлорпропил)-пиперазина, бета-оксиэтил)-n-(v-хлорпропил)-пиперазина
...теории) вещества с температурой плавления около 250 (с разложением), которое при стоянии на воздухе постспенно увлажняется, После двукратной перекристаллизации из безводного спирта и высушивания в течение четырех часов при 100 - 110 при 4 - 5 мяс вещество теряет гигроскопичность и плавится при 258 (с разложением).Белое кристаллическое веществ в воде и горячем спирте; нерастворимо в ацМ 1342 б 8 Предмет изобретения Способ получения Х-хетил-ГГ- (; -хлорпропил) -пиперазина и К-(3-оксиэтил)-У-(1 хлорпропил) -пиперазина, о т л и ч а ю щ и й с я тем,. что, с целью использования новых, более доступных видов сырья, раствор М-метилпиперазина или К-(з-оксиэтил)-пиперазина и 1,3-хлорбромпропана в толуоле нагревают при температуре 70 - 80,Редактор...
Способ получения замещенных амидов и гидразидов 3 пиридазинкарбоновой кислоты
Номер патента: 134269
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07D 237/08
Метки: амидов, гидразидов, замещенных, кислоты, пиридазинкарбоновой
...кислоты2,5 г гидразида 3-пиридазинкарбоновой кислоты, 2 мл свежеперегнанного фурфурола и 25 мл этанола нагревают до кипения. При охлаждении выпадает кристаллический осадок,Выход 3,4 г. После перекристаллизации из метанола т, пл. 220 - 221. Найдено %: И 26,22 С,Н,Х 40,. Вычислено %: К 25,90.134269и-диметиламинобензилиденгидразид 3-пиридазинкарбоновой кислоты2 г гидразида 3-пиридазинкарбоновой кислоты, 2,2 г и-диметиламинобензальдегида и 50 мл этанола нагревают до кипения. При этом выпадает яркожелтый кристаллический осадок.Выход З,З г. Т. пл. 274 - 275. Найдено % . К 25,68 С,4 НХ;О. Вычислено %: Х 26,00.о-нитробензилиденгидразид 3-пиридазинкарбоновой кислоты2 г гидразида 3-пиридазинкарбоновой кислоты, 2,3 г...
Способ получения гетероциклических соединений ряда пиразола, изоксазола и пирамидина
Номер патента: 125253
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Протопопова, Сколдинов
МПК: C07D 231/12, C07D 239/02, C07D 263/02 ...
Метки: гетероциклических, изоксазола, пиразола, пирамидина, ряда, соединений
...Получение 2-аминопиримидина,а) из р-т 1 етоксиакро.генна, Смесь 3,5 г р-метоксиакруглекислого гуанидина нагревают на кипящей водяной б-- 2 --Предмет изобретения Способ получения гетероцикличсских соединений ряда пиразол 1, изоксазола и пиримидина по авт. св, Кв 115903, о тл и чаю щи й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы 1 з-замещенные алкокси-, ацилокси- или диалкиламиноакролеины конденсируют с производным гидразина, гидроксиламином или гуанидином. Комите 1 по делам изобретений и открытий при Совете 111 ииистров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр. 51Подп. и не к 28.Х 1 59 г.Тираж 340 Цена 25 коп. Ипформацпоппо-издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак. 11033 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров...
Установка для получения фурфурола и других химических продуктов
Номер патента: 125546
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Городецкий, Игнатенко, Панасюк, Патканов, Репка, Симак
МПК: C07D 307/50
Метки: других, продуктов, фурфурола, химических
...1) на четную тарелку ступени П реакто)га С тарелки ступени 11 сырье посредством гребка и скребков, расположенных под дополнительным углом по отношению угла, под которым располо)кены скребки нечетной тарелки, через отверстие 16 этой тарелки перемещается ца тарелку ступени 1 П. Таким образом, материал перемещается сверху вниз цо колонне, причем на нечетных тарслках от перифсри; к центру, а на четцых - от центра к периферии.11 роцесс превращения пентоз в фурфурол и другие химические родукты прекращается на восьмой тарелке. Тарелки девятая и десятая служат для охлаждения остатка сырья водой до температуры 40 - 50. Вода поступает через штуцер 17 в полость тарелки, выходит из штуцера 18. После охлаждения остаток из реактора выгружается шнеком...
