C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 72463

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Опарина

МПК: C07D 221/18

Метки: апоморфина

...через раствор хлористого водорода. После добавления к реакционной массс поваренной соли и соды и отделения образующегося осадка смол раствор нейтрализуют сульфитоьт то полного выделения осадка апоморфттна, который извлекают этиловым эфиром.В описываемом изобретении предлагается для извлечения апоморкрипа вместо этилового эфира применять изопропиловый эфир.С этой целью к реакционной массе. поцтучеттнот описанным способом, после нейтрализации ее сульфитохт добавляют равный объем изопропилового эфира и полученную вытяькку обрабатывают соляной кислотой. Одна и Та же порция эфира применяется до 12 раз. Апоморфин. выиадаютцит в осадок при тобавхтентхат соляной кислоты. отфильтровывается и промывается разбавленной соляной кислотой....

Номер патента: 72543

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Завьялов, Преображенский

МПК: C07D 307/30, C07D 307/32

Метки: гомопилоповой, кислоты

...ангидрид. Ангидрид подвергается нагреванию при 160 и перегонке в вакууме, при этом происходит пространственнаярегруппировка его в цис-форму и после гидролнза получается чистая исталлизующаяся гомопилоповая кислота.П р и м е р, 6 г гомоизопилоповой кислоты расплавляют и обрабатывают газообразным бромистым водородом до теоретического привеса. Полученную в виде масла транс - этил -3- бромметилглутаровую кислоту смешивают с 25 ил хлористого ацетила или уксусного ангидрида и кипятят в течение часа, затем уксусный ангидрид отгоняют в вакууме. Остаток обрабатывают 25 лы воды и 15 ял бензола. Водный раствор от2543 деляют и упаривают в вакууме, получая при этом неперегруппировавшуюся гомоизопилоповую кислоту в количестве 0,75 г. После...

Номер патента: 72628

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Соков

МПК: C07D 239/56

Метки: 6-метилтиоурацила

...снабженной обратным холодильником, к 20.5. 98 - 99 во-ного этилового спирта прибавляют твердый едкий натр в количест 5:е 13,75 г или эквивалентное количество едкого кали) и перемешиваю", прн этом небольшая часть едкого патра растворяется. Прибавляют затем 22,3 г ацетоуксусного эфира, отчего раствор разогревается и почти весь имеющийся едк 5 гй натр прп этом растворяется. После этого в раствор прибавляют 13: тиомочевины, размешивают и нагревают на кипящей водяной бане.В результате Г 5 роисхолит полное растворение, а затем выпадает Ое,ый Оса;Гок. Реакция заканчивается через 3 час. Затю Отгоняют на воляно ба:5 е спирт и и почти суком Остат 5 су п 1 поав,5 яют 150.5(, волы. Полученный раствор огсасываГОТ и к фильтрату осторожно прп...

Номер патента: 72656

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Казарновский, Стронгин

МПК: C07D 251/58

Метки: меламина

...инертного газа. Несмотря на экзотермичность реакции, приходится применять внешний подогрев автоклава, поскольку без этого реакция полностью не проходит.Описываемый способ получения меламина, с целью интенсификации процесса, предусматривает подачу в автоклав предварительно подогретого дициандиамида, благодаря чему начавшаяся реакция проходит полностью и при отсутствии внешнего подогрева.Предварительный подогрев дициандиамида надо производить до температуры 50 в 2. После загрузки и закрытия автоклава начинают реакцию с помощью электрического запала, представляющего собой какой-либо нагреватель, могущий в короткое время создать в небольшом объеме температуру ЗОО. Предмет изобретения Способ получения меламина нагреванием дициандиамида в...

