C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 170137

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 285/14, C09B 5/24

Метки: 170137

...большаячасть 1,2-диаминоантрахинона остается неизменной.При мер 2, К смеси 2,38 г 1,2-диаминоантрахинона, 60 мл бензола и 4,5 мл хлори стого тионила при 75 С и перемешиванииприбавляют в течение часа 7 м,г пиридина в 10 мл бензола, По окончании прибавления горячий бензольный раствор декантируют с темного смолистого остатка, По охлаждении 20 из бензольного раствора выделяются коричнево-желтые кристаллы, 1,2-антрахинон-,2,5- тиадиазола, которые отфильтровывают, промывают спиртом и водой до нейтральной реакции (1,6 г). Бензольный фильтрат промы вают водой и упаривают до небольшого объема. Получают еще 0,5 г 1,2-антрахинон,2, 5-тиадиазола, Общий выход 2,1 (79%).П р и м е р 3. Смесь 2,73 г хлор,2-диампноантрахинона, 60 мл диоксана и 4,5...

Номер патента: 170506

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 211/92

Метки: 2-диазабициклоалканов

...кристаллы с т. пл. 147 - 149 С (из бензола).170506 Предмет изобретения Составитель И. И. Бочарова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор Л. В. ТгоняеваЗаказ 974/3 Тираж 575 Формат бум. 60(90/, Объем 0,21 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 3Найдено,": С - 62,30; Н - 9,11; К - 18,24, Вычислено, %: С - 62,32; Н - 9,09; гч - 18,18.В, Получение 1,2-диазабицикло- (4,4,0) -декана, К суспензии 3,45 г алюмогидрида лития ь 00 и,г абсолютного бензола и 40 мл абсолютного эфира прибавляют 7 г З-кето,2-диа. забицикло- (4,4,0) -декана. Смесь перемешиьают при кипении 20 час, охлаждают и обрабатывают 7 мл воды. Гидроокиси...

Номер патента: 170507

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 277/50

Метки: 170507

...Выход 2,5 г (85%); т. пл. 222 - 223 С (из спирта).Найдено,": Х - 12,57; 12,65.Вычислено, %: Х - 12,95.Пример 2. Получение ЩЗ-(и-фенатил) -4-фенитилти аз о лил-К-и-нитробензальгидр азина, 1 г фенитилтиокарбазон-и-нитробензальдегида растворяют в 25 мл спирта, добавляют 0,5 г а-бромацетофенона и кипятят с обратным холодильником в течение 10 - 15 мин. При охлаждении выпадают иглы оранжевого цвета. Осадок фильтруют, промывают спиртом и сушат в вакууме. Выход 1,1 г (185%); т. пл. 205 - 206 С.Найдено, %: К - 12,38; 12,48.С 24 Н 2 оК 40 зВычислено, %: К - 12,61.П р и м е р 3. П о л у ч е н и е Я- (о-т ол и л) -4 - ф е н и л т и а з о л и лК -п- н и тробензальгидразин а, 0,8 г о-толилтиосемикарбазон-и-нитробензальдегида растворя170507...

Номер патента: 170508

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Борисевич, Пелькис

МПК: C07D 277/24

Метки: 4-диарил-2-(ацетилметилен)-тиазолинов

...ацетилтиоуксусной кислоты; т. пл. 215 в 2 С. Продукт растворим в хлороформе, спирте,Вычислено, %: Я - 10,95.СН,;1 О.Найдено, %: 5 - 11,03; 11,04. 2Пример 2. Получение 3-(п-толил)- 4-ф е н ил-(а ц е т и л м е т и л е н) - т и а з ол и н а. К раствору 1,1 г (0,0054 моль) и-толуида ацетилтиоуксусной кислоты в 3 м.г при бавляют 1 г (0,005 моль) в-бромуксуснойкислоты в ацетофеноне и кипятят раствор 25 мин. По охлаждении раствора отфильтровывают желтый осадок, промывают его на фильтре 14 мл спирта и высушивают на воз духе, Вес осадка 1,26 г. Осадок растворяют в37 лл спирта и хромотографируют на колонке с окисью алюминия, как в предыдущем примере. Выход чистого метиленового основания 0,82 г (500/о); т. пл. 158 - 159 С. Про дукт растворим в...

