C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 235034

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кисина, Ютилов

МПК: C07D 235/04, C07D 401/02

Метки: 1-(пиридил-4)-бензимидазола

...21,27.СггНАз.Вычислено 0 1 5,06; 4,5/0 С 7 о 97 Н П мет изобр ния Способ подазола, отлиподвергаютном в срезеша и каталг20 температурелевой проду 1 Лзобретение касается области получения 1-(пиридил) -бензггмидазола, который представляет интерес в качестве биологически активного соединения.Предлохкениый способ заключается в том, что бензимидазол подвергают взаимодействию с 4-хлорпиридином в среде нитробензола в присутствии поташа и каталитического количества меди при температуре кипения реакционной смеси, выделяют продукт известным способом.П р и м е р, 1-(Пиридил) -бензггхгггдазол.4,7 г (0,04 мо,гь) бензимидазола, 6,6 г (0,059 моль) 4-хлорпиридииа, 3 г (0,02 моль) измельченного поташа, 0,14 г медной бронзы и 30 мл нитробензола...

Номер патента: 235035

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бородкин, Гнедина, Смирнов

МПК: C07D 487/22

Метки: 12я-21, 23-окси-7, 26-тетрааза-8, триазиндиизоиндолина

...до красного цвета. По окончании нагревания осадок отфильтровывают, промывают спиртом, а затем кипятя г в 4%-ном растворе соды до изменения красного цвета в желтый. После фильтрования и промывки осадка водой продукт сушат. ВыС;,Н,.-ОХВычислено, : С 6 о,6; Н 3,3; М 27,6; мол.вес. 457.Цвет продукта в порошке желтый. Л 1 аксцмум поглощения 340 н.ик (1 д е 4,30). Продукт10 плохо растворяется в дцоксанс, нцтробензоле,пцрцдццс, бутиловом спирте и не растворяетсяв других углеводородах, спиртах и аминах,При нагревании с 4 ОО-ной соляной кислотойжслтыц цвет продмкта переходит в оранжсвз 15 красный, продукт - хлорцстоводородная сольмакрогетероц 11 клического соединения, котораяне плавится при 360 С, но начинает темнетьпри 310=С. Прц нагревании...

Номер патента: 235036

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бородкин, Гнедика, Смирнов

МПК: C07D 209/04, C07D 209/44, C07D 403/00 ...

Метки: 12-r-21, 23-okcи-7, 25-tpиaзиhдиизo-индолина, 26-tetpaaзa-8, комплексов, металлических

...изобретения Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве термостойких пигментов.Предлагаемый способ получения металлических комплексов 23-окси,13,20,2 б-тетрааза,12-К,25-триазиндиизоиндолина, где К - остаток бензола, пиридина, пиричидина, гуаназола, гидразина, заключается в том, что 23-окси,13,20,26 - тетрааза,12-К,25 - триазцндиизоиидолин подвергают обработке ук. 1 С суснокислой солью металла, например уксуснокислой медью, никелем или кобальтом, при кипении в спиртовой среде, например бутаноле. Продукты выделяют известным способом.Выход составляет около 75%. 15П р и м е р. О,б г 23-окси,13,20,2 б-тетрааза,12-фенилен,25 - триазцндиизоиндолцна и 0,23 г уксуснокислой меди нагревают...

Номер патента: 235037

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аничков, Бородкин, Кудр, Хромов

МПК: C07D 213/36

Метки: 4-пиридил-(р-фенилизопропил)-амина

...нагревают с 4-феноксипиридином при 200 -205 С, из полученной при этом реакционноймассы после подщелачивания отгоняют с водяным паром фенилизопропиламин, затемпосле подкисления отгоняют фенол и выде- Юляют целевой продукт известным способом.П р и м е р. 6,22 г 4-феноксипиридпна и б,05 гхлоргидрата р-фенилизопропиламина нагревают в колбе с обратным холодильником2 час при 200 - 205 С, Образовавшуюся вязкую массу разбавляют водой, подщелачиваюти отгоняют с водяным паром избыток фенцлизопропиламина. Затем смесь подкисляют ивновь отгоняют с водяным паром до полногоотсутствия фенола (проба с хлорным желе зом). Оставштвор кипятяти осторожно пмасло быстрофильтровываюводного спцр4-пиридцл- (-122 в 1 С. йся водньуглем, ф одщелачц кристалл т...

