C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 157687

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 263/32

Метки: 157687

...нагревать в течение 10 - 15 л 1 ин при температуре около 95 С.В результате образуется хлопьевидный осадок, к которому приливают 5 м.г диметилформамида ц к охладцв 1 цейся до комнатной температуры массе добавляют 50 лы воды,Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой от кислоты, сушат и перекристаллизовывают из диметилформамида в соотношении 1: 20. Горячий раствор осветляют небольшим количеством активцрованного угля, фильтруют, выкристаллизовавшийся продукт отфцльтровыва 1 от, промывают небольшим количеством спирта цлц ацетона и сушат.Выход продукта 1,2 г или около 70 оь от теоретического, считая на хлоргидрат в-аминоацетофенона.М 157687 Предмет изобретения Способ получения 1,4-бис-(5-фенилоксазолил).-бенаола из...

Номер патента: 157688

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 277/64

Метки: 157688

...пл. 166167 С (пз спирта) .Найдено, %: Х 20,76; 20,78; Я 30,87; 30,54,СН;М;,Я.Вычислено, %: Ы 20 29; Я 30 91.Получение двусолянокисло й сол и 2 мет ил 45 ди ам и н о б е н з т и а з о л а, К суспензии 0,7 г 2-метилтиазола- (5,4-р) -бенз,1,3-тиодиазола в 5 пл сОлянОЙ кислоты, нагретой до кипения, при перемешивании прибавляют из капельной воронки раствор 4 г двухлорнстого олова в 5 лл соляной кислоты. Затем реакционную массу кипятят в течение 2 час и охлаждают. Выделившийся осадок отфильтровывают и промывают соляной кислотой. Получают 0,75 г белых кристаллов (95 % от теоретического),Пример 2. Получение 5 т и о а ц е т а м и д о 2,1,3-т и о д и аз о л а. К раствору 0,95 г 5-ацетамидобенз,1,3-тиодиазола в 20 я,г сухого ксилола, нагретому...

Номер патента: 157689

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 237/10

Метки: 157689

...методамиЛ 57689Получающийся из промытой соли технический 3-метокси-сульфаппламидопиридазин незначительно окрашен, плавится при температуре не нигке 179 С и требует всего одной перекристаллизации с активированным углем. При этом метанольные маточные растворы могут быть многократно использованы для последующих перекристаллизаций, Выход фармакопейного продукта составляет 53 - 56% от теоретического, считая на 3-хлор-сульфаниламидопиридазин. Кроме того, качество исходного продукта мало влияет на качество фармакопейного препарата.П р и м е р. Смесь из 145 г 3-хлор-сульфаниламидопиридазина с т. пл. 182 - 186 С, 80 г едкого кали и 565 лл метанола в течение 9 час паг 1 гева 1 от прп 130 С, зате охлаждаю, упа 1 зивают досуха, приливают 290 лги...

Номер патента: 157690

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 257/04

Метки: 157690

...Р 2 ЗМЕШЦВанпц ПРОТОЧНОЙ ВОДО 1 Ц ПОСТЕПЕНЦО Д 002 ВЛЯ 1 От к цеи З,д 2 двуокиси сВинца, Реакционную масс 1 фильтр 1 от, из фильтрата добавлением 4 лл спиртового раствора хлористого Водоро;12 Осакд 210 т светло-коричцеВыЙ Осадок, Оса,1 Ок Отфильтровыв 210 т, 2 филь- трат нисушина)от цад Ь;ОН в вакуум-зксикаторг, двакд 1. Переосакд 210 Т из спиртово-афирцо смеси (спиртовый раств 01) про;1 укт 11 Вь 1 лива)от многократное количество эфира). Получают 058 г светло-оранкевого вещества с т. пл, 228 - 229 С (с разл 1)кецием).После растворения в воде и высаживаиия хлористым водородом, )тфильтровывают, промь 1 вают эфиром, сушат при00 С. Веи 1 ествс цме Ло 157 б 90ет температуру разложения 227 в 2 С и восстанавливается сульфидом аммония и...

