C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 201411

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Грандберг, Иванова

МПК: C07D 487/04

Метки: 201411

...и 0,05 лоль сглогексанопа получено 6,0 гзокси,10-тетраметиленэзер125 С (из смеси бензола сром), пикрат, т. пл, 190спирта), рК 8,80,Найдено, %: Х 13; 13,1С 1 Н 1 з 1 чг .Вычислено, %: Х 13,07. из 0,05 доль фе- ф-хлорэтил)-цик(56,07%) динордеолина, т. пл, 124 - петролейным эфи - 191 С (разл. из,28 Предмет изобретени Спосоотличаго 0 процесс полученияийся тем,арилгидра эзеролиновых систем,что, с целью упрощения ин подвергают взаимо лин.Горячий раствор 0,04 лголь фенилгидразина в 25 лл 80 а/О-ного водного метанола смешивают с горячим раствором 0,04 ло гь 3-метил- хлорпентанонав 25 лл 80%-ного метанола и реакционную смесь кипятят па водяной бане 20 час. Затем отгоняют растворитель в вакууме водоструйпого пасоса. К оставшейся массе...

Номер патента: 201412

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Афонина, Грандберг, Нова

МПК: C07D 209/16, C07D 209/52

Метки: гомотриптаминов

...соединениями, замещенными в р- и у-положениях. П р и м е р 1, 2. Метилгомотриптамин.Смесь 0,1 М раствора фецилгидразина в 30 лгл 90%-ного метанола и 0,1 М раствора 6-хлоргексанона(т. кип. 92 - 95 С/19 лглг рт, ст.; по 1,4439, с 14 о 1,0148) в 30 лгл 90 о/о-ного метанола кипятят в колбе с обратным холодильником на водяной бане в течение 20 час. Отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса при температуре не выше 50 С. К остатку добавляют горячую воду до полного растворения соли и подщелачивают 40%-ным МаОН. Выделившееся масло экстрагируют бензолом (2 Х 50 л,г), Бензольный экстракт фильтруют и перегоняют в вакууме а. Получают 2-метилгомотриптходом 61,7%, т, кип. 166 - т. ст.; т. пл. 55 - 56=С (возгонка в крат т. пл, 182 -...

Номер патента: 201413

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дюкарева, Пономарев, Скворцов

МПК: C07B 31/00, C07D 487/04

Метки: гомологов, пирролизидина

...отфильтровывают от катали. затора, растворитель отгоняют на водяной бане и продукт гидрирования перегоняют при пониженном давлении.г 1Выход продукта гидрирования - 3,5-диметилпирролизидина. составляет 89,8%. т. кип.67 - 68 С/29 ляг ст про 1,4622, с 4 о 0,8787, МКр 43,59; вычислено МКр 43,30.Найдено, а/в: С 77,45 и 78,02; Н 12,10 и 12,31; Х 10,39 и 10,20.Вычислено, а/о: С 77,65; Н 12,31; М 10,05.Пикрат: т. пл. 258 С (разл).Аналогично, из З-метил,2-дигидропирролизина получен 3-метилпирролизидин с выходом 85%, т. кип. 6 - 68 С/35 л.л рт. ст., п 1,4668; с 14 о 0,9082; МУр 38,21, вычислено 38,68.Найдено, %: С 76,44 и 76,38; Н 12,18 и12,22; Х 10,82 и 11,19.Вычислено, %: С 76,75; Н 12,08; Х 11,19.Пикрат: т. пл, 265,5 С (разл,),Из...