Номер патента: 235042

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Львовский, Переливани, Туркевич

МПК: C07D 311/20

Метки: 3-оксикумарина

...синтезированным пресспй температу парата с о методуплавле 3-о ни0 едмет изоорете Способ щелочного нием полу бом, отлич рения сыр подвергаюведут прп 20 массы. Известен способ получения 3-оксикумарина путем щелочного гидролиза 3-аминокумарина с последующим выделением полученного продукта.Для расширения сырьевой базы предлагается способ получения З-оксикумарина, заключающийся в том, что 3,3 дитиобискумарпн подвергают взаимодействию со щелочью при температуре кипения реакционной массы с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта 41,7 с/с.П р и м е р. 3 г 3,3-дитиобискумарина кипятят с 12 г КОН в 108 ил воды в колбе с обратным холодильником в течение 2 час. Прозрачный раствор охлаждают до 0 С,...

Номер патента: 235043

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Львовский, Переливани, Туркевич

МПК: C07D 307/92

Метки: 235043

...3,3-дитив. рина кипятят в колбе с обра ком с 12 г КОН в 108 л.г вод ис-о,6-оензокум аным холодильниы в течение 2 час,Изобретение относится и области получения р-нафтофуранкарбоновых кислот, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.Известен способ получения Р-нафтофуранкарбоновой кислоты, заключающийся в том, что 2 Н-бензокумарин подвергают взаимодействию с бромом в среде сероуглерода и полученный 3,4-дибромо,4-дигидроН-бензокумарин взаимодействием с водным раствором щелочи в этиловом спирте переводят в р-нафтофуранкарбоновую кислоту. Выход 10%, в пересчете на 2 Н-бензокумарин.Для повышения выхода предлагается способ получения р-нафтофуранкарбоновой кислоты, 1 заключающийся в том, что 3,3-дитиобис,6-...

Номер патента: 235044

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зеликман, Кульневич

МПК: C07D 319/06, C07D 407/02

Метки: 3-диоксанов, 5-алкил-5-метилол-1, фурановых

...газа (тщательно очищенного азота), Синтез проводят при тем пературе кипения азеотропной смеси бензолаи реакционной воды с обогревом (водяная оаня) и постоянной подачей тока азота. После окончания реакции (в ловушке прекращается выделение реакционной воды) горячую смесь 25 фильтруют, катализатор промывают небольшим количеством бензола и последний отгоняют. Затем в вакууме в токе азота отгоняют продукт реакции в условиях 43 С (2,пл рт. ст.). В результате перекристаллизации из 30 бензола с гептаном (1: 3) получают белыйкристаллический продукт 1. Выход вещества 18,81 г (95% ),Пример 2, Синтез продукта 11. 55 г (0,05 ио,гь) свежеперегнанного под вакуумом 5-метилфурфурола с т. кип, 85 С (15 мл 1 рт, ст,), 6 г (0,05 моль) триметилолэтана,...

Номер патента: 235045

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольдфарб, Литвинов, Сукиас

МПК: C07D 333/34

Метки: ряда, селенидосульфидов, тиофенового

...т. кипи и 1,6600. 25,52 38 4,81;особ получения селенидосульфидов тиового ряда, от.гичающггг 1 ся тем, что сультпофенового ряда подвергают взаимовию с и-бутиллитием при температуре 20 до - 15 С с последующей обработкой ионной массы селеном и галоидным алг сначала при температуре - 10 С, а зари кипячении с послед,ющим выделенилевого продукта известными приемами,Спфено фидь дейст гг от -еак нилов тем и ем це Предложен способ получения селенидосульфидов тиофенового ряда, заключающийся в том, что сульфиды тиофенового ряда обрабатывают и-бутиллитием при температуре от - 20 до - 15 С, затем к реакционной смеси прибавляют селен и галоидный алкил при - 10 С с последующим кипячением реакционной массы,П р и м е р. К раствору 15,8 г (0,1...

