C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 256777

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Донецкое, Климиша, Украинской, Швайка

МПК: C07D 253/06

Метки: 4-триазйнонов-2, дигидро-ь2

...фенил; К - водород, низсодержащий от 1 до 4 атомов угключается в том, что 1,3-оксазор гают вз а им оде йствию с из бытком рата при кипении реакционной ке гидразингидрата (30 лтл) в течение 30,мин. фенплоксазолон прп этом растворяется. После охлаждения из раствора выпадает бесцветный осадок, который фильтруют и промывают водой, Из гидразинового маточннка после разбавления водой и нейтрализации кислотой выделяют дополнительное количество продукта. Выход 10 г (59%); т. пл.226 - 227 С (из спирта), Растворим в спирте, почти нерастворим в бензоле.Найдено, %: С 61,84; 61,85; Н 5,26; 5,21; Х 24,00; 23,71.СоНоХзО,Вычислено, %: С 61,72; Н 5,15; И 24,00.П р и м е р 2. П е р е ц и кл и з а ц и я 5-фенпл-З-метил,3-оксазолонав...

Номер патента: 256778

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бородкин, Зайцев, Институт, Кудр, Хромов

МПК: C07D 307/52

Метки: полученияn

...кислотой, солянокцслый раствор подщелачивают 20%- 15 цгям ХаОН, Выделившееся масло извлекаютэфиром. Сушат Мо 501. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Выход б 8 - 70%.Свойства и анализы приведены в таблице,20 Б. Х-Замещенные фурфурил-Р-фенилизопиропиламины (1) получают восстановлением соответствующих фенилцзопропиламидов следующим образом.180,цл 0,8 М эфирного раствора 211 АНт по мещают в колбу с механической мешалкой,обратным холодильником и капельной воронкой. Отгоняют 140 лсл эфцра и в колбу добавляют 140 туг перегнацного над натрием бензола. Затем прцкапывают 0,1 г доль полученны 30 р-фенплцзопропцлаатидов в 500,ил бензола..,ц ц 00 м м о со м ц С ат н та и 1 н и г о со ц ат а ц ц с с со о наа та ат мм г- со О 1 111111111 11...

Номер патента: 256779

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мильгром, Палеев

МПК: C07D 317/28

Метки: производных, чм-диалкил-амидинов

...П р и м е р. Получение 1 ч,Х-диметил-М(2-метплен,3-диоксалан) -ацетамидина. В одногорлую круглодонную колбу на 10 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркаль циевой трубкой, помещают 2,8 г (0,015 моль)2-бромметил,3-диоксалана и 2,6 г (0,03 моль) К,Х-диметилацетамидина. Реакционную смесь греют при 120 С в течение б час и фильтруют.Осадок промывают абсолютным эфиром, От 1 О фильтрата при обычном давлении отгоняютрастворитель и остаток перегоняют в вакууме.Выделено 1,3 г (50%) Х,1 ч-дизтетил-Х-(2-метилен,3-диоксалан) -ацетамидина; т. кип.1 15 С (2 мм рт. ст.)и1 4802 д 4 1,056 15 МК найдено 46,3, МЯ вычислено 46,76. Найдено, %: С 55,48; Н 9,35; И 16,71.Вычислено, %: С 55,81; Н 9,30; И 16,31.2 О ИК-спектр вещества имеет следующие...

Номер патента: 256780

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кива, Мозгов, Надуткина

МПК: C07D 319/04

Метки: диоксана, осушки

...способ осушки диоксана, заключаю щийся в том, что полученный в процессе синтеза обводненный диоксан подвергают азеотропной ректификации с органическим веществом, например, бензолом, образующим расслаивающийся азеотроп с водой, имеющий 15 температуру кипения ниже температуры кипения азеотропа диоксан - вода, и не образующий азеотропа с диоксаном и тройного азеотропа с диоксаном и водой.П р и м е р 1. 1-1 а непрерывно действующую 20 колонну с числом теоретических тарелок 11 подают 714 г обводненного диоксана (30 вес. оводы) и 2212 г бензола. Разгонку ведут в следующем режиме:Давление Атмосферное 25Флегмовое число 3Температура, С:верха колонны 69низа колонны 100сырья 74 30 5 г дистиллата состава, %: 8,8 91,2 отсутствует 75 г кубового...