Номер патента: 72668

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Симон

МПК: C07D 213/80

Метки: кислоты, никотиновой

...путем тщательноиз водного раствора нескольких киприливают несколько капель эфирания верхнего слоя пробы служит о взоалтывания лот реакционно и пергидрола. О указанием оконч про смс сут ния твор оорабать я осадок отса Хромовую смесь пригкалия в 200 .1.г кипящейляют 50 г 98%-цой сернК кипящему раствору прприливают по каплям черремешивании 16 г суммьрастворенных в 10 з.г водВо время этого процси повышался до 112. Эреакции окисления, продние 40 час.Конец реакбы, состоящейси, к которомуствче окрашивареакции.После окисления расаммиака. Образовавшийс г. ва,Ха 46 СГЗ 354666 в Министерство пищевойпромышленности СССР от 300 1.г 10%иного раствора ают и промывают три разаводой. Все полученные после промывки фильтраты соединяют и выпаривают до...

Номер патента: 72751

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Горбовицкий, Колгина, Овчинникова, Цыганова

МПК: C07D 231/48

Метки: пирамидона

...В реакционную массу добавляют 0,8 л хлорбепзОГВ), сильно Взба;тьВаОт, дОт хорошо 01 стояться и Отде,Яют ВСРХНИЙ ХлорбЕНЗО,ПаНяй СЛОЙ. ИЗ Х,ОрОЕНЗОЛЬНОГО СЛОЯ ПИраМИДО; аэаЕКаОГ 20 )1,Е 1 Ь,в-Ной СЕИОЙ КИСЛОТЬ. ПОСЛЕ ОТСТПИВНИЯ Ннжипй слои, представляюгцнй собой раствор спльфата пирамидона, разоавляют 150 .Ил воды, затем дооавляот щелочи до реакции на бромкрезол-пур. пурный. В.павший пирамидон отсасывают при 40 - 45, промывак)т небольцпм количеством теплой вод и сушат при 50 - 1)0, Получаот72751 Предмет изобретения Способ очистки пирамидона, отли ч ающ ийся тем, что, с целью повышения выхода, к нейтрализованной реакционной смеси прибавляют хлсрбензол и извлекают пирамидон с помощью минеральных кислот, после чего соль пирамидона...

Номер патента: 73001

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Гаркуша

МПК: C07C 249/16, C07D 291/06

Метки: кислоты, коменовой, лара, ульфамидофенилгидразона, этилового, эфира

...7,0 г питрита натрия ( в пересчете на:100 Ъ его содержания) в 25 мл воды.Ь. ио 15 че)1 иому диа,юраствору дсрпбсзвл 51 От охлсчя(д(111 ь 1 Й до -) раствор 18,5 г:)тилового эфдра коменовойс кислоты (т. пл. 126 - 81 В 180 МЛ 80 -Ной уКСуСддпй 1(11 СЛОТсзс и ТОТс 1 с)С жЕ дооаВЛ 5110 Т ОХЛаждопный до - 5 30%-ньд раствор ацетата натрия в количестде 100 мл и течениечас. Гпдразои ысаживасот доогплением 100 г новаюин(н"1 со;и н иодкислением содявой кислотой (разоавлеиной в воде в отнопсении 1:) ири охлаждении реакционной массы до - О. Полученный 1 ДРаЗОС ОТСаСЬднаи)Т На ВОРОИКЕ С ИРО 31 ЫВс)1 ОТ ВпаЧаЛЕ ПЕРЕСЬП(СЕННЬ)1 раствором повар(ииои соли (о льдом, а затем холоднои дистиллированной водой.Выход гпдразоиа дюсле высупццания его при 80 -...

Номер патента: 73068

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Коновалова, Платонова

МПК: C07D 217/00

Метки: алкалоидов, выделения, сальсолидина, сальсолина

...70 Х 1081/1 в Тираж 220 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Поди. к печ. 29 71-61 г Зак. 6149 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, нита в течение 15 минут. Отделенный и высушенный адсорбент еще дважды обогащается алкалоидами при размешивании с водной вы. тяжкой, взятой в количестве 500 лл каждый раз, при этом адсорбирует. ся из Ъытяжки - 100% обоих алкалоидов, из 11 - 90% и из 111 -- 78%, Алкалоиды из фильтратов после адсорбции 1 и 111 вытяжек выделяют при последующей обработке свежим бентонитом.Десорбция алкалоидов производится при механическом размешивании адсорбента с 1,2-кратным...