Способ получения винилпирролидона
Номер патента: 125567
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Давиденкова, Лущик, Ушаков
МПК: C07D 207/267
Метки: винилпирролидона
...способов является получение винилпирролидона из р-оксиэтилпирролидона, например, путем пропускания паров его при пониженном давлении и температуре 300 в 3 над катализатором, содержащим окись алюминия.Предлагается способ получения винилпирролидона из р-оксиэтилпирролидона, заключающийся в обработке последнего уксусным ангидридом и последующем нагревании образовавшегося ацетоксипроизводного при 400 - 500 и атмосферном давлении. Обе стадии технологического процесса протекают с хорошими выходами в обычной аппаратуре органического синтеза.П р и м е р. Лцетилирование Р-оксиэтилпирролидона.М 125561 Пиролиз р-ацетоксиэтилпирролидона. 11 СН, - СН СН, - ,СН,. 11 СН,С,ОСОСН, -НСН - СН, СН, - СО СИ, - СО Предмет изобретения Способ получения...
Способ получения бета-оксиэтилпирролидона
Номер патента: 125568
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Давиденкова, Лущик, Ушаков
МПК: C07D 207/27
Метки: бета-оксиэтилпирролидона
...этилс посл- СО Х,СН СН,О СН, -П мет из ени счСпособ получения р-оксиэтилпирролидона восстановление лсукцинимида, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что восстановлен ем электролиза в сернокислом растворе при 0 - 5,т П р и м е р. Восстановление проводят на свинцовых электродах, имеющих форму стаканов. В качестве пористой перегородки используют алундовый стакан. Процесс ведут при 1 - 5 (при охлаждении реакционной смеси водой со льдом). Катодная жидкость состоит из раствора (2 молей) р-оксиэтилсукцинимида, полученного нагреванием эквимолекулярных количеств моноэтаноламина и янтарной кислоты в 50%-ной серной кислоте (900 лл), Анодная жидкость представляет собой 504-ную серную кислоту. Плотность тока на катоде составляет 90 л 1 а на 1 слт; кон...
Способ получения 5-окситриптофана
Номер патента: 126116
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Морозовская, Сорокина, Суворов
МПК: C07D 209/20
Метки: 5-окситриптофана
...От реакционной смеси отгоняют растворитель в вакууме и к остатку приливают водный раствор 43 г сульфосалициловой кислоты в 430 мл воды. Смесь кипятят при энергичном размешивании в течение 2 час затем ее охлаждают до комнатнои температуры, продукт извлекают хлористым метиленом. Раствор промывают Ь"о-ным водным раствором бикарбоната натрия, водой и сушат над сульфатом магния. Растворитель отгоняют, а остаток перекристаллизовывают из 170 лы бензола. По охлаждении отфильтровываот осадок этилового эфира Р- (5-бензилокси-индолил) -и-формиламино карсэтоксипропионовой кислоты, который промывают бензолом до бесцветно.о фильтрата. Выход 22, г (30%). Т. пл. 145 - 146. При перекристаллизации из водного спирта т. пл. 147 в 1.П р и м е р 5....
Способ получения 2-метокси-6, 9-дихлор-7-нитроакридина
Номер патента: 126497
Опубликовано: 01.01.1960
Автор: Дыханов
МПК: C07D 219/06
Метки: 2-метокси-6, 9-дихлор-7-нитроакридина
...с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают 300 м г воды, 139 г поташа (или 350 мл воды и 107 л кальцинированной соды) и к полученному раствору при 35 - 40 добавляют небольшими порциями при перемешивании 236 г 2,4-дихлор-нитробензойной кислоты. Образовавшуюся малоподвижную суспензию нагревают до 70, добавляют в один прием 125 г и-анизидина и продолжают нагревание массы до слабого кипения (103 - 105). При этом реакционная масса на некоторый промежуток времени становится подвижной, затем вновь загустевает,После 6-часового перемешивания массы, при ее кипении, реакцию прекращают. К образовавшейся золотисто-красной кашице добавляют 200 - 300 мл воды и кипятят 15 мин., охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают соль...