Номер патента: 256781

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мильгром, Палеев

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксановый, n-диaлkйлamдинов, производных, содержащих, цикл

...в том, что гч,Х- диалкиламидин подвергают взаимодействию с 2- или 4-бромметил,3-диоксаном соответственно при температуре не выше 140 С, желательно 110 - 130 С с последующим выделе нием полученного продукта известным способом.П р и м е р. Получение Х,И-диметил-Х- (-2- метилен,3-диоксан) -ацетамидина. В одногорлую круглодонную колбу на 20 мл, снабжен ную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5,45 г (0,03 лоль) 2-бромметил,3-диоксана и 5,15 г (0,06 лголь) Х,1 ч-диметилацетамидина. Реакционную смесь греют при 110 - 120 С 8 час и фильтруют. Оса док промывают абсолютным эфиром. О при ооычном давлении отгоняют ль и остаток перегоняют в вакууме, 4,2 г (75%) г 1,Х-диметил-гч-(2-меиоксан)-ацетамидина; т, кип. 110 Сст. ); и 2...

Номер патента: 257376

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Франсис

МПК: C07D 277/64

Метки: 257376

...обратным холодильником в течение 2 час, Избыток тионилхлорида отгоняют, затем добавляют 50 лил высушенного металлическим натрием бензола, который отгоняют, Полученный таким образом сырой хлорангидрид растворяют в 20 мл диметиланилина и растворяют в 20 лл диметиланилина, а раствор продувают азотом в течение получаса.4,5 г 2-амино-хлортиофенола добавляют к этому раствору, и смесь нагревают до кипения в атмосфере азота, После охлаждения смесь выливают в 400 мл соляной кислоты и оставляют на ночь. Высадившийся маслянистый осадок собирают и растворяют в 25 мл бензола. Бензольный раствор фильтруют через колонку с 50 г глинозема и элюируют бензолом. Первые 100 мл элюата после упаривания дают 6,3 г коричневого осадка, кото 5 10 15 20 25 30 35 40...

Номер патента: 257377

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ностранцы, Ргностранна, Томас

МПК: C07D 239/34

Метки: 257377

...рагируют четыре раза этилацета том, Объединенные экстракты промывают водой и сушат над безводным сульфатом магния. Остаток, получаемый после испарения растворителя, кристаллпзуют пз метанола и получают 2.гг-хлозфенпл - 4 -. меоксппирпмид- 10 ил ацетат с т. пл. 176 - 177 С,Прим ер 3. Способом, описанным в приме-ре 1, но с применением соответствующего 6-хлорпроизводного в качестве исодного про дукта получают соединения, константы которого приведены в табл. . взбалтывают со смесью 20 ч. воды и 20 ч. хлороформа, Отделенную водную фазу подкисляют уксусной кислотой, фильтруют и получен ный твердьй Остаток сушат. Получаот2-гг-хлорфенил- метоксипиримид - 4-илуксусную кислоту с т. пл. 123 С.Таким же способом с применением 6-хлорпроизводного...

Номер патента: 257378

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Витомир, Милан, Тать, Франджо

МПК: C07D 233/93

...ио 1,530 - 1,532. Выход 63% от теоретического. Остаток бромистоводородной кислоты подвергают перегонке в вакууме, созданном водоструйным насосом, при температуре 50 - 55 С и таким путем регенерируют 92 - 95% 46% -ной бромистоводородной кислоты.К остатку после перегонки бромистоводородной кислоты добавляют холодную воду в количестве, достаточном для растворения бромистоводородного соединения, а затем 30%- ного раствора гидроокпси натрия до рН 6 - 7. Выпавшее в осадок основание отфильтровывают, растворяют в горячей воде, добавляют 0,3 - 0,5 г активированного угля и перекристаллизовывают. Получают 6,25 г 1-(2-бромэтил)-2-метил-нитроимидазола в виде белых кристаллов с т. пл. 77 - 8 С. После перекристаллизации из воды т. пл. 79 - 80 С,...

