C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 237902

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Авет, Мацо

МПК: C07C 249/02, C07D 203/08

...(0,3 лго,гь) натрия и 100 г диэтцленгликоля,Реакционную смесь встряхивают и быстро подсоединяют колбу к системе, состоящей из елочного дефлегматора с термометром и прямого холодильника, соединенного через вакуумный алонж с приемником и змеевцковой ловушкой. Приемник и ловушку охлаждают смесью сухого льда и ацетона.Дегидробромирование проводят при 120 С в атмосфере азота под вакуумом. дукт дегидробромирования отгоняют такимобразом, чтобы прц остаточном давлении 10 -15 лл рт. ст. в парах поддерживалась температура 35 - 45 С,5 После повторной перегонки отгона в вакууме получают 8,1 г (54,0 з/, от теории). -(2 бромэтцл)-этцленцмцна с т. кцп. 43 С прц13 лхлг Рг. ст. )го 1 4840 (Угу 14402, МКнайдено: 29,80, вычислено: 30,17.10 Найдено, %: Вг...

Номер патента: 237903

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Введенский, Макуха, Пономаренко

МПК: C07D 239/66

Метки: 2-тиобарбитуровой, кислоты

...яется в пре гревание,ведут в сл 2 час последовательно 1 час при 220 и 240 С.Полученную кислоту лпзовывают из воды; т, 70 - 72%.Найдено, %: С 33,12 М 19,38, 19,40; Я 22,20, 2Вычислено, %: С 33, 5 22,24. ежкие: По 140 С, по едующем при 80, 100я 2-тиобар малонового твии алког перекристал 235 С; выхо иту- эфиаткд 233 лята 33,17; Н 3,02, 3,08;,19.2; Н 279; Х 1943; техсоб кон той едмет изооретени кисовой15 шку) ьный НаСпособ получения лоты с применение иийся тем, что, с ц упрощения технолог чевину обрабатыва при 80 - 240 С и да Изобретение относится к об соединения, которое примен тивной органической химии. Известен способ получен и ровой кислоты конденсацией ра с тиомочевиной в присутс натрия в абсолютном спирте. С целью интенсификации и...

Номер патента: 237905

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мацо, Митардж

МПК: C07D 231/10

Метки: 5-заме1денных, пиразолов

...диацетиленовых соединений с гидразин-гидратом или его водным раствором с последующим выделением целевого продукта известным способом,П ример 1. Получение 3,5-метилпиразола, 1 В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и барботером, помещают 10 г гпдразин-гидрата и 10 мгг метанола, При интенсивном перемешивании и охлаждении ледяной водой в раст вор медленно пропускают 10 г диацетилена. Затем реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 6 час. После отгонки растворителя и непрореагировавших веществ остаток перегоняют в вакууме. 25 Получают 9,7 г (59,5% от теории) 3,5-метилпиразола в виде бесцветной жидкости с т. кип, 75 - 76 С 4 мм рт. ст гг 1,4940; дно 1,0214.Найдено, сс: М...

Номер патента: 237907

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вацлав, Иностранцы, Мирослав, Чехословацка

МПК: C07C 231/02, C07C 323/58, C07D 473/38 ...

Метки: у-5

...бесцветного диэтилового эфира МЬ-(6-пуринилтио) -валерил-а-глутаминовой кислоты с т. пл, 100 - 101 С; агро - 13,5 С (с=1, этиловый спирт),П р и м е р 5. Ц 5-6- (пуринилтио) -валерил- -глицин,К раствору 4,4 г (0,11 мо.гь) едкого натра в 85 мл воды приливают по каплям, перемешивая, при комнатной температуре 16,87 г (0,05 иоль) этилового эфира К-(б-пуринилтио) -валерил-глицина. После полного растворения вещества оставляют раствор на 2 дня прн температуре 20 - 25 С, подкисляют его разбавленной соляной кислотой до рН 2 - 3 и перекристаллизовывают выпавший М- (6- пуринилтио)-валерил-глицин из воды, Выход 15,1 г (98 о/о) т. пл. 210 - 211 С.П р и м е р 6, И-Я-(6-пуринилтио) -валерил- -а-лейцин.К раствору 0,44 г (11 млмоль) едкого натра в...

