C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 161825

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 277/08

Метки: 161825

...диоксане, ацетоуксусном эфире, Из уксусной кислоты кристаллизуются малиново-красные кристаллы, т. пл. 215 - 216 С (разл,).Пример 3. Получение 5-(21-карбоксцфе. нцлазо) -родашша, 3,45 г ацтраццловой кислоты дцазотируют и сочетают прц 0 С с 3,8 г 2-тиоцтиазолидоцав 9,5,п.г аммиака ц 40,ял воды. Через 2 час прибавляют 10 г хлористого натрия, а спустя еще час выпавший краситель отфильтровывают ц осторожно промывают водой, 1 расно-оранжевый порошок углубляет цвет прц нагревании.Выход 13 г (91% от теоретического). Ь;ристаллизуется из спирта-ректификата, подкисленного соляной кислотой, в виде светло-желтых игл, хорошо растворимых в дцоксане, а прц нагревании - в воде и спирте, мало растворимых в эфире. Т. пл. 248 - 249 С (разл.). С...

Номер патента: 162130

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 307/32, C07D 307/33

Метки: 162130

...снабженную мешалкой, термометром, барбатером и обратным холодильником, вносят раствор 5,65 г (0,05 ноль) циануксусного эфира в 10 лл абсолютнсго этилового спирта, Далее при охлаждении в раствор пропускают в течение 2 час 5,5 г (0,12 моль) газообразной окиси этилена, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 0 С. Затем по каплям добавляют раствор 2,3 г (1 ноль) металлического натрия в 30 яил абсолютного этилового спирта, после чего выдерживают массу в течение 30 лин при 50 С. Через несколько часов содержимое колбы растворяют в 50 мл воды, псдкисляют разбавленной соляной кислотой и упаривают на водяной бане до объема 40 1;л. Выделившнйся при. охлаждении белый осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из...

Номер патента: 162144

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 221/06

Метки: 162144

...безводного хлористого цинка. Процесс ведуч путем нагревания смеси реагентов в запаянной ампуле при 180 С в течение 10 час, Выход продукта не выше 30 о.Предложен способ получения 4-стирил-фснил,6-бензхинолина конденсацией 2-нафтиламина с дибензальацетоном в присутствии хлоргидратя 2-нафтилямина. Г 1 ронесс ведут путем нагревания эквнмолекулярных количеств реагентов в небольшом количестве спирта в запаянной ампуле при 100 С в течение 30 - 45 91 ик. Выход продукта 60%.П р и и е р. Смесь, состоящую из 2,4 г (0,01 гогь) дибензальацсто:я, 1,4 г (0,1 ло.гь) 2-нафтиламина, 10 ил сннртя и 1 г: лоргидрата 2-нафтиламина, нагреваот в запаянной ампуле на кипящей водяной бане в течение 40 лин. После охляждеИя выпавшие белые кристаллы...

Номер патента: 162145

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 215/06, C25B 3/04

Метки: 162145

...Пример 4, 25 г хццолцца растворяют в 400 ил 20 - 35%-цой НС 1. Условия те же, что в примере 3.Выход тетрагидрохццолцца по веществу 31 о/в, по току 24/ОПосле электролиза кислый раствор подщелачивают небольшим избытком 400/,-ного едкого патра, прц этом выделяется тетрагидрохинолиц, цепрореагировавший хицолип и твердый осадок (тример и дцмер дцгидрохицолина). При перегонке с водяным паром отгоняют маслянистый продукт - смесь тетрагидрохинолцна и хицолцца, которые 2 раза экстрагируют бензолом. Бецзол отгоняют,Для разделения тетрагцдрохицолина и хинолина, температуры кипения которых близки, к остатку после отгоцки бецзола прибавляют небольшой избыток ( двукратный) ук- сусного ангидрида и смесь нагревают до кипения в течение 1 час, а...