Номер патента: 157691

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 489/12

Метки: 157691

...в экстракте, получаемом при водной экстракции протцвоточным диффузионным методом.Предложен способ экстракции морфина из шелухи коробочек опий- ного мака. 0,5 - 1/-ным водным раствором сульфаминовой кислотыполе 1 ультразвука в течение 10 иин при модуле 1: 10, частоте колебаний ультразвука 22 кгпв, интенсивности 4 - 5 втсдР ц температуре це выше 30 - 35 С. Полученный экстракт отфильтровывают, в дальнейшем перерабатывают и извлекают морфин и другие алкалоиды обычными методами, принятыми для масличного мака 1 например, адсорбционно-десорбционным методом в динамическом цикле).Так как смолистые вещества разрушаются под действием ультра звука и не мешают нормальному ходу дальнейших технологических процессов выделения морфина и друпгх...

Номер патента: 157695

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 307/68

Метки: 157695

...ял сетырек.;лорпстоГО уГЛЕрОда. СМЕСЬ КНПятгп На ВОдяной баНЕ 4 - 5 саС.Конец реакции о;ределяют по исчезновению красно-бурого цвета (смесь П 1 эинизает свсло-Ркелтчо окраску) и прекраценио выделгпия бромистого водорода.ПО О лакдени до :,Онатной темпе(зау)зы соде)экпзОе колоы трикды 11)О 1 ыва 0 т .ПГОдо Водо 1 (по 100 .1,1), нептрализу ют 5";,-ным Ргствооз едкоГО ка,ИЯ до неит(зально Реакции на конГО и снОВс 1 дваткд. прозываот ВО;1 Ои (по О 0 .1 л). После выссцнвания над п 1 зока- ЛЕПНЫ Н СЕРНИСТЫЧ НатРИЕМ И ОтГОНКИ ЧЕТЫРЕЫЛОРИСТОга УГЛЕРОДа В Вак 7 УсЕ ВОДОСТРУИНОГО ПВСоса ОСТаОК:1 Р 1 ОслаЖДЕНИИ КРИСТа;1 ЛИЗУЕ- ся.Выкод сырого продукта с т. Нл. 70 - 72"С составляет 95" от теоретического.М 157695Для очистки вещество растворяют в 200...

Номер патента: 157696

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 307/64

Метки: 157696

...Объединенный эфирный раствор промыва 10 т 3 /) -ным Водл 1 ым раствором едкого натра, водой и затем сушатего сернокислым магнисм. После удаления эфира остаток в атмосферео 57696азота перегоняют в вакууме. При этом получают 57,9 г этил-(5-метил-фурил)-сульфида, выход 81,5%, т. кип. 74,5 - 76 /19 лсм или 180,5 - 181 при атмосферном давлении; сг" 1,0252, пз 1,5090, МК 41,42; выч. 40,96,П р и м е р 2. Этил-фурилсульфид. К 339 мл , 9 н. эфирного раствора бутиллития (0,4 г-лсол) в условиях, указанных в примере 1, последовательно прибавляют 30 г (0,44 г-лсоля) свежеперегнанного фурана, 12,8 г (0,4 г-атолг) серы и 68,4 г (0,44 г-мол) йодистого этила или эквивалентное количество бромистого этила, и далее процесс ведут как в примере 1.При...

Номер патента: 157697

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 307/48

Метки: 157697

...Вносят 1,2 э .;.7 1 снцентрироваиной серной кислоты и через 1 нин к смеси приливают 5 гнл разба;леицои,: 5 серной кислоты, Впавши черньй осадок отфильтровывают через бумажный фильтр. Окрашенный фильтрат сравнивают сс шкалой стандартов.ля п 1 энготОВ 7 ени 5 стандартной шкалы В ряд еслсри.1 етричесеих пробирок берут различпыс количества стаидартного раствора метилфрфурола в пределак от 0.1 до 1 .г, Содержимое пробирок доводит- 2%-ным раствором фурфурола до 1 н,7. Затем вс все пробирк; цп;алы досавлящт по 0,1 - 0,2,н,г раство)Я Яцетальдегида и по 1,5 .;.г ко 7 гент)и)ОВЭНПОЙ серной кислоты. С 1 езез 1 л,н приливают 5,1,7 рязМ 157697 бавленной серной кислоты, перемешивают и фильтруют. Фильтраты служат эталонами.Одновременно с...

