C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 240567

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 285/13

Метки: 4-тиадиазол-5, производных

...встряхивания с разбавленным раствором бикарбоната натрия и водой и сушат над сульфатом натрия, После отгонки простого эфира остаток разделИог са фракции в высоком вакууме. Гри т, кип, 120 - 122 С (0,05 лслс рт, ст,) получают 410 ч, 2-этокси- (диэтокси-фосфинотиол) - 1,3,4-тиадиазол(4 Н) -она, который представляет собой бесцветное масло. Выход 86%.Вычислено, %: Х 9,39; Б 21,50; Р 10,40.Найдено, %: М 9,40; 8 21,77; Р 10,43.П р и м е р 2. 2-Метилтио- (дпэтокси-фосфинотиол) -1,3,4-тиадиазол- (4 Н) -он,В суспензио из 28 ч, 3-диэтокси-фосфинотиол-метилового эфира дитиокарбазиновой кислоты (т. пл. 104 - 105 С) в 100 об, ч. безводного бензола быстро вливают без наружного охлан(дения 80 об. ч, раствора фосгена в бензоле с содержанием 20 ч....

Номер патента: 240568

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 285/10

Метки: 5-тиадиазолов, замещеппыхв

...Получают в виде остатка 3-аллилкарбамоил,2,5-тиадиазол с т. пл. 106 - 109 С.П р и м е р 4, 3-(2-бутинилокси) -4-карбамоил,2,5-тиадиазол,0,006 ммоль 3- (2-бутинилокси) -4-циан,2,5 тиадиазола добавляют к 6,75 мл раствора, содержащего 10 г (0,012 ммоль) гидроокисинатрия в 100 мл изопропилового спирта, который предварительно охлаждают до 0 С, Смесьвыдерживают прп 0 С в течение 15 мин до образования осадка. Затем смесь нагревают докомнатной температуры и перемешивают в течение 1 час. Отфильтрованный осадок промывают изопропиловым спиртом и после упаривания растворителя получают 3- (2-бутпнплокси) -4-карбамоил,2,5-тиадиазол,П р и м е р 5, З-аллилокси-амин,2,5-тиадиазол.К Зб ял 0,75-молярного раствора гипохлорита натрия (27 млсоль) и 2,84...

Номер патента: 240569

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 251/52

Метки: 2-метилтио4, 6-бис-амино, производных, сяа1м-триазина

...продукта.Прим ер 3. 12,7 ч, натрия растворяют при 45 С в 300 ч, вторичного бутилового спирта.При этой температуре к раствору в течение 1 час прибавляют 27 ч, метилмеркаптана в 50 ч. вторичного бутилового спирта, Смесь нагревают до 75 С и вносят в нее 115 ч. 2-хлор,6-бис-изопропиламино-симм-триазина, Затем реакционную смесь нагревают 3 час с обратным холодильником, фильтруют, прибавляют к ней 2000 ч. воды и охлаждают до 15 С. 2-Метилтио,6-бис-изопропиламино-симм - триазин выпадает в кристаллическом состоянии; его отфильтровывают и сушат при 80 С в вакууме. Выход 91,3% (от теории); т. пл. 116 - 119 С,Пр им ер 4. 86 ч, 2-хлор,6-бис-изопропиламино-симм-триазина перемешивают с 200 ч. изопропилового спирта, К раствору прибавляют раствор...

Номер патента: 240693

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Глузман, Поспелов, Тверской

МПК: C07C 15/28, C07C 15/30, C07C 7/06 ...

Метки: аптрацена, карбазола, фенантрена

...а карбазол остается в кубе. Недостатком этого способа явЛяется высокое соотношение в азеотропе антрацена и гликоля (от 1: 40 до 1: 100), кроме того, требуется большого объема аппдратура и большое количество гликоля, находящегося в цикле.Этого можно избежать при использовании глицерина или триэтиленгликоля для отделения антрацена и фенантрена от карбазола путем азеотропной ректификации. Получаемый антрацен и фенантрен даже при простой перегонке (без ректификации) содержит не более 2 - 3% карбазола,Процесс пригоден также для очистки технического 60 - 70% -ного антрацена и фенантрена. Если ректификации с глицерином и триэтиленгликолем подвергают сырой антрацен, то в отгоне вместе с глицерином получают смесь всех углеводородов -...

