C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 211538

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Жигалева, Шибанов

МПК: C07D 213/32

Метки: подучения

...способ получения Я-ф-(2-пиридил) этилалкилксантогенатов заключается в том, что алкилксантогенат в водно-спиртовой среде обрабатывают уксуснокислым раствором 2-винилпиридина при 70 - 80 С.П р,и м е р 1. Получение 3(2-пиридил)- этил этилксантогената,К 45 лл спирто-водного раствора (1: 2), содержащему 32 г калийэтилксантогената, прибавляют уксуснокислый раствор 2-винилпиридина (10,5 г 2-винилпиридина и 12 г ледяной уксусной кислоты) при 35 - 40 С и нагревают смесь на водяной бане при 70 - 80 С в течение 7 час. Реакционную массу охлаждают, нейтрализуют бпкарбонатом натрия, а зятем экстрагируют серным эфиром. Экстракт сушат над безводным сернокислым натрием, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме,Выход продукта 35%, т, кип. 115 -...

Номер патента: 211539

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вители, Германска, Иоахим, Карлхайнц, Хайнц, Христофор

МПК: C07C 209/44, C07D 209/44

Метки: дизамёщенногокарбамида, несимметрично

...как указано в примере 1.П р им е р 5. 0,35 моль цианамида кальцияв виде технического продукта взмучивают в180 мл воды и смешивают с раствором0,70 лоль гидрата окиси натрия в 530 мл во 10 ды. Через 30 лин добавляют 0,35 моль о-ксилиленхлорида, растворенного в 450 мл диоксана, и гетерогенную смесь интенсивно перемешивают в течение 18 час при температуре,обеспечиваемой действием обратного холо 15 дильника. Полученный после отделения нерастворимых компонентов цианамида кальция фильтрат упаривают, отфильтровываютна вакуум-фильтре полученный после кристаллизации амид изоиндолин-карбоновой211 кислоты и перекристаллизовывают его из этанола.Пример 6. 0,17 моль о-ксилиленхлорида,0,35 люоль цианамида кальция в виде технического продукта и 0,35...

Номер патента: 211540

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вители, Вольфганг, Германска, Иностранцы

МПК: C07D 239/20

...представляется невозможным.Известно также, что при взаимодействии аммиака, первичных,или вторичных аминов с циклическими моноацеталями из р-кетоальдегида и двухатомных спиртов, имеющих сво. бодную кетогруппу, сохраняется циклическая ацетальная группа и образуется соответствующий кетимин р-кетоальдегидацеталя, Этот эффект объясним из-за одинаковых условий реакции только более высокой стабильностью циклической ацстальной группы в сравнении со стабильностью диалкилацеталей.Целью изооретения является разработка метода получения замешенных 2,3-дигидропиримидинов, стойких веществ, которые могут перерабатываться в нормальных технических условиях. КСОЛАН-ИЛМЕТИЛ)-2,4(6ОПИРИМИДИНА Предлагаемый способ получения 2- (1,3- диоксолан-ил метил)...

Номер патента: 211541

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Адольф, Иностранна, Иностранцы, Ион

МПК: C07D 231/20

Метки: 211541

...81 - 84 С мол. вес 423,56.Вычислено, %: С 79,5; Н 6,9; Х 9,9; О 3,8.30 СзвНззМзО.211541 Предмет изобретения П, - ,;-Си-г-. - :с-стт,о=с кнщ ,Г 10 или СН С с С бтв Сп с,н м-кн-( -сн,-с,н,енным этиловым эфислоты формулы обрабатывают а-зам40 ром бензоилуксусной Со - С,н530 открытий при Совенпографнн, пр, Сапунова, 2 Найдено, %: С 79,8; Н 7,1; М 9,9; О 4,1.Инфракрасный спектр (нужоль): полосы при 1700 см - 1 (СО).Ультрафиолетовый спектр (этанол): максимально при 249,5 мм (1 оде=4,13).Пример 2. 1-1-Бензилпиперидил- (4)1-3-фенил-(г-хлор бензил)-п и р азолон-(5). Без кислорода воздуха 7,9 г 1-бензилпиперидил- (4) -гидразина и 12,2 г а- (и-хлор бензил) -этилового эфира бензоилуксусной кислоты нагревают в течение 6 час до 120 оС.Продукт реакции...

