C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 247308

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баскаков, Карачуне, Слтеиткэ, Швиндлерман

МПК: C07D 261/20

Метки: n-карбамоилбных, бензизоксазолона, производных

...Раствор 1 г этилового эфира И-метилкарбамоил-о-гидроксиламинобензойной кислотыв 15 мл спирта и 10 мл воды перемешиваютпри комнатной температуре 8 час, оставляютна 16 час, затем охлаждают до 0 С. Получают в осадке 1 ч-метилкарбамоилбензизоксазолон, выход 0,7 г (87,5%), т. пл. 139 - 140 С,Найдено, %: Х 14,74, 14,88.СзНзИзОз.Вычислено, %: Х 14,58.Продукты, полученные всеми четырьмя методами идентичны по инфракрасным спектрам.П р и м е р 2, Получение И-этилкарбамоилбензизоксазолона,2,3 г этилового эф 14 ра Х-этилкарбамоил-огидроксиламинобензойной кислоты растворяют в 15 мл этанола, добавляют 3 капли 5%ного раствора ИаОН и перемешивают 3 часпри комнатной температуре. Затем спирт удаляют в вакууме. Получают в остатке 1,8 гпродукта с т. пл. 82...

Номер патента: 247309

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Артемов, Баранов, Швайка

МПК: C07D 277/54

Метки: тиазангидразинов, тиазолидинили

...обильное выделение сероводорода с одновременным расгворением соли и выпаданием нового продукта, - соответствующего тиазолидингидразина.Тиазолидон-гидразин, т. пл. 126 С, выход 88%.Найдено, %: Я 34,48; 1 ч 32,31,СзН 5 МзОЯ.Вычислено, %: Я 24,42; Ж 32,11.5-Этилтиазолидон-гидразин без выделения соли) имеет т. пл. 1выход 75%.Найдено,%: Я 20,42; К 26,56. СаНозОВычислено, %: Я 20,12; И 26,40.3-Фенилтиазолидон-гидразин. Это кристаллический продукт, легко окисляющийся,но вполне устойчивый в виде арилиденовыхпроизводных. Бензилиденпроизводное - т. пл.167 - 169 С из метанола; образуется при прямом добавлении бензальдегида в спирговойраствор фенилтиазолидонгидразина.10 Найдено, %: Я 10,98; К 14,37.С,6 Н,зГз 05.Вьчислено, %: Я 10,84; 1 и 14,21.П...

Номер патента: 247310

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 201/08

Метки: 247310

...СССР(4 млю ре- чал) и-у-(Хный.2,76; М оксиэт 2,88; К 5,7 Предмет изобретени Изобретение относится к области получения продукта, который может найти широкое применение в препаративной органической химии,Предлагаемый способ получения,а-алкил-балкокси-у-(М-ф-оксиэтил) -валеролактама за ключается в том, что смесь а-алкил-о-алкокси-у-валеролактона и моноэтаноламина нагревают до кипения в среде толуола, из полученной при этом реакционной массы отгоняют толуол. Целевой продукт получают с количественным выходом.П р им е р. В колбу емкостью 100 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 40 мл абсолютного толуола, 0,024 моль а-бутил-этокси-у-валеролактона и 0,036 моль сухого моноэтаноламина. Смесь кипятят до прекращения...

Номер патента: 247311

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 201/08

Метки: бaлepoлaktama, к-алкил-б-арокси-у(n-p-okcиэtил

...Т. пл. 67; И 4,35.7,91; И 4,10 изобретени едм Способ полученоксиэтил) -валеролчто смесь а-алкилмоноэтаноламинаде толуола, и изонной массы отгон ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 25,111,1968 ( 1227848/23-4)с присоединением заявкиубликования описания 11.Х 11.1969 1Изобретение относится к новому способу получения а-алкил-арокси-у-(Щ-оксиэтил)- валеролактама, который может найти широкое применение в препаративной органической химии. Способ состоит в том, что смесь а-алкил б-арокси-у-валеролактона и моноэтаноламина нагревают до кипения в среде толуола и из полученной при этом реакционной массы отгоняют толуол. Выход количественный.П р и м е р. В колбу емкостью 100 мл,...