Номер патента: 201415

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Овчарова

МПК: C07D 473/10

Метки: 201415

...после чего из него выпадает еще 15 г того же вещсства.Найдено, %: С 36,12; Н 4,11; К 18,44; С 1 35,56.С,Н,2%ОСв НС 1.Вычислено, %: С 36,06; Н 4,69; С 1 3556,Полученц 73 г кристаллов, которые представляют собой хлоргидрат 3,7-дихгетил- хлор-б-алкокси-б-хлор,6-дигидропурина, вносят в насыщенный раствор бикарбоната натрия и фильтруют нерастворившуюся часть (5,6 г), которая представляет собой 2,б-днхлор-метилпурин с т. пл. 189 - 191 С; т. пл. пробы смешения с 2,6-дихлор-метилпурином 191 - 192 С. Из водного фильтрата при рН 7 хлороформом извлекают 42 г 6-этокситеобромина с т. пл. 255 - 258 С; после кристаллизации из воды (1:40) или спирта (1; 17) т. пл, 262 в 2 С.Найдено, %; С 51,73; Н 6,00; ч 27,10.СНг МО.Вычислено, %: С 51,92; Н 5,77;...

Номер патента: 201416

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кочергин, Крафт, Цыганова, Шлихунова

МПК: C07D 233/92

Метки: 1-(3-оксиэтил)-2-метил-5нитроимидазола, подучения

...в 10-кратном количестве воды при кипячении с 50/, активированного угля в течение 30 яин, горячим отфильтровывают, быстро охлаждают до 2 - 5 С и через 10 - 12 час отфильтровывают, промывают 100 .1 гл охлажденной воды и сушат при 70 - 80 С. Получают 45,9 г чистого 1-(р-оксиэтил)- 2-метил-нитроимидазола (63,70 о от теорети ческого количества, считая на прореагировавИзвестны способы получения 1-(р-оксиэтил).2-метил-нитроимндазола, используемого в качестве препарата для лечения трихомопадных кольпитов, путем обработки 2-метил(5)- нитроимидазола окисью этилена в присутствии органических кислот,Указанные способы предусматривают использование муравьиной кислоты или ее смеси с уксусной кислотой.Отличие предлагаемого способа заключается в...

Номер патента: 201417

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Зительвсесоюзный, Изоб, Институт, Кочергин, Цыганова, Шлихунова

МПК: C07D 233/92

Метки: 201417

...вь 2-метил(5) -нитроимидазола.В данном изобретении для повышения выхода целевого продукта и упрощения тсхпологии его получения сульфат 2-метилимидазола обрабатывают концентрированной азотной кислотой, например 99%-ной, в присутствии водного бисульфата натрия.П р и м е р. Смесь 276 лл воды, 352,н,г 93%- ной серноп кислоты, 576 г безводного сульфата натрия и 164 г 2-метилимидазола при перемешивании нагревают с обратным холодильником до 130 С и, продолжая нагревание и перемешивание, постепенно добавляют 252 пл 99%-ной азотпои кислоты. Затем массу кипятят 4 час при 130 - 132 С, дают остыть до 110 - 115 С, выливают в 1200 ял воды и нейтрализуют 25/,-цым водным раствором аммиака до рН 5 по универсальному индикатору,поддерживая...

Номер патента: 201418

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алексеева, Всесоюзный, Инстнтут, Кочергин, Крафт, Цыганова, Шли

МПК: C07D 233/56

Метки: 2-метилимидазола

...температуре начинается энергичное выделение водорода, Нагревание продолжают прц перемешивациц и повышении температуры до 230"С в течение 2,5 - 3 час до почти полного прекращения выделения водорода. Затем смесь охлаждают до 155 - 165."С, фильтруют ц постепенно охлаждают толуолом и сушат црц 50 - 60 С. Получают 41,3 - 41,8 г 2-метцлцмцдазола с т. пл. 139 - 143"С (90 - 911/ от теоретического количества).Предмет изобретенияСпособ получения 2-метцлимидазола путем дегидрировация 2-метилимидазолина в присутствиц никелевого катализатора, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью упрощения технолопш, дегидрировацие проводят в присутствии цепирофорного никелевого катализатора в среде дифецилоксида. предлагаех том, что дег ти непирофор среде дифец...