Номер патента: 211542

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вильгельм, Вители, Гергард, Германска, Иностранцы

МПК: C07D 213/83

Метки: 2-алкилтиоизоникотиновой, амидов, кислоты

...После фильтрования горячего раствора метанол отгоняют и получают 315 г (98,5/, от теоретического количества) 2-метилпиридин-сульфокислого натрия.75 г полученной соли в железном сосуде с наклонным холодильником и мешалкой смешивают с 40 г цианистого натрия или калия и нагревают под вакуумом водоструйного насоса, При достижении температуры 300 С образующийся нитрил начинает отгоняться и кристаллизуется в приемнике. После дополнительной вакуумной перегонки получают 35,6 г (780/, от теоретического количества) нитрила 2-метилизоникотиновой кислоты с т. пл, 42 С,62,5 г полученного нитрила, 150 мл этанола,и 15 мл триэтаноламина при охлаждении до - 10 С и перемешивании насыщают сероводородом, Выпадающую желтую соль отфильтровывают и...

Номер патента: 211724

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Минина, Саруханова, Усманов

МПК: C07C 51/00, C07C 59/185, C07D 307/48 ...

Метки: левулиновойкислоты, фурфурола

...при нагревании,и,Предложен способ получения фурфурола и левулиновой кислоты гидролизом целлолигнина.Способ заключается в том, что стебли хлопчатника (гуза-,паи), предпочтительно в пакетированной форме, обрабатывают 5%-ной сер,ной кислотой в присутствии металлического железа в качестве катализатора. Железо вводят в реакционную смесь в количестве 0,5% веса от сухого сырья в виде стальной проволоки, что благоприятствует увеличению выхода,левулиновой кислоты.Пр и м ер. В гидролиз-,аппарат емкостью 37 мз загружают пакеты стеблей с одновременной подачей раствора 5%-ной серной кислоты. В аппарат загружают 1,0 т сырья (половина аппарата) и 5 кг железа в виде строволоки, которой обвязывают пакеты и подают 10 мз раствора серной кислоты.После...

Номер патента: 212150

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Жан, Иностранна, Ноель, Рона

МПК: C07D 301/19, C07D 303/04

Метки: эпоксисоедйнений

...фракция содержит 1,46 Г эпокспцикло и 16,5 г цнклогексанола. Выход эпоксициклогексана и циклогексанола по о 1 ношению к взятой гидроперекиси со О ответствует 67,5 и 91%.212150 Предмет изобретения Составитель А. АкимоваРедактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: О. Б. Тюрина и С, А. Башлыкова Заказ 811,15 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Цен 1 р, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2, В аппаратуру, аналогичную описанной, загружают 100 г циклооктена, 10 г гидроперекиси циклогексила (0,0862 ,ноль), 40 смв метилбората. Нагревают, оттоняя азеотроп метилборат - метанол. Вовремя отгонки добавляют 20 сма метилбората, чтобы поддерживать...

Номер патента: 212158

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 207/448

Метки: n-замещенных, имидов, кислоты, малеиновой

...всего 8 ч, воды. Смесь охлаждают и фильтруют, удаляя 17,4 ч. материала, нерастворимого в ксилоле. Затем ксилол о из фильтрата при остаточном давлении 30 - 40 ял рт. ст. и остаток перегоняют при остаточном давлении 3 - 4 ии рг, ст. при температуре 80 - 82 С. Получают 31 ч. несколько загрязненного К-бутилмалеимида. Содержание примесей определяют с помощью инфракрасного анализа. Анализы на содержание малеинового ангидрида и азота показывают наличие его в смеси в количестве 18 мол.",в.Аналогичные результаты можно получить с применением Х-этил, Х-н-пропил, К-н-гексил, М-циклогексил, Я 1-и-додецил и М-хлорбутил малеаминовой кислоты,П р и и е р 22. 100 ч. И-аллилмалеаминовой кислоты и 430 ч. сухого ксилола перемешивают и нагревают при...