Номер патента: 170509

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 213/81

Метки: выделения, никотинамида

...с достаточно высоким выходом при необходи мой степени чистоты.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что очистку никотинамида ведут при одновременном присутствии катионита и анионита, например, смол типа КБв 1 Н-форме и АВв ОН-форме.При предлагаемом способе очистки удаляют никотинат аммония, никотиновую кислоту, неорганические примеси и невступивший в реакцию эфир никотиновой кислоты, а в 15 растворе остается чистый никотинамид. Никотиновая кислота может быть выделена с анионита в виде натриевой соли и вновь использована в синтезе никотинамида.Пример 1. В водный 10%-ный раствор, 20 содержащий 93% никотинамида, 4% никотиновой кислоты и 3% никотината аммония, загружают смесь смол КБв Н-форме и АВв ОН-форме в соотношении 1:5 по...

Номер патента: 170510

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Фабричный, Шалавина

МПК: C07D 201/08, C07D 333/12

Метки: гольдфарб, кйй, •gt, •tjht

...концентрированной се и температуре 0 - 5"С, отги о в качестве нптрующего т азотнокислый калий,Спосонитро бромкислотмов влоты птем, чтпользую Подписная грувга ЛЯ 5 Для нитрования соединении ряда тиофена обычно используют смесь азотной кислоты с уксусным ангидридом или с серной кислотой. Попытка получения лактама у-(5-бром-нитро-аминотиенил) -масляной кислоты (1) и лактама б-(5-бром-нитро-аминотиенпл)- валериановой кислоты (11) была безуспешной из-за побочных реакций,Предложено лактамы 1 и 11 получать с приемлемыми выходами нитрованпем бромированных лактамов азотнокислым калием в концентрированной серной кислоте при пониженной температуре (от 0 до - 5 С).Л а к т а м 6-(5- б р о м-н и т р о-а м и н отиенил 2)-валериа новой кислоты (11)....

Номер патента: 170511

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Айзенштат, Вихирев, Доброзраков, Зюбанова, Капунова, Кондрашов, Косцов, Куранов

МПК: C07C 211/61, C07D 231/52

...10 - 15 лгин сливают 28,7 г (0,095 г .голь) стеароилхлорида, За счет теплоты реакции температура повы шается до 70 - 75"С. Массу медленно нагревают и при 80 - 105=С выдерживают в течение 2 - 3 час. После этого массу охлаждают до 60"С, добавляют 25 лгл ацетона, размешивают 5 - 10 лгин и выливают при размешива нии в охлажденный до 5 С солянокислыйраствор ацетона, приготовленного из 150 лгл ацетона и 30 лл соляной кислоты. Выпавшую суспензию охлаждают при периодическом перемешиванип до 5 - 10 С, выдерживают при 15 этой температуре в течение 1 час. Затем суспензпю фильтруют, хорошо отжимают от маточного раствора, промывают 50 лгл ацетона и тщательно откимаОт. Хорошо отжатую ацетоновую пасту промывают 100 л воды, ох лажденной до 10 - 15 С,...

Номер патента: 170512

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 235/02, C07D 285/14

Метки: 170512

...Смесь б г 4,5-диаминобенз,2, З-тиодиазола, 50 мл разбавленной соляной кислоты и 10 мл уксусной кислоты кипятят 2 час, затем обрабатывают углем и охлажденный фильтрат нейтрализуют водным аммиаком. Выпавший осадок 2-метилимидазо- (5,4-е) -бенз- Г,2,3-тиодиазол (1) отфильтровывают и кристаллизуют из водного спирта. Получают 4,1 г продукта (60%); т. пл. 262 С.Найдено, %: М - 29,49; 29,37.Вычислено, %: М - 29,47.П р и м е р 2. К раствору б г соединения 1 в 150 мл 5%-ного раствора едкого натра добавляют 10 мл спирта и при размешивании в течение 5 мин прикапывают 10 г диметилсульфата. Смесь нагревают 30 мин при 95 С и после 10-часового стояния выпавший осадок 12 - диметилимидазо-(5,4-е) -бенз,2,3 - тиодиазола отфильтровывают, промывают 5%- ным...