Номер патента: 201419

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Жукова, Иванова, Кацнельсон, Нестеров, Семиколенных

МПК: C07D 239/10

Метки: 201419

...воды,Приготовленную таким образом суспензию постепенно в течение 2,5 - 3 час при охлаждении и интенсивном перемешивании приливают к раствору щелочи, поддерживая температуру 25 - 30 С, Если в процессе прибавления происходит образование комков или загустевание массы, следует прекратить подачу суспензии и через 3 - 5,чин перемешивания масса вновь становится однородной пастообразной консистенции. Г 1 о окончании прибавления раствора оставляют на 3 час при перемешивании и тем.пературе 25 - 27 С, Полученную натриевуюсоль 3-метил-аминоурацила растворяют в800 лл воды, оставляют на 5 - 10,нин и из5 полученного прозрачного раствора выделяют3-мстил-иминоурацил подкислением 50%ной Н ЯО в течение 20 - 30 хгин до рН 6 (серое пятно на индикаторной...

Номер патента: 201424

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Загоревский, Орлова, Цветкова

МПК: C07D 311/12

Метки: 3-хлорхромонов

...циклизацией и восстановлением.Для упрощения процесса предложен способ получения З-хлорхромонов, заключающийся в том, что хромоны подвергают взаимодействию с хлористым сульфурилом в присутствии перекиси бензоила или без нее при 20 С с последующей обработкой полученного 2,3-дихлорхроманонаоснованиями, например триэтиламином в среде органического растворителя.П р и м е р, 2,9 г хромона и 3,34 г хлористого сульфурила смешивают при охлаждении, че. рез 16 час (20 С) избыток хлористого сульфурила отгоняют в вакууме, остаток кристаллизуют из абсолютного спирта н получают 2,4 г (56%) 2,3-дихлорхроманона, т, пл. 91 - 91,5 С.Найд 50,24; Н 2,80; 2,69; С 1 32,91 2Вычислено, %: С 49,81; Н 2,76; С 1 32,67,К раствору 1,9 г 2,3-дихлорхроманонав20 лл...

Номер патента: 201425

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дудыкина, Загоревский, Мещер

МПК: C07D 311/22

Метки: 8-пентаметил6-оксихроманона-4

...цим одинаковое значение К 1 при хроматографировании в тонком слое на А 1 О,ИК-спектр (в масле): широкая полоса при 3300 с,н - г (связанный гидроксил), 1655 слг-г (С=-О), 1600 сги г (бензольцое ядро). Способ получения 2,2,5,7,8-псцтам сихроманоцас применением х алюминия при нагревании в среде ского растворителя, отгичсиоигиг 1 сл т цепьо повышения выхода продукта диметилакриловьш эфир триметилг ца кипятят с безводным хлористы пнем в среде сероуглерода,етил-окористого оргациче. ем, что, сбис-Ц 3. гдрохицоалюми. Известен способ получения 2,2,5,7,8-пентаметил-оксихромацонавзаимодействиемтриметилгидрохинона с хлорангидридомдиметилакриловой кислоты в присутствии хлористого алюминия,5С целью увеличения выхода, предложенспособ получения 2,2...

Номер патента: 201426

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Жданович, Козлова, Мариева, Мельникова, Преображенский

МПК: C07D 309/10

Метки: d-(-)-nahtojlaktoha

...цз бсцзола Р-( - ) -пантолактон имеет сс 2 о - 49,95 С,(с 2; вода), т. пл. 88,5 - 89,5 С. Выход 4,85 г.Нацдспо, %: С 55,18; Н 7,66,Вычислено, о/о, С 55,37; Н 7,72,рсдмет изобретения Способ пол щеплепцем р у-бутиролакт с 1.- (+) -тргос целью упро в молярном с дукт выдел я фильтрата,учения Р ацемичес она взаи амином, щения п оотношен ют изв Известен способ получения Й-( в )-паптолактона путем расщепления рацсмичсского паптолактоца взаимодействием цатриевой соли последнего с солью 1.-(+)-трео-амина в эквивалентных количествах,С целью упрощения процесса предложен способ получения Р- ( - ) -пантолактона, заключающийся в том, что натриевую соль рацемичсского пацтолактона подвергают взаимодействию с солью 1-(+)-трео-амина в молярном...