Номер патента: 247312

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гул, Кожин, Неопиханов, Потехдп, Смол, Фогель

МПК: C07D 201/16

Метки: капролактамавссишзнаяпатентно-техкйчесек

...заявкиПриоритет Известен способ получения капролактама из кубовой жидкости дистилляционных и ректификационных колонн, заключающийся в том, что кубовую жидкость разбавляют водой или конденсатом до концентрации 70 - 75% лактама и направляют на стадию нейтрализации основного производства капролактама с последующим выделением целевого продукта известным способом.С целью упрощения технологии, увеличения выхода и сокращения образования количества сточных вод, по предлагаемому способу получения капролактама кубовую жидкость подвергают обработке серной кислотой или олеумом, содержащим 1 - 4% ЯОз, или сернокислым раствором сернокислой соли капролактама, содержащим 20 - 25% серной кислоты, 0 - 4% ЯОпри молярном соотношении кислоты к...

Номер патента: 247313

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баскаков, Швиндлерман

МПК: C07D 239/96

Метки: 1-оксихина, 3-залещенных, золиндионов-2

...при Совете Министров СССРМо 1 сква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 1-0 кси-З-фурфурилхиназолиндион,4. Выход 74,2%, т. пл, 180 - 205 С (вещество улетучивается).Найдено, %: М 10,75, 10,85.С 1 зН 1 рХ 204Вычислено, %: Ы 10,85.1-Окси-фенилхиназолиндион - 2,4. Выход 93,О%, т. пл. 185 - 186 С (из смеси бензола и петролейного эфира, либо из этанола).Найдено, %; С 66,24, 65,95; Н 3,92, 3,95; Х 11, 10, 11, 15.С 14 Н 1 рИ 20 зВычислено, %: С 66,14; Н 3,96; М 11,02.1-0 кси-З-о-хлорфенилхиназолиндион,4, Выход 95,0%, т. пл, 95 - 100 С (из смеси бензола и петролейного эфира, либо из этанола).Найдено, в/,: Я 9,50, 9,55.С 14 Нз С 1 И 20 зВычислено, р/,: Х 9,70.1-0 кси-З-м-хлорфенилхиназолиндион,4. Выход 95,2 в/р, т. пл, 228...

Номер патента: 247316

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Глухов, Головин, Малина, Унковский

МПК: C07D 335/02, C07D 335/06

Метки: замещенных, октагидро-1-тиахроманонов-4, тетрагидро1-тиапиранонов-4

...%: Х 20,89.П р и м е р 3. Получение 2-фенилтетрагидро-тиапиранона(Х 1 Х) .Раствор 20 г хлоргидрата 5-диметиламино-фенил-пентен-она (И 11),в 50 мл метанола и оставляют,при комнатной температуре на 12 час, после чего смесь разбавляют 50 мл воды и экстрагируют эфиром, После обычнои обработки получают 8,2 г (51,2%) 2-фенилтетрагидро-тиапиранона(Х 1 Х) с т. кип, 121 - 122 С при 1 мм рт. ст. кристаллизующегося в приемнике и имеющего т. пл. 55 - 56 С (из н-гексана),Найдено, о/,: С 68,94, 68,83; Н 6,48, 6,32; Я 16,46, 16,53,СНОЯВычислено, %: С 68,15; Н 6,22; Б 16,66.Семикарбазон полученного кетона (Х 1 Х) имеет т. пл, 181 - 182 С (из спирта),Найдено,%: Х 16,97, 16,78.Вычислено, о/,: Х 16,86.П р и м е р 4. Получение 2-метилоктагпдро- тиахром...

Номер патента: 247872

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Акира, Иностранна, Иоситоси, Кензо, Кенией, Масанао, Нобусиге, Тосио

МПК: C07C 67/14, C07C 69/74, C07D 307/54 ...