Номер патента: 170513

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Годовикова, Институт

МПК: C07D 471/04

Метки: fcfco, iatchhfl, qjhah, ссср

...- 233 С (с разложением изспирта),Найдено, о/,: Вг - 31,95,СдоНввХв НВг.Вычислено, %: Вг - 32,01.Действием на бромгидрат 20%-ным раствором едкого патра выделяют основание.3-Этилмеркапто-фенил- (1- метил-пирролидил) -пиримидазол представляет собойочень вязкую жидкость.Найдено, %; С - 71,15; Н - 6,96; 8 - 9,31.Свв Нвв Мв Ь.Вычислено, %. С - 71,12; Н - 6,87; 8 - 9,5.Пикрат основания, т. пл, 190 - 192 С (изсмеси спирта с ацетоном).Найдено, %: М - 15,77.Сэ)Нв,ХвЯ 2 СвН,МвО-,.Вычислено, %: М - 15,84.Пример 2, Получение 3-бром-фен ил-(-1 м етил-п и р р о л и д и л)- п и р им и д а з о л а. По способу, описанному в примере 1, из 0,77 г (0,00278 г моль) 2-фенил(1-метил-пирролидил) -пиримидазола получают 0,84 г (84,9%) 3-бромпроизводного ст. пл....

Номер патента: 170514

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 251/32

Метки: кислоты, циануровой

...кисло методически промыва упаривают. Получаю кислоты (88 - 90%) с жащей менее 0,5%Полученный из мат жит около 0,5 О/о циа жет быть использова атырь содер слоты и мо веских целен зобретен е м циануровой охлорида ачиванием тем, что, с щения каче очевины нСпособ получения тем нагревания гидр последующим вышел спека, отлачающайся чения выхода и улуч та, гидрохлорид м 220 в 2 С. кис лоты пуочевины с елью увелитва продукагревают до Подписная гругпа Ло та опубликования описания 26 Х.1965 Известен способ получения циануровой кислоты путем нагревания гидрохлорида моче- вины до 145 С с последующим выщелачиванием полученного спека. Выход составляет 40%, причем загрязнение достигает 10%. 5Предложено получать циануровую кислоту нагреванием...

Номер патента: 170515

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 233/74

Метки: диметилгидантоина

...аммонием при нагревании, Указанные способы предусматривают проведение синтеза в твердой фазе, при этом не обеспечивается равномерный обогрев всей реакционной массы и выход продукта составляет всего 45 - 50/0.Сущность предложенного способа заключается в том, что реакцию ведут в водной среде при молярном соотношении компонентов 1:1,5 с дальнейшим многократным использованием маточных растворов в качестве реакционной среды. Выход диметилгидантоина при таком ведении процесса достигает 950/0 от теоретического количества, считая на исходный ацетонциангидрин, Время реакции 1 час, температура 60 С. 1 час. После охлаждения до 5 - 10 С выпадают белые игольчатые кристаллы диметилгидантоина, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают и...

Номер патента: 170521

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 207/12, C07D 333/12

Метки: лактамов

...медью в кипящей пропионовой кислоте. Выход целевого продукта составляет 72 Огго.П р и м е р. 2,66 г лактама б-(5-бром-нитро-аминотиенил) -2-валериановой кислоты с т. пл. 188 - 190 С растворяют в 36 лг г кипящей пропионовой кислоты. К раствору прибавляют 2,0 г порошкообразной металлической меди. Смесь кипятят при встряхивании в течение 5 лгин, осадок отфильтровывают и промывают горячей пропионовой кислотой. Зеленый фильтрат выпаривают досуха в вакууме водоструйного насоса, остаток отмывают от образовавшихся солей меди, высушивают и растворяют в 35 лгл кипящего спирта, Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр М 4, к фпльтрату прибавляют 70 мл горячей воды. При охлаждении льдом выпадают блестящие желтые пластинки, которые...

Номер патента: 170528

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Назарова, Новиков

МПК: C07D 307/48, C07D 307/73

Метки: получения5

...111 а. Общий выход 2,0 г О (75%). 111 а светло-зеленые кристаллы с т. п.1, 318 - 188 С (из спирта), хорошо растворимыев воде.Найдено, %: С - 40,89; 41,02; Н - 6,52; 6,34.С,Н,тВгХ. О.,Вычислено, %: С - 40,77; Н - 6,46.В, 5-Х-диметиламинофурфурол (1 ча), 2,0 г111 а, полученного по п. Б, растворяют в 20 млводы и добавляют 1 мл 40%-ной ХаОН, смесь5 раз экстрагируют бензолом, бензольные вытяжки объединяют и сушат над КаСОв. Осушитель отфильтровывают, бензол упариваютдо объема 5 мл. По охлаждении 1 Ъа кристаллизуется в виде крупных, призм. Продукт отфильтровывают. Выход 0,8 г. Из српльтратапри упаривании можно выделить еще 0,2 гпродукта, Общий выход 1 г (95%), 11 а образует крупные белые кристаллы с т. лл. 74 -75-С (из бензола), хорошо...