Номер патента: 257379

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Курт

МПК: C07D 233/68

Метки: 5-тригалогенилидазолов, производных

...из 4 ч. Метоксиметилхлорида в 100 об, ч. бензола; при этом при слабом подогреве натриевая соль трибромимидазола переходит в раствор, а в осадок выпадает хлорид натрия. Зятем эту смесь перемешивяОт В продолжение 1 час при обычной температуре, а после этого в родолкеие 1,5 пас при 60 С, После охлаждения смеси для удаления из нее побочных продуктов смесь промывают водой, а затем 2 и. раствором соды. При подкислении щелочного водного слоя концентрированной соляной кислотой образуется бесцветный осадок непрореагировавшего трибромимидазола. После сушки пад сульфатом натрия слой бензола выпаривают под вакуумом, Маслянистый остаток, представляющий собой 1-метоксиметил,4,5-трибромимидазол, кристаллизуется и после перекристаллизации из эфира...

Номер патента: 257381

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Виль, Дейлел, Иностранна, Маршалл, Соединенные, Юниройл

МПК: C07D 327/06

Метки: 257381

...ил-Х-фспил(сарбоксамидом.Хлоркарбоксаиилидои-Метилкарбоксапилидоо-Нитрокарбоксапилидо х(-Нптрокарбоксанилидо Х-а-Нафтпл карбоксамидо Х-р-Нафтил(сарбоксамидол-Фепилкарбоксапилидоо-феил(сарбо(ссаиилидоо-Карбометоксикарбоанилидо 2,4-Диметилкарбоксаиилидо м-Метоксикарбоксаиилидо о-Оксикарбоксаиилидом-ОксикарбоксаиилидоХ-(Х,Х-Диметилампно)-карбоксамидо)Х.р.хг(орэтпл(сарбоксаидХ,Х-Этилеикарооксамидо(мм ргл. сгл,) 92 - 93 168 - 170 (2 - 3) 240 в 2 190 в 1 172 в 1 117 - П 9 73 85 - 86 50 - 51 72 (ра зл окение) 127 в 1 139 в 1 120 в 1 93 187 - 189 103 в 1 Не определена 119 (3) 200 (12) 127 (3) 132 (3) 111 в 1 79 - 82 (МеОН) 95 - 98 (МеОН) 129 - 132 (МеОН -ацетон) Двойная точка плавленая 118 в 1 123 - 125 (МеОН -ацетон) 125 - 127 (МеОН) 111 -...

Номер патента: 257460

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баринов, Институт, Кокурин, Миначев, Сибаров, Шенцева

МПК: C07D 333/10

Метки: тиофена

...в установке проточноготипа, состоящей из кварцевой трубки-реактора,приемника, ловушек. Газ электрокрекинга подают через трубку с СаС 2 и реометр в реактор, Сероводород получают в аппаратуре Кипиа действием разбавленной НС 1 на Ре 52, пропускают его через трубку с СаС 2 и через реометр подают в реактор.В реактор помещают 9,8 г 7 =А 1,0,. Катазатор нагревают в токе азота до 420 С. Затем пропускают газ электрокрекинга со скоростью 1 час-по ацетилену и сероводородупри весовом соотношении сероводорода и ацетилена, равном 1: 0,9 - 1,5. Температура повы-,шается за счет экзотермичности реакции на 5 20 в 1 С и процесс проходит прн 540 в 5 С,Исходный газ электрокрекинга имеет следующий состав, об. %:ацетилен 29этилен 7,8 10 этан 0,6метан...

Номер патента: 257488

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баринов, Каменев, Кузнецов, Прокофьев, Пыльников, Цысковский

МПК: C07D 301/08, C07D 303/04

Метки: окисей, олефинов

...этилена и ), Реакцию проводи давлении 3 атлтляет 5 - 10 кв.окиси этилена на и рим ящую бъему 150 С соста ыход ят смесь газов,97,5% воздуха т при темпера- Напряжение в состо(потурецепиВ сходныи этилен с осуществляют следующим обрадин проход составляет 5 вес. %. Непрореаовавший этилен возвращают в цикл. П р и м е р 2. Смесь газов, состоящую из2,5 сэтилена и 97,5/о воздуха, вводят в реактор при температуре 100 С и давлении 5 атдт.Напряжение 5 - 10 кв.Выход окиси этилена на исходный этиленза один проход составляет 3,5 вес. /П р и м е р 3, В условиях примерацию осуществляют при температуре 2давлении 5 атлт,Выход окиси этилена на исходный этилена один проход составляет 10 вес. "/о.П р и м е р 4. В реактор вводят смесь газов, состоящую из 50%...