Номер патента: 212160

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Джон, Инк, Иностранна, Иностранцы, Соединенные, Честер

МПК: C07D 311/20, C07D 335/06

Метки: бициклического, соединения

...1- (3-диметиляминопропил) -2-метил-фенил-инданола,Способом, описанным в примере 1, но заменив 3-диметиламинопропилхлорид эквивалентным количеством 2-диэтиламинопропилхлорида получают бесцветный продукт.П р и м е р 5. Хлоргидрат 1-3- (1-;пирролидино) -пропил 1-2-метил-фенил-инданола.Способом, описанным в примере 1, но замещая 3-диметила минопропилхлорид эквива. лентным количеством 3- (1-пирролидино) пропилхлорида получают бесцветный продукт.П р и м е р 6. Хлоргидрат 1-13-(И-метил-М- фенетиламино) пропил-метил- фенил - 1 инданола.Замещая 3-диметиламинопропилхлорпд примера 1 эквивалентным количеством 3-(М- метил-К-фенетиламино) пропилхлорида, получают хлоргидрат 1-3- (Х-метил-Я-фенетилямино) пропил)-2-метил-фенил-инданола.П р и м е р...

Номер патента: 212161

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Аластер, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 213/22

Метки: 4-дипиридила

...9 час продуваютвоздух со скоростью 20 л/час. Полученный 25продукт окисления содержит, %:бипиридил: 2 0,6бипиридил: 4 0,3бипиридил: 4 9,5. ультаты получены при повтоалием вместо натрия.212161 Предмет изобретения Составитель Н. Бочарова Редактор Л. Герасимова Техред Л. Я, Брнккер Корректоры: А. П. Васнльевй н Н. В. БосняцкаяЗаказ 1001/20 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комнтета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 3. 395 ч. пиридина и 12 ч, магния нагревают при 90 С, начинается реакция взаимодействия при добавке 0,44 ч. металла натрия в виде тонкомолотого дисперсного раствора,в триметилбензоле. Количество раствора превышает количество натрия приблизительно...

Номер патента: 212162

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Джон, Империал, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 401/04

Метки: 212162

...и М-алкилпиридиниевых солей обрабатывают хлороформом.Х,Х-диалкил,4-бипиридилиевая соль остается нерастворенной и ее отделяют известным способом. Растворители, смешивающиеся с водой, например этанол, метанол, ацетон, оказались непригодными в связи с тем, что следы воды значительно повышают растворимость бипиридилиевой соли и этим препятствуют эффективному разделению смеси солей.Применением хлороформа достигается наиболее четкое и полное разделение солей по сравнению с имеющимися в продаже растворителями, например метиленхлоридом.П р и м е р, Раствор 400 ч. М,Х-диметил,4-бипиридилийдихлорида и 166 ч. К-метилпиридинийхлорида в 10000 ч. воды упаривают почти досуха при уменьшенном давлении, Остаток в виде смеси солей...

Номер патента: 212163

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бруно, Ганс, Иностранна, Карл, Рольф, Якоб

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06 ...

Метки: 7-цианацетиламиноцефалоспора

...метилена. Массу размешивают в течение 1/2 час при - 10 С и 1 час при 22 С. Исходную смесь выпаривают при давлении 0,1 мм рт. ст., остаток растворяют в 500 мл 10%-ного водного раствора двузамещенного фосфата калия и промывают эфиром уксусной кислоты. Водные фазы экстрагируютсяпри рН 2 эфиром уксусной кислоты. Сушка экстракта над сульфатом натрия и выпаривание в вакууме дает 19,18 г неочищенной 7-(ацианпропионамида) -цефалоспорановой кислоты (11). Продукт очищают при помощи хроматографии на 30-кратном количестве силикагеля. Он элюируется хлороформом-ацетоном (8: 2) и кристаллизуется из ацетона - простого эфира; т. пл. 160 - 164 С (с разложением).Спектр абсорбции в ультрафиолетовой области в 0,1 н, растворе бикарбоната натрия дает...