Номер патента: 201427

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гольдфарб, Литвинов, Озолин

МПК: C07D 333/50, C07D 409/04

Метки: комплексообразующих

...раство молярных количеств 2-меркапто- тил-этилтиено 13,2-Ь 1 тиофена и амина в этаноле и кипятят до прек выделения аммиака. Образовавшееся ние Шиффа перекристаллизовывают спирта и бензола. 2-Меркапто- (р ампнометил) -5-этилтиено 13,2-Ьтиофен стящне малиновые кристаллы с т, пл 1(0 С. Пример 3. Из 33,5 г бензтиофена, 16 г бутиллития, 8 г серы и 33 г йодистого этила получают, как указано выше, 2-этилмеркаптобепзтиофен. Выход 33,5 г (69%), т. кип.123 - 126 С/3 мм рт. ст. Из 16 г сульфида и смеси 14,7 г хлорокиси фосфора с 13 г М-метилформанилнда получают, как указано выше, 2-этилмеркапто-формилбензтиофен, т. кип. 166 - 168 С/3 лтм рт. ст., выход 15,6 г (85 8%).Из 14,4 г альдегида, 30 лег абсолютного этанола, 10,5 г ортомуравьиного...

Номер патента: 201992

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Способ

МПК: C07D 213/22

Метки: 201992

...(А), гСодержаипе 4,4-дипиридила в А,о,1(оличество выделенногоо 4,4-дипиридил а, гТ. пл. 4,4-дипиридила после сушки, С 400 400 400 400 4561,56550 51 58 6258,4 56,2 68,4 73,3 37,2 33,8 34,8 40 П 2 109 Составитель И. Бочарова Редактор М. Старосельская Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: Г. И, Плешакова и Е. Ф. ПолиоиоваЗаказ ,Б 917 Тираж 535 Подписное Ц 1.1 г 11 ПКомитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Сапунова, 2 Типография, пр,ла. Трихлорэтиленовый экстракт (500 ч.) ох. лаждают до 20 С, смешивают со 150 ч. воды и перемешивают. Кристаллический продукт отфильтровывают; по данным анализа он содержит 47 ч. 4,4-дипириднла в форме гидра та, что ссответствует 80%-ному извлечению.Пример...

Номер патента: 201993

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Аластэр, Империал, Иностранна, Иностранцы, Каль

МПК: C07D 213/22

Метки: бипиридилов

...перемешивании в течение 15 мин, перемешивают еще 15 мин и затем фракционируют. Получают пиридии (288 ч.) и смесь 2,2-бипиридила (1 ч,), 2,4- бипиридила (3 ч.) и 4,4-бипиридила (41 ч.). Выход 4,4-бипиридила составляет 38/о от теоретического в пересчете на пиридил.П р и м е р 4. Смесь 36,4 ч, магния и 1264 ч, пиридина нагревают с обратным холодильником, в присутствии инициатора - 3 ч. 33 в/- ной дисперсии металлического натрия в триметилбензоле и нагревают в течение 6 час при температуре от 105 до 110 С в токе азота. 120 ч. воды (2;2 моль на эквивалент металлического магния) прибавляют при перемешивании в течение 30 мин, при температуре от 105 до 110 С. Часть продукта реакции (710 ч,) фракционируют и получают пиридин (419 ч.), смесь...

Номер патента: 201994

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Джон, Империал, Иностранна, Чарльз

МПК: A01N 43/40, C07D 401/04

Метки: 4-дипиридилия, солей, четвертичных

...часс отгонкой азеотропной смеси толуола с водой. После охлаждения получают 13,8 г продукта, что соответствует конверсии бипиридила на 92,5 О/,.П р и м е р 7. Способ получения дихлорида1,1-ди - (диизопропилкарбамоилметил) - 4,4бипиридилия.4,4-бипиридил (1,56 г) растворяют в воде(10 г) и раствор смешивают с диизопропилхлорацетатом (3,5 г), Смесь нагревают втечение 1,5 час, затем охлаждают. Продуктосаждают добавлением к охлажденному раствору этилового спирта (20 мл), а затем диэтилового эфира (40 мл), Получают 4,7 гпродукта, что соответствует конверсии бипиридила на 900/о,П р и м е р ы 8 - 31. Аналогично получаютряд других солей четвертичного 4,4-бипиридилия. В этих примерах 4,4-пиридил (1 моль)растворяют в воде, взятой в количестве,...