Номер патента: 257493

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Блюмберг, Днепропетровский, Жанский, Кась, Малиновский

МПК: C07D 301/06, C07D 303/06

Метки: экзо-2-метил-эндо-2-карбметокси-экзо-5, эпокси-бицикло

...в незначительных количествах (10- и0,9% -ный выход) .Предлагаемый процесс целесообразно вести в среде растворителя, например бензола,при температуре 70 С и различных давлениях,причем оптимальное атмосферное давлениеявляется наилучшим. При 50 С процесс сопровождается полимеризацией.П р и м е р 1. 10 г (0,06 моль) экзо-метилэндо-карбметоксибицикло- (2, 2, 1) -гептана, имеющего т, кип, 88 - 90 С/18 мм рт, ст и 0,3 г азодиизобутиронитрила помещают в реакционный сосуд, с 1 набженный обратным холодильником, Барботаж воздуха осуществляют через пористую стеклянную пластинку при 70 С в течение 46,5 час. Продукт реакции дистиллируют в вакууме. Получают 8,6 г (80%) экзо- метил-эндо- карбметокси-экзо,6- эпоксибицикло-(2, 2, 1)-гептана с т. кип....

Номер патента: 257494

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Итенберг, Маркина, Нисиченко, Новак, Рашрагович, Шапошникова

МПК: C07D 301/28, C07D 303/16, C07D 303/18 ...

Метки: глицидиловьциай11е, киль, кислоты, смешанных, сув, фталевой

...в водноГ 2. Сп1, отличающийся тем, чтотемпературе 115 в 1 С. про Изобретение усовершенствует способ получения смешанных алкилглицидиловых эфиров фталевой кислоты, которые используют в качестве пластификатора-стабилизатора в производстве суспензионного поливинилхлорида. 5Известен способ получения смешанных ал. килглицидиловых эфиров фталевой кислоты путем взаимодействия щелочной соли моноалкилового эфира фталевой кислоты с эпихлоргидрином в бензольной среде при нагревании 10 преимущественно при 60 С.Выход целевого продукта около 71%; время реакции 35 - 40 час.Для повышения выхода и чистоты целевого продукта, упрощения и ускорения процесса 15 предлагается его вести в присутствии хлористого диметилфенилбензиламмония в водной среде,...

Номер патента: 257504

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Германска, Герхард, Иностранцы

МПК: C07D 213/127

Метки: 5-дивинилпиридина

...жидкости (и".1,594нола желтые иглы, как пнкрат). Спосоо получения 2,о-ди взаимодействием 2-метил-вн формальдегидом при нагрева 300 С под давлением 20 - 20 атмосферы, например водоро последующей дегидратацией собом образовавшегося прн э ридин-этанола, отлацающаас целью увеличения выхода цел и предотвращения полимериза 2-метил-винилпиридина, про присутствии композиции нз фен содержащих ингибпторов поли винилпиридина тнлппридина с нии до 120 - 0 ати инертной да или азота, сизвестным спотом э-Вннилпия тем что с евого продукта цпп исходного цесс ведут вольных и серумеризацни. Известен способ получения 2,5-дивинплпиридина взаимодействием алкил производных пиридина с формальдегидом под давлением 20 - 200 ати инертной атмосферы, например...

Номер патента: 257505

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Карпова, Рубцов, Цизин

МПК: C07D 401/04

Метки: 4-замещенных, алкоксихинолинхинонов-5

...спиртом в присутствии сильных минеральных кислот, например серной, с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р 1. 2-Метил-метоксихинолцнхинон,8.2,0 г 2-метил- (1 х 1-морфолицо) -хццол 1 пхцнона,6 прибавляют к раствору 1,5 тгл концентрированной серной кислоты в 15 лиг метилового спирта, Смесь нагревают при кипении 45 мин, охлаждают до 0 С, прибавляют к ней 50 лл хлороформа и 1,6 лл пиридина и промывают водой (50 лтл). Водный слой извлекают (три раза по 10 лтл) хлороформом. С ИХ И НОЛ И НХИ НОНОВ,8257505 Составитель И. БочароваРедактор С. Лазарева Текред Л. Я, Левина Корректор Л, А. Царькова Заказ 234/1939 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж,...