Метки: 247872

...натра, после чего сушат безводным сульфатом магния, Растворитель отгоняют под вакуумом, остаток очищают на хроматографической колонке, используя активированный глинозем. Получают 2,6 г вязкого масла - 3,4-тетраметиленбензиловый эфир 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбоновой кислоты, ио 1,5210.зю СН.60 Вычислено, %: С 79,7; Н 9,2. Найдено, %: С 79,6; Н 9,3. П р и и е р 2, В 30 мл сухого бензола растворяют 2,0 г 4-бензилбензилового спирта и 2 мл пиридина, раствор охлаждают льдом, Раствор приливают к раствору 1,8 г хлорангидрида455 О 55 60 65 5 10 15 20 25 зо 35 40 2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбоновой кислоты 1 в 5 мл бензола. Смесь энергично взбалтывают и оставляют в закрытой колбе на ночь при комнатной температуре, Затем реакционную...

Номер патента: 247873

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Карл, Макс, Пауль, Ханс

МПК: C07D 263/06

Метки: 247873

...и 25 г 2-фенил-изопропил-хлорметилоксазолидина и размешивают 4 час при 50 С. Затем отфильтровывают неорганические части и перегоняют фильтрат, Кипящая,при 175 - 180 С (0,1 мм рт, ст.),фракция содержит 2-фенил-изопропил - 5 - (о-аллилоксифеноксиметил)-оксазолидин.Употребленный, как исходное вещество, 2-фенил-изопр опил-хлорм етилоксазолидин ,получают следующим образом.К 106 г бензальдегида в 100 мл этанола прибавляют 30 г изопропиламгвна в 75 лгг этанола, Затем прикапывают при,перемешивании 95 г эпихлоргидрина и нагревают в течение 4 час, а по окончании,прикапывания - в течение 20 мин до 90 С. Реакционную смесь выпаривают в вакууме при 80 С. Остаток выливают в воду и экстрагируют хлористым метиленом. После сушки и выпаривания...

Номер патента: 247874

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 235/32

Метки: вензимидазолил, карбаминовой, кислоты, сложных, эфиров

...Продолжительность нагревания с обратным холодильником 45 мин, После этого реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и выдерживают двое суток.Твердый рыже-коричневый осадок отделяют, промывают водой, суспендируют в 50%-ном водном этаноле, вновь выделяют и высушивают на пористой пластинке в сушильном шкафу,Продукт перекристаллизовывают из 1200 - 1400 мл 30%-ного этанола и 150 мл воды и выдерживают в холодильнике в течение ночи. Выделенный продукт промывают дважды 20%-ным водным этанолом. Затем его перекристаллизовывают из 20%-ного водного этанола, высушивают в вакууме над пятиокисью фосфора. Получают чистый продукт с т. пл.225 в 2 С. П р и м е р 2. Получение 2-карбоксиметоксиамино-н-пропилбензимидазола.Аналогично...

Номер патента: 247948

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 231/02, C07D 333/10

Метки: 247948

...спирта и гептс т. пл. 98 - 100 С.Найдено, о/с. С 45,105 34,13; 34,12.0 С Н 1 О.1,.Вычислено, с/,: С 44,8Часть продукта, нерасне, перекристаллизовывацетата или спирта и пмоил-этилтионил) -дис о1 У ф182 С.Найдено, с/О.5 33,77; 34,00;С 14 Н и аОа 54.20 Вычислено, %: С 45,13; Н 4,31 ч 7,52.Смешанная проба с образцополученного независимым спосопри плавлении не дает.1,М -Дибензоил амид - 2 меркапто 5 этил- тиов ой кислоты. 0,4 г неочищеамида растворяют в несколькираствора ИаОН и постепенноЗО нии добавляют избыток бе247948 Составитель Т. КалининаРедактор Л, Г, Герасимова Текред А. А. Камышникова Корректор В. И, Жолудева Заказ 3223/7 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж,...