Номер патента: 235760

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 209/48

Метки: арилоксиалкилкарбоновых, кислот, эфиров

...получения эфиров арилоксиалкилкарбоцдвык кислот общси фор- мулы заключается в тдм, что клорацгидрид арилоксиалкилкарбдновдй, например 2,4-диклорфсцоксиуксусцой, кислоты подвергают взаимо дсистви 1 о с фталимидометацдлдм в среде органичсскогд растворителя, например толуола, в присутствии катализатора, например пири;гииа, ири тсмпературе 80 - 110=С,Ниже пригсдсиа с.;сма процссса. 30 Коненые сдс;1 ицсци 1 - к 1 онсталличсские вещества, Псслс реакции оци выпадают из реакционной хассы при се о.(лакдснии.Г 1 р и м с р. ФтализвдохСтилдвый зфир 2,4- ди:(лорфецОксиуксусцдг кис;1 дты.Смссь 0,05 г лго.гь клорацгидрида 2,4-диклорфсцдксв ксусцой кислдты, 0,05 е .о ь фталим:пометаОла, 5 капель пири;ц 1 на и 40 Ог толуола нагрсвают при 100 - 110 С,в...

Номер патента: 235764

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Афанасьева, Белоусов, Воронин, Григоров, Ержанов, Ефремов, Институт, Иоффе, Кагарлицкий, Кагасов, Карагандинский, Кутжанов, Лебедева, Любарский, Рафиков, Сембаев, Солнцев, Суворов, Тимофеев

МПК: C07D 213/80

Метки: кислоты, никотиновой

...0,8,о-ного водного аммиака и выдеР- живают при 260" С в течение 2 час. Затем во 1 цый раствор упаривают под иебольцшм вакуумом досуха,полученный остаток цагрс вают пр 11 150 - 60-С. Аммоцийная соль никотиновой кислоты разлагается при этом с вь 1- делс 11 исм амх 1 иак; и свооодцой пи 1 Отицовой кислоты. Полуаист 110,6 г кислоты (981 от теории, считая иа взятыс никотиноцитрил и 30 никотиноамид или 88 с ца поданный 3-пико)скрс) Л. Я. Левина Корр, .ор т. д. Чуиаева Рслакто, С. Лазарева Заказ 770 14 1 ира)к )В 0 11 о,иисиосЦИИИПИ Коз)итста ио тс:)ам изосрс)сини и и) кр)ги) ири Сонете .1 ии стров ССС 1)Моски, Центр, ир. Серова, д. 4 тииоГри 1 и 5, ир, сви)ио)ч 2 ли), те)пературя пляВлепи 51 полуеипо кислоты после псрекристаллнзяции из...

Номер патента: 235765

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Днепропетровский, Кремлев, Науменко

МПК: C07D 235/28

Метки: бис-(бснзолсульфонил)бензимидазол-2, сульфинамидина

...фильтрат упаривают. На сухой остаток воздействуют 100 игл ацетона. При этом ,Х-бис- (бензолсульфонил) -бензимидазол-сульфинамидин, остается в осадке, а бис-(бензимидазолил-)дисульфид переходит и раствор.Осадок отфильтровывают, промывают 2 - 3 раза чистым ацетоном, сушат и получают 4,65 г (80,50 а,е от теории) целевого продукта с т. пл. 252 С.235765 11 рсдмет изобретсния Составите.)и ). Филиппов1 крсд Л. Я. Левица Рсдак)ор А. Петрова корректор Т. Д. Чуиаева 3 ка; 776715 прага 10 ПодписиосИПИИПИ Кот)итста по делам иаопрсгсп;й и о)крппии при Соистс Министров СССРМосква, 11 спр, пр Ссроиа. )ь 4 1 и)к)рафи), ир. 1:)п)уиоиа, 2 Ъис)ривяииса) гп)с 10 иово 0 фи,1 ь 1 ргтя вьдсляют 7,30 г (17,801), Ог теории) бис-(бсцзимидазолил) -дисул),фида с т....