Номер патента: 257506

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Журавлев, Институт, Наук, Химиотерапии, Шавырина

МПК: C07D 279/20

Метки: 257506

...заключающийся в том, что2-бром-амидо-диметилсульфамидодифенилсульфид нагревают в диметилформамиде 10в присутствии безводного карбоната калия имедного порошка с последующей обработкойсерной кислотой. Т. пл, целевого продукта176 - 177 С, 2-бром-амино-диметилсульфамидодифенилсульфид получают из 2-бром2- нитро- диметилсульфамидоднфенилсульфида, который, в свою очередь, получаютиз 2-амино-нитро-диметилсульфамидодцфенилсульфида.Предлагаемый способ заключается во 20взаимодействии 2- амино- нитро-диметплсульфамидодифенилсульфида с хлористымацетилом. 2-Ацетиламино-нитро-диметилсульфамидодифенилсульфид циклизуют в среде ацетона в присутствии щелочи, например 25едкого натра, что сопровождается перегруппировкой Смайлза. Получают...

Номер патента: 257508

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вентер, Гиллер, Дауварте, Зидерман, Калнберг, Лидак, Сухова

МПК: C07D 307/34

Метки: полученияn

...гывают в 50 т сушат прц 8,2 г (88 о/о т. пл. 84,5 -ной смеси живают 16 отфильтро ного этило температу тического) не превышачас при 4 -ывают, проого спиртае. Получаюнцфурона с сь выдерий осадок лг.г 40%- комнатной от теоре,5 С. трофурцлазоца (.нцкцшо межом ц 3- (5- диацетатспиртовой: Изобретение относится к способам получения М, 1 ч/3-(5-нитрофурил) -акрилиден/-бцс- (2-хлорэтил) -гидразона (нифуроца), обладающего противоопухолевым действием.Сущность предлагаемого способа заклю чается в том, что Х,М-бис-(2-хлорэтил)-гидразин подвергают взаимодействию с 3 -(5-нитрофурил) -акролеином или его диацетатным производным в водно-спиртовой среде при температуре пле выше 40 С.10При мер, К раствору 5,36 г (0,03 лголь) -(5-нитрофурил) -акролеина в...

Номер патента: 257509

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кульневич, Олт, Семченко, Смирнов

МПК: C07D 307/42

Метки: 5-ди, оксиметил, фурана

...из сухого остатка органическим растворителем и разгонкой полученного экстракта. м е р 1. В реактор поместили 0,3 лг атп мы натрия концентрацией 3,5,г ная поверхность амальгамы в реактоавила 135 сига. Из 5-оксихгетилфурф- т. кип. 117 С прн 1 тг,тг рт. ст 283 тгзгн, ) = 227 .тг.тгк) приготовили одного раствора концентрацией 3,34 % на 0,2 л раствора), Прп непрерывном иванпи амальгамы механической мераствор подавали на амальгаму со ью 40 - 45 лг.гг.тгггн и барботпровали чеуглекислый газ 40 - 50.г/час. По окон257509 Предмет изобретения Корректор Е, й. Миронова Текред Л. Я. Левина Редактор Б. федотов Заказ 233/1940 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, 7 К, Раушская паб.,...