Способ получения гамма-алкоксипиридинов
Номер патента: 126884
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07D 213/63
Метки: гамма-алкоксипиридинов
...25 мл абс. метанола) и смесь нагревают в запаянной трубке при - 110 в течение 10 час. Реакционный раствор подкисляют соляной кислотой, отгоняют с водяным паром фенол, затем жидкость подщелачивают и извлекают эфиром -метоксипиридин, Раствор высушивают над безводным поташом, эфир отгоняют в аппарате с колонкой. Получают 3,66 г;-метоксипиридина, Выход 84,0% от теоретического, Желтоватое масло с пиридиновым запахом. Т. кип. 189 - 191. Т. пл. пикрата 170 - 171.Аналогично из т-феноксипиридина и этилата натрия получают ",-этоксипиридин с выходом 95,3% от теоретического. Желтоватое масло с пиридиновым запахом. Т. кип. при 16 мм 89 - 91. Т. пл. пикрата 129 - 130.Пр и мер 2, 4,25 г.- феноксипиридина вносят в горячий раствор циклогексилата...
Способ получения натриевой соли 8-меркаптохинолина (тиооксина)
Номер патента: 126885
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07D 215/24
Метки: 8-меркаптохинолина, натриевой, соли, тиооксина
...16%-ного водного раствора едкого натра, 30 мл изоамилового спирта и 180 игл этилового эфира. После этого осадок переносят в колбу с обратным холодильником, приливают 150 и г этилового спирта (ректификата), нагревают до кипения, отфильтровывают (маточник оставляют для дальнейшей обработки). Осадок переносят в колбу с обратным холодильником и приливают 2350 мл этилового спирта.При хорошем взбалтывании содержимое колбы нагревают до кипения. Горячий раствор фильтруют и после полного охлаждения фильтрата прибавляют к нему 800 лгл этилового эфира. Через 20 - 30 мин, осадок отфильтровывают, промывают 60 лг,г этилового эфира и сушат под вакуумом. Выход полученной натриевой соли 8-меркаптохинолина составляет 56 г.До 126885 К охлажденному...
126886
Номер патента: 126886
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07D 279/28
Метки: 126886
...Нагревают с перемешиванием 2 часа при слабом кипении. К образовавшейся двухфазной системе, состояцей из растворителя и нижнего мас,чянистого слоя, прибавляют 50,2 г 2-хлорфенотиазина, 36 г твердого сухого патра ц 200,нл толуола. Заменяют обратньЙ холодильик ловушко( Дина ц Старка , ведут реакцию с перемешиванцем и отгонкой азеотропцой смеси до полного отделения воды. После охлаждения твердый осадок отфильтровывают.Толуольный раствор экстрагцруют 1 Осо-ной соляной кислотой. Кислый водный раствор обрабатывают при 40 - 60 активцрованным углем, фильтруют. Фильтрат подшелачивают раствором едкого натра и экстрагируют эфиром, Эфирную вытяжку высушивают безводным сульфатом магнця. После отгонки эфира получают 28,7 г (31,8"о, считая на...