Номер патента: 73139

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Никитин, Хмелевский

МПК: C07D 277/40

Метки: непрерывного, спирта, хлорирования, этилового

...чистого кристаллического 2-аминотиазола составляет 0,5 кг. Схема работы установки следующая. Из напорной склянки 1 спирт непрерывно поступает через воронку Г в реактор 3, куда одновременно подается хлор, барботирующий через слой спирта. Температура хлорируемого спирта устанавливается около 5. Прохлорированный спирт с избытком хлора непрерывно выходит в секцию / трубок, где реакция продолжается. Нижняя трубка каждой секции имеет рубашку 7 для охлаждения проточной водой. Далее жидкость и газы проходят дроссель 4 и промежуточный реактор б и затем попадают в секцию П трубок. Непрореагированные газы проходят через добавочный дроссель 4 в трубки секции П. Таким же образом жидкость и газы проходят секцию П 1 трубок. Из последней секции...

Номер патента: 73456

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Гольдман, Рубинштейн, Слободин

МПК: C07D 213/06

Метки: бета-пиколином, каменноугольной, обогащения, пиколиновой, смолы, фракции

...примечяемой для синтеза никотиновой кислоты относятся: обработка пикотиновой фракции каменноугольной смолы хлористым водородом с последуютцей разгстнкойбразуктщихся .-олей; нат.ревапие пиколиновой фракции с серой и отгонка обогащенцой 81 -пикотптном фракции от образовавшихся сульфидов гомологов пиридина; получеттие оксалатов пиридиновых оснований с последуюпей их дробной кристаллизацией,Лвторами предлагается способ обогащения пиколиповой фракт 1 ип каменноугольной смолы -иколином ттутем обработки этой фракции концентрированной серной кислотой. При этом образуются кристаллические сульфаты пнридпповых оснований. Так как Т -николин и лутидины дают с серцой кислотой менее растворимые сульфаты, то они и выпадают в осадок в первую очередь....

Номер патента: 73573

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Базанова, Лившиц

МПК: C07D 213/00

Метки: оснований, пиридиновых

Номер патента: 74238

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Гольдман, Слободин

МПК: C07D 213/807

Метки: выделения, кислоты, никотиновой

...с большими потерями веществ и не дает чистого продукта.Согласно предлагаемому способу получение чистой ,никотиновой кислоты из ее смеси с изоникотиновой кислотой производится обработкой серной кислотой. При этом образуСПОСОБ ВЫДЕЛЕНИ явлено 14 апреля 1948 года,нри Совете Мин Опубчиковются соли серной кислоты, из которых сульфат никотиновой кислоты легко растворим в воде, а сульфат изоникотиновюй кислоты в воде мало растворим.После фильтрования получают раствор, почти не содержащий изоникотиновую кислоту,Для выделения Бикотиновой кислоты к полученному раствору ее сульфата прибавляют раствор щелочи в количестве, достаточном для связывания сернюй кислоты, Выделяющаяся никотиновая кислота не требует дальнейшей очистки и может применяться...

Номер патента: 75082

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Бокарев, Мельников, Наметкин

МПК: C07D 209/18

Метки: 3-индолилуксусной, кислоты, эфиров

...г индола в 250 - 300 мл бензола (или в 800 мл циклогексана) вводят катализатор (хлористая, хлорная, уксуснокислая или металлическая медь), после чего постеОтв. редактор М. М. Акншнн дактор Левин Известныи способ получения ров 3-индолилуксусной кислоты тероауксина) взаимодействием дола с диазоуксусным эфир растворе диэпилового эфира в сутствии медных солей или эле таверной меди в качестве катали ров связан с значительными неу ствами, так как реакция в эфи растворе иногда протекает со в вами. эфи(ге- ином В при- мен- зато- добрвом зрыпенно при перемешивании прибавляют 1 моль диазоуксусного эфира и 800 мл бензола (или 1000 мл циклогексана). По окончании реакции бензол отгоняется и остаток фракционируется под вакуумом.Таким путем могут быть...