Номер патента: 247956

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лозинский, Пелькис, Шиванюк

МПК: C07D 233/96

Метки: 2-диарилимидазолонов-4, арилгидразоно-1

...о л о н. 0,49 г (0,002 лголь)М-фенилбензамиднна и 052 г (0004люль) трнэтиламина расгворяют в 10 лл сухого бензола и к полученной смеси прикапываюгв течение 15 мин раствор 0,65 г (0,002 хголь)хлор ангидрида о-нитрофенилазохлоруксуснойкислоты в 10 игл бензола. Реакция проходитс разогреванием (температура повышается на10 - 12 С), а смесь постепенно приобретаетинтенсивно красную окраску. Смесь кипятят наводяной бане в течение 4 час, охлаждагот и выпавший осадок фильтруют и сушат. Продукгтщательно промывают водой и крнсталлнзуюгиз бензола или спирта. Выход 0,5 г (54%);т. пл. 199 - 200 С. Оранткевые кристаллы с металлическим блеском.Найдено, %: С 65,51; 65,62; Н 4,03; 3.98;М 17,80; 17,91.Мол. вес. 392,4; 379С 2 н гзх 1 зОз.Вычислено, %; С...

Номер патента: 247957

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 473/38

...фильтруют и упаривают в вакуу ме. Остаток несколько раз обрабатывают бензолом, каждый раз отгоняют бензол, затем закристаллизовывают под эфиром. Получают 2,82 г (66%) вещества с т. пл, 146 - 8"С, после перекристаллизации из спирта т. пл. 150 - 20 152 С, Из маточных растворов выделяют 0,43 гвещества б-бензилтиопурин-ил-уксусной кислоты с т. пл. 132 - 133 С после перекристаллизации из спирта, плавящегося при 136 - 137 С и не дающего понижения т. пл. смешанной 25 пробы. Выход 13%.Аналогично ведут реакцию с бензиловымиэфирами бром ацетиламинокислот.Пример 3. Бензиловый эфирМ (6-бензилтиопурин - 9 - ил) - ацетилглицина.30 Как выше описано, ведут реакцию с 1,94 гбензилового эфира бромацетилглицина в присутствии 1,23 г (8,8 ил) КСОа в 80 мл...

Номер патента: 247958

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Крюкова, Лапина, Мизуч

МПК: C07C 211/63, C07D 487/04

Метки: диалкил, солей, четвертичных

...против 67%, до обработкивискозно-шта. пельного полотна - соответственно 29 против 1.020/о. Аппрет устойчив к многократной стирке,Прим,ер 4, К 17 вес. ч. гепгадецилгуанамина (т. пл. 116 - 117 С) прибавляют 3 вес. ч. параформальдегида, 14,4 вес. ч. диэтиламинометилэтилового эфира и 20 об. ч. метанола. Смесь кипятят 2 час. Затем отгоняют в вакууме растворитель. Получают 29,2 вес. ч. диэтиламинометильного производного метилолгептадецилгуанамина (содержание аминного азота лой пасты, которая замешивается с водой. образуя однородную суспензию.Чтобы получить водоотталкивающую отделку, ткани обрабатывают следующим образом.К 100 вес. ч, пасты добавляют 850 ч. холодной воды. Полученную суспензию перемешивают, добавляют 4 вес. ч. хлористого аммония...

Номер патента: 247959

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бородкин, Виноградова, Институт, Кожевников, Рыженков, Хромов

МПК: C07D 231/14

Метки: 1-алкилпиразол-3, 4-дикарбоновых, бис-(алкиламидов)"-нтнв, кисддт, о12лл5«», тэхичеснай

...добавляют раствор метилата,натрия, приготовленный из 7,8 г (0,34 г атом) натрия в 225 мл метанола, и затем 100%-ный избыток галоидного алкила. Реакционную смесь слабо кипятят с обратным холодильником 10 час (в случае применения йодистого метила) или 16 час (в случае применения бромистого аллила). С бромистым этилом смесь кипятят 7 час, затем охлаждают, вводят еще половину взятого количества С 2 Н-Вг и кипятят таким образом еще 7 час, Затем отгоняют метанол, добавляют 90 мл 33%-ного водного раствора метиламина или соответствующее количество водного аммиака, закрывают колбу и оставляют на 12 час,При получении бисметиламида или диамида 1-метилпиразол,4-,дикарбоновой кислоты через 12 час отфильтровывают осадок бисметиламида (или диамида)...