Номер патента: 235767

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Елина, Зыкова, Магидсон, Першии, Сргч, Фатнева, Цырульникова

МПК: C07C 259/08, C07D 215/60

Метки: ильин, незамещенных

...оо. С 69,61; Н 5,6;14,33. 45Гр имер 8. Получсипс 1-Х-ок с: ссфепилэтпл амида 2 карбокси.;ип 0 К С 2 Л И П с 1. СМССЬ О,Д г СОСДИПСПИ 51 ), 0,4 с. й-фсиилэ 1 илах 1;Иа т 7,5 л ОсзподпО: д спиР 1 сч 50 кипятят 4,0 час, полу 1 аюг 0,44 г целевого продукта.Найдеио, О; С 69,91; Н 5,36; Х 14,41,С,-,Н-.:ОВычислс:и, го 5. С 69,61; Н 5,1 о; М 14,33, 55Пример 9, Получение 1-Х-окиси р-(3,4-дихетдксифен 1 л) - этила мида 2 карбоксихипсксалипа. Смесь 06 г соединения (1), 0,81 г гозОвсратрилампиа в 6 ял безводного спирта кипятят 3 час, попу чают 0,95 г цслсвого продукта с т, 11 ь 12 128 С (из спирта)Найдено, о С 6454 Н 5.40:, 1 ч 12,11С И 1 Н 1 ХО.Вычислено, 5/: С 64,56; Н 5,42; М 11,89, 65 П р:. ъ с р 10. П о л у ч с н и е 1-М-о к и с...

Номер патента: 236474

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Мссковский

МПК: C07D 239/30

Метки: пиримидо

...После охлаждения раствор выливают в воду. Образующийся желтый осадок отделяют, промывают водойц перекристаллизовывают из 50%-ного водного метанола, Получают 1,17 г (88%) 2,4-диметилпирцмцдо-(1,2-а) -индола с т. пл. 111,5 -112,5 С, УФ-спектр (в метаноле): 7. ,. 227,266, 317, 400 ллк; 1 а е 4,14; 4,72; 3,66; 3,19.Найдено, %: С 79,31, 79,46; Н 6,24, 6,28;М 14,37, 14,41.СН 12,Вычислено, %; С 79,56; Н 6,16; 1 ч 14,28,Пикрат с т. пл. 228 - 230 С (из метанола).П р и м е р 2. Получение б-бром,4-диметилпи ри ми до- (1,2-а) -ц идола.Аналогично примеру 1 цз 1 г гидрохлорида4-бром-амицоицдола, 0,8 г ацетилацетона и10 лл сухого пирцдина получают 1,03 г (98%)7-бром,4-диметилпцримидо- (1,2-а) -индола ст. пл. 116 - 117 С (из гептана).УФ-спектр (в...

Номер патента: 236475

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Виноградова, Дашкевич, Изобретеии, Четвериков

МПК: C07D 487/04

Метки: 7-дигидро-5-ацетил-триазоло

...Изобретение касается способа получения 6,7-дигидро-ацстилтриазоло- (5,6-Й) - индолов, которые могут представлять интерес как промежуточные продукты в синтезе биологически активных соединений,Предложенный способ получения этих соединений заключается,во взаимодействии 5,6- диамино-ацетилиндолина с нитритом натрия в среде уксусной кислоты при температуре "-80 С с выделением целевого продукта известным способом,Пример, 1 х суспензии 3 г 5,6-дпамино- ацетилиндолина в 6,5 лсл 40% -ной уксусной кислоты, охлажденной до 5 С, по каплям приливают раствор из 1,18 г нитрита натрия в 2 лл воды. При этом температура реакционной массы повышается до 75 С. После нагреватгия на водяной бане при 80 С в течение 2 час смесь охлаждают и отфильтровывают...

Номер патента: 237135

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Изос

МПК: C07D 209/12, C07D 209/32

Метки: арил, производных

...г (0,04 ло,:ь) 2-и-толуил-метилиндола в 300 лл этилового спирта. К горячему раствору прибавляют сразу 48 г (0,73 ло,гь) цинковой пыли, 40 г (1 моль) едкого патра и кипятят реакционную смесь на водяной базе 20 час. Затс.г, не с хлякдая, образовавшийся раствор отделяют от шлама .и выливают в воду со льдом, Крпсталлы 4 - метплфенпл-(3-метпгпкарбиноля отфильтровывают, промьдой и сушат. Выход 9,5 г (94 ого), т.131,5 С (из метанола),5 Найдено, %: С 81,01; 80,93; Н 6,48; 6,81;Х 5,50; 5,75.СгтНгтХО,Вы шслено, %: С 81,23; Н 6,81; М 5Пример 2. Получение 4-м е10 н и л-(3 5- д и м е т и л и н д о л и л)- иола,Для опыта берут 10,5 г (0,04 лголь) 2-и-толуил,5-диметплиндола, 400 лг.г этиловогоспирта, 48 г (0,73 моль) цинковой пыли и 40 г15 (1 лго,гь)...