Номер патента: 170529

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Левин, Шапиро

МПК: C07D 317/36

Метки: алкиленкарбонатов

...л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 3ют вакуумной разгонке 108 С (4 мм рт. ст) иполучают пропиленкарбонат с п 1,4207 иРо 1,2057. П р и м е р 5. 150 г окиси этилена, 50 г этиленкарбоната, 160 г двуокиси углерода и 1,5 г хлористого лития нагревают при 190 С в течение 100 мин, Выход этиленкарбоната - 98,9" от теоретического. Способ получения алкиленкарбонатов взаимодействием окиси алкиленов с двуокисью уг лерода в присутствии катализатора при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и сокращения времени проведения его, в качестве катализатора используют хлориды или 10 бромиды щелочных...

Номер патента: 170530

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07D 333/54

Метки: глицина, з-карбалкокси-4, тетрагидротионафтен

...лы отделяют етанол а. Вы- гидротионафретического); ьцием),й кристают из м6, 7-тетрот те Н - 6,79; 6,54:; 57,85;ХО,Я. 85; Н -9; Я - 10,29 ычислено, % ПредметСпособ получениятетрагидротионафтен 5 ся тем, что 2-аминотетрагидротионафтен уксусной кислоты в ма мида. изобретения З-карбалкокси, илглицина, отли З-карбалкокси, кипятят с эфиро рпсчтствии диме 5, б, 7- аюигий, 6, 7- м хлортилфор. одписная группа5 Изобретение относится к области получения промежуточных продуктов органического синтеза.Предложен способ получения 3-карбалкокси, 5, 6, 7-тетрагидротионафтенилглицина кипячением 2-амино-З-карбалкокси, 5, 6, 7-тетрагидротионафтена с эфиром хлоруксусной кислоты в среде диметилформамида. Выход продукта составляет 35 - 40%.П р и м е р,...

Номер патента: 170933

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Жеребцов, Лопатинский, Томский

МПК: C07D 209/86, C07D 209/88

Метки: 170933

...содержимое нагревают до 60"С и выдерживают при этой температуре 1,5 нас. Продукт реакции выделяют растворением в ацетоне и переосаждением водой. После экстракции твердого остатка бензином (т. кпп. 70 - 190"С) и перекристаллизации пз спирта получают 12,7 г (420/О от теоретического) 9- (р-хлор) -этплкарбазола с т. пл. 125 - 126 С.б) П о л у ч е н и е 3-хлор-(р - х л о р)- этилкарбазола. Смесь 10 г Зхлор 9-(р окси) -этилкарбазола, 250 мл четыреххлористого углерода и 8,2 г пятихлористого фосфора нагревают на водяной бане 3 час, после чего смесь отмывают водой от кислот, сушат, растворитель удаляют перегонкой, а остаток перегоняют в вакууме. При 215 - 220 С (5 л 1 м рт. ст.) отгоняется 8,1 г масла, кристаллизующегося при стоянии в иглы,...

Номер патента: 170942

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Каменский, Комлев, Санин

МПК: C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...ведут в присутствии катионообменных смол, например КУ, СБС, СБС.П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой и прямым холодильником, загружают 520 г 1,4-бутандиола и 52 г катионообменной смолы (КУ, СБС, СБС). Колбу нагревают на глицериновой бане. В интервале температур 100 в 1"С собирают дистиллят. В зависимости от температуры реакция закан. чивается через 3 - 4 час. Полученный дистиллят сушат щелочью и перегоняют. Выход продукта, кипящего при 64 - б 4,5"С, 370 г, или 880/, от теоретического; г 14 - 0,8893; п 2 = 1,4072; мол. вес, 71,8;71,9. П ри м е р 2. В колбу, снабженную мешал.кой, прямым холодильником и капельной воронкой, загружают катионит (одной из вышеописанных марок) и 1,4-бутандиол, Обог рев колбы и отбор дистиллята...