Номер патента: 247960

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Клабуновский, Петров, Томина, Черкасова

МПК: C07D 491/22

Метки: бруцина, регенерации

...600 мм на А 10 з (Ч степени активности) хроматографически разделяют 4 г бруциновой соли кислого втор-бутилового эфира ао 23,5 - 273 С; ао 23,5 - 0,22; С 4; (1 - 1, абс, этанол), в системе гептан - хлороформ - эфир 20: 30 - 35: 40 - 45 об. со скоростью 1 мл/мин. Полногу регенерации бруцина контролируют качественной реакцией с концентрированной НКО, и поляриметрически. В результате разделения получают 2,53 г бруцина (99% от содержащегося в соли), т. пл.177 С, ао 23 в 1 С; 1 - 5 (абс. этанол), Н (560 мл элюата) и 1,39 г (96.,4% от взятого) оптически активного кислого втор-бутилового эфира фталевой кислоты, т. пл. 47,5 С, ао 23,5 - 37,8 С; ап 23,5 - 0,68; С 0,9 (абс, этанол, 1 - 2).15 П р и м е р 2. На колонке диаметром00 млт, высотой...

Номер патента: 247963

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Евстафьева, Езниченко, Куценко

МПК: C07D 335/06

Метки: 2-карбоновой, 6-этоксиз-иминотионафтен, кислоты, натриевой, соли

...кислоты, стадию растворения ее в слабом растворе кальпинированной соды в присутствии активированного угля, чго дает возможность исключить расход кристаллической поваренной соли, содопродуктов и активированного угля.Г 1 р им ер. В 1 л раствора, содержащего31,15 г (0,15 моль) натриевой соли 2-амино-этоксифенилтиогликолевой кислоты в пересчете на лактам, загружают 18 г нитрита нат рия кристаллического, охлаждают до 0 - 2 С имедленно придают его в смесь, состоящую из 47,5 мл воды, 61 г льда и 31 г соляной кислоты.Полученный диазораствор прибавляют к ра створу, содержащему 91 мл воды, 17,55 г цианистого натрия, 5,65 г полухлористой меди, в пересчете на одновалентную медь и 30 г бикарбоната натрия.По окончании реакции...

Номер патента: 248568

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Инк, Иностранец, Соединенные

МПК: C07D 233/92

Метки: имидазола, производных

...Малова Корректор С. М. Сигал Заказ 3216 16 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква 7 К, Раушская наб., д, 4 т 5 Типография,пр. Сапунова, 2 ричневого 1-метил-нитроимидазол-илметилкарбамата, плавящегося при 164 166,5 С.Когда процесс проводят с использованием окиси диоктилолова, окиси диметилолова или дибутилдиацетата олова в качестве катализаторов вместо окиси дибутилолова, получают также хорошие выходы 1-метил-нитроимидазол-илметилкарбаматов.П р и и е р 2. Смесь, состоящую из 3,24 г 1-метил-(1-оксиэтил) - 5 - нитроимидазола, 9,2 Г этилкарбамата и 0,018 г окиси дибутилолова, медленно нагревают до 160 - 165 С и поддерживают при этой температуре в течение приблизительно 30 мин,...

Номер патента: 248650

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ахмедов, Гусейнов, Исмаилов, Мамедов

МПК: C07D 301/00, C07D 303/18

Метки: 248650

...для получения щих ценными свойствами 1 костью) .получения пеновых соедин ена(соединение тение относ й, которые е исходных в, обладаю морозосто жен способ их ацетиле рхлортетраений общей СНз.С-СНт,ЗН 4 оединениаблице) СН СН дмет изобретени где Х = Н, С 1, ОС 4, "т = С 1, Н, основанный на том, что 3,3-диметил-З-глицидокси-(2,5- эндометилен-Лз-циклогексил) -пропинподвергают взаимодействию с перхлорциклопентадиеном в автоклаве при нагревании желательно до 95 - 105 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс необходимо проводить в присутствии ннгибитора полимеризации, например гидрохинона,П р и м е р. Способ получения 1,2,3,4,11,11- гексахлор(3,3 - диметил.5 "глицидоксипропин 1. Способ получения...