Номер патента: 257510

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Акоп, Джауари

МПК: C07D 307/60

Метки: дихлормалеиновой, кислот, нли, тетрахлорянтарной, тиоангидридов

...ловушкой хлористого водорода, помещают 60 г (0,2 лголь) гексахлортцолена, К нему при непрерывной работе мешалки при температуре 25 - 30 С в продолжение 1,5 час из капельной воронки по каплям добавляют 300 г серной кислоты (д 1,84). При этом наблюдается интенсивное выделение хлористого водорода, Затем перемешивание продолжают еще 1,5 час при 35 - 40 С (водяная баня). После охлаждения реакционную смесь вливают на тонко измельченный лед, Выделившиеся белые кристаллы быстроют, промывают небольшим количествролейного эфира ц сугцат на фильтробумаге, Выход продукта 37,5 г (98,5%рци). После перекристаллизациц цз пного эфира получают 33 г (87,5"/с)тцоангидрида дпхлормалецновой кит. пл. 86 - 87 С.Найдено, "/с С 26,17; С 1 38,4; Я 17,85.С.,С 1,О,...

Номер патента: 258170

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 207/40, C07D 207/404

Метки: активных, сульфамидов

...0,7 г белых кристаллов с т. пл. 140 - 143 С,Найдено, 70. С 48,02; Н 4,00; К 10,01; Я 15,09.Вычислено, %: С 48,2; Н 4,05; М 9,92;8 15,14.П р и м е р 8. 1-Х- (а-нитрофенил-а-метилсукцинимид) -4-сульфаниламидобензол.7,4 г (1 лоло) сульфаниламида и 11,2 г а-р-нигрофенил- а -метилсукциновой кислоты нагревают в атмосфере азота в открытом сосуде до 180 С и выдерживают при этой температуре 15 лин. Этилацетат приливают в расплав, и раствор затем охлаждают, Осадок отфильтровывают п роса сыванием; получают 4,6 г коричнево-красных кристаллов с т, пл.222 в 2 С.Кристаллический продукт основательно растирают в порошок, используя 2 н. НС 1, фильтруют просасыванием и высушивают, Остаток растворяют в тетрагидрофуране, фильтруют через активированный...

Номер патента: 258171

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Жак, Иностранна, Унион

МПК: C07D 239/24

Метки: которые, могут, найти, относится, пиримидина1изобретение, полиметиленпиримидина, предлагается, применение, производных, промышленности, способу, фармацевтической, широкое

...- 154 С (этилацетат-гексан);2-пропил,5-гексаметилен - б-морфолинопиримидин, т. пл. хлоргидрата 163 - 164 С (эфир),П р и м е р 3. 2-Хлор,5-тетраметилен-бморфолинопиримидин,Раствор 20,3 г (0,1 моль) 2,6-дихлор,5- тетраметиленпиримидина в 50 мл безводного диоксана с 7,4 г (0,2 моль) морфолина в 50 мл безводного диоксана медленно нагревают от 15 до 31 С. Через 2 час фильтруют белое твердое вещество и промывают его диоксаном,Это вещество растворяют в хлороформе и воде, органическую фазу промывают водой,5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 сушат и выпаривают досуха. Остаток перекристаллизовывают в этилацетате. Выделяют 20 г (0,079 моль) исследуемого продукта с т. пл. 180 С, Выход 79% (от теории).Чтобы устранить всякую двойственность в...

Номер патента: 258173

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дариус, Иностранна, Иностранцы, Луи

МПК: C07D 311/56

Метки: 4-оксикумарина, производных

...мбар. Выход продукта 62,5%.Смесь, состоящую из 9,1 г (0,04 моль) этогокетона, 7,1 г (0,044 моль) окси-кумарина,65 мл воды и 0,032 г гексаметиленимина, подогревают с обратным холодильником в течение4 час. Масловидную органическую фазу промывают водой и кристаллизуют в смеси ацетона с водой. Получаемые кристаллы перекристаллизовывают в метаноле.Получают (окси- кум аринил) -3- (метил 5"-тиенил")-3-пропиофенон с т. пл. 142 С(0,018 моль) алюминиевого изопропилата. Получают искомое соединение с т. пл. 78 - 82 С;выход 84%; мол. в. 392,42.Найдено, о/о. С 70,23; Н 5,29.СззНзо 043Вычислено, о/о: С 70,39; Н 5,14.П р и м е р 9. (Окси- кум аринил) -3(бромо - 5" -1 иенил - 2") -3 - парабромофенил 1-пропанол.Для получения (окси- кумаринил)...