Номер патента: 157977

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 307/36

Метки: 157977

...продукт реакции экстрагируют эфиром и перегоняют в вакууме.Получают следующие вещества:1-фурил-метилбутен-олс т. Кип, 91 - 93 С,пг =1,5454 и д,во - 1 05761-фурил-метилпентен-олс т. Кип. 87 - 88 С,и= 1 5398 и арво.= 1 03901-фурил-метилбутен-ол.3 (100 л.г) пропускают над платннированным углем, помещенным в кварцевую трубку длиной 120 с,и, диаметром 1,5 см, при 220 С с обьемной скоростью 0,1 час г в токе водорода. Получают катализат, из которого разгонкой на колонке В Вакууме выделяют 2-пропил,5-дцметилфуран. Выход продукта 50%,т. кип. 36 - 37 С,по = 1,4455, 4-о=0,8719.Аналогичным образом из 1-фурил-метилпентен-олаполучают2 ил-метил-пропилфуран. Выход продукта 70%, т. кип, 60 - 61 С,и =1,443, гКг о=0 8662157977Платиновый катализатор...

Номер патента: 157978

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 49/00, C07D 307/06

Метки: 157978

...поглощение водорода, Продукты гидрирования - 1-фурилалканолывыделяют разгонкой при пониженном давлении, Выход 95 .157978Получают:1-фурил-метилбутанолс т. кип, 95 С (б лл 4); и = 1,4750; сУ 4 во = 1,0125.1-фурил-метилпентанолс т, кип. 95 С (4 мм); пвро = 1,4785; с 14 вв = 1,0020.Превращение 1-фурилалканоловосуществляют гидрированием по проточному методу на платинированном угле с объемной скоростью 0,1 час 1 при атмосферном давлении и температуре 200 - 250 С ( 220 С). Реактор представляет собой кварцевую трубку длиной 120 см и диаметром 1,5 см. Исходное вещество подают на катализатор из автоматической бюретки; продукты реакциями собирают в приемник, охлакдаемый водой, Температуру измеряют хромель-алюмелевой термопарой, помещенной в карман...

Номер патента: 157979

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 307/28

Метки: 157979

...1968 г.Известным способом получения 2,3-дигидрофурана и его гомоло- ГОВ цпклизиру 101 соответств 1 10;ц 11 е у-окснкарбо,илы 1 ые соединения. Однако эти соединения труднодоступны.Предложен способ полчеггия 2,3-дигидрофурана и его гомологов с использованием в качестве исходпггх соединений сравнительно легкодоступных ацетатов у-кетоспиртов.Способ осушествляют в условиях переэтерификации ацетатов -кегоспиртов низшими алифатическнмн спггртами в присутствии дов соляной кислоты.П р и и е р. В колбе с Обратным холодильником смешивают 0,5 лго.гь ацетата, 1 ло,гь метилового спирта и 0,5 11.1 соляной кислоты. Раствор кипятят в течение 3 час, обрабатызают насыгценным раствором соды, высушивают и после отгонки метилзцетата и метанола перегоняют...