Номер патента: 201995

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Веллкам, Гарри, Иностранна, Норман

МПК: C07D 455/06

Метки: 10-диметокси-11ь-бензоахинолизина, 2-алкоксикарбонилметил-з-алкил1, тетрагидро-9

...азота и следы нефтепродукта отгоняют от твердого остатка пропусканием тока сухого теплого азота, Добавляют сухой диметилсульфоксид (6,5 лл), смесь нагревают на водяной бане при температуре 70 - 75 С в течение 45 мин и охлаждают в ледяной воде, обрабатывают (+)-2201995 этоксикарбонилметилен-З-этил,2,3,4,6,7 - гексагидро,10-диметоксиЬН - бензахинолизином (1,0 г). Смеси дают нагреться до 20 С, встряхивают с водой (40 мл) и эфиром (40 лл) 5 при охлаждении. Осадок отфильтровывают,растворяют в эфире, промывают водой, высушивают сернокислым натрием и упаривают.Полученную светло-желтую смолистую массу нагревают в вакууме для удаления следов 10 эфира. Получают 0,52 г 2-этоксикарбонилметил-З-этил,4,6,7-тетрагидро,10 - диметокси...

Номер патента: 202106

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алашев, Гольдфарб, Тайц

МПК: C07D 313/00

Метки: 202106

...карбонатов щело - ных металлов, 5С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения макроциклических кетолактонов, заключающийся в том, что бициклические кетолактоны, включающие тиофеновое кольцо, подвергают восстановитель ной десульфуризации путем перемешивапня их со скелетным никелем в среде полярного органического растворителя при 30 - 35 С.Пример 1, Раствор 1 г 6-окса-а-циклотиендиона,5 в смеси 70 мл 95%-ного 1 спирта и 10 мл ацетона перемешивают с13 г скелетного никеля (отмыт от воды спиртом) в течение 4 час при 30 - 35 С до отрицательной реакции на серу. Раствор дскантируют с осадка, отработанный никель 2 промывают спиртом и ацетоном, объединенные растворы упаривают, остаток растворяют в эфире, фильтруют, упаривают и...

Номер патента: 202117

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бабаева, Гут, Искра, Кузьмиченко, Мороз, Пац, Пластун, Скрылев, Ткаченко, Филипов, Ципенюк, Шкуровский

МПК: C07C 51/34, C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...%:фталевый ангидрид 87малечновый ангидрид 2нафтахиноны 2С и СО 9 ают до спариделяют в тепс одноха, за,пящий Изобретения относятся к способу получения фталевого ангидрида, который находит широкое применение в химической практике.Известен способ получения фталевого ангидрида окислением 65 - 95 %-ной нафталиновой фракции, очищенной от фенола и пиридиновых оснований щелочной и кислотной экстракцией.Предложенный способ заключается в том, что нафталиновую фракцию, очищенную от 1 фенола и пиридиновых оснований, подвергают ректификации в присутствии небольшого количества воздуха, образующуюся паровую фазу, свободную от высококипящих примесей, конденсируют и направляют на окисление до 15 фталевого ангидрида по известному способу. Это...