Номер патента: 240701

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ансимова, Луцка, Чернышева

МПК: C07D 207/44

Метки: арилендималеимидов

...и гыдерживают при 17 - 20 С в течение ЗО мин, Затем загружают 25 г (0,245 моль) уксусного ангидрида и 4,1 г (0,05 моль) безвод,ого ацетата натрия, нагревают реакционную массу до 55 С и размешивают при этой температуре 1 час. По окончании выдержки охлаждают массу до комнатной температуры и постепенно добавляют 72 мл воды. Г 1 р и мер 2. К раствору 19,6 г малецно 10 вого ангидрида в 38 мл Х,М-дхетцлфоркамида приливают прц перемешцваннц раствор12,2 г (0,1 моль) м-толуцлендцамцна в 30 млХ,М - диметилформамцда. После поучасовойвыдержки прн комнатной температуре в ре 15 акццонную массу загружают 25 г уксусногоангидрида ц 4,1 г безводного ацетата натрия,нагревают до 50 С ц размешивают прц этойтемпературе 1 час. Выделение продукта...

Номер патента: 240703

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кириченко, Масагутов, Мухтаруллина, Шарипов

МПК: C07C 51/25, C07D 307/60

Метки: ангидрида, диметилмалеинового

...диметилмалеинового ангидрида путем обработки ацето-янтарной кислоты синильной кислотой при охлаждении с последующей обработкой образующегося соединения,соляной кислотой. Полученную диоксикарбоксилвалеролактановую кислоту обрабатывают свинцовой сольо и очищают. Очищенный продукт подвергают сухой перегонке, остаток растворяют в щелочи, выпартвают, сушат, Выход продукта 31 - 32%.Этот способ не,имеет промышленного значения, а является чисто препаративным.Предлагаемый способ заключается в парофазном,окислении кислородом воздуха 2,3-диметилбутадиена при температуре 400 - 440 С, объемной скорости па,ро-воздушной смеси 8000 - 12000 час г и весовом соотношении воздух: сырье 60 - 120 в присутствии, известного катализатора окисления. Выход...

Номер патента: 240707

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Виноградова, Терентьев, Четвериков

МПК: C07D 209/30

Метки: 5-нитро-б-аминоиндолипов

...и. о-н-бутил ноиндороиндолина с 2 зг,гчас. После охлаждеемного цвета разбаввыделившееся масло (80 О(,) коричневатых 105 С (из гептана). ) 236 (4.07); 296 гк (в метаноле). г 5,6-диннттечение 1,5ную массу трастираютучают 0,6 гт. пл. 104 -л макс (1 я30 (4.06),ил лин.В кол в тече в 10 мл фильтро 3,8 г ( ст, пл, активир бе с обрат ние 4 час н-бутилам вывают вь 69%) ора 143,5 - 145 ованного уным холодильником кипятят5 г 5,6-динитроиндолина 25 ина. После охлаждения отгпавший осадок. Получают нжево-желтых кристалловС (из водного метанола, гля). 30 УФ-спектр: , , ( д е) 229 (4,23.74) лмк (в метаноле).Найдено, ,. С 61,36, 61,54; Н 7,50, 7,С,Н,та 0Вычислено, ", С 61,25; Н 7,28.П р и м е р 2. 5-нитро-циклогексилаолин.Смесь 10 г...