Номер патента: 232221

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Галушко, Ягупольский

МПК: C07D 213/26

Метки: гомологов, пергалоидалкильных, пиридина, производных

...а-перфтор-н-пропил 1 нриднн.Соединенные солянокнсль.е вытяжки подщелачнвают аммиаком н извлекают вьгпавшее232221 30 Предм ет изобретения Составитель Г. А. Езерская Редактор Л. К, Ушакова Техред Л. Я. Левика Корректор Л. В. К)шикаЗаказ 417 г 18 Тираж 437 ПодписноеЦНИИПИ Комитста по делам изобрстсшш и открытий при Совете Министров СССМосква, Цситр, пр. Серова, д. 4 Типография, ир. Сапунова, 2 масло эфирогг. Эфирнгяй эгест 1 закт промывагот водой и сушат. Выход смеси б- и у-изомеров перфтор-н-пропилпиридина 5,2 г, т. кип, 137 - 138 С, и," 1,3762.Найдено, %: М 5,79, 5,81; Г 53,58, 53,60.СвН 4 Г М.Вычислено, %: Х 5,67; Г 53,82.П р и м е р 2. Получение 2,4-дихлор-н-перфторбутилпиридинов.Смесь 30 г (0,38 г лготгь) пиридина и 15 г (0,04 г...

Номер патента: 232227

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ахмедов, Гусейнов, Институт, Исмаилов, Мамедов

МПК: C07D 301/00, C07D 303/18

Метки: перхлорбициклических, соединении, эпоксидных

...перхлорбициклических эпоксидных соединений, например глицидного эфира перхлорбиииклогептенилэтинилдиметилкарбинола, которые могут найти применение в качестве пестицидов или ИСХОДНОГО С 1 РЬ 51 Д 151 ПОЛУЧЕНИ 51 ТЕПЛОСТОЙКИХ полимеров.Сиосоо заклочтетс 51 во взяиходестви циклических диенов с глицидным эфиром винилэтинилдиметилкярбиноля ири 90 - 100 С в присутствии ингиб)ит)ря ио,имеризящи, например гидрохиноня.Свойств;и элементрный анализ эиоксидных соединений а, б, в и г общей формулы ЯГЯЕМЫМ СПОСОООМ, ПРИВЕДЕ(0,04 )ноль) гексахлорцикло- (0,04,чоль) глицидного эфиетлкярбинола и 0,1 г гиднных ампулах выдерживают в кипящей водянои бане 8 - 10 час. По окончании реакции продукт подвергают вакуумной разгонке и вьделя 10 т 10,5 г аддтя...

Номер патента: 232232

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 307/33

Метки: а-замещенных-у-винилбутиролактонов

...за ключ си-у-капрола о с метаф е 80 - 90 С и е 100 в 1 л а 75 - 85/с гакоол од ЕНС 1 озс -вно у-ла кто ают оргабензолом получают П р и м е р. В колбу Клаизена помещают 9,3 г (0,05 лго.гь) а-бутил-б-окси-у-капролактона и 1,2 г (0,015 ло,гь) метафосфорной кислоты. Смесь нагревают в течение 1 час при80 - 90 С под вакуумом (остаточное давление 100 - 110 лл рт. ст.). Затем вещество медленно перегоняют до конца под вакуумом 30 лгл рт. ст. не превышая температуры 175 С. Дистиллят высушивают над безводным гча 80, и перегоняют под вакуумом при 132 - 134 С и 14 ллг рт. ст. Выход а-бутил-у-винил-у-бутиролактона 75 - 85",от теори,1, и о 1,4572; с 4 0,9760; МКО: найдено 47,05, вычислено 37,36. дмет изоорет 1 х-у-винилбучто а-бутилг взаимодег:- при...

Номер патента: 232239

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Белкин, Губарева, Красовицкий, Розкин, Слезко, Шевченко

МПК: C07D 311/92

Метки: 4-ацетилнафталевого, ангидрида

...ВЬ 1 ХОД ЦЕ- левого продукта делают этот спосоо неэффективным.С целью упрощения технолоп 5 и и повышения выхогс продукта предложен способ получения 4-ацетилняфталевого анп 1 дрида в одну технолоГическую стадию. Он зяк;иочяетс 5 В тоъ 1, то аценафтен Оорабатывают уксгсны. янГидри;10 м в присутствиР кятялитических количеств двухлористого олова с последующим Окислением Оихрох 1 ятом 51 ятри 5 г мксуснои кислоте в том же аппарате.Выход продукта достигает 55 ьо от теории. П р и м е р. В круглодонную колбу емкостью1000 1 С ОбрсЗТНЬ Х ХО 10 дИЛЬНИКОХ 1 ЗВГружяОт 30,8 г 1 ценафтсна, 42,4 укс сного ангидрида и 0,25 г плавленого двухлористого оло 5 ва. Реакционную массу кипятят в течение1 час, после чего добавляют 300 д. 98"с-нойили ледяной...

Номер патента: 232247

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Белавенцев, Кнун, Рагулин, Ропало, Сокольский

МПК: C07D 213/89

Метки: комплексов, фторсодержащихсульфенов

...порциями по 20 ес, ч, и выдерживают в вакууме 10 - 15,11,1 рт. ст. Выделяют21,0 вес, ч. (86,5%) комплекса трифторметилфторсульфена с пиридином в виде белыхигольчатых кристаллов с т. пл. 134 С. Продукт хорошо растворяется в ьоде, спирте, акнах; не растворяется в эфире, бензоле, хлоформе. Найдено, ;ГЗ8 12,9,СтНзО. Р,5.Вычислено, 00. С 34,50; Н 2,06; М 5,76;Г 31,28; 8 13,15.При Обработке комплекса 20,-н 11 м едкимкали выделяют 880 О пиридина.П р и м е р 2. Через взвесь 12,1 вес. ч, комплекса трифторметилфторсульфена с пиридином в 50 вес. ч. Оензола пропускают 1 О вес, ч.аммиака. Выпавший осадок отфильтровываюти перекристаллизовывают из смеси этанол -бензол (1: 1). Получают 7,8 пес. ч. (86010) кристаллического а-гидротетрафторэтансульфамида...

Номер патента: 232258

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Особо

МПК: C07C 41/58, C07C 43/04, C07D 319/00 ...

Метки: органических, растворителей

...йодистого калия и 3 - 4 тг,г 0,1 н. серной кпс лоты. Колбу помещают в темное место, одновременно проводят холостой опыт (без цавески окисленного вещества), Через 15 - 20 1 ггггг выделившийся йод оттитровывают О,1 н. раствором тиосульфата натрия. 20Содержание активного кислорода в исследуемом веществе рассчитывают по формуле11 К 0,0008, 100 0008 - окислптельный эквивалент кис лорода; ,о - навеска вещества. На каждые 3 г атом активного кислородапотребуется 1 лголь тиомочевины.После обработки тиомочевиной можно, отобрав пробу органического слоя и промыв его небольшим количеством воды, проверить йодометрическпм методом остались ли еще перекисные соединения.При больших объемах очищаемого ог перекисей вещества скорость реакции будет...

Номер патента: 232259

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Задорожный, Исак, Плакидин, Филькина

МПК: C07D 209/48, C07D 209/66

Метки: n-арилсульфоксинафталоимидов

...т. пл. 215 - 216 С, Выход 65%.Найдено, %: Х 6,91, 6,88; Я 7,83, 7,92.С, Н ЫзОтяВычислено, %: Х 7,03; Я 8,04.Пример 3. Суспензию 1,2 г (0,005 мо.гь) натриевой соли 4-нитро-М-оксинафталоимида и 1,5 г (0,0068 мо,гь) м-нитробензолсульфохлорида в 30 м,г хлорбензола кипятят 3 час. Горячий раствор фильтруют от осадка хлористого натрия. В полученновг фильтрате раствори- тель отгоняют с водяным паром. Желто-коричневый осадок отфильтровывают, промы вают, сушат, кристаллизуют из хлорбензола. Получают 1,43 г У-(м-нитробензолсульфокси) - 4-нитронафталоимида. Т. пл. 232 - 233 С. Выход ббо/,.Найдено, %: Ы 9,48, 9,04; 5 7,12, 7,01.СтвНвХзОвЯВычислено, %: М 9,48; 8 7,23.П р и м е р 4, К 10 мл хлорбензола прибавляют 1,38 г (0,0078 моль)...