Номер патента: 212164

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Иоаи

МПК: C07D 201/02

Метки: 212164

...количество дважды промывают малым количеством воды и выделившийся продукт высушивают. Таким образом получают 1516 г а-нитро-Х-капролактама, чтоЗаказ 1002/2 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 соответствует 96/, Степень чистоты продукта 99,4 - 99,6%, т. пл, 161,5 С.П р и м е р 2. При непрерывном размешивании в течение 1 час в реактор подают 1,35 кг 2-хлоразацикло,3-гептилен-карбохлорида и 4,3 кг нитрирующей кислоты, состоящей из азотной кислоты, серной кислоты и серного ангидрида (например, 13,4; 70,5 и 16,1 вес%), Температуру при помощи охлаждения поддерживают от 0 до 5 С.Выходящую из реактора жидкость (5,65 кг/час) вместе...

Номер патента: 212165

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Виль, Иностранна, Маршал, Соединенные, Юнайтед

МПК: C07D 327/06

Метки: 3-дигидро-5, 4-оксатиинов, двуокиси, карбоксамидо-6-метил-1, окиси

...на водяной бчне в вакууме, последние следы его отгоняют переменным добавлением и отгонкой бензола. Остаток при охлаждении кристаллизуется из ацетонитрила. Получают белые кристаллы, т. пл. 140 - 141 С. Выход 32 г (80/о).П р и м е р 4. Двуокись 2,3-дигидро-карбоксанилид-метил,4-оксатиина.а) К перемешиваемому раствору 2,3-дигидро-карбоксанилид-метил - 1,4 - оксатиина (117,5 г, 0,5 моль) в уксусной кислоте (500 мл) по каплям добавляют 30%-ную перекись водорода (130 ил) при температуре смеси 45 - 50 С, охлаждаемой льдом. По окончании экзотермической реакции смесь осторожно подогревают на водяной бане в течение 1 час так, чтооы температура не превышала 92 С. Реакционную смесь охлаждают, разбавляют 200 мл воды, отфильтровывают выделившиеся...

Номер патента: 212166

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Виль, Иностранна, Маршал, Соединенные

МПК: C07D 327/06

Метки: 212166

...тель отделяют от фильтрата перегонкой. Костатку добавляют бензол и затем промывают водой до нейтральной среды. Бензольный раствор подкисляют 0,8 г п-толуолсульфокислотьт и нагревают при действии обратного холо дильника с применением отводящего приспособления по Дину - Старку для собирания воды. Количество скопившейся воды 5 мл (теоретически 5,3 мл). Раствор промывают водой и удаляют бензол. Остаток, ставший твердым, 15 кристаллизуют из 95%-ного этанола. Выход45,8 г (65 с/с); т. пл, 93 - 95 С.Метод с применением бикарбон а т а н а т р и я. К перемешиваемой суспензия 42,3 г (0,2 моль) а-хлорацетоацетанилида в 20 200 мл бензола и 17 г 2-меркаптоэтанола дооавляют раствор 22 г бикарбоната натрия в 150 лл воды частями в течение 1 час....