Номер патента: 157980

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 333/50

Метки: 157980

...ьш слой отделяот и экстраги)эуют двзхкды бегБоло Вензолььгые Быт 515 кки Обпединяот, промывают Водой, 0,5 растворо:; КОН и снова дважды ВОЛОЙ. 15 ензол Отгоня 10 т Б слабо.1 Бакуэс, Остаток перего 1 яот В Вакууме. Получают 7 г (выход 76,7 огг,) продукта циклизации с т. кип, 114 - 135" С (5,11,1), и=- 1,6009. Пос,ге Оор 1 ботги продукта циклизации гидридом,тития в эфире (для удалсгшя примесей сульфита) получают с выходом до 70% продукт циклизации с т. кип. 102 - 104 С (2,5 1 л), пр = 1,6018, состоящий из 60 а З-метил-этил-тиено-(2,3 - Б)-гиофена с т. кип. 96 - 97 С (2,11 л), ггр - . - 1,6040 и 40 3-метил-этил-тиено- (3,2 - в)-тиофена с т, кип. 87 - 90=С (2 лг 51), гг = 1,6052.Лги 157980Найдено в 4: С - 58,85; 59,07; Н - 5,85; 5,82; Я -...

Номер патента: 157981

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 333/54

Метки: 157981

...стве кислотных агентов испольедут на холоду. Способ получен водных бензола, со алкил, в присутстви с целью упрощения зуют хлористый алю 1 я замегценных держащих груп и кислотных аге процесса, в кач 1 иний и процесс Известен способ получения замещенных тионафтенов циклизацией производных бензола, содержащих группировку - 8 - СН СОР, где К - алкил, в присутствии кислотных агентов таких, как хлористый цинк или пятиокись фосфора, при температуре 160 - -180 С.С целью упрощения процесса предложено в качестве кислотных агентов использовать хлористый алюминий и процесс вести на холоду.Пример. К суспензии 60 г (0,45 л 1 оль) безводного хлористого алюминия в 100 и.г безводного бензола в условиях, исключающих проникновение влаги, прибавляют 30 г...

Номер патента: 158038

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 277/80

Метки: 158038

...лета.Предложено вводить з смазоч пой присядки производныс 2-мерка зол-цРклогексилсульфеям 1, изв кяк ускоритель Вулкягизяцп 1,В качестве прогивспз;осных и) вещества: узлах треп фосфорРот резкое х службь тивоизно - з, оеизтиа;а ч кя.6 580381 РЕДЛ 51 Г,1 СМЬ 1 Е Пги 1 СВД 1,И ДООВВЛЯЮТ В КОГП 1 г 1 ЕСТБЕ 0,5", ВЕС, К МасЛ. Л-б (ОВ 1305 сму) пз змбенски: нефтеЙ, кггОРое примспяОт не тОлькО В двп Гатег 51.:, ПО и Б а 1 Грегг 1 так топнетеНссиЙ.ДЛ 51 С) ЗВНЕП Н 11СПЫТ 11 ВЕ 1 ЛИ ИзЕСТ:1 У 10 Г ЭОТИВОПЗНОСН 10 П 31 саДКУ Г 3-23 к, и 1 п Готоиленпу 10 на ос 11 ове сантоге:1 атов.)е 1.,10)ееннь 1 п 53 пс 11 дки В дес 51 ткп паз сок)а 1 цяют Взем 51 прираОот 15 И 1 т)мш с 51 детален по сРе 1 внеппю с пе)510 дом В)земепи, пеооОднмым для...

Номер патента: 158273

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 51/43, C07D 309/38

Метки: 158273

...серной кислоты (10 г в 120 лл воды). Серную кислоту берут из расчета 2 гиоль иа 1 поль мекоцовой кислоты 120 г), ссли припять содерхкаиие ее в мекоиатах за 100%. Тонкий порошок цавески мскоцатов исыпант иорциямц при перемешиваигц. После иагрсваи: я;о 98" С от.сг 5 и(л твер ье примеси через матер. чатый фильто. Горячий раствор фильтрукзт три раза с углем через оумахкиый фильтр и и теплому раствору прибавляют 20 лл соляцои кислоть хд. Всс 1,19, 3 зЯтем Оставл 5 От иа сетки В хо.Одильцике. На другой день осадок отяеляют, иромываит хииихалшых количс- стВО ХоОЛВОй ВОДЫ (О С) т 1 зи рЯЗЯ и эфи 1 ом. Вес осаДка с фильтр 12,0 г. Осяок кртстяллизуот из Зб 0 диоксяия двя разя с углех, Отгоця 5 кяхкды 1 эяз рястворитель В вякмуме ири б 0...