Номер патента: 202143

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Боднарчук, Кост, Шейнкман

МПК: C07D 487/04

Метки: 202143

...1,2-дигидрокристаллы с метилпирриланалогично ния при вза 1,96 г хлолина - 2,2 г т изобрете Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение как исходные вещества для синтеза красителей, антиоксидантов и фармацевтических препаратов.Предлагаемый способ получения производных хинолинпирролов заключается в том, что хинолины обрабатывают пирролами карбоновых кислот, например хлористого бензоила.П р и м е р 1. 1-Бензоил- (пиррил) -1,2-дигидрохинолин,Раствор 2,3 г безводного хинолина, 1,26 г хлористого бензоила и 0,6 г свежеперегнанного пиррола в 5 лтл безводного бензола выдерживают 1 - 2 час при комнатной температуре и непрерывном встряхивании. Затем реакционную смесь подщелачивают водным аммиаком,...

Номер патента: 202144

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кондратов, Маркачева, Рус

МПК: C07B 63/02, C07D 217/02

Метки: выделения, изохинолина

...солями тяжелых металлов, например меди, кобальта, никеля, при комнатной температуре в присутствии минеральной кислоты, выпавший комплекс изохинолина промывают растворителем и выделяют из комплекса чистый изохинолин с выходом до 60%.С целью повышения выхода продукта, предлагается в качестве комплексообразователя использовать эфир борной кислоты и процесс вести при нагревании до 200 С.Способ состоит в следующем,Изохинолиновую фракцию обрабатывают эфиром борной кислоты, нагревают до 200 С, охлаждают до комнатной температуры и добавляют к ней органический растворитель. От образовавшегося комплекса отгоняют растворитель и нагреванием до 148 С под вакуумом выделяют продукт, содержащий 95 о/о изохинолина, Выход изохинолина при этом 90%.П р и м...

Номер патента: 202145

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Банковский, Цируле

МПК: C07D 215/24

Метки: 202145

...ина и хлорсульфоноийся тем, что, с целью нолин обрабатывают отой при температуре щим нагреванием рев 1 С,едм ет Способ получения 8 взаимодействием хннолвой кислоты, отличающповышения выхода, хихлор сульфоно вой кислот 0 до 5 С с последуюакционной массы до 150 Известный способ получения 8-хинолинсульфохлорида состоит во взаимодействии хинолина с хлорсульфоновой кислотой при температуре 140+ 5 С, Выход продукта при этом 24% от теории, 5С целью повышения выхода 8-хинолинсульфохлорида, предлагается хинолин обрабатывать хлорсульфоновой кислотой при температуре от 0 до 5 С с последующим нагреванием реакционной массы до 150 - 160 С. 10П р и м е р. 5 г хинолина в течение 30 - 40 мик по каплям при постоянном перемешивании...

Номер патента: 202146

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гуцул, Роговик

МПК: C07D 215/10

Метки: n-метил-б-оксилепидиния, перхлората

...кислотой. Однако применяемый в этом синтезе И-метил-мет оксилепидинийхлорид является малодоступным продуктом,Предлагается перхлорат Х-метил-оксилепидиния получать нагреванием сернокислого Х-метил-а-аминофенола (метола) в ампуле 10 при 90 - 100 С со смесью формальдегида и ацетона в среде концентрированной минеральной кислоты - соляной, серной, хлорной.Пример. В стеклянную ампулу помещают 10 г метола, 25 лил ацетона, 5 мл 570/с-ной 15 хлорной кислоты, 10 л 1 л воды и реакционную смесь, полученную нагреванием на водяной бане 1,3 г параформа, 3 мл ацетона, 0,2 мл соляной кислоты с удельным весом 1,89 и 8 лтл нормального бутилового спирта в колбе с об ратным холодильником до полного растворе. ния параформа, Ампулу тщательно...