Номер патента: 170943

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Хман

МПК: C07D 301/28, C07D 303/14

Метки: моноглицидиловых, эфировгл

...ввысоком вакууме, при этом выход чистого моноглицидилового эфира составляет 75 - 85,. Поскольку в конденсате содержится около 90 моноглицидилового эфира, его мокно использовать и в сыром виде. П р и м е р. Смесь 106 г диэтиленгликоля и370 г эпихлоргидрина нагревают до 50 С и при сильном перемешивании вводят 40 г чешуйчатого едкого натра (в 5 приемов за 2,5 час), поддерживая температуру 50 - 60 С.После введения последней порции щелочи реакционную массу перемешивают 40 мин при 55 С, затем охлаждают до 20 С и фильтруют, Фильтрат нейтрализуют током углекисло го газа. Эпихлоргидрин отгоняют при остаточном давлении 100 лм рт. ст в конце процесса давление понижают до 20 льи рт. ст., а температуру повышают до 120"- С, Остаток...

Номер патента: 170948

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дубенко, Пелькис

МПК: C07D 277/30

Метки: арилгидразонопроизводных

...а-бромацетофенонаи кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 - 45 мин, При охлаждении выпадают темно-желтые кристаллы.Осадок фильтруют, промывают спиртом и сушат в вакууме. Выход 2,6 г (710/з); т. пл.131 в 1 С (из спирта),Найдено в %: М - 11,25; 11,27,СяНлХзОзЯВычислено в %: Х - 11,51.В табл. 1 приведены синтезированные в ана.логичных условиях арилгидразонопроизводные этилового эфира 4-фенилтиазолилглиоксиловой кислоты.П р и м е р 3. Получение о-хлорфенилгидразонамида 4-фенилтиазолилглиоксиловой кислоты. 2,64 г (0,01 моль) о-хлорфенилгидразонамида монотиоамида мезоксалевой кислотырастворяют в 15 мл спирта, добавляют 2 г(0,01 моль) о-бромацетофенона и кипятят собратным холодильником на водяной бане30 - 45 мин, При...

Номер патента: 170985

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кась, Костин, Розенштраух, Свиридовг, Шаназаров

МПК: C07D 211/14, C07D 211/38, C07D 211/44 ...

Метки: кислоты, о-дияод-4-пиридон-ы-уксусной, эфиров

...- дми спиртами п 1 катализато целью повыше ения процесса зуют катионоо юд-пириацией 3,5- ты алпфаола в прииися тем, родуктов и талпзатора у КУ. Спс О тон-Кдпйодтпческ сутств что, с 5 упрощисполь Подписная груггга М Известен способ получения эфиров 3,5-дпйод-пиридон- Х - уксусной кислоты этерификацией алифатическими спиртами в среде бензола в присутствии минеральных кислот в качестве катализатора.Предлагаемый способ получения эфиров 3,5-дийод-пиридон-Х уксусной кислоты заключается в этерификации 3,5-дийод-пиридон-Х - уксусной кислоты алифатичсски ми спиртами в среде бензола в присутствии катионообменных смол КУв качестве катализатора.Использование катинообменной смолы КУв качестве катализатора позволяет получать более чистые продукты,...

Номер патента: 170986

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кост, Шейнкман

МПК: C07D 213/127

Метки: стирилпиридинов

...из спирта, Продукт -оранжевые иглы, т. пл, 160 - 161 С, выход 3,5 г (69,5% от теоретического), по литературным данным т. пл. 164 - 165 С.Аналогично проведена конденсация 4-этилпиридина с и-диэтиламинобензальдегидом (желто-оранжевье иглы, т, пл. 115 - 116 С, выход 72% от теоретического) и с гг-метоксибензальдегидом, т, пл. 79 - 80 С, выход 44%.П р и м е р 3. З-Метил-б-стирилпиридин.В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 6,93 мл безводного 2,5-лутидина и по каплям добавляют 6,93 мл хлористого бензо ила при перемешивании и охлаждении ледяной170986 15 Предмет изобретения Составитель И, БоцароваТехред Т, П. Курилко Корректор Ю. М, Федулова Редактор П....