Номер патента: 158277

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 207/08

Метки: 158277

...ио,гь амина,Гцдроге:изат освобождают от катализатора фильтрованием и к нему прибавляют твердый КОН до полного выделения амина над водным слоем. (миц отделяют, зодкый слой три раза экстрагируют эфиром. ЭфРрцые вьпяжкц соединяют с амином ц сушат твердым КОН. Эфир отгоняют, остаток псрегоцпот в вакууме. Сначала отоираОт фракцию с температурой кипения 95 - 6"С при 18 1,1, представляющую собой 1-1 и-т(трагидрофурил) -3-аминобутан с вь)содом 13,8 г 51,2% От теэретРчес(ОГО) . Вате) дав,ение понижаОт до 5,51. и сООи. рают фракцию с темдературо 1 кипеця 113 - 14 С. Вы:сод 1-15-метил-пирролидил)-прогацола8,4 г 132,6(1 о от теоретического), 1-15-ме. тил-пцрролц.ил)-пропацолпредставляет собой белое кристаллическое вещество со слабым амицым запа)сом,...

Номер патента: 158278

Опубликовано: 01.01.1963

Авторы: Кашникова, Ключарева, Кропачева, Сергиевска

МПК: C07D 295/16

Метки: 4-биc-(n, 80723731-16, n-диэtилehфocфopamид, «бюллетене, декабря, делам, изобретенлй, комитет, министров, открытий, пзобретснн, пкперазиназаявлено, совете, сссропубликовано

...ТСМ, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода целевого ироду Оезопасност 51 производстВЯ, к воднопегОчноэу ряство,";у эт 1 леидмипа неэосредсБсннг 1 оле его сбрдзо:аиия в резус Т 1 тс взаиеОде 1- ствия 1 э-хлорэтиламиид и Бод:нго раствора щелочного агента - едкого кали, и)эи;1 ивя 10 т хле 1)офор)1 ииь 1 и 1)дствор Оис- (.-оксих;10 рфесфенпл)- пиперазина. С гипте,п, В, А. Таратута ехред Т. П, Кур)илке 1,",;)ек; Т. В. Муллкна Редактор Г. М Печо)ров Подп. к печ. 3 Х (БАГЗ г. Фо;мат Пум. 0 Х (Ь)5/)к Оо )о 5) О,8 пад. В и к и а,)1) ) 4 Тп;)ак 45(. Ие) а 4 ко,). ИИИИРП) Г)еуд,"ет:)гак;)го ).отета о делам аов) ете).( и огк 11 т)1( СССЕ1.); Тп, ).) Меге.иркэи)екв, Куа:е 11 пй т;ое", - ) хлороформеииый раствор отделяют, сушат и...

Номер патента: 158279

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 231/14

Метки: 158279

...что было показано опытами на лабораторных крысах. Цидазол эффективен для борьбы с тлей на декоративных растениях в оранжерейных условиях.Опыты показали, что препарат обладает сильным контактным и остаточным действием на филлоксеру.158279 В опытах с боярышниковой ло)кнощитовкой было показано, что цидазол почти полностью уничтожает личинки. При этом применяли раствор цидазола 1- (2-цианэтил) -3-метил-диметиламинокарбоксипиразола концентрации 1; 0,5; 0,1; 0,01; 0,005 и 0,001%,П р и и е р. Смесь 13,2 г 1-(2-цианэтил) -З-метилпиразолона, 18,1 г хлорангидрида димстилкарбаминовой кислоты и 25 г измельченного прокаленного поташа в 60,нл бензола кипятят на водяной бане 4 час с обратным холодильником, Реакционну 1 о смесь отмывают от...