Номер патента: 212264

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Базель, Гражданин, Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 417/04

Метки: производнб1х, тиоморфолина

...выпаривают на ротационном испарителе досуха. Остаток промывают в 200 смз метиленхлорида и 400 мл воды. Полученный раствор метиленхлорида трижды промывают водой по 100 смз, высушивают и выпаривают. Оставшееся густое вязкое масло растворяют в бензоле и хро матогоафируют на тридцатикратном количе стве окиси алюминия, далее промывают:бен золом. Получают 4- (5-нитротиазолил) -2,6- -диметилтиоморфолин с т. пл. 81 - 82 С.П ример 2. Раствор 18,8 г 2-бром-нитротиазола в 70 смз диметилсульфоксида в течение 15 мин при перемешивании при температуре 15 - 20"С по капле вводят в раствор 18,5 г тиоморфолина в 120 смз диметилсульфоксида.Перемешивание продолжают в течение суток при комнатной температуре, далее реакционная смесь при 50 - 60 С (0,1 лм...

Номер патента: 212265

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Герма, Иностранцы, Хайнц

МПК: C07D 251/34

Метки: 212265

...- 90 при 100 - 150 С в присутствии в качестве катализатора третичного амина,Вместо эпихлоргидрина можно использовать также его гомологи, например к-метилэпихлоргидрин или р-метилэпихлоргидрин. Для выделения триглицидилизоцианурата из реакционной смеси отгоняют в вакууме избыточный эпихлоргидрин или соответствующие гомологи, а оставшуюся смесь дихлоргидрина и триэпоксида изоциануровой кислоты выса 2 кивают эфиром или спиртом,П ример. 51,б г (0,4 моль) циануровой кислоты смешивают с 333 б г эпихлоргидрина и 8 л.г диметиланилина. Смесь перемешивают и нагревают 5 час при 117 С. По истечении примерно 1 час наступает растворение циануроной кислоты и еще через 4 час заканчивается присоединение эпихлоргидрина к,циануровой кислоте и последующее...

Номер патента: 212266

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Высоцка, Данель, Мищенко, Мушинска, Скоркин, Харьковский, Шостенко

МПК: C07D 489/02

Метки: морфина-основания

...Получают 501,7 г технического продукта с содержанием основного вещества 94,1% (62,9 л/, от содержания в исходном сырье). мет изобретени Пред Способ полу тем экстракции рячей водой сИзвестны способы получения морфина-осно. вания путем экстракции ,коробочек опийного мака горячей водой с последующим пропусканием очищенного экстракта через,ионообменную смолу, десорбции спиртовым раствором аммиака, подкисления элюата и обработки упаренного элюата аммиаком.Предлагаемый способ отличается тем, что экстракции подвергают ненадрезанные коробочки опийного мака. Это позволяет увеличить выход и упростить технологию получения целевого продукта.Для получения морфина-основания предлагаемым способом ненадрезанные коробочки мака подвергают...

Номер патента: 212748

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иванов, Кудр, Мажуга, Починок

МПК: C07D 235/08, C07D 249/04, C07D 401/06 ...

Метки: галогенидосеребряных, фотографических, эмульсий

...на водяной бане втечение 2 - 3 час, Реакционную смесь оставляют затем на 24 час при комнатной температуре. Выпавший осадок фильтруют и под 40 вергают очистке. Например, продукт конденсации 1,2-диметил-азидобензимидазола сацетоуксусным эфиром переосаждают из аммиачного раствора уксусной кислотой, послечего кристаллизуют из метанола.45 Аммонийные соли триазолкарбоновых кислот получают пропусканием газообразногоаммиака через горячий раствор триазолкарбоновой кислоты в абсолютном спирте. Образующиеся аммонийные соли выпадают в оса 50 до к.П р и м е р 5. Получение четвертичных солей1,2,3-триазолов. Эти соли получают нагреванием 0,005 могь исходного 1,2,3-триазола с0,02 моль галоидного алкила в запаянной55 ампуле при 140 С в течение 5 час....