Номер патента: 237152

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 213/06

Метки: 6-лутидина

...1:50. По предло)кенному способу можно получить смесь р- ц у-николина, содержащую менее 1 э) 2,6-лутидина.Из первой фракции, выделенной в процессе ректифика(шц, после дегидратацци получают 2,6-лутидци 98%-ной чистоты.Следующая средняя фракция карактерцзуется постепенным увеличением содержания 13-пг(ко,тина. Обьем средней фракц:ш зависит главным образом от типа применяемой ректцфикационной колонны.Ввиду того, что средняя фракция и раствор электролита возвращаются на циркуляцию, выход в процессе приближается к теоретическому и потери не превышают 2%. П р и м е р 1. В куб перегонной колонны вво.дят 3 вес. и. пиколиновой фракции, содержащей около 35 л,о 2,6-лтидица, 30), 3-пиколина ц 35) 4-николина. Сюда же прибавляютвес. .)-ного раствора...

Номер патента: 237153

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алтухова, Бочарникова, Гринев, Шведов

МПК: C07D 487/04

Метки: пирроло, производных

...ацетоне, нерастворцмов эфире.Найдено, %: С 54,44, 54,15; Н 4,86, 5,20;И 18,16; 18,54.С 7 Н 7 Х 2 С 1. 5Вычислено, %: С 54,38; Н 4,56; Х 18,12. П р и м е р 2, Получение хлоргидрата 1,6,8- триметил-карбэтоксипирроло- (1,2-а) - пира- зина. 10К суспензии 4,1 г (0,02 ло,гь) 3,5-диметил- -2-ацетил-карбэтоксипиррола в 10 лл дпоксана прибавляют спиртовый растгор алкоголята натрия, приготовленный пз 0,46 г (0,02 г атол) натрия. От образовавшегося 15 раствора отгоняют растворители, остаток растворителей отгоняют в вакууме. К твердому натриевому производному прибавляют раствор 5,5 г (0,021 лоль) дибутплового ацеталя бромуксусного альдегида в 30 л,г сухого дп метилформамида и смесь кипятят 1,5 чис.Реакционную массу выливают в воду,...

Номер патента: 237154

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 239/42

Метки: 237154

...смесь при тс:54 час Вы.ол 65 оо15 получен 5 2-вдина,тся в том, чопионитрил полученный 4,5(и)-пири мино-амин 5 етил-амин н спосоо етилпири заключае -этоксипрдином и пиримидо -метил-а то я-л 5 гметок конденсируо 2,7-лиметилилин омыля етилпирим ю дина.С целью упрощения текнологического процесса, предложен способ получения 2-метил- амино-аминогметилпиримил 5 ша, заключающийся в том, что 2-метил-амина-галогенметилпири мили (полупродукт промышленного синтеза витамша В,) обрабатывают избытком аммиака при температуре около -- 40 С в течение 3 - 4 час с послелующим ьыделсием целевого продукта известньм способом.П р и м е р 1. К 800 г жиллепно добавляют 80 г брсоли 2-метил-амно-брози перемешивают реакционн елмет изобретения лучея 2-метил.а...

Номер патента: 237156

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Валгин, Воробьев, Кутепов, Московский

МПК: C07D 251/46

Метки: 2-дифениламино-4, 6диалкокси-1, триазина

...применение в синтезе полцмерн лов, обладающих высокой тепло Предложен способ получен:1 ам ино.4,6-ди ал кокс и,3,5-три азгш юигийся в том, что 2-дифеццл хлор,3,5-трцазиц подвергают спиртом, цапрг мер метиловым, эт температуре 35 - 65 С. Продукть известным способом. Выход сос 9 1 э/с. 1 хаОП (2 лголь) раствоабсолютного метилового 1 створу постепенно добаво.гь) 2-дифенилямино,6- прн температуре 30 в . месь выдергкгвагот прив течение 2 час, затем 2 но повышают до темпеглового спирта и выдерб - .8 час. 18,18.я Способалкоксичто 2-д подвергягтиловым, 65 С, с известны ифениламицо,6-дит.гггчаюгггггггсв тем, ди хлор,3,5-три ази и гртом, например мстемпературе 35 - делением продукта П р и м е р. 80 вес. чряют в 650 - 750 лг.гспирта и к этому...