Номер патента: 158280

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 233/84, C07D 233/92

Метки: 158280

...8 г сульфида натрия в 45 .ял метанола прибавляют при перемешивании и охлаждении водой 4,8 г. 1-метил- -хлор-нитроимидазола, Из полученной смеси отгоняют в вакууме растворитель почти досуха, к остатку прибавляют 10 мл воды, нагревают до растворения осадка, фильтруют и подкисляют ледяной уксусной кислотой до кислой реакции Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Получают 4,0 - 4,5 г 1-метил-нитро-меркаптоимидазола, плавящегося с разложением при 135 - 140 С.П р и м е р 3, К нагретому до 70 С раствору 5,1 г сульфида натрия в 15 лл воды в течение 1 О лик при перемешивании небольшими порциями прибавляют 3,8 г 1-этил-метил-нитро-хлоримидазола Полученный раствор нагревают с активированным углем при 80 - 85 С,...

Номер патента: 158281

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 451/02

Метки: 158281

...кислоты, экстракт непрерывно слиВают через нижниЙ кран экстр 2 ктора в приемники со скоростью, соответств ющей подаче кислоты в экстрактор.Таким образом совмещаОтея два процесса: в результате действия элект 1)оосмотических сил ускоряется процесс продвижения алкдлоидаМ 158281из клеток растител.ного сырья к периферии измельченных кусочков семян, а из наружных слоев измельченного сырья алкалоид извлекают и переносяг в экстракт по за к 011 Я м свободно диффузии. В результате Оказываетс 51 всзх 0 кы Увеличить выод скспсламина дс 90 - 92(а, тогда как, например, в известном способе извлечения сксполямина методом вытеснения вь(ход составляет всего лишь 5 а). Заметно сокращается время, необходимое для проведения процесса экстракцни, и...

Номер патента: 158572

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 51/25, C07D 307/60

Метки: 158572

...состоящего из окислов ванадия, молибдена, фосфора и титана, пропусают смесь паров 1 рурфурола с ооогащениым Возду.031, содеряащуО 0,052 г фурфурола иа 1 л при зе 3 пературе 340 - 34 бС со скоростью 5,25 л пин.Соде 1 лжаиие 3 алеинс 30 ГО яГидрида В катал:заторе ОпределяОт титроваиием 0,1 п. раствором Ва (ОН) а в присутствии фснолфталеина,Вы:од ъалеииОВОГО ЯПГПрида - О 1 в (иа пропуцеииы 3 фурфурол) при произвогитсгыОС 1 и процесса 101 г.час,Н 2 ке при.3 едсна лярактери тНЯ процесса П 2132 фазиОГР контактного Окисления фурфурола в малеииовый аггидрид при 50 а-ной концентрации кислорода.158572 Разбавление фурфурола обогашеннымгазом Непрореагировавший фурфурол,%340 - 46 Предмет изобретения Способ получения малеинового ангидрида...

Номер патента: 158574

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 213/06

Метки: 158574

...в 1 С при 2 яя рт. ст (иа 1,5634; сР 1,0302).П р и м е р 2. В условиях, описанных в примере 1, из 16,2 г (0,15 моль) З-метилпиридина, 11,8 г (0,15 моль) а-метилстирола и 0,2 г металлического натрия получают 9,55 г 1- (3-пирил) -3-фенилбутана с т. кип, 179,6 - 183-"С при 20 льн рт. ст (п 1,5543; а 4 О 1,004) и 2,53 а 2,6-дифенил- (3-пиридил) -гептана с т, кип. 221 - 238=С при 5 - 6 я,н рт. ст; (и 1,5778; сР 4 1,0436), Обший выход продукта 53,(, (от теоретического, с учетом регенерированного З-метилпирндина).П р и м ер 3. В условиях, описанных в примере 1, из 9,3 г (0,1 ноль) З-метилпиридина, 10,4 г (0,1 лоль) стирола и 0,2 г металлического калия получают 3 г 1-фенил-(3-пиридил)-пропана с т, кип. 170 - 175 С при 7 нл рт. сг. (п...