Номер патента: 162146

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Дашкевич, Шепель

МПК: C07D 263/04

Метки: n-малонил-бис-оксазолидинов

...К, К-малонил-бис-оксазолидинов, не описанных ранее, заключающийся в том, что свежеперегнанные оксазолидины обрабатывают недокисью углерода в мягких условиях, Целевые продукты, обладающие биологической активностью, имеют хорошии выход (60 - 80%).П р и м е р. Получение М, К-малонил-бис,2-диметилоксазолидина. 2 г свежеперегнанного Х, М-малонил-бис,2-диметилоксазолидина растворяют в 50 мл абсолютного диэтилового эфира, раствор помещают в охлаждаемый до - 15 С приемник, Затем через смесь пропускают сухую газообразную недокись углерода (небольшой избыток). Вскоре на стенках приемника образуются белые кристаллы, После окончания реакции кристаллы отфильтровывают, а раствор упаривают до г/15 первоначального объема, Выпав. шие кристаллы...

Номер патента: 162147

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 201/16

Метки: 162147

Номер патента: 162148

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 241/52

Метки: 162148

...48 мл метанола, 15,4 мл (0,21 гмоль 100% СН.О) 39,2%-ного формалина и 16 мл (0,03 гмо гь 100% СНаОЧ 1 а) 10%-ного раствора СНаОЫа в СНаОН выдерживают при,температуре 30 - 35 С в течение 50 - 55 час, После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают. Получают 13,2 г (50,10% теоретического) 1,4-ди-М- окиси 2,3-бис-(р-оксиэтил)-хиноксалина, т. пл. 187,5 в 1,5 С (из смеси ацетон-метанол).Найдено в о/о: С 57,80; Н 5,60; М 11,40.СтвН 140 Кв,Вычислено в %; С 57,61; Н 5,64; Х 11,20.П р и м е р 3. 1,4-ди-К-окись 2-(р-ацетоксиэтил)-З-метил-хиноксалина.Смесь 3 г (0,00136 г моль) 1,4-ди-Х-окиси 2-(р-оксиэтил)-3-метил-хиноксалина 5 мл безводного пиридина и 2,7 мл уксусного ангидрида оставляют при комнатной температуре в течение 15 - 18...

Номер патента: 162149

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Богодист, Проценко

МПК: C07D 239/50

...римидин,н с - сн Аналитические данные и выходы приведеныдля каждого из полученных препаратов в таблице,уу,н,с - сн, 2, 4 6-Триэтилениминопиримидины, не описанные в литературе, обладают фармакологическими свойствами. Предложен способ получения 2,4,6-триэтилениминопиримидинов общей формулы: где К - Н, С 1, Вг, т, М 02 заключающийся в том, что на 2,б-диэтиленимино-хлорпиримидин, 2,6-диэтиленимино-хлор-замещенные пиримидины и 4-хлор 4,б-диэтиленимино-замещенные пиримидины действуют этиленимином в присутствии триэтиламина при 5 - 10 С в темноте.Пример. Общий метод п ол учен и я 2,4,6- т р и э т и л е н и м и н о п и р и м и д и н о в. Смесь 0,01 гмоль, 2,6-диэтиленимино-хлорпиримидина, 0,12 гмоль этиленимина и 0,12 гмоль...

Номер патента: 162150

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 251/18

Метки: 162150

...эфиров салициловой кислоты, например салола, с гидрохлоридами арилбигуанидов в феноле в присутствии акцепторов хлористого водорода (соды, феиолята натрия и др.). Реакцию ведут при температуре кипения фенола в течение 5 - 6 час.10,7 г (0,05 ио,гь) гидрохлорида фенилбигуанида нагревают в колбе с восходящей трубкой с 10,7 г (0,05 ноль) салола, 0,05 но 1 ь фенолята натрия на масляной бане при кипении фенола в течение 5 - 6 час, После окончания реакции массу выливают в колбу для отгонки фенола с водяным паром; отгоняют фенол, остаток в колбе фильтруют, промывают водой и спиртом. Для очистки кристаллизуют из хлороформа или друг го растворителя. Выход при вивалентного количества фен теоретического, Вместо феноля но брать соду или...

Номер патента: 162153

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 307/52

Метки: 162153

...ацетоне, хл и зоб Пр диф 1 рф 1 ИСЯ гвают дующе 1 рилиден. тем, что уурфропромыв. олучеотл намин евани горячи оп,1 е веду ния орто ича ющ обрабать и с после м бензолотл ич т при 80 посооензоланилендри нагодуктапособгреван нмидо ортофе лом п кой пр2 С ающи - 90 С,ем,Предложен способ пофурилиденимидбензола р Р ф .нилендиамина фурфуролом.Для этого ортофенилендиамин растворяют в свежеперегнанном фурфуроле (при весовых соотношениях 1; 2 соответственно) при 80 - 90 С в течение 5 лшн. К полученной однородной массе добавляют соляную кислоту 4 н, (в количестве 0,3% от общего веса реакционной смеси). В результате экзотермичной реакции образуется черная смолообразная масса, При промывании смолы горячим бензолом из него при охлаждении выпадают...

Номер патента: 162154

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 333/50

Метки: 162154

...5-трет-бутилсульфонил,4-т и о ф е н д и а л ь д е г и д. К раствору 5,1 г (0,025 моль) трет-бутил-тиенилсульфона в смеси 20 лгл абсолютного эфира и 50 лгл тетрагидрофурана прибавляют при 10 С 4,02 г (0,063 моль) и-бутиллития в 50 лл эфира. После размешивания в течение 1 час раствор охлаждают до - 20 С, прибавляют в один прием 10 мл диметилформамида в 50 мл абсолютного эфира. При этом повышается температура и выпадает осадочек. Смесь оставляют на ночь, затеем нагревают 2 час с обратным холодильником. Массу выливают в 10% -нуго СН;СООН, экстрагируют большим количеством эфира. Эфирный слой несколько раз промывают водой и высушивают. Остатогс разоавляют 30 лл эфира, при этом выпадает осадок, который отделяют и...

Номер патента: 162421

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Дерстуганов, Руль, Хайкин

МПК: C07D 311/08, G03C 5/315

Метки: гидротипных, кинофотоматериалов, проявления

...раствора приведен в примере 1); на фиг. 2 - то же, при проявлении в течение 6 суток после приготовления растворов (состав растворов приведен в примере 2).П р и м е р 1. Гидротипную матричную пленку Мпосле экспонирования в сенситометре проявляют в проявляющем растворе, содержащем 4-метилдафнетин. Ниже приведен состав раствора в г:4-метилдафнетин 4,8 сульфит натрия безводнь " . . . 1 сода безводная . . . , . . 180 калий бромистый 2 В раствор входит до 1 л воды.162421 2 40,08 0,321,8 2,20,4 0,4в видепленки Время проявления, .иинСветочувствительностьКоэффициент контрастностиПлотность вуалиСтруктура рельефа ду пр Ф,О 30 2 3 Ф 5 Фиг. Г, Сер 1 - 64 Г 1,дп. к печ, 4 Заказ 1458/13 ЦНИИПИ Г атираж ого комитетаМосква, Центр дарств пография,...

Номер патента: 162534

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 213/127

Метки: 162534

...т. кип. 124 - 131 С (26 мм рт. ст); п1,4963. Выход 55,1%, считая на 4-этилпиридин.Уксусную кислоту отщепляют от 4-(а ацетоксиэтил)-пиридина в трубке из пирексового стекла диаметром 22 мм с обогреваемой зоной 230 м и, заполненной битым кварцевым стеклом (размеры отдельных элементов не более 4 - 5 мм). Раствор 25 г 4-(а-ацетокси)- этилпиридина в 125 л 1 л бензола пропускают в токе азота при 500 С со скоростью 30 капель в минуту примерно 2,5 час. Продукты реакции собирают в хорошо охлаждаемый приемник, предварительно покрытый порошком гидрохинона. Катализат промывают 25 мл 20 о,-ного водного раствора едкого натра и высушивают поташом. Бензол отгоняют с дефлегматором в вакууме, а остаток подвергают вакуум-перегонке.Получают 10 г...

Номер патента: 162535

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 471/04

Метки: 162535

...подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора и диметилформами;1 ом, Процесс ведут при температуре 35 С и течение 45 лин. Выход 3-формил-азаицдолов 70 - 76% от теоретического. П р и мер, К 7,5 лл перегцаццого диметилформамида, охлажденного до 10 С, приба- ляют по каплям 2,5 лл хлорокиси фосфора, поддерживая температуру 10 С, К потемневшей реакционной массе добавляют при комнатной температуре (20"С) раствор 5,2 г 1- фецил-метил-азаицдола в 7,5 лл диметилформамида. После выдержки в течение 45 лнн. при 35 С реакционную смесь выливают ца 50 г льда и затем обрабатывают раствором 4,8 г едкого патра в 20 лл воды, Полученную извесь нагревают до кипения, охлаждают до комцатцой температуры и извлекают бецзо лом, Бецзольцый раствор сушат...

Номер патента: 162538

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 51/21, C07D 307/89

Метки: 162538

...ка ного сырья сферном дав отлич ающ ия сырьев Го сырья прдородов, вык260 С. Известны способы получения фталевого ан гидрида парофазным окислением на катализаторах, например чвО;, при температуре 400 - 520 С. В качестве сырья используют нафталин, о-ксилол, тетралин, хризен, пирен, различные алкилпроизводные нафталина.В целях расширения сырьевой базы и квалифицированного использования отходов производства, например при пиролизе этана, пропана, бутана, бензинов, предлояено в качестве сырья для производства фталевого ангидрида использовать смолу пиролиза (температура кипения 140 - 260 С), Процесс проводят при температуре 480 - 520 С в присутствии ванадиевого катализатора, Окислитель - кисенко и С, Д. Разумовскийучения...

Номер патента: 162838

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 249/16, C07C 315/04, C07C 317/26 ...

Метки: 162838

...натрия в 10 мл воды, Диазораствор медленно добавляют при охлаждении и постоянном перемешивапии к раствору 2,4 г (0,01 моль) триметилентрисульфона в 200 лгл 10%-ного водного раствора едкого натра, рН раствора 9. Через несколько минут выделяется красно- коричневый осадок. Выпавший осадок фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции. Продукт кристаллизуют из спирта. Выход 3 г (50%), т. пл. 120 - 121 "С (с разложением).1-1 айдено, в в/,: Х - 14,51; 14,63. Пример 3, Получение 2, 4, 6 три-(пфенетил гидразонметилен) - трисульфон а. 4,1 г гг-фе 11 етедина (0,03 могь) в 60 лгл 17%-ной соляной кислоты при 0 - 5 С и перемешивапип диазотируют 2,8 г нитрита натрия в 10 мл воды, Диазораствор медленно добавляют при охлаждении и постоянном переме 1...

Номер патента: 162847

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C01G 43/00, C07D 213/89

Метки: 162847

...ИЗВЛЕЧЕНИЯ УРАНИЛНИТРАТА Предмет изобретения Известен способ извлечения уранилпитрата из его,растворов фосфорорганическими соединениями.Предложено извлекать уранилнитрат а-алкилпиридин-М-оксидами, Коэффициент извлечения при этом возрастает в 130 раз,П р и м е р, При однократной обработке 0,25 М раствора 302(МОз)2, содержащего в качестве высаливателя 4,6 м/л ХаИОравным объемом 1 М раствора а.н,амилниридин-Х-оксида в хлороформе в органической фазе извлекают 99,745% урана, что соответ. ггвует значению коэффициента распределения392. В аналогичных условиях при экстракции 1 М раствором трибутил-и. фосфата в хлороформе извлекают всего 74,8% урана. Способ извлечения уранилнитрата из растворов с применением экстрагента, о т л и ч аю щ и й с я...

Номер патента: 162848

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 213/02, C07D 401/02, C07D 401/10 ...

Метки: 162848

...па эти гетероциклы солями 1-ацилпиридииия в присутствии безводного хлористого алюминия в среде пиридина.П р и м е р. В смесь 5,3 г (0,066 моль) абсолютного пиридина и 3,9 лл (0,03 лоль) хлористого бензоила, прогретую 1 час при 100 С и вновь охлажденную льдом, прибавляют при перемешивании и охлаждении льдом 7,34 г (0,033 лголь) 1-бензил,2,3,4-тетрагидрохинолина, а затем 5,35 г (0,04 лоль) безводного А 1 С 1, После этого выдерживают смесь 1 - 1,5 час на кипящей водяной бане; теплую реакционную смесь разлагают концентрированной соляной кислотой; отгоняют с паром бензальдегида бензойную кислоту (которая в небольших количествах тоже образуется в результате гидролиза хлористого бензоила); сильно защелачивают до растворения выпадающей вначале...

Номер патента: 162849

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 405/14, C07D 459/00

Метки: 162849

...час. реакционную массу охлаждают до 10 С и при этой температуре в течение 15 - 20 мин по каплям прибавляют 450 мл 2 н.ХаОН; дихлорэтановый слой отделяют, а водный - экстрагируют 100 мл дихлорэтана. Объединенные дихлорэтановые растворы лактон-лактама сушат безодным сульфатом натрия и упаривают до объема 200 лг г. К полученому раствору прибавляют 45 лгл хлорокиси фосфора и кипятят в токе азота в течение 1 час. По окончании реакции изоыток хлор- окиси фосфора вместе с дихлорэтаном отгоняют в вакууме, к остатку приливают 135 м,г диклорэтана и вновь упаривают для удаления следов хлорокиси фосфора.Г 1 олученпое масло расторяют в 135 мл днхлорэтана и к раствору при перемешиванни и охлаждении льдом (температура массе 5 - - 10-С) постепенно...

Номер патента: 162850

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 201/02

Метки: 162850

...р и м е р. Фотохимичеокое нитрозирование метилциклогексана хлористым нитрозилом проводят в стеклянном реакторе емкостью 5 л, для освещения применяют ртутно-кварцеву 1 о лампу ПРК 7 мощностью 1 кв. Хлористый нитрозил и хлористый водород барботируют через слой метилциклогексана со скоростью соответственно 1 - 1,2 лмин и 1,5 - 2,5 л/мин.Концентрация хлористого нитрозила в растворе 0,5 - 0,7 вес. %, Температура реакционного раствора 20 - 25 С. Процесс идет непрерывно в течение 25 час с циркуляцией реакционного раствора через отстойник. Получают продукта реакции 3560 г. Из этого количества выделяют смеси 2-, 3-, 4-метилциклон280 о46,54-Метилциклогексаноноксим. . 25,5 Эту смесь по Бекману превращают в про. дукт...

Номер патента: 162851

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Головчинска, Николаева

МПК: C07D 473/06

Метки: 162851

...р 51 От ". 10 дс, .Сйтрализ, 1 От 1821 СО; и выделяют Ь г 0-(19-диметилксаптии) -О-аляиииа,1 яйдепо в ;о. С - 45,01; 1-1 - 4,96; К - 25,90 С 111 .,ОВычислено в ,(5: С - 44,94, Н 4,87; Х - 26,22.Пример 2,а) 1 олучеп 1 е 26-диэтокси-метилпуриимяло 1 Ового эфира К 600 1 ил 80 С;. прибазлшот 100 г 2,б-диэтоси-мстилпурипя при 1 - 4 С. После 24 час ,;1 ри 20 С) отгопяют 80,С 1, остаток р, зл 11; 2 От ль Ом и ф 1 льто Лг п и р6 10- лучают 823 г1,3", ) 26-д 1 этоксихлор- 1 лт и, 1 Я60 г пол сипово продукта сзепп 2 От созвесью Хя-ялс 1;оого эфира (из 10,76 г патрии и 108.;.л мяло;оого эфира) в 600 лл толуола, кипятят 1; тсчс:Пе 7 час. Затем прибавляют 100,11 л од;1 и фильтр 5 От Смесь ОораОа.ы 21 ст подои пситра,Пзуот Н 50 до р 1 О и выделя:от...

Номер патента: 162856

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 309/36

Метки: 162856

...г (0,1 г ноль) 70%-ной хлорной кислоты (разогревание) и оставляют на сутки при комнатной температуре. Прибавляют 50 лпл воды, затем постепенно при охлаждении и энергичном перемешивапии приливают концентрированный водный раствор аммиака до сильной щелочной реакции. Спустя час органический слой экстрагируют эфиром, а из эфирных вытяжек пиридин извлекают двумя порциями 10%-ной соляной кислоты (50 ил). При подщелачиваиии солянокислого раствора выделяется 2-метилдициклопентапиридин, который отделяют от водного слоя, сушат над КОН и перегоняют, Выход 5,2 (30%), т. пл. 22 б 228"С, пикрат т. пл, 137 - 138 С. При использовании вместо уксусного ангидрида ангидрида и. масляной кислоты получен соответствующий пиридин свыходом 24%. П р и м е р 2, К...

Номер патента: 163180

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 215/233, C07D 215/26

Метки: 163180

...разгонке возвращается 36 г неизмененного бензилиденанилина, выделяется фракция с т. кип. 170 в 1 С при 2 млг. рт. ст которая пои стоянии кристаллизуется, После перекристаллизации из гексана получают 48 г (выход 63,3% на вступивший в реакцию бензилиденанилин). 4-Этокси-фенил,3,4,10- тетрагидрохинолина (1) с т. пл. 72 - 73 С, т. кип 158 - 159 С при 1,5 мм рт, ст,Найдено, %: С 80,49; 80,56; Н 7,41; 7,52.Вычислено, %; С 80,59; Н 7,56.Смесь 4,5 г с 0,01 г и-толуолсульфокислоты нагревают до прекращения выделения спирта, При разгонке остатка получают фракцию с ч. кип. 135 - 145 С при 1 лм рт. ст которая кристаллизуется. При перекристаллизации из гексана получают 1,8 г 2-фенилхинолина (выход 50%) с т, пл. 82 - 83 С, пикрат с т. пл.191 в 1 С. П...

Номер патента: 163181

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 221/06

Метки: 163181

...способ отличается тем, что шиффовы основания подвергают взаимодействию с винилалкиловыми эфирами в присутствии ВГ Процесс ведут при 22 - 28 С, При этом образуются производные 2, 3,4, 10-тетрагидрохинолина, легко превращающиеся при нагревании с небольшим количеством п-толуолсульфокислоты в соответству 1 ощие производные хинолина.Согласно способу можно получать соедине.1;ия хинолинового ряда, содержащие в любых положепиях алкильные, арильные, алкоксильные и другие заместители,Пример. 2-ф е пил-бензхин ол и н. К 74,8 г (0,3 л 7 оль) бензилиден+нафтиламина, растворенного в 200 л 1 л абсолютного бен. зола, добавляют 0,5 г эфирата ВРв и затем 31 г (0,45 л 1 оль) виш 1 лэтилового эфира. Температура смеси в процессе немедленной реакции...

Номер патента: 163182

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 213/80

Метки: 163182

...раствор подкисляют соляной кислотой до рН 4. После концентрирования раствора получают 1,2 г (84,5%) аминокислоты;т. пл. 269 - 270,5 С (из изопропилового спирта, ацетона, затем из спирта-ацетона),Литературные данные: т. пл. 285 - 295 С(бц 11 апд, К. КоЬ 1 пзоп, 1. Сйегп 1. Кос. 1925,127, 1493).2-Метил-кар бэтоксии з о н и к отин о в а я к и с л о т а,5,0 г 4-метил-карбэтоксиоксазола, 5,0 г акриловой кислоты и небольшое количество гидрохинона кипятят в 5 ллбензола 7 час, осадок промывают ацетонитрилом. Получают 1,8 г (27%) белого порошка ст. пл. 195 - 198 С. Образец для анализа плавится при 201 в 2,5 С (из спирта-бензола,ацетона-бензола, затем из бензола).Найдено, %: С 57,13; 57,08; Н 5,01; 5,25.Вычислено, %: С 57,41, Н 5,30....

Номер патента: 163183

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 241/02, C07D 213/127, C07D 213/16 ...

Метки: 163183

...1 С). П р и м е р 3. К раствору 10,8 г фенилгидразина, б лл уксусной кислоты и 100 лл воды при 90 - 100 С прибавляют постепенно 11,4 г 2-винилпиридина. Полученную эмульсгпо кипятят при энергичном перемешивании 20 час и после охлаждения прибавляют небольшими порциями 4 г едкого кали. Отделяют маслянистый слой, водный слой исчерпывающе экстрагируют хлороформом, объединенные вытяжки промывают водой, сушат сульфатом натрия и перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип, 159 - 163 С (3,5 лл рт. ст.).Получают 6,5 - 7 г 2-(2-12-фенплгидразпно)- этил -пиридина, Вещество быстро кристаллизуется; т, пл. 124,5 - 125 С (из бензола, содержащего немного метилового спирта). Серебристые белые кристаллы,Кроме того, получают 9,5 - 10,5 г высококипящего...

Номер патента: 163184

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Акифьева, Бочкова, Вильман, Засосов, Зейфман, Кузнецова, Шагалов

МПК: C07D 215/10, C07D 215/42

Метки: 10-декаметилен-бис4-аминохинальдиний, хлорида

...а фильтрат осветляют активированным углем, подкисляют соляной кислотой до рН 4,5 - 5,0, охлаждают до 20 С и отфильтровывают технический декамин, промывая его на фильтре 0,5 л холодной воды. После перекристаллизации из водного этанола 12:1) с добавлением небольшого количества хлористого калия получают 0,193 кг (50% от теоретического количества) декамина с т. пл, 318 в 3 С (разл,),П р и м е р 2, К смеси 9 л метилового спирта с 0,48 л серной кислоты прибавляют 1,28 кг дииодида, полученного как это описано в примере 1, и нагревают 15 - 18 час при кипении с отгонкой иодистого метила, По окончании реакции отгоняют 4 - 5 л метано- ла, прибавляют 5 л воды и нагревают до полного растворения осадка. Раствор обрабатывают активированным углем,...

Номер патента: 163185

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Головчинска, Эбед

МПК: C07D 473/10

Метки: 8-оксиметилтеобромина

...фильтровании горячей реакционной массы, экстракцией горячим хлорбензолом извлекают еще 5,1 г хлорированного продукта. Еще 10 г получают после отгонки хлорбензола кристаллизацией остатка из этилацетата. Затем продукт хлорирования кипятят 30 ясин с десятикратным количеством воды, охлаждают и фильтруют. Влажный осадок растворяют в 5 л 0,5%-ного водного раствора едкого патра и гидрируют со скелетным никелевым катализатором при компатнон температуре. Прп подкислении профильтрованного щелочного раствора до рН=5 выпадает 113,5 г (61,8% от теоретического) 8-оксиметилтеобромина с т. пл.295 - 297 С,П р и м е р 2. К взвеси 25 г 8-мегилтеобромина в 2000 лгл хлороформа при 40 - 50 С в течение 1 час приливают смесь 20 лгл сульфурилхлорида со 100 31 л...

Номер патента: 163620

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Сафронова, Серговска

МПК: C07D 211/60, C07D 213/79

Метки: гетероциклических, диэтиламиноэтилового, кислот, пиперидина, пиридина, эфира

...Получают 30 г диэтиламипоэтплового эфира 1,65 диметилпипеколиновой кислоты, что составляет 2500 от теоретического, считая на исходный 2,б-лутидин,П редлагасмыйвыход цслевого п30 логическую схему дписная группа4 б Изобретение относится к способам получения диэтиламиноэтилового эфира гетероциклических кислот пиридина и пиперидина обработкой их эфиров диэтиламиноэтанолом,Известные способы указанного типа, например способ получения диэтиламиноэтиловог эфира 1,6-диметилпипеколиновой кислоты, являющегося основным полупродуктом в синтезе препарата диколина, обладающего ганглиоблокирующим действием, переэтерификацией этилового эфира 1,б-диметилпипеколиновой кислоты тщательно высушенным диэтиламиноэтанолом в присутствии каталитических количеств...

Номер патента: 163621

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Карпейский, Ковалев, Северин, Хомугов

МПК: A61K 31/42, C07D 261/04

Метки: серина, циклосерина, эфиров

...выдерживают 1 - 2 час при 0 С, после чего выделяют циклосерип любым из известных способов. Выход препарата 45 - 50 О от теоретического.Предлагаемый способ весьма прост и может быть успешно использован для промышленного получения циклосерина. сооы предусматривают про.в несколько стадий, что запроцесс получения циклоС целью упрощения синтеза лекарствего препарата эфир серина, например хгидрат этилового эфира, растворяют виентрированпой серной кислоте и перемевают, предохраняя реакционную массу отпадания влаги воздуха, Полученный растприбавляют к охлажденной смеси солянолого гидроксиламина и едкого патра идерживают 1 - 2 час при 0 С. Выделцелевого продукта осуществляют известми приемами.Для получения циклосерина к конценрованной (100...