Номер патента: 237161

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Карев, Корытина, Лебедев, Шуйкин

МПК: C07D 307/83

Метки: моноалкилкумаронов

...тси 3-1,0 г :.тализаторл -- фосфо;)н 0 и кислоты иа сликлгеле и в течение 1 чпо провод 5 т Опыт ри 1;)О С. Вьход г)милке)1 лроиа 70) . П рсдмст;зоб1. Сиосоо пол) чсиия моия основе осизофурлия приСТСВИИ КЯ ГасИ,Л 1 ОРЯЬ ( 1111,С, С 11 С )1 110, 1) 1(.1111(ст:ь)1 (ОСООО)1 Ог.Гс)lогцсги 10 ) ироиСи 51 ироцсссякодл 1)одмкл, бсзофмрли)01)ггс) тем, чтносителях,Изобретенс ото(ип( к обллси и(луч(;и соединений, которые могут папи римесис в качестве аитиоксидаитов, змульгируюцих агентов, инссктицидов.Известен способ полученя 2-алкилкумарона, заключающийся в том, что бсизофурли (кузаров) ацилируют ангидридом;лифлтичсской кислоты при температуре 130"С в присутствии катализатора - фосфорной кислоты, а образовавшийся 2-ацилку)арон действием...

Номер патента: 237735

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ино, Иностранец, Фисонз

МПК: C07D 235/10

Метки: бензимидазолов, замещенных

...идазол;5-бром-трифторметилбензимидазол;5-иод-трифторметилбензимидазол;5-метокси-трифторметилбензимидазол;4,5-6-трихлор-тр ифторметилбенз им идаз ол и 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 5-тетрагидрооксазин -2 - трифторметилбензимидазол.Получают с высоким выходом соответствующие продукты:1- феноксикарбонил -2,5- бистрифторметилбензимидазол;1-феноксикарбонил - 4- нитро-хлор - 2- трифторметилбензимидазол;1-феноксикарбонил-метил -2 - трифторметилбензимидазол;1-феноксикарбонил- бром-трифторметилбензимидазол;1-феноксикарбонил - 5- иод-трифторметилбензимидазол;1-феноксикарбонил-метокси - 2- трифторметилоепзимидазол;1-феноксикарбонил,5,6- трихлор-трифторметилбензимидазол;1-феноксикарбонил - 4 - амино-...

Номер патента: 237736

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 251/04

Метки: 5-триазина, гряс, нилгексагидро-1, р-хлорвинилсульфо

...применение в тексгильной промышленности.Предложен способ получения 1,3,5-трис+ хлорвинилсульфонилгексагидро - 1,3,5 - триазина путем конденсации р-хлорвинилсульфоыамида с параформалыдегидом в присутствии каталитического количества кислоты, например серной, при гемпературе 100 - 160 С с последующим выдслением продуктов известным способом. Выход составляет 85 955;, в пересчете на расход р-хлорвинилсульфонам 11 да,Г 1 р и м е р. 8,4 вес, ч. р-хлорвинилсульфонамида хорошо размешивают с 1,8 вес. и. параформальдегида и нагревают при 110=С, причем смесь плавится. В расплав добавляют несколь- КО КаПЕЛЬ КОНЦС 1 игРИРОВаННОй СЕРНОЙ КИСЛОТЫ и далее нагрева 1 о 1 до 130 - 140" С. Спустя и затвердевает и сго ох-хлорвинилсульфонил.еккристаллизуют из...

Номер патента: 237876

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Каменное, Лурик

МПК: C07D 317/00

Метки: бикарполейта

...изоамилового спирта отгоняют при нормальном давлении и далее под вакуумом при 165 - 166 С 5 мм рт. сг.выделяют целевой продукт (пво 1,5182). Выход изоамилпиперонилата 62,5 г, что состав 10 ляет 87,0/о на загруженную кислоту,11 стадия - получение бикарполейта переэтсрификацией изоамилпиперонплата с бутилкарбитолом - осуществляется на реактификационной колонке в присутствии бикарбоната15 натрия как катализатора,В куб насадочной колонки высотой 400 ттмзагружают 23,6 г (0,1 моль) изоахгилпиперонилата, 19,54 г (0,12 моль) бутилкарбитолаи 1,0 бикарбоната натрия, После включения20 вакуума и достижения 20 мм остаточногодавления в системе куб нагревают до кипения. По достижении температуры паров вдефлегматоре колонки 57,5 - 58 С...