Номер патента: 248667

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зиновьев, Миронова

МПК: C07D 231/06, C07D 231/12

Метки: пиразола, пиразолина, производных, этилтиольных

...соединения.Предлагается способ получения гетероциклических аминотиолов, содержащих в цикле два атома азота. Способ состоит в том, что производные пиразола или пиразолина подвергают взаимодействию с этиленсульфидом при кипячении в бензоле и в атмосфере азота, 10П р им ер 1. р-(3,5-Диметилпиразолил)- этилмеркаптан формулы Т. кип. 75 - 77 С (2 мм рт. ст,); перо(Р 4 1,0564; МК найд. 45,21; МК выч. 45,Найдено, %: Х 18,59; 18,20; Я 21,20содержание вещества, определенное йрически, 97 с.Вычислено, %: М 17,93; Я 20,52.П р и м е р 2. р-(3,5-Триметилпиразолэтилмеркаптан формулы В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 6,0 г (0,1 лголь) этиленсульфида, 22,5 г (0,2 моль) 3,5,5-триметилпиразолина и 25 лг...

Номер патента: 248686

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ванес, Ереванский, Месроп

МПК: C07C 69/38, C07D 207/28

Метки: metилпиppoлидohил)maлohoboй, ди-(n, диэтилового, кислоты, монои, эфира

...Х-хлорметилпирролидона с диэтиловым эфиром малоновой кислоты.В трехгорлую круглодонную колбу, погруженную в водяную баню, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой труб.кой. капельной воронкой и механической ме.шалкой, помещают 250 мл абсолютного эфира, 10,38 г мелконарезанного металлического натрия и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавляют 72,3 г диэтилового эфира мат тновой кислоты. Поддерживая температуру бани 45 - 50 С, реакционную смесь нагревают до полного растворения натрия,Затем при перемешивании и охлаждении исмеси по каплям прибавляют 60,3 г Х-хлор метилпирролидона, Реакционную смесь нагревают 4 час и оставляют на 1 день при комнатной температуре. Образовавшуюся соль растворяют в воде,...

Номер патента: 248688

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дзержинского, Днепропетровский, Ковальч, Кремлёв

МПК: C07D 215/48

Метки: 8-xиhoлиh-n-(арилсульфонил, иминосульфиновых, кислот, хлорангидридов

...установлено проведением его элементарного коли чественного анализа, определением молекулярного веса и изучением химических свойств.Установлено, что полученные продукты легко образуют при нагревании с низшими спиртами (С, - С 4) алкиловые эфиры 8-хинолин Х- (арилсульфонил) -иминосульфиновых кис.отПри нагревании же с амиловым спиртомпрактически не образуются ампловые эфиры 8-хинолин-Х- (арилсульфонил) - импносульфи новых кислот. Это позволяет использоватьамиловый спирт в качестве реакционной среды. Применение других низших спиртов (С 1 - С 4) для этой пели невозможно вследствие образования соответствующих алкило вых эфиров. П р и м е р, К 1,4 г (0,0062 моль) бензолсульфодпхлорамида в 5 мл амилового спирта добавляют порциямп 1 г...

Номер патента: 248689

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 209/16

Метки: 3-алкиламиноиндолов, дизамещенных, моноили

...способом.П р и м е р 1. 2-Метилтриптамин.В 50 лглг диметилформамида пропускают сухой хлористый водород. После поглощения 1,4 г (0,0381 люль) (по привесу) газа к полученному раствору добавляют 3,16 г (0,0381 лтоль) я-метилпирролна и 5,5 г (0,0381 моль) хлоргидрата фенилгидразина. Раствор нагревают на кипящей водяной бане 3 сигС. ЗатЕМ В ВаКууМЕ ВОдОСтруйНОГО НаСОСа отгоняют весь растворитель. Остаток обрабатывают небольшим количеством воды и подщелачнвают избытком твердого едкого патра. Выделившееся масло экстрагируют горячим бензолом. После высушивания бензольного экстракта растворитель отгоняют, а остаток перегоняют.Т. кип. 210 - 2на); пикр ат т. ппродукта 5 г (78 11 С, т. пл. 107 С (из бензил, 217 С (из спирта). Выход% от теории)....