Способ получения 1-оксиметилпирролизидина
Номер патента: 126887
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Будовский, Кочетков, Лихошерстов
МПК: C07D 487/04
Метки: 1-оксиметилпирролизидина
...комнатной температуре 48 часов, метанол отгоняют и остаток упаривают с сухим бензолом. ПоЛучают 22,5 г 1, 4, 7-трибром-карбметоксигептана (7) в виде вязкого масла, нерастворимого в воде и разлагающегося при попытках перегонки,Яетсслобысс эфир ссссрро,гизссдссн-карбоновосс кислоты (И)22,5 г неочищенного 1, 4, 7-трибром-карбметоксигсптана Ъ в 175 мл абсолютного метанола насыщают аммиаком при 0. Полученный раствор нагревают в автоклаве при 130 - 40 в течение 4 часов. Реакционную смесь упаривают до небольшого объема и добавляют бсзвод. ный метанол до общего объема 150 ясл. Полученный раствор часыщают хлористым водородом и кипятят в течение 3 часов. Метанол отгоняют н остаток упаривают с сухим толуолом. Полученное масло растворяют в 60 мл...
Способ получения дифенового ангидрида
Номер патента: 127656
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07D 313/10
Метки: ангидрида, дифенового
...вают на сернокислотной бане до 140 и пропускают чер сухого хлора до начала затвердевания реакционной массПредлагается ной особенностью дукта применяют новую кислоту, к лительному хлори дующей схеме:ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ632071/23 в Комитет по делам изобретений ри Совете Министров СССР ифенового ангидрида, отличительо, что в качестве исходного проту, а 2-формил-дифенил-карбов расплавленном состоянии окис,- 140 в 2, Реакция идет по слсу можно полуния озонированс дихлорэтаномроксидных прох в чистом виде,доступность и"- %, в расчете на,еновой кислоты.кислоты нагреез расплав токы. Затем темпеМ 127656- 2 -ратуру бани повышают до 220" и продолжают пропускать хлор до тех пор, пока расплав не начнет вновь кристаллизоваться....
Способ выделения 3-метилпиридина
Номер патента: 128021
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07D 213/127
Метки: 3-метилпиридина, выделения
...1:кс температуре и перемсшиВании прибавл 5 ют псоольши)1 порци 5 ми 30 с измельчепнои хлористоЙ меди (СПС 1), Продолают персмспВаппе в течение 1 - 2 час, изредка пропуская сернистый газ до уничто)кения зс леноватого или голубоватого оттенка, Вьшавший Осадок Ог.);гьтров вают на воронке Бюхнера и тщательно прозывао 2 раза по 50 1.г воды. СВОООднос ОспОВание рсгенерируют 11 з комплскспо сОли разложеппсз насыщенныь раствором едкоГО натра и,1 и соды и псрсГОнкОЙ с вод 5 пым паром. 3-метилпиридин выделяют пз Водпого ра твора пзвсстнымп способами, например обработкой едким патром. Пол; ча:от 70 - 80 г 3-мстилпиридина. Пикрат имеет т. пл. 149 - 150".П р и м е р 2, Получспие чистого З-мстипиридппа.ДЛЯ Ос 1 ИСТКИ ТЕХНИССКОГО 3-МЕ 1 ПЛПр 1 дипа К...
Способ получения 1-алкил-4-кетогексагидро 1, 3, 5-триазинов
Номер патента: 128023
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Арндт, Вильд, Вольфганг
МПК: C07D 251/08
Метки: 1-алкил-4-кетогексагидро, 5-триазинов
...Способ получения 1-алкил-кетогексагидро,3,5-триазинов нагреванием из мочевины, формальдегида и первичного алкиламина, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта, на алкиламин воздействуют формальдегидом и к образовавшейся реакционной мас "е или к выделенному из нее соответствующему диметилоламину добавляют мочевину. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Р, Б. Кауфман Гр. б 1Информационно.издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак. 2233 Типографии Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Петровка, 4. с целью, повышения выхода н чистоты продукта на алкиламин воздей:твуют формальдегидом и к образававшейся реакционной массе или к...
Способ очистки фурфурола
Номер патента: 128457
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Понуров, Резников, Холкин, Холькина, Чащина
МПК: C07D 307/48
Метки: фурфурола
...продукт, приближающийся по своим свойствам к фурфуролу реактивному.Наряду с высокои эффективностью, предлагаемый способ позволяет сократить потери фенола, не требует расхода пара, отличается простотой и удобством регулирования и автоматизации процесса и позволяет утилизировать побочные продукты производства.На чертеже показана принципиальная технологическая схема очистки фурфурола по предлагаемому способу.Неочищенный фурфурол поступает из напорного бака 1 в верхнюю часть головной колонны 2 с окисью алюминия, а из нижней части последней - во вторую колонн 3 лля дальнейшей очистки, Из нижней части колонны 3 продукт отбирают в сборник очищенного фурфурола 4. Колонна б, в которой окись алюминия полностью насыщена примесями, отключена от...