Номер патента: 237895

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кадыров, Сафаев, Соловьева, Султанов

МПК: C07D 211/96

Метки: n-тиола, пиперидинов

...добавляют по каплям гсксамст:1 лецдццзоццанат, постоянно поддерживая5 температуру смеси, близкую к комнатной (реакция протекает с выделением тепла).Возможность количественного взаимодействия тцола подтвсрждш 1 а реакццец канта кса(2-меркаптобензтцазол) с гсксаметцлецдццзо 10 ццанатэм.Полученный 1 Х,1 ч-гексаметцлен (дц-пцперцдино) -дцтцокарбамат имеет т. пл. 110 112 "С.Вычислено, % С 53,8; Н 8,5; Я 15,9; Х 13,9.С 1,Н х,8 Оз.15 Найдено, %: С 53,6; 53,3; Н 7,9; 8,3; 8 15,3;15,7; Х 13,5; 13,7.П р и м с р 2. Получение 2-метцлпцпсрцдцл.Х-тцола.Аналогично цз 3,2 г (0,1 моль) серы и20 11,9 л 1 л (0,1 мо,1 ь) 2-метцлпцперцдцна получают 2-метнлпцпер.1 дцл-Х-тцол. Выход по рсгексаметцлсндццзоццанатом 54,0%,Х,Х-гексаметцлсн (дц-метцлпцперцдцно)-...

Номер патента: 237896

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Свертилова, Ютилов

МПК: C07D 487/04

Метки: 4-тетрагидро-хинолина, n-нитропиридильных, индолинов, производных

...подвергают взаимодействию с производными индолина или 1,2,3,4- тетрагидрохинолина при нагревании до гемпературы оО - 120 С с последующим выделением целевого продукта известныси приемами. слабощелочной реакцш. 11 олученньц отфильтровывают, промывают неског водой и сушат. 11 олучают оранжев иглы. Выход 90,с. 5 Характеристика соединения дана и та 11 р м с р 2. Г 1 олучене л - (отро диг) -2-1,25,4-тет рагидрохинолша (11) . олучают аналогично из 31,7 г (0,2 5-н 1 тро-хлорпирид 11 на и 2 о,О г (о,2 О 1,2,3,ч-тетраидрохинолна. Выход ь -Характеристика соедине 1 ия дана в та 11 р и м е р 3. 11 олучение л - (3-н 11 тр д 11-2) -индол 1 на (1) . 11 олучают аналогично из 31,7 г (0,2 15 З-нпт 1 о-х,оп 1 рд 1 на и 23,8 г (0,2 мол догиша...

Номер патента: 237897

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абиджан, Абидов, Махсумов, Среднеазиатский

МПК: C07D 215/00

Метки: замещенных, фehokcи-n-(буtиh-2

...- 98 С, Затем остывшую смесь вливают в стакан со смесью льда и 5%-ной соляной кислоты и экстрагируют эфиром. Водный кислый слой подщелачивают 25%-ным аммиаком и вновь экстрагируют эфиром. Собранные эфирные вытяжки сушат над поташом, растворитель выпаривают.Полученный гг-йодфенокси-Х- (бутпн) -декагидрохинолин представляет собой кристаллический продукт серого цвета с т. пл, 56 - 59 С 55,65; 55,24 30,80,81; 5,56; Н 6,87; М 3,42; продукта имеет ола). Структура - декагцдроиноученного (цз мета бутцн -2 Н-С =- С-СН,-1 О Строение и-йодфенцлового 2)-декагцдрохцнолцна под спектрами. П р и м е р 2. Получение гг эфира М-(бутцн)-декагцдро 5 В колбу, снабженную обр ником ц хлоркальццевой тр 1,5 л г (0,015 лголиь) формаэфира Х-(бутик верждено ИК...