Номер патента: 237908

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Михайлов, Скл

МПК: C07D 311/02, C07D 311/80

Метки: «б», нитрородамина

...24,45 г (68,2%), т, пл. 207 - 20 тона-хлороформа). При хромат теме метанол - вода (1: 1) на 25 Медленная вещество дает од пятно К 1 0,860; б) 3,58 г 2-(2-окси-диэтил 4(5)-нитробензойной кислоты,этиламинофенола и 20 лс.г конц 30 серной кислоты (д 1,84) нагревг-диой8,5 Сографбумаю ярк и 150 С в тече л ледяной дис гзуют 20%-ным 6 - 7). Выпав о постоянного хлороформа. уют, спариваю ние 3 час, вытиллированной раствором едший осадок отвеса и экстраХлороформный т до объема Нагревают привают в 150 моды и нейтралого патра (рНеляют, сушат дируют 700 млкстракт фильтр чинобензоич) 1,65 г лс-диентрированной лют при 150 С Пример 1,9 рида, 8,26 г све нофенола и 50, 3 чссс, охлаждаю лообразному ост этиламинофенол (с 1 1,84) серной ангид- иламитечениек...

Номер патента: 238100

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аверь, Всесоюзный, Панина, Струков

МПК: C07D 499/12, C07D 499/76

Метки: натриевой, соли

...экстракт прохгывагот водой, сушат сульфатом маг.гия, отделяют осушптель и при 0 - 2 С постепенно, прп слабом перемешпвании, добавляют 5,03 г едкого натра в 49 мл метанола. После появления осадка перемешпвание прекращают и оставляют смесь на 2 час при 5 С. Осадок отделяют, прмывают бутилацетатом; а затем ацетонозг и сушат при 60 С и остаточнсм давлении 5 мм рт. ст. Получают 36,2 г кристаллического оксациллина (61% от теоретического количества) с содержанием основного вещес гва 98,4",;,.При мер 2, В смеси 158,цл воды и 42 мл ацетона растворяют 6,3 г бикарбоната натрия и 6,23 г 6-амийопениииллановой кислоты и к полученному раствору прибавляют в течение 15,тгггя прп перемешивании при 2 - 5 С 6,39 г хлорангидрида 5-метил-фенилизоксазола-...

Номер патента: 238446

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Витомир, Иностранна, Социалистическа, Франджо

МПК: C07D 233/93

Метки: галоидзамещенных5, производных

...17,1 г 1-(2-оксиэтил) -2-метил-нитроимидазола в 60 мл ацео тонитрила. Смесь нагревают на водяной банедо полного растворения содержимого колбы, затем поддерживают температуру около 50 - 60 С. В течение 10 - 15 лтин из капельной воронки прибавляют по каплям 4,25 мл трибромида фосфора так, чтобы температура не превышала 60 С, а затем реакционную смесь смешивают с 8 лг,г ацетонитрила. К концу прикапывания продукт быстро осаждается в виде желтоватой желеподобной массы. Со держимое колбы нагревают до температурыкипения (81 86 С) и кипятят 1,5 час с обратным холодильником.Затем отгоняют ацетонитрил, а остаток ввиде желто-красного масла перекристаллизо вывают из 130 - 150 мл воды в присутствии1 - 1,5 г актгевированного угля. Фильтрат,...

Номер патента: 238539

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кутьин, Фарберое

МПК: C07D 319/06

Метки: диоксанов

...и других диенов конденсацией Олефинов с формалином в присутствии кислоты. Процесс ведут в барботажной колонне, куда под давлением подают газообразный олефин. При этом образуются вторичные продукты и смолы из-за пребывания целевого продукта в горячем кислом растворе, возникает необходимость экстракции целевого продукта и осложнение со съемом тепла.Для уменьшения выхода побочных продуктов по предлагаемому способу конденсацию ведут в противоточной колонне непрерыввого действия, причем кислый раствор формалина подают сверху колонны, а олефин в жидком виде вводят снизу. Жидкий олефин подводят со значительным избытком, и он же служит экстрагентом для целевого продукта, который таким образом непрерывно выводится из иы реакции по мере его...

Номер патента: 238545

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Никитска, Рубцов, Усовска

МПК: C07D 211/78

Метки: метилового, этиловогоэфира

...ц 22,6 г цнануксусного эфира растворяют в 100,ил бензола, до бавляют 6,22 г уксуснокпслого аммония нкипятят в приборе Дина - Старка 1 час.К охлажденной реакционной массе добавляют 50 л 50%-ного раствора поташа. экстрагпруют днхлорэтаном, сушат прокаленным по ташом и отгоняют растворптель. Получают50 г коричневой густой жидкости, представляющей собой технический этиловый эфир 2,2,6,6- тетра метил - Лз - дегпдропиперндил - 4- цнан кс спой кислоты, кото 13 ю без очистки о используют на следующей сгадии.238545 15 Предмет изобретения Составитель Безбородова Текред Л. В. Куклина Корректор И, С. Хлыстова Редактор Л. Ушакова Заказ 2317/6 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобрегений и открытий при Совете Министров СССР Москва,...

Номер патента: 238546

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Горелик, Евстратова, Кощеева

МПК: C07D 221/18

Метки: нафто, производных

...изобретений и открытий прн Совете МпнисМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 одпнсное в СССР Типография, пр. Сапун(1, Х = ЗОвСвНв, К=Н) - желтые иглы (изхлорбензола), т. пл, 239,5 в 2,5 С,П р и м е р 3. Смесь 16 мл пиперидина и2,96 г хлоргидрата хинона 11 (К=Н) быстро 30нагревают до кипения, охлаждают, выливаютв разбавленную соляную кислоту и растворнейтрализуют аммиаком, Осадок отфильтровывают, промывают водой и кристаллизуют изацетона. Получают 5-пиперидиноантрахинон(65%). 40Пример 4. Смесь 3,60 г перхлората антрахинонпиридина 11 (К=Н) и 16 мл циклогексиламина в течение 5 мин нагревают до кипения,охлаждают и оставляют при 18 С на 20 час.Выделившиеся темно-красные призмы 5-циклогексиламиноантрахинонпиридина (2,20 г, 62%)отделяют и промывают...

Номер патента: 238547

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Пилюгин, Придан, Чернюк

МПК: C07D 215/04, C07D 215/06, C07D 215/10 ...

Метки: n-apилxиhaльдиhиebьx, солей

...о- и и-толил+нафтиламином, о- и и-хтетоксифенил+нафтиламином, о- и и- хлорфенил+нафтиламином, р,р-динафтиламином.В трубку для запаивания вносят 0,1 моль амина, 2 мл НС 1 (с 1= 1,19), 4 мл диоксана и при охлаждении.до 0 С 0,2 моль винилацетата. После запаивания трубки последнюю втомещают в водяную баню, которую нагревают до ки,пения в течение 3 - 4 час. Затем содержимое трубки переносят в стакан спятят, осадок отфильтровывают, аобрабатывают концентрированнымМаС 10,. Выпадают кристаллы солей5 перекристаллизовывают из воды.В таблице приведены температурния, выход и анализ следующих посолей:Х- фенил - 5,6 - бензохинальдинивперхлораО та (1),Х-о-толил,6 - бензохинальдинийперхлората (11),М-п-топил,6-бензохинальдиний -...

Номер патента: 238548

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мельников, Познанска, Швецов

МПК: C07D 263/58

Метки: n-карбал, n-карбалкилтиоили

...промышленности. жен способ получения Ы-карбалкили И-карбалкенилтиобензоксазолиниих галоидзамещенных общей форму 2Способ заключается в том, что Х-карбохлорид бензоксазолинона или бензольный раствор продуктов взаимодействия бензоксазолинонов с фосгеном, или их галоидзамещенные подвергают обработке меркаптаном в присутствии 2 гкцептора хлористого водорода, например третичного амина, в органическом растворителе при температуре 20 - 80 С с последующим выделением продуктов известным способом, Выход продукта 86 - 90%, 3 рбооль) еши- Реак- ком- рас- от,90% ) Х-кар бобутилтио-хлорбензоксазолинона, т. пл, 87,6 - 89 С.Найдено, %: С 1 12,42, 12,20; Ы 5,11, 5,29; Я 10,78, 10,82.С, НС 1 ОзВычислено, %: С 1 12,42; М 4,91; Я 11,21.П р и м е р 3. К...

Номер патента: 238549

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мельников, Познанска, Швецов

МПК: C07D 263/58

Метки: kapбaлkehилtиoбehзokcaзoлиhohob-2, n-карбалкилтиоилиn

...обработке эфирами тиохлоругольной кислоты в присутствии 1акцептора хлористого 1 водорода, напримертретичного амина, при температуре кипенияреакционной массы в органичеоком растворителе с последующим выделением продуктовизвестным способом. Выход 80 - 90 С. 2П р и м е р 1. К смеси 1,86 г (0,01 лголь)6-хлорбензоксазолинона и 1,53 г (0,01 иго.гь)бутилового эфира тиохлоругольной кислоты в50 лг г хлороформа добавляют 1,02 г (0,01 лголь)триэтиламина. Реакционную смесь, кипятят 24 час, отгоняют растворитель, остаток промыВают петролейным эфиром и кристаллизуютиз н-гептана, Получают 2,28 г (80%) Х-карбобутилтио-б-хлорбензоксазолинона, т. пл.87,6 - 89 С. и м ер 3. К смеси 1,35 г (0,01 лоло) ксазолннона и 1,25 г г 0,01 лоло) этилоэфира...

Номер патента: 238550

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Артемьев, Балабаева, Курочкин, Лисицына, Сатиновска, Соломаха, Филаретова

МПК: C07D 201/16

Метки: капролактама

...1,5 1,5 1,0 1,5 1,0 1,5 Содержание летучих оснований,мл . 1,8 0,85 0,05 1,05 1,2 1,0 1,5 Таблица 2 Циклы Показатель Перманганатное число, сек 21600 20000 14000 14000 21200 20100 21600 Окраска 50%-ного водного раствора, мл, 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 Содержание летучих оснований, ил . 2,1 1,6 1,9 2,5 1,2 1,7 2,1 Таблица 3 Ц и к л ы Показатель 10 Перманганатное число, сек . Окраска 50 ОО-ного водного раствора, мл Содержание летучих оснований, лл .7200 14400 7200 12600 5400 12000 6200 12000 14400 10800 1,5 2,0 2,0 2,0 1,0 2,0 2,5 1,0 2,0 2,0 0,74 0,92 0,75 0,77 0,76 1,00 0,75 0,98 1,00 0,63 ледовательных циклов. Получают капролактам, показатели которого приведены в табл. 2,П р и и е р 3. Капролактам (получают из бензола через...

Номер патента: 238551

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Днепропетровский, Коваль, Кремлев

МПК: C07D 239/22

Метки: 5-этил-5, натриевой, соли

...по фенолфталеину.Затем отделяют хлористый натрий, фильтрат упаривают и полученный осадок бис- .-этил- (1-метилбутил) - 4,6-диоксотетрагидропиримидил-дисульфида и,натриевой соли 5-этил- (метилбутил) - 4,б-диоксотетрагидро.пиригмиднц-сульфц-М,-бис - (бензолсульфоаил)-ааилина разделяют путем обработки бецзолохт.Для доказательства строения полученноесоединение гидролизуют, подкисляя его концентрированной соляной кислотой. Получают 5-этил-(1-метилбутил)-4,6 - диоксотетрагидропиримидин-сульфиновую кислоту, строение которой, подтверждают качественной реакцией.При подкислении раствора и5-этил(1-метилбутил) 4,6 - ди шрцм илии-сульфин-Х,Х-бцс - (бензолсульфонил)-амидина в 5%-носуглекислом натрии концентрированной серной кислотой ,выпалает...

Номер патента: 238552

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Поташник, Шелученко

МПК: C07D 251/46

Метки: 2-(n-xлop-n-aлkилили, 5-три, 6-дикето-1, азимов, ы-дихлор)-амино-4

...Х 2852; 8,дмет изобретения Спосоо п 15 1),Х-дпхлор нов, отдача шения выхо аминопроиз подвергают 20 -.-хлор- (Зависимое от авт. свидетельства ЪЪ аявлено 02.Х 11.1967 ( 1200943/23-4 Известен способ получения 1 ч-хлорпроизводных аммелида хлорированием водного раствора аммелида газообразным хлором в присутствии гидроокиси щелочного металла, например гидроокиси натрия, при 5 - 8 С. Продукты выделяют известным способом. Выход 60 - 65%.Для повышения выхода и чистоты продуктов предложен новый способ получения 2-(Х-хлорМ-алкил или 1 ч,1 ч-дихлор)-амино,6-дикето,3,5-триазинов, заключающийся в том, что 2-алкиламинопроизводное,6-дикето,3,5- триазина )подвергают взаимодействию с водной суспензией 1-1 ч-хлор-(Х-хлор-К-алкил или 1 ч,1 ч-дихлор)...

Номер патента: 238553

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баскаков, Мельников, Мельникова

МПК: C07D 251/52

Метки: 2-бензилокси-4-алкоксиамино-6n-aл, азимов, амн, киль, но-5-три

...объемом аце тона и отфильтровывают КаС 1 (0,5 г). Отфильтрата отгоняют ацетон в вакууме водо- струйного насоса, остаток промывают водой.Водный слой, значение рН которого равно 9, подкисляют НС 1 (кислотой) до рН 7, экстра гируют эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с бензиловым слоем, отгоняют на водяной бане эфир в вакууме водоструйного насоса, а бензиловый спирт в вакууме масляного насоса. Получают 2,8 г желтоватого рас плава, кристаллизующегося при охлаждениии добавлении и-гексана, т. пл. 70 - 75 С. После перекристаллпзации из смеси бензол; и-гексан (1: 2) получают 2,2 г (73,5%) 2-бензилоксиХ-этоксиамцноХ - амиламино,-Я 20 -триазина, т. пл. 93 - 94 С. Продукт такжехорошо кристаллизуется из смеси абсолютный этиловый спирт: петролейный...

Номер патента: 239146

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Пностранец, Шве

МПК: C07D 267/20

Метки: 4-оксазепинов, дигидродибензо-бд1, кил-11-кето-10, ь-ал, ю-амино-низш

...трифторметилом, атомом гдлогена или их солями.Способ закгиочается в том, что 10 К,-11-ксто,11-дигилродибензо,1 1,4-оксазепин, глс бензольное кольцо имеет вышеуказанные значения, а К, - реакционноспособный этерифицироваиный в сложный эфир окси-низш.-алкильный Остаток, ГЛс Оксиг 1)уппа ОтЛсленд От кольцевого атома дзота хотя бы двумя атомами низшеГО алкильноГО Остатк 11, полверГают взаимодействию с амином, имевшим вышеуказанные значения. Г 1 олученные при этом про. лукты или выделяют известными приемами, или подвергают обработке сложным эфиром низшего алканола.П р и м е р 1. Обработкой 10-(3-хлорпропил)- 2-нитро-оксо,11-лигилролибспзо,1 1,4 оксазспина лимстилдмином в закрытом реакционном сосулс полуаот 10-(3-лиметил 11 мииопропил)...

Номер патента: 239148

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 239/00

Метки: 2-оксо-1, 3-диазациклоалкановб1хсоединений

...пр. С а пупов а, 2 Вычислено, %: С 33,06; Н 2,43; О 22,02;Х 19,27.СвН 04 И 4 С 15,Найдено, %: С 33,34; Н 2,66; О 21,95;М 18,95.П р и м е р 3. 10,0 г 1-5-нитротиазолил-(2)2-оксотетрагидроимидазола нагревают с 10,0 гангидрида бензойной кислоты при температуре 150 С и хорошем перемешивании в течение 4 час, Затем реакционную смесь перекрпсталлизовывают из диметилформамида. Получают 1-5-нитротиазолил- (2) -2-оксо-бензоилтетрагидроимидазол в виде желтых кристаллов, т, пл. 273 С,Вычислено, %: С 49,05; Н 3,17; О 20,10;К 17,60.СНтвО,Ы,8,Найдено, %: С 49,28; Н 3,45; О 19,89; М 17,45.П р и м е р 4. 10,0 г 1-4-метил-нитрогиазолил-(2)-2-оксотетрагидроимидазола нагревают с 50 мл уксусного ангидрида 4 час притемпературе кипения, После...

Номер патента: 239149

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Герритсзлаан, Иностранна, Иностранцы, Петрус

МПК: C07D 233/80

Метки: 239149

...фенильная группа с одним или двумя низшими алкильными труппами или фенил(низшая) алкильная группа; заключающий О ся в том, что сложный эфир К-карбамоилгид. разин уксусной кислоты общей формулы где К - алкильная группа с прямой или разветвленной цепью, содержащая до 8 атомов углерода, заключающийся в том, что 1-(5-нитрофур фирнлиденамино) -гидантоин обрабатыг.ают диазометаном формулы КХз, где К алкплиденовая группа с прямой или разветвленной цепью, содержащая до 8 атомов углерода. Выход целевых продуктов 90% от теории,П р и м е р. К 2,6 г 1- (5-нитрофурфурилиденамино)-гидантоина (нитрофурантоина), час239149 Предмет изобретения ОуХ СН=Х 1 Ч СНг 1 О=С С=О й10 Составитель М. Галкина Текред Л. Я. Левина Корректор Т. А. Абрамова Редактор...

Номер патента: 239150

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Людвиг, Эрвин

МПК: C07D 251/46, C07D 251/48, C07D 251/66 ...

Метки: азидов, замещенных, симм-триазинов

...еще14 час при 50"С, фильтруют и выпаривают,Остаток растворяют в 1000 об. ч. толуола,дважды промывают ледяной водой по 150 ч.,сушат над безводным сернокислым натрием,фильтруют и выпаривают. Полученный 2-хлор 4,6-диметилмеркапто,3,5-триазин перекристаллизовывают из гексана и 21 ч. его вместес 15 ч, азида натрия, 75 об, ч. и 50 ч. воды перемешивают 24 час при 60 С. К смеси добавляют 200 ч. воды, осадок отфильтровывают,промывают водой и перекристаллизовываютиз ацетона. Получают 2-азид,6-диметилмеркапто,3,5-триазин с т, пл. 117 в 1 С.П ример 7. 36 ч. 2,4-дихлор-б-метокси,3,5-три азин а растворяют в 670 ил дно ксана иприливают этот раствор по каплям при 0 С, перемешивая, к раствору 39 ч. азида натрия в150 ч, воды, затем смесь перемешиваот...

Номер патента: 239313

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Киселев, Козлов, Скороходова

МПК: C07D 221/12

Метки: 239313

...с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Продукт получают с т. пл. 08 С.П р и м е р. 9,96 г 2-нитродифенила и, 27,03 г бензилового спирта пропускают со скоростью 0,3 г лая нал нагретым ло 340 С медноалюмоокионым катализатором (50% Сц 1 А)гОз, количество катализатора 50 л,г).11 олучают 25, г катализата,. После, отделения волы оставшуюся смесь фракционируют в,вакуумс. При 230 - 250 С (4 мм рт. ст.) вылеляют 7,36 г маслообразного продукта, Для разрушения присутствующего в небольшом количестве бензаль-аминодифенила продукт нагревают с разбавленной соляной кислотой. Отделяют от кислотного слоя образовавшийся в результате такой обработки 2бензальлегил. Кислотный слой нейтрализуют избытком КОН. Выпадает 6,86 г...

Номер патента: 239315

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Задорожний, Плакидин

МПК: C07D 209/48, C09B 29/00

Метки: n-феноксипроизводных, нафталоимида

...м с р 3. К раствору 2,4 г (0,011 лсоль) 4-метилсульфонил-нитрохлорбензола в 20 лсл дцметцлформамида добавляют 2,51 г (0,01 гполь) скалиевой соли Ч-оксинафталоцмцда. Смесь нагревают на водяной бане 2 час, фильтругот от невступившей в реакцию калиевой соли сЧ-оксинафталоимида и фильтруют, разбавляют водой. По охлаждении фильтруют, промывают водой, сушат. Получают 4,05 г Х-(4-хсстц гсульфоцил-цитрофсноксц)-цафталоимида с т. цл. 263,5 - 265,5 С. Быход 98%. Посл. кристаллизации цз уксусной кислоты получают 3,8 г М-(4-хгетцлсульфоцил- ццтрофенокси) - цафталоимида с т. пл. 276,5 277"С. Выход 92%.11 айдено, %: . 6,35; 6,33; Я 7,44; 7,78.С,о 11,аОтХа 5.Вычислено, % М 6,81; Я 7 78.П р и м е р 4. Аналогично описанному в примере 3 из 2,51 г (0,01...

Номер патента: 239317

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 45/70, C07C 49/796, C07D 333/16 ...

Метки: 239317

...(катализатор).После прибавления всего количества катализатора реакционную массу перемешивают 5 еще 3 час без охлаждения. После этого прцсильном перемешцванцц ц температуре 8 - 10 С постепенно приливают около 100 нл разбавленной (1: 10) соляной кислоты. Органический слой отделяют, промыва 1 от,водо 111, 10 содовосолевым раствором, снова водой ц сушат над сернокислым магнием. Бецзол отго,няют, остается 15,25 г. Выход 94%. Продукт после перекрцсталлцзаццц цз гептана плавится при 80 - 81 С. Литературные данные: вы хол 87%; т. пл, 80 С.П р и м е р 2. С т и р ц л-(2- е т о к с ц и а фт и л) -к с т о н. К раствору 16,7 г (0,1,11 оль) хлорацгидрида корц 1 ч 1011 кислоты ц 15,8 г (0,1 .11 о.гь) метцлового эфира р-нафола в 20 350 л 1 л сухого...

Номер патента: 239321

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Лых, Трофимов

МПК: C07D 331/02

Метки: 1-(винилоксиалкокси)-пропилен-2, 3-тиирана

...айдено, %: С 57,55;17,01; 1,11; МК 53,20,С,Н 160 г 8.Вы шслено, %; С 57 Л 1; 111 Я 5791Предмет пз ре в течение экстрагируют онируют. По- . 9 - 97 С прп 5 с 1 о 1,0151. 11 8 75 8 76 1 г -В раствор 3,6 г тиомочев при температуре от 0 до -7,2 г 1-(винилоксиэтокси)-,п4 НЫ В 5 С пр опиленН - СН. 0 лтл воды икапывают 2,3-оксида,прибав,56; Ь 17,03; обрет 1- (винил т.г и чтош,нпя ксиалкокси)- ийся тем, что. Спосоо получен пилен,3-тиирана 30 Изобретение относится к способу получения виниловых эфиров, содержащих тиирановый фрагмент, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных препаратов.Способ заключается в том, что 1-(винилоксиалкокси) -пропилеи,3-оксиды подвергают взаимодействию с тиомочевиной в водной среде при охлаждении,...

Номер патента: 239322

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зая, Куров, Рыбникова, Скворцова, Шостаковский

МПК: C07D 279/22

...в производстве получения полимерцых материалов.Способ заключается в том, что Х-винилфенотцазин обрабатывают девятнадцатикратным молярным избытком винилбутилового эфира прц нагревании до 80 С в присутствии 1,5% от исходной смеси динитрилазоцзомасляной кислоты. Целевой продукт выделяют известными способами.Выход целевого продукта составляет 80 - 90%.П р и м е р. С и н т е 3 М- (6-в и н и л о к с им-гексил)-фенотиазина. В колбе емкостью 200,цл растворяют 12,99 г Х-,винилфецотиазина (ВФТ) в 131,44 г вицилбутилового эфира (ВБЗ) в молярном соотношении ВФТ: ВБЭ=5: 95 и добавляют 2,37 г (1,5% от веса исходной смеси) динитрилазоизомасляной кислоты. Колбу продувают азотом, герметически закрывают и термостатируют в течение 100 час при 80 С....

Номер патента: 239326

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Воловельскин, Дорофеенко, Савни

МПК: C07D 213/06

Метки: дистероидо

...кислоте и полученную при этом листероидную соль пирцлия кипятят с ацетагом аммония в ледяной уксусной кислоте с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. Смесь 1,59 г (0,005 г ло.гь) 2-оксичетиленлигидротестостерона, 1,47 г дигидротестостеронд (0,005 г,сголь), 0,5 л.г 70"-ггой хлорной кислогьг в 8 лл ледяной уксусной кислоты нагревают на кипящей водяной бацс 1 час. Реакционную схгесь разбавлягот 70 лл эфира, а,выпавшцй осадок отфильтровывают, промывают эфиром, гчгпятят лва раза с бензолом и перекриста,ч.чизовывают из ледяной уксусной кислоты.Полученное сухое вещество вместе с 1,3 г ацетата аммсния в 15 л.г ледяной уксусной кислоты кипятят 2 час. Раствор разбавляют 150 л.г воды, отфильтровывают...

Номер патента: 239338

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Жигалева, Шибанов, Шматова

МПК: C07C 161/00, C07D 213/42

Метки: n-3ameluehhbx, дитиокарбазиновых, кислот, эфиров

...Сг.;,112;,Хз 8 вычислено: К 13,50%Найдено: М 13,20%. П р и м е р 2. Получение бутилкарбоксиметилового эфира Х- (пггридпл) -этилдитиокарбазиновой кислоты (метод А). Смесь 0,007 г лголь калиевой соли Х-(пиридил). этилдитиокарбазиновой кислоты и 0,007 г сколь бутилового эфира бромуксусной кислоты в 25 лгл спирта нагревают при 60"С на водяной бане в течение 8 час. Охлаждают, осадок отфильтровывают, фильтрат выпаривают при комнатной температуре. Образовавшиеся кристаллы сушат под вакуумом.Выход 61,6%; мол. вес 327,08, т. пл. 43 С.Для Сь,1.1 згХзОз 8 з вычислено:12,8%.11 айдено: М 12,3%,П р и м с р 3. Получение аллилового эфира ;1-фенил-Х-(пиридил) - этилдитиокарбазикозой кислоты (метод Б). К раствору, содсржащехгу 0,0188 г лиоль 2-1...

Номер патента: 239339

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бабин, Воропаев, Кузнецова, Палчков, Руднев, Северо, Шибанов

МПК: C07D 213/79

Метки: 4-амино-3, трихлорпиколиновой, этиламиноэфиров

...способом. методике получают хлорамино,5,6-трцхлорпиколидиэтилапшоэтацолом и 2- ламицо) - этанолом,По алалдраты эфовой кцс,(-метил 1-хлор- пор- ткра- рихлорг кис- ионную лй растворнебольшихприбавляюицо,5,6 - тучают изана. Реакцосадок отфм и получ2" С (из абс гльтр ют 1 П р ц м с р 1, Дцоксанов-3-диэтцламицопропацовпнями при персмешивацшствору хлорацгидрида 4-ахпиколццовой кислоты (по,лоты) и 5 л.г сухого диокссмесь оставляют на ночь,вывают, промывают эфиро(65%) продукта; т, пл, 20го спирта).Найдено, %: С 1 41,66.Сгз 1-1 гзчзОеС 1 зВы шслсцо, %: С 41,65. Г 1 ример 2. К суспензиц 1,47 г 2-диэтиламиноэтцлового эфира 4-амино,5,6 - трихлорпиколиновой кислоты в 3 лг,г абсолютногоспирта добавляют при перемешивании спиртовой раствор 0,2 г...

Номер патента: 239340

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кузнецова, Палчков, Шибанов

МПК: C07D 213/20

Метки: 1-(бензосульфамидо)-пиридиния, производных

...в спирто Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти, применение в качестве физиологически активных веществ,Способ получения, как и сами соединения, является новым.Предлагаемый способ получения производных 1- (бензосульфамидо) -пиридиния заключается во взаимодействии 2,4,6-триметил (илц 2-метил) -4,6-дцфенилпирилий перхлората с замешенными гидразидамц бензолсульфокцслоты в спиртовой среде.П р и м е р 1, Смесь 2,38 г 2,4,6-триметилпцрилий перхлората и 1,85 г бецзолсульфогидразида в абсолютном спирте нагревают в течение 2 час. Реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают выпавший осадок и фильтрат оставляют для кристаллизации, Получают 1-(бецзосульфамидо) -2,4,6 - трихтетилпиридиций. Выход 1,2 г (400 гго); т....