Номер патента: 158575

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 213/06

Метки: 158575

...С при 25 ии рт. ст., гг 2 о 1,5133, т. пл. пикрата 59 - 60 С и 8,2 г 5-(3-пиридил)-Онадиеца,7 с т. кип. 161 - 170 С при 25 днч рт. ст., 11, 1,5196.158575При повторной перегонке на колонке эффективностью около 20 теоретических тарелок 1-(3-пиридил)-пентенкипит в пределах 97,6 - 97,8 С при 10 лтм рт. ст а 5-(З-пиридил)-конадиен,7 - в пределах 132 - 133,3 С при 9 ям рт. ст.Общий выход продукта 51,2% от теоретического (с учетом регенерированного 3-метилпиридина) .При м ер 2. Во враща 1 ощяйся автоклав помещают 46,5 г (0,5 лоль) 3-метилпиридина и 0,7 г металлического натрия; герметизируют и нагревают при перемешивании до 150 С, После охлаждения к полученному металлоорганическому соединению приливают 34 г (0,5 моль) свежеперегнанного...

Номер патента: 158576

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 213/36

Метки: 158576

...радикала В ацилпико.1 инезо соли. В случас при."1 ененгя ;Ористого ацетила, Выкод соств:яет 40 "в а .лорРстого капроиг 2 - о и до сти гает 67 вгв,П р и м е р, К 5 .и,г (0,05 го.гь) Оеззодного т-николина по каплям при охлаждении (ледная баня с соль 0) и перемеш:вагИи добавляюг 5,75 л,г (0,05,ио.гь) ллористого оензоила. К Выпавшему осадку Х-бе 1- зоилпиколиновой соли приливают раствор 9 г (0,06,ио гь) диметиламинобензальдегида в 1 О.и.г диветигфораамгдг.Реакционную смесь Выдерживают на мас,гяной ба:е при температуре 180 - 190=С з течение 3 - -5 час (кипятят . Выпавшие при слггждении кристаллы 7,65 г (68" от теоретического) отсасывают, перекри58576сталлизовывают дважды из этилового спирта. Получают продукт в виде светло-желтых...

Номер патента: 158577

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 413/06

Метки: 158577

...от бензальдегида,П р и м е р. В 100-л реакгор при работающей мешалке вливают 65 л технического изопропилового спирта и постепенно добавляют 2,5 л (42 люль) серной кислоты, включают обогрев реактора, всыпают 16,8 кг (69,05 моль) 5-нитро-фурфурилидендиацетата, закрывают люк и продолжают обогрев до полного растворения продукта. Затем прекращают обогрев, охлаждают смесь до 78 - 80 С и всыпают 13,04 кг 168,6 моль) 1 х 1-бензилиден-амино-оксазолидона. Смесь кипятят 15 - 20 мин с обратным холодильником, охлаждают до 20 - 25 С и выпавший светло-желтый крупнокристаллический осадок фуразолидона фильтруют. Препарат сначала промывают изопропиловым спиртом, а затем - водой до отрицательной реакции на сульфат-ион. Маточный...

Номер патента: 158881

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 213/50

Метки: 158881

...или изо-никотиновой кислот с карбоксилсодержащими соединениями алифатического ряда при нагревании в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, в качестве карбоксилсодержащих соединений используют алифатические карбоновые кислоты, а в качестве катализатора - двуокись циркония или смешанный алюмоциркониевый катализатор. Составитель Г. ГолеваТехред А. А. Камышникова Редактор Л. Герасимова Корректор А, Фомина Поди. к печ 21/Хг. Формат бум. 70 Х 108 ъг, Об ьем 0,18 изд. л,Заказ 342 Тираж 450 Цена 4 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, проезд Серова, дом 4.Киржачская типография отдела издательств и полиграфической...

Номер патента: 158882

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 453/02

Метки: 158882

...полной конденсации паров в головке колонны.158882Верхний ксилольный слой непрерывно возвращают для орошения колонны.Когда расслоение дистиллята прекращается, т. е. вся вода отобрана, начинают отгоня 1 ь избыгочный бутанол в виде азеотропа с ксилолом. Отгонку ведут до полного удаления бутанола из куба (температура в кубе 138 С при 760 лм рт. ст,),Затем, продолжая отбор спирта, прибавляют из капельной воронки 450 г 1-карбэтоксичетил-карбэтоксипиперидина с такой скоростью, чтобы температура в кубе не была ниже 137 С (снижать температуру можно, если реакция циклизации, идущая с отщеплением спирта, протекает быстоее, чем удаление спирта из реакционной массы).После полного удаления спирта из колонны, т, е. достижения в головке колонны...

Номер патента: 158883

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 209/86

Метки: 158883

...0,23 изд. л.Заказ 3171/- Тирак 475 Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР31 осква, Центр, по. Ссрова, д. 4. Сапунова, 2 Типограиия, пр Получают при 180 - 183 С (2 - 3 лглг рт. ст.) 43,1 г (65 в,в от теоретического) бесцветного масла, затвердевяющего прн стоянии.После псрскристаллизацшг ггз мстянола вы. деляются бссцвстныс иглы 3-винил-зтнлкярбазола с т. пл. 66 - 67"С. В литературе нс описан.Найдено, %: С 86,83; 87,01; Н 6,68; 6.57, И 6,21; 6,42.Вычислено, о/о. С 86 89; Н 6, 9; М 6,32 Непредельность (по Мартину) 98,8 в/,.Пример 3. 3-Винил 9 н-пропил кя рба зол, Вещество полчагот по способу, описанному в примере 1, из 25,1 г (О,1 люль) 3-ацетил-н-пропилкарбязола (т, пл. 68 - 68,5 С) и 20,4 г...

Номер патента: 158884

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 209/86

Метки: 158884

...в525 лл бензола с 89,1 лл (1,25 моль) ацетилхлорида, Из бензольного раствора продуктпромывают водой до нейтральной реакции налакмус и сушат хлористым кальцием. Послеотгонки бензола остаток перегоняют в вакууме.При температуре до 21 С (3 - 4 ли рт. ст.)отгоняют 24 г 9-я-пропилкарбазола с т. пл.48 - 49 С, При 217 - 220 С (3 - 4 ллт рт. ст.)отгоняют 201 г (8000) сырого 3-ацетил-н-пропилкарбазола; после перекристаллизации егоиз метанола получают 163,3 г (65,0% от теоретического) в виде игл с т. пл. 68 - 68,5 С.В литературе не описан.Найдено, 00: М 5,32; 5,33.С 17 Н 17 Ой,Вычислено, %: И 5,57%.3-Ацетил-н-пропилкарбазол образует оранжевый пикрат с т. пл, 100 - 101 С и 2,4-динитрофенилгидразон с т. пл, 262 - 263 С,Пример 4. 3-Ацетил-изопроп и л...

Номер патента: 158885

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07D 279/22

Метки: 158885

...насосом просасывают быструю струю сухого воздуха. Затем отключают водоструиный насос и заменяют трубку, доходяшую до дна колбы пробкой. Вносят 92,5 г (1,32 лголь) 80 о 4-ного едкого кали и через 15 - 20 лгин при температуре от - 40 до - 45 С, не прекращая перемешивания, порциями прибав158885ляют 280 г (1,2 моль) 2-хлорфентиазина. Реакционную массу перемешивают 4 час при температуре от - 35 до - 45 С, после чего в течение 5 - 15 мин из капельной воронки прибавляют 208 г (1,32 моль) хлорбромпропана. Реакционную массу перемешивают еще 6 час, прибавляют 600 мл сухого толуола, включают мешалку и дают аммиаку испариться. Остаток в течение 30 мин кипятят на песчаной бане с обратным воздушным холодильником. Затем смесь охлаждают,...