Номер патента: 170987

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Козлов, Мисенмшиков

МПК: C07D 221/06

...окислением 4-метил-фенил,6-бензохинолина двуокисью селена по общепзьестной методике, и 2-нафтпламина. П р и м е р 1. С и н т е з 2-(4-м е т и л) -4-(2- фенил)-дп,6-бензохинолина. 2 г 4- (2 фенил,6-бепзохинолпдсн) -2-нафтиламина, 10 лл ацетона, 30 кл метанола и 5 капель концентрированной соляной кислоты кипятят с обратным холодильником 2 час После охлаждения раствора выпавший белый осадок отфильтровывают. Получают 1,4 г вещества с т. пл. 240-"С, выход 65%. После кристаллизации из смеси спирта с бензолом,получаются белые кристаллы с т. пл. 254 С. Найдено, %: С 88,59; Н 4,87; Х 6,39; Мол,в. 431. С;зНжИг Вычислено, %: С 88,78; Н 4,93; гч 6,27; Мол.в. 446.По этой же методике проводят конденсациюисходного азометина с...

Номер патента: 170988

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Виткина, Кролик, Панкова

МПК: C07D 209/44

Метки: 3-дииминоизоиндолина, технического

...20 ровывают, клый аммоний лексное соедин ровывают и о дпасная группа Л 3 Й 1,3-дииминоизоиндолин может быть применен для синтеза некоторых фталоцианиновых пигментов.Предлагаемый способ очистки технического 1,3-дииминоизоиндолина заключается в том, что 1,3-дииминоизоиндолин растворяют в воде, отфильтровывают нерастворившиеся примеси, к прозрачному фильтрату добавляют водный азотнокислый аммоний, получают комплексное соединение формулы (СзН;Из) 2 КНОз в виде кристаллического осадка, который от. фильтровывают и затем свободное основание 1,3-дииминоизоиндолина получают, разлагая комплексное соединение рассчитанным количеством едкой щелочи.Состав комплексной соли 1,3-дииминоизоиндолина определяют потенциометрическим...

Номер патента: 170989

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дашкевич, Шепель

МПК: C07D 263/04

Метки: n-ацетилпроизводных, оксазолидинов

...(70 г) отгоняли при т. кип.124 С/4 мм рт. ст. или 157 С/24 мм рт, ст,Выход 2-фенилоксазолидина 940/0.Ацетилирование 2-фенилоксазолидина кетеном, Кетен для ацетилирования получали пиетилированпе проводили с обратным холодильпибарботером для пропус 25 г (0,168 моль) 2-фе мл сухого толуола и кетеном. За 20 мин посния кетена температура поднималась самопроиз, Кетен продолгжали пропока температура не сниетно потемневшую к конставили на ночь. Затем пониженном давлении, а вали под вакуумом.ксазолидин отгоняли примм рт, ст. Выход 29, 5 г желтоватая маслообразедующими константами;2 лглг рт. сг., гг 20 1,5439, ; Н 7,05; Гч 7,42; мол, в. 69,15; Н 6,81; Х 7,56; мо.170980 Предмет изобретения 20 Составитель И. БочароваТехред Т. П. Курилко...

Номер патента: 170991

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 241/38, C07D 293/10

Метки: 170991

...с ел е н азин.К раствору 1 г (0,0025 моль) цинковой соли ортоаминоселенофенола в 10 мл сухого пири- дина при комнатной температуре добавляют по каплям раствор 1,31 г (0,005 моль) хлор- ангидрида о-нитрофенилазохлоруксусной кислоты в 40 мл хлороформа, При этом температура реакционной смеси повышается до 40 С. Через 5 - 10 мин после прибавления всего хлорангидрида из раствора начинает выпадать красно-оранжевый осадок. Смесь греют на водяной бане в течение 6,5 час. Из смеси упаривают растворитель до четверти первоначального объема, и выпавший осадок отфильтровывают, промывают разбавленной соляной кислотой (3 - 50 -ной) и сушат. 1,4 г осадка перекристаллизовывают из пиридина,Получено 1,2 г (66,7 О",) продукта в виде кристаллов оранжевого...

Номер патента: 170992

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Институт, Котова, Фридман

МПК: C07D 235/02, C07D 285/14

Метки: 2-диметилимидазо

...р и м е р. К раствору 4,83 г 5-амино,2- диметилбензимпдазола и 7,2 г роданистого 15 аммония в 100 мл метанола прикапывают при перемешнванпи в течение двух часов и температуре 5 - 10=С раствор 5,13 г брома в 50 мл метанола, насыщенного бромнстым аммоннем. По оконанин прибавлени 5 смесь размешпва О ют епе 1 час, выпавший осадок отфЛьтровывают, промывают водой и спиртом и высушивают в вакуум-экспкаторе. Вес роданопроизводного - 4 г (61%). Без дальнейшей очистки оно восстанавливается в меркаптопроиз водное.К раствору 9,6 г сульфида натрия в 1 О мл воды прн размешван и тепературе 50 - 60 С небольшими Dорциямн добавляют 4 г родапопропзводного, Полученный раствор на- ЗО гревают еще 10 лиы при 70 С, фильтруют от небольшой примеси, охлаждают...