Номер патента: 75093

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Богданова, Михалев, Червякова

МПК: C07D 215/46

Метки: 6-метокси-8-(3-диэтиламинопропиламино, хинолина

...растворов, а при добавлении в толуольную или ксилольную вытяжку.диэтиламино-хлор пропана рассчитанного количества хлоргидрата 6-метокси-аминохинолина и последующем нагревавни реакционной массы образуется с хорошим выходом 6-метокси- (3-диэтиламинопропиламин) хинолин, который выделяется из толуольного или ксилольного растворов по способу, описанному в заявке5241/344045.Пример, В железный аппарат загружают 30 кг водного раствора хлоргидрата диэтиламино-хлорпропана (содержание хлоргидрата 69,99%), 33 кг толуола и такое количество водного раствора едкого ,патра, чтобы реакция по фенолфталеину была слабо щелочной. Смесь в теченае / часа перемешивают, отстаивают и отделяют толуольный слой. В полученный толуольный раствор...

Номер патента: 75144

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Козлов

МПК: C07D 215/36

Метки: сульфамидопроизводных, хинальдина

...сульфамидопроизводных ароматических аминов с более Пример. Смесь 100 л;л спирта, 50 г сульфаниламида и 7 г хлорной ртути - при персмешивании - насыщают ацетиленом. После прекращения поглощения ацетилена спирт отгоняют на водяной бане, остаток растворяют в слабой соляной кислоте, полученный раствор слегка нагревают с животным углем, фильт,руют и нейтрализуют содой (проба на лакмус) . Выпавший осадок перекристаллизовывают из воды. Выход 6-сульфамидохинальдина - 40% от теоретического, точка плавления 214 С. доступным и дешевым по сравнению с ацетальдегидом ацетиленом.Способ заключается в том, что раствор сульфамидопроизводного ароматического амина в органическом растворителе, к которому добавлены галоидные соли меди или ртути, насыщают...

Номер патента: 75519

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Никитин, Хмелевский

МПК: C07D 213/80

Метки: кислоты, никотиновой

...Оты и 20 г .х 1 гноли,на. 1 е:ез две горлов 1 инь 1 колбь пронсияют элек:",оды, представляюпцие ссбой пластинки не 11 жавею 1 цей стали шириною 12 .11,11:1 толщиною 2 зл 1; рас- СГОЯНПЕ МЕК У КОН 1 ЯМИ ЭЛЕКТРОДОВ 30 - 35 11.я; электроды присоедин;ют через автотрапсформатоз к сети пе. ременногг, тока напрякением 127 в П 1 п силе ток 7 - Э й. 1 ерез 40 мч 1:. температура реакционной массы достигает ЗЭО - 310"; пр; этом с;1 лутока снижают до 45 а. КОгда температура снпз;тся;о 280 - 290, загрукяют 2 г метал:11 Оскго селепя; прп этом температура падает до 245 - 255"; через час.:пгч 11 Ястс 5; новый подъем температуры. Процесс Окислеппя заканч 1 И 1 яетс 51 И 1 п достижении температуры 31.1-. Весь процесс окисления продолжается ,5 - 2...

Номер патента: 75522

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Зелингсон

МПК: A61K 31/46, C07D 451/10

Метки: скополамина

...Этот способ стра,"яе-. 51 едостатками, уксусная к ело,;: медлс 1 гио извлекает алкало:1 ды з эф;Оя и одновременно извлекаетКрасящие ВЕщЕСтна.редля гСх ы способ Основя 1:1 яОавиительно большей растворимог-,и ско;Оламиня в Воде. После Отделения выкристаллизовавшегося гпосциамина маточный раствор разавля;от небольшим количеством -фира и взбалтывают с водой, которая извлекает скополамин и не 1:1 згекает крясгипих веи 1 еств. Так как получаехыс Водные расти варь не содержат минеральных 1 целочеи, то процесс извлечения скополаминя можно легко контролировать гитроваиием части водного раствор 1 дсцинор мальвы м раствором соляной кислоты. Из водного раствора скополамин может быь извлечен органическим растворителех 1, например хлороформом, и...