Номер патента: 237898

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бехли, Институт, Михайлицын, Тропической

МПК: C07D 215/233, C07D 215/28

Метки: 4тетрагидро-4, кислот, оксохинолин-7-карбоновых, хлорсодержащих

...реакционной массы,перестанет давать реакцию на присутствие первичной аминогруппы (диазотирование и сочетание с р-нафтолом - оранжевое окрашивание).15 После этого реакционную массу разбавляютводой и подкисляют,до кислой реакции 20%-ной Н.ЯО Выделившийся продукт отделяют и промывают водой. Получают желтье кристаллы: выход 3,4 г (85%); т. пл, 258 - 20 259 С (с разложением из водного спирта).11 а йдено, %:10,27; С 10,31; С 1 13,09;13,41.С 11 оС 1.зО.Вычислено, %: М 10,43; С 1 13,19.25 б) Х,5-дика рбокси-хлорфенил-р-алаи 1 ш.Раствор, содержащий 2,5 г нитрила .-2,5 дикарбокси-хлорфенил-р-аланина, 1,6 г МаОН в 1,5 лл воды кипятят до прекращения выделения аммиака. Затем смесь подкисляют ЗО 20%-ной НЫО, осадок отфильтровывают иКорректор О. И....

Номер патента: 237899

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баранов, Гинзбург, Кост, Шейнкман

МПК: C07D 213/36, C07D 401/04

Метки: 3-дигидpoиhдoлob, n-пиpидил-2

...Н 14 ХВычислено, /тил,3-ди и. 191 - и алюми форм 6: 1 3; К 13,5 гидро С ния в : 30.4. дпл) -2-ме7%), т, к0,11,на окисксан: хлоро79,68; Н 6,8 96; Н 6,71; 1 Х 13,32,Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве полупродуктов в синтезе лекарственных соединений и антиоксидантов для защиты полимерных материалов, каучуков и резин от окислительной деструкции, а также в анилокрасочной промышленности.Предлагаемый способ получения Х-пиридил,3-дигидроиндолов заключается во взаимодействии хлоргидратаХ- (пиридил.4) -пиридиний хлорида с 2,3-дигидроиндолами при нагревании до 180 С.Полученные таким образом Х-(пиридил) - 2,3-дигидроиндолы обычным путем могут быть дегидрированы до Х-(пиридил) индолов....

Номер патента: 237900

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Малина, Репина, Рубцов, Шапира, Яковлева

МПК: C07D 277/24

Метки: 4-метил-5-р-оксиэтилтиазола

...и 21,8 кг формиата натрия, Одновременно готовят раствор тиоформаъгида, для чего к 45 кг формамида медленно добавляют 27 кг пятисернистого фосфора, выдерживая температуру 28 - 30 С, затем дважды экстрагируют тиоформамид хлористым метиленом(=2 Р,250 л). Полученный раствор тиоформамида загружают в реакционную смесь и выдерживают при перемешивании 1,5 час при 30 - 35 С. Затем отгоняют азеотропную смесь дихлорхгетана и воды при атмосферном давлении и температуре 38 - 42 С. После отгонки дихлорметана поднимают температуру до 56 - 60 С п выдерживают массу при перемешивании и указанной температуре 18 - 20 час. Отгоняют муравьиную кислоту в вакууме, добавляют 80 .г воды и выдерживают массу при температуре 95 - 100 С около 1 - 2 час. Затем...

Номер патента: 237901

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Малиновский, Полиновский, Соломко

МПК: C07D 235/14

...24,56 - 26 г (83,3 - 90(с раз чоъением)Найдено, %: Х 10,39.С, 1-1,зХ О;НС 1.Вычислено, %: Х 10,42.10 П р и м е р 2. П о л у ч е н и е 2-(2-Х-ф т алила м ин оэ т ил)-бензи мида тола.В трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником с 15 хлоркальциевой трубкой и термометром, растворяют 4,86 г (0,045,ноль) о-фенплендиамина и 60 л 1 л абсогиотного метилового спирта, азатем в один прием прибавляют 13,5 г (0,05 ноль) пгдрохлорида метилового имино эфира,-фталил+аатинопропионовой кислотыи смесь нагревают в течение 2 час на водяной бане. Выпавший осадок хлористого аммония отфильтровывают и промывают небольшим количеством метилового спирта.25 Фильтрат обрабатывают 100/о-ным раство.ром аммиака и при перемешивании выливают...