Номер патента: 170993

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 279/06

Метки: 170993

...осадок. После охлаждения реакционную смесь разбавляют водой, осадок отфильтровывают, промывают содой и спиртом и затем высушивают при комнатной температуре.20 Получают 5,2 г 5-и-нитробензплидентиазандитиона,4 в виде кристаллического порошка коричневого цвета с т, пл. 207 С (пз метанола). аво,4 могут в на ряд качестве осенсибиНовые п найти при неорганич исходного лизаторовПредло производн вием тиаз дегидом и ацетата н н способ полтиазандптиодитиона,4 сри кипяченииатрпя и ледяно-арилр 1 ден- аимодейстеским альбезводного й кислоты. ке ых ан учения йа,4 в аромати в средеукссн редмет изо ни 5 дных о типю с ии в дяной пиденпроизв ийся тем, ч взаимодейст при кппяче атрия и леодпггсная группароизводные тпазандитионмененпе в качестве...

Номер патента: 170994

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дубенко, Пелькнс

МПК: C07D 271/06, C07D 285/08

Метки: арилгидразонопроизводных

...4-тцодцазцлглиоксцловой кислоты,1,3 г (0,004 л оль) 2-метокси 5-нцтрофенил 5 гидразон амцдоксима этилового эфира мезоксалевой кислоты взмучивают в 50 лг г спирта,добавляют 1,7 г (0.008 лголь) )г-бромфенилизотиоццаната, кипятят на водяной бане в течение 4 час. По окончан ш нагревания охлажО дают ц выпавщцй желто-оранхкевый осадокотфцльтровыва)от. Выход 1,85 г (86%), Крцсталлизуют из спирта. Т. пл. 213 - 214=С.Найдено, ого: ) 15,93; 15,94; 5 6,05; 6,07,Вычислено, о/о. К 16,16;6,145 С)о Ни) ВгХоОо).П р и м е р 3. 2-Метил-нитрофенилзон этилового эфира 5-фенцлимино тцодцазолилглцоксиловой кислоты.1,2 г (0,004 люль) 2-метцл-нитрофенилО гидразон амидоксима этилового эфира мезоксалевой кислоты взмучивают в 50 мл хлороформ а, добавл яют 1,1 г...

Номер патента: 170995

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бойцов, Финкельштейн

МПК: C07D 251/70

Метки: триуреид-симм-триазина

...десятикратным разбавлением реакционной смеси дистиллц 1:;:ванной водой. Суспензию нейтрализуют 15 - 10",",-ным раствором 1 чаОН; выпавший осадок трцуреидсимм-триазпца отфильтровывают в воронке Бюхнера, промывают горячей водой и сушат при температуре 90 - 100"С в течение 6 час. Так, при гидратациц 50 г трцццанмеламина в 150 лл крепкой серной кислоты получено 42,6 г триуреид-сцмм-триазина, что составляет 67% от теоретического выхода. Триуреидсимм-триазпн - белый без запаха порошок с чрезвычайно мелкокристаллцческой структурой, разлагающейся без плаьленця прц температуре выше 300 С, плохо растворяется вводе, легко в щелочных растворах. Элементарный анализ на азот для ряда образцов далрезультаты в пределах 48,8 - 50,5. Теоретц 5...

Номер патента: 170996

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 231/26

Метки: диантипирилметана, регенерации

...М 5 СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИ Диантнпнрилметан как новый органический реагент находит широкое применение в аналитической химии для определения целого ряда элементов: кобальта, кадмия, меди, висмута, цинка, скандия, индия, галлия, элементов платиновой группы и др. В литературе нет сведений о способе регенерации диантипирилметана в виде его роданидной соли.Предложен способ регенерации диантипирилметана органическим растворителем, например хлороформом, роданидной соли диантипирилметана из отработанных водных растворов, причем необходимо следить, чтобы среда оставалась кислой. Отделенный органический слой доводят до нейтральной среды, отгоняют растворитель, а оставшийся диантипирилметан очищают известным способом.П р и и е р. Все растворы,...