Номер патента: 212856

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Инк, Иностранна, Иностранцы, Мэйер, Соединенные

МПК: C07D 209/18, C07D 209/30

...100%.ная уксус. ная кислота изо-пропил п.бутил 2-метплпентилметан доталимидо- фенил метил п.карбометокси.бензоил бензол и гсксил 10 100%-ная муравьиная кислота СНз изо.про. ппли-меркапто- бензоил метил метил лзетан 2.аллил изо-пропил 118 5 95% -ная уксусная кислота2-фенилтиа. зол-карбокси цикло- пропил пентил этан 12 25 20 101 7 бензил н-пентил и-карбометокси- бензоил триэтил- метил толуол 1 З 95%-ная муравьи. ная кислота и-метил-сульфи. нилбензоил СНзО о-толил и-пропил цикло-пропил этокси н-пропил метан цикло-бу 2,2.диметил. тил бутилтолуол 101 5 5. фтор.тиофен- -карбокси 90%.ная муравьиная кислота трет-бутил метил диметил- сульфа- мидо гексил метан метил.этил- изо-буизо.бертил- тилметил 16 15 24 п-трифторацетил- бензоил СзНз...

Номер патента: 212857

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранец, Пностранна, Уньон

МПК: C07D 201/02

Метки: n-замещенных, амидную, группу, лактамов, содержащих

...течение 15 ман. Затем смесь нагревают 1 час при 80 С, охлаждают до 20 С15 и медленно приливают раствор 0,2 мольХ-(2-пропинил)-хлорацетайтида в 300 мл безводного диоксана, нагревают 2 час с обратным холодильником, после чего охлаждают,фильтруют на хайфлоцеле, фильтрат упарива 20 ют и перегоняют, Фракцию, перегоняющуюсяв интервале температур от 160 до 200 С при0,01 лтм рт. ст., кристаллизуют из смеси этилацетат - гексан (5: 1), Г 1 олученный продуктплавится при 103 - 104 С.25 Найдено, %: 11 14,54.СтоНт 4 МвОв,Вычислено, %. И 14,44.Х-(2-пропинил)-хлорацетамид, используемый в качестве исходного продукта, готовят30 следующим образом.3К раствору 2 моль 2-пропиниламина в 1 л безводного толуола добавляют 1 моль хлорангидрида хлоруксусной...

Номер патента: 212858

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Альберт, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 235/10

Метки: 212858

...кристаллы не выделяются при охлаждении до температуры не ниже 0 С. Этот раствор упаривают, после охлаждения получают кристаллический 4,5,6-трихлор-трифторметилбензимидазол в виде его натриевой соли.Найдено, О 7 О: С 30,75; Н 0,39; М 9,06; 5133,98; Г 18,16; Ха 7,42.С,НХ 51 Р,Ка.Вычислено, о/О: 5 30,85; Н 0,32; М 9; 5134,16; Р 18,30; Ха 7,38. П р и м е р 6. 30 ч. 2,5-ди (трифторметил) бензимидазола, 30 ч. производственного этилового спирта, 4,8 ч. гидрата окиси натрия и 80 ч. воды используют для получения прозрачного водного раствора, из которого после ох1,43; С 40,3 лаждения выделяют кристаллы натриевой соли.Найдено, %. г 41,1; Ма 8,45.СзНзРзМзХа.Вычислено%: Г 41,29; Ка 8,33.П р и м е р 7, 29 ч, 4,5,7-трихлор-трифторметилбензимидазола...

Номер патента: 212859

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иасухиро, Масанао, Сумитомо, Хидео, Хиросуке, Япони

МПК: C07D 307/32, C07D 307/33

Метки: 212859

...лтин при той же5 температуое и затсм добавляют 10 ил 20 э/О-ного водного раствора хлористого аммония,предварительно охлажденного, н перемешивают до тех пор, пока твердый продукт почтивесь не исчезнет,О После отделения эфирного слоя, добавляют5 лил 10%-ного водного раствора серной кислоты к оставшемуся водному слою, чтобы отделить маслянистый продукт. Туда же добавляют этиловый эфир.5 Смесь подщелачивают, добавляя 10%-ныйводный раствор карбоната натрия. Затем отделяется эфирный слой. После удаления этилового эфи 0,02 г маслянистого продукта,через некоторое время.Согласно инфракрасным спектрам пония полученный таким образом продуляется сырым пироцином.5 Водный слой подкисляют 10"/О-ным враствором серной кислоты и подвергаюрации толу...