Способ получения 1-алкил-4 кето-гексагидро-1, 3, 5 триазинов
Номер патента: 128811
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Арндт, Вольфганг, Гельмут
МПК: C07D 251/04
Метки: 1-алкил-4, кето-гексагидро-1, триазинов
...нагревнии и к получе.1- юму продукту свыделепсм илн без выделения его из реакционной мас сы добавляют соответствующий первичный амин при нагревании. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор й. И. Мосин Гр. 3 Бнформавоино издательский отдел.Объем 017 п. л. Зак. 2401 Подп. к печ. 6/Ч.60 и.Тираж 550 Цена 25 коп. Типография комитета но делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Петрогка, 14.128811 - 2 -атП 11 Щ 14 Д 4 фй 0 вес: и. 30% -нОго 11 ствопс формальдсгида путе: добавления раствора едкого патра доводят до величины рН, 2, добавляют ф(,вес"1 УФИФви 1 ф и растворяют при размешивании. Раствор имеет вЕфуицу ф-ф,.5. Раствор подогревают /в - 1 и до 70 до образования диме+1 Т 11 т 1...
Способ получения производных имидазола, обладающих трихомонацидной и амебоцидной активностью
Номер патента: 129139
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Жильбер, Корнель, Роберт
МПК: C07D 233/92
Метки: активностью, амебоцидной, имидазола, обладающих, производных, трихомонацидной
...раствор охлаждают, промывают несколько раз водой и отгоняют растворитель. Полученный сложный эфир очищают перекристаллизацией сначала из смеси бензола с гептаном, затем из изопропплового эфира. Получают 7,2 г 1. (2-дихлорацетоксиэтил) -2-метил-нитроимидазола с т. пл. 86 - 87.П р и м е р 5, Аналогично примеру 4 проводят реакцию с 8,55 г 1-(2-оксиэтил)-2-метил-нитроимидазола в 100 ягг хлороформа, 4,15 г абсолютного пиридина и 4,13 г хлористого ацетила. Получают 8,25 г сырого сложного эфира, который перекристаллизовывают из изопропило. вого эфира и получают 6,4 г 1-(2-ацетоксиэтил)-2-метил-нитроимидазола с т. пл. 74=.П р и м е р 6. Аналогично примеру 4 проводят синтез, исходя из 6,85 г 1-(2-оксиэтил)-2-метил-нитроимидазола, 3,32 г...
Способ получения 5-(-оксиэтильных производных 2-окси-, 2 тиои 2-амино-4-оксипиримидинов
Номер патента: 129650
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07D 239/47, C07D 239/54, C07D 239/55 ...
Метки: 2-амино-4-оксипиримидинов, 2-окси, 5-(-оксиэтильных, производных, тиои
...37,7 - 38,9 г, или 43,8 - 45,2 "о от теоретического; т. пл. 248 в 2.А н а л и 3. Найдено (в ,о): С - 41,63; Н - 4,67; Х - 15,95 8 - 19,34;Вычислено (в Ъ): С - 41 86; Н - 4 65; 1 - 16 27; Я - 18 6,о 129650 Предмет изобретения Способ получения 5+оксиэтиловых производных 2-окси-, 2-тио- и 2-ам 1 н 1 о-оксипиримидинов, не содержащих других заместителей в положении 5 и б, о тл и чающий ся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, мочевину, тиомочевину и гуанидин конденсируют с ц.-натрийформил-бутиролактоном. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Н. И. Мосин Гр. 50Информационно.издательский отдел.Объем 017 и, л. Зак. 4046 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР...