Способ получения хлоридов пирилия

Номер патента: 252348

Авторы: Дульска, Кривун

ZIP архив

Текст

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства М1257551/23 явлено 23,711.19 присоединением заявкиМПК С 070 Приор ит Комитет по делам зобретений и отнрыти при Совете Министров СССР, Дульская аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДОВ ПИРИЛИЯ ы сухим эфиром и сушат.); т. пл. 252 С (из уксусноПредмет из ен Способобработкинимающиского распродуктатем, что,ства продсредствапроцесс всреды. ения хлоридов глиденбисацето ством в присут ел я с выделе ным способом, ью повышенияв качестве во няют пятихлори ри температур получ бензг средтворит извест пирилияфенона воствии органием целотличаговыхода идоотнимастый фосе окрлка путем доот- ничеевого и 4 ийся качеющего фор и ющей с цел укта, приме едут п Известен способ получения хлоридов пирилия, заключающийся в том, что ацетофенон подвергают взаимодействию с бензальдегидом в присутствии хлористого железа в растворе уксусной кислоты при интенсивном нагревании с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта составляет 50%,Для повышения выхода и качества продукта предлагается способ получения хлоридов пирилия, заключающийся в том, что бензилиденбисацетофенон подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде четыреххлористого углерода при температуре окружающей среды с последующим кипячением в течение 1 час и выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта 82%,Пример. К 8,3 г (0,04 моль) растертого пятихлористого фосфора в 50 лгл сухого четыреххлористого углерода приливают раствор б,б г (0,02 люль) бензилиденбисацетофенона в 40 лгл СС 14. Смесь перемешивают в течение 15 - 20 час, За это время образуется нерастворимый в СС 14 желтый кристаллический хлорид 2, 4, 6-трифенилпирилия. Для полноты образования последнего реакционную смесь кипятят 0,5 час. При охлаждении продукт отфильтровывают, дважды промывают сухим СС 4, затем дваждВыход 5,7 г (82/ого ангидрида).Полученньгй из него перхлорат плавится при 5 278 С, что соответствует литературным данным, и не дает депрессии температуры плавления в пробе смешения с заведомым образцом 2, 4, б-трифенилпирилийперхлората.Аналогично из дибензоилпропана и РС 1 в с 10 выходом 70% получают хлорид 2,6-дифенилпирилия; т. пл. 121 - 122 С (соответствует литературным данным), проба смешения с полученным встречно 2,6-дифенилпирилийперхлоратом не дает депрессии температуры плавле ния.

Смотреть

Заявка

1257551

С. В. Кривун, С. В. Дульска

МПК / Метки

МПК: C07D 309/34

Метки: пирилия, хлоридов

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-252348-sposob-polucheniya-khloridov-piriliya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлоридов пирилия</a>

Похожие патенты