Номер патента: 213027

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бал, Всесоюзный, Жданович, Жукова, Малышева

МПК: C07D 213/30

Метки: 2-метил-4, оксиметилпиридина, хлоргидрата

...5 ют 3 мл воды. К бесцветному раствору, соеподнимается гдо 39"С. Перемешивают 4 час и динен 1 ному с про 1 мьгвной водой, прилйваютоставляют на 8 час,при 18 - 20 С. Приливают 12 лгл соляной кислоты (уд, вес. 1,18), напре 125 мл воды и при перемешивании и темпера- вают до 80 - 85 С и при,перемешивании притуре 50 - 60 С 45,5 лгл серной кислоты (уд, в. ливают по каплям в течение 2,5 час раствор1,84). Смесь нагревают до 90 С и оставляют 10 нитрата,натрия 2,25 г в 14,3 мл воды. Нагрена 45 лгггн, осадок отделяют и промывают,вание;продолжаю 1 т еще 1,5 час до отоутствия100 мл воды, нагретой до 90 С, а затем при окрашивания иодкрахмалвной бумати от каптемпературе не выше 30 С до отсутствия ио- ли реакционной массы. От раствора...

Номер патента: 213028

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Горбушина, Канина, Низова, Рубцов, Шапира

МПК: C07D 277/24

Метки: 4-метил-5-р-оксиэтилтиазола

...опубликования описания 14 Х.1968 Комитет по делам обретений и открытий ри Совете Министров СССРЗаявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕТИЛ- +ОКСИЭТИЛТИАЗОЛА целевого про- -ацетокоиэтиле при рН 1 - 2 Предмет изобретения Способ получени О зола из 4-метил.5 нагревании, отлича повышения выхода цес(с ведут в кисло 110 С.Извес пный способ полу.чаяния 4-метил+ оксиэтилтиазола состоит в нагревании 4-метил+ацетоксиэтилтиазола с едкой щелочью при рН 8 - 8,5 и 80 С.С целью ,повышения выходадукта, предлагается 4 метил-тиазол напревать,в кислой, среди 100 в 1 С.П р и м е р. Водочный раствор 4-метил+ацетоксиэтилтиазола (рН 1 - 2) нагревают при размешивании и 100 - 110 С 3 час. Затем реакционную мабсу охлаждают и нейтрализуют при комнатной (или более...

Номер патента: 213029

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ермакова, Журавлёв

МПК: C07D 279/22

Метки: 10-(у-хлорпропил)-2, трифторметилфентиазина

...и через барьер, соединенный со оклянкой Тищенко с серной ки(слотой, спросасывают воздух, пока не исчезнет голубая окраска аммиачного (ра 1 створа, Во время последующих стадий синтеза поддерживают температуру реакционнои смеси в пре.делах минус 34 - 40 С. Водосгруйный насос отключают, заменяют барботер пентанэвым термометром, вносят 4 г 800/с-ного парочка едкого кали и перемешивают 15 лсин. Затем осторожно в течение 2 - 3 мин добавляют 10,7 г (0,04 моль) 2-трифторметилфентиазина и через 4 час приливают 6,92 г (0,044 лсоль) 1,3-хлорбромпрстпатна,:перемешивают 1 час, 10 вносят 20 лсл толуола и сперемешивают еще30 мин, Останавливают мешалку,и оставляют реакционнуго омесь на ночь. На следующий день к смеси добавляют 80 мл толуола и ки...

Номер патента: 213030

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Журавлев, Шавырина

МПК: C07D 277/72, C07D 279/20, C07D 513/02 ...

Метки: 2-меркаптобензтиазоло-5, 6-8-бенз-е, тиазина-1

...способ получения указан)ного веще)сэва заключается )в )том, что 2-амино)фантиазин нагревают со смесью серы и сероу)глерода. Выход целевото )проду)кта )при этом 703% от теори)и.П р и м е)р. 2-меркаптобензтиазоло,б-в- бенз-е-тиази)н,4,В стальной баллончик с )герметической заглуш)кой, погруженный,в масляную баню,по)мещают 4,3 г 2-ами)нофентиазин)а, 0,7 г )ра)стертой черен)ковой серы и 3 мл сероуглерда. Темттературу ба)ни поднимают)за 1 час;до 200 С и выдерживают смесь отри этой тем)пера)туре 2 час. По охлаждении реакционную маосу растворяют в5 о/о-ном )растваре едкого натра, распвор фильтруют и в фильпрат )при)бавляют ра)зба)вле)н)ную солянуюлой реакции. Вы 1 павпгий ооа)двают, )промы)вают;водой илучают 4 г вещества...

Номер патента: 213031

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Букаров, Гладкий, Кандела, Мельник, Син, Шевченко

МПК: C07D 201/16

Метки: дистилляционных, извлечения, капролактама, кубовых, остатков, ректификационныхустановок

...перегруп 1 пировки циклогенсаноксима добавляют при 30 - 50 С разбавленную водой до 70 - 75 д/, по лактаму смесь кубовой жидкости и легких погонов не прерьивных дистилляционных и ректификационных установок,в количестве 2 - 300/, к органической части при,непрерьввном перемешиваосии с одновременной нейтрализацией .реанционной массы аммиачной водой до содержания 30 21 г/л Н.ЯО, - 2 г/л КН,. Процесс ведут непре рывно при 30 - 50 С. Время пребывания реагирунзщих компонентов в зоне реакции 5 - 30 мик.Лактам-сырец отделяют от раствора сульфата аммония путем расслаивания. Из лаетама-сырца лактам экстрагируют трихлорэтиленом (ТХЭ). Соогношение ТХЭ; лактам-сырец:3=- 1:5.Из раствора ТХЭ лакгам экстра 1 гируют водойпрои соотношении лактам: вода,...

Номер патента: 213035

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Лапкин, Самойловских

МПК: C07D 317/12, C07D 317/16

Метки: 3-диоксоланов

...кислоты выделяегся формадьдегид, кроме того, диаксолан показы 1 вает,качественную реакцию на метилендиоисигрувпу (с еолянокисльгм флороглюцином - оранжевый осадочек формальдегидфлсроглюцида), что доказывает его сгрукгура. Найдено., Я,: С 79,54; Н 6,51.Вычислено, о/,; С 79,62; Н 6,24,П р и м е р 2. В колбу помещают 0,1 г мольи-толуиловаго альдегида в 40 лтл безводного5 диэтиловаго эфира или метилаля; 0,05 г атомцинка и при перемешивании в течение 1,5 часпо каплям 1 вносят 0,1 г моль хлордиметилавопо эфира. Для завершения взаимодейсгвия реацианную массу,нагревают при отеремешива 10 нии еще полчаса. После добавления водыэфирный слой отделяют, промывают водой исушат безводным сульфатом натрия. Послеудаления растворителя...

Номер патента: 213706

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Актиенгезельшафт, Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 213/14, C07D 213/65

Метки: пиридоксола

...и небольшое количество гидрохинона помещают в лабораторный автоклав, Смесь нагревают 14 час в масляной ванне при 180 С, причем давление повышается до 2 атм во,время реакции. Содержимое автоклава перегоняют в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, При этом отгоняют избыточное количество 2-н-пропил,7-дигидро,3-диоксепина. Остаток после перегонки растворяют в 100 лл 1 н. хлористоводородной кислоты, после чего раствор дважды промывают 40 мл эфира. После упаривания кислого раствора досуха остаток перекристаллизовывают из метилового спирта. Солянокислый пиридоксин, ,полученный, после перекристаллизации, имеет т. пл. 204 - 205 С.П р и м ер 4, 142,2 г (1 моль) 2-изопропил,7-дигидро,3-диоксепина, 4,15 г (0,05 ноль)...