Номер патента: 202147

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Виноградова, Лененко, Терентьев, Четвериков

МПК: C07D 209/30

Метки: 6-динитроиндолина

...азотной кислотой в среде уксусного ангидрида при 15 - 20 С с последующей обработкой образовавшегося 5,6-динитро-К-ацетилиндолина концентрированной соляной кислотой,Получение 5,б-динитро-И-ацетилиндолина. К смеси 5 г 6-нитро-Х-ацетилиндолина в уксусном ангидриде, охлажденной до 10 С, при перемешивании добавляют 10,тел концентрированной азотной кислоты (уд. вес. 1,5 - 1,52). Температуру при этом поддерживают в пределах 15 - 20 С. После того как прибавлено некоторое количество азотной кислоты, осадок растворяется, а затем выпадают светло-желтые кристаллы. После окончания добавления кислоты реакционную смесь перемешивают еще 1 час при 20 С, а затем быстро повышают температуру до 40 С и выливают смесь в лед. Выпавший осадок...

Номер патента: 202148

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Карпейский, Северин, Хомутов

МПК: C07D 261/04

Метки: циклосерина

...кис 10 лоты аминируют жидким аммиаком; полученный амид выделяют, действием хлористого водорода в среде этанола переводят в дихлоргидрат амида р-аминооксиаланина, обрабатывают метанольным раствором едкого кали,15 подкисляют до рН 6 и отфильтровывают выпавший циклосерин,нтез протекает по следующеи схеме202148 Редактор В. Торопова Текред Л. Я, Бриккер Корректоры: Г. И. Плешаковаи В. В, Крылова Заказ 3595/12 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р. Раствор 27 г (0,1 моль) метилового эфира Р-этилиденэтоксиаминоокси-ябромпропионовой кислоты в 75 мл жидкого аммиака нагревают при 36 - 40 С 18 час....

Номер патента: 202149

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Казьшов, Химико, Щелкина

МПК: C07D 263/54, C07D 277/62, C07D 293/10 ...

Метки: алкил(арил, аралкил)пер-хлоратов, б-алкокси

...и 5 льг уксусного ангидрида кипятят 4 час. Выделившийся после прибавления эфира кристаллический осадок отфильтровывают и промывают эфиром, Выход 0,37 г (80,4%); т, пл. 212 С. Желтые пластинки с т. пл, 223 С (из этилового спирта).Найдено о/о Р 4 3,13; 2,95С,8 НоОо КЯ еС 1.Вычислено, о/о: К 3,01.Максимум поглощения при 442 ллк (в этаноле). Пример 12, Получение этилперхлората 2-(6-этокси-у-метилб у т а д и е н и л) - х и н о л и н а. Смесь 0,27 г этилперхлората хипальдина, 0,3 лг 1,1,3,3-тетраэтокси-метилпропана, 5 лл уксусного ангидрида кипятят 5 час. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают эфиром. Выход 0,31 г (85,1%); т. пл, 205 С, Желтые призмы с т, пл, 220 С (из этилового спирта),5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 6...

Номер патента: 202150

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бутузова, Всесоюзный, Институт, Свешников, Ушенко, Хейфец, Химии

МПК: C07D 281/10, C07D 293/10

Метки: 202150

...Смесь нагревают 5 мин на кипящей водяной бане и оставляют на 12 час. Выде.чившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают водой и затем 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 50%-пым спиртом, Выход 1,06 г (96%); т, пл. 240 - 241 С. Красные иглы (из бензола); т, пл. 242 - 243 С,Найдено, %: 8 17,05.С:.:Нв-,КЯ,Вычислено, %: Я 17,35.Пример 3. Получение 3 - этил- (5,5-диметилциклогексен - 2-тиоп-ил) -метилен,5-дифенилт и а з о л и н а. В раствор 1,3 г этилперхлората 2-2,4- (Д-диметил) -триметилен-хлорбутадиенил 1-4,5-дифенилтиазола в 20 мл безводного этилового спирта вносят 1 мл водного раствора сульфгидрата натрия указанной выше концентрации. жидкость нагревают 5 мин на кипящей водяной бане и оставляют на ночь. Выделившийся кристаллический осадок...