Номер патента: 240708

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Журин, Ивина

МПК: C07D 231/08

Метки: 1-карбоксиалкилфенилпиразолидонов-з

...Н 6,47; 11 12,83.8,5 г р-и- (цианэтиламино) -фенил-пропионовой кислоты в 85 лл 20%-ного КОН кипя тят 6 час, в фильтрат добавляют 60 игл концентрированной соляной кислоты, нитрозируют водным раствором 2 г нитрита натрия и получают р-гг- (И-нитрозо-р-карбоксиэтиламино) -фенил-пропионовую кислоту. Выход 74%, считая на исходный нитрил,т. пл,130 - 131,5 С (из воды).Найдено, %: С 53,78; Н 5,38; М 10,55.С 1 гНг 4 ггО;.Вычислено, %: С 54,14; Н 5,3; Х 10,52.К раствору 6 г ри-(Х-нитрозо-Р-карбоксиэтиламино) -фенил-пропионовой кислоты в 120 лгл уксусной кислоты прибавляют бг цинковой пыли (температура 15 - 30 С), в филь- трат пропускают НгЯ и после упаривания раствора получают 1-гг- (р-карбоксиэтил) -фенил-пиразолпдон. Выход 22,5%, т. пл, 200...

Номер патента: 240709

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Мышкина, Сафонова

МПК: C07D 241/36

Метки: 7н-пиразино, производных

...0,32 г (66,3%), которьш несколько раз кипятят со спиртом, нерастворившееся вещество отфильтровывают и высушивают; янко-желтые кристаллы, т. пл. 246 - 247.Найдено, %: С 6260; Н 350; 1 х 1 882; Я 671; Вг 17,61,С 24 Н г 6 ХзЯВ г.Вычислено, о/о. С 62,88; Н 3,52; М 9,17;8 700; Вг 1743. П р и м е р 3. 2-(2,5-Дихлорфенпциллгеркапто-) З-амино,б-дифенилпиразин. Получен из 0,7 г 2-меркапто-З-амино,6-дифенилпиразина и 0,63 г 2,5-дихлорфенацилбромнда, как описано в примере 1. Выход 1,02 г (94,5 О/о), т. пл. 103 - 106, после многократной перекри 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65Н 3,37; 1 х 1 9,38; сталлизации из метанола светло-желтые кристаллы, т. пл. 111 - 112 (разл.)1-1 айдено, о/о. С 61,75; Н 3,82; 1 х 9,20; 5 6,91;С 1 15,26.Сз г НгХзО...

Номер патента: 240937

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 499/12, C07D 499/46

Метки: 240937

...кислоту ацилируют в ацетоне хлорангидридом 2,6- диметоксибензойной кислсты в присутствии триэтиламина, реакционную смесь после отделения осадка разбавляют водой и экстрагируют бутилацетатом, К экстракту добавляют ацетон и осаждают кристаллическую натриевую соль метициллина обезвоженным измельченным ацетатом натрия. м е р, К суспензии 20,8 г 6-аминопениовой кислоты в 210 мл ацетона прилимл триэтиламина, 20 т/с-ный раствор 2,6-диметоксибензойной кислоты в аце,3 мл триэтиламина. Реагенты вводят нно, перемешивая, при 20 - 25 С и рН . Смесь перемешивают еще час, фильтруют, разбавляют двумя объемами ледяной воды, дважды промывают половинным объемом бутилацетата и экстрагируют метициллин бутилацетатом сначала при рН 2,8 - 3,0, затем 2,5 -...

Номер патента: 241320

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Эрнст

МПК: C07D 209/14

Метки: 1иотека, биб, плтеитнопхнйческая

...-пента- нона- (4),П р и м е р 6. Получение 2,5-дцметил-З-фенил- (Р-диметиламиноэтил) -псевдоиндола.Из 40,0 г 1-диметцламино-фенилпентаиоц- (4)-(и-толилгидразона) получают по описанному в примере 5 способу 24,0 г 2,5-диметил-З- фенил- (Р-диметиламиноэтил) - псевдоиндола с точкой кипения при 0,2 люм рт, ст. 158 - 161 С, бесцветный гидрохлорид которого после перекристаллизации из смеси эфира уксусной кислоты и метанола плавится при 220 - 222 С.Аналогично из соответствующих фенилгид. разонов получают следующие соединения;2-Метил-фенил - 3- ф-диметиламиноэтил)- 5-хлорпсевдоиндол с точкой кипения при 0,13 мм рт. ст. 158 - 159 С, точка плавленшя гидрохлорида 226 С;2-Метил- фенил- (Р-диметиламиноэтил) -5- метоксипсевдоиндол с точкой...