Номер патента: 75665

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Горовой

МПК: C07D 201/12

Метки: капро-лактама, отходов, полиамидной, регенерации, смолы

...высокого качества с выходом 85 - 90 аот веса отходов смолы.Пример 1. 100 кг промытых горячей водой отходов, высушенных до 0,1% влажности, загружают в куб в смеси с 2 кг сухого едкого натра. Смесь расплавляют и .нагревают до 270 - 280 С при остаточном давлечип 10 - 20 мм рт. ст. Испаряющийся лактам собирают в сборник для дестиллата. Процесс ведут до прекращения выделения лактама из отходов. К полученным таким образом 88 - 92 кг регенерата добавляют 88 - 92 кг муравьиной кислоты (100-ной) прои температуре 55 - 60 С Нейтрализованный регенерат подвергают двойной перегонке в обычной перегонной колонке при остаточном давлении 10 15 мм рт. ст.Пример 2. В отличие от примера 1 регенерат:нейтрализуют фильтрацией его через кислый...

Номер патента: 75970

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Белина, Магидсон

МПК: C07D 263/42

Метки: 2-фенил-4-этоксиметиленоксазолииона

...кислоты получают мягким щелочным омылением диэтилацеталя формилгиппурового эфира.Пример, Раствор 5 г диэтилацеталя формилгиппурового эфира в 40 мл этилового спирта и 2,2 мл раствора ХаОН (уд, в. 1,457) оставляютпри комнатной температуре на 48 часов,Спирт отгоняют при температуре 30 - 35 С. Остаток растворяют в воде, обрабатывают углем и фильтруют. Выделенный при подкислении из фильтрата диэтилацеталь формилгиппуровой кислоты извлекают эфиром.После высушивания эфирного раствора и отгонки эфира остается диэтилацеталь формилгиппуровой кислоты в виде масла, которое при стоянии кристаллизуется. При кристаллизации из смеси бензола с петролейным эфиром выпадают бесцветные иглыимеющие температуру плавления 88 - 89 С.Раствор 1,45 г...

Номер патента: 75978

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Климко, Михалев, Сколдинов

МПК: C07D 239/36, C07D 239/42

Метки: пиримидина, производных

...П, К раствору, состоящему из 9 г углекислого гуанидина и 80 мл 5%-ного олеума, при пере 73: амннопири- взаимодейтветственно льными созамены гаксипир имиине, содерчетвертом, женин пири 2-оксипиримидин ЛЕидин получаютс 5 ствия мочевины ил гуанидина с -дик единениями или п лоида на водород дине и 2-амииопи жащих атом гало пяом или шестом мидинового цикла.Предлагаемый с 2-оксипириа 1 идина мидина оощей фор посоо получения и 2-ам;1 нопиримулы: Я - С- С - 1 где: Карил; Х - ОНся во взаимодесоответственногалоидными сформулы: одород, ЛЕЕ 11 НЕп ствии мо солей гу единения алкил илизаключаетчсвины или анидина с ми общей= СХ - К,т значения укаи Й имевыше;луэквивалХ - галоидсс возмовзаимо где а нее ыЕ - ЕЕОлоид,Проце ент кислорода ил кно...

Номер патента: 76213

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Бащук, Горбовицкий, Карасина, Метелькова

МПК: C07D 239/66

Метки: 5-диалкилтиобарбиту-ровых, кислот

...Отгонку производят до тех пор, пока температура реакционной смеси не будет равна 105 С. Вся операция длится 6 час. Затем прямой холодильник заменяют на обратный и нагревают около одного часа; масса прои этом густеет, превращается в комок и температурарезко поднимается до 120 С. Полученный продукт растворяют в воде, извлекают этиловым эфиром побочные маслянистые продукты,и выделяют разбавленной соляной кислотой пентотал кислоту. Осадок очищают взбалтыванием его с 60 мл 10%-ного раствора соды, растворением в однонормальном растворе едкого патра, последующим высаживанием разбавленной соляной кислотой, перекристаллизацией из спирта, растворением в этиловом спирте при температуре 50 С и подогреванием раствора с углем, Из раствора продукт...

Номер патента: 76390

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Берлин, Майминд

МПК: C07D 263/42

Метки: 2-фенил-4-алкохсиметилен-океазолинонов-5

...эфира и 12,2 г уксусного ангидрида и нагревают 15 - 20 мин. при температуре 105 в 1 С. После охлаждения темнокрасный раствор выливают тонкой струей в 0,5 л во.ды. Затвердевшую массу извлекают этиловым эфиром, вытяжку и р омывают водой и высушивают Ха 2304. После удаления эфира остаток мно. гократно экстрагируют петролейным эфиром (температура кипения 65 - 80 С) .Выделившиеся при охлаждении кристаллы, слегка загрязненные смолой, промывают холодным метиловым спиртом. Выход 2,15 г, Для анализа вещество перекристаллизовывают из петролейного эфира с При этом выпаоксиметилен-окса бесцветных иголатуру плавления ыг проводят ере 1, Затве ассу хорошо ш им кол иче го спирта и так рдев- раством отсат изобретения учения...

Номер патента: 76781

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Косникова, Михайлов

МПК: C07D 213/61

Метки: альфа-бромпиридина

...в пербромид проводят в солянокислой среде с бромистоводородной кислотой, взятой без избытка (2 - 2,5 моля вместо 5 молей), Этим избегают образования 2,6-дибромпиридина. Выход а -бромпири. дина составляет 80 - 85% от теоретически возможного. Пример. Смешивают 41 - 42 мл бромистоводородной кислоты с удельным весом 1,43 и 15 г а-аминопиридина, поддерживая при этом температуру выше +3 С. Полученную смесь охлаждают до 0 и при размешивании прибавляют по каплям 24 мл брома, а затем 40 мл концентрированной соляной кислоты с удельным весом 1,18 - 1,19, К полученному раствору, содержащему осадок а -аминопиридин-пербромида, прибавляют по каплям при температуре не выше 0 раствор 30 г нитрита натрия в 60 мл воды и выдерживают при этой...

Номер патента: 76842

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Опарина

МПК: C07D 489/02

Метки: выделения, кодеина, морфина

...натрия к бисульфитному раствору указанных алкалоидов.Установлено, что бисульфитные растворы кодеина или смеси кодеина с морфином при долгом соприкосновении с воздухом уменьшают выход кодеина вследствие их окисления.В описываемом способе, с целью предохранения бисульфитного раствора кодеина и морфина от окисления, обработку указанных алкалоидов растворами бисульфита производят, предохраняя реакционную смесь от доступа воздуха.Пример 1. Безводный кодеин в количестве 7,52 г, имеющий точку плавления 155 - 156 С и растертый в порошок, растворяют на холоде в 50 мл 17% -ного раствора бисульфита натрия. Сейчас же после растворения добавляют концентрированный раствор натрия, а кодеин извлекают этиловым эфиром. Получается 7,4 г кодеина,...

Номер патента: 77109

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Зеленкова, Пономарев

МПК: C07D 307/46

Метки: 1-фурилгексанона-5

...1-фурилгексанонпредставляет густую бесцветную жидкость с температурой кипения 111 - 112 С при б мм Нд; ий = - 1,4750 с сильным цитрусовым за пахом, Возможные пути использования этого продукта в технике - для душистых композиций как фиксатор или в качестве растворителя (растворяет нитроцеллюлозу) .Установлено, что гидрирование 1-фурилгексадиен, 3-онв спиртовом растворе водородом при атмосферном давлении в присутствии+Н,ОРд-катализатора приводит к количе ственному выходу фурилгексанона. Фурановое кольцо и карбонильная группа в этих условиях гидрированием не затрагиваются.Пример, Для гидрирования номе щают 0,5 г Рд-катализатора на животном угле (содержащего 0,025 г Рд) и 4,8 г фурилгексадиенона, рас. творенного в 30 мл...

Номер патента: 77530

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Уфимцев

МПК: C07D 215/18

Метки: 1-метил-бутил-аминометил)-хинолина, 5-галоидопроизводных-8-(4диэтил-амино

Номер патента: 77553

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Колосов, Маурит, Преображенский

МПК: C07D 405/06

Метки: алкалоидов, пилокарпиновых

...кислота берется в разбавлении 1: 15). Раствор отфильтровывают и упаривают в вакууме при 30. По мере отгонки воды остаток полностью откристаллизовывается. После промывки спиртом и эфиром получают 22,6 г нитрата рацемического пилокарпина с температу. рой плавления 141 - 143. Выход 63,3% от теории. После перекристаллизации 22,6 г нитрата пилокарпина из 100 мл абсолютного спирта получают 18 г с температурой плавления 142,5 в 1.3, Рацемический пилокарпинхлоргидрат.Остаток после отгонки растворяют в 180 мм воды при нагревании до 80, затем к охлажденному раствору прибавляют 5%-ный раствор соляной кислоты до слабокислой реакции на конго. Раствор отфильтровывают и упаривают в вакууме досуха,После промывки спиртом, эфиром и...

Номер патента: 77926

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Пономаренко, Штаркман

МПК: C07B 39/00, C07C 51/083, C07C 51/363 ...

Метки: 6-трихлорфталевой, ангидрида, кислоты, трихлорфталевого

...предлагаемого способа является хлорирование З,б-дихлорфталевого ангидрида при 200 С в присутствии хлорного железа в качестве катализатора.Пример 1. 6 частей З,б-дихлорфталевого ангидрида хлор ируют при 200 С в присутствии 12 частей хлорного железа промытым и просушенным хлором. Хлорирование заканчивают, когда температура плавления образующегося продукта достигнет 144 - 147=С, Выход сырого .,4,б-трихлорфталевого ангидрида близок к теоретическому.Отв, редактор М. М, Лкишин Пример Н, 5,2 части продукта хлорирования растворяют при кипячении в 100 частях 5%-ного раствора едкого патра, после чего образовавшийся гидрат окиси железа отфильтровывают. Фильтрат кипятят с 70 частями соляной кислоты. При охлаждении смеси выпадаот белые чешуйки...

Номер патента: 77928

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Антонов, Суворов

МПК: C07D 209/18

Метки: гамма-(3-индолил, кислоты, масляной

...способом.По описываемому способу ", - (3-индолил) масляную кислоту получают следующим образом.3,16 г этилового эфира д-формилвалериановой кислоты смешивают с 2,4 г основания фенилгидразона в 5 с,нз спирта. Смесь нагревают до кипения в течение 30 мин и оставляют на ночь. Затем добавляют 10 сиз спирта и при постепенном перемешивании раствор 1 ил концентрированной серной кислоты в 10 мл спирта. Полученную смесь кипятят в течение 1 час 30,иин, затем разбавляют водой и спирт отгоняют в вакууме. Продукт реакции извлекают эфиром, эфирную вытяжку промывают вначале водой, потом 10/о-ным раствором углекислого калия и сушат над безводным сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Выход эфира ",-(3-индолил)масляной кислоты...

Номер патента: 77945

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Волынкин

МПК: C07D 257/04

Метки: дисульфид, окисления, соответствующий, фенилмеркаптотетразола

...для стабилизации светочувствительных слоев из солей серебра в фотопромышленности обычно получают окислением фенилмеркаптотетразола азотной кислотой в спиртоводной или в спиртовой среде. В этих условиях окисление происходит лишь при сравнительно высокой температуре (около 80) и вследствие экзотермичности реакции сопровождается бурным вскипанием и переокислением конечного продукта, снижая его выход.Установлено, что процесс окисления фенилмеркаптотетразола азотной кислотой протекает с большим количественным выходом при более низких температурах, но в присутствии катализаторов из элементов пятой или шестой групп периодической таблицы Менделеева.Отличие предлагаемого способа состоит еще и в том, что окислению подвергают...