Номер патента: 202151

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Волкова, Грачева, Завь

МПК: C07D 473/34

Метки: 6-ариламинопуринов

...ртуть.Выход целевого продукта составля76,7% от теоретического. еакции, инопу- меркапи при й соли соли ет 6 олучение б-п-хлорани. Смесь 0,4 г б-метилмеркап-хлоранилина (1; 2) и 0,1 г 2 - 3 час с обратным холо - 184 С. Затем после охионную массу добавляют ацетона. Отфильтровывают и промывают их три-четымл. Массу перекристаллиого этилового спирта (1: 1) в вакуум-эксикаторе, Полу- ) 6-и-хлоранилинопурина с Способтем взаим25 ароматичечающийсямени реакртутной соНС 1 е. пу я 6-ариламинопурино я 6-метилмеркаптопур ином при 180 в 1 С, , с целью сокращения цесс ведут в присут ральной кислоты, напр олучени действи ким ам тем, чтоии, про ли мине ивре- твии м Пример 1. Плинопурина,топурина, 0,62 г иНдС 1 е нагреваютдильником при 1лаждения...

Номер патента: 202152

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 473/10

Метки: 1-гексилтеобромина

...составляет 88% от теоретического.С целью повышения выхода целевого продукта и сокращения продолжительности реакции, предложен способ получения 1-гексилтеобромина путем обработки теобромина поташом в среде диметилформамида при 90 - 100 С и полученную при этом калиевую соль теобромина без выделения из реакционной массы обрабатывают хлористым гексилом при температуре 105 в 1 С в течение 10 - 12 час. Выход целевого продукта составляет ж 95% от теоретического.П р и м е р 1. К 150 мл диметилформамида ,прибавляют 14,5 г безводного К,СО, 2 (0,105 лтоль) и 18 г теобромина (0,1 лхоль). Смесь нагревают при перемешивании при 90 в 1 С до образования однородной суспензии кристаллической калиевой соли теобромина, что продолжается примерно 2 час....

Номер патента: 202153

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Головчинска, Овчарова

МПК: C07D 473/10

Метки: замещенных, поцожении, производных, теобромина

...м и н). Нагревают в автоклаве 10 г 2- хлортеобромина с 200 лтл 25%-ного водного раствора аммиака 1,5 час при 100 С, охлаждают, фильтруют и получают 9,5 г кристаллов с т. пл. 305 - 307 С. При сгущении фильтрата выделяют еще 0,7 г вещества с т. пл. 303 - 305 С. Вещество (10,2 г) промывают разбавленным раствором МаОН и кристаллизуют из воды, получают 7,6 г амина (84,5%) с т. пл.315 в 3 С.Найдено, О/О: гг 38,84.С 7 НОКОО.Вычислено, %: К 39,10,Пример 3, 2-Мерка пто-диметилб оксо -36- ди гидр оп ур ин-(2 тиотеоб р о м и н). Кипятят 10 г 2-хлортеобромина и 8 г тиомочевины в 250 лтл сухого спирта 3 час. Реакционную массу фильтруют горячей, промывают осадок . спиртом и получают 9,4 г (95,1%) 2-тиотеобромина, с т. пл. 304 - 306 СЗаказ 3595/15...

Номер патента: 202154

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Колод, Симонов

МПК: C07D 235/30

Метки: 2-азопроизводных, бензимидазола

...цвета бордо с т. пл. 211 - 212 С (пз бензола с петролейным эфиром 1: 1),Вещество довольно хорошо растворимо в спирте, хлороформе, пиридине, бензоле, Оно представляет собой 2,6-изомер, так как смесь изомеров при нагрввании с эквивалентным количеством метилового эфира бензолсульфокислоты с последующей обработкой щелочью дает только продукт превращения (5-азопроизводное бензимидазолона), описанный ниже.Найдено, %: С 67,30; Н 6,76; М 26,33.СаНа;Ит.Вычислено, %; С 67,17; Н 6,72; И 26,11.П р и м е р 2. 1,3,5,6-Тетраметил-этилбензимидазол-азо-бензимидазолон.Соединение получают при обработке нитрозилсерной, а затем фосфорной кислотой сернокислотного раствора эквивалентных количеств 5,6-диметил-этил-аминобензимидазола и...