Номер патента: 241321

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Винфрид, Иностранна, Иоган, Фон

МПК: C07D 201/02

Метки: а-амино-со-лактамов

...Желательно, чтобы количество катализатора было не менее 10 г на 1 л реакционнои жидкости. 30 П р и м е р. В автоклав емкостью 600 л, снабженный турбинной мешалкой, вводят 150 .г воды и 7,5 кг М 1-Ренея, Затем через находящуюся в автоклаве жидкость пропускают смесь водорода ц азота (85 ч, водорода и 15 ч. азота), и спускцым вентилем устанавливают в автоклаве давление 20 пти. После этого мешалку включают, и температуру катализаторной суспензии доводят до 85 С. Затем в продолжецие 1 час в автоклав подают раствор из 90 кг сс-нитро-е-каиролактахга в 220 кг 5",-ной (по весу) аммиачной воды, Через 10 лин после добавления всего раствора происходит полное гидрирование, и мешалку выключают. Затем из реакционной жидкости выделяют М 1- Ренея...

Номер патента: 241402

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абрамович, Гарифз, Еременко, Мар, Масагутов, Панкратова, Соедова, Черкасов

МПК: C07D 333/10

Метки: алюмохромкалиевого, гомологов, катализатора, приготовле11ия, синтеза, тиофена

...катализатора происходит переход гидро- окиси алюминия в у-форму окиси алюминия с выделением воды. 30 1463 г гидроокиси алюминия с вл79,5%, согласно расчету, помещаюлянную емкость, куда заливают 92,8мовой кислоты с содержанием 981,4и 106,4 тгл азотнокислого калия снием 310 г/л КХОз.Катализаторную пасту тщательншивают в течение 40 мин, после чедывают на противни и сушат в штемпературе 50 - 55 С в течение 25Подсушенную катализ аторнуювлажностью 50 - 55% формуют наной машине, раскладывают на продин слой,241402 Таблица Испытание катализатора в процессе синтеза тиофенов Характеристика Выход продукта на пропуМехани- Темпераность,Образец катали- затора щенный углеводород,вес. о 681,1 90,0 91,0 87,6 88,0 86,6 90,3 400 550 600 540 540 540...

Номер патента: 241417

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близвюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07C 103/75, C07D 207/404, C07D 209/48 ...

Метки: арилоксиалкилкарбоновых, кислот, р-сукцинимидоэтиловых, эфиров

...смеси реагентов в органических растворителях, например толуоле и,ш ксилолс, с азеотропной отгонкой воды.П р и м е р 1. р-Сукцинимидоэтиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. Смесь 0,05 г лголь 1 З-сукцинимггдоэтагола, 0,05 г иго.гь 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислотг.г, 0,4 г кубовых остатков перегонки технгигеского диметилфосфита и 40 мл ксилола кипятят241417 Предмет изобретения Составитель Г. АндионРедактор Л. К. Новожилова Текред А, А. Камышникова Корректоры: М. Коробоваи А, Абрамова Заказ 3088/3 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 в приборе Дина - Старка до прекращения выделения воды (3 час. После охлаждения...

Номер патента: 241422

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мустафаев, Садых, Татлиев, Юльчевска

МПК: C07D 303/08

Метки: 241422

...1,1-дихлорбутена, заключающийся во взаимодействии аллилового спирта с СС 1, при 78 С в присутствии перекиси бензоила с последующей обработкой полученной при этом смеси щелочью в эфире, как и соединение, является новым. Полученный, продукт можно применять для расширения эпоксидных смол.П р и м е р. А. В четырехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой, холодильником и капельной воронкой, помещают 280 г (1,82 моль) четыреххлористого углерода и при температуре 78 в течение 14 час по каплям добавляют раствор, состоящий из 3,69 г (0,015 лголь) перекиси бензоила,8 г (0,1 моль) аллилового опирта и 28 г (0,18 моль) четырех- хлористого углерода. По окончании реакции смесь перемешивают при той же температуре в течение 7 час, обрабатывают...

Номер патента: 241438

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абидова, Кадыров, Махсумов, Сафаев, Среднеазиатский

МПК: C07D 211/96, C07D 213/89

Метки: замещенных, тиокарбаматов, ы-пиперидино-(анабазино

....Способом, аналогичным примеру 1, получают М,М-гексаметцлен-бцс- (Х-метил-, 3-метил-, 4-метцл- ц 2-метил-этцлпцперцдинотпокарбаматы) .П р ц м е р 3. Получение М-арцлдцтцокарбаматпцперцдцна.Четырехгорлую колбу емкостью 250 лтл снабжают мешалкой, термометром, капельной воронкой с обратным холодильником и хлор- кальциевой трубкой. В колбу помещают 0,05 г но.гь М-тцолпцперцдцна, 50 л.г свежеперегнанного сухого пирцдцна ц прц интенсивном перемешиванцц ц охлаждении до 3 - 5 С по каплям добавляют 0,05 г лтоль фенцлтцоизоццаната. Реакция протекает самонагреванцем ц заканчивается через 2,5 - 3 час при переходе цвета содержимого колбы в светло- коричневый, Реакционную смесь обрабатыва241438 Х - Я - С - И 20 Предмет изобретения...

Номер патента: 241439

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Германска, Иностранцы, Карл

МПК: C07D 213/06

Метки: гомологов, загрязненных, обессеривания, пиридина, серными, соединениями

...описанного в примере 1, при давлении 15 ат и потоке водорода 4 нчз 1 час пропускают непрерывно 3000 смаlчас технического пиридина (измеренного в жидком виде), содеряащего 0,65% Я. Температура в катализаторном объеме соответствует 310 С, Водород вводят в цикле; в течение 1 час из циркуляционной системы снимают 0,5 нмз циркуляционного газа и добавляют 0,5 нма свежего водорода.98,4 вес. % от введенного технического ппридина получают в виде сырого рафината, состоящего из 98% пиридина, 1 оо пиперидина 1% различных загрязнений. Сырой рафинат содержит еще 0,10% 5.Одну половину сырого рафината (49,2 вес. % от взятого продукта) перегоняют в дистплляционной колонне; получают следующие фракции, вес. %:Предпогон (т. кип. 115 С) 1,5 (0,03% Я)...

Номер патента: 241440

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абидова, Кадыров, Махсумов, Сафаев

МПК: C07D 211/18, C07D 213/83

Метки: p-дипипepидилo, алкилендитиокарбаматов, биc-(n

...14,00; Я Строение пол лено по данным Имет изобретенп Способ получе алкилепдитпокар что ,Х-дитиол 20 ют гексаметилен пирпдина, с посл го продукта извеИзобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве пестицидов, пластификаторов, ускорителей вулканизации каучуков.Предлагаемый способ получения бис-(Х,Х- а,р-дипиперидилоалкилендитиокарбаматов) заключается во взаимодействии Х,х 1-,дитиола,р-дипиперидила с гексаметилендиизоцианатом в присутствии пиридина. Продукт выделяют известным способом.П р и м е р. Получение бис- (Ы,М-а,р-диппперидилогексаметилендитиокарбамата), В четырехгорлую колбу емкостью 0,500 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром,...

Номер патента: 241441

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Грандберг, Ярышев

МПК: C07D 471/04

Метки: 1-н-2-метил-3-(3-аминоэтил)пирроло

...продуктов в производстве физиологически активных веществ.Предложенный способ получения 1-Н-метил(р-аминоэтил) -пирроло - (2,3 - Ь) - или (3,2-г) -хинолина заключается во взаимодействии 2- или 8-гидразинохинолина и хгетил-ухлорпропилкетона в спиртовой среде при кипячении.П р им ер 1. 1-Н-Метил-(р-ахгиноэтил)- пирроло- (2,3-Ь) -хинолин (1) . К 3,4 г (0,02 лол ) 2-гидразинохинолина в 50 лл метанола прибавляют 2,4 г (0,02 ло,гь) метил-у-хлорпропилкетона в 10 л,г метанола и кипятят смесь на водяной бане в течение 8 час. Затем метанол отгоняют в вакууме, а остаток растворяют в 300 игл дистиллированной поды. Водный раствор экстрагируют три раза по 100 мл бензола. Бензольные вытяжки отбрасывают, а водный раствор на холоду подщелачивают...

Номер патента: 241442

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бедн, Липунова, Мокрушина

МПК: C07D 235/30, C07D 263/58, C07D 277/82 ...

Метки: вещества, фототропные

...выводСоставитель Э. Рамзова1 скред Л, Я. Левина Корректор В. Л. Шошенская Редактор Новожилова Заказ 208811 Тираж 480 ПодписноеЦ 11 ИИПР 1 Комитета по делам изоопетепий и открытий при Совете М 1 пистроп СССРМосква, Центр, пр.,Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 0 ТОЗ 1, 1 ТО ПОД ДЕСТВИЕ, квантов СВЕТа ИМЕЕГ мес 10 изыенение В состояип изоаспи;х форм и Водородных связей формазапов. Г 1 едполагают димерное сгросиие пр.дуктов фотоизогеризации с кегк.,1 О.скулриьм водородными 5 связями: йуС=я - Ы=-С - и=1" -,г Н Н1 У11=- 11-0=11-и=С 1 В Вариация замесппелей Х, У, 1 позволяет 20получить серию соединений с различными оттенками фотохромизма и различной фоточувствительностью.П р и м е р 1. Получение 1- (1-бензилбензимидазолил)...

Номер патента: 241443

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Дмитриева, Иркутский, Трофимов

МПК: C07D 263/04

Метки: 2-винил-ыоксиалкил-1, виниловб1х, оксазолидина, эфиров

...лучения виниловых л,3-оксазолидина-Х-в и н и л о к с и- Смесь 12,0 г виламина, 3 г 1 ча ечение 30 чин. Пепродукта. Выход 2 - 3 лт.и рт, ст); и найдено 47,24,Н=-С где 1 т,- СНэфирмерпсдвенаготалламассь СНз - ловый напри- ламин, щелочого ме- ионной овая цепь, например -чается в том, что винваго оксиалкиламина,ксиэтилпропинилоксиэтлизации в присутствиили гидроокиси щелочиературе кипения реакц- ал киле - , заклю ацетиленавинило ргают цик металла при темп ени тловых эфиров 2- олидина, отличаюфир ацетиленового винилоксиэтилпроают циклизации в лла или гидроокитшении реакционвыделением проПроцесс ведрителя, напраты выделяютставляет 68 -Примерэ т и л,3-о к с отиийся тем, чта ии органического нзола, диоксана,ут в среде органического раствомер...

Номер патента: 241444

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дгй, Ренгевич, Чернецкий

МПК: C07D 249/18, C07H 19/12

Метки: 4-нитробензтриазолилгликозидов

...5 сталлический осадо бензтриазола отфи водно-спиртовымК суспензии 0,63 г (2,3 лглголь) серебрянойсоли 4-нитробензтриазола в 350 лглг сухого кипящего ксилола добавляют 0,78 г 15 (2,3 лглго гь) ацетобромрибозы, Сразу же отмечается образование осадка бромистого серебра. Смесь кипятят еще 30 мин, охлаждают и осадок бромистого серебра отфильтровывают. Раствор упаривают до сиропа н на колон ке с дезактивпрованной окисьго алюминияотделяют от 4-нитробензтриазола (раствори- тель - хлороформ), Получают чистый рибозид в виде желтой пены в количестве 0,15 г (1 о%)25 2,3,4-Три-о-ацетил- нитробензтриазолил 11,2,3) -Р-кснлопиранозид.Из 0,63 г (2,3 млголь) серебряной соли4-нитробензтриазола н 0,78 г (2,3 лглголь) ацетобромксилозы в 350 м,г сухого...

Номер патента: 241445

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Иркутский

МПК: C07D 279/22

Метки: n-винилфенотиазина, брома, комплексных, соединений

...р и м е р 3, При обратном смешивании компонентов, т. е. при добавлении 1 г брома к раствору 1,5 г М-вгтнилфенотиазина в диэтиловом эфире выпадает темнокоричневый порошкообразный осадок (1,5 г) с т, пл. 91 С.Найдено, %: 8 10,27; 10,49; Вг 30,06; 30,07.(Сг 4 НггХЯ) гВгВычислено, %: 5 9,85; Вг 30,74. редмет изобретения Способ Х-винилф тем, что ботке бро лового э с послед стным сп пений бийся обра- диэти 20 С изве 60; г 1 3,01; Я 6,88.гичных условиях п Изобретение относится к области полученияновых соединений, которые могут найти применение в качестве биологически активных веществ и полупроводников,Предложен способ получения комплексныхсоединений М-винилфенотиазина и брома, заключающийся в том, что Х-винилфенотиазинподвергают...

Номер патента: 241446

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Глушков, Тин

МПК: C07D 221/06, C07D 223/14, C07D 487/12 ...

Метки: 11-октагидро, 5-оксо-1н, пиридо, получепия

...(1), К триэтилоксонийфторборату (полученному из 11 г эфирата ВРз и 10,2 г эпихлоргидрина в 25 мл абсолютного эфира) в 10 мл сухого хлороформа постепенно прибавляют при10 С 13 г 3-алкил- карбэтоксипиперидонав 10 лтл сухого хлороформа, перемешивают 4 час и при3 С добавляют 50%-ный раствор поташа до рН 8. Выпавший фторборат калия отфильтровывают, органический слой отделяют, а водный экстрагирук 1 т хлороформом. Объединенный экстракт сушат над прокаленным чазЯ 04, упаривают и остаток перегоняют. Выход 78%; т. кип.94,5 - 95 С (4 мм рт. ст,); иа 1,4589.Найдено, %; С 63,40; Н 9,13; М 6,38. С 12 Н 1 М Оз.Вычислено, %, С 63,43; Н 9,20; Х 6,16.тС=М 1680 см 4,СООСзНз 1740 см 1.П р и м е р 2. 11-Этил-оксоН,2,3,4,5,6,7,8,5...

Номер патента: 241447

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дарбин, Мацо

МПК: C07D 231/14

Метки: 5-диметил-пиразола, n-(p-okcиэtил

...химии А янской СС аявител СОБ ПОЛУЧЕНИЯ Л 1-(-ОКПИРАЗ ИЭТИЛ)-3,5-ДИМЕТИЛА ют 11,2 г (выхододукта.пиразола с т. кип, т который при пл, 69 - 70 С (из я к области получени огут найти применени получения Л 1 ола, заключаю азол подверга этилена в пр 95 - 100 С с п енного проду-ф-оксищийся в ют взаисутствии оследуюкта извебретенияр-оксиэтнл) -3,5-димеся тем, что 3,5-дпмевзаимодействшо с ствии воды при темледующим выделениизвестным способом. дмето учения Л 1-( отличаю щии подвергают на в прпсут 100 С с пос го продукта 3,5-ди- тостен 9,6 г моль) мпулу ечение есь пеЛ 1- (р-ок и этилен пулу п иразола, оды. Зап водяной реакцио сиэтил)- . В толс омещают 44 г(0 Способ потилпиразолатилпиразол5 окисью этплпературе 95 -ем полученн бане в ную сх...

Номер патента: 241448

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мацо, Митардж

МПК: C07D 231/14

...щелочи в бензоле при температуре 70 - 80 С с последующим выделением полученного продукта известным способом.П р и м е р. П о л у ч е н и е Х- (2,3-э п о к с и- пропил) - 3,5 - диметилпиразола. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 9,6 г (0,1 моль) 3,5-диметилпиразола, 27,6 г (0,3 моль) эпихлоргидрина и 60 мл бензола. При интенсивном перемешивании прибавляют 11,2 г (0,2 моль) порошкообразного едкого кали и реакционную смесь нагревают при 70 - 80 С в течение 10 час.Бензольный раствор отфильтровывают и после уделения растворителя остаток перегоняют в вакууме. Получают 8,4 г (выход 55,2 оггс от теоретического) Х- (2,3-эпоксипропил) -3,5 диметилпиразола в виде бесцветной жидкостис т. кип,...

Номер патента: 241449

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Богачев, Фоменко

МПК: C07D 253/06

Метки: 3-меркапто-5, 5-дигидро-1, 6-дифенил-4, триазина

...прп температуре 70 - 75 С и энергичном перемешивании порциями по 2 - 3 г добавляют 50 г цпнковоп пыли до полного растворения исходного вещества. Прп этом цвет раствора измепястся от оранжево-красного до слабо-желтого. Затем, не прекращая перемешнванпя, реакционную смесь охлаждают до 40 - 50 С и прп этой температуре добавляют небольшими порциямп еще 20 - 25 г цинковой пыли до образования совершенно бесцветного раствора (проба, разбавленная водой, образует устойчивый бесцветньш осадок, не флуоресцпрующнй в Уф). В зависимосгп от интенсивности персмешпванпя процесс продолжается 40 - 60 .яин.Раствор с осадком цинка фильтруют и фпльтрат с температурой 30 - 40 С прн энергичном перемешпванпп выливают в 18 - 20 л воды. Выпагнний бесцветньш...

Номер патента: 241450

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Домнина, Иркутский, Махно, Скворцова

МПК: C07D 251/72

Метки: n-винилбензотриазола

...меди, 150 лтл абсолютированного диоксана и подают ацетилен под давлением 20 атлт. Реакционную смесь нагревают и выдерживают при температуре 160 - 170 С в течение 40 м ин.Из охлажденных продуктов винилирования удаляют при пониженном давлении диоксан, а остаток разгоняют в более глубоком вакууме в токе азота. Получают 54,7 г (75% от теоретического) Х-винилбензотрт 1 азола, который представляет собой маслянистую прозрачную жидкость, кристализующуюся при стоянии,растворимую в большинстве органическирастворителей и нерастворимую в воде.После двукратной разгонки М-винилбензотриазол имеет следующие константы: т. кип.5 96 - 98 С (2 ль рт. ст,); п 1,6100; дно 1,1575;1 Я о 42,636.Найдено, %: С 66,36, 66,23; Н 4,98, 5,07;1 28,90, 28,82.СзНт...

Номер патента: 241454

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Галусть, Кадыров

МПК: C07D 307/24

Метки: тетрагидрофурилкарбоновыхкислот

...2 лтл (0,012 г моль) перекиси трет-бутила нагревали в стальном трехлитровом автоклаве при 300 С в течение 2 час. После отгонки тетрагид рофурана в вакууме выделяют 5,1 г фракции с т. кип. 100 - 145 С (13 лгм рт. ст.), После переосаждения из содового раствора выделяют 4,5 г (30%) тетрагидрофуранпропионовой кислоты с т. кип. 145 С (4 мм рт, ст,); п 1,4691, 20моль) метакпереве при и 140 - ракции, р-тетраПример 2. Смесь 930 мл (11,4 гтетрагидрофурана, 8,6 мл (0,1 г моль)риловой кислоты, 2 мл (0,012 г люль)си трет-бутила нагревают в автокла300 С в течение 3 час. В вакууме пр190 С (18 мм рт, ст,) выделяют 5,5 г фсодержащей 86% кислоты, а-Метилгидрофурилпропионовая кислота имеет т. кип.136 С (2 лглг рт. ст.); и,о 1,4550; дноо, 1,07; МК найдено...

Номер патента: 241455

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лаврищев, Лопатко, Роговик

МПК: C07D 307/91

Метки: бензофурилокситионафтена

...и после размешивания про веряют наличие избытка щелочи по бриллиантовои желтой бумажке. В случае надобности добавляют раствор едкого патра и выдерживают в течение 1 час при 50 С до положительной пробы на конец реакции (отсутствие жел того пятна на свинцово-уксусной бумажке).Хлорбензол отгоняют с водяным паром стаким расчетом, чтобы объем после отгонки не превышал 70 льг, и затем охлаждают. При стоянии выпадают кристаллы натриевой соли ЗО дибензофурил-тиогликолевой кислоты, кото241455 Составитель Г. ЕзерскаяРедактор Л, М, Новожилова Текред А. А. Камышникова Корректор 3. И. Чванкина Заказ 2038/8 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр....