Способ получения перекисей с лактонной группой

Номер патента: 1685919

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Булгаков, Володкин, Деев, Ершов, Заиков, Зайцев, Мосийчук, Никифоров, Рубайло, Шабалина, Шкутяк

МПК: C07C 67/28, C07C 69/732

Метки: 4-гидрокси-3, 5-ди, кислоты, метилового, трет-(бутилфенил)пропионовой, эфира

...2,б-ди-трет-бутилфенола и 18 мл метилакрилата. Смесь помещают в наполненный аргоном автоклав, который далее помещают в термостат с силиконовым маслом при 120 С и выдерживают при этой температуре 90 мин. Время нагревания автоклава от комнатной температуры до 120 С составляет 2,5-3,0 мин и за это время реакция протекает на 10-15. Через 90 мин после начала нагревания автоклав вынимают из термостата, реакционную массу охлаждают до 80 С и выливают в стакан с 25 мл воды, смесь охлаждают до 10 С. В стакане образуется кристаллическая масса, которую фильтруют и далее целевой продукт выделяют по примеру 1. Выход 58,8 г (92), т.пл, 67-68 С,Пример 4(в опытно-промы шл е н н о м и с п о л н е н и и). В реактор емкостью 1 м, снабженный мешалкой,...

Номер патента: 1141096

Опубликовано: 23.02.1985

Авторы: Батрак, Белякова, Дорохов, Ефимов, Клеп, Колесников, Копельцив, Шермолович

МПК: C07F 9/40, C08K 5/53

Метки: 5-ди-трет-бутилфенил, дифенил-(4-гидрокси-3, качестве, кислоты, метилфосфоновой, монои, полистирола, термостабилизаторов, ударопрочного, эфиры

...структурным формулам,П р и м е р 1, Получение диметилового эфира дифенил-(4-гидрокси 3,5-ди-трет-бутилфенил)метилфосфоновой кислоты.В колбу емкостью 0,25 л, снабженную механической мешалкой иобратным холодильником загружают24,8 г (0,067 моль) 4-дифенил-метилен, б-ди-трет-бутил, 5-цг слогексадиен-она и 27,2 г (0,25 моль)диметилфосфита, По окончании загрузки включают перемешиваиие и нагревают реакционую смесь до полногорастворения. ме.иленхинона, послечего прибавляют через обратный холодильник 10-20 капель концентрированной серной кислоты, Смесь выдержпвают при температуре бани 130 о140 С до обесцвечивация (6 - 8 ч)и охлаждают до 20 С. Избыток фосфита отгоняют в вакууме, Остатоккристаллизуют из петролейного эфира и ацетона, Получают...

Номер патента: 1396051

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Бородина, Табачкова

МПК: G01N 21/64, G01N 31/16

Метки: кислот, кислоты, органических, присутствии, серной

...к водному раствору. Объединенный водный раствор упаривают на ротационном испарителе при температуре водяной бани 40 С. Для отделения низкомолекулярных (летучих) кар боковых кислот к полученному сухому остатку приливают дистиллированную воду (три раза по 50 мл), каждый раз,1 отгоняют воду на испарителе. Полноту отгона летучих кислот вдистилляте контро 35 лируют по индикатору (ализариновому красному С). Сухой остаток растворяют в 5 мл воды, приливают 100 мл ацетона, и выпавший осадок неорганических солей отфильтровывают на фильтре 11 от та под вакуумом. Осадок на фильтре промывают 100 мл смеси вода; ацетон (1:20), Промывную смесь присоединяют к фильтрату, Объединенный водно-ацетонойый раствор упарквают на ротацион-,15 ном...

Номер патента: 1685920

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Банников, Булгаков, Володкин, Деев, Ершов, Никифоров, Рубайло, Шкутяк

МПК: C07C 67/02, C07C 69/732

Метки: 4-гидрокси-3, 5-ди-трет, бутилфенил)пропионовой, кислоты, сложных, эфиров

...солей отфильтровывают. Выход 3,6 г. При охлаждении маточного раствора до 10-15 С выпадает белый осадок диэтиленгликоль-бис- Я 4-гидрокси,5-ди-трет-бу тилфенол)пропионата), Выход 147 г (94), т,пл. 92-93 С, При хранении солей - остатков катализатора на воздухе количественно образуется смесь калиевой и натриевой сол е й ф -(4-гидро кси,5-ди-трет-бутилфенил)пропионова:(с раэл.).П р и м е р 4. В реакционную колбу загружают 20,6 г(0,1 г моль) 2,б-ди-трет-бутилфенола, 0,44 г (91%) (0,001 г моль) гидрата окиси натрия, 0,28 г (0,005 г моль) гидрата окиси калия, Нагревают в токе аргона 30 мин при 110 С и 15 мин при 145 С, после чего к реакционной массе прибавляют 2,92 г (0,01 г моль) метилового эфира Я 4-гидрокси,5-ди-трет-бутилфенил)про ....

Номер патента: 93422

Опубликовано: 01.01.1952

Авторы: Гусакова, Миропольская, Преображенский, Самохвалов

МПК: C07C 51/09, C07C 61/22

Метки: 5-метил-7(1, гептатриен, карбоновой, кислоты, соединения, триметилциклогексен-2-ил-2

...1 о массу двухнормальнсй уксусной кпсЛ"а 93422 сухого очищенного ацетона и растирают так, чтобы все масло перемешалось с растворителем, Немедленно начинается кристаллизация. Оставляют на несколько часов в холодильном шкафу, отфильтровывавают и перекристаллизовывают один раз из ацетона. Получают транс- -5-метил -7(1,Г,З -триметилциклогексенчил) гептатривн карбонсвую кислоту с температурой плавления 156,5 - 157,5, выход 9,3 г, что составляет 36,2% на" -нанон. Анализ: Навеска мг НгО мг3,180 2,710Найдено С - 78,55% Вычислено С - 78,46% СОг мг9,160Н - 95%- 923% Из маточников при длительном стоянии выпадает цис-метил(Г,Г,З -триметилциклогексен -2-ил) гептат 1 риен-карбоновая кислота с температурой плавления 141 в 1. Англиз: Навеска...