Номер патента: 248690

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алексеев, Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07D 209/08

Метки: 2-бензрп1ганййла, производных

...в течение 2 час, Раствор охлаждают, выливают в ледяную воду и нейтрализуют уксусной кислотой, Кристаллы 2-бензил-метилиндола отфильтровывают, промывают водой, су. шат. Выход количественный; т. пл. 96 - 97 С1 из мстанола). индол.Для опыта берут 5,3 г (0,02 люль) 2-(и-метоксибензоил) -З-метилиндола, 50 мл диэтиленгликоля, 6 лгл гидразингидрата и 6 г едкого О кали. Реакцию и выделение вещества проводятв условиях примера 1. Выход количественный; т, пл. 92,5 - 93 С (из петролейного эфира).Найдено, %: С 81,11; 81,41; Н 6,74; 6,95;11 5,31; 5,52,Вычислено, %: С Н 6,81; К 5,56.П р и м е р 3. 2- (п ксибензил) -3,5-диметилиндол.Для опыта берут 5,6 г (0,02 лголь) 2-(гг-ме- О токсибензоил) -3,5-диметилиндола, 50 лгл диэтиленгликоля, 6 лтл...

Номер патента: 248691

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Панишева

МПК: C07D 209/32, C07D 209/42

Метки: 248691

...30 6,15 А, Н. Гринев и Е Всесоюзный научно-исследователь институт им. СергоК, Панишеваий химико-фармацевтическиОрджоникидзе П р и м е р 2. 1,2-Диметил-З-карбэтоксиокси- (гг-метоксифенил) аминоиндол,Для опыта берут 5 г (0,035 мо.гь) Х-хгетиламинокротонового эфира в 10 м,г дихлорэтанаи 6,8 г (0,03 мо,гь) 2-(г-метоксифенил) аминои-бензохинонд в 100 мл дихлорэтана, Реакциюи выделение вещества проводят в условияхпримера Г.Выход продукта 5,5 г (51,8%) с т, пл. 202 --203=С (из дихлорэтана).Найдено, %: С 67,60; 67,95; Н 28; 6,37;х 1 8,07.СеоН а 1 х(в 04.Вычислено, %: С 67,78; Н 6,26; И 7,90.П р и м е р 3. 1,2-Диметил-З-карбэтоксиокси- (цианэтил) анилиноиндол.Для опыта берут 4 г (0,027 моль) М-метиламинокротонового эфира в 12 мл дихлорэтанаи б...

Номер патента: 248693

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ильинска, Фадеева

МПК: C07D 519/00

Метки: 1-гг"-гг-гgt, 4l-i, lij-r, алкалоида, дяiiatkhthg-(i, лбиблиотека, синоакутинццвс€

...экстрагируют 25 тношении 1: 7 (по объему) аз. Из каждого дихлорэтатдельности, алкалоиды изсерной кислотой. На обраа берут кислоту в количе- з 0 1,.,т1 т1УО 1 ЛОИДА СИНОАКТИИАфстве т/зо от объема дихлорэтанового экстракта. Третий дихлорэтановый слив идет на экстракцию новой порции сырья. К объединенным сернокислым извлечениям (0,25 л) при непрерывном перемешивании приливают 10% -ный водный раствор едкого натра до прекращения выпадения осадка (рН 9 - 10). Осадок отделяют и используют для других целей. Маточник подкисляют 18% -ной соляной кислотой (по конго), затем подщелачивают 25%-ным аммиаком. Синоакутин извлекают хлороформом. Хлороформный раствор алкалоидов высушивают над свежепрокаленным сульфатом натрия и упаривают досуха. В остатке...

Номер патента: 248699

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Глуховцев, Капуст, Колесников

МПК: C07D 307/36

Метки: всесоюзная

...что подвергают взаимодействию ем, содержащим фурановое женное с карбонильной групп полярного органического рас мер спирта, и щелочного температуре 10 - 30 С с посл нием полученного продукта бом. Пример 1, К смеси 27,6 и 14,5 г свежеперегнанного в 50 мл этилового спирта пр ние 20 мин при охлаждении ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУЛЬВЕНО 10%-ного спиртового раствора едкого кали,Реакционную смесь перемешивают при 30 С30 мин, а затем экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки промывают водой и сушат суль 5 фатом магния. После отгонки эфира сыройфульвен очищают однократным хроматографированием на окиси алюминия.Выход фульвена 59%; и,о 1,5669; с 14 о 1,0190.Найдено, %: С 83,41; 1- 7,70.1 о СНО,Вычислено, %: С 83,87; Н 7,53,Вещество достаточно стабильно при...

Номер патента: 248700

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Глуховцев, Капуст, Колесников

МПК: C07D 407/08

Метки: бисфульвенов, фуранового

...тем, что цикло ют взаимодействию с дик зводным фурана в присутсрастворителя, например о катализатора при темпер следующим выделением по известным способом. уранового пентадиен арбонильтвии оргаспирта, и атуре 4 - луч енного Изобретение относится к способу получения новых соединений, которыемогут найти применение в качестве мономеров для получения высокомолекулярных полимеров и сополимеров, а также сшивающих агентов для ненасыщенных полиэфиров,Предлагается способ получения бисфульвенов фуранового ряда, заключающийся в том, что циклопентадиен подвергают взаимодействию с дикарбонильным производным фурана в присутствии полярного органического растворителя, например спирта, и щелочного катализатора при температуре 4 - 10 С с последующим...

Номер патента: 248701

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Маркар, Мнджо

МПК: C07D 307/73

Метки: замещенных, фурфурилэтилениминовеоесощгм, яйтонтмо-••••

...аналогично5-гг-толилфурфуриламина, ование - маслообразное веат имеет т. пл. 203 - 204 С рта).67,98; Н 7,10; Х 5,32; 20 Примрил) -этпредыдущВыход 48щество.25 (из безвоНайденС 13,85.Вычисл30 С 1 13,45..68,30; Н 6,86 7; Изобретение относится к способу получе новых соединений, которые могут найти при пение в синтезе физиологически активных ществ.Предлагается способ пол чеиия новых з У амефурфурилэтилениминов, заключаю ом, что замещенный метилфурфурилвергают взаимодействию с а,р-диеном в среде полярного органическорителя, например безводного спирта, ературе кипения водяной бани в прищелочи с последующим выделением продукта известным способом,Пример 1, Синэтиленимина,К смеси 0,05 моль (9,4 г) 5-бензилфурфуриламина и 0,55 моль (10,5 г)...

Номер патента: 248702

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Иркутский, Мирскова, Проскурина

МПК: C07D 317/16, C07D 317/18

Метки: 4-алкокси(алктио, ацеталей, замещенных, хлораля, циклических

...например перегонкой,П р и м е р 1. Синтез 2-трихлорметил-метил 4- (пропин-окси) -1,3-диоксолана.5 Смешивают 11,7 г 2-трихлорметил-метилен,3-диоксолана (т. кип, 43 С/3 мм рт. ст.; и" 1,4970; сг 4 о 1,4540), 3,8 г пропаргилового спирта и 0,01 г гг-толуолсульфокислоты. Смесь нагревают до 100 С 1 час, После окончания реакции ее промывают раствором соды и водой. Органический слой отделяют и сушат поташом. Выделяют 13,7 г (979/о) вещества с т. кип. 97 С/2 мм рт. ст,; по 1,4875; йщ 1,3782; Мйо 54,20; выч. 54,29.5 Найдено, %: С 41,65; Н 4,52; С 1 37,01.С 10 Н 13 С 1309Вычислено, %: С 41,76; Н 4,56; С 1 36,99,2-Трихлорметил - 4-метил- (диметил248702 4 СС 1,СН 1 О - С - ЕЙ,1 СН, 10 Составитель М. Меркулова Техред Т. П